有 机 化 学 实 验 教 案
实验名称:微波辐射合成乙酸乙酯的制备
一、实验目的
(1)了解微波辐射下合成乙酸乙酯的原理;
(2)熟习用微波加热技术合成乙酸乙酯的实验操作方法
二、实验原理
浓硫酸催化下,乙酸和乙醇生成乙酸乙酯
三、基本操作训练:(含仪器装置和主要流程)
?
四、实验关键及注意事项
1、在微波反应条件下,浓硫酸的存在容易使有机物碳化,且乙醇的沸点低,固采用水浴加热。
2、在微炉内蒸馏更加迅速。
3、碳酸钠必须洗去,否则下一步用饱和氯化钙溶溶液洗去醇时,会产生絮状碳酸钙沉淀,造成分离困难。
五、主要试剂及产品的物理常数:(文献值)
名称
分子量
性状
折光率
比重
熔点℃
沸点℃
溶解度:克/100ml溶剂
水
醇
醚
冰醋酸
60.05
无色
液体
?1.37
1.049
16.6
118.1
∞
∞
∞
乙醇
46.07
无色
液体
1.36
0.780
-114.5
78.4
∞
∞
∞
乙酸乙酯
88.10
无色
液体
1.3727
0.905
-83.6
77.3
85
∞
∞
?
六、产品性状、外观、物理常数:(与文献值对照)
无色液体,n=1.3728
七、产率计算:
产率=4.0/4.4 (100%=91%
八、提问纲要
1、酯化反应有什么特点,本实验如何创造条件使酯化反应尽量向生成物方向进行?
2、本实验有哪些可能副反应?
3、如果采用醋酸过量是否可以,为什么?
九、主要试剂用量、规格
冰醋酸2.9ml、乙醇4.6ml、浓硫酸1.5ml
十、时间分配及控制
计划安排:4h