有 机 化 学 实 验 教 案 实验名称:熔点测定，沸点测定及温度计较正 一、实验目的 ? 1、了解熔点及沸点测定的意义； ??2、掌握熔点及沸点测定的操作方法； 3、了解利用对纯粹有机化合物的熔点测定校正温度计的方法。 二、实验原理 ? 熔点是固体有机化合物固液两态在大气压力下达成平衡的温度，纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔(称为熔程)温度不超过0.5-1℃。 沸点即化合物受热时其蒸气压升高，当达到与水界大气压，相等时，液体开始沸腾，此时液体的温度即是沸点，物质的沸点与外界大气压的改变成正比。 ??? 化合物温度不到熔点时以固相存在，加热使温度上升，达到熔点．开始有少量液体出现，此后固液相平衡．继续加热，温度不再变化，此时加热所提供的热量使固相不断转变为液相，两相间仍为平衡，最后的固体熔化后，继续加热则温度线性上升。因此在接近熔点时，加热速度一定要慢，每分钟温度升高不能超过2℃，只有这样，才能使整个熔化过程尽可能接近于两相平衡条件，测得的熔点也越精确??。熔点和沸点都是化合物的重要物理常数，有一定实际意义。 三、基本操作训练：（含仪器装置和主要流程） 毛细管的制法；样品填装，升温速度的控制以及相关的基本操作；样品纯度的判断。  三、实验关键及注意事项 　1.拉制毛细管时，玻璃管必须均匀转动加热，并注意使端头封闭，以防影响测定。 2.样品的填装必须紧密结实，高度约2—3mm。 3.熔点测定时，注意使温度计水银球位于b形管上下两叉口之间。 4.控制升温速度，并记录样品熔点范围。 5.判断何时为样品的沸点，并正确记录。 四、主要试剂及产品的物理常数：（文献值） 名 称 分子量 性状 折光率 比重 熔点℃ 沸点℃ 溶解度：克/100ml溶剂         水 醇 醚  二苯胺     54-55℃      乙酰 苯胺     114.3      苯甲酸     122.4      水杨酸     159       五、主要试剂用量规格 二苯胺、乙酰苯胺　苯甲酸和水杨酸混和物　无水乙醇　工业乙醇 六、提问纲要 1、三个瓶子中分别装有A，B，C三种白色结晶的有机固体，每一种都在149—150℃熔化。一种50:50的A与B的混合物在130—139℃熔化；一种50:50的B与C的混合物在什么样的温度范围内熔化呢？你能说明A，B，C是同一种物质吧？ 2、测定熔点时，若遇下列情况，将产生什么样结果？ (a) 熔点管壁太厚。 (b) 熔点管底部未完全封闭，尚有一针孔。 (c) 熔点管不洁净。 (d) 样品未完全干燥或含有杂质。 (e) 样品研得不细或装得不紧密。 (f) 加热太快。