有 机 化 学 实 验 教 案
实验名称: 简 单 蒸 馏 及 分 馏
一、 实验目的
1、熟悉和掌握蒸馏和分馏的基本原理,应用范围,了解蒸馏和测定沸点的意义
2、熟练掌握蒸馏的操作要领和使用方法;
3、掌握分馏柱的工作原理和常压下的简单分馏操作方法。
二、 实验原理
实验证明,液体的蒸气压只与温度有关。即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。当液态物质受热时蒸气压增大,待蒸气压大到与大气压或所给压力相等时液体沸腾,这时的温度称为液体的沸点。
将液体加热至沸腾,使液体变为蒸气,然后使蒸汽冷却再凝结为液体,这两个过程的联合操作称为蒸馏。蒸馏是提纯液体物质和分离混合物的一种常用方法。纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点(沸程0.5-1.5 oC)。利用这一点,我们可以测定纯液体有机物的沸点。又称常量法。对鉴定纯粹的液化有机物有一定的意义。
应用分馏柱将几种沸点相近的混合物进行分离的方法称为分馏。将几种具有不同沸点而又可以完全互溶的液体混合物加热,当其总蒸气压等于外界压力时,就开始沸腾气化,蒸气中易挥发液体的成分较在原混合液中为多。在分馏柱内,当上升的蒸气与下降的冷凝液互相接触时,上升的蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分气化,两者之间发生了热量交换,其结果,上升蒸气中易挥发组分增加,而下降的冷凝液中高沸点组分(难挥发组分)增加,如此继续多次,就等于进行了多次的气液平衡,即达到了多次蒸馏的效果。这样靠近分馏柱顶部易挥发物质的组分比率高,而在烧瓶里高沸点组分(难挥发组分)的比率高。这样只要分馏柱足够高,就可将这种组分完全彻底分开。
?蒸馏和分馏的基本原理是一样的,都是利用有机物质的沸点不同,在蒸馏过程中低沸点的组分先蒸出,高沸点的组分后蒸出,从而达到分离提纯的目的。不同的是,分馏借助于分馏柱使一系列的蒸馏不需多次重复,一次得以完成(分馏即多次蒸馏),应用范围也不同,蒸馏时混合液体中各组分的沸点要相差30℃以上,才可以进行分离,而要彻底分离沸点要相差110℃以上。分馏可使沸点相近的互溶液体混合物(甚至沸点仅相差1-2℃)得到分离和纯化。工业上的精馏塔就相当于分馏柱。
三、基本操作训练:(含仪器装置和主要流程图)
蒸馏及分馏装置的正确安装和应用
四、实验关键及注意事项:
1、蒸馏装置及安装:仪器安装顺序为:自下而上,从左到右。卸仪器与其顺序相反。温度计水银球上限应和蒸馏头侧管的下限在同一水平线上,冷凝水应从下口进,上口出。
2、蒸馏及分馏效果好坏与操作条件有直接关系,其中最主要的是控制馏出液流出速度,以1-2滴/s为宜(lml/min),不能太快,否则达不到分离要求。
3、当蒸馏沸点高于140℃的物质时,应该使用空气冷凝管。
4、如果维持原来加热程度,不再有馏出液蒸出,温度突然下降时,就应停止蒸馏,即使杂质量很少也不能蒸干,特别是蒸馏低沸点液体时更要注意不能蒸干,否则易发生意外事故。蒸馏完毕,先停止加热,后停止通冷却水,拆卸仪器,其程序和安装时相反。
?5、简单分馏操作和蒸馏大致相同,要很好地进行分馏,必须注意下列几点:
?(1)分馏一定要缓慢进行,控制好恒定的蒸馏速度(1-2/s),这样,可以得到比较好的分馏效果。
?(2)要使有相当量的液体沿柱流回烧瓶中,即要选择合适的回流比,使上升的气流和下降液体充分进行热交换,使易挥发组分量上升,难挥发组分尽量下降,分馏效果更好。
?(3)必须尽量减少分馏柱的热量损失和波动。柱的外围可用石棉包住,这样可以减少柱内热量的散发,减少风和室温的影响也减少了热量的损失和波动,使加热均匀,分馏操作平稳地进行。
五、主要试剂及产品的物理常数:(文献值)
名称
分子量
性状
折光率
比 重
熔点℃
沸点℃
溶解度:克/100ml溶剂
水
醇
醚
乙醇
46.07
liq
1.3600
0.785
-144
78
∞
∞
∞
甲醇
32.04
liq
1.3280
0.7900
-98
64.7
∞
∞
∞
六、提问纲要
1、什么叫沸点?液体的沸点和大气压有什么关系?文献里记载的某物质的沸点是否即为你们那里的沸点温度?
2、蒸馏时加入沸石的作用是什么?如果蒸馏前忘记加沸石,能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中?当重新蒸馏时,用过的沸石能否继续使用?
3、为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1-2滴/s为宜?
4、如果液体具有恒定的沸点,那么能否认为它是单纯物质?
5、分馏和蒸馏在原理及装置上有哪些异同?如果是两种沸点很接近的液体组成的混合物能否用分馏来提纯呢?
6、若加热太快,馏出液>1-2滴/s(每秒种的滴数超过要求量),用分馏分离两种液体的能力会显著下降,为什么?
7、用分馏柱提纯液体时,为了取得较好的分离效果,为什么分馏柱必须保持回流液?
8、在分离两种沸点相近的液体时,为什么装有填料的分馏柱比不装填料的效率高?
9、什么叫共沸物?为什么不能用分馏法分离共沸混合物?
七、主要试剂用量、规格
乙醇:5ml 蒸馏
乙醇:5ml+水5ml 分馏
八、时间分配及控制
计划安排4h