云南大学化学与材料工程学院化学类《有机化学实验》考试卷 A ?
专业??????学号 ???姓名 ???教师
一、填空题（ 24 分，每小题 2 分）
1 、 有机化合物在大气压下达到固－液蒸气压平衡时的温度，称为该有机化合物的 （ ）。
2 、有机化合物受热蒸气压加大，当温度升至有机化合物的液体蒸气压与外界大气压相等时的温度，称为该有机化合物的 （ ）。
3 、欲精确测定熔点时，在接近熔点温度时，加热速度要（ ）。
4 、 已知化合物 A 、 B 、 C 均在 149~150 o C 时熔化。而 A 与 B （ 1 ： 1 ）混合物在 130~139 o C 时熔化； B 与 C （ 1 ： 1 ）的混合物在 149~150 o C 时熔化。说明 A 与 B 为（ ）化合物， B 与 C 为（ ）化合物。
5 、在薄层层析中，有机化合物的比移值 Rf 的计算公式（ ）。
6 、苯酚与三氯化铁反应，呈现（ ）。
7 、丙酮与 2 ， 4- 二硝基苯肼反应得到（ ）结晶。
8 、葡萄糖与过量苯肼反应得到（ ）结晶。
9 、红外光谱图中环己酮羰基峰的吸收波数比己内酰胺羰基峰的波数（ ）。
10 、美国化学文摘（ CA ）目前出版的主要索引（ ）。
11 、用邻氨基苯酚和甘油制备 8- 羟基喹啉时，可用（ ）方法除去未反应的邻氨基苯酚。
12 、用乙酸乙酯制备乙酰乙酸乙酯时，常用金属钠代替（ ）。
二、判断正误（ 24 分，每小题 2 分）对的打勾，错的打叉。
1 、在减压蒸馏时，要先抽真空后再加热。 （ ）
2 、用氯仿萃取水溶液时，水层在下层。 （ ）
3 、有机化合物升华中加热温度要控制在熔点以下。 （ ）
4 、在蒸馏乙醚时，可用明火加热。 （ ）
5 、用柱层析分离有机化合物时，当洗脱剂极性固定时，极性大的化合物先被洗脱。（ ）
6 、在制备有机镁化物时，使用仪器和试剂必须干燥。 （ ）
7 、重氮盐的制备，要在高温条件下进行。 （ ）
8 、蒸馏沸点 140 o C 以上的有机化合物时，应使用空气冷凝管。 （ ）
9 、合成醇类化合物时，醇的干燥剂可用无水氯化钙。 （ ）
10 、使用气体吸收装置的合成实验，反应完毕时，先拆去火源。 （ ）
11 、进行水蒸气蒸馏时，蒸汽导管的末端要插入到接近于容器的底部。 （ ）
12 、用活性碳对有机物脱色时，不能在溶液沸腾时加入。 （ ）
三、简述题：（ 10 分，每小题 5 分）
1 、简述制备正丁醚时，分水器的作用。
2 、简述用脂肪提取器提取茶叶中咖啡因的优点。
四、设计实验（ 30 分，每小题 10 分）
1 、已知肉桂树皮中的香精油的主要成分是肉桂醛，其易溶于乙醇和二氯甲烷等有机溶剂，微溶于水，沸点 248 o C ，试设计一个溶剂萃取法提取肉桂醛的流程图。
2 、试设计用苯甲酸和无水乙醇在浓硫酸催化下，合成苯甲酸乙酯的流程图。并画出仪器装置图。
3 、试设计一个简单实验验证下列反应中环氧的开裂方向
五、完成反应并简述产品的分离和精制方法（ 12 分，每题 2 分）
有机化学实验期末考试题A参考答案
一、填空题（ 24 分，每小题 2 分）
1 、 熔点 2 、 沸点 3 、慢 4 、不同的， 相同的
5、 Rf= 原点至斑点中心的距离 / 原点至溶剂前沿的距离
6 、 紫色 7 、 桔红色 8 、 黄色 9 、大 10 、作者索引，一般题目索引，化学物质索引，分子式索引，专利索引 11 、水气带馏 12 、乙醇钠
二、判断正误（ 24 分，每小题 2 分）对的打勾，错的打叉。
1 、√ 2 、X 3 、√ 4 、X 5 、X 6 、√ 7 、X 8 、√ 9 、X 10 、X 11 、√ 12 、√
三、简述题：（ 10 分，每小题 5 分）
1 、 除去反应过程中生成的水，使反应向生成物的方向进行，提高反应产率。
2 、连续用新鲜试剂提取，所用试剂少，提取率高。
四、设计实验（ 30 分，每小题 10 分）
1 、 桂皮－粉碎－用有机溶剂（二氯甲烷）回流萃取－滤除残渣－蒸馏除去溶剂－得到粗产物－减压蒸馏收集所要桂皮醛的馏分。
2 、 苯甲酸，无水乙醇，浓硫酸混合均匀加热回流，并安装分水器 － 待反应结束－分别用饱和碳酸钠水溶液中和－乙醚萃取－合并乙醚萃取液－无水硫酸钠干燥－水浴除醚－减压蒸馏收集所要苯甲酸乙酯的馏分。
3 、可用碘仿反应验证。若有碘仿生成，说明环氧的开裂方向正确。
五、完成反应并简述产品的分离和精制方法（ 12 分，每题 2 分）
将所生成的粗产物分别依次用饱和碳酸钠、饱和食盐水、水洗涤，用无水氯化钙干燥，蒸馏收集所要的环己烯馏分。
?分离精制方法与上雷同。
分离精制方法与上雷同。
先对反应液进行简易水气带镏，镏出物用分液漏斗分出有机层，水层用乙醚萃取，合并有机层，用无水氯化钙干燥。先用水浴除醚，然后蒸馏收集所要环己酮的馏分。
反应结束后，充分冷却，结晶，然后抽滤并洗涤，重结晶，抽滤，干燥。
分离精制方法与 2 ， 3 雷同。
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云南大学化学与材料工程学院化学类《有机化学实验》考试卷 B
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一、理论部分（ 30 分）
1 、进行水蒸汽蒸馏时，被提纯物质应该具备什么条件？
答：不溶（或几乎不溶）于水，在沸腾下长时间与水共存而不起化学变化；在 100 ℃左右时必须具有一定的蒸气压（一般不小于 1.33kPa ）。
2 、如果液体具有恒定的沸点，那么能否认为它是单纯物质？
答：不能。因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物，它们也有一定的沸点。
3 、在一定的条件下为什么可利用比移值（ R f ）值来鉴定化合物？
答：在一定的操作条件下，各个化合物有固定的比移值（ R f ）因而可作定性分析的依据。
4 、重结晶的基本原理？
答：固体有机物在溶剂中的溶解度随温度的变化而改变。通常升高温度溶解度增大，反之溶解度降低。热饱和溶液，降低其温度，溶解度下降，溶液变成过饱和而析出结晶。利用溶剂对被提纯化合物及杂质的溶解度的不同，以达到分离纯化的目的。
5 、试解释甲基橙在酸碱介质中变色的原因，并用反应式表示。
答：因甲基橙随酸碱度不同，结构会发生变化，颜色也随之改变。
黄色 ???????????红色
6 、如何用实验证明常温下得到的乙酰乙酸乙酯是两种互变异物体的平衡混物？
答：取 1 滴乙酰乙酸乙酯，加入 1 滴 FeCl 3 溶液，观察溶液的颜色（淡黄——紫红色），表现了烯醇的性质。
另取 1 滴乙酰乙酸乙酯，加入 1 滴 2 ， 4- 二硝基苯肼试剂，微热后观察现象（橙黄色沉淀析出），表现甲基酮的性质。
根据以上现象，可以证明在常温下乙酰乙酸乙酯是酮式和烯醇式两种互变异构体的平衡混合物。
二、平时实验成绩（ 70 分）
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云南大学化学与材料工程学院化学类《有机化学实验》考试卷 C
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一、理论部分（ 30 分）
1． 在进行蒸馏操作时应注意什么问题？
2. 减压蒸馏的目的是什么 ?
3 ． 如何利用 Rf 值来鉴定化合物？
4. 制备正丁醚反应结束后，为什么要倒入 10ml 水中？精制时，各步洗涤的目的何在？
5. 在生成环己酮的反应中，能否改用硝酸或高锰酸钾？
6. 什么是 Claisen 酯缩合反应中的催化剂？在制备乙酰乙酸乙酯的反应中为什么可以用金属钠代替？
7. 对聚乙烯醇进行缩醛化处理有何实际意义？
8. 从茶叶中提取出的初咖啡因有绿色光泽，为什么？
9. 在肉桂醛的提取过程中，含有肉桂醛的二氯甲烷不能很快蒸干，而要在室温晾干？
二、参考答案
1． 应注意： 1. 漏斗下口在蒸馏支管的下方 2. 液体中要加入沸石 , 防止暴沸 3. 加热前 , 检查实验准备是否完成 . 并控制蒸馏速度为 1-2 滴 / 秒
2． 有些有机化合物 , 在沸点附近会分解。所以采用降低体系内的压力来降低其沸点来达到蒸馏纯化的目的。
3． 在同一个溶剂系统内，进行 TLC 检测。相同 Rf 值的化合物为同一个化合物。
4． 倒入 10ml 水中是为了进行萃取，各步的洗涤是为了得到纯净的产物
5． 不能，因为它们的氧化性太强，不能得到环己酮
6． 指强碱性试剂如 Na 、 NaNH 2 、 NaH 等。因为钠可以和乙酸乙酯中残留的乙醇作用生成乙醇钠
7． 聚乙烯醇是维尼纶生产的主要中间产品，缩醛化处理以后所得的产品具有粘性好、粘和力强、不易变异等优点
8. 过程中带入了原料的叶绿素。
9 ．因为肉桂醛的沸点不高，在高温蒸二氯甲烷的时候会把肉桂醛也跟着蒸出
三、平时实验成绩（ 70 分）
注：成绩计算（平时实验成绩占７０％，理论考试占３０％）。
