有 机 化 学 实 验 教 案 实验名称:重 结 晶 及 过 滤 实验目的? 1、学习重结晶的基本原理。 2、掌握重结晶的基本操作。 3、学习常压过滤和减压过滤的操作技术。 二、实验原理 ? ?固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度的升高而增大。把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和,冷却时由于溶解度降低,有机物又重新析出晶体。——利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,使被提纯物质从过饱和溶液中析出。让杂质全部或大部分留在溶液中,从而达到提纯的目的。 重结晶只适宜杂质含量在5%以下的固体有机混合物的提纯。从反应粗产物直接重结晶是不适宜的,必须先采取其他方法初步提纯,然后再重结晶提纯。 三、基本操作训练:(含仪器装置和主要流程图) 溶剂的选择:理想溶剂具备的条件,查阅手册或辞典中的溶解度及相似者相溶原理选择合适的溶剂 制饱和溶液 活性炭的使用, 结晶 过滤 滤纸折叠方法 抽滤 结晶的干燥 (1) (2) (3) 图2.9.1 热滤及减压过滤装置 四、实验关键及注意事项 1、溶剂的选择及用量(常多20%) 2、活性炭脱色时,不能把其加入到已沸腾的溶液中,“防暴沸,”用量为干燥粗产品质量的1%—5% 3、抽滤时防止倒吸 五、主要试剂及产品的物理常数:(文献值) 名 称 分子量 性状 折光 率 比重 熔点 ℃ 沸点 ℃ 溶解度:克/100ml         水 醇 醚  乙酰苯胺 135.17 Sol.  1.214 114.3 305 0.46/20                六、产品性状、外观 白色结晶 七、产率计算: 八、提问纲要 1、理想溶剂应具备的条件是什么( 2、活性炭使用时应注意什么( 3、抽气过滤时应注意什么( 主要试剂用量、规格 乙酰苯胺 0.5g 时间分配及控制 计划安排 3.5h