有 机 化 学 实 验 教 案
实验名称:重 结 晶 及 过 滤
实验目的?
1、学习重结晶的基本原理。
2、掌握重结晶的基本操作。
3、学习常压过滤和减压过滤的操作技术。
二、实验原理
? ?固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度的升高而增大。把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和,冷却时由于溶解度降低,有机物又重新析出晶体。——利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,使被提纯物质从过饱和溶液中析出。让杂质全部或大部分留在溶液中,从而达到提纯的目的。
重结晶只适宜杂质含量在5%以下的固体有机混合物的提纯。从反应粗产物直接重结晶是不适宜的,必须先采取其他方法初步提纯,然后再重结晶提纯。
三、基本操作训练:(含仪器装置和主要流程图)
溶剂的选择:理想溶剂具备的条件,查阅手册或辞典中的溶解度及相似者相溶原理选择合适的溶剂
制饱和溶液 活性炭的使用,
结晶
过滤 滤纸折叠方法 抽滤
结晶的干燥
(1) (2) (3)
图2.9.1 热滤及减压过滤装置
四、实验关键及注意事项
1、溶剂的选择及用量(常多20%)
2、活性炭脱色时,不能把其加入到已沸腾的溶液中,“防暴沸,”用量为干燥粗产品质量的1%—5%
3、抽滤时防止倒吸
五、主要试剂及产品的物理常数:(文献值)
名 称
分子量
性状
折光 率
比重
熔点
℃
沸点
℃
溶解度:克/100ml
水
醇
醚
乙酰苯胺
135.17
Sol.
1.214
114.3
305
0.46/20
六、产品性状、外观
白色结晶
七、产率计算:
八、提问纲要
1、理想溶剂应具备的条件是什么(
2、活性炭使用时应注意什么(
3、抽气过滤时应注意什么(
主要试剂用量、规格
乙酰苯胺 0.5g
时间分配及控制
计划安排 3.5h