简单蒸馏及分馏
1、熟悉和掌握蒸馏和分馏的基本原理，应
用范围，了解蒸馏和测定沸点的意义。
2、熟练掌握蒸馏的操作要领和使用方法。
3、掌握分馏柱的工作原理和常压下的简单
分馏操作方法。
一,实验目的
二,实验原理
? 液体的蒸气压只与温度有关。即液体在一
定温度下具有一定的蒸气压。当液态物质
受热时蒸气压增大，待蒸气压大到与大气
压或所给压力相等时液体沸腾，这时的温
度称为液体在该压力下的 沸点
1、蒸馏
? 纯粹的液体有机化合物在一定的压力下
具有一定的沸点（沸程 0.5～ 1.5℃ ）。
利用这一点，我们可以测定纯液体有机
物的沸点。又称常量法。
? 将液体加热至沸腾，使液体变为蒸汽，
然后使蒸汽冷却再凝结为液体，这两
个过程的联合操作称为 蒸馏 。
? 蒸馏是分离和提纯液态有机化合物最常用的重
要方法之一。
? 通过蒸馏可除去不挥发性杂质及有色的杂质，
分离沸点差大于 30℃ 的液体混合物，还可以测
定纯液体有机物的沸点及定性检验液体有机物
的纯度。
2、分馏
? 分馏的基本原理与蒸馏相似，不同之处
是,借助分馏柱 将多次气化 — 冷凝的蒸
馏过程，在一次操作中完成。
? 通过分馏柱的 多次蒸馏作用,能更有效
地分离沸点接近的液体混合物。
? 在分馏柱内，当上升蒸气与下降冷凝液互相
接触时，上升蒸气部分冷凝放出热量使下降
的冷凝液部分气化，两者之间发生了热量交
换，结果，上升蒸气中易挥发组分增加，而
下降的冷凝液中高沸点组分增加，如果继续
多次，就等于进行多次蒸馏。这样靠近分馏
柱顶部易挥发物质的组分比率高，而在烧瓶
里高沸点组分的比率高。这样只要分馏柱足
够高，就可将这两种组分完全彻底分开。
a,球形分馏柱；
b,韦氏（ Vigreux）分
馏柱
c,填充式分馏柱
a,b,c
常用分馏柱
要很好地进行分馏，必须注意下列几点：
（ 1）分馏一定要缓慢进行，控制好恒定的蒸馏速度
（ 1-2/s），这样，可以得到比较好的分馏效果。
（ 2）要使有相当量的液体沿柱流回烧瓶中，即要选择
合适的回流比。
（ 3）必须尽量减少分馏柱的热量损失和波动。
三、实验装置
蒸馏主要由气化、冷凝和接收三部分组成
1、蒸馏瓶
圆底烧瓶的选用与被蒸液体的体
积的有关，通常装入液体的体积
应为圆底烧瓶容积的 1/3～ 2/3。
液体量过多或过少都不宜。
在蒸馏低沸点液体时，选用长颈
蒸馏瓶；而蒸馏高沸点液体时，
选用短颈蒸馏瓶。
2、温度计：温度计应根据被蒸馏液体的沸点来选用
适合量程的温度计。
3、冷凝管：冷凝管可分为水冷凝管和空气冷凝管两
类，水冷凝管用于被蒸液体沸点低于 140℃ ；空气
冷凝管用于被蒸液体沸点高于 140℃ 。
4、接引管及接收瓶：接引管将冷凝液导入接收瓶中。
常压蒸馏选用锥形瓶为接收瓶，减压蒸馏选用圆底
烧瓶为接收瓶。
仪器安装顺序
自下而上，先左后右 。拆卸仪器与其顺序相反。
稳固牢靠 妥善安装
垂直平行 正确使用
稳 妥
端 正
分馏装置与简单的蒸馏相比仅仅是多了一
支分馏柱，装在蒸馏头和蒸馏烧瓶之间。
四、实验步骤
正确安装
实验装置
加 料
加沸石 开冷凝水
加热馏分收集按顺序停
止蒸馏
正确拆除实验装置
五、实验关键及注意事项
1,蒸馏装置不能密封。
2、温度计水银球上限应
和蒸馏头侧管的下限在
同一水平线上，
冷凝水应从下口进，
上口出。
3、为了清除在蒸馏过程中的过热现象和保证沸
腾的平稳状态，常加 2-3粒沸石,防止加热时
的暴沸现象。值得注意的是，不能在液体沸
腾时加入助沸剂，不能用已使用过的助沸剂。
4、蒸馏及分馏效果好坏与操作条件有直接关系，
其中最主要的是控制馏出液流出速度，以 1－
2滴／ s为宜，不能太快，否则达不到分离要
求。
5、如果维持原来加热程度，不再有馏出液蒸
出，温度突然下降时，就应停止蒸馏，即使
杂质量很少也不能蒸干，特别是蒸馏低沸点
液体时更要注意 不能蒸干,否则易发生意外
事故。
6、蒸馏完毕，先停止加热，后停止通冷却水，
拆卸仪器，其程序和安装时相反。
六、思考题
1、蒸馏时加入沸石的作用是什么？如果蒸馏时
忘记加沸石，应该如何处理？当重新蒸馏时，
用过的沸石能否继续使用？
2、如果液体具有恒定的沸点，那么能否认为它
是单纯物质？
3、分馏和蒸馏在原理及装置上有哪些异同？
如果是两种沸点很接近的液体组成的混合物
能否用分馏来提纯呢？
4、若加热太快，馏出液＞ 1－ 2滴／ s（每秒
种的滴数超过要求量），用分馏分离两种液
体的能力会显著下降，为什么？
1、熟悉和掌握蒸馏和分馏的基本原理，应
用范围，了解蒸馏和测定沸点的意义。
2、熟练掌握蒸馏的操作要领和使用方法。
3、掌握分馏柱的工作原理和常压下的简单
分馏操作方法。
一,实验目的
二,实验原理
? 液体的蒸气压只与温度有关。即液体在一
定温度下具有一定的蒸气压。当液态物质
受热时蒸气压增大，待蒸气压大到与大气
压或所给压力相等时液体沸腾，这时的温
度称为液体在该压力下的 沸点
1、蒸馏
? 纯粹的液体有机化合物在一定的压力下
具有一定的沸点（沸程 0.5～ 1.5℃ ）。
利用这一点，我们可以测定纯液体有机
物的沸点。又称常量法。
? 将液体加热至沸腾，使液体变为蒸汽，
然后使蒸汽冷却再凝结为液体，这两
个过程的联合操作称为 蒸馏 。
? 蒸馏是分离和提纯液态有机化合物最常用的重
要方法之一。
? 通过蒸馏可除去不挥发性杂质及有色的杂质，
分离沸点差大于 30℃ 的液体混合物，还可以测
定纯液体有机物的沸点及定性检验液体有机物
的纯度。
2、分馏
? 分馏的基本原理与蒸馏相似，不同之处
是,借助分馏柱 将多次气化 — 冷凝的蒸
馏过程，在一次操作中完成。
? 通过分馏柱的 多次蒸馏作用,能更有效
地分离沸点接近的液体混合物。
? 在分馏柱内，当上升蒸气与下降冷凝液互相
接触时，上升蒸气部分冷凝放出热量使下降
的冷凝液部分气化，两者之间发生了热量交
换，结果，上升蒸气中易挥发组分增加，而
下降的冷凝液中高沸点组分增加，如果继续
多次，就等于进行多次蒸馏。这样靠近分馏
柱顶部易挥发物质的组分比率高，而在烧瓶
里高沸点组分的比率高。这样只要分馏柱足
够高，就可将这两种组分完全彻底分开。
a,球形分馏柱；
b,韦氏（ Vigreux）分
馏柱
c,填充式分馏柱
a,b,c
常用分馏柱
要很好地进行分馏，必须注意下列几点：
（ 1）分馏一定要缓慢进行，控制好恒定的蒸馏速度
（ 1-2/s），这样，可以得到比较好的分馏效果。
（ 2）要使有相当量的液体沿柱流回烧瓶中，即要选择
合适的回流比。
（ 3）必须尽量减少分馏柱的热量损失和波动。
三、实验装置
蒸馏主要由气化、冷凝和接收三部分组成
1、蒸馏瓶
圆底烧瓶的选用与被蒸液体的体
积的有关，通常装入液体的体积
应为圆底烧瓶容积的 1/3～ 2/3。
液体量过多或过少都不宜。
在蒸馏低沸点液体时，选用长颈
蒸馏瓶；而蒸馏高沸点液体时，
选用短颈蒸馏瓶。
2、温度计：温度计应根据被蒸馏液体的沸点来选用
适合量程的温度计。
3、冷凝管：冷凝管可分为水冷凝管和空气冷凝管两
类，水冷凝管用于被蒸液体沸点低于 140℃ ；空气
冷凝管用于被蒸液体沸点高于 140℃ 。
4、接引管及接收瓶：接引管将冷凝液导入接收瓶中。
常压蒸馏选用锥形瓶为接收瓶，减压蒸馏选用圆底
烧瓶为接收瓶。
仪器安装顺序
自下而上，先左后右 。拆卸仪器与其顺序相反。
稳固牢靠 妥善安装
垂直平行 正确使用
稳 妥
端 正
分馏装置与简单的蒸馏相比仅仅是多了一
支分馏柱，装在蒸馏头和蒸馏烧瓶之间。
四、实验步骤
正确安装
实验装置
加 料
加沸石 开冷凝水
加热馏分收集按顺序停
止蒸馏
正确拆除实验装置
五、实验关键及注意事项
1,蒸馏装置不能密封。
2、温度计水银球上限应
和蒸馏头侧管的下限在
同一水平线上，
冷凝水应从下口进，
上口出。
3、为了清除在蒸馏过程中的过热现象和保证沸
腾的平稳状态，常加 2-3粒沸石,防止加热时
的暴沸现象。值得注意的是，不能在液体沸
腾时加入助沸剂，不能用已使用过的助沸剂。
4、蒸馏及分馏效果好坏与操作条件有直接关系，
其中最主要的是控制馏出液流出速度，以 1－
2滴／ s为宜，不能太快，否则达不到分离要
求。
5、如果维持原来加热程度，不再有馏出液蒸
出，温度突然下降时，就应停止蒸馏，即使
杂质量很少也不能蒸干，特别是蒸馏低沸点
液体时更要注意 不能蒸干,否则易发生意外
事故。
6、蒸馏完毕，先停止加热，后停止通冷却水，
拆卸仪器，其程序和安装时相反。
六、思考题
1、蒸馏时加入沸石的作用是什么？如果蒸馏时
忘记加沸石，应该如何处理？当重新蒸馏时，
用过的沸石能否继续使用？
2、如果液体具有恒定的沸点，那么能否认为它
是单纯物质？
3、分馏和蒸馏在原理及装置上有哪些异同？
如果是两种沸点很接近的液体组成的混合物
能否用分馏来提纯呢？
4、若加热太快，馏出液＞ 1－ 2滴／ s（每秒
种的滴数超过要求量），用分馏分离两种液
体的能力会显著下降，为什么？
