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§ 7-5 目视比色与分光光度计
一,光度分析的几种方法
用眼睛观察比较标准液和待测液的颜色测其含量。
方法方便、灵敏,准确度差。常用于限界分析。



观察方向1.目视比色法
c4c3c2c1
c1 c2 c3 c4
2
2,光电比色法
通过滤光片得一窄范围的光 (几十 nm)
光电比色计结构示意图
灵敏度和准
确度较差
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3,吸光光度法和分光光度计
光源 单色器 吸收池 检测系统
稳压电源 分光光度法的基本部件
通过棱镜或光栅得到一束近似的单色光,
波长可调,故选择性好,准确度高,
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722型分光光度计结构方框图


吸收池 检测系统
分光
系统
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721分光光度计
( 1)分光光度计的主要部件
光源,发出所需波长范围内的连续光谱,有足够
的光强度,稳定。
可见光区,钨灯,碘钨灯 (320~ 2500nm)
紫外区,氢灯,氘灯 (180~ 375nm)
单色器,将光源发出的连续光谱分解为单色光的
装置。
棱镜,玻璃 350~ 3200nm,石英 185~ 4000nm
光栅,波长范围宽,色散均匀,分辨性能好,使用方便
吸收池, (比色皿 )用于盛待测及参比溶液。
可见光区:光学玻璃池
紫外区:石英池
检测器,利用光电效应,将光能转换成
电流信号。
光电池,光电管,光电倍增管
指示器,
低档仪器:刻度显示
中高档仪器:数字显示,自动扫描记录
棱镜,依据不同波长光通过棱镜时折射率不同
单色器
入射狭缝 准直透镜 棱镜 聚焦透镜 出射狭缝
白光
λ 1
λ 2
800
600
500
400
光栅,在镀铝的玻璃表面刻有数量很大的 等宽度
等间距 条痕 (600,1200,2400条 /mm )。
M1
M2




光屏


平面透
射光栅
光栅衍射示意图
原理,
利用光通过光栅时
发生衍射和干涉现象而
分光,
检测器
Se
Au,Ag
半导体
h?
硒光电池
Ag,Au
光电管
红敏管 625-1000 nm
蓝敏管 200-625 nm
Ni环(片)
碱金属
光敏阴极h?
光电倍增管
待扫描
160-700 nm
1个光电子可产生 106~ 107个电子
( 2)分光光度计的类型
多通道仪器 ( Multichannel Instruments)
光电二极管阵列 (通常具有 316个硅二极管 )
photodiode arrays (PDAs)
同时测量 200~ 820nm范围内的整个光谱,比单个
检测器快 316倍,信噪比增加 316 1/2 倍,
其它类型分光光度计
将光度计放入样品中,原位测量, 对环境和
过程监测非常重要,
纤维光度计
镀铝反射镜
纤维光度计示意图
纤维光度计
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0 1 2 3 4 mg/ml
A
*
0.8
0.6
0.4
0.2
0
一、溶液浓度的测定
A= ?bc
工作曲线法
(标准曲线 )
§ 7-6 朗伯 -比尔定律的分析应用
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1,邻二氮菲法测定微量铁
试样经溶解,分离干扰物质后,在试液中
加入盐酸羟胺将铁全部还原为二价的铁,
加入邻二氮菲显色剂,并加入 HAc-
NaAc缓冲溶液,pH约 4.0-5.0,显色 3~
5min后,以试剂空白为参比溶液,于
510nm处测定 A值,在工作曲线上查得
含量,即得到测定结果。
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2.钢铁中锰的分析
锰是钢铁中的有益元素,以金属固溶体
MnS存在。试液用硝酸溶解,用磷酸与三
价铁配合成无色的 Fe(HPO4)2-,在催化剂硝
酸银作用下,以 NH4(S2O8)为氧化剂,加热
煮沸使 Mn2+氧化为 MnO4-,于 530nm下测定
A,在工作曲线上查得含量。计算 Mn的含量。
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二、分析结果的计算
例:用磺基水杨酸测定某矿样中铁含量,标准曲线数据如下:
标准铁溶液
浓度 ug/mL 2.0 4.0 6.0 8.0 10.0 12.0
吸光度 0.097 0.200 0.304 0.408 0.510 0.613
2 4 6 8 10 12
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
0,7
A
C (u g / m L )
B
L i n e a r F i t o f D a t a 1 _ B
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线性拟合 Origin
[2005-11-14 11:13 "/Graph1" (2453688)]
Linear Regression for Data1_B:
Y = A + B * X
Parameter Value Error
------------------------------------------------------------
A -0.00607 6.0264E-4
B 0.05163 7.73718E-5
------------------------------------------------------------
R SD N P
------------------------------------------------------------
1 6.47339E-4 6 <0.0001
------------------------------------------------------------
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称取矿样 0.3866g,分解后移入 100mL容量瓶,吸取
5.0mL试液置于 50mL容量瓶中,在与工作曲线相同的条
件下显色,测得溶液的吸光度 A=0.250,求矿样中铁的
质量分数。
解:由曲线中查得吸光度为 0.250时含铁量为 5.0ug/mL,
y = -0.00607 + 0.05163x
y=0.250,so x=5.0ug/mL
Fe%=[(5× 10-6× 50× 100/5)/0.3866]× 100%
= 0.026%