苏 玉 长
第三章
透射电子显微镜成象原理与图象解释
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金相显微镜及扫描电镜均只能观察物质表面
的微观形貌,它无法获得物质内部的信息。而
透射电镜由于入射电子透射试样后,将与试样
内部原子发生相互作用,从而改变其能量及运
动方向。显然,不同结构有不同的相互作用。
这样,就可以根据透射电子图象所获得的信息
来了解试样内部的结构。由于试样结构和相互
作用的复杂性,因此所获得的图象也很复杂。
它不象表面形貌那样直观、易懂。
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因此,如何对一张电子图象获得的信息作出
正确的解释和判断,不但很重要,也很困难。
必须建立一套相应的理论才能对透射电子象作
出正确的解释。如前所述电子束透过试样所得
到的透射电子束的强度及方向均发生了变化,
由于试样各部位的组织结构不同,因而透射到
荧光屏上的各点强度是不均匀的,这种强度的
不均匀分布现象就称为衬度,所获得的电子象
称为透射电子衬度象。
其形成的机制有两种:
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1.相位衬度
如果透射束与衍射束可以重新组合,从而保持它们的
振幅和位相,则可直接得到产生衍射的
那些晶面的晶格象,或者一个个原子的晶体结构象。
仅适于很薄的晶体试样 (≈100?)。
2,振幅衬度
振幅衬度是由于入射电子通过试样时,与试样内原子
发生相互作用而发生振幅的变化,引起反差。振幅衬
度主要有质厚衬度和衍射衬度两种:
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① 质厚衬度
由于试样的质量和厚度不同,各部分对入射电
子发生相互作用,产生的吸收与散射程度不同,
而使得透射电子束的强度分布不同,形成反差,
称为质 -厚衬度。
② 衍射衬度
衍射衬度主要是由于晶体试样满足布拉格反射
条件程度差异以及结构振幅不同而形成电子图
象反差。它仅属于晶体结构物质,对于非晶体
试样是不存在的。
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第一节 质厚衬度原理
由于质厚衬度来源于入射电子与试样物质发
生相互作用而引起的吸收与散射。由于试样很
薄,吸收很少。衬度主要取决于散射电子(吸
收主要取于厚度,也可归于厚度),当散射角
大于物镜的孔径角 α时,它不能参与成象而相应
地变暗,这种电子越多,其象越暗,或者说,散射本
领大,透射电子少的部分所形成的象要暗些,反
之则亮些
.
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? 对于透射电镜试样,由于样品较厚,则质厚衬度
可近似表示为,
Gρt = N(δ02ρ2t2 /A2 - δ01ρ1t1 /A1 ) (4-1)
其中
δ02.δ01 --- 原子的有效散射截面
A2,A1 --- 试样原子量
ρ2,ρ1 --- 样品密度
t2,t1 --- 试样厚度
N --- 阿佛加德罗常数
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? 对于复型试样
σ02 =σ01 A1=A2 ρ1=ρ2
则有 Gρt = N(δ0ρ(t2-t1) /A)
= N (δ0ρ△ t /A ) (4-2)
即复型试样的质厚衬度主要取决于厚度,
对于常数复型,则其衬度差由式 (4-1)决定,
即由质量与厚度差共同决定,故 (4-1)称为
质量衬度表达式。
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散射截面,
弹性, γn = z e/ u α бn=π γn 2
= π(z 2e2/ u 2α)
非弹性, γ e = e/ u α бe= π γ e 2
zбe= zπ γ e 2
б o= бn + zбe
бn / zбe = z 表明原子序数越大,弹性散射的比例
就越大,弹性散射是透射电子成像的基础,而非
弹性散射主要引起背底增强,试图象反差下降。
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第二节 衍射衬度形成机理
明场像与暗场像
? 前面已经讲过,衍射衬度是来源于晶体试样各部
分满足布拉格反射条件不同和结构振幅的差异
(如图)。
设入射电子束恰好与试样 OA晶粒的 (h1k1l1)平面
交成精确的布拉格角 θ,形成强烈衍射,而 OB
晶粒则偏离 Bragg反射,结果在物镜的背焦面
上出现强的衍射斑 h1k1l1。 若用物镜光栏将该强
斑束 h1k1l1挡住,不让其通过,只让透射束通过,
这样,由于通过 OA晶粒的入射电子受到 (h1k1l1)
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晶面反射并受到物镜光栏挡住,因此,在荧光
屏上就成为暗区,而 OB晶粒则为亮区,从而
形成明暗反差。由于这种衬度是由于存在布拉
格衍射造成的,因此,称为衍射衬度。
设入射电子强度为 IO,(hkl)衍射强度为 Ihkl,则
A晶粒的强度为 IA= IO- Ihkl,B晶粒的为 IB= IO,
其反差为 IA/ IB= (IO- Ihkl)/ IO。
明场像 —— 上述采用物镜光栏将衍射束挡掉,
只让透射束通过而得到图象衬度的方法称为明
场成像,所得的图象称为明场像。
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暗场像 —— 用物镜光栏挡住透射束及其余衍射束,
而只让一束强衍射束通过光栏参与成像的方法,
称为暗场成像,所得图象为暗场像。
暗场成像有两种方法,偏心暗场像 与 中心暗场像 。
必须指出,① 只有晶体试样形成的衍衬像才存
明场像与暗场像之分,其亮度是明暗反转的,即
在明场下是亮线,在暗场下则为暗线,其条件是,
此暗线确实是所造用的操作反射斑引起的。
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② 它不是表面形貌的直观反映,是入射电子束与
晶体试样之间相互作用后的反映。
为了使衍衬像与晶体内部结构关系有机的联系
起来,从而能够根据衍衬像来分析晶体内部的
结构,探测晶体内部的缺陷,必须建立一套理
论,这就是衍衬运动学理论和动力学理论(超
出范围不讲)。
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第三节 衍衬象运动理论的基本假设
从上节已知,衍衬衬度与布拉格衍射有关,
衍射衬度的反差,实际上就是衍射强度的反映。
因此,计算衬度实质就是计算衍射强度。它是
非常复杂的。为了简化,需做必要的假定。由
于这些假设,运动学所得的结果在应用上受到
一定的限制。但由于假设比较接近于实际,所
建立的运动学理论基本上能够说明衍衬像所反
映的晶体内部结构实质,有很大的实用价值。
基本假设包括下列四点:
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1.采用双束近似处理方法,即所谓的“双光束条
件”
① 除透射束外,只有一束较强的衍射束参与
成象,忽略其它衍射束,故称双光成象。
② 这一强衍射束相对于入射束而言仍然是很
弱的。这在入射电子束波长较弱以及晶体试样
较薄的情况下是合适的。因为波长短,球面半
径 1/λ大,垂直于入射束方向的反射球面可看作
平面。加上薄晶的“倒易杆”效应,因此,试
样虽然处于任意方位,仍然可以在不严格满足
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布拉格反射条件下与反射球相交而形成衍射斑
点。
③由于强衍射束比入射束弱得多,因此认为
这一衍射束不是完全处于准确得布拉格反射位
置,而存在一个偏离矢量 S,S表示倒易点偏离
反射球的程度,或反映偏离布拉格角 2θ的程度。
2,入射束与衍射束不存在相互作用,二者之间无
能量交换。
3,假设电子束在晶体试样内多次反射与吸收可以
忽略不计。
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4,假设相邻两入射束之间没有相互作用,每一入
射束范围可以看作在一个圆柱体内,只考虑沿
柱体轴向上的衍射强度的变化,认为 dx,dy方
向的位移对布拉格反射不起作用,即对衍射无
贡献。这样变三维情况为一维情况,这在晶体
很薄,且布拉格反射角 2θ很小的情况下也是符
合实际的。根据布拉格反射定律,这个柱体截
向直径近似为,D≈t ? 2θ,t为试样厚度。 设
t=1000?,θ ≈10-2弧度,则 D=20 ?,也就是说,
柱体内的电子束对范围超过 20 ?以外的电子不
产生影响。若把整个晶体表面分成很多直径为
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20 ?左右的截向,则形成很多很多柱体。
计算每个柱体下表面的衍射强度,汇合
一起就组成一幅由各柱体衍射强度组成
的衍衬象,这样处理问题的方法,称为
柱体近似。
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第四节完整晶体衍射运动学解释
根据上述假设,将晶体分成许多晶粒,晶粒平
行于 Z方向,每个晶粒内部含有一列单胞,每个单
胞的结构振幅为 F,相当于一个散射波源,各散射
波源相对原点的位置矢量为:
R n = x n a+ y n b+ z n c
a,b,c 单胞基矢,分别平行于 x,y,z轴 ; x n,y n,z n
为各散射波源坐标, 对所考虑的晶格来说
x n = y n=0,各散射波的位相差 α=Δk·R n,
因此,P0处的合成振幅为,
Φg=F ∑n e-2πi Δk·R n = F ∑n e-2πi Δk·(Z n c)
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运动学条件 s≠0,所以
Δk = g + s,s = s x a +s y b +s z c
因为薄品试样只有 Z分量,所以 s = s z c
∵ Zn是单胞间距的整数倍,∴ g·R n=整数
e 2πi g·R n = 1
所以 Φg=F ∑n e-2πi Δk·R n = F ∑n e-2πi S z ·Zn
ID = Φg · Φg
设 ID= F2 sin2(π s z t)/ sin2(π s z )
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∵ S z 很小,上式可写成
ID= F2 sin2(π s z t)/ (π s z )
上两式里简化处理的运动学强度公式,
若令入射电子波振幅 Φ0=1,则根据费涅耳衍射
理论,得到衍射波振幅的微分形式,
d Φg = iλ F g e-2 πis·z dz / V c cosθ (4-3)
令 ζg = π V c cos θ/ λ F g,并称为消光距离,
将该微分式积分并乘以共轭复数,得到衍射波
强度公式为,
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ID=π2sin2(πs2)/ ζg 2(πs)2 (4-4)
V c单胞体积,θ,半衍射角,F g 结构振幅,
λ— 电子波长,sin2(πs z)/(πs)2 称为干涉函数,
公式表明,I g是厚度 t 与偏离矢量 S的周期性函
数,下面讨论此式的物理意义,
1,等厚消光条纹,衍射强度随样品厚度的变化,
如果晶体保持确定的位向,则衍射晶面的偏离
矢量保持恒定,此时上式变为,
I g = sin2(πs t)/(s ζg )2
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将 I g 随晶体厚度 t的变化画成如右图所示。
显然,当 S =常数时,随着样品厚度 t的变化
衍射强度将发生周期性的振荡。
振荡的深度周期,t g = 1/s 这就是说,当 t=n/s
(n为整数)时,I g =0。
当 t=(n+1/2)/s时,I g = I g max=1/(sζg )2
I g 随 t的周期性振荡这一运动学结果。定性地
解释了晶体样品的锲形边缘处出现的厚度消光
条纹。
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2,等倾消光条纹
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现在我们讨论衍射强度 I g 随晶体位向的变化,
公式 (4-4)可改写成为:
I g =π2 t2sin2(π t s)/ ζ g 2(π t s)2 (4-5)
当 t=常数时,衍射强度 I g 随衍射晶面的偏离参
量 s的变化如下图所示。
由此可见,随着 s绝对值的增大,I g 也发生
周期性的强度振荡,振荡周期为:
s g =1/t,如果 s=± 1/t,± 2/t……,I g=0,发生消
光,而 s=0,± 3/2t,± 5/2t,I g有极大值,但随着 s
的绝对值的增大,极大值峰值强度迅速减小,
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s=0,I g max= π2 t2/ ζ g
利用 (4-5)和上图,可以定性的解释倒易阵点在晶
体尺寸最小方向上的扩展,当只考虑到衍射强度
主极大值的衰减周期 (-1/t~1/t)时,倒易阵点的扩
展范围即 2/t大致相当于强度峰值包括线的半高
宽 Δs,与晶体的厚度成反比,这就是通常晶向发
生衍射所能允许的最大偏离范围 (︱ s︱ <1/t)
运动学理论关于衍射强度随晶体位向变化的
结果,在实验上也得到证明,那就是弹性形变的
薄膜晶体所产生的弯曲消光条纹如下图,
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如果 o处 θ= θ B,s=0在其两侧晶面向相反方向发生
转动,s的符号相反,且离开 o点的距离愈大,则 ︱ s
︱ 愈大,所以在衍衬图象中对应于 s=0的 I g max亮
线 (暗场 )或暗线 (明场 )两侧,还有亮,暗相间的条
纹出现,(因为峰值强度迅速减弱,条纹数目不会
很多 ),同一亮线或暗线所对应的样品位置,晶面
具有相同的位向 (s相同 ),所以这种衬度特征也叫
做等倾条纹,如果倾动样品面,样品上相应于 s=0
的位置将发生变化,消光条纹的位置将跟着改变,
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在荧光屏上大幅度扫动,等厚消光条纹则不随晶
体样品倾转面扫动,这是区分等厚条纹与等倾条
纹的简单方法 (参看照片 ).
3,消光距离
从 (4-3),(4-4)中得到消光距离为
ζ g = πV ccosθ/λF g (4-6)
由于电子衍射 θ很小,cosθ≈1,所以
ζ g = πV c/λF g
根据式 (4-4) I D= π2sin2(πst)/ ζg (πs)2 强度公式可
知,暗场向的衍射强度是晶体厚度 t和偏离参量 s
的正弦周期函数,
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当一束平行电子波进入晶体试样时,开始透射波
强度 (I o-I g)极大,衍射波 I g为 0,所以开始时透射
波强度等于 I o(入射波强度 ).随着入射晶体深度
的增加,透射波减弱,衍射波逐渐增大,达到一定
深度时 I g= I g max,随着深入厚度的增加,强度最
大和最小发生周期性交错变化,或周期性振荡,
显然当衍射波强度为 0时,可以认为时消光的,因
此,两衍射波强度为 0之间的距离称为消光距离,
如上图,不同加速电压 (λ),不同晶体 (V c),不同晶
面 (F g),ζ g也不同
.
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二, 衍射强度的振幅 — 位相图解法
处理相干散射波的合成波振幅除了使用前述
的计算方法外,还可以应用矢量图方法,这种方
法称为振幅 --位相图解法,
由 (4-3)可改写成,
φg=∑iπ/ξ g?e-2 πiszdz.
在深度为 Z处的散射波相对于样品上表面原
子层散射波的位相角 α=2 πsz(前述 ),该深度处厚
度元 dz的散射波振幅 d φg.
φg= ∑d φge-i π = ∑d φge-2 π isz
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? 比较上二式,考虑到 π和 ξ g都是常数,所以,
d φg=iπd z/ ξg∝ d z
如果取所有的 dz都是相等的厚度元,则暂不考虑
比例常数 (iπ/ ξg)而把 c作为一个厚度元 dz的散射
振幅,而逐个厚度元的散射元之间相对位相角差
为 dα=2π s dz,于是,在 t=N dz处的合成振 A(NC),
用 A- α圆来表示的话,就是右图中的 ︱ OP︱,考
虑到 dz很小,A- α圆就是一个半径 R=1/2 πs的圆
周,此时,晶体内深度为 t处的合成振幅,
A(t)=sin(πts)/ πs
相当于从 o点 (晶体上表面 )顺圆周方向长度为 t
的弧度所张的弦 ︱ OP︱,显然,该圆周的长度等
于 1/s,就是衍射振幅或强度振荡的深度周期 t g
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而圆的直径 oθ所对的弧长为 1/2s=t g/2,此时
衍射振幅为最大,随着电子波在晶体内的传布,
即随着 t的增大,合成振幅 op的端点 p在圆周上不
断运动,每转一周相当于一个深度周期 t g。同
时衍射波的合成振幅 φg( ∝ A)从零变为最大
又变为零,强度 I g(∝ ︱ φg ︱ 2 ∝ A2)发生周期
性振荡,
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第五节 不完整晶体衍衬象运动学解释
一,不完整晶体及其对衍射强度的影响
上一节讨论了完整晶体的衍衬象,认为晶体时
理想的,无缺陷的。但在实际中,由于熔炼,加
工和热处理等原因,晶体或多或少存在着不完整
性,并且较复杂,这种不完整性包括三个方向:
1.由于晶体取向关系的改变而引起的不完整性,
例如晶界、孪晶界、沉淀物与基体界向等等。
2.晶体缺陷引起,主要有关缺陷(空穴与间隙原
子),线缺陷(位错)、面缺陷(层错)及
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体缺陷(偏析,二相粒子,空洞等)。
3,相转变引起的晶体不完整性:①成分不变组
织不变( spinodals);②组织改变成分不变(马
氏体相变);③相界面(共格、半共格、非共
格),具有以上不完整性的晶体,称为不完整晶
体。
由于各种缺陷的存在,改变了完整晶体中原
子的正常排列情况,使的晶体中某一区域的原子
偏离了原来正常位置而产生了畸变,这种畸变使
缺陷处晶面与电子束的相对位相发生了改
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变,它与完整晶体比较,其满足布拉格条
件就不一样,因而造成了有缺陷区域与无缺陷的
完整区域的衍射强度的差异,从而产生了衬度。
根据这种衬度效应。人们可以判断晶体内存在什
么缺陷和相变。
我们首先一般性的讨论当晶体存在缺陷时衍射
强度的影响,然后再对不同缺陷的具体影响进行
分析。
与理想晶体比较,不论是何种晶体缺陷的存在,
都会引起缺陷附近某个区域内点阵发生畸变,如
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果我们仍然采用柱体近似的方法,则相应的晶体柱
也将发生某种畸变,如图所示。
此时,柱体内深度 Z处的厚度元 dz 因受缺陷的影响
发生位移 R,其坐标矢量由理想位置的 R n变为 R n’:
R n’= R n+ R
所以,非完整晶体的衍射波合波的振幅为:
A=F∑n e-2πi Δk·R n
e-2πi Δk·R n=e-2πi (g+s) ·(R n+ R)
= e-2πi (g · R n+ s · R n+ g · R+ s · R )
g · R n=整数,s · R 很小,忽略,s · R n=sz
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A=F∑n e-2πi Δk·R n= F∑n e-2πi sz· e-2πi g · R
与理想晶体的振幅 φ=F ∑n e-2πi sz相比较,我们发
现由于晶体的不完整性,衍射振幅的表达式内出
现了一个附加因子 e-2πi g · R,如令 α=2π g · R,即
有一个附加因子 e-i α,亦即附加位相角 α=2π g · R 。
所以一般的说,附加位相因子 e-i α的引入将使缺
陷附近点阵发生畸变的区域(应变场)内的衍射
强度有利于无缺陷的区域(相当与理想晶体)从
而在衍射图象中获得相应的衬度。
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因此,它是研究缺陷衬度的一个非常重要参数,
它的数值合符号取决于缺陷的种类和性质,取决
于反射面倒易矢量 g和 R的相对取向,对于给定缺
陷,R是确定的,选用不同的 g成象同一缺陷将出
现不同的衬度特征。如果 g· R=n,n=0,1,2,3,……
则 e-i α=1,此时缺陷衬度将消失,即在图象中缺
陷不可见。
如果 g· R =1/n,n≠0,1,2,3,…… 则 e-i α ≠1,此时
缺陷将显示衬度。
显然,不同的晶体缺陷引起完整晶体畸变不同,
即 R存在差异,因而相位差又不同,产生的衍衬
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象也不同。 g· R=0在衍衬分析中具有重要意义,
它表明缺陷虽然存在,但由于操作反射矢量 g与
点阵位移矢量 R垂直,缺陷不能成象,常称
g· R=0为缺陷的“不可见性判据”,它是缺陷晶
体学定量分析的重要依据和出发点,有很大用途,
例如,可以利用它来确定位错的柏氏矢量 b。
位错线、位错环、位错钉扎、位错缠结、胞
状结构。
二,堆垛层错衍衬象
堆垛层错是最简单的面缺陷,层错发生在确定
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的晶面上,层错面上、下方是位向相同的两块理
想晶体,但下方晶体相对于上方晶体存在一个恒
定的位移 R,如在面心立方晶体中,层错面为
{111},其位移矢量 R=± 1/3< 111>或 ± 1/6 <
112>,
对于 R= 1/6 [112]的层错,
α=2π g · R= 2π(ha+kb+lc) ·(a+b+c)/6
= π(h+k+2l)/3
∵ 面心立方晶体衍射晶面的 h,k,l为全奇或全偶,
∴ α只可能是 0,2 π,或 ± 2 π /3,如果选 g=[111]或
[311]等,层错将不显示衬度 ;但若 g为 [200],[-200]
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等,α= ± 2 π/3,可以观察到这种缺陷。
下面以 α= -2 π/3( -120° )为例,说明层错衬
度的一般特征。
设薄膜内存在倾斜于表面的层错,它与上、下
表面的交线分别为 B和 A,此时,层错区域内的
衍射振幅可由下式表示:
A′(t) =∫0t1e-2 πisz+ ∫t1t2e-2 πisz e-iz dz
= ∫0t1e-2 πisz+ e-iz ∫t1t2e-2 πisz dz
一般情况下,︳ A(t) ︱ = ︳ A′(t) ︱
在振幅位相图中,无层错区 A(t) = A(t1) + A(t2) 。
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对于层错区域,晶体柱在 m位置(相当于 t1深
度)发生 α= -2 π/3的位向角突变,所以下部分
晶体厚度元的散射波振幅将在第一个以 O2为圆
心的圆周上移动到 θ′,其半径仍为( 2 πs)-1,于
是它的合成振幅 A ′(t) = A(t1) + A ′(t2)。
从圆面看出虽然 ︳ A(t) ︱ = ︳ A′(t) ︱,但 A ′(t) ≠
A(t),此时存在衬度差别,
如果 t1=n/s,A ′(t) = A(t)亮度与无层错区域相同,
如果 t1=(n+1/2)/s,则 A ′(t)为最大或最小,可能大
于,也可能小于 A(t).但肯定不等于 A(t).基于上面
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的分析,运动学理论告诉我们,倾斜于薄膜表面的
堆垛层错,显示为平行于层错上 \下表面交线的
亮暗条纹其深度周期也为 t g=1/s.
位错引起的衬度
位错时晶体中原子排列的一种特殊组态,处于位
错附近的原子偏离正常位置而产生畸变,但这种
畸变与层错情况不同,位错周围应变场的变化引
入的附加相位角因子是位移偏量 R的连续分布
函数,而层错则是不连续的,例如层错 [111]/3型,
α= 0,2 π,± 2 π /3.而位错线的 α值,则随着离位错
线的距离不同而连续变化,位错线有刃位错和螺
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旋位错两种,刃位错的柏氏矢量 b与位错线垂直,螺
旋位错则相互平行,它们都是直线,但由于刃型
位错和螺旋位错合成的混合位错,其柏氏矢量与
位错线成某以角度,形态为曲线,实际观察到的
多为曲线型混合位错,不管是何种类型的位错,
都会引起在它附近的某些晶面的转动方向相反,
且离位错线愈远,转动量愈小,如果采用这些畸
变的晶面作为操作反射,则衍射强度将受到影响,
产生衬度, 位错结构参看图,
在这里,我们只定性的讨论位错线衬度的产生
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及其特征, 参看下图,
如果 (hkl)是由于位错线 D而引起局部畸变的一
组晶面,并以它作为操作反射用于成象,其该晶
面于布拉格条件的偏移参量为 S0,并假定 S0>0,则
在远离位错线 D的区域 (如 A和 C位置,相当于理
想晶体 )衍射波强度 I(即暗场中的背景强度 ).位
错引起它附近晶面的局部转动,意味着在此应变
场范围内,(hkl)晶面存在着额外的附加偏差 S′.离
位错线愈远,︳ S′︱ 愈小,在位错线右侧 S′>0,在
其左侧 S′<0,于是,参看上图 b),c),在右
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侧区域内 (例如 B位置 ),晶面的总偏差 S0+S′>S0,使
衍衬强度 IB<I; 而在左侧,由于 S0与 S′符号相反,总
偏差 S0+S′<S0,且在某个位置 (例如 D′)恰巧使
S0+S′=0,衍射强度 I D′=Imax,这样,在偏离位错线实
际位置的左侧,将产生位错线的象 (暗场中为亮线,
明场相反 ).不难理解,如果衍射晶面的原始偏离参
量 S0<0,则位错线的象将出现在其实际位置的另一
侧,这一结论已由穿过弯曲消光条纹 (其两侧 S0符
号相反 )的位错线相互错开某个距离得到证实,
位错线像总是出现在它的实际位置的一侧或
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另一侧,说明其衬度本质上是由位错附近的点阵畸
变所产生的,叫做“应变场衬度”, 而且,由于附
近的偏差 S′随离开位错中心的距离而逐渐变化,
使位错线像总是有一定的宽度 (一般在 30~100?
左右 ).尽管严格来说,位错是一条几何意义上的
线,但用来观察位错的电子显微镜却并不必须具
有极高的分辨本领,通常,位错线像偏离实际位
置的距离也与像的宽度在同一数量级范围内,
对于位错衬度的上述特征,运动学理论给出了
很好的定性解释,
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第四章 扫描电子显微镜
一,扫描电镜的特点
它是近几十年来获得迅速发展的电子显微分析
仪器,它即可用来直接观察试样的表面形貌,
又可以对试样表面进行成分分析。与反射式光
学显微镜比较,具有分辩率高,视野大,景深
长,图象实于立体感及放大倍数高等优点,与
透射电镜比较,个别样非常简单,导电试样可
直接观察,可观察大试样,不破坏试样表面,
分析简单。它是进行试样表面形貌分析的有效
工具,尤其适用于金属断口的形貌观察及断裂
原因分析。
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二,扫描电镜的工作原理
如书上图 5-1所示( P212),在高电压作用下,从
电子枪射出来的电子束往聚光镜和物镜聚焦成很
细的高能电子束,在扫描线圈的作用下,在试样
的表面进行帧扫描。电子束与试样表面物质相互
作用产生背散射电子,二次电子等各种信息,探
测器将这些信号接受,经放大器放大去调节显像
管的栅极,并在荧光屏上显示出衬度。
信号收集极由接收极,荧光闪烁体,光导管,
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光电倍增管及前置放大器组成。
三,放大倍数与分辨本领
如前说述,扫描电镜的成象原理是用细聚焦电
子束在样品表面扫描时激发所产生的某些物理
信号来调制成象,由于采用镜面电子束在试样
表面扫描与显象管扫描严格同步,因此,荧光
屏上的图象应与电子束扫过试样表面一致,其
大小成比例,其比例关系即定义为扫描电镜的
放大倍数。即:
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M=显像管荧光屏面积 /电子束扫过试样表面面积
=S/A
由于 S固定,因此,改变镜筒电子束扫描偏转线圈
的电流,就可以改变电子束扫过试样表面的面积
A,从而实现倍数 M的调节,
为了实现不同观察及照相记录的需要,几乎所有
电镜均设有几种扫描速度以供选择,即电视 (T.V)
扫描,快扫描 (0.5~0.8秒 ),中速扫描 (帧幅时间
1.5~3.0秒 ),慢速扫描 (7~10秒 )及照相扫描 (50~80
秒 ).
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所谓分辨本领就是能够辩认物体细节的本领,以
能分清出两点或两细节间的最短距离来衡量,显然,
这与细节的形状及其相对与环境的反差有关,
扫描电镜的分辨本领约为 30~100?,肉眼能分清
荧光屏上大小 d′=0.2mm的距离,那么扫描电镜的有
效放大倍数 M应为,
M= d′/d=0.2mm/100 ?=2× 104
即放大 2万倍,
影响分辨率的主要因素,
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① 入射电子束斑的大小 (入射斑点的直径 )
② 试样对入射电子的散射
③信号 /噪音比
四,扫描电镜图象的景深
其一个重要的特点就是图象的景深长,有明显的
立体感,但在这里着重指出,扫描电镜的景深与
第二章所述的电磁透射镜的景深有完全不同的
概念,因为扫描电镜的成象原理及其放大方法与
电磁透镜成象的放大方法完全不同,扫描电镜纯
属几何放大, 扫描电镜成象要依靠高能电子束
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激发试样产生的二次电子或背散射电子,这些电
子是经过双聚光镜及物镜高度聚焦后才射到试
样表面的,由于物镜的焦深长,因此,在试样表面
凹凸不平的位置上都能满足聚焦条件而获得清
晰的图象,从本质上说,扫描电镜的景深是来源
于物镜的焦深,这是由于物镜的焦深长,才能使
得粗糙不平的试样表面上很宽的深度范围都满
足适焦条件使得图象具有明显的立体感,
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它主要是利用试样表面在高能电子束所激发出来
的二次电子或背散射电子信号,通过接收放大在
荧光屏上显示出来,它的衬度首先取决于信号性
质即二次电子或背散射电子,其次取决于试样材
料本身的性质,特别是试样表面的结构与性质,例
如凹凸不平情况,成分差别,晶体取向及表面电位
分布等,除此之外,扫描电镜成象还涉及到电子光
学系统,如电子束斑的大小和象散,因此,也将影响
到图象的衬度,最后,成象不是直接由二次电子或
背散射电子显象,而必须经过一系列的电子线路
将它们放大并在荧光屏上扫描显示
五, 扫描电镜的图象衬度原理
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因此,人为的对信号的处理,如灰度控制等 (就象看
电视调节 )也将影响图象的衬度, 当然最重要的
还是电子信号和试样本身的性质,
在扫描电镜做形貌观察时,一般都采用二次电子
信号,二次电子成象具有下列几个特点,
1.二次电子空间分辨率高,二次电子能量低
(2~50ev),一般从 50~100?内的表层逸出,面积与
入射电子的照射面积相近,所以分辨率高,它有
利于用来观察极细小的细节,如断口的微区结构,
分析裂纹源的形成与发展,
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2,二次电子能量低,电子轨迹容易弯曲,二次电子
象不形成背影,在收集极上加上 250伏电压,低能
的二次电子在正电场作用下折向收集极,它不但
增强了有效收集立体角,提高二次电子所具有的
这种翻越障碍,是曲线进入检测器的能力,使得
试样表面凹坑内部的细节也能被清楚的显示出
来,使二次电子象具有整体的立体感,
3,二次电子的产额 δ(δ=Is/Ip,Is— 激发的二次电子
流,Ip— 入射电子流 )强烈地依靠于入射电子束
与试样表面法线间的夹角 θ,对于光滑试样表面
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,入射电子束能量大于 1kev时,二次电子产额 δ与 θ
关系为, δ~ 1/cos θ.
旋转试样,改变 θ角,可测得 δ 与 θ的关系,
这是因为① θ 增大,入射电子束在试样内运动
的总轨迹增长,电子增多 ;② θ增大,作用体积接
近表面层,因而作用体积内产生的大量自由电子
离开表面层的机会增加,这就造成了试样各种不
同形状的表面所逸出的二次电子产额不同,从而
形成扫描电镜的表面形貌象,
一般试样比较复杂的,如上述部位,由于它的 θ
角大,产生二次电子多,因此异常亮,