有 机 化 学 实 验 教 案
实验名称: 微波辐射合成乙酰苯胺的制备
一、实验目的
1、了解微波辐射下合成乙酰苯胺的原理;
2、学习微波加热技术的原理和实验操作方法。
二、实验原理
苯胺的酰化在有机合成中有着重要的作用。在某些情况下,酰化可以避免氨基与其它功能团或试剂之间发生不必要的反应。因此常用酰化来保护氨基。
制备乙酰苯胺通常采用相对便宜的冰醋酸,反应式如下:
??
三、基本操作训练:(含仪器装置和主要流程)
苯胺乙酰化的条件及实现方法;熔点测定仪的使用
实验流程
四、实验关键及注意事项:
1、圆底烧瓶上加装短的刺形分馏柱,实验效果好。
2、烧瓶置于微波炉底部时,微波对反应物作用可能太强烈,使反应难于控制。因此可用300mL烧杯将烧瓶托高,从而降低微波对反应物的作用。
3、在微波条件下反应制备乙酰苯胺,可得纯度高、晶型好的产物
五、主要试剂及产品的物理常数:(文献值)
名 称
分子量
性状
折光率
比重
熔点℃
沸点℃
溶解度:克/100ml溶剂
水
醇
醚
苯胺
93.13
liq
1.5860
1.02
—6
184
3.618
∞
∞
乙酰苯胺
135.17
Sol
?
1.214
114.3?
305
0.536
∞
∞
冰醋酸
60.05
liq
1.372
l.04
?16.6
?117.9
∞
∞
∞
?
六、产品性状、外观、物理常数:(与文献值对照)
白色结晶
七、产率计算
理论产量:2.9
实际产量:1.82g
产率=1.82/2.9 (100%=63%
八、提问纲要
1、为什么要用低档微波作用几分钟,随后改用中档微波反应?
2、乙酰酰胺生成机理是什么?
3、为什么微波辐射能加速乙酰酰胺的合成反应?
九、主要试剂用量、规格
苯胺2ml
冰醋酸3ml
十、时间控制
计划安排4h