有 机 化 学 实 验 教 案
实验名称:正 溴 丁 烷 的 制 备
实验目的
1 掌握由醇制备溴丁烷的原理和方法
2 掌握回流及气体吸收装置和分液漏斗使用方法
实验原理和反应：
主反应：
NaBr+H2SO4→HBr+NaHSO4
n-C4H9OH+HBr→n-C4H9Br+H2O
副反应：
CH3CH2CH2CH2OH+HBr→CH3CH2CH= CH2+H2O
2 n-C4H9OH→（n-C4H9）2O+H2O
2NaBr+H2SO4→Br2+SO2↑+2H2O
基本操作训练：（含仪器装置和主要流程）
气体吸收装置的正确使用，萃取、洗涤、测折光
实验流程： 残液
回流 蒸馏
20min
洗 涤 干 燥 蒸 馏
①水②浓硫酸③水④饱和碳酸氢钠⑤水 无水氯化钙 99~103℃
四、实验关键及注意事项：
1、掌握气体吸收装置的正确安装和使用
2、浓硫酸要分批加入，混合均匀。
3、反应过程中不时摇动烧瓶，或加入磁力搅拌 搅拌反应，促使反应完全。
4、正溴丁烷是否蒸完，可以从下列几方面判断：①蒸出液是否由混浊变为澄清；②蒸馏瓶中的上层油状大物是否消失；③取一试管收集几滴馏出液；加水摇动观察无油珠出现。如无，表示馏出液中已无有机物、蒸馏完成。
5、洗后产物呈红色，可用少量的饱和亚硫酸氢钠水溶液洗涤以除去由于浓硫酸的氧化作用生成的游离溴。
主要试剂及产品的物理常数：（文献值）
名 称
分子量
性状
折光率
比重
熔点℃
沸点℃
溶解度：克/100ml溶剂
水
醇
醚
正丁醇
74.12
无色透明液体
1.3993
0.80978
-89.12
117.7
7.920
(
(
n-C4H9Br
137.0
无色透明液体
1.4398
1.299
-112.4
101.6
不溶
(
(
产品性状、外观、物理常数：（与文献值对照）
无色液体 n20=104398
七、产率计算
理论产量：4.6g 实际产量：2.5g
产率=
八、提问纲要
1、反应后的粗产物中含有哪些杂质？各步冼涤的目的何在？
2、用分液漏斗时，正溴丁烷时而在上层，时而在下层，如不知道产物的密度时，可用什么简便的方法加以判别？
3、为什么用饱和碳酸氢钠溶液洗涤前先要用水洗一次？
九、主要试剂用量、规格
n-BuOH 3.1ml NaBr 4.1g
浓硫酸H2SO4 4.7ml
十、时间分配及控制
计划安排4h
