有 机 化 学 实 验 教 案
实验名称:对一氨基苯磺酸的制备
实验目的
(1)掌握磺化反应的基本操作及原理
(2)了解氨基的简单检验方法
实验原理和反应:
反应式:
基本操作训练:(含仪器装置和主要流程)
高温合成(油浴或沙浴使用)反应条件及操作训练
实验流程
滴加浓硫酸 冷却 抽滤
180℃ 4.5h 冰水 水洗
热水
重结晶
实验关键及注意事项
浓H2SO4要分批加入边加边摇荡烧瓶,并冷却,加料时加上空气冷凝管。
反应温度180—190℃。
可用10%NaOH溶液测试,若得澄清溶液则反应完全。
主要试剂及产品的物理常数:(文献值)
名称
分子量
性状
折光率
比重
熔点℃
沸点℃
溶解度:克/100ml溶剂
水
醇
醚
苯胺
93.12
无色油状液
1.5863
1.022
-6.1
184.4
3.6/18℃
∞
∞
对氨基苯磺酸
173.18
无色结晶
365
0.8/10℃
∞
∞
产品性状、外观、物理常数:(与文献值对照)
白色片状结晶
产率计算:
理论产量:5.1g, 实际:2.8g
提问纲要
1、对一氨基苯磺酸较易溶于水,而难溶于苯及乙醚,试解释。
2、反应产物中是否会有邻位取代物?若有,邻位和对位取代产物,哪一种较多,说明理由。
主要试剂用量、规格
苯胺:2.7ml, 浓H2SO4:1.1ml
时间分配及控制
计划安排:3.5h