动 物 医 学 进 展,2007,28 (3),982101
Progress in Veterinary Medicine
氟 喹 诺 酮 类 药 物 残 留 检 测 方 法 研 究 进 展李 振 华 1,2,魏 东 2,3,张 乃 生 2 3
( 1,新 疆 农 业 大 学 动 医 学 院,新 疆 乌 鲁 木 齐 830052 ;2,吉 林 大 学 畜 牧 兽 医 学 院,吉 林 长 春 130062 ;
3,河 北 北 方 学 院 动 物 医 学 系,河 北 张 家 口 075000)
摘 要,药 物 残 留 直 接 危 害 人 体 健 康,近 年 来 畜 产 品 中 药 物 残 留 问 题 倍 受 关 注 。 氟 喹 诺 酮 类 药 物 残 留 检测 的 方 法 较 多,同 时 也 获 得 了 大 量 的 试 验 数 据 。 常 用 的 方 法 有 微 生 物 法,免 疫 分 析 测 定 法,免 疫 亲 和 色 谱 2液相 色 谱 法,高 效 液 相 色 谱 法,高 效 毛 细 管 电 泳 法,液 相 色 谱 2质 谱 2质 谱 法,薄 层 色 谱 法,荧 光 分 光 光 度 法 等 。
文 章 对 这 些 检 测 方 法 从 定 性 (筛 选 )和 定 量 两 个 方 面 进 行 综 述 。
关 键 词,氟 喹 诺 酮 ;残 留 ;检 测 方 法中 图 分 类 号,S859,84 文 献 标 识 码,A 文 章 编 号,100725038 (2007) 0320098204
氟 喹 诺 酮 ( Fluoroquinolones,FQNs) 为 一 类 人工 合 成 的 新 型 抗 菌 药,因 其 抗 菌 谱 广,抗 菌 活 性 强,
与 其 他 抗 菌 药 物 无 交 叉 耐 药 性,毒 副 作 用 小 等 特 点,
广 泛 用 于 动 物 和 人 类 的 多 种 感 染 性 疾 病 的 治 疗 。 该类 药 物 长 期 和 广 泛 的 应 用,造 成 畜 产 品 中 药 物 残 留,
不 但 给 人 类 健 康 带 来 极 大 的 危 害,同 时 也 影 响 了 畜牧 业 的 发 展,其 残 留 问 题 以 及 检 测 方 法 已 引 起 广 泛的 关 注 。
1 定 性 分 析 方 法
1,1 微 生 物 法微 生 物 法 适 用 于 对 畜 禽 组 织 中 的 抗 菌 药 物 进 行快 速 筛 选 检 验 。 它 虽 然 能 检 测 高 浓 度 的 残 留,但 检
收 稿 日 期,2006211207
作 者 简 介,李 振 华 (1979 - ),男,内 蒙 古 呼 和 浩 特 人,硕 士 研 究 生,主 要 从 事 家 畜 内 科 学 和 药 物 残 留 检 测 的 研 究 。
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Progress on Animal Model of Hepatic Fibrosis
WAN G Xiao2kun,TAN G Ying
( Department of Medical Ex periment of W uhan General Hos pital,W uhan,H ubei,430070,China)
Abstract,Hepatic fibro sis is t he restoration reation after hepatic injury,which involves a series of multiplex
mechanisms,How to make and choose the homoplastic animal models is t he important base for t he re2
search of pat hogeny,and also is t he effective way to medicines,This paper discussed available methods,
pathogenesis,pathway,effect of each current animal model for hepatic fibrosis in detail,and compared t he
advantages,disadvantages and their different usage among t hese met hods,In t he end,it pointed t he devel2
op ment trend of this field in the f uture.
Key words,hepatic fibrosis ;animal model
测 限 高 于 样 品 所 规 定 的 最 高 残 留 限 量 ( MRL s) 。
Okerman (1998 年 ) 报 道 了 用 改 进 的 欧 洲 四 平 皿 法
(four2plate test,FP T) 检 测 市 场 零 售 肉 中 恩 诺 沙 星和 环 丙 沙 星 的 残 留 情 况 [1 ] 。 微 生 物 抑 制 分 析 法
(MIA)用 来 检 测 喹 诺 酮 类 药 物 已 有 报 道,通 常 的 操作 方 法 是 将 组 织 和 抗 微 生 物 药 物 均 匀 分 散 到 琼 脂 培养 皿 中 抑 制 微 生 物 的 生 长 。 喹 诺 酮 类 药 物 使 用 敏 感的 大 肠 埃 希 菌 菌 株,用 于 特 异 性 的 生 物 体 。
挪 威 已 经 制 定 了 MIA 作 为 鱼 类 药 物 残 留 筛 选的 官 方 分 析 方 法 。 将 经 处 理 的 鱼 肝 组 织 置 于 接 种 有大 肠 埃 希 菌 A TCC 11303 菌 株 的 营 养 琼 脂 培 养 皿中,培 养 过 夜,测 量 抑 菌 圈 的 面 积,对 所 有 阳 性 者 或可 疑 者 用 高 效 液 相 色 谱 法 进 行 确 证 。 据 报 道,这 种方 法 对 肌 肉 样 品 的 检 测 限 为 50 × 10 - 9 mol/ L 。 其 他喹 诺 酮 类 药 物 MIA 检 测 方 法 也 有 报 导 。 MIA 方 法的 灵 敏 度 基 本 符 合 分 析 者 所 期 望 的 水 平 和 规 定 的 最高 残 留 限 量 ( MRL s) 。 尽 管 如 此,在 所 期 望 的 检 测水 平 下 阴 性 样 品 的 可 靠 性 不 能 保 证 。 例 如,使 用 大肠 埃 希 菌 A TCC11775 株 和 水 提 取 的 组 织,对 奥 索利 酸,氟 甲 喹 和 萘 啶 酸 的 检 测 灵 敏 度 仅 达 250 ×
10 - 9 mol/ L～ 300 × 10 - 9 mol/ L 。 郑 晶 等 [2 ] 用 MIA
与 酶 联 免 疫 分 析 法 检 测 了 氟 喹 诺 酮 类 药 物 的 残 留,
并 对 这 两 种 方 法 进 行 了 比 较,MIA 更 适 合 这 类 药 物的 检 测 。
1,2 免 疫 分 析 测 定 法免 疫 分 析 方 法 广 泛 地 应 用 于 临 床 诊 断 领 域,最近 被 应 用 于 可 食 组 织 中 的 药 物 残 留 检 测 。 这 种 方 法使 用 特 定 的 抗 体 识 别 目 标 药 物,目 标 药 物 和 标 记 药物 互 相 竞 争 性 地 与 特 异 性 抗 体 进 行 结 合,形 成 药 物抗 体 复 合 物,通 过 复 合 物 和 酶 结 合 显 示 的 颜 色 或 底物 的 颜 色 来 进 行 分 析 。 FQNs 结 构 中 含 有 羧 基,多采 用 FQNs 羧 基 与 载 体 蛋 白 质 游 离 氨 基 的 缩 合 反应,将 FQNs 与 载 体 连 接 合 成 人 工 抗 原,方 法 简 单,
用 于 兽 药 残 留 分 析 可 使 分 析 过 程 大 大 简 化 。
Sint koff 等 报 道 了 血 清 中 环 丙 沙 星 ( CIP) 的 间接 竞 争 EL ISA 测 定 法 。 首 先 利 用 N2羟 基 琥 珀 酰 亚胺 活 性 酯 法 (N HS2EDC) 将 CIP 与 KL H 和 BSA 连接 制 备 结 合 物,KL H2CIP 免 疫 新 西 兰 白 兔,制 备 抗血 清 。 BSA2CIP 作 包 被 原,采 用 1 ∶ 3 200 抗 血 清 工作 浓 度,抑 制 曲 线 的 IC50≈ 1 ng/ mL 。 但 由 于 FQNs
主 要 结 构 部 分 相 同 或 相 近,因 此,某 一 FQNs 的 抗体 一 般 与 其 他 FQNs 存 在 一 定 交 叉 反 应 。 故 该 法不 适 合 作 残 留 确 证,只 适 用 于 快 速 筛 选 。
1,3 免 疫 亲 和 色 谱 2液 相 色 谱 法
Holtzapple C K等 [3 ]报 道,采 用 在 线 纯 化,同 时结 合 高 压 免 疫 亲 和 2反 相 液 相 色 谱 柱 来 分 析 牛 血 清中 FQNs,如 环 丙 沙 星,恩 诺 沙 星,沙 拉 沙 星 和 二 氟沙 星 。 采 用 蛋 白 G2交 联 柱 自 动 除 去 对 分 析 有 干 扰的 血 浆 成 分,高 压 免 疫 亲 和 色 谱 柱,共 价 结 合 抗 沙 拉沙 星 抗 体,特 异 捕 获 FQNs 类 物 质,其 他 血 清 成 分被 冲 洗 掉,之 后 FQNs 类 物 质 被 洗 脱,进 行 反 相
HPL C 分 析,荧 光 检 测 器 检 测,激 发 波 长 和 发 射 波 长分 别 为 280 nm 和 444 nm。 样 品 进 样 前 只 需 要 在 磷酸 缓 冲 液 中 稀 释,经 0,2 mm 筛 过 滤 以 除 去 细 小 微粒 物 质 即 可 。 在 牛 血 清 中 4 种 FQNs 类 物 质 的 回 收率 大 于 95 %,而 且 重 复 性 很 好 。
2 定 量 分 析 方 法
2,1 高 效 液 相 色 谱 法高 效 液 相 色 谱 法 ( H PL C) 是 在 经 典 液 相 层 析 法基 础 上,引 进 了 气 相 层 析 的 理 论,具 有 气 相 层 析 的 全部 优 点,分 离 能 力 强,测 定 灵 敏 度 高,可 在 室 温 下 进行,应 用 范 围 极 广 。
丁 焕 中 等 [4 ]报 道 了 血 浆 中 沙 拉 沙 星 浓 度 测 定 的
HPL C 法,血 浆 样 品 经 甲 醇 沉 淀 血 浆 蛋 白,高 速 离心,取 上 清 液 作 HPL C 检 测 。 色 谱 条 件,Nova2pakC
不 锈 钢 色 谱 柱,流 动 相 为 乙 腈 2四 丁 基 溴 化 铵 溶 液,
流 速 1,0 mL/ min。 荧 光 检 测 器 激 发 波 长 278 nm,
发 射 波 长 460 nm。
张 国 文 等 [5 ]采 用 高 效 液 相 色 谱 荧 光 检 测 法 测 定鳗 鱼 中 4 种 氟 喹 诺 酮 类 (乳 酸 左 氧 氟 沙 星,诺 氟 沙星,乳 酸 环 丙 沙 星 和 恩 诺 沙 星 ) 药 物 残 留 量,检 测 限分 别 为 0,011,0,023,0,01,0,031μ g/ mL 。 对 空 白样 进 行 3 个 水 平 (0,05,0,1,0,2 mg/ kg) 加 标 回 收测 定,回 收 率 在 86,5 %～ 106,4 %之 间 。
刘 媛 等 [6 ]用 高 效 液 相 色 谱 同 时 测 定 鸡 蛋 中 4 种氟 喹 诺 酮 类 药 物 的 残 留 。 对 鸡 蛋 样 品 的 提 取 及 其 在
C18 固 相 萃 取 柱 上 的 净 化 条 件 进 行 了 研 究,采 用 高效 液 相 色 谱 分 离,荧 光 检 测 器 检 测 (λ ex = 280 nm,
λ em = 450 nm),外 标 法 定 量 。 4 种 沙 星 标 准 曲 线 的线 性 回 归 系 r 数 均 在 0,999 9 以 上,环 丙 沙 星,恩 诺沙 星,沙 拉 沙 星 的 线 性 范 围 为 2,5 μ g/ L ～
500μ g/ L,达 诺 沙 星 为 0,5μ g/ L ～ 100μ g/ L 。 鸡蛋 样 品 中 4 种 沙 星 的 加 标 回 收 率 为 78,1 % ～
95,7 %,相 对 标 准 偏 差 为 RSD 4,1 %～ 16,2 %。 环丙 沙 星,恩 诺 沙 星,沙 拉 沙 星 的 最 低 检 出 限 为 10
μ g/ kg,达 诺 沙 星 的 最 低 检 出 限 为 2μ g/ kg。
董 琳 琳 等 [7 ] 用 反 相 高 效 液 相 色 谱 法 同 时 测 定
4 种 氟 喹 诺 酮 类 药 物 (环 丙 沙 星,达 氟 沙 星,恩 诺 沙星 和 沙 拉 沙 星 )在 鸡 可 食 性 组 织 中 的 残 留,其 中 环 丙沙 星,恩 诺 沙 星,沙 拉 沙 星 的 定 量 检 出 限 为
99李 振 华 等,氟 喹 诺 酮 类 药 物 残 留 检 测 方 法 研 究 进 展
20μ g/ kg,达 氟 沙 星 为 4μ g/ kg。
2,2 液 相 色 谱 法液 相 色 谱 法 (L C) 操 作 简 单,方 法 灵 活 。 J effer2
ry R M 等 [8 ]报 道 了 用 L C 法 测 定 沙 拉 沙 星 在 海 峡鲇 鱼 中 的 残 留 。 先 将 样 品 用 酸 化 乙 醇 抽 提,再 用 离子 交 换 固 相 柱 分 离,最 后 用 碱 性 甲 醇 洗 脱,洗 脱 液 上机 检 测 。 色 谱 条 件,苯 基 柱,荧 光 检 测 器 (激 发 波 长
278 nm,发 射 波 长 450 nm),流 动 相 为 乙 腈 22 %乙 酸
(体 积 比 15 ∶ 85) 。 Roybal J E[9 ]报 道 了 牛 奶 中 沙 拉沙 星,双 氟 沙 星,思 诺 沙 星 的 L C 检 测 法,但 由 于
FQNs 结 构 的 叔 胺 基 和 羧 基 团 能 在 水 中 发 生 解 离,
固 定 相 表 面 的 这 些 活 性 位 点 可 通 过 氢 键 或 离 子 交 换作 用 强 烈 吸 附 FQNs,出 现 色 谱 峰 拖 尾,保 留 值 不 稳定 或 过 长,甚 至 被 长 期 保 留 在 色 谱 柱 上,导 致 峰 形 异常 和 分 离 度 下 降,这 些 都 影 响 了 FQNs 检 测 的 准 确性 。
2,3 高 效 毛 细 管 电 泳 法高 效 毛 细 管 电 泳 法 ( HPCE) 具 有 操 作 简 单,色谱 柱 不 受 样 品 污 染,分 析 速 度 快,分 离 效 率 高,样 品用 量 少,运 行 成 本 低 等 优 点,有 利 于 实 际 样 品 的 分析 。 朱 斌 等 [10 ] 报 道 了 加 替 沙 星 含 量 测 定 的 HPCE
法 。 采 用 未 涂 层 弹 性 石 英 毛 细 管 柱,56 cm × 50μ m
(有 效 长 度 50 cm) ;压 力 进 样,压 力 138 kPa,进 样 时间 15 h,电 压 15 kV,柱 温 25 ℃,检 测 波 长 293 nm,
运 行 缓 冲 液 100 nmol/ L 磷 酸 二 氢 钠 溶 液 2甲 醇
(8515,用 1 mol/ L 氢 氧 化 钠 溶 液 调 p H 至 9,0),运行 时 间 30 min。 线 性 范 围 为 0,05 mg/ mL ～
2 mg/ mL,平 均 回 收 率 为 99,3 %,RSD = 0,9 %。 此方 法 简 便,准 确,重 现 性 良 好 。
2,4 液 相 色 谱 2质 谱 2质 谱 法
Johnstont L 等 [11 ] 采 用 反 相 高 效 液 相 色 谱 2质谱 2质 谱 法 ( HPL C2MS2MS) 同 时 分 析 了 鲑 鱼 组 织,
对 虾 和 鲍 鱼 中 的 8 种 喹 诺 酮 和 FQNs 的 残 留 量 。 色谱 柱 为 ZorbaxExtendC18 柱 ( Agilent,150 mm ×
2,1 mm,5μ m) 。 柱 温 为 30 ℃ 。 流 动 相 A 为 2 %蚁酸,流 动 相 B 为 乙 腈,流 动 相 C 为 Milli2Q 超 滤 水 。
梯 度 洗 脱 条 件,前 3 min,流 动 相 中 A 为 10 %,流 动相 B 为 20 %,流 动 相 C 为 70 % ;到 3,1 min 时,流 动相 B 升 到 55 %,流 动 相 C 降 到 35 %,并 保 持 到
10 min ;到 10,1 min 时,流 动 相 B 回 到 20 %,流 动相 C 回 到 70 %,一 直 保 持 到 17min。 流 速 为 0,2 mL
min,进 样 量 10μ L,所 有 分 析 样 品 在 12 min 以 前 出峰 。 在 浓 度 为 5μ g/ kg (其 中 环 丙 沙 星 为 10μ g/ kg)
以 上 时,回 收 率 很 高 。 根 据 样 品 的 不 同,FQNs 的 检测 限 为 1μ g/ kg～ 3μ g/ kg。 样 品 前 处 理,鱼 样 品,
去 掉 皮 和 骨 后,清 洗,切 成 片 状,搅 碎 混 匀 。 鲍 鱼 和对 虾,去 掉 头 和 尾 后,搅 碎 混 匀 。 称 取 1,5 g ±
0,01 g于 聚 丙 烯 离 心 管 中,冷 藏 备 用 。 经 乙 腈 提 取,
两 步 固 相 提 取 纯 化 后 ( SPE 和 阴 离 子 交 换 ) 供 液 相色 谱 分 析 。 克 伦 特 罗 作 为 内 标 用 于 前 6 min 中 出 峰的 FQNs 物 质 分 析,6 min～ 12 min 用 penbutolol
作 为 内 标 分 析 其 它 物 质 。
施 冰 等 [11 ] 建 立 了 水 产 品 (鳗 鱼,虾,鱼 肉 ) 中 7
种 氟 喹 诺 酮 类 药 物 残 留 量 的 L C2ESI2MS/ MS 液 相串 联 质 谱 测 定 方 法 [ 12 ],测 定 的 7 种 氟 喹 诺 酮 类 药 物包 括 诺 氟 沙 星 ( NOR),环 丙 沙 星 ( CIP),恩 诺 沙 星
( EN RO),氧 氟 沙 星 (OFL),单 诺 沙 星 (DANO),双氟 沙 星 (DIF),沙 拉 沙 星 ( SARA) 。 7 种 氟 喹 诺 酮 抗菌 素 标 准 在 1,0 ng/ mL～ 200 ng/ mL 范 围 内,具 有良 好 的 线 性 。 该 方 法 回 收 率 高,样 品 检 测 限 (LOD)
0,5μ g/ kg～ 2,9μ g/ kg,定 量 检 测 限 (LOQ) 分 别 为
9,6 ( NOR),6,8 ( CIP),1,8 ( EN RO),2,8 ( O FL ),
8,2 (DANO),5,4 (SARA),2,4 (DIF)μ g/ kg,可 作为 原 鳗,烤 鳗,虾 肉,鱼 肉 等 样 品 的 定 量 检 测 和 确 证方 法 。
2,5 液 相 色 谱 2质 谱 联 用 法液 相 色 谱 2质 谱 联 用 法 (L C2MS)检 测 灵 敏 度 高,
能 方 便 地 对 微 量 兽 药 残 留 组 分 进 行 检 测,是 目 前 检测 食 品 中 FQNs 残 留 确 证 检 测 的 最 佳 方 法 之 一 。
Toussaint G 等 [12 ] 建 立 了 猪 肾 脏 中 11 种 FQNs 残留 的 L C2MS 分 析 方 法 。 样 品 用 甲 醇 20,2 %偏 磷 酸
(1 + 2)提 取 和 脱 蛋 白 质,50 ℃ 下 蒸 去 有 机 溶 剂,C18
柱 净 化 后 测 定 。 流 动 相 为 甲 醇 20,1 mol/ L 乙 酸 胺
(40 + 60),流 速 0,8 mL/ min。 检 测 限 为 10μ g/ kg。
L C2MS 具 有 很 好 的 选 择 性 和 灵 敏 度,样 品 处 理 方 法简 单 。 现 在,几 乎 所 有 重 要 的 FQNs 已 建 立 了 L C2
MS 分 析 法 。
2,6 薄 层 色 谱 法薄 层 色 谱 法 和 液 相 色 谱 法 相 比 灵 敏 度 较 低
(1 000 × 10 - 9 mol/ L 或 更 低 ) 。 据 报 道,硅 胶
G60F254 荧 光 高 效 薄 层 色 谱 法 测 定 组 织 中 恩 诺 沙星 的 检 测 水 平 接 近 1 000 × 10 - 9 mol/ L 。 因 此,TC
薄 层 色 谱 法 对 在 残 留 限 量 100 × 10 - 9 mol/ L 浓 度 下的 微 量 或 痕 量 分 析 是 没 有 意 义 的 。 在 较 低 水 平 下 测定 喹 诺 酮 残 留,荧 光 检 测 器 是 最 常 用 的 。 用 反 相 柱分 离 有 较 尖 锐 的 峰 和 较 低 的 噪 音 水 平 或 拖 尾,分 离度 良 好 。 这 种 PL RPS 聚 合 柱 在 使 用 0,02 mol/ L
磷 酸 乙 腈 四 氢 呋 喃 (68 ∶ 17 ∶ 15)流 动 相 时 对 沙 拉 沙星 和 恩 诺 沙 星 有 良 好 的 分 离 度 。 磷 酸 和 乙 腈 比 例 的微 小 改 变 及 选 择 合 适 的 柱 子 都 能 获 得 满 意 的 结 果 。
001 动 物 医 学 进 展 2007 年 第 28 卷 第 3 期 (总 第 162 期 )
用 p H 3 的 草 酸 缓 冲 液 替 代 磷 酸 和 改 变 甲 醇 与 乙 腈组 合 可 获 得 良 好 的 喹 诺 酮 的 分 离 效 果 和 灵 敏 度 。
Vega M 等 [13 ] 报 道 了 测 定 鱼 饲 料 和 组 织 中 恶 喹 酸
( OXO ),氟 甲 喹 ( FL U ) 的 高 效 薄 层 色 谱 法
( HP TL C) 。
2,7 荧 光 分 光 光 度 法
Waggoner 和 Bowman 用 荧 光 分 光 光 度 法 对 雏鸡 和 鸭 组 织 中 恩 诺 沙 星 残 留 进 行 了 检 测,这 种 方 法用 二 氯 甲 烷 和 甲 醇 进 行 提 取,且 提 取 次 数 多,时 间长,在 激 发 波 长 350 nm 和 发 射 波 长 450 nm 条 件下,检 测 限 为 10 × 10 - 9 mol/ L～ 50 × 10 - 9 mol/ L 。
3 小 结综 上 所 述,要 检 测 FQNs 在 动 物 性 食 品 中 的 残留,必 须 选 择 特 异 性 强,灵 敏 度 高,高 效,快 速 的 检 测方 法 。 微 生 物 法 检 测 限 常 高 于 FQNs 的 MRL,特 异性 不 强,不 够 灵 敏 ;荧 光 分 光 光 度 法 虽 灵 敏 度 高,但操 作 复 杂,耗 时 长 ; H PL C 法 虽 然 前 处 理 较 复 杂,所需 仪 器 也 昂 贵,但 具 有 高 效,快 速,灵 敏,准 确 等 特点,是 该 类 药 物 残 留 检 测 最 常 用 的 方 法 ;免 疫 分 析 法灵 敏 度 高,特 异 性 比 微 生 物 法 强,单 抗 的 特 异 性 更高,可 适 用 于 大 量 样 品 的 快 速 筛 选 及 某 一 样 品 的 确证 [15 ] 。 近 几 年,关 于 EL ISA 检 测 方 法 的 报 道 也 很多,尤 其 是 试 剂 盒 的 研 制 。
目 前,检 测 动 物 组 织 中 的 喹 诺 酮 类 药 物 残 留 的研 究 日 趋 深 入,我 国 对 该 类 药 物 的 残 留 研 究 仍 处 于初 级 阶 段,还 需 不 断 研 究 更 准 确,更 有 效 的 残 留 检 测方 法,以 促 进 我 国 畜 牧 业 的 发 展,并 保 障 食 品 安 全 。
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L I Zhen2hua1,2,WEI Dong2,3,ZHAN G Nai2sheng2
(1,College of A nimal V eterinary Medicine,X inj iang A gricultural Universit y,Urmuqi,X inj iang,830052,China;
2,College of A nimal Science and V eterinary Medicine,J ilin Universit y,Changchun,J ilin,130062,China;
3,Department of V eterinary Medicine,N orth Hebei Universit y,Zhangj iakou,Hebei,075000,China)
Abstract,The residue of drugs endanger personal healt h,The antibiotic residues in livestock product s are
more and more severe and attract more and more attention,There are many met hods used to detec t he resi2
dues of FQNs drugs and a large number of test data,The met hods used to detect residues of FQNs drugs
include microorganism,immune analyse,HPIAC2H PL C,high performance liquid chromatograpy ( H PL C),
high performance capillary electrop horesis ( HPCE),L C2MS2MS,t hin2layer chromatograp hy ( TL C),fluo2
rospectrop hotometry,et al,This articl reviewed t hose detection methods on t he qualitative method
(screening) and quantitative method.
Key words,fluoroquinolones ;residue ;detection met hods
101李 振 华 等,氟 喹 诺 酮 类 药 物 残 留 检 测 方 法 研 究 进 展
Progress in Veterinary Medicine
氟 喹 诺 酮 类 药 物 残 留 检 测 方 法 研 究 进 展李 振 华 1,2,魏 东 2,3,张 乃 生 2 3
( 1,新 疆 农 业 大 学 动 医 学 院,新 疆 乌 鲁 木 齐 830052 ;2,吉 林 大 学 畜 牧 兽 医 学 院,吉 林 长 春 130062 ;
3,河 北 北 方 学 院 动 物 医 学 系,河 北 张 家 口 075000)
摘 要,药 物 残 留 直 接 危 害 人 体 健 康,近 年 来 畜 产 品 中 药 物 残 留 问 题 倍 受 关 注 。 氟 喹 诺 酮 类 药 物 残 留 检测 的 方 法 较 多,同 时 也 获 得 了 大 量 的 试 验 数 据 。 常 用 的 方 法 有 微 生 物 法,免 疫 分 析 测 定 法,免 疫 亲 和 色 谱 2液相 色 谱 法,高 效 液 相 色 谱 法,高 效 毛 细 管 电 泳 法,液 相 色 谱 2质 谱 2质 谱 法,薄 层 色 谱 法,荧 光 分 光 光 度 法 等 。
文 章 对 这 些 检 测 方 法 从 定 性 (筛 选 )和 定 量 两 个 方 面 进 行 综 述 。
关 键 词,氟 喹 诺 酮 ;残 留 ;检 测 方 法中 图 分 类 号,S859,84 文 献 标 识 码,A 文 章 编 号,100725038 (2007) 0320098204
氟 喹 诺 酮 ( Fluoroquinolones,FQNs) 为 一 类 人工 合 成 的 新 型 抗 菌 药,因 其 抗 菌 谱 广,抗 菌 活 性 强,
与 其 他 抗 菌 药 物 无 交 叉 耐 药 性,毒 副 作 用 小 等 特 点,
广 泛 用 于 动 物 和 人 类 的 多 种 感 染 性 疾 病 的 治 疗 。 该类 药 物 长 期 和 广 泛 的 应 用,造 成 畜 产 品 中 药 物 残 留,
不 但 给 人 类 健 康 带 来 极 大 的 危 害,同 时 也 影 响 了 畜牧 业 的 发 展,其 残 留 问 题 以 及 检 测 方 法 已 引 起 广 泛的 关 注 。
1 定 性 分 析 方 法
1,1 微 生 物 法微 生 物 法 适 用 于 对 畜 禽 组 织 中 的 抗 菌 药 物 进 行快 速 筛 选 检 验 。 它 虽 然 能 检 测 高 浓 度 的 残 留,但 检
收 稿 日 期,2006211207
作 者 简 介,李 振 华 (1979 - ),男,内 蒙 古 呼 和 浩 特 人,硕 士 研 究 生,主 要 从 事 家 畜 内 科 学 和 药 物 残 留 检 测 的 研 究 。
3 通 讯 作 者
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Progress on Animal Model of Hepatic Fibrosis
WAN G Xiao2kun,TAN G Ying
( Department of Medical Ex periment of W uhan General Hos pital,W uhan,H ubei,430070,China)
Abstract,Hepatic fibro sis is t he restoration reation after hepatic injury,which involves a series of multiplex
mechanisms,How to make and choose the homoplastic animal models is t he important base for t he re2
search of pat hogeny,and also is t he effective way to medicines,This paper discussed available methods,
pathogenesis,pathway,effect of each current animal model for hepatic fibrosis in detail,and compared t he
advantages,disadvantages and their different usage among t hese met hods,In t he end,it pointed t he devel2
op ment trend of this field in the f uture.
Key words,hepatic fibrosis ;animal model
测 限 高 于 样 品 所 规 定 的 最 高 残 留 限 量 ( MRL s) 。
Okerman (1998 年 ) 报 道 了 用 改 进 的 欧 洲 四 平 皿 法
(four2plate test,FP T) 检 测 市 场 零 售 肉 中 恩 诺 沙 星和 环 丙 沙 星 的 残 留 情 况 [1 ] 。 微 生 物 抑 制 分 析 法
(MIA)用 来 检 测 喹 诺 酮 类 药 物 已 有 报 道,通 常 的 操作 方 法 是 将 组 织 和 抗 微 生 物 药 物 均 匀 分 散 到 琼 脂 培养 皿 中 抑 制 微 生 物 的 生 长 。 喹 诺 酮 类 药 物 使 用 敏 感的 大 肠 埃 希 菌 菌 株,用 于 特 异 性 的 生 物 体 。
挪 威 已 经 制 定 了 MIA 作 为 鱼 类 药 物 残 留 筛 选的 官 方 分 析 方 法 。 将 经 处 理 的 鱼 肝 组 织 置 于 接 种 有大 肠 埃 希 菌 A TCC 11303 菌 株 的 营 养 琼 脂 培 养 皿中,培 养 过 夜,测 量 抑 菌 圈 的 面 积,对 所 有 阳 性 者 或可 疑 者 用 高 效 液 相 色 谱 法 进 行 确 证 。 据 报 道,这 种方 法 对 肌 肉 样 品 的 检 测 限 为 50 × 10 - 9 mol/ L 。 其 他喹 诺 酮 类 药 物 MIA 检 测 方 法 也 有 报 导 。 MIA 方 法的 灵 敏 度 基 本 符 合 分 析 者 所 期 望 的 水 平 和 规 定 的 最高 残 留 限 量 ( MRL s) 。 尽 管 如 此,在 所 期 望 的 检 测水 平 下 阴 性 样 品 的 可 靠 性 不 能 保 证 。 例 如,使 用 大肠 埃 希 菌 A TCC11775 株 和 水 提 取 的 组 织,对 奥 索利 酸,氟 甲 喹 和 萘 啶 酸 的 检 测 灵 敏 度 仅 达 250 ×
10 - 9 mol/ L～ 300 × 10 - 9 mol/ L 。 郑 晶 等 [2 ] 用 MIA
与 酶 联 免 疫 分 析 法 检 测 了 氟 喹 诺 酮 类 药 物 的 残 留,
并 对 这 两 种 方 法 进 行 了 比 较,MIA 更 适 合 这 类 药 物的 检 测 。
1,2 免 疫 分 析 测 定 法免 疫 分 析 方 法 广 泛 地 应 用 于 临 床 诊 断 领 域,最近 被 应 用 于 可 食 组 织 中 的 药 物 残 留 检 测 。 这 种 方 法使 用 特 定 的 抗 体 识 别 目 标 药 物,目 标 药 物 和 标 记 药物 互 相 竞 争 性 地 与 特 异 性 抗 体 进 行 结 合,形 成 药 物抗 体 复 合 物,通 过 复 合 物 和 酶 结 合 显 示 的 颜 色 或 底物 的 颜 色 来 进 行 分 析 。 FQNs 结 构 中 含 有 羧 基,多采 用 FQNs 羧 基 与 载 体 蛋 白 质 游 离 氨 基 的 缩 合 反应,将 FQNs 与 载 体 连 接 合 成 人 工 抗 原,方 法 简 单,
用 于 兽 药 残 留 分 析 可 使 分 析 过 程 大 大 简 化 。
Sint koff 等 报 道 了 血 清 中 环 丙 沙 星 ( CIP) 的 间接 竞 争 EL ISA 测 定 法 。 首 先 利 用 N2羟 基 琥 珀 酰 亚胺 活 性 酯 法 (N HS2EDC) 将 CIP 与 KL H 和 BSA 连接 制 备 结 合 物,KL H2CIP 免 疫 新 西 兰 白 兔,制 备 抗血 清 。 BSA2CIP 作 包 被 原,采 用 1 ∶ 3 200 抗 血 清 工作 浓 度,抑 制 曲 线 的 IC50≈ 1 ng/ mL 。 但 由 于 FQNs
主 要 结 构 部 分 相 同 或 相 近,因 此,某 一 FQNs 的 抗体 一 般 与 其 他 FQNs 存 在 一 定 交 叉 反 应 。 故 该 法不 适 合 作 残 留 确 证,只 适 用 于 快 速 筛 选 。
1,3 免 疫 亲 和 色 谱 2液 相 色 谱 法
Holtzapple C K等 [3 ]报 道,采 用 在 线 纯 化,同 时结 合 高 压 免 疫 亲 和 2反 相 液 相 色 谱 柱 来 分 析 牛 血 清中 FQNs,如 环 丙 沙 星,恩 诺 沙 星,沙 拉 沙 星 和 二 氟沙 星 。 采 用 蛋 白 G2交 联 柱 自 动 除 去 对 分 析 有 干 扰的 血 浆 成 分,高 压 免 疫 亲 和 色 谱 柱,共 价 结 合 抗 沙 拉沙 星 抗 体,特 异 捕 获 FQNs 类 物 质,其 他 血 清 成 分被 冲 洗 掉,之 后 FQNs 类 物 质 被 洗 脱,进 行 反 相
HPL C 分 析,荧 光 检 测 器 检 测,激 发 波 长 和 发 射 波 长分 别 为 280 nm 和 444 nm。 样 品 进 样 前 只 需 要 在 磷酸 缓 冲 液 中 稀 释,经 0,2 mm 筛 过 滤 以 除 去 细 小 微粒 物 质 即 可 。 在 牛 血 清 中 4 种 FQNs 类 物 质 的 回 收率 大 于 95 %,而 且 重 复 性 很 好 。
2 定 量 分 析 方 法
2,1 高 效 液 相 色 谱 法高 效 液 相 色 谱 法 ( H PL C) 是 在 经 典 液 相 层 析 法基 础 上,引 进 了 气 相 层 析 的 理 论,具 有 气 相 层 析 的 全部 优 点,分 离 能 力 强,测 定 灵 敏 度 高,可 在 室 温 下 进行,应 用 范 围 极 广 。
丁 焕 中 等 [4 ]报 道 了 血 浆 中 沙 拉 沙 星 浓 度 测 定 的
HPL C 法,血 浆 样 品 经 甲 醇 沉 淀 血 浆 蛋 白,高 速 离心,取 上 清 液 作 HPL C 检 测 。 色 谱 条 件,Nova2pakC
不 锈 钢 色 谱 柱,流 动 相 为 乙 腈 2四 丁 基 溴 化 铵 溶 液,
流 速 1,0 mL/ min。 荧 光 检 测 器 激 发 波 长 278 nm,
发 射 波 长 460 nm。
张 国 文 等 [5 ]采 用 高 效 液 相 色 谱 荧 光 检 测 法 测 定鳗 鱼 中 4 种 氟 喹 诺 酮 类 (乳 酸 左 氧 氟 沙 星,诺 氟 沙星,乳 酸 环 丙 沙 星 和 恩 诺 沙 星 ) 药 物 残 留 量,检 测 限分 别 为 0,011,0,023,0,01,0,031μ g/ mL 。 对 空 白样 进 行 3 个 水 平 (0,05,0,1,0,2 mg/ kg) 加 标 回 收测 定,回 收 率 在 86,5 %～ 106,4 %之 间 。
刘 媛 等 [6 ]用 高 效 液 相 色 谱 同 时 测 定 鸡 蛋 中 4 种氟 喹 诺 酮 类 药 物 的 残 留 。 对 鸡 蛋 样 品 的 提 取 及 其 在
C18 固 相 萃 取 柱 上 的 净 化 条 件 进 行 了 研 究,采 用 高效 液 相 色 谱 分 离,荧 光 检 测 器 检 测 (λ ex = 280 nm,
λ em = 450 nm),外 标 法 定 量 。 4 种 沙 星 标 准 曲 线 的线 性 回 归 系 r 数 均 在 0,999 9 以 上,环 丙 沙 星,恩 诺沙 星,沙 拉 沙 星 的 线 性 范 围 为 2,5 μ g/ L ～
500μ g/ L,达 诺 沙 星 为 0,5μ g/ L ～ 100μ g/ L 。 鸡蛋 样 品 中 4 种 沙 星 的 加 标 回 收 率 为 78,1 % ～
95,7 %,相 对 标 准 偏 差 为 RSD 4,1 %～ 16,2 %。 环丙 沙 星,恩 诺 沙 星,沙 拉 沙 星 的 最 低 检 出 限 为 10
μ g/ kg,达 诺 沙 星 的 最 低 检 出 限 为 2μ g/ kg。
董 琳 琳 等 [7 ] 用 反 相 高 效 液 相 色 谱 法 同 时 测 定
4 种 氟 喹 诺 酮 类 药 物 (环 丙 沙 星,达 氟 沙 星,恩 诺 沙星 和 沙 拉 沙 星 )在 鸡 可 食 性 组 织 中 的 残 留,其 中 环 丙沙 星,恩 诺 沙 星,沙 拉 沙 星 的 定 量 检 出 限 为
99李 振 华 等,氟 喹 诺 酮 类 药 物 残 留 检 测 方 法 研 究 进 展
20μ g/ kg,达 氟 沙 星 为 4μ g/ kg。
2,2 液 相 色 谱 法液 相 色 谱 法 (L C) 操 作 简 单,方 法 灵 活 。 J effer2
ry R M 等 [8 ]报 道 了 用 L C 法 测 定 沙 拉 沙 星 在 海 峡鲇 鱼 中 的 残 留 。 先 将 样 品 用 酸 化 乙 醇 抽 提,再 用 离子 交 换 固 相 柱 分 离,最 后 用 碱 性 甲 醇 洗 脱,洗 脱 液 上机 检 测 。 色 谱 条 件,苯 基 柱,荧 光 检 测 器 (激 发 波 长
278 nm,发 射 波 长 450 nm),流 动 相 为 乙 腈 22 %乙 酸
(体 积 比 15 ∶ 85) 。 Roybal J E[9 ]报 道 了 牛 奶 中 沙 拉沙 星,双 氟 沙 星,思 诺 沙 星 的 L C 检 测 法,但 由 于
FQNs 结 构 的 叔 胺 基 和 羧 基 团 能 在 水 中 发 生 解 离,
固 定 相 表 面 的 这 些 活 性 位 点 可 通 过 氢 键 或 离 子 交 换作 用 强 烈 吸 附 FQNs,出 现 色 谱 峰 拖 尾,保 留 值 不 稳定 或 过 长,甚 至 被 长 期 保 留 在 色 谱 柱 上,导 致 峰 形 异常 和 分 离 度 下 降,这 些 都 影 响 了 FQNs 检 测 的 准 确性 。
2,3 高 效 毛 细 管 电 泳 法高 效 毛 细 管 电 泳 法 ( HPCE) 具 有 操 作 简 单,色谱 柱 不 受 样 品 污 染,分 析 速 度 快,分 离 效 率 高,样 品用 量 少,运 行 成 本 低 等 优 点,有 利 于 实 际 样 品 的 分析 。 朱 斌 等 [10 ] 报 道 了 加 替 沙 星 含 量 测 定 的 HPCE
法 。 采 用 未 涂 层 弹 性 石 英 毛 细 管 柱,56 cm × 50μ m
(有 效 长 度 50 cm) ;压 力 进 样,压 力 138 kPa,进 样 时间 15 h,电 压 15 kV,柱 温 25 ℃,检 测 波 长 293 nm,
运 行 缓 冲 液 100 nmol/ L 磷 酸 二 氢 钠 溶 液 2甲 醇
(8515,用 1 mol/ L 氢 氧 化 钠 溶 液 调 p H 至 9,0),运行 时 间 30 min。 线 性 范 围 为 0,05 mg/ mL ～
2 mg/ mL,平 均 回 收 率 为 99,3 %,RSD = 0,9 %。 此方 法 简 便,准 确,重 现 性 良 好 。
2,4 液 相 色 谱 2质 谱 2质 谱 法
Johnstont L 等 [11 ] 采 用 反 相 高 效 液 相 色 谱 2质谱 2质 谱 法 ( HPL C2MS2MS) 同 时 分 析 了 鲑 鱼 组 织,
对 虾 和 鲍 鱼 中 的 8 种 喹 诺 酮 和 FQNs 的 残 留 量 。 色谱 柱 为 ZorbaxExtendC18 柱 ( Agilent,150 mm ×
2,1 mm,5μ m) 。 柱 温 为 30 ℃ 。 流 动 相 A 为 2 %蚁酸,流 动 相 B 为 乙 腈,流 动 相 C 为 Milli2Q 超 滤 水 。
梯 度 洗 脱 条 件,前 3 min,流 动 相 中 A 为 10 %,流 动相 B 为 20 %,流 动 相 C 为 70 % ;到 3,1 min 时,流 动相 B 升 到 55 %,流 动 相 C 降 到 35 %,并 保 持 到
10 min ;到 10,1 min 时,流 动 相 B 回 到 20 %,流 动相 C 回 到 70 %,一 直 保 持 到 17min。 流 速 为 0,2 mL
min,进 样 量 10μ L,所 有 分 析 样 品 在 12 min 以 前 出峰 。 在 浓 度 为 5μ g/ kg (其 中 环 丙 沙 星 为 10μ g/ kg)
以 上 时,回 收 率 很 高 。 根 据 样 品 的 不 同,FQNs 的 检测 限 为 1μ g/ kg～ 3μ g/ kg。 样 品 前 处 理,鱼 样 品,
去 掉 皮 和 骨 后,清 洗,切 成 片 状,搅 碎 混 匀 。 鲍 鱼 和对 虾,去 掉 头 和 尾 后,搅 碎 混 匀 。 称 取 1,5 g ±
0,01 g于 聚 丙 烯 离 心 管 中,冷 藏 备 用 。 经 乙 腈 提 取,
两 步 固 相 提 取 纯 化 后 ( SPE 和 阴 离 子 交 换 ) 供 液 相色 谱 分 析 。 克 伦 特 罗 作 为 内 标 用 于 前 6 min 中 出 峰的 FQNs 物 质 分 析,6 min～ 12 min 用 penbutolol
作 为 内 标 分 析 其 它 物 质 。
施 冰 等 [11 ] 建 立 了 水 产 品 (鳗 鱼,虾,鱼 肉 ) 中 7
种 氟 喹 诺 酮 类 药 物 残 留 量 的 L C2ESI2MS/ MS 液 相串 联 质 谱 测 定 方 法 [ 12 ],测 定 的 7 种 氟 喹 诺 酮 类 药 物包 括 诺 氟 沙 星 ( NOR),环 丙 沙 星 ( CIP),恩 诺 沙 星
( EN RO),氧 氟 沙 星 (OFL),单 诺 沙 星 (DANO),双氟 沙 星 (DIF),沙 拉 沙 星 ( SARA) 。 7 种 氟 喹 诺 酮 抗菌 素 标 准 在 1,0 ng/ mL～ 200 ng/ mL 范 围 内,具 有良 好 的 线 性 。 该 方 法 回 收 率 高,样 品 检 测 限 (LOD)
0,5μ g/ kg～ 2,9μ g/ kg,定 量 检 测 限 (LOQ) 分 别 为
9,6 ( NOR),6,8 ( CIP),1,8 ( EN RO),2,8 ( O FL ),
8,2 (DANO),5,4 (SARA),2,4 (DIF)μ g/ kg,可 作为 原 鳗,烤 鳗,虾 肉,鱼 肉 等 样 品 的 定 量 检 测 和 确 证方 法 。
2,5 液 相 色 谱 2质 谱 联 用 法液 相 色 谱 2质 谱 联 用 法 (L C2MS)检 测 灵 敏 度 高,
能 方 便 地 对 微 量 兽 药 残 留 组 分 进 行 检 测,是 目 前 检测 食 品 中 FQNs 残 留 确 证 检 测 的 最 佳 方 法 之 一 。
Toussaint G 等 [12 ] 建 立 了 猪 肾 脏 中 11 种 FQNs 残留 的 L C2MS 分 析 方 法 。 样 品 用 甲 醇 20,2 %偏 磷 酸
(1 + 2)提 取 和 脱 蛋 白 质,50 ℃ 下 蒸 去 有 机 溶 剂,C18
柱 净 化 后 测 定 。 流 动 相 为 甲 醇 20,1 mol/ L 乙 酸 胺
(40 + 60),流 速 0,8 mL/ min。 检 测 限 为 10μ g/ kg。
L C2MS 具 有 很 好 的 选 择 性 和 灵 敏 度,样 品 处 理 方 法简 单 。 现 在,几 乎 所 有 重 要 的 FQNs 已 建 立 了 L C2
MS 分 析 法 。
2,6 薄 层 色 谱 法薄 层 色 谱 法 和 液 相 色 谱 法 相 比 灵 敏 度 较 低
(1 000 × 10 - 9 mol/ L 或 更 低 ) 。 据 报 道,硅 胶
G60F254 荧 光 高 效 薄 层 色 谱 法 测 定 组 织 中 恩 诺 沙星 的 检 测 水 平 接 近 1 000 × 10 - 9 mol/ L 。 因 此,TC
薄 层 色 谱 法 对 在 残 留 限 量 100 × 10 - 9 mol/ L 浓 度 下的 微 量 或 痕 量 分 析 是 没 有 意 义 的 。 在 较 低 水 平 下 测定 喹 诺 酮 残 留,荧 光 检 测 器 是 最 常 用 的 。 用 反 相 柱分 离 有 较 尖 锐 的 峰 和 较 低 的 噪 音 水 平 或 拖 尾,分 离度 良 好 。 这 种 PL RPS 聚 合 柱 在 使 用 0,02 mol/ L
磷 酸 乙 腈 四 氢 呋 喃 (68 ∶ 17 ∶ 15)流 动 相 时 对 沙 拉 沙星 和 恩 诺 沙 星 有 良 好 的 分 离 度 。 磷 酸 和 乙 腈 比 例 的微 小 改 变 及 选 择 合 适 的 柱 子 都 能 获 得 满 意 的 结 果 。
001 动 物 医 学 进 展 2007 年 第 28 卷 第 3 期 (总 第 162 期 )
用 p H 3 的 草 酸 缓 冲 液 替 代 磷 酸 和 改 变 甲 醇 与 乙 腈组 合 可 获 得 良 好 的 喹 诺 酮 的 分 离 效 果 和 灵 敏 度 。
Vega M 等 [13 ] 报 道 了 测 定 鱼 饲 料 和 组 织 中 恶 喹 酸
( OXO ),氟 甲 喹 ( FL U ) 的 高 效 薄 层 色 谱 法
( HP TL C) 。
2,7 荧 光 分 光 光 度 法
Waggoner 和 Bowman 用 荧 光 分 光 光 度 法 对 雏鸡 和 鸭 组 织 中 恩 诺 沙 星 残 留 进 行 了 检 测,这 种 方 法用 二 氯 甲 烷 和 甲 醇 进 行 提 取,且 提 取 次 数 多,时 间长,在 激 发 波 长 350 nm 和 发 射 波 长 450 nm 条 件下,检 测 限 为 10 × 10 - 9 mol/ L～ 50 × 10 - 9 mol/ L 。
3 小 结综 上 所 述,要 检 测 FQNs 在 动 物 性 食 品 中 的 残留,必 须 选 择 特 异 性 强,灵 敏 度 高,高 效,快 速 的 检 测方 法 。 微 生 物 法 检 测 限 常 高 于 FQNs 的 MRL,特 异性 不 强,不 够 灵 敏 ;荧 光 分 光 光 度 法 虽 灵 敏 度 高,但操 作 复 杂,耗 时 长 ; H PL C 法 虽 然 前 处 理 较 复 杂,所需 仪 器 也 昂 贵,但 具 有 高 效,快 速,灵 敏,准 确 等 特点,是 该 类 药 物 残 留 检 测 最 常 用 的 方 法 ;免 疫 分 析 法灵 敏 度 高,特 异 性 比 微 生 物 法 强,单 抗 的 特 异 性 更高,可 适 用 于 大 量 样 品 的 快 速 筛 选 及 某 一 样 品 的 确证 [15 ] 。 近 几 年,关 于 EL ISA 检 测 方 法 的 报 道 也 很多,尤 其 是 试 剂 盒 的 研 制 。
目 前,检 测 动 物 组 织 中 的 喹 诺 酮 类 药 物 残 留 的研 究 日 趋 深 入,我 国 对 该 类 药 物 的 残 留 研 究 仍 处 于初 级 阶 段,还 需 不 断 研 究 更 准 确,更 有 效 的 残 留 检 测方 法,以 促 进 我 国 畜 牧 业 的 发 展,并 保 障 食 品 安 全 。
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Progress on the Detection Methods of Fluoroquinolones Residue
L I Zhen2hua1,2,WEI Dong2,3,ZHAN G Nai2sheng2
(1,College of A nimal V eterinary Medicine,X inj iang A gricultural Universit y,Urmuqi,X inj iang,830052,China;
2,College of A nimal Science and V eterinary Medicine,J ilin Universit y,Changchun,J ilin,130062,China;
3,Department of V eterinary Medicine,N orth Hebei Universit y,Zhangj iakou,Hebei,075000,China)
Abstract,The residue of drugs endanger personal healt h,The antibiotic residues in livestock product s are
more and more severe and attract more and more attention,There are many met hods used to detec t he resi2
dues of FQNs drugs and a large number of test data,The met hods used to detect residues of FQNs drugs
include microorganism,immune analyse,HPIAC2H PL C,high performance liquid chromatograpy ( H PL C),
high performance capillary electrop horesis ( HPCE),L C2MS2MS,t hin2layer chromatograp hy ( TL C),fluo2
rospectrop hotometry,et al,This articl reviewed t hose detection methods on t he qualitative method
(screening) and quantitative method.
Key words,fluoroquinolones ;residue ;detection met hods
101李 振 华 等,氟 喹 诺 酮 类 药 物 残 留 检 测 方 法 研 究 进 展
