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第九章、分析化学常用的分离和
富集方法
9.1,概述
9.2,萃取分离法
9.3,离子交换分离法
9.4,液相色谱分离法
9.5,气浮分离法
9.6,分离和富集方法简介
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9.1、概述
9.1.1 沉淀分离法
9.1.2 挥发和蒸馏
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9.1.1,沉淀分离法
依据溶度积原理，选择性的沉淀某些离子，
而其他离子留在溶液中，而得以分离。
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????
???
MgCaCoNiMnHgCd
BiAg)OH(Ti)OH(Fe
S n OS n OS bOC u O
C r OA l OP bOZ n O
N a O H.1
3
43
2
3
2
2
2
2
2
2
222
2
2
、、、、、、
、、、
非两性：
、、、
、、、
两性：
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、络离子
、、、、
)ClNH(Mn
NiCoZnCuAg
:OHNH.2
4
23
值是沉淀的 pH)L/m o l02.0(20M 2n ?? ?
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?????
)Th.Ti.Al.Fe.(Cd
Zn.Cu.Ni.Co.Mn
NCH.3
2
22222
pH
462
6~5
分离
）有机碱：（
4.ZnO悬浊液法
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Z n SSH2pH
)Mn(FeNiCoZn
S)NH(
SnSbAsHg
CdCuBiPb
SHH C l
.5
2
22
24
2
硫化物
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3
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2
42
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2
2
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BiThHfZrPO
ThBaSrCaOC
CdPbSrBaSO
AgPbHgCl
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.D D T CCu
.V.Ti.FeFeCu
重金属试剂
试剂
有机试剂：
7.
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9.1.2、挥发和蒸馏
2
NHOH
CO
CO
SOS.N.O.H.C.1
322
2
?
????
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345344 T l B rS n B rS b B rS b B rT e B rS e B r.4 溴化物：
2.氢化物,Ge GeH4.H2Te.H2Se.H3As.H2S
3.卤化物,SiF4
Hg CN- F- 酚 Cl- Cr
HCN HF GeCl4
AsCl3
SbCl3
CrO2? Cl2
9.2、萃取分离法
利用与水不相混溶的有机溶剂同试
液一起震荡，较亲水的组分留在水
相，亲有机物（疏水性）的组分进
入有机相。 （亲油性）
液 -液萃取就是将物质由亲水性转
化为疏水性的过程。
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1,萃取过程
22
2 2 6 2
1.
N i H O N i ( H O ) N i R??? ? ? ? ? ? ?? ?ｐH = 8 9中和电荷
萃取的过程。
丁二酮肟 可溶性螯合物
H2
3H ClN i CH Cl
??
? ? ? ? ? ? ? ?反萃取
疏 水
萃取到有机相中
Co DD ( E 10 0%
[ A ] Cw D 1
? ? ? ? ?
?
有机相
D
水相
萃取率的大小用分配系数衡量：
[A]
K (分 配定律)= 分配比） （萃取率）
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2
2
Ni
a.
Cu
?
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?
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有机溶剂2+
丁二酮肟
螯合物：H g 双硫腙 生成不带电荷的中性螯合物 萃取
铜试剂
nm
4
b.
MR
R
M n O
??
?
?
? ? ?
? ? ? ? ? ??
-
4
有机溶剂
离子缔合物：
静电引力结合成电中性化合物 萃取
GaCl
疏水缔合物 萃取
2.萃取体系
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c.,溶剂分子通过配位原子（O、N、S ）与无机物中金属离
子相键合，形成溶剂化合物，从而可
溶剂化合物
溶于有机
萃取体系
溶剂中。
3F e C l? ? ? ? ??有机溶剂磷酸三丁酯 萃取
2 2 2 4 3 4 4
3
I,Cl,B r,G e Cl,A sI,S nI O s
,C
O
d.
H Cl4
：
如 和 等稳定的共价化合物，
CCl
它们
简单分子萃取体
在
水溶液中主要以分子形式存在，不带电荷。利用 和 等惰性
溶剂，可将它们萃
系
苯
取出来。
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3.萃取条件的选择
A,螯合剂的选择
B,溶液的酸度
C,萃取溶剂的选择
D,干扰离子的消除
a.控制酸度
b.使用掩蔽剂
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9.3、离子交换分离法
它是利用离子交换
剂与溶液中的离子之间
所发生的交换反应进行
分离的方法。
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1,离子交换剂的种类和性质
1.1离子交换剂的种类
a,阳离子交换树脂
b,阴离子交换树脂
c,螯合树脂
d,大孔树脂
e,氧化还原树脂
f,萃淋树脂
g,纤维交换剂
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1.2离子交换树脂的结构
1.3交联度和交换容量
a,交联度
b,交换容量
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2,离子交换树脂的亲和力
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2.1强酸型阳离子交换树脂
a,不同价态的离子，电荷越高，亲和力越大 。
例如,Na+<Ca2+<Al3+<Th(Ⅳ )
b,当离子价态相同时，亲和力随着水合离子半径
减小而增大。
例如,Li + <H + <Na + <NH4+<K + <Rb + <Cs +
<Ag + <Tl+
c,二价离子的亲和顺序。
UO22+<Mg2+<Zn2+<Co2+<Cu2+<Cd2+<Ni2+<Ca2+
<Sr2+<Pb2+<Ba2+
d,稀土元素的亲和力随原子序数增大而减小。
La3+>Ce3+>Pr3+>Nd3+>Sm3+>Eu3+>Gd3+>tb3+
>Dy3+>Y3+> Ho3+>Er3+>Tm3+>Yb3+>Lu3+>Sc3+
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2.2弱酸型阳离子交换树脂
H+的亲和力比其它阳离子大，但其他
阳离子的亲和力与强酸型阳离子相似。
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2.3强碱型阴离子交换树脂
常见阴离子的亲和力顺序为：
F￣<OH￣<CH3COO￣<HCOO￣<Cl￣<NO2￣
< CN￣<Br￣<HSO4￣<I￣<CrO4￣<SO4￣<
柠檬酸根离子
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2.4弱碱型阴离子交换树脂
常见阴离子的亲和力顺序为,
F￣<Cl￣<Br￣<I￣<CH3COO￣<MoO42￣<PO43
￣< AsO43￣<NO3￣<酒石酸根离子
<CrO42￣<SO42￣<OH￣
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3,离子交换分离操作
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3.1 交换过程
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3.2洗脱过程
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3.3树脂再生
将树脂恢复到交换前的形式，这个过
程称为树脂再生。
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4.离子交换分离法的应用
① 水的净化
② 微量组分的富集
③ 阴阳离子的分离
④ 相同电荷离子的分离
9.4、液相色谱分离法
4.1 纸上色谱分离法
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1 方法原理
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2 比移值
通常用比移值（ Rf）来衡量
各组分的分离情况。根据图 8-6
得到,Rf=a/b
a为斑点中心到原点的距离
（ cm）,b为溶剂前沿到原点的距
离（ cm）。 Rf值最大等于 1，即
该组分随溶剂一起上升，也就是
分配比 D值非常大； Rf值最小等
于 0，即该组分基本上留在原点
不动，也就是分配比 D值非常小。
原则上讲，只要两组分的 Rf值有
点差别，就能分开。 Rf值相差越
大，分离效果越好。
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3 应用
矿石中铌、钽的分离和测定。
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4.2 薄层色谱分离法
① 方法原理
② 展开及定量方法
③ 应用
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4.3 反相分配色谱分离法
① 方法原理
② 操作方法及应用
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9.5、气浮分离法
方法原理
9.6、新的分离和富集方法简介
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1,固相微萃取分离法
密封隔膜
拉伸弹簧
调节针头长度的定位器
筒体视窗
形槽
压杆卡持螺钉
筒体
压杆
.8
.7
.6
.5
Z.4
.3
.2
.1
熔融石英纤维
纤维联结管
注射针管
.11
.10
.9
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2,超临界流体萃取分离法
试样管
2CO 钢瓶 高压泵
溶剂洗脱泵
8 1 1?图 超临界萃取分离流程图
吸收管 收集器
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3.液膜分离
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3,液膜萃取分离法
① 液膜萃取示意图
② 在液膜中分离示意图
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碱性萃取相（静止）
被萃取相（流动）
（ a） 萃取过程
（ b） 洗涤过程
洗涤液 废液
酸性试样 废液
碱性萃取相（静止）
被萃取相（流动）
AH N BH+
A- N
N
NA-
8 1 3? -+图 阴离子（A ）、阳离子（B H ）
及中性分子（N ）在液膜中分离的示意图
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4,毛细管电泳分离法
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在柱检测器
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电泳,exe 处想看动画效果请点击此
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9.7 复杂物分析
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1,硅酸盐分析流程图
试样
Na2CO3熔融，稀 HCl浸取，两次蒸干脱水，溶解可
溶性盐类后过滤。
NaOH熔融，稀 HCl浸取，蒸发至湿盐状态，动物胶
凝聚，溶解可溶性盐类后过滤。
沉淀
（硅酸）
不纯 SiO2
灼烧
称重
残 渣
溶 液
称重
水浸取
K2S2O7熔融，
滤液
稀释至一定体积
K2S2O7法
或
EDTA法
测定
Fe2O3
EDTA法
测定
Al2O3+TiO2
合量
H2O2
比色法
测定
TiO2
处理，灼烧
HF-H2SO4
或 EDTA法
连续测定
Fe2O3,Al2O3,TiO2
氨水法或
铜试剂沉
淀分离
沉淀
（弃去）
滤液
EDTA法
测定
CaO+MgO
合量
EDTA法
测定
CaO
滤液
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2,硅酸盐分析法
1,称取两份试样，一份用 KOH熔融后，用 K2SiF6容量法测定 SiO2。另一份按下列分
析方案进行。
至一定体积
提取，稀释冒烟，
分解试样，
H C l
H C lO
SOHH C lOHF
4
424 ??
2,称取两份试样，按下述分析方案进行。
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OK
ONa
OP
Mn O
CaOE D T A
Mg OCaOE D T A
T i OOH
T i OOAlE D T A
OFe10,1
2
2
52
222
232
32
定原子吸收分光光度计测
定原子吸收分光光度计测
磷钼蓝吸光光度法测
定高碘酸钾吸光光度法测
络合滴定法测定
合量络合滴定法测定
吸光光度法测定二安替比邻甲烷或
合量络合滴定法测定
邻二氮菲吸光度法测定
至一定体积
少量，稀释
冒烟，加试样，
分解
2
4
4
S r Cl%10
H C lO
H C lH C lOHF ??
?
?
?
?
?
??
?
?
?
?
OK
ONa
M g O
C aO
OAl
OFe
2
2
32
32
定原子吸收分光光度计测
定原子吸收分光光度计测
定原子吸收分光光度计测
定原子吸收分光光度计测
定原子吸收分光光度计测
定原子吸收分光光度计测
??
???
52
2
OP
T iO
Mn O
磷钼蓝吸光光度法测定
定过氧化氢吸光光度法测
定高碘酸钾吸光光度法测
稀释至一定体积
冒烟，分解试样,4
424
H C lO
SOHH C lOHF ??
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3,水质分析流程图
0.45μm滤膜
悬浮物
水样保存水样预处理
酸化
无机元素（污染元素）
有机物污染综合指标
Do
CoDMn
CoDCr
BoD
余氯
NH3-N,P,S2-
Hg2+,Cd2+,Cr3+,Cr6+,Pb2+、
NO2-,CN-,F-,As3+,As5+
第九章、分析化学常用的分离和
富集方法
9.1,概述
9.2,萃取分离法
9.3,离子交换分离法
9.4,液相色谱分离法
9.5,气浮分离法
9.6,分离和富集方法简介
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9.1、概述
9.1.1 沉淀分离法
9.1.2 挥发和蒸馏
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9.1.1,沉淀分离法
依据溶度积原理，选择性的沉淀某些离子，
而其他离子留在溶液中，而得以分离。
?
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MgCaCoNiMnHgCd
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2
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2
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、、、
非两性：
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、、、、
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4
23
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462
6~5
分离
）有机碱：（
4.ZnO悬浊液法
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2
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24
2
硫化物
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.D D T CCu
.V.Ti.FeFeCu
重金属试剂
试剂
有机试剂：
7.
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9.1.2、挥发和蒸馏
2
NHOH
CO
CO
SOS.N.O.H.C.1
322
2
?
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345344 T l B rS n B rS b B rS b B rT e B rS e B r.4 溴化物：
2.氢化物,Ge GeH4.H2Te.H2Se.H3As.H2S
3.卤化物,SiF4
Hg CN- F- 酚 Cl- Cr
HCN HF GeCl4
AsCl3
SbCl3
CrO2? Cl2
9.2、萃取分离法
利用与水不相混溶的有机溶剂同试
液一起震荡，较亲水的组分留在水
相，亲有机物（疏水性）的组分进
入有机相。 （亲油性）
液 -液萃取就是将物质由亲水性转
化为疏水性的过程。
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1,萃取过程
22
2 2 6 2
1.
N i H O N i ( H O ) N i R??? ? ? ? ? ? ?? ?ｐH = 8 9中和电荷
萃取的过程。
丁二酮肟 可溶性螯合物
H2
3H ClN i CH Cl
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? ? ? ? ? ? ? ?反萃取
疏 水
萃取到有机相中
Co DD ( E 10 0%
[ A ] Cw D 1
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?
有机相
D
水相
萃取率的大小用分配系数衡量：
[A]
K (分 配定律)= 分配比） （萃取率）
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2
2
Ni
a.
Cu
?
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有机溶剂2+
丁二酮肟
螯合物：H g 双硫腙 生成不带电荷的中性螯合物 萃取
铜试剂
nm
4
b.
MR
R
M n O
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-
4
有机溶剂
离子缔合物：
静电引力结合成电中性化合物 萃取
GaCl
疏水缔合物 萃取
2.萃取体系
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c.,溶剂分子通过配位原子（O、N、S ）与无机物中金属离
子相键合，形成溶剂化合物，从而可
溶剂化合物
溶于有机
萃取体系
溶剂中。
3F e C l? ? ? ? ??有机溶剂磷酸三丁酯 萃取
2 2 2 4 3 4 4
3
I,Cl,B r,G e Cl,A sI,S nI O s
,C
O
d.
H Cl4
：
如 和 等稳定的共价化合物，
CCl
它们
简单分子萃取体
在
水溶液中主要以分子形式存在，不带电荷。利用 和 等惰性
溶剂，可将它们萃
系
苯
取出来。
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3.萃取条件的选择
A,螯合剂的选择
B,溶液的酸度
C,萃取溶剂的选择
D,干扰离子的消除
a.控制酸度
b.使用掩蔽剂
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9.3、离子交换分离法
它是利用离子交换
剂与溶液中的离子之间
所发生的交换反应进行
分离的方法。
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1,离子交换剂的种类和性质
1.1离子交换剂的种类
a,阳离子交换树脂
b,阴离子交换树脂
c,螯合树脂
d,大孔树脂
e,氧化还原树脂
f,萃淋树脂
g,纤维交换剂
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1.2离子交换树脂的结构
1.3交联度和交换容量
a,交联度
b,交换容量
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2,离子交换树脂的亲和力
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2.1强酸型阳离子交换树脂
a,不同价态的离子，电荷越高，亲和力越大 。
例如,Na+<Ca2+<Al3+<Th(Ⅳ )
b,当离子价态相同时，亲和力随着水合离子半径
减小而增大。
例如,Li + <H + <Na + <NH4+<K + <Rb + <Cs +
<Ag + <Tl+
c,二价离子的亲和顺序。
UO22+<Mg2+<Zn2+<Co2+<Cu2+<Cd2+<Ni2+<Ca2+
<Sr2+<Pb2+<Ba2+
d,稀土元素的亲和力随原子序数增大而减小。
La3+>Ce3+>Pr3+>Nd3+>Sm3+>Eu3+>Gd3+>tb3+
>Dy3+>Y3+> Ho3+>Er3+>Tm3+>Yb3+>Lu3+>Sc3+
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2.2弱酸型阳离子交换树脂
H+的亲和力比其它阳离子大，但其他
阳离子的亲和力与强酸型阳离子相似。
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2.3强碱型阴离子交换树脂
常见阴离子的亲和力顺序为：
F￣<OH￣<CH3COO￣<HCOO￣<Cl￣<NO2￣
< CN￣<Br￣<HSO4￣<I￣<CrO4￣<SO4￣<
柠檬酸根离子
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2.4弱碱型阴离子交换树脂
常见阴离子的亲和力顺序为,
F￣<Cl￣<Br￣<I￣<CH3COO￣<MoO42￣<PO43
￣< AsO43￣<NO3￣<酒石酸根离子
<CrO42￣<SO42￣<OH￣
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3,离子交换分离操作
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3.1 交换过程
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3.2洗脱过程
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3.3树脂再生
将树脂恢复到交换前的形式，这个过
程称为树脂再生。
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4.离子交换分离法的应用
① 水的净化
② 微量组分的富集
③ 阴阳离子的分离
④ 相同电荷离子的分离
9.4、液相色谱分离法
4.1 纸上色谱分离法
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1 方法原理
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2 比移值
通常用比移值（ Rf）来衡量
各组分的分离情况。根据图 8-6
得到,Rf=a/b
a为斑点中心到原点的距离
（ cm）,b为溶剂前沿到原点的距
离（ cm）。 Rf值最大等于 1，即
该组分随溶剂一起上升，也就是
分配比 D值非常大； Rf值最小等
于 0，即该组分基本上留在原点
不动，也就是分配比 D值非常小。
原则上讲，只要两组分的 Rf值有
点差别，就能分开。 Rf值相差越
大，分离效果越好。
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3 应用
矿石中铌、钽的分离和测定。
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4.2 薄层色谱分离法
① 方法原理
② 展开及定量方法
③ 应用
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4.3 反相分配色谱分离法
① 方法原理
② 操作方法及应用
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9.5、气浮分离法
方法原理
9.6、新的分离和富集方法简介
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1,固相微萃取分离法
密封隔膜
拉伸弹簧
调节针头长度的定位器
筒体视窗
形槽
压杆卡持螺钉
筒体
压杆
.8
.7
.6
.5
Z.4
.3
.2
.1
熔融石英纤维
纤维联结管
注射针管
.11
.10
.9
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2,超临界流体萃取分离法
试样管
2CO 钢瓶 高压泵
溶剂洗脱泵
8 1 1?图 超临界萃取分离流程图
吸收管 收集器
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3.液膜分离
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3,液膜萃取分离法
① 液膜萃取示意图
② 在液膜中分离示意图
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碱性萃取相（静止）
被萃取相（流动）
（ a） 萃取过程
（ b） 洗涤过程
洗涤液 废液
酸性试样 废液
碱性萃取相（静止）
被萃取相（流动）
AH N BH+
A- N
N
NA-
8 1 3? -+图 阴离子（A ）、阳离子（B H ）
及中性分子（N ）在液膜中分离的示意图
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4,毛细管电泳分离法
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在柱检测器
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电泳,exe 处想看动画效果请点击此
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9.7 复杂物分析
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1,硅酸盐分析流程图
试样
Na2CO3熔融，稀 HCl浸取，两次蒸干脱水，溶解可
溶性盐类后过滤。
NaOH熔融，稀 HCl浸取，蒸发至湿盐状态，动物胶
凝聚，溶解可溶性盐类后过滤。
沉淀
（硅酸）
不纯 SiO2
灼烧
称重
残 渣
溶 液
称重
水浸取
K2S2O7熔融，
滤液
稀释至一定体积
K2S2O7法
或
EDTA法
测定
Fe2O3
EDTA法
测定
Al2O3+TiO2
合量
H2O2
比色法
测定
TiO2
处理，灼烧
HF-H2SO4
或 EDTA法
连续测定
Fe2O3,Al2O3,TiO2
氨水法或
铜试剂沉
淀分离
沉淀
（弃去）
滤液
EDTA法
测定
CaO+MgO
合量
EDTA法
测定
CaO
滤液
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2,硅酸盐分析法
1,称取两份试样，一份用 KOH熔融后，用 K2SiF6容量法测定 SiO2。另一份按下列分
析方案进行。
至一定体积
提取，稀释冒烟，
分解试样，
H C l
H C lO
SOHH C lOHF
4
424 ??
2,称取两份试样，按下述分析方案进行。
?
?
?
?
?
?
?
?
?
?
?
?
?
?
?
?
?
?
OK
ONa
OP
Mn O
CaOE D T A
Mg OCaOE D T A
T i OOH
T i OOAlE D T A
OFe10,1
2
2
52
222
232
32
定原子吸收分光光度计测
定原子吸收分光光度计测
磷钼蓝吸光光度法测
定高碘酸钾吸光光度法测
络合滴定法测定
合量络合滴定法测定
吸光光度法测定二安替比邻甲烷或
合量络合滴定法测定
邻二氮菲吸光度法测定
至一定体积
少量，稀释
冒烟，加试样，
分解
2
4
4
S r Cl%10
H C lO
H C lH C lOHF ??
?
?
?
?
?
??
?
?
?
?
OK
ONa
M g O
C aO
OAl
OFe
2
2
32
32
定原子吸收分光光度计测
定原子吸收分光光度计测
定原子吸收分光光度计测
定原子吸收分光光度计测
定原子吸收分光光度计测
定原子吸收分光光度计测
??
???
52
2
OP
T iO
Mn O
磷钼蓝吸光光度法测定
定过氧化氢吸光光度法测
定高碘酸钾吸光光度法测
稀释至一定体积
冒烟，分解试样,4
424
H C lO
SOHH C lOHF ??
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3,水质分析流程图
0.45μm滤膜
悬浮物
水样保存水样预处理
酸化
无机元素（污染元素）
有机物污染综合指标
Do
CoDMn
CoDCr
BoD
余氯
NH3-N,P,S2-
Hg2+,Cd2+,Cr3+,Cr6+,Pb2+、
NO2-,CN-,F-,As3+,As5+
