微波辐射合成肉桂酸
一、实验目的
（ 1 ）了解微波辐射条件下合成肉桂酸的
原理和方法；
（ 2 ）进一步掌握微波加热技术的原理和
实验操作方法。
二、实验原理
本实验是在微波炉中进行常压反应，将反应物和溶剂放入常
法所用的玻璃器皿中，装上常法装置，反应物和溶剂吸收微
波能量后便升温。微波作用下反应体系能快速升温，并发生
反应。
芳香醛和醋酸在碱催化作用下，生成 α,β -不饱和芳香醛，
称 Perkin 反应，催化剂通常是相应酸酐的羧酸钾或钠盐，
有时也可用碳酸钾或叔胺代替。
制备肉桂酸的反应方程式如下：
+1 7 0 ~ 1 8 0 ℃C 6 H 5 C H O ( C H 3 C O ) 2 O C H 3 C O 2 K C 6 H 5 C H = C H C O O H C H 3 C O 2 H+
三、主要仪器与试剂
仪器, 25mL 单口圆底烧瓶，空气冷凝管，
200mL 烧杯，球形冷凝管，培养皿，松下
1000W 微波炉，水蒸汽蒸馏装置。
试剂, 1g 无水醋酸钾,2-5mL 醋酸酐，
1.6mL 苯甲醛，固体碳酸钠，浓 HCl。
四、实验流程和装置
1 5 m i n 水 蒸 气 蒸 馏
微 波 加 热醋 酸 钾
醋 酸 酐
苯 甲 醛
残 留 液N a 2 C O 3
⑤ 洗 涤
① 活 性 碳 ② 抽 滤
③ 浓 盐 酸 ④ 结 晶
粗 产 品 重 结 晶 纯 品
五,实验 步骤
1,在 25mL圆底烧瓶
中，加入 1g 无水醋酸
钾,2.5mL醋酸酐和
1.6mL苯甲醛，装上回
流装置，将微波火力
调至低档，加热回流
15min。
反应毕，将反应物趁热
倒入 100mL 圆底烧瓶
中，并以少量沸水荡洗，
至反应物全部转移，然
后加入少量固体碳酸钠
（约 2－ 3g），使溶液
呈微碱性，在微波炉中
进行简单水汽蒸馏至无
油珠馏出为止。
在残留液中加入少量活性碳，煮沸数 min 并趁热
过滤，在搅拌下往热滤液中小心加入浓盐酸至呈
酸性（ pH＝ 4），冷却，待结晶全部析出，抽滤收
集，以少量冷水洗涤，干燥，在 3:1 (乙醇,水）
的稀乙醇中进行重结晶，熔点 131.5℃ － 132℃ 。
纯肉桂酸 (反式 )为白色片状结晶，熔点 133 ℃ 。
六、实验关键及注意事项
（ 1 ）无水醋酸钾需新鲜烧焙。水是极性
物质能激烈吸收微波，影响反应吸收微波
效率。
（ 2 ）反应进行到一定程度，可见有一黄
色层在烧瓶内上层。
七、思考题
用无水醋酸钾作缩合剂，回流结束后加入
固体碳酸钠，使溶液呈碱性，此时溶液中
有哪几种化合物，各以什么形式存在？
一、实验目的
（ 1 ）了解微波辐射条件下合成肉桂酸的
原理和方法；
（ 2 ）进一步掌握微波加热技术的原理和
实验操作方法。
二、实验原理
本实验是在微波炉中进行常压反应，将反应物和溶剂放入常
法所用的玻璃器皿中，装上常法装置，反应物和溶剂吸收微
波能量后便升温。微波作用下反应体系能快速升温，并发生
反应。
芳香醛和醋酸在碱催化作用下，生成 α,β -不饱和芳香醛，
称 Perkin 反应，催化剂通常是相应酸酐的羧酸钾或钠盐，
有时也可用碳酸钾或叔胺代替。
制备肉桂酸的反应方程式如下：
+1 7 0 ~ 1 8 0 ℃C 6 H 5 C H O ( C H 3 C O ) 2 O C H 3 C O 2 K C 6 H 5 C H = C H C O O H C H 3 C O 2 H+
三、主要仪器与试剂
仪器, 25mL 单口圆底烧瓶，空气冷凝管，
200mL 烧杯，球形冷凝管，培养皿，松下
1000W 微波炉，水蒸汽蒸馏装置。
试剂, 1g 无水醋酸钾,2-5mL 醋酸酐，
1.6mL 苯甲醛，固体碳酸钠，浓 HCl。
四、实验流程和装置
1 5 m i n 水 蒸 气 蒸 馏
微 波 加 热醋 酸 钾
醋 酸 酐
苯 甲 醛
残 留 液N a 2 C O 3
⑤ 洗 涤
① 活 性 碳 ② 抽 滤
③ 浓 盐 酸 ④ 结 晶
粗 产 品 重 结 晶 纯 品
五,实验 步骤
1,在 25mL圆底烧瓶
中，加入 1g 无水醋酸
钾,2.5mL醋酸酐和
1.6mL苯甲醛，装上回
流装置，将微波火力
调至低档，加热回流
15min。
反应毕，将反应物趁热
倒入 100mL 圆底烧瓶
中，并以少量沸水荡洗，
至反应物全部转移，然
后加入少量固体碳酸钠
（约 2－ 3g），使溶液
呈微碱性，在微波炉中
进行简单水汽蒸馏至无
油珠馏出为止。
在残留液中加入少量活性碳，煮沸数 min 并趁热
过滤，在搅拌下往热滤液中小心加入浓盐酸至呈
酸性（ pH＝ 4），冷却，待结晶全部析出，抽滤收
集，以少量冷水洗涤，干燥，在 3:1 (乙醇,水）
的稀乙醇中进行重结晶，熔点 131.5℃ － 132℃ 。
纯肉桂酸 (反式 )为白色片状结晶，熔点 133 ℃ 。
六、实验关键及注意事项
（ 1 ）无水醋酸钾需新鲜烧焙。水是极性
物质能激烈吸收微波，影响反应吸收微波
效率。
（ 2 ）反应进行到一定程度，可见有一黄
色层在烧瓶内上层。
七、思考题
用无水醋酸钾作缩合剂，回流结束后加入
固体碳酸钠，使溶液呈碱性，此时溶液中
有哪几种化合物，各以什么形式存在？
