熔点、沸点的测定
一、实验目的
? 1、了解熔点及沸点测定的意义；
? 2、掌握熔点及沸点测定的操作方法；
? 3、了解利用对纯粹有机化合物的熔点测定
校正温度计的方法。
二、基本原理
? 熔点 是固体有机化合物固液两态在大气压
力下达成平衡的温度，纯净的固体有机化
合物一般都有固定的熔点，固液两态之间
的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔 (称为
熔程 )温度不超过 0.5-1℃ 。
? 化合物温度不到熔点时以固相存在，加热使温度上升，达
到熔点．开始有少量液体出现，此后固液相平衡．继续加
热，温度不再变化，此时加热所提供的热量使固相不断转
变为液相，两相间仍为平衡，最后的固体熔化后，继续加
热则温度线性上升。因此在接近熔点时，加热速度一定要
慢，每分钟温度升高不能超过 2℃,只有这样，才能使整
个熔化过程尽可能接近于两相平衡条件，测得的熔点也越
精确 。熔点和沸点都是化合物的重要物理常数，有一定
实际意义。
?沸点 即化合物受热时其蒸气压升
高，当达到与水界大气压，相等时，
液体开始沸腾，此时液体的温度即是
沸点,物质的沸点与外界大气压的改
变成正比 。
三、测定方法
?1、熔点的测定
是有机化学实验中的重要基本操作之一。目前
测定熔点的方法，以毛细管法较为简便，应用
也较广泛。放大镜式微量熔点测定在加热过程
中可观察到晶形变化的情况，较适用于测定微
量高熔点化合物。
毛细管法测定熔点
毛细管的制法－样品填装－升温速度的控制－
相关的基本操作－样品纯度的判断
四、实验关键及注意事项
? 1.拉制毛细管时，玻璃管必须均匀转动加热，并
注意使端头封闭，以防影响测定。
? 2.样品的填装必须紧密结实，高度约 2— 3mm。
? 3.熔点测定时，注意使温度计水银球位于 b形管上
下两叉口之间。
? 4.控制升温速度，并记录样品熔点范围。
? 5.判断何时为样品的沸点，并正确记录。
五、主要试剂用量规格
? 二苯胺
? 乙酰苯胺
? 苯甲酸和水杨酸混和物
? 无水乙醇
? 工业乙醇
六、思考题
? 1,三个瓶子中分别装有 A, B, C 三种白色
结晶的有机固体，每一种都在 149 — 150 ℃ 熔
化。一种 50:50 的 A 与 B 的混合物在 130 —
139 ℃ 熔化；一种 50:50 的 B 与 C 的混合物在
什么样的温度范围内熔化呢？你能说明 A, B,C
是同一种物质吗？
? 2,测定熔点时，若遇下列情况，将产生什么样
结果？
(a) 熔点管壁太厚。
(b) 熔点管底部未完全封闭，尚有一针孔。
(c) 熔点管不洁净。
(d) 样品未完全干燥或含有杂质。
(e) 样品研得不细或装得不紧密。
(f) 加热太快。