有 机 化 学 实 验 教 案
实验名称: 正丁醚的制备 n-Butyl Ether
一、实验目的
? 1、掌握醇分子间脱水制备醚的反应原理和实验方法。
? 2、学习使用分水器的实验操作。
二、实验原理
主反应:????????2C4H9OHC4H9-O-C4H9? +? H2O
副反应??? CH3CH2CH2CH2OH?C2H5CH=CH2? +? H2O
三、基本操作训练:(含仪器装置和主要流程)
分子装置的应用,萃取、洗涤、干燥,测折光;
实验流程
回流 分液 洗涤后
用分水器 分液
四、实验关键及注意事项
1、分水器的正确安装及使用;
2、制备正丁醚的较宜温度是130一140℃,但开始回流时,这个温度很难达到,因为正丁醚可与水形成共沸点物(沸点94.1℃含水33.4%);另外,正丁醚与水及正丁醇形成三元共沸物(沸点90.6℃,含水29.9%,正丁醇34.6%),正丁醇也可与水形成共沸物(沸点93℃,含水44.5%),故应在100—115℃之间反应半小时之后可达到130℃以上。
3、在碱洗过程中,不要太剧烈地摇动分液漏斗,否则生成乳浊液,分离困准。
4、正丁醇溶在饱和氯化钙溶液中,而正丁醚微溶。
五、主要试剂及产品的物理常数:(文献值)
名 称
分子量
性状
折光率
比重
熔点℃
沸点℃
溶解度:克/100ml溶剂
水
醇
醚
正丁醇
74.1
无色液
1.399
0.89
-89.8
118
915
正丁醇
130.23
无色液
1.3992
0.764
-98
142.4
<0.05
浓H2SO4
98.08
无色液
1.84
10.35
340
六、产品性状、外观、物理常数:(与文献值对照)
无色液体
七、产率计算
八、提问纲要
1、反应物冷却后为什么要倒入水中?各步的洗涤目的何在?
2、能否用本实验方法由乙醇和2-丁醇制备乙基仲丁基醚?你认为用什么方法比较好?
九、主要试剂用量、规格
正丁醇 5ml H2SO4 0.9ml 无水CaCl2 0.5g
十、时间分配及控制
计划安排 4h