有 机 化 学 实 验 教 案 实验名称：水 蒸 气 蒸 馏 一、实验目的 1、学习水蒸汽蒸馏的原理及其应用。 2、认识水蒸汽蒸馏的主要仪器，掌握水蒸汽蒸馏的装置及其操作方法。 二、实验原理 水蒸气蒸馏（Steam Distillation）是将水蒸气通入不溶于水的有机物中或使有机物与水经过共沸而蒸出的操作过程。水蒸气蒸馏是分离和纯化与水不相混溶的挥发性有机物常用的方法。适用范围 ?(1)从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物； (2)除去不挥发性的有机杂质; ?(3)从固体多的反应混合物中分离被吸附的液体产物； ?(4)水蒸气蒸馏常用于蒸馏那些沸点很高且在接近或达到沸点温度时易分解、 变色的挥发性液体或固体有机物，除去不挥发性的杂质。但是对于那些与水共沸腾时会发生化学反应的或在100度左右时蒸气压小于1.3KPa的物质，这一方法不适用。 根据分压定律：当水与有机物混合共热时，其总蒸气压为各组分分压之和。即：P = P H2O + PA，当总蒸气压（P）与大气压力相等时，则液体沸腾。有机物可在比其沸点低的多的温度，而且在低于100 ℃的温度下随蒸气一起蒸馏出来，这样的操作叫做水蒸气蒸馏。 馏出液组分的计算： 假定两组分是理想气体，则根据PV = nRT = WRT / M 得WA / WH2O = MAPA /MH2OPH2O。 例：苯甲醛（b.p. 178℃），进行水蒸气蒸馏时，在97.9℃沸腾。 这时PH2O = 703.5 mmHg PC6H5CHO = 760-703.5 = 56.5 mmHg，MC6H5CHO = 106，MH2O = 18，代入上式得 WC6H5CHO/WH2O=106×56.5 / 18×703.5 = 0.473 (g) 即每蒸出0.473 (g) C6H5CHO，需蒸出水的量为1 g，若蒸10 mL C6H5CHO，需出水量（理论）：10×1.041 / 0.4733 = 10.41 / 0.473 = 22 mL（H2O） 即蒸馏10 mL C6H5CHO，有22 mLH2O被蒸出。这个数值为理论值，因为实验时有相当一部分水蒸气来不及与被蒸馏物做充分接触便离开蒸馏瓶，同时苯甲醛微溶于水，所以实验蒸馏出的水量往往超过计算值，故计算值仅为近似值。 三、基本操作训练：（含仪器装置和主要流程） 水蒸气蒸馏装置的正确安装及使用。 （2） 图2.5.1 水蒸汽蒸馏装置 四、实验关键及注意事项 明确水蒸气蒸馏应用于分离和纯化时其分离对象的适用范围。 保证水蒸气蒸馏顺利完成的措施。 实验过程中故障的判断及排除。 所分离样品的处理及纯化。 五、主要试剂及产品的物理常数：（文献值） 名称 分子量 性 状 折光率 比重 熔点℃ 沸点℃ 溶解度：克/100ml溶剂         水 醇 醚  苯胺 93.13 无色油状液 1.5860 1.022 -6 184 3.6/18 ∞ ∞   五、产率计算： 收集馏液总体积：18.8ml，其中苯胺2.8ml  六、提问纲要 蒸气蒸馏用于分离和纯化有机物时，被提纯物质应该具备什么条件？蒸气发生器的通常盛水量为多少？ 安全玻管的作用是什么？ 蒸馏瓶所装液体体积应为瓶容积的多少？蒸馏中需停止蒸馏或蒸馏完毕后的操作步骤是什么？ 4、计算苯胺在昆明自然条件下（94℃，83KPa）进行水蒸气蒸馏时的理论馏出百分率。 七、主要试剂用量、规格 苯胺3ml 八、时间分配及控制 计划安排：3.5