有 机 化 学 实 验 教 案
实验名称:微波辐射合成肉桂酸
? 一、实验目的
(1)了解微波辐射条件下合成肉桂酸的原理和方法;
(2)进一步掌握微波加热技术的原理和实验操作方法。
? 二、实验原理
? 本实验是在微波炉中进行常压反应,将反应物和溶剂放入常法所用的玻璃器皿中,装上常法装置,反应物和溶剂吸收微波能量后便升温。微波作用下反应体系能快速升温,并发生反应。
芳香醛和醋酸在碱催化作用下,生成α,β-不饱和芳香醛,称Perkin反应,催化剂通常是相应酸酐的羧酸钾或钠盐,有时也可用碳酸钾或叔胺代替。
? 制备肉桂酸的反应方程式如下:
三、基本操作训练:(含仪器装置和主要流程)
?
四、实验关键及注意事项
1、无水醋酸钾需新鲜烧焙。水是极性物质能激烈吸收微波,影响反应吸收微波效率。
? 2、反应进行到一定程度,可见有一黄色层在烧瓶内上层
五、主要试剂及产品的物理常数:(文献值)
??
名称
分子量
性状
折光率
比重
熔点℃
沸点℃
溶解度:克/100ml溶剂
水
醇
醚
苯甲醛
106.1
液
1.04
176
醋酸酐
102
液
1.39
1.08
-73
138
12
∞
∞
六、产品性状、外观、物理常数:(与文献值对照)
白色片状结晶
七、产率计算:
理论产量:2.3g, 实际:1.8g
产率:1.8/2.3 (100%=79%
八、提问纲要
1、用无水醋酸钾作缩合剂,回流结束后加入固体碳酸钠,使溶液呈碱性,此时溶液中有哪几种化合物,各以什么形式存在?
九、主要试剂用量、规格
无水醋酸钾:1g,醋酸酐:2.5mL,苯甲醛:1.6mL
十、时间分配及控制
计划安排: 2h