第六章 重量分析法和沉淀滴定法
§ 6-1 重量分析法概述
一,重量分析法的分类和特点
重量分析是 通过物理和化学反应将试样中待测组分
与其他组分分离,以称量的方法计算待测组分的
含量的方法。根据分离方法的不同可分为:
1.挥发法 — 采用加热或其它方法使试样中的挥发份除
去,根据前后质量之差计算。
例 小麦 105℃ 干小麦 烘至恒重 称量
主要测定水分和挥发份。
2
2,沉淀法 — 利用沉淀反应使待测组分生成难溶性化
合物,通过过滤、洗涤、烘干或高温灼烧,称量。
如 P,S,Si,Ni等测定
优点,Er,0.1~ 0.2%,准,不需标准溶液。
缺点,慢,繁琐。 (S,Si的仲裁分析仍用重量法)
滤,洗
灼烧,800℃SO4
2- + BaCl2 BaSO4 BaSO4
二,沉淀重量法的分析过程和对沉淀的要求
被测物 沉淀形 称量形溶解、加入沉淀剂 陈化、滤洗、烘 (烧 )
滤,洗
灼烧,800℃SO4
2- + BaCl2 BaSO4 BaSO4
Mg2+ + (NH4)2HPO4 MgNH4PO4·6H2O
滤,洗
灼烧,1100℃ Mg2P2O7
Al2O3
Al( )3
N
ON
OH
Al3+ + 3
N
O
Al( )3 烘烧
120℃烘
4
过程
1.溶解,将试样制成溶液,选择合适的溶剂;
2.沉淀,加入适当的沉淀剂,使待测组分 完全 沉淀;
3.过滤, 定量滤纸或玻璃砂漏斗
4.洗涤, 倾泻法,少量多次
溶解度大的 (如 BaSO4),稀沉淀剂洗,再水洗
溶解度 小 但不易成胶体的,水洗;
易成胶体的,稀、易挥发的电解质洗
5,烘干或灼烧, 得固定组成的称量形
烘干 — 温度低,用玻璃砂漏斗,如 AgCl;
微波 — 干燥快,用玻璃砂漏斗 ;
灼烧 — 温度高,瓷坩埚 (铂坩埚 (HF)).
6.恒重 滤器的恒重条件要与沉淀物的相同。两次称量
的差值 <0.2mg
重量分析对沉淀形的要求(补充)
1.沉淀的溶解度 小,溶解损失应 <0.1mg。
(该沉淀的定量沉淀 )
2.沉淀的 纯度高 。 (不该沉淀的不沉淀,杂质少 )
3.便于过滤和洗涤 。 (晶形好 )
1,组成恒定 (定量的基础 )
2,稳定 (准确 )
3,摩尔质量大 (称量误差小,对 少量 组分测定有利 )
对称量形的要求
§ 6-1 重量分析法概述
一,重量分析法的分类和特点
重量分析是 通过物理和化学反应将试样中待测组分
与其他组分分离,以称量的方法计算待测组分的
含量的方法。根据分离方法的不同可分为:
1.挥发法 — 采用加热或其它方法使试样中的挥发份除
去,根据前后质量之差计算。
例 小麦 105℃ 干小麦 烘至恒重 称量
主要测定水分和挥发份。
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2,沉淀法 — 利用沉淀反应使待测组分生成难溶性化
合物,通过过滤、洗涤、烘干或高温灼烧,称量。
如 P,S,Si,Ni等测定
优点,Er,0.1~ 0.2%,准,不需标准溶液。
缺点,慢,繁琐。 (S,Si的仲裁分析仍用重量法)
滤,洗
灼烧,800℃SO4
2- + BaCl2 BaSO4 BaSO4
二,沉淀重量法的分析过程和对沉淀的要求
被测物 沉淀形 称量形溶解、加入沉淀剂 陈化、滤洗、烘 (烧 )
滤,洗
灼烧,800℃SO4
2- + BaCl2 BaSO4 BaSO4
Mg2+ + (NH4)2HPO4 MgNH4PO4·6H2O
滤,洗
灼烧,1100℃ Mg2P2O7
Al2O3
Al( )3
N
ON
OH
Al3+ + 3
N
O
Al( )3 烘烧
120℃烘
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过程
1.溶解,将试样制成溶液,选择合适的溶剂;
2.沉淀,加入适当的沉淀剂,使待测组分 完全 沉淀;
3.过滤, 定量滤纸或玻璃砂漏斗
4.洗涤, 倾泻法,少量多次
溶解度大的 (如 BaSO4),稀沉淀剂洗,再水洗
溶解度 小 但不易成胶体的,水洗;
易成胶体的,稀、易挥发的电解质洗
5,烘干或灼烧, 得固定组成的称量形
烘干 — 温度低,用玻璃砂漏斗,如 AgCl;
微波 — 干燥快,用玻璃砂漏斗 ;
灼烧 — 温度高,瓷坩埚 (铂坩埚 (HF)).
6.恒重 滤器的恒重条件要与沉淀物的相同。两次称量
的差值 <0.2mg
重量分析对沉淀形的要求(补充)
1.沉淀的溶解度 小,溶解损失应 <0.1mg。
(该沉淀的定量沉淀 )
2.沉淀的 纯度高 。 (不该沉淀的不沉淀,杂质少 )
3.便于过滤和洗涤 。 (晶形好 )
1,组成恒定 (定量的基础 )
2,稳定 (准确 )
3,摩尔质量大 (称量误差小,对 少量 组分测定有利 )
对称量形的要求