黄连素的提取
一、实验目的
? 1,学习从中草药提取生物碱的原理和
方法；
? 2,熟悉固液提取的装置及方法。
二、实验原理
? 黄连为我国特产药材之一，又有很强的抗菌力，
对急性结膜炎、口疮、急性细菌性痢疾、急性肠
胃炎等均有很好的疗效。黄连中含有多种生物碱，
以 黄连素（俗称小蘖碱 Berberine ）为主要有
效成分，随野生和栽培及产地的不同，黄连中黄
连素的含量约 4~10% 。含黄连素的植物很多，
如黄柏、三颗针、伏牛花、白屈菜、南天竹等均
可作为提取黄连素的原料，但以黄连和黄柏中的
含量为高。
? 黄连素是黄色针状体，微溶于水和乙醇，较
易溶于热水和热乙醇中，几乎不溶于乙醚，
黄连素存在三种互变异构体，但自然界多以
季铵碱的形式存在。黄连素的盐酸盐，氢碘
酸盐，硫酸盐、硝酸盐均难溶于冷水，易溶
于热水，其各种盐的纯化都比较容易。
N
O
O
O H
醇 式
N H
O
O
C H O
O C H 3
醛 式
N
O
O
O C H 3
O C H 3
O H -+
季 铵 碱
式
H +O H -
三、主要仪器与试剂
? 仪器, 10mL 烧瓶、冷凝管、蒸馏头、
1mL 吸量管、布氏漏斗、抽滤瓶。
? 试剂,黄连,95% 乙醇、浓盐酸,1%
乙酸。
四、实验流程
黄 连 乙 醇回 流 过 滤 滤 液 减 压 蒸 馏 粗 提 物 1 % H O A c溶 解
母 液 浓 H C l冷 却 黄 连 素 盐 酸 盐 抽 滤洗 涤 粗 品过 滤
五、操作步骤
? 1、称取 2g 磨细的中药黄连，放入
25mL 圆底烧瓶中，加入 10mL 乙醇，
装上回流冷凝管，在热水浴中加热回流
半 h,冷却并静置浸泡半 h,抽滤，
滤渣重复上述操作处理一次,合并两
次所得滤液。
? 2、在水泵减压下蒸出乙醇，再加入 1%
醋酸溶液（ 6－ 8mL ），加热溶解，趁
热抽滤以除去不溶物，然后在滤液中滴
加浓盐酸至溶液混浊为止（约需 2mL)，
放置冷却 即有黄色针状晶体析出,
? 3、抽滤结晶，并用冰水洗涤两次，再用
丙酮洗涤一次，烘干后称重约 0.2g 。
? 本实验约需 3.5h 。
六、实验关键及注意事项
? （ 1 ）后一次提取可适当减少乙醇用量和缩短浸泡时间。
也可用 Soxhlet 提取器连续提取。
? （ 2 ）最好用冰水浴冷却。
? （ 3 ）如晶形不好，可用水重结晶一次。
? （ 4 ）得到纯净的黄连素晶体比较困难。将黄连素盐酸
盐加热水至刚好溶解，煮沸，用石灰乳调节 pH=8.5－
9.8,冷却后滤去杂质，滤液继续冷却到室温以下，即
有针状体的黄连素析出，抽滤，将结晶在 50－ 60 ℃ 下
干燥，熔点 145 ℃ 。
七、思考题
? 1,黄连素为何种生物碱类的化合物？
? 2,为何要用石灰乳来调节 pH 值，用
强碱氢氧化钾（钠）行不行？为什么？
一、实验目的
? 1,学习从中草药提取生物碱的原理和
方法；
? 2,熟悉固液提取的装置及方法。
二、实验原理
? 黄连为我国特产药材之一，又有很强的抗菌力，
对急性结膜炎、口疮、急性细菌性痢疾、急性肠
胃炎等均有很好的疗效。黄连中含有多种生物碱，
以 黄连素（俗称小蘖碱 Berberine ）为主要有
效成分，随野生和栽培及产地的不同，黄连中黄
连素的含量约 4~10% 。含黄连素的植物很多，
如黄柏、三颗针、伏牛花、白屈菜、南天竹等均
可作为提取黄连素的原料，但以黄连和黄柏中的
含量为高。
? 黄连素是黄色针状体，微溶于水和乙醇，较
易溶于热水和热乙醇中，几乎不溶于乙醚，
黄连素存在三种互变异构体，但自然界多以
季铵碱的形式存在。黄连素的盐酸盐，氢碘
酸盐，硫酸盐、硝酸盐均难溶于冷水，易溶
于热水，其各种盐的纯化都比较容易。
N
O
O
O H
醇 式
N H
O
O
C H O
O C H 3
醛 式
N
O
O
O C H 3
O C H 3
O H -+
季 铵 碱
式
H +O H -
三、主要仪器与试剂
? 仪器, 10mL 烧瓶、冷凝管、蒸馏头、
1mL 吸量管、布氏漏斗、抽滤瓶。
? 试剂,黄连,95% 乙醇、浓盐酸,1%
乙酸。
四、实验流程
黄 连 乙 醇回 流 过 滤 滤 液 减 压 蒸 馏 粗 提 物 1 % H O A c溶 解
母 液 浓 H C l冷 却 黄 连 素 盐 酸 盐 抽 滤洗 涤 粗 品过 滤
五、操作步骤
? 1、称取 2g 磨细的中药黄连，放入
25mL 圆底烧瓶中，加入 10mL 乙醇，
装上回流冷凝管，在热水浴中加热回流
半 h,冷却并静置浸泡半 h,抽滤，
滤渣重复上述操作处理一次,合并两
次所得滤液。
? 2、在水泵减压下蒸出乙醇，再加入 1%
醋酸溶液（ 6－ 8mL ），加热溶解，趁
热抽滤以除去不溶物，然后在滤液中滴
加浓盐酸至溶液混浊为止（约需 2mL)，
放置冷却 即有黄色针状晶体析出,
? 3、抽滤结晶，并用冰水洗涤两次，再用
丙酮洗涤一次，烘干后称重约 0.2g 。
? 本实验约需 3.5h 。
六、实验关键及注意事项
? （ 1 ）后一次提取可适当减少乙醇用量和缩短浸泡时间。
也可用 Soxhlet 提取器连续提取。
? （ 2 ）最好用冰水浴冷却。
? （ 3 ）如晶形不好，可用水重结晶一次。
? （ 4 ）得到纯净的黄连素晶体比较困难。将黄连素盐酸
盐加热水至刚好溶解，煮沸，用石灰乳调节 pH=8.5－
9.8,冷却后滤去杂质，滤液继续冷却到室温以下，即
有针状体的黄连素析出，抽滤，将结晶在 50－ 60 ℃ 下
干燥，熔点 145 ℃ 。
七、思考题
? 1,黄连素为何种生物碱类的化合物？
? 2,为何要用石灰乳来调节 pH 值，用
强碱氢氧化钾（钠）行不行？为什么？
