有机化学实验教案 实验名称：黄连素的提取 一、实验目的 ?1 、学习从中草药提取生物碱的原理和方法。 ?2 、熟悉固液提取的装置及方法。 二、实验原理 黄连为我国特产药材之一，又有很强的抗菌力，对急性结膜炎、口疮、急性细菌性痢疾、急性肠胃炎等均有很好的疗效。黄连中含有多种生物碱，以黄连素（俗称小蘖碱 Berberine ）为主要有效成分，随野生和栽培及产地的不同，黄连中黄连素的含量约 4~10% 。含黄连素的植物很多，如黄柏、三颗针、伏牛花、白屈菜、南天竹等均可作为提取黄连素的原料，但以黄连和黄柏中的含量为高。 ???? 黄连素是黄色针状体，微溶于水和乙醇，较易溶于热水和热乙醇中，几乎不溶于乙醚，黄连素存在三种互变异构体，但自然界多以季铵碱的形式存在。黄连素的盐酸盐，氢碘酸盐，硫酸盐、硝酸盐均难溶于冷水，易溶于热水，其各种盐的纯化都比较容易。  （醇式） （醛式） （季铵碱式） 三、基本操作训练：（含仪器装置和主要流程） 回流提取、蒸馏、 实验关键及注意事项 本实验也可用 Soxhlet 提取器连续提取。 得到纯净的黄连素晶体比较困难。将黄连素盐酸盐加热水至刚好溶解，煮沸，用石灰乳调节 pH=8.5~9.8 ，冷却后滤去杂质，滤液继续冷却到室温以下，即有针状体的黄连素析出，抽滤，将结晶在 50~60 ℃下干燥，熔点 145 ℃。 五、主要试剂及产品的物理常数：（文献值） 名称 分子量 性状 折光率 比重 熔点℃ 沸点℃ 溶解度：克/100ml溶剂         水 醇 醚  黄连素 353.36 黄色 针晶     微溶于水和醇 易溶于热水和热醇 不溶                                    六、产品性状、外观、物理常数：（与文献值对照） 黄色针晶 七、产率计算：  八、提问纲要 1 、黄连素为何种生物碱类的化合物？ 2 、为何要用石灰乳来调节 pH 值，用强碱氢氧化钾（钠）行不行？为什么？ 九、主要试剂用量、规格 黄连2-3g、 95% 乙醇1O-15ml、浓盐酸、 1% 乙酸溶液 十、时间分配及控制 计划安排：3小时