有 机 化 学 实 验 教 案 实验名称:对一氨基苯磺酸的制备 实验目的 (1)掌握磺化反应的基本操作及原理 (2)了解氨基的简单检验方法 实验原理和反应: 反应式: 基本操作训练:(含仪器装置和主要流程) 高温合成(油浴或沙浴使用)反应条件及操作训练 实验流程 滴加浓硫酸 冷却 抽滤 180℃ 4.5h 冰水 水洗 热水 重结晶 实验关键及注意事项 浓H2SO4要分批加入边加边摇荡烧瓶,并冷却,加料时加上空气冷凝管。 反应温度180—190℃。 可用10%NaOH溶液测试,若得澄清溶液则反应完全。 主要试剂及产品的物理常数:(文献值) 名称 分子量 性状 折光率 比重 熔点℃ 沸点℃ 溶解度:克/100ml溶剂         水 醇 醚  苯胺 93.12 无色油状液 1.5863 1.022 -6.1 184.4 3.6/18℃ ∞ ∞  对氨基苯磺酸 173.18 无色结晶   365  0.8/10℃ ∞ ∞   产品性状、外观、物理常数:(与文献值对照) 白色片状结晶 产率计算: 理论产量:5.1g, 实际:2.8g  提问纲要 1、对一氨基苯磺酸较易溶于水,而难溶于苯及乙醚,试解释。 2、反应产物中是否会有邻位取代物?若有,邻位和对位取代产物,哪一种较多,说明理由。 主要试剂用量、规格 苯胺:2.7ml, 浓H2SO4:1.1ml 时间分配及控制 计划安排:3.5h