1
电子显微分析
2001年 7月
2
基本内容
? 1 电镜的结构与成象
? 2 电镜中的电子衍射及分析
1)斑点花样(原理、实验方法、指数标定及应用)
2)菊池线花样 (原理、指数标定、应用)
3)会聚书束花样 (原理、实验方法、指数标定及应用)
? 3 电镜显微图象解释
1)复形象
2)衍衬象
3)相位象
? 4 扫描电子显微术
? 5 X射线显微分析和俄歇能谱分析
3
第一章 电镜的结构与成象
1.1 光学显微镜的局限性
1)一个世纪以来,人们一直用光学显微镜来揭示金属材料的显微组
织,借以弄清楚组织、成分、性能的内在联系。但光学显微镜的分
辨本领有限,对诸如合金中的 G.P 区(几十埃)无能为力。
2)最小分辨距离计算公式
其中 —— 最小分辨距离
—— 波长
—— 透镜周围的折射率
—— 透镜对物点张角的一半,称为数值孔径,用 N.A
表示
?
?
si n,????? nd
??sin,????? nd
d
4
3) 由于光的衍射,使得由物平面内的点 O1, O2 在象平面形成一
B1, B2圆斑( Airy斑)。若 O1, O2靠的太近,过分重叠,图象
就模糊不清。
O1
O2d
L
B2
B1
Md
强度D
图( a)点 O1, O2 形成两个 Airy斑;图( b)是强度分布。
( a) ( b)
5
图( c)两个 Airy斑
明显可分辨出。
图( d)两个 Airy斑
刚好可分辨出。
图( e)两个 Airy斑
分辨不出。
I0.81I
6
4)对于光学显微镜,N.A的值均小于 1,油浸透镜也只有 1.5— 1.6,
而可见光的波长有限,因此,光学显微镜的分辨本领不能再次
提高。
5)提高透镜的分辨本领:增大数值孔径是困难的和有限的,唯有
寻找比可见光波长更短的光线才能解决这个问题。
1.2 电子的波长
比可见光波长更短的有:
1)紫外线 —— 会被物体强烈的吸收;
2) X 射线 —— 无法使其会聚 ;
3)电子波
根据德布罗意物质波的假设,即电子具有微粒性,也具有波
动性。电子波
7
h —— Plank 常数,
m ——
v —— 电子速度
显然,v越大,越小,电子的速度与其加速电压( E伏特)有关
即
而
则
埃
即若被 150伏的电压加速的电子,波长为 1 埃。若加速电压很高,就
应进行相对论修正。(参考教材 P3 表 1-1)
8
1.3 电子透镜
1)电子可以凭借轴对称的非均匀电场、磁场的力,使其会聚或
发散,从而达到成象的目的。
由静电场制成的透镜 —— 静电透镜
由磁场制成的透镜 —— 磁透镜
2)磁透镜和静电透镜相比有如下的优点
目前,应用较多的是磁透镜,我们只是分析磁透镜是如何工作的。
磁透镜 静电透镜
1,改变线圈中的电流强度
可很方便的控制焦距和放
大率;
2,无击穿,供给磁透镜线
圈的电压为 60到 100伏;
3,象差小。
1,需改变很高的加速电压
才可改变焦距和放大率;
2,静电透镜需数万伏电压,
常会引起击穿;
3,象差较大。
9
3)磁透镜结构剖面图
图 1-2
10
4)磁透镜使电子会聚的原理
O O’ z
图 1-3( a)电子在磁透镜中的运动轨迹
A C
11
O O’
A C
图 1-3( b) A点位置的 B 和 v的分解情况
12
电子在磁场中要受到磁场作用力:
即
圆周运动
切向运动
向轴运动
在 C处有一离心作用力,可以抵消与 A点相当的向轴作用力,
但 A,C中心处特别大的向轴力是抵不掉的,电子继续向轴偏转。
出磁场后又是直线运动。
13
所有从 O点出发的电子类似的轨迹运动,在 v一定时,当
轨迹与轴的角度很小时,电子会聚在 O’点( O)的象。
平行于轴的电子运动轨迹如下图所示
O
象物
O’
ba
α
象
物
α
图 1-3( c)平行光轴电子束经透镜成象的情况;
a ~ b 为磁场作用区域。
14
我们有下面的结论:
1)所有从同一点出发的不同方向的电子,经透镜作用后,交于象
平面同一点,构成相应的象。
2)从不同物点出发的同方向同相位的电子,经透镜作用后,会聚
于焦平面上一点,构成与试样相对应的散射花样。
有极靴的透镜
极靴使得磁场被聚焦在极靴上下的间隔 h内,h可以小到 1mm左右。
在此小的区域内,场的径向分量是很大的。计算透镜焦距 f的近似公式
为
电子显微镜可以提供放大了的象,电子波长又非常短,人们便自
然地把电子显微镜视为弥补光学显微镜不足的有利工具
15
O z
图 1-4 带铁壳的带极靴的透镜
O’
16
有极靴
B( z)
没有极靴
无铁壳
z
图 1-4 磁感应强度分布图
17
1.4 电子透镜的缺陷和理论分辨距离
电子透镜也存在缺陷,使得实际分辨距离远小于理论分辨
距离,对电镜分辨本领起作用的是球差、象散和色差。
1) 球 差
球差是由于电子透镜的中心区域和边沿区域对电子的会聚能力
不同而造成的。远轴的电子通过透镜是折射得比近轴电子要厉害的
多,以致两者不交在一点上,结果在象平面成了一个满散圆斑,半
径为
还原到物平面,则
为球差系数,最佳值是 0.3 mm 。
为孔径角,透镜分辨本领随 增大而迅速变坏。
18
α P’
象
P’’
透镜
物
P
光轴
图 1-5( a) 球差
19
2)象差
磁场不对称时,就出现象差。有的方向电子束的折射比别的
方向强,如图 1-5( b)所示,在 A平面运行的电子束聚焦在 Pa点,
而在 B平面运行的电子聚焦在 Pb点,依次类推。
这样,圆形物点的象就变成了椭圆形的漫散圆斑,其平均半
径为
还原到物平面
为象散引起的最大焦距差;
透镜磁场不对称,可能是由于极靴被污染,或极靴的机械不
对称性,或极靴材料各项磁导率差异引起。象散可由附加磁场的
电磁消象散器来校正。
20
平面 B
PA
透镜平面
物
P
光轴
PB
fA 平面 A
图 1-5( b)象散
21
3)色差
电子的能量不同,从而波长不一造成的,电子透镜的焦距随着电子
能量而改变,因此,能量不同的电子束将沿不同的轨迹运动。产生的
漫散圆斑还原到物平面,其半径为
是透镜的色差系数,大致等于其焦距,是电子能量的变化率。
引起电子束能量变化的主要有两个原因:一是电子的加速电压不稳
定;二是电子束照射到试样时,和试样相互作用,一部分电子发生非
弹性散射,致使电子的能量发生变化。
使用薄试样和小孔径光阑将散射角大的非弹性散射电子挡掉,将有
助于减小色散。
22
能量为 E的
电子轨迹
象 1
透镜
物
P
光轴
图 1-5( c) 色差
能量为 E- E的
电子轨迹 象 2
23
在电子透镜中,球差对分辨本
领的影响最为重要,因为没有一种
简便的方法使其矫正,而其它象差,
可以通过一些方法消除
PAY ATTENTION
24
4)理论分辨距离
光学显微镜的分辨本领基本上决定于象差和衍射,而象差基本上
可以消除到忽略不计的程度,因此,分辨本领主要取决于衍射。
电子透镜中,不能用大的孔径角,若这样做,球差和象差就
会很大,但可通过减小孔径角的方法来减小象差,提高分辨本领,
但不能过小。
显微镜的分辨极限是
电镜情况下,, 因此
可见,光阑尺寸过小,会使分辨本领变坏,这就是说,光阑的最
佳尺寸应该是球差和衍射两者所限定的值
25
相对应的最佳光阑直径
式中的 f 为透镜的焦距。将 代入( 1-15)可得
目前,通用的较精确的理论分辨公式和最佳孔径角公式为
将各类电镜缺陷的影响减至最小,电子透镜的分辨本领比光学透镜
提高了 一千倍 左右。
26
1.5 电子透镜的场深和焦深
电子透镜 分辨本领大, 场深(景深)大,焦深长 。
场深 是指在保持象清晰的前提下,试样在物平面上下沿镜轴
可移动的距离,或者说试样超越物平面所允许的厚度。
焦深 是指在保持象清晰的前提下,象平面沿镜轴可移动的距离,
或者说观察屏或照相底版沿镜轴所允许的移动距离。
电子透镜所以有这种特点,是由于所用的孔径角非常小的缘故。
这种特点在电子显微镜的应用和结构设计上具有重大意义。
场深的关系可以从图 1-6推导出来。在 的条件下,场深
如 埃,弧度时,大约是 1400埃,这就是说,
厚度小于 1400埃的试样,其间所有细节都可调焦成象。由于电子透
镜场深大,电子透镜广泛的应用在断口观察上。
27
α
2MX
α
R
L2
L1
Qi
2X
Q
Df
透镜
象平面
图 1-6 场深示意图
28
图 1-7是焦深的示意图。由图可以看出,
由于
,即
所以
这里的 M是总放大倍数。可见,焦深是很大的。例如,,
埃时,米。当然,这一结果只有在 时
才是正确的,即便如此,所得的 也是很大的。因此,当用倾斜
观察屏观察象时,以及当照相底片不位于观察屏同一象平面时,
所拍照的象依然是清晰的。
29
屏
透镜
αL1
L2
Df
2d最小 M
图 1-7 焦深示意图
30
1.6 电镜的主要结构
目前,风行于世界的大型电镜,分辨本领为 2~3 埃,电压为
100~ 500kV,放大倍数 50~1200000倍。由于材料研究强调综合
分析,电镜逐渐增加了一些其它专门仪器附件,如扫描电镜、扫
描透射电镜,X射线能谱仪、电子能损分析等有关附件,使其成为
微观形貌观察、晶体结构分析和成分分析的综合性仪器,即分析
电镜。它们能同时提供试样的有关附加信息。
高分辨电镜的设计分为两类:一是为生物工作者设计的,具
有最佳分辨本领而没有附件;二是为材料科学工作者设计的,有
附件而损失一些分辨能力。另外,也有些设计,在高分辨时采取
短焦距,低分辨时采取长焦距。
我们这里先看一看一些电镜的外观图片,再就电镜共同的结
构原理和日趋普及的分析电镜的有关部分做一介绍。
31
日本日立公司 H- 700
电子显微镜,配有双倾台
,并带有 7010扫描附件和
EDAX9100能谱。该仪器
不但适合于医学、化学、
微生物等方面的研究,由
于加速电压高,更适合于
金属材料、矿物及高分子
材料的观察与结构分析,
并能配合能谱进行微区成
份分析。
● 分 辨 率,0.34nm
● 加速电压,75KV- 200KV
● 放大倍数,25万倍
● 能 谱 仪,EDAX- 9100
● 扫描附件,S7010
32
CM200-FEG场发射枪电镜
JEM-2010透射电镜
加速电压 200KV
LaB6灯丝
点分辨率 1.94?
加速电压 20KV,40KV,80KV、
160KV,200KV
可连续设置加速电压
热场发射枪
晶格分辨率 1.4?
点分辨率 2.4?
最小电子束直径 1nm
能量分辨率约 1ev
倾转角度 α=± 20度
β=± 25度
33
JEM-2010透射电镜
加速电压 200KV
LaB6灯丝
点分辨率 1.94?
EM420透射电子显微镜
加速电压 20KV,40KV,60KV、
80KV,100KV,120KV
晶格分辨率 2.04?
点分辨率 3.4?
最小电子束直径约 2nm
倾转角度 α=± 60度
β=± 30度
34
Philips CM12透射电镜
加速电压 20KV,40KV,60KV,80KV
,100KV,120KV
LaB6或 W灯丝
晶格分辨率 2.04?
点分辨率 3.4?
最小电子束直径约 2nm;
倾转角度 α=± 20度
β=± 25度
CEISS902电镜
加速电压 50KV,80KV
W灯丝
顶插式样品台
能量分辨率 1.5ev
倾转角度 α=± 60度
转动 4000
35
21
3
4
4
55
67
8
9
10
1112
13
14
15
16
16
17
18
19
20
36
光学显微镜和电镜光路图比较
请看下页
37
光源
中间象
物镜
试样
聚光镜
目镜
毛玻璃
电子镜
聚光镜
试样
物镜
中间象
投影镜
观察屏
照相底板照相底板
38
电镜一般是电子光学系统、真空系统和供电系统三大部分组成。
1, 电子光学系统
图 1-9 是近代大型电子显微镜的剖面示意图,从结构上看,和
光学透镜非常类似。
1)照明部分
( 1)阴极:又称灯丝,一般是由 0.03~0.1毫米的钨丝作成 V
或 Y形状。
( 2)阳极:加速从阴极发射出的电子。为了安全,一般都是
阳极接地,阴极带有负高压。
( 3)控制极:会聚电子束;控制电子束电流大小,调节象的
亮度。
阴极、阳极和控制极决定着电子发射的数目及其动能,因此,人们
习惯上把它们通称为“电子枪”。
( 4)聚光镜:由于电子之间的斥力和阳极小孔的发散作用,
电子束穿过阳极小孔后,又逐渐变粗,射到试样上仍然过大。聚光
镜就是为克服这种缺陷加入的,它有增强电子束密度和再一次将发
散的电子会聚起来的作用。
39
阴极(接
负高压)
控制极(比阴极
负 100~1000伏)
阳极
电子束
聚光镜
试样
图 1-11 照明部分示意图
40
2)成象放大部分
这部分有试样室、物镜、中间镜、投影镜等组成。
( 1)试样室:位于照明部分和物镜之间,它的主要作用是通过
试样台承载试样,移动试样。
( 2)物镜:电镜的最关键的部分,其作用是将来自试样不同点
同方向同相位的弹性散射束会聚于其后焦面上,构成含有试样结构
信息的散射花样或衍射花样;将来自试样同一点的不同方向的弹性
散射束会聚于其象平面上,构成与试样组织相对应的显微象。投射
电镜的好坏,很大程度上取决于物镜的好坏。
物镜的最短焦距可达 1毫米,放大倍数约为 300倍,最佳分辨本
领可达 1埃,目前,实际的分辨本领为 2埃。
为了减小物镜的球差和提高象的衬度,在物镜极靴进口表面和
物镜后焦面上还各放一个光阑,物镜光阑(防止物镜污染)和衬度
光阑(提高衬度)
在分析电镜中,使用的皆为双物镜加辅助透镜,试样置于上下
物镜之间,上物镜起强聚光作用,下物镜起成象放大作用,辅助透
镜是为了进一步改善场对称性而加入的。
41
近代高性能电镜一般都设有两
个中间镜,两个投影镜。三级放大
放大成象成象和极低放大成象示意
图如下所示
42图 1-12 ( a)高放大率 ( b)衍射 ( c)低放大率
物
物镜
衍射谱
一次象
中间镜
二次象
投影镜
三次象
(荧光屏)
选区光阑
43
物镜关闭
无光阑
中间镜
(作物镜用)
投影镜
第一实象
(荧光屏)
???.
普查象
图 1-13 极低放大率象
44
3)显象部分
这部分由观察室和照相机构组成。
在分析电镜中,还有探测器和电子能量分析附件。
如下图所示。
45
扫描发生仪
显象管
和 X-Y
记录仪
数据
处理
放大器
电子束
扫描线圈
入射光阑
电子能量
分析仪
能量选择光阑
探测器
图 1-14 扫描电子衍射和电子能谱分析附件示意图
46
2, 真空系统
为了保证真在整个通道中只与试样发生相互作用,而
不与空气分子发生碰撞,因此,整个电子通道从电子
枪至照相底板盒都必须置于真空系统之内,一般真空
度为 毫米汞柱。
47
3, 供电系统
透射电镜需要两部分电源,一是供给电子枪的高压部分,
二是供给电磁透镜的低压稳流部分 。
电源的稳定性 是电镜性能好坏的一个极为重要的标志。
所以,对供电系统的主要要求是产生高稳定的加速电压和
各透镜的激磁电流。
近代仪器除了上述电源部分外,尚有自动操作
程序控制系统和数据处理的计算机系统。
电子显微分析
2001年 7月
2
基本内容
? 1 电镜的结构与成象
? 2 电镜中的电子衍射及分析
1)斑点花样(原理、实验方法、指数标定及应用)
2)菊池线花样 (原理、指数标定、应用)
3)会聚书束花样 (原理、实验方法、指数标定及应用)
? 3 电镜显微图象解释
1)复形象
2)衍衬象
3)相位象
? 4 扫描电子显微术
? 5 X射线显微分析和俄歇能谱分析
3
第一章 电镜的结构与成象
1.1 光学显微镜的局限性
1)一个世纪以来,人们一直用光学显微镜来揭示金属材料的显微组
织,借以弄清楚组织、成分、性能的内在联系。但光学显微镜的分
辨本领有限,对诸如合金中的 G.P 区(几十埃)无能为力。
2)最小分辨距离计算公式
其中 —— 最小分辨距离
—— 波长
—— 透镜周围的折射率
—— 透镜对物点张角的一半,称为数值孔径,用 N.A
表示
?
?
si n,????? nd
??sin,????? nd
d
4
3) 由于光的衍射,使得由物平面内的点 O1, O2 在象平面形成一
B1, B2圆斑( Airy斑)。若 O1, O2靠的太近,过分重叠,图象
就模糊不清。
O1
O2d
L
B2
B1
Md
强度D
图( a)点 O1, O2 形成两个 Airy斑;图( b)是强度分布。
( a) ( b)
5
图( c)两个 Airy斑
明显可分辨出。
图( d)两个 Airy斑
刚好可分辨出。
图( e)两个 Airy斑
分辨不出。
I0.81I
6
4)对于光学显微镜,N.A的值均小于 1,油浸透镜也只有 1.5— 1.6,
而可见光的波长有限,因此,光学显微镜的分辨本领不能再次
提高。
5)提高透镜的分辨本领:增大数值孔径是困难的和有限的,唯有
寻找比可见光波长更短的光线才能解决这个问题。
1.2 电子的波长
比可见光波长更短的有:
1)紫外线 —— 会被物体强烈的吸收;
2) X 射线 —— 无法使其会聚 ;
3)电子波
根据德布罗意物质波的假设,即电子具有微粒性,也具有波
动性。电子波
7
h —— Plank 常数,
m ——
v —— 电子速度
显然,v越大,越小,电子的速度与其加速电压( E伏特)有关
即
而
则
埃
即若被 150伏的电压加速的电子,波长为 1 埃。若加速电压很高,就
应进行相对论修正。(参考教材 P3 表 1-1)
8
1.3 电子透镜
1)电子可以凭借轴对称的非均匀电场、磁场的力,使其会聚或
发散,从而达到成象的目的。
由静电场制成的透镜 —— 静电透镜
由磁场制成的透镜 —— 磁透镜
2)磁透镜和静电透镜相比有如下的优点
目前,应用较多的是磁透镜,我们只是分析磁透镜是如何工作的。
磁透镜 静电透镜
1,改变线圈中的电流强度
可很方便的控制焦距和放
大率;
2,无击穿,供给磁透镜线
圈的电压为 60到 100伏;
3,象差小。
1,需改变很高的加速电压
才可改变焦距和放大率;
2,静电透镜需数万伏电压,
常会引起击穿;
3,象差较大。
9
3)磁透镜结构剖面图
图 1-2
10
4)磁透镜使电子会聚的原理
O O’ z
图 1-3( a)电子在磁透镜中的运动轨迹
A C
11
O O’
A C
图 1-3( b) A点位置的 B 和 v的分解情况
12
电子在磁场中要受到磁场作用力:
即
圆周运动
切向运动
向轴运动
在 C处有一离心作用力,可以抵消与 A点相当的向轴作用力,
但 A,C中心处特别大的向轴力是抵不掉的,电子继续向轴偏转。
出磁场后又是直线运动。
13
所有从 O点出发的电子类似的轨迹运动,在 v一定时,当
轨迹与轴的角度很小时,电子会聚在 O’点( O)的象。
平行于轴的电子运动轨迹如下图所示
O
象物
O’
ba
α
象
物
α
图 1-3( c)平行光轴电子束经透镜成象的情况;
a ~ b 为磁场作用区域。
14
我们有下面的结论:
1)所有从同一点出发的不同方向的电子,经透镜作用后,交于象
平面同一点,构成相应的象。
2)从不同物点出发的同方向同相位的电子,经透镜作用后,会聚
于焦平面上一点,构成与试样相对应的散射花样。
有极靴的透镜
极靴使得磁场被聚焦在极靴上下的间隔 h内,h可以小到 1mm左右。
在此小的区域内,场的径向分量是很大的。计算透镜焦距 f的近似公式
为
电子显微镜可以提供放大了的象,电子波长又非常短,人们便自
然地把电子显微镜视为弥补光学显微镜不足的有利工具
15
O z
图 1-4 带铁壳的带极靴的透镜
O’
16
有极靴
B( z)
没有极靴
无铁壳
z
图 1-4 磁感应强度分布图
17
1.4 电子透镜的缺陷和理论分辨距离
电子透镜也存在缺陷,使得实际分辨距离远小于理论分辨
距离,对电镜分辨本领起作用的是球差、象散和色差。
1) 球 差
球差是由于电子透镜的中心区域和边沿区域对电子的会聚能力
不同而造成的。远轴的电子通过透镜是折射得比近轴电子要厉害的
多,以致两者不交在一点上,结果在象平面成了一个满散圆斑,半
径为
还原到物平面,则
为球差系数,最佳值是 0.3 mm 。
为孔径角,透镜分辨本领随 增大而迅速变坏。
18
α P’
象
P’’
透镜
物
P
光轴
图 1-5( a) 球差
19
2)象差
磁场不对称时,就出现象差。有的方向电子束的折射比别的
方向强,如图 1-5( b)所示,在 A平面运行的电子束聚焦在 Pa点,
而在 B平面运行的电子聚焦在 Pb点,依次类推。
这样,圆形物点的象就变成了椭圆形的漫散圆斑,其平均半
径为
还原到物平面
为象散引起的最大焦距差;
透镜磁场不对称,可能是由于极靴被污染,或极靴的机械不
对称性,或极靴材料各项磁导率差异引起。象散可由附加磁场的
电磁消象散器来校正。
20
平面 B
PA
透镜平面
物
P
光轴
PB
fA 平面 A
图 1-5( b)象散
21
3)色差
电子的能量不同,从而波长不一造成的,电子透镜的焦距随着电子
能量而改变,因此,能量不同的电子束将沿不同的轨迹运动。产生的
漫散圆斑还原到物平面,其半径为
是透镜的色差系数,大致等于其焦距,是电子能量的变化率。
引起电子束能量变化的主要有两个原因:一是电子的加速电压不稳
定;二是电子束照射到试样时,和试样相互作用,一部分电子发生非
弹性散射,致使电子的能量发生变化。
使用薄试样和小孔径光阑将散射角大的非弹性散射电子挡掉,将有
助于减小色散。
22
能量为 E的
电子轨迹
象 1
透镜
物
P
光轴
图 1-5( c) 色差
能量为 E- E的
电子轨迹 象 2
23
在电子透镜中,球差对分辨本
领的影响最为重要,因为没有一种
简便的方法使其矫正,而其它象差,
可以通过一些方法消除
PAY ATTENTION
24
4)理论分辨距离
光学显微镜的分辨本领基本上决定于象差和衍射,而象差基本上
可以消除到忽略不计的程度,因此,分辨本领主要取决于衍射。
电子透镜中,不能用大的孔径角,若这样做,球差和象差就
会很大,但可通过减小孔径角的方法来减小象差,提高分辨本领,
但不能过小。
显微镜的分辨极限是
电镜情况下,, 因此
可见,光阑尺寸过小,会使分辨本领变坏,这就是说,光阑的最
佳尺寸应该是球差和衍射两者所限定的值
25
相对应的最佳光阑直径
式中的 f 为透镜的焦距。将 代入( 1-15)可得
目前,通用的较精确的理论分辨公式和最佳孔径角公式为
将各类电镜缺陷的影响减至最小,电子透镜的分辨本领比光学透镜
提高了 一千倍 左右。
26
1.5 电子透镜的场深和焦深
电子透镜 分辨本领大, 场深(景深)大,焦深长 。
场深 是指在保持象清晰的前提下,试样在物平面上下沿镜轴
可移动的距离,或者说试样超越物平面所允许的厚度。
焦深 是指在保持象清晰的前提下,象平面沿镜轴可移动的距离,
或者说观察屏或照相底版沿镜轴所允许的移动距离。
电子透镜所以有这种特点,是由于所用的孔径角非常小的缘故。
这种特点在电子显微镜的应用和结构设计上具有重大意义。
场深的关系可以从图 1-6推导出来。在 的条件下,场深
如 埃,弧度时,大约是 1400埃,这就是说,
厚度小于 1400埃的试样,其间所有细节都可调焦成象。由于电子透
镜场深大,电子透镜广泛的应用在断口观察上。
27
α
2MX
α
R
L2
L1
Qi
2X
Q
Df
透镜
象平面
图 1-6 场深示意图
28
图 1-7是焦深的示意图。由图可以看出,
由于
,即
所以
这里的 M是总放大倍数。可见,焦深是很大的。例如,,
埃时,米。当然,这一结果只有在 时
才是正确的,即便如此,所得的 也是很大的。因此,当用倾斜
观察屏观察象时,以及当照相底片不位于观察屏同一象平面时,
所拍照的象依然是清晰的。
29
屏
透镜
αL1
L2
Df
2d最小 M
图 1-7 焦深示意图
30
1.6 电镜的主要结构
目前,风行于世界的大型电镜,分辨本领为 2~3 埃,电压为
100~ 500kV,放大倍数 50~1200000倍。由于材料研究强调综合
分析,电镜逐渐增加了一些其它专门仪器附件,如扫描电镜、扫
描透射电镜,X射线能谱仪、电子能损分析等有关附件,使其成为
微观形貌观察、晶体结构分析和成分分析的综合性仪器,即分析
电镜。它们能同时提供试样的有关附加信息。
高分辨电镜的设计分为两类:一是为生物工作者设计的,具
有最佳分辨本领而没有附件;二是为材料科学工作者设计的,有
附件而损失一些分辨能力。另外,也有些设计,在高分辨时采取
短焦距,低分辨时采取长焦距。
我们这里先看一看一些电镜的外观图片,再就电镜共同的结
构原理和日趋普及的分析电镜的有关部分做一介绍。
31
日本日立公司 H- 700
电子显微镜,配有双倾台
,并带有 7010扫描附件和
EDAX9100能谱。该仪器
不但适合于医学、化学、
微生物等方面的研究,由
于加速电压高,更适合于
金属材料、矿物及高分子
材料的观察与结构分析,
并能配合能谱进行微区成
份分析。
● 分 辨 率,0.34nm
● 加速电压,75KV- 200KV
● 放大倍数,25万倍
● 能 谱 仪,EDAX- 9100
● 扫描附件,S7010
32
CM200-FEG场发射枪电镜
JEM-2010透射电镜
加速电压 200KV
LaB6灯丝
点分辨率 1.94?
加速电压 20KV,40KV,80KV、
160KV,200KV
可连续设置加速电压
热场发射枪
晶格分辨率 1.4?
点分辨率 2.4?
最小电子束直径 1nm
能量分辨率约 1ev
倾转角度 α=± 20度
β=± 25度
33
JEM-2010透射电镜
加速电压 200KV
LaB6灯丝
点分辨率 1.94?
EM420透射电子显微镜
加速电压 20KV,40KV,60KV、
80KV,100KV,120KV
晶格分辨率 2.04?
点分辨率 3.4?
最小电子束直径约 2nm
倾转角度 α=± 60度
β=± 30度
34
Philips CM12透射电镜
加速电压 20KV,40KV,60KV,80KV
,100KV,120KV
LaB6或 W灯丝
晶格分辨率 2.04?
点分辨率 3.4?
最小电子束直径约 2nm;
倾转角度 α=± 20度
β=± 25度
CEISS902电镜
加速电压 50KV,80KV
W灯丝
顶插式样品台
能量分辨率 1.5ev
倾转角度 α=± 60度
转动 4000
35
21
3
4
4
55
67
8
9
10
1112
13
14
15
16
16
17
18
19
20
36
光学显微镜和电镜光路图比较
请看下页
37
光源
中间象
物镜
试样
聚光镜
目镜
毛玻璃
电子镜
聚光镜
试样
物镜
中间象
投影镜
观察屏
照相底板照相底板
38
电镜一般是电子光学系统、真空系统和供电系统三大部分组成。
1, 电子光学系统
图 1-9 是近代大型电子显微镜的剖面示意图,从结构上看,和
光学透镜非常类似。
1)照明部分
( 1)阴极:又称灯丝,一般是由 0.03~0.1毫米的钨丝作成 V
或 Y形状。
( 2)阳极:加速从阴极发射出的电子。为了安全,一般都是
阳极接地,阴极带有负高压。
( 3)控制极:会聚电子束;控制电子束电流大小,调节象的
亮度。
阴极、阳极和控制极决定着电子发射的数目及其动能,因此,人们
习惯上把它们通称为“电子枪”。
( 4)聚光镜:由于电子之间的斥力和阳极小孔的发散作用,
电子束穿过阳极小孔后,又逐渐变粗,射到试样上仍然过大。聚光
镜就是为克服这种缺陷加入的,它有增强电子束密度和再一次将发
散的电子会聚起来的作用。
39
阴极(接
负高压)
控制极(比阴极
负 100~1000伏)
阳极
电子束
聚光镜
试样
图 1-11 照明部分示意图
40
2)成象放大部分
这部分有试样室、物镜、中间镜、投影镜等组成。
( 1)试样室:位于照明部分和物镜之间,它的主要作用是通过
试样台承载试样,移动试样。
( 2)物镜:电镜的最关键的部分,其作用是将来自试样不同点
同方向同相位的弹性散射束会聚于其后焦面上,构成含有试样结构
信息的散射花样或衍射花样;将来自试样同一点的不同方向的弹性
散射束会聚于其象平面上,构成与试样组织相对应的显微象。投射
电镜的好坏,很大程度上取决于物镜的好坏。
物镜的最短焦距可达 1毫米,放大倍数约为 300倍,最佳分辨本
领可达 1埃,目前,实际的分辨本领为 2埃。
为了减小物镜的球差和提高象的衬度,在物镜极靴进口表面和
物镜后焦面上还各放一个光阑,物镜光阑(防止物镜污染)和衬度
光阑(提高衬度)
在分析电镜中,使用的皆为双物镜加辅助透镜,试样置于上下
物镜之间,上物镜起强聚光作用,下物镜起成象放大作用,辅助透
镜是为了进一步改善场对称性而加入的。
41
近代高性能电镜一般都设有两
个中间镜,两个投影镜。三级放大
放大成象成象和极低放大成象示意
图如下所示
42图 1-12 ( a)高放大率 ( b)衍射 ( c)低放大率
物
物镜
衍射谱
一次象
中间镜
二次象
投影镜
三次象
(荧光屏)
选区光阑
43
物镜关闭
无光阑
中间镜
(作物镜用)
投影镜
第一实象
(荧光屏)
???.
普查象
图 1-13 极低放大率象
44
3)显象部分
这部分由观察室和照相机构组成。
在分析电镜中,还有探测器和电子能量分析附件。
如下图所示。
45
扫描发生仪
显象管
和 X-Y
记录仪
数据
处理
放大器
电子束
扫描线圈
入射光阑
电子能量
分析仪
能量选择光阑
探测器
图 1-14 扫描电子衍射和电子能谱分析附件示意图
46
2, 真空系统
为了保证真在整个通道中只与试样发生相互作用,而
不与空气分子发生碰撞,因此,整个电子通道从电子
枪至照相底板盒都必须置于真空系统之内,一般真空
度为 毫米汞柱。
47
3, 供电系统
透射电镜需要两部分电源,一是供给电子枪的高压部分,
二是供给电磁透镜的低压稳流部分 。
电源的稳定性 是电镜性能好坏的一个极为重要的标志。
所以,对供电系统的主要要求是产生高稳定的加速电压和
各透镜的激磁电流。
近代仪器除了上述电源部分外,尚有自动操作
程序控制系统和数据处理的计算机系统。