从茶叶中提取咖啡因
? 【 历史 】 1820 年由林格( Runge )最初从咖啡豆中提取
得到,其后在茶叶,冬青茶中亦有发现; 1895 ~ 1899
年由易 · 费斯歇( E.Fischer )及其学生首先完成合成过
程。我国于 1950 年从茶叶中提得,1958 年采用合成法
生产。
? 【 其他名称 】 咖啡碱;茶素; Chffeine, Thein ;
Guaranina, Methyl ; Thtobromine 。
? 咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用,因
此可用作中枢神经兴奋药。它也是复方阿司匹林( APC)
等药物的组分之一。
? 咖啡碱为嘌呤的衍生物,化学名称是 1,3,7-三甲基 -2,
6-二氧嘌呤,其结构式与茶碱,可可碱类似:
N
N
O
O
H 3 C
C H 3
N
N
C H 3
咖 啡 因
1, 3, 7 - 三 甲 基 - 2, 6 - 二 氧 嘌 呤
? 【 性状与稳定性 】 咖啡因易溶于氯仿
( 12.5%),水( 2%)及乙醇( 2%)等。
含结晶水的咖啡因为无色针状晶体,在
100℃ 时即失去结晶水,并开始升华,在
120℃ 升华显著,178℃ 升华很快。
? 【 提取原理 】 茶叶中含有咖啡因,约占
1~5%,另外还含有 11~12%的丹宁酸(鞣
酸),0.6%的色素、纤维素、蛋白质等。
为了提取茶叶中的咖啡因,可用适当的溶
剂(如乙醇等)在脂肪提取器中连续萃取,
然后蒸去溶剂,即得粗咖啡因。粗咖啡因
中还含有其它一些生物碱和杂质(如单宁
酸)等,可利用升华法进一步提纯。
一、实验目的
? ( 1 )学习从茶叶中提取咖啡因的基本原理和方
法,了解咖啡因的一般性质。
? ( 2 )掌握用 索氏提取器 提取有机物的原理和方
法。
? ( 3 )进一步熟悉萃取、蒸馏,升华 等的基本操
作。
二、主要仪器与试剂
? 仪器,25mL烧杯,表面皿,吸滤瓶,抽
滤漏斗,50mL圆底烧瓶,5mL烧瓶,微型
蒸馏头,2根滴管,大试管,脂肪提取器。
? 试剂:碳酸钠,茶叶,95%乙醇。
三、实验步骤
? [流程 ]
? 1、安装好连续
提取装置(见图
1)。称取 2g茶
叶,研细后,放
入脂肪提取器的
滤纸套筒中,在
圆底烧瓶中加入
25mL 95%乙醇,
用水浴加热,连
续提取约半 h到
提取液为浅色后,
停止加热。
? 2、稍冷,改成蒸
馏装置,回收提取
液中的大部分乙醇。
趁热将瓶中的初提
液倾入蒸发皿中,
拌入 0.8g生石灰粉,
使成糊状,在蒸气
浴上蒸干,其间应
不断搅拌,并压碎
块状物。
? 3、最后将蒸发皿放在石棉网上,用小火焙
炒片刻,除去全部水分。
? 4、冷却后,擦去沾在边上的粉末,以免在升华时 污染产
物。将口径合适的玻璃漏斗罩在隔以刺有许多小孔滤纸的
蒸发皿上,用砂浴小心加热升华。
? 5、控制砂浴温度在 220℃ 左右 (此时纸微黄)。当滤纸上
出现许多白色毛状结晶时,停止加热,让其自然冷却至
100℃ 左右。
? 6、小心取下漏斗,揭开滤纸,用刮刀将纸上和器
皿周围的咖啡因刮下。残渣经拌和后用较大的火
再加热片刻,使升华完全。合并两次收集的咖啡
因,称重并测定熔点。
? 纯粹咖啡因的熔点为 234.5℃ 。
? 本实验约需 3h。
? 注意事项
提取操作时要 控制速度 ;升华操作时应注意要 小火。
? [思考题 ]
? ( 1)提取咖啡因时,方法中用到生石灰,
起什么作用?
? ( 2)从茶叶中提取出的粗咖啡因有绿色
光泽,为什么?
? (3)为什么采用升华可以得到较纯的咖啡
因?
?
? 【 历史 】 1820 年由林格( Runge )最初从咖啡豆中提取
得到,其后在茶叶,冬青茶中亦有发现; 1895 ~ 1899
年由易 · 费斯歇( E.Fischer )及其学生首先完成合成过
程。我国于 1950 年从茶叶中提得,1958 年采用合成法
生产。
? 【 其他名称 】 咖啡碱;茶素; Chffeine, Thein ;
Guaranina, Methyl ; Thtobromine 。
? 咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用,因
此可用作中枢神经兴奋药。它也是复方阿司匹林( APC)
等药物的组分之一。
? 咖啡碱为嘌呤的衍生物,化学名称是 1,3,7-三甲基 -2,
6-二氧嘌呤,其结构式与茶碱,可可碱类似:
N
N
O
O
H 3 C
C H 3
N
N
C H 3
咖 啡 因
1, 3, 7 - 三 甲 基 - 2, 6 - 二 氧 嘌 呤
? 【 性状与稳定性 】 咖啡因易溶于氯仿
( 12.5%),水( 2%)及乙醇( 2%)等。
含结晶水的咖啡因为无色针状晶体,在
100℃ 时即失去结晶水,并开始升华,在
120℃ 升华显著,178℃ 升华很快。
? 【 提取原理 】 茶叶中含有咖啡因,约占
1~5%,另外还含有 11~12%的丹宁酸(鞣
酸),0.6%的色素、纤维素、蛋白质等。
为了提取茶叶中的咖啡因,可用适当的溶
剂(如乙醇等)在脂肪提取器中连续萃取,
然后蒸去溶剂,即得粗咖啡因。粗咖啡因
中还含有其它一些生物碱和杂质(如单宁
酸)等,可利用升华法进一步提纯。
一、实验目的
? ( 1 )学习从茶叶中提取咖啡因的基本原理和方
法,了解咖啡因的一般性质。
? ( 2 )掌握用 索氏提取器 提取有机物的原理和方
法。
? ( 3 )进一步熟悉萃取、蒸馏,升华 等的基本操
作。
二、主要仪器与试剂
? 仪器,25mL烧杯,表面皿,吸滤瓶,抽
滤漏斗,50mL圆底烧瓶,5mL烧瓶,微型
蒸馏头,2根滴管,大试管,脂肪提取器。
? 试剂:碳酸钠,茶叶,95%乙醇。
三、实验步骤
? [流程 ]
? 1、安装好连续
提取装置(见图
1)。称取 2g茶
叶,研细后,放
入脂肪提取器的
滤纸套筒中,在
圆底烧瓶中加入
25mL 95%乙醇,
用水浴加热,连
续提取约半 h到
提取液为浅色后,
停止加热。
? 2、稍冷,改成蒸
馏装置,回收提取
液中的大部分乙醇。
趁热将瓶中的初提
液倾入蒸发皿中,
拌入 0.8g生石灰粉,
使成糊状,在蒸气
浴上蒸干,其间应
不断搅拌,并压碎
块状物。
? 3、最后将蒸发皿放在石棉网上,用小火焙
炒片刻,除去全部水分。
? 4、冷却后,擦去沾在边上的粉末,以免在升华时 污染产
物。将口径合适的玻璃漏斗罩在隔以刺有许多小孔滤纸的
蒸发皿上,用砂浴小心加热升华。
? 5、控制砂浴温度在 220℃ 左右 (此时纸微黄)。当滤纸上
出现许多白色毛状结晶时,停止加热,让其自然冷却至
100℃ 左右。
? 6、小心取下漏斗,揭开滤纸,用刮刀将纸上和器
皿周围的咖啡因刮下。残渣经拌和后用较大的火
再加热片刻,使升华完全。合并两次收集的咖啡
因,称重并测定熔点。
? 纯粹咖啡因的熔点为 234.5℃ 。
? 本实验约需 3h。
? 注意事项
提取操作时要 控制速度 ;升华操作时应注意要 小火。
? [思考题 ]
? ( 1)提取咖啡因时,方法中用到生石灰,
起什么作用?
? ( 2)从茶叶中提取出的粗咖啡因有绿色
光泽,为什么?
? (3)为什么采用升华可以得到较纯的咖啡
因?
?