环已酮的制备
Cyclohexanone
一、实验目的
1,了解氧化法制备环已酮的原理和方法。
2,掌握萃取、分离和干燥等实验操作及
空气冷凝管的应用
二、实验原理
O H O
N a 2 C r 2 O 7 H 2 S O 4+ +
三、主要仪器及试剂
仪器,圆底烧瓶、直形冷凝、空气冷凝
管、分液漏斗
试剂,环已醇,1.4ml
重铬酸钠,1.4g
浓硫酸,1.2ml
四、实验流程
振摇
产品
馏出液墨绿色液体环己醇
铬 酸
分离、萃取、干燥
50－ 60 oC
蒸馏
加入水
140－ 144 oC
蒸馏
五、实验步骤
在 25mL 烧杯中加入 7.5mL 水和 1.3g 重铬酸钠，
搅拌溶解后，在搅拌下慢慢加入 1.1mL 浓
H2SO4,得橙红色铬酸溶液，冷至室温备用。
在 25mL 圆底烧瓶中加入 2.5g 环已醇，将上述
铬酸溶液分三次加入圆底烧瓶，每加一次都应振
摇混匀。插入一温度计，观察温度变化，当温度
升至 55 ℃ 时，注意用水浴冷却，控制瓶内温度
保持在 55－ 60 ℃ 之间，约 0.5h 后温度开始下
降，移去水浴，放置 15min,其间不断振摇，使
反应液呈墨绿色为止。
在反应瓶内加入 7.5mL 水，改为蒸馏装置，进行
简易水蒸气蒸馏，将环已酮与水一起蒸出，收集
6mL 馏出液。用食盐饱和后，分出有机相，将废
酸液倒入废酸收集容器。水相用 7.5mL 乙醚分两
次萃取，萃取液并入有机相。用无水硫酸钠干燥
后转入 15mL 干燥圆底烧瓶，在水浴上蒸除乙醚
后，改用空气冷凝管蒸馏，收集 151－ 155℃ 馏分。
产品 0.8－ 1.0g 左右。
纯品沸点 155.6 ℃, =1.4520 。n
D20
六、实验关键及注意事项
（ 1 ）铬酸氧化醇是一个放热反应，实验中必须
严格控制反应温度以防反应过于剧烈。反应中控
制好温度，温度过低反应困难，过高到副反应增
多。
（ 2 ）水蒸气蒸馏时，馏出物不要收集过多，否
则造成损失，因环乙酮在水中的溶解度较大，为
2.4g/100mL 水（ 31℃ ）。
（ 3 ）废酸液不要触及皮肤，也不可随意乱倒，
以防污染环境。
七、思考题
1,本实验的氧化剂能否改用硝酸或高锰
酸钾，为什么？
2,蒸馏产物时为何使用空气冷凝管？