微波辐射合成乙酸乙酯
一、实验目的
? （ 1 ）了解微波辐射下合成乙酸乙酯的原
理；
? （ 2 ）熟习用微波加热技术合成乙酸乙酯
的实验操作方法。
二、实验原理
? 在浓硫酸催化下，乙酸和乙醇生成乙酸乙酯：
? 羧酸酯可由羧酸和醇在催化剂存在下直接酯化来进行制备，
酸催化的直接酯化和实验室制备羧酸酯是最重要的方法，
常用的催化剂有硫酸、氯化氢和对甲磺酸等。
? 一般采用加入过量的乙酸，以便使乙醇转化完全，避免由
于乙醇和水及乙酸乙酯形成二元或三元恒沸物给分离带来
困难。
+
H 2 S O 4
C H 3 C O O H C H 3 C H 2 O H 微 波 H 2 OC H 3 C O O C 2 H 5 +
三、主要仪器与试剂
? 仪 器,培养皿,1000mL 烧杯,25mL
圆底烧瓶，空气冷凝管，球形冷凝器，
1000w 松下微波炉。
? 试 剂, 2.4mL 浓硫酸,4.6mL 乙醇，
12.86mL 冰醋酸，饱和碳酸钠，饱和氯化
钙及饱和氯化钠水溶液，无水硫酸钠
四、实验流程和装置
微 波 加 热微 波 加 热
蒸 馏冰 醋 酸
乙 醇, 浓 H 2 S O 4
回 流 粗 乙 酸 乙 酯
洗 涤饱 和 碳 酸 钠 有 机 相
① 饱 和 N a C l② 饱 和 C a C l 2③ 饱 和 C a C l 2
蒸 馏干 燥
无 水 N a 2 S O 4 7 3 ~ 7 8 ℃ 产 品
五、实验步骤
? 1、在 25mL 圆底烧瓶
中加入 2.9mL 冰醋酸
和 4.6mL 乙醇，在摇
动下，慢慢加入
1.5mL 浓硫酸，充分
混合均匀后加入几粒
沸石，置于微波炉内
装有水浴的 1000mL
烧杯中，装上回流装
置，将微波炉调至低
档，回流 1-2min。
? 2、稍冷，改为蒸馏装
置，在相同的环境中
加热蒸馏,直至不再
有馏出物为止，停止
加热，得粗乙酸乙酯。
? 3、在摇动下慢慢向粗产物中加入饱和碳酸钠水溶
液，直到不再有二氧化碳气体逸出并使有机相 pH
值呈中性为止。将液体转入分液漏斗中，振摇后
静置，分去水相，有机相用 2mL 饱和食盐水洗涤
后，再每次用 2mL 饱和氯化钙洗涤两次。弃去下
层液，酯层转入干燥的锥形瓶，用无水硫酸镁干
燥。
? 将干燥后的粗产品乙酸乙酯滤入 25mL 蒸馏瓶中，
在水浴上进行蒸馏，收集 73－ 78 ℃ 馏分，得产
品 4.0－ 4.5g 。
? 纯粹乙酸乙酯的沸点为 77.06 ℃,折光率
? 本实验约需 1h 。
n D 2 0 1,3 7 2 7
六、实验关键及注意事项
? （ 1 ）在微波反应条件下，浓硫酸的存在
容易使有机物碳化，且乙醇的沸点低，固
采用水浴加热。
? （ 2 ）在微炉内蒸馏更加迅速。
? （ 3 ）碳酸钠必须洗去，否则下一步用饱
和氯化钙溶溶液洗去醇时，会产生絮状碳
酸钙沉淀，造成分离困难。
七、思考题
? 1、酯化反应有什么特点，本实验如何创造
条件使反应尽量向生成物方向进行？
? 2、本实验可能有哪些副反应？
? 3、为什么微波加速了反应的进程
一、实验目的
? （ 1 ）了解微波辐射下合成乙酸乙酯的原
理；
? （ 2 ）熟习用微波加热技术合成乙酸乙酯
的实验操作方法。
二、实验原理
? 在浓硫酸催化下，乙酸和乙醇生成乙酸乙酯：
? 羧酸酯可由羧酸和醇在催化剂存在下直接酯化来进行制备，
酸催化的直接酯化和实验室制备羧酸酯是最重要的方法，
常用的催化剂有硫酸、氯化氢和对甲磺酸等。
? 一般采用加入过量的乙酸，以便使乙醇转化完全，避免由
于乙醇和水及乙酸乙酯形成二元或三元恒沸物给分离带来
困难。
+
H 2 S O 4
C H 3 C O O H C H 3 C H 2 O H 微 波 H 2 OC H 3 C O O C 2 H 5 +
三、主要仪器与试剂
? 仪 器,培养皿,1000mL 烧杯,25mL
圆底烧瓶，空气冷凝管，球形冷凝器，
1000w 松下微波炉。
? 试 剂, 2.4mL 浓硫酸,4.6mL 乙醇，
12.86mL 冰醋酸，饱和碳酸钠，饱和氯化
钙及饱和氯化钠水溶液，无水硫酸钠
四、实验流程和装置
微 波 加 热微 波 加 热
蒸 馏冰 醋 酸
乙 醇, 浓 H 2 S O 4
回 流 粗 乙 酸 乙 酯
洗 涤饱 和 碳 酸 钠 有 机 相
① 饱 和 N a C l② 饱 和 C a C l 2③ 饱 和 C a C l 2
蒸 馏干 燥
无 水 N a 2 S O 4 7 3 ~ 7 8 ℃ 产 品
五、实验步骤
? 1、在 25mL 圆底烧瓶
中加入 2.9mL 冰醋酸
和 4.6mL 乙醇，在摇
动下，慢慢加入
1.5mL 浓硫酸，充分
混合均匀后加入几粒
沸石，置于微波炉内
装有水浴的 1000mL
烧杯中，装上回流装
置，将微波炉调至低
档，回流 1-2min。
? 2、稍冷，改为蒸馏装
置，在相同的环境中
加热蒸馏,直至不再
有馏出物为止，停止
加热，得粗乙酸乙酯。
? 3、在摇动下慢慢向粗产物中加入饱和碳酸钠水溶
液，直到不再有二氧化碳气体逸出并使有机相 pH
值呈中性为止。将液体转入分液漏斗中，振摇后
静置，分去水相，有机相用 2mL 饱和食盐水洗涤
后，再每次用 2mL 饱和氯化钙洗涤两次。弃去下
层液，酯层转入干燥的锥形瓶，用无水硫酸镁干
燥。
? 将干燥后的粗产品乙酸乙酯滤入 25mL 蒸馏瓶中，
在水浴上进行蒸馏，收集 73－ 78 ℃ 馏分，得产
品 4.0－ 4.5g 。
? 纯粹乙酸乙酯的沸点为 77.06 ℃,折光率
? 本实验约需 1h 。
n D 2 0 1,3 7 2 7
六、实验关键及注意事项
? （ 1 ）在微波反应条件下，浓硫酸的存在
容易使有机物碳化，且乙醇的沸点低，固
采用水浴加热。
? （ 2 ）在微炉内蒸馏更加迅速。
? （ 3 ）碳酸钠必须洗去，否则下一步用饱
和氯化钙溶溶液洗去醇时，会产生絮状碳
酸钙沉淀，造成分离困难。
七、思考题
? 1、酯化反应有什么特点，本实验如何创造
条件使反应尽量向生成物方向进行？
? 2、本实验可能有哪些副反应？
? 3、为什么微波加速了反应的进程
