有 机 化 学 实 验 教 案 实验名称: 减 压 蒸 馏 一、 实验目的 1、学习减压蒸馏的基本原理。 2、掌握减压蒸馏的实验操作和技术。 二、 实验原理 减压蒸馏是分离可提纯有机化合物的常用方法之一。它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。 液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度，因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的，如果借助于真空泵降低系统内压力，就可以降低液体的沸点，这便是减压蒸馏操作的理论依据。 液体有机化合物的沸点随外界压力的降低而降低，温度与蒸气压的关系见图2.6.1。 图2.6.1 温度与蒸气压关系图 图2.6.2 液体在常压、减压下的沸点近似关系图 *1mmHg≈133Pa *1mmHg≈133Pa 所以设法降低外界压力，便可以降低液体的沸点。沸点与压力的关系可近似地用下式求出：  p为蒸气压；T为沸点（热力学温度）；A，B为常数。如以lgp为纵坐标， 为横坐标，可以近似地得到一直线。 三、基本操作训练：（含仪器装置和主要流程图） 减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气（减压）、安全保护和测压四部分组成。蒸馏部分由蒸馏瓶、克氏蒸馏头、毛细管、温度计及冷凝管、接受器等组成。抽气部分 实验室通常用水泵或油泵进行减压。 (1) (2) 图2.6.3 减压蒸馏装置 四、实验关键及注意事项： 仪器安装好后，先检查系统是否漏气，方法是：关闭毛细管，减压至压力稳定后，夹住连接系统的橡皮管，观察压力计水银柱有否变化，无变化说明不漏气，有变化即表示漏气。为使系统密闭性好，磨口仪器的所有接口部分都必须用真空油脂润涂好，检查仪器不漏气后，加入待蒸的液体，量不要超过蒸馏瓶的一半，关好安全瓶上的活塞，开动油泵，调节毛细管导入的空气量，以能冒出一连串小气泡为宜。当压力稳定后，开始加热。液体沸腾后，应注意控制温度，并观察沸点变化情况。待沸点稳定时，转动多尾接液管接受馏分，蒸馏速度以0.5～1滴/S为宜.蒸馏完毕,除去热源,慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹,待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞,平衡内外压力,(若开得太快,水银柱很快上升,有冲破测压计的可能),然后才关闭抽气泵. 五、主要试剂及产品的物理常数：（文献值） 名 称 分子量 性状 折光率℃ 比重℃ 熔点℃ 沸点℃ 溶解度：克/100ml溶剂         水 醇 醚  正丁醇 74.12 无色透明液体 1.3993 0.80978 -89.12 117.7 7.920 ( (   提问纲要 1、具有什么性质的化合物需用减压蒸馏进行提纯？ 2、使用水泵减压蒸馏时，应采取什么预防措施？ 3、使用油泵减压时，要有哪些吸收和保护装置？其作用是什么？ 4、当减压蒸完所要的化合物后，应如何停止减压蒸馏？为什么？ 主要试剂用量、规格 正丁醇 3mL 时间分配及控制 计划安排3h