有 机 化 学 实 验 教 案 实验名称：咖 啡 因 的 提 取 一、实验目的 1、学习生物碱提取及其衍生物的制备方法； 2、学会升华操作； 二、实验原理 咖啡碱具有刺激心脏，兴奋大脑神经和利尿等作用。主要用作中枢神经兴奋药。它也是复方阿斯匹林（A. P. C）等药物的组分之一。现代制药工业多用合成方法来制得咖啡碱。 茶叶中含有多种生物碱，其中咖啡碱（或称咖啡因,caffeine）含量约1%~5%，丹宁酸（或称鞣酸）约占11%~12%，色素、纤维素、蛋白质等约占0.6%。咖啡因是弱碱性化合物，易溶于氯仿、水、热苯等。 咖啡碱为嘌呤的衍生物，化学名称是1，3，7-三甲基-2，6-二氧嘌呤，其结构式与茶碱，可可碱类似。 嘌呤（Purine） 咖啡因(Caffeine) 茶碱(Guanine) 可可碱(Adenine) 含结晶水的咖啡碱为白色针状结晶粉末，味苦。能溶于水、乙醇、丙酮、氯仿等。微溶于石油醚，在100℃时失去结晶水，开始升华。120℃时升华显著，178℃以上升华加快。无水咖啡碱的熔点为238℃ 从茶叶中提取咖啡因，是用适当的溶剂（氯仿、乙醇、苯等）在脂肪提取器中连续抽提，浓缩得粗咖啡因。粗咖啡因中还含有一些其它的生物碱和杂质，可利用升华进一步提纯。咖啡因是弱碱性化合物，能与酸成盐。其水杨酸盐衍生物的熔点为138℃，可借此进一步验证其结构。 三、基本操作训练：（含仪器装置和主要流程图） 生物碱及其衍生物的提取与制备方法。 升华操作 流程 回流提取 蒸馏 蒸干 95%乙醇 ①升华 ②收集 图2.8.2 常压升华装置 四、实验关键及注意事项 （1）滤纸套筒大小要合适，以既能紧贴器壁，又能方便取放为宜，其高度不得超过虹吸管；要注意茶叶末不能掉出滤纸套筒，以免堵塞虹吸管；纸套上面折成凹形，以保证回流液均匀浸润被萃取物，也可以用塞棉花的方法代替滤纸套筒。用少量棉花轻轻阻住虹吸管口。 （2）瓶中乙醇不可蒸得太干，否则残液很粘，转移时损失较大。 （3）生石灰起吸水和中和作用，以除去部分酸性杂质。 （4）在萃取回流充分的情况下，升华操作是实验成败的关键。升华过程中，始终都需用小火间接加热。如温度太高，会使产物发黄。注意温度计应放在合适的位置，使正确反映出升华的温度。 五、主要试剂及产品的物理常数：（文献值） 名 称 分子量 性状 折光率 比重 熔点 ℃ 沸点 ℃ 溶解度：克/100ml         水 醇 醚  咖啡因C8H10N4O2 194.19 白色结晶  1.2300 234-239      六、产品性状、外观 白色结晶状粉末 七、产率计算： 八、提问纲要 1、提取咖啡因时，方法（一）中用到生石灰，方法（二）中用到碳酸钠，它们各起什么作用？ 2、从茶叶中提取出的粗咖啡因有绿色光泽，为什么？ 九、主要试剂用量、规格 2g茶叶， 95%EtOH 生石灰 0.8g 十、时间分配及控制 计划安排3.5