第五章 X射线衍射实验方法
--各种扫描模式与应用
5.1 Ewald球与实验方法
5.2 Debye照相法
现已很少用
5.3 X射线仪的基本组成
? 1.X射线发生器;
? 2.衍射测角仪;
? 3.辐射探测器;
? 4.测量电路;
? 5.控制操作和运行软件的电子计算机系统。
高分辨衍射仪
( D8-Discovre型,Bruker公司 1999年产品)
测角仪简介
? 测角仪是 X射线的核心组成部分
? 试样台位于测角仪中心,试样台的中心
轴 ON与测角仪的中心轴 (垂直图面 )O垂
直。
? 试样台既可以绕测角仪中心轴转动,又
可以绕自身中心轴转动。
测角仪的光路布置
? 测角仪要求与
X射线管的线
焦斑联接使用,
线焦斑的长边
与测角仪中心
轴平行。
? 采用狭缝光阑
和梭拉光阑组
成的联合光阑。
a 对称 Bragg反射( b=a?q; q(q)/2q)
b 不对称 Bragg反射准聚焦几何( b?a )
被测晶平面与试样表
面的夹角 Y=q-a
类型 名 称 扫 描 模 式 符 号 特 性
1
对称偶合
非对称
CBD
MCBD,TMCBD
STD,TSTD
ADA,TADA
b=a?q;q(q)/2q
b?a?q;q(q?w0)/2q
b?a?q;q(a0)/2q
b?a?q;qk(a)/2qk
1
2
2
2
II
非对称偶合
非对称非偶
MCBD,TMCDD
STD,TSTD
ADA,TADA
q(q?w0)/2q
b?a?q;q(a0)/2q
b?a?q;qk(a)/2qk
2
2
2
III
表面反射
透过反射
CBD,MCBD,STD,ADA
TMCBD,TSTD,TADA
00 <a<2q
2q< a<1800-q
各种扫描模式及其特性一览表
Common Bragg Diffraction,
Match,Transmission
Sample Tilting Diffraction,
Angular Dispersion Analysis,
偶合扫描模式有对称和非对称之
分, 这里对称与否是指入射线和反射
线相对于试样表面而言的, 而对晶面
来说都是对称的, 这是布拉格定律所
规定的,
有七种不同的扫描模式, 它们之
间有共性也有特性, 从表中看出, 对
称模式只有一种, CBD”,该模式同
时具有对称, 偶合及表面反射三者的
特征, 因而它出现在 I及 III中, 其它
六种都是非对称偶合或非对称非偶合
扫描模式,
STD模式覆盖了现有的许多非偶合衍射设备,如薄膜
分析用:
1,GAD( glancing angle X-ray diffractometry):这是一种掠
角入射技术,其入射角 a处于 0.6~10 之间,所以穿透深度
很浅,t=0.13a/m
2,TFD( thin film diffractometry):这是一种平行光入射技
术,其入射角 a处于 1~100 之间,当 a小时,X射线 穿透深
度也浅
3,S-B(Seemann-Bohlin diffractometry ),早期的非偶合薄
膜分析设备,3- 6度,胶片记录。
tkkkk KVAIFRI ?m
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影响衍射线强度的各种因素
因 素 可调节的各因子以提高强度
1、仪器特性
2、试样性质
3、制样及实验条件
4、衍射几何因子
I A R
m
I,A,?
V,K
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小结
Bragg 方程
方位角方程
强度方程
扫描模式