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电子显微分析
2001年 7月
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基本内容
? 1 电镜的结构与成象
? 2 电镜中的电子衍射及分析
1)斑点花样(原理、实验方法、指数标定及应用)
2)菊池线花样 (原理、指数标定、应用)
3)会聚书束花样 (原理、实验方法、指数标定及应用)
? 3 电镜显微图象解释
1)复形象
2)衍衬象
3)相位象
? 4 扫描电子显微术
? 5 X射线显微分析和俄歇能谱分析
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第一章 电镜的结构与成象
1.1 光学显微镜的局限性
1)一个世纪以来,人们一直用光学显微镜来揭示金属材料的显微组
织,借以弄清楚组织、成分、性能的内在联系。但光学显微镜的分
辨本领有限,对诸如合金中的 G.P 区(几十埃)无能为力。
2)最小分辨距离计算公式
其中 —— 最小分辨距离
—— 波长
—— 透镜周围的折射率
—— 透镜对物点张角的一半,称为数值孔径,用 N.A
表示
?
?
si n,????? nd
??sin,????? nd
d
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3) 由于光的衍射,使得由物平面内的点 O1, O2 在象平面形成一
B1, B2圆斑( Airy斑)。若 O1, O2靠的太近,过分重叠,图象
就模糊不清。
O1
O2d
L
B2
B1
Md
强度D
图( a)点 O1, O2 形成两个 Airy斑;图( b)是强度分布。
( a) ( b)
5
图( c)两个 Airy斑
明显可分辨出。
图( d)两个 Airy斑
刚好可分辨出。
图( e)两个 Airy斑
分辨不出。
I0.81I
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4)对于光学显微镜,N.A的值均小于 1,油浸透镜也只有 1.5— 1.6,
而可见光的波长有限,因此,光学显微镜的分辨本领不能再次
提高。
5)提高透镜的分辨本领:增大数值孔径是困难的和有限的,唯有
寻找比可见光波长更短的光线才能解决这个问题。
1.2 电子的波长
比可见光波长更短的有:
1)紫外线 —— 会被物体强烈的吸收;
2) X 射线 —— 无法使其会聚 ;
3)电子波
根据德布罗意物质波的假设,即电子具有微粒性,也具有波
动性。电子波
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h —— Plank 常数,
m ——
v —— 电子速度
显然,v越大,越小,电子的速度与其加速电压( E伏特)有关




即若被 150伏的电压加速的电子,波长为 1 埃。若加速电压很高,就
应进行相对论修正。(参考教材 P3 表 1-1)
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1.3 电子透镜
1)电子可以凭借轴对称的非均匀电场、磁场的力,使其会聚或
发散,从而达到成象的目的。
由静电场制成的透镜 —— 静电透镜
由磁场制成的透镜 —— 磁透镜
2)磁透镜和静电透镜相比有如下的优点
目前,应用较多的是磁透镜,我们只是分析磁透镜是如何工作的。
磁透镜 静电透镜
1,改变线圈中的电流强度
可很方便的控制焦距和放
大率;
2,无击穿,供给磁透镜线
圈的电压为 60到 100伏;
3,象差小。
1,需改变很高的加速电压
才可改变焦距和放大率;
2,静电透镜需数万伏电压,
常会引起击穿;
3,象差较大。
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3)磁透镜结构剖面图
图 1-2
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4)磁透镜使电子会聚的原理
O O’ z
图 1-3( a)电子在磁透镜中的运动轨迹
A C
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O O’
A C
图 1-3( b) A点位置的 B 和 v的分解情况
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电子在磁场中要受到磁场作用力:

圆周运动
切向运动
向轴运动
在 C处有一离心作用力,可以抵消与 A点相当的向轴作用力,
但 A,C中心处特别大的向轴力是抵不掉的,电子继续向轴偏转。
出磁场后又是直线运动。
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所有从 O点出发的电子类似的轨迹运动,在 v一定时,当
轨迹与轴的角度很小时,电子会聚在 O’点( O)的象。
平行于轴的电子运动轨迹如下图所示
O
象物
O’
ba
α


α
图 1-3( c)平行光轴电子束经透镜成象的情况;
a ~ b 为磁场作用区域。
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我们有下面的结论:
1)所有从同一点出发的不同方向的电子,经透镜作用后,交于象
平面同一点,构成相应的象。
2)从不同物点出发的同方向同相位的电子,经透镜作用后,会聚
于焦平面上一点,构成与试样相对应的散射花样。
有极靴的透镜
极靴使得磁场被聚焦在极靴上下的间隔 h内,h可以小到 1mm左右。
在此小的区域内,场的径向分量是很大的。计算透镜焦距 f的近似公式

电子显微镜可以提供放大了的象,电子波长又非常短,人们便自
然地把电子显微镜视为弥补光学显微镜不足的有利工具
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O z
图 1-4 带铁壳的带极靴的透镜
O’
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有极靴
B( z)
没有极靴
无铁壳
z
图 1-4 磁感应强度分布图
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1.4 电子透镜的缺陷和理论分辨距离
电子透镜也存在缺陷,使得实际分辨距离远小于理论分辨
距离,对电镜分辨本领起作用的是球差、象散和色差。
1) 球 差
球差是由于电子透镜的中心区域和边沿区域对电子的会聚能力
不同而造成的。远轴的电子通过透镜是折射得比近轴电子要厉害的
多,以致两者不交在一点上,结果在象平面成了一个满散圆斑,半
径为
还原到物平面,则
为球差系数,最佳值是 0.3 mm 。
为孔径角,透镜分辨本领随 增大而迅速变坏。
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α P’

P’’
透镜

P
光轴
图 1-5( a) 球差
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2)象差
磁场不对称时,就出现象差。有的方向电子束的折射比别的
方向强,如图 1-5( b)所示,在 A平面运行的电子束聚焦在 Pa点,
而在 B平面运行的电子聚焦在 Pb点,依次类推。
这样,圆形物点的象就变成了椭圆形的漫散圆斑,其平均半
径为
还原到物平面
为象散引起的最大焦距差;
透镜磁场不对称,可能是由于极靴被污染,或极靴的机械不
对称性,或极靴材料各项磁导率差异引起。象散可由附加磁场的
电磁消象散器来校正。
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平面 B
PA
透镜平面

P
光轴
PB
fA 平面 A
图 1-5( b)象散
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3)色差
电子的能量不同,从而波长不一造成的,电子透镜的焦距随着电子
能量而改变,因此,能量不同的电子束将沿不同的轨迹运动。产生的
漫散圆斑还原到物平面,其半径为
是透镜的色差系数,大致等于其焦距,是电子能量的变化率。
引起电子束能量变化的主要有两个原因:一是电子的加速电压不稳
定;二是电子束照射到试样时,和试样相互作用,一部分电子发生非
弹性散射,致使电子的能量发生变化。
使用薄试样和小孔径光阑将散射角大的非弹性散射电子挡掉,将有
助于减小色散。
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能量为 E的
电子轨迹
象 1
透镜

P
光轴
图 1-5( c) 色差
能量为 E- E的
电子轨迹 象 2
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在电子透镜中,球差对分辨本
领的影响最为重要,因为没有一种
简便的方法使其矫正,而其它象差,
可以通过一些方法消除
PAY ATTENTION
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4)理论分辨距离
光学显微镜的分辨本领基本上决定于象差和衍射,而象差基本上
可以消除到忽略不计的程度,因此,分辨本领主要取决于衍射。
电子透镜中,不能用大的孔径角,若这样做,球差和象差就
会很大,但可通过减小孔径角的方法来减小象差,提高分辨本领,
但不能过小。
显微镜的分辨极限是
电镜情况下,, 因此
可见,光阑尺寸过小,会使分辨本领变坏,这就是说,光阑的最
佳尺寸应该是球差和衍射两者所限定的值
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相对应的最佳光阑直径
式中的 f 为透镜的焦距。将 代入( 1-15)可得
目前,通用的较精确的理论分辨公式和最佳孔径角公式为
将各类电镜缺陷的影响减至最小,电子透镜的分辨本领比光学透镜
提高了 一千倍 左右。
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1.5 电子透镜的场深和焦深
电子透镜 分辨本领大, 场深(景深)大,焦深长 。
场深 是指在保持象清晰的前提下,试样在物平面上下沿镜轴
可移动的距离,或者说试样超越物平面所允许的厚度。
焦深 是指在保持象清晰的前提下,象平面沿镜轴可移动的距离,
或者说观察屏或照相底版沿镜轴所允许的移动距离。
电子透镜所以有这种特点,是由于所用的孔径角非常小的缘故。
这种特点在电子显微镜的应用和结构设计上具有重大意义。
场深的关系可以从图 1-6推导出来。在 的条件下,场深
如 埃,弧度时,大约是 1400埃,这就是说,
厚度小于 1400埃的试样,其间所有细节都可调焦成象。由于电子透
镜场深大,电子透镜广泛的应用在断口观察上。
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α
2MX
α
R
L2
L1
Qi
2X
Q
Df
透镜
象平面
图 1-6 场深示意图
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图 1-7是焦深的示意图。由图可以看出,
由于
,即
所以
这里的 M是总放大倍数。可见,焦深是很大的。例如,,
埃时,米。当然,这一结果只有在 时
才是正确的,即便如此,所得的 也是很大的。因此,当用倾斜
观察屏观察象时,以及当照相底片不位于观察屏同一象平面时,
所拍照的象依然是清晰的。
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透镜
αL1
L2
Df
2d最小 M
图 1-7 焦深示意图
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1.6 电镜的主要结构
目前,风行于世界的大型电镜,分辨本领为 2~3 埃,电压为
100~ 500kV,放大倍数 50~1200000倍。由于材料研究强调综合
分析,电镜逐渐增加了一些其它专门仪器附件,如扫描电镜、扫
描透射电镜,X射线能谱仪、电子能损分析等有关附件,使其成为
微观形貌观察、晶体结构分析和成分分析的综合性仪器,即分析
电镜。它们能同时提供试样的有关附加信息。
高分辨电镜的设计分为两类:一是为生物工作者设计的,具
有最佳分辨本领而没有附件;二是为材料科学工作者设计的,有
附件而损失一些分辨能力。另外,也有些设计,在高分辨时采取
短焦距,低分辨时采取长焦距。
我们这里先看一看一些电镜的外观图片,再就电镜共同的结
构原理和日趋普及的分析电镜的有关部分做一介绍。
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日本日立公司 H- 700
电子显微镜,配有双倾台
,并带有 7010扫描附件和
EDAX9100能谱。该仪器
不但适合于医学、化学、
微生物等方面的研究,由
于加速电压高,更适合于
金属材料、矿物及高分子
材料的观察与结构分析,
并能配合能谱进行微区成
份分析。
● 分 辨 率,0.34nm
● 加速电压,75KV- 200KV
● 放大倍数,25万倍
● 能 谱 仪,EDAX- 9100
● 扫描附件,S7010
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CM200-FEG场发射枪电镜
JEM-2010透射电镜
加速电压 200KV
LaB6灯丝
点分辨率 1.94?
加速电压 20KV,40KV,80KV、
160KV,200KV
可连续设置加速电压
热场发射枪
晶格分辨率 1.4?
点分辨率 2.4?
最小电子束直径 1nm
能量分辨率约 1ev
倾转角度 α=± 20度
β=± 25度
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JEM-2010透射电镜
加速电压 200KV
LaB6灯丝
点分辨率 1.94?
EM420透射电子显微镜
加速电压 20KV,40KV,60KV、
80KV,100KV,120KV
晶格分辨率 2.04?
点分辨率 3.4?
最小电子束直径约 2nm
倾转角度 α=± 60度
β=± 30度
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Philips CM12透射电镜
加速电压 20KV,40KV,60KV,80KV
,100KV,120KV
LaB6或 W灯丝
晶格分辨率 2.04?
点分辨率 3.4?
最小电子束直径约 2nm;
倾转角度 α=± 20度
β=± 25度
CEISS902电镜
加速电压 50KV,80KV
W灯丝
顶插式样品台
能量分辨率 1.5ev
倾转角度 α=± 60度
转动 4000
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21
3
4
4
55
67
8
9
10
1112
13
14
15
16
16
17
18
19
20
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光学显微镜和电镜光路图比较
请看下页
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光源
中间象
物镜
试样
聚光镜
目镜
毛玻璃
电子镜
聚光镜
试样
物镜
中间象
投影镜
观察屏
照相底板照相底板
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电镜一般是电子光学系统、真空系统和供电系统三大部分组成。
1, 电子光学系统
图 1-9 是近代大型电子显微镜的剖面示意图,从结构上看,和
光学透镜非常类似。
1)照明部分
( 1)阴极:又称灯丝,一般是由 0.03~0.1毫米的钨丝作成 V
或 Y形状。
( 2)阳极:加速从阴极发射出的电子。为了安全,一般都是
阳极接地,阴极带有负高压。
( 3)控制极:会聚电子束;控制电子束电流大小,调节象的
亮度。
阴极、阳极和控制极决定着电子发射的数目及其动能,因此,人们
习惯上把它们通称为“电子枪”。
( 4)聚光镜:由于电子之间的斥力和阳极小孔的发散作用,
电子束穿过阳极小孔后,又逐渐变粗,射到试样上仍然过大。聚光
镜就是为克服这种缺陷加入的,它有增强电子束密度和再一次将发
散的电子会聚起来的作用。
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阴极(接
负高压)
控制极(比阴极
负 100~1000伏)
阳极
电子束
聚光镜
试样
图 1-11 照明部分示意图
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2)成象放大部分
这部分有试样室、物镜、中间镜、投影镜等组成。
( 1)试样室:位于照明部分和物镜之间,它的主要作用是通过
试样台承载试样,移动试样。
( 2)物镜:电镜的最关键的部分,其作用是将来自试样不同点
同方向同相位的弹性散射束会聚于其后焦面上,构成含有试样结构
信息的散射花样或衍射花样;将来自试样同一点的不同方向的弹性
散射束会聚于其象平面上,构成与试样组织相对应的显微象。投射
电镜的好坏,很大程度上取决于物镜的好坏。
物镜的最短焦距可达 1毫米,放大倍数约为 300倍,最佳分辨本
领可达 1埃,目前,实际的分辨本领为 2埃。
为了减小物镜的球差和提高象的衬度,在物镜极靴进口表面和
物镜后焦面上还各放一个光阑,物镜光阑(防止物镜污染)和衬度
光阑(提高衬度)
在分析电镜中,使用的皆为双物镜加辅助透镜,试样置于上下
物镜之间,上物镜起强聚光作用,下物镜起成象放大作用,辅助透
镜是为了进一步改善场对称性而加入的。
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近代高性能电镜一般都设有两
个中间镜,两个投影镜。三级放大
放大成象成象和极低放大成象示意
图如下所示
42图 1-12 ( a)高放大率 ( b)衍射 ( c)低放大率

物镜
衍射谱
一次象
中间镜
二次象
投影镜
三次象
(荧光屏)
选区光阑
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物镜关闭
无光阑
中间镜
(作物镜用)
投影镜
第一实象
(荧光屏)
???.
普查象
图 1-13 极低放大率象
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3)显象部分
这部分由观察室和照相机构组成。
在分析电镜中,还有探测器和电子能量分析附件。
如下图所示。
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扫描发生仪
显象管
和 X-Y
记录仪
数据
处理
放大器
电子束
扫描线圈
入射光阑
电子能量
分析仪
能量选择光阑
探测器
图 1-14 扫描电子衍射和电子能谱分析附件示意图
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2, 真空系统
为了保证真在整个通道中只与试样发生相互作用,而
不与空气分子发生碰撞,因此,整个电子通道从电子
枪至照相底板盒都必须置于真空系统之内,一般真空
度为 毫米汞柱。
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3, 供电系统
透射电镜需要两部分电源,一是供给电子枪的高压部分,
二是供给电磁透镜的低压稳流部分 。
电源的稳定性 是电镜性能好坏的一个极为重要的标志。
所以,对供电系统的主要要求是产生高稳定的加速电压和
各透镜的激磁电流。
近代仪器除了上述电源部分外,尚有自动操作
程序控制系统和数据处理的计算机系统。