有 机 化 学 实 验 教 案
实验名称:环 已 酮 的 制 备
实验目的
了解氧化法制备环已酮的原理和方法。
掌握萃取、分离和干燥等实验操作及空气冷凝管的应用
实验原理和反应:
基本操作训练:(含仪器装置和主要流程)
蒸馏、苯取、干燥、测折光
实验流程
振摇 加入水
55~60℃ 蒸馏
蒸馏
151~155℃
实验关键及注意事项
1.浓H2SO4 的滴加要缓慢,分批滴加
2.铬酸氧化醇是一个放热反应,实验中必须严格控制反应温度以防反应过于剧烈。反应中控制好温度,温度过低反应困难,过高到副反应增多。
主要试剂及产品的物理常数:(文献值)
名 称
分子量
性状
折光率
比重
熔点℃
沸点℃
溶解度:克/100ml溶剂
水
醇
醚
环已醇
100.16
无色液体
1.4650
0.962
25.5
161.1
3.621
S
S
环已酮
98.14
无色液体
1.4507
0.947
-31.2
155.7
S
S
六、产品性状、外观、物理常数:(与文献值对照)
无色油状液,
七、产率计算
理论产量:1.2g 实际产量:0.8g
八、提问纲要
1、本实验的氧化剂能否改用硝酸或高锰酸钾,为什么?
2、蒸馏产物时为何使用空气冷凝管?
九、主要试剂用量、规格
Na2Cr2O7:1.4g 环乙醇:1.4 ml
浓H2SO4:1.2ml
十、实验现象
反应至圆底烧瓶中反应混合液呈墨绿色时,反应基本完全。
十一、时间分配及控制
计划安排4h