pH值测定法 （2005年版一部）
附录Ⅶ G,pH值测定法
除另有规定外，水溶液的pH值应以玻璃电极为指示电极，饱和甘贡电极为参比电极的酸度计进行测定。酸度计应定期检定，并符合国家有关规定。测定前，应采用下列标准缓冲液校正仪器，也可用国家标准物质管理部门发放的标示PH值准确至0.01PH单位的各种标准缓冲液校正仪器。
一、仪器校正用的标准缓冲液
(1)草酸盐标准缓冲液 精密称取在54℃±3℃干燥4～5小时的草酸三氢钾
12.71g，加水使溶解并稀释至1000ml。
(2)邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液 精密称取在115℃±5℃干燥2～3小时的邻苯二甲酸氢钾10.21g，加水使溶解并稀释至1000ml。
(3)磷酸盐标准缓冲液 精密称取在115℃±5℃干燥2～3小时的无水磷酸氢二钠3.55g与磷酸二氢钾3.40g，加水使溶解并稀释至1000ml。
(4)硼砂标准缓冲液 精密称取硼砂3.81g(注意避免风化)，加水使溶解并稀释至1000ml，置聚乙烯塑料瓶中，密塞，避免与空气中二氧化碳进入。
（5）氢氧化钙标准缓冲液 于25℃，用无二氧化碳的水制备氢氧化钙的饱和溶液，取上清液使用。存放时应防止空气中二氧化碳进入。一旦出现浑浊，应弃去重配。
上述标准缓冲液必须用PH值基准试剂配制。不同温度时标准缓冲液的pH值如下表。
──────────────────────────────────────────────────────────
温度 草酸盐 邻苯二甲酸氢钾 磷酸盐标准 氢氧化钙标准 硼砂标准
℃ 标准缓冲液 标准缓冲液 缓冲液(pH6.8) 缓冲液(25 ℃) 缓冲液
──────────────────────────────────────────────────────────
0 1.67 4.01 6.98 13.43 9.64
5 1.67 4.00 6.95 13.21 9.40
10 1.67 4.00 6.92 13.00 9.33
15 1.67 4.00 6.90 12.81 9.28
20 1.68 4.00 6.88 12.63 9.23
25 1.68 4.00 6.86 12.45 9.18
30 1.68 4.01 6.85 12.29 9.14
35 1.69 4.02 6.84 12.13 9.10
40 1.69 4.04 6.84 11.98 9.07
45 1.70 4.05 6.83 11.84 9.04
50 1.71 4.06 6.83 11.71 9.01
55 1.72 4.08 6.83 11.57 8.99
60 1.72 4.09 6.84 11.45 11.45
──────────────────────────────────────────────────────────
二、注意事项
测定pH值时，应严格按仪器的使用说明书操作，并注意下列事项。
(1)测定前，按各品种项下的规定，选择二种pH值约相差3个单位的标准缓冲液，使供试液的pH值处于二者之间。
(2)取与供试液pH值较接近的第一种标准缓冲液对仪器进行校正(定位)，
使仪器示值与表列数值一致。
(3)仪器定位时，再用第二种标准缓冲液核对仪器示值,误差应不大于
±0.02pH值单位。若大于此偏差，则应小心调节斜率，使示值与第二种标准缓冲液的表列数值相符。重复上述定位与斜率调节操作，至仪器示值与标准缓冲液的规定数值相差不大于0.02pH单位。否则，须检查仪器或更换电极后，再行校正至符合要求。
(4)每次更换标准缓冲液或供试液前，应用纯化水充分洗涤电极,然后将水吸尽，也可用所换的标准缓冲液或供试液洗涤。
(5)在测定高pH值的供试品和标准缓冲液时，应注意碱误差的问题,必要时选用适用的玻璃电极测定。
(6)对弱缓冲液（如水）的pH值测定,先用邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液校正仪器后测定供试液，并重取供试液再测,直至pH值的读数在1分钟内改变不超过±0.05为止；然后再用硼砂标准缓冲液校正仪器，再如上法测定；二次
pH值的读数相差应不超过0.1，取二次读数的平均值为其pH值。
(7)配制标准缓冲液与溶解供试品的水，应是新沸过的冷的纯化水，其pH
值应为5.5～7.0。
(8)标准缓冲液一般可保存2～3个月，但发现有浑浊、发霉或沉淀等现象时，不能继续使用。
贴膏剂（2005年版一部）
附录Ⅰ Ｉ,贴膏剂
贴膏剂系指药材提取物、药物或和化学药物与适宜基质和基材制成的供皮肤帖敷，可产生局部或全身性作用的一类片状外用制剂。包括橡胶膏剂、巴布膏剂和贴剂等。
橡胶膏剂系指药材提取物或和化学药物与橡胶等基质混匀后，涂布于背衬材料上制成的贴膏剂。橡胶膏剂的制备方法常用的有溶剂法和热压法。常用溶剂为汽油、正己烷，常用基质有橡胶、热可塑性橡胶、松香、松香衍生物、凡士林、羊毛脂和氧化锌等。也可用其他适宜溶剂和基质。
巴布膏剂系指药材提取物、药材或和化学药物与适宜的亲水性基质混匀后，
涂布于背衬材料上制成的贴膏剂。常用基质有聚丙烯酸钠、羧甲基纤维素钠、
明胶、甘油和微粉硅胶等。
贴剂系指药材提取物或和化学药物与适宜的高分子材料制成的一种薄片状贴膏剂。主要由背衬层、药物贮库层、粘胶层以及防粘层组成。常用基质有乙烯-醋酸乙烯共聚物、硅橡胶和聚乙二醇等。
贴膏剂常用的背衬材料有棉布、无纺布、纸等；常用的盖衬材料有防粘纸、
塑料薄膜、铝箔-聚乙烯复合膜、硬质纱布等。
贴膏剂在生产与贮藏期间应符合下列有关规定。
一、药材提取物应按各该品种项下规定的方法进行提取。除另有规定外，
固体药物应预先粉碎成细粉或溶于适宜的溶剂中。
二、贴膏剂必要时可加入透皮促进剂、表面活性剂、保湿剂、防腐剂或抗氧剂等。
三、贴膏剂的膏料应涂布均匀，膏面应光洁、色泽一致，无脱膏、失黏现象。背衬面应平整、洁净、无漏膏现象。涂布中若使用有机溶剂的，必要时应检查残留溶剂。
四、贴膏剂每片的长度和宽度，按中线部位测量，均不得小于标示尺寸。
五、除另有规定外，贴膏剂应密封贮存。
贴膏剂应进行以下相应检查。
【含膏量】橡胶膏剂照第一法检查，巴布膏剂照第二法检查。
第一法 取供试品2片（每片面积大于35cm2的应切取35cm2），除去盖衬，
精密称定，置于有盖玻璃容器中，加适量有机溶剂（如三氯甲烷、乙醚等）
浸渍，并时时振摇，待背衬与膏料分离后，将背衬取出，用上述溶剂洗涤至背衬无残附膏料，挥去溶剂，在105℃干燥30分钟，移置干燥器中，冷却30分钟，
精密称定，减失重量即为膏重，按标示面积换算成100cm2的含膏两量，应符合各品种项下的有关规定。
第二法 取供试品1片，除去盖衬，精密称定，置烧杯中，加适量水，加热煮沸至背衬与膏体分离后，将背衬取出，用水洗涤至背衬无残留膏体，晾干，
在105℃干燥30分钟，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定，减失重量即为膏重，按标示面积换算成100cm2的含膏量，应符合各品种项下的有关规定。
【耐热性】 橡胶膏剂应做耐热性试验。
试验方法 除另有规定外，取供试品2片，除去盖衬，在60℃加热2小时，放冷后，膏背面应无渗油现象；膏面应有光泽，用手指 触试应仍有黏性。
【赋形性】巴布膏剂应做赋形性试验。
试验方法 取供试品1片，置37℃、相对湿度64%的恒湿箱中30分钟，取出,
用夹子将供试品固定在一平整钢板上，钢板与水平面的倾斜角为60°，放置24小时，膏面应无流淌现象。
【黏附性】 除另有规定外，巴布膏剂照贴膏剂黏附力测定法（ 附录XII E 第一法）、橡胶膏剂照贴膏剂黏附力测定法（ 附录XII E 第二法 ）,贴剂照贴膏剂黏附力测定法（ 附录XII E 第二、三法 ）测定，均应 符合各品种项下的有关规定。
【重量差异】 贴剂应做重量差异检查，并应符合规定。
检查法 除另有规定外，取供试品20片，精密称定总重量，求出平均重量，再分别称定每片的重量，每片重量与平均重量相比较，重量差异限度应在平均重量的±5%以内，超出重量差异限度的不得多于2片，并不得有1片超出限度1倍。
【微生物限度】 除另有规定外，贴剂照微生物限度检查法（附录XIII C）检查，应符合规定。
一法）
薄层色谱法
附录Ⅵ B,薄层色谱法
薄层色谱法系将供试品溶液点于薄层板上，在展开容器内用展开剂展开，
使供试品所含成分分离，所得色谱图与适宜的对照物按同法所得的色谱图对比，
并可用薄层扫描仪进行扫描，用于鉴别、检查或含量测定。
1.仪器与材料
（1）薄层板
市售薄层板 市售薄层板分普通薄层板和高效薄层板，如硅胶薄层板、硅胶GF<[254]>薄层板、聚酰胺薄膜等。
自制薄层板 在保证色谱质量的前提下，如需对薄层板进行特别处理和化学改性，以适应供试品分离的要求时，也可用实验室自制的薄层板。最常用的固定相有硅胶G、硅胶GF254、硅胶H、硅胶HF254、微晶纤维素等，其颗粒大小一般要求直径为10～40μm，加水或用梭甲基纤维素钠水溶液（0.2%~0.5%）适量调成糊状，均匀涂布于玻板上。使用涂布应能使固定相在玻板上涂成一层符合厚度要求的均匀薄层。玻板应光滑、平整，洗净后不附水珠。
（2）点样器 一般采用微升毛细管或手动、半自动、全自动点样器材。
（3） 展开容器 上行展开一般可用适合薄层板大小的专用平底或有双槽展开缸，展开时须能密闭，水平展开用专用的水平展开缸。
（4）显色装置 喷雾显色应使用玻璃喷雾瓶或专用喷雾器，要求用压缩气体使显色剂呈均匀细雾状喷出，浸渍显色可用专用玻璃器械或用适宜的展开缸代用；蒸气熏蒸显色可用双槽展开缸或适宜大小的干燥器代替。
（5）检视装置 为装有可见光、254nm及365nm紫外光光源及相应的滤光片的暗箱，可附加摄像设备供拍摄图像用，暗箱内光源应有足够的光照度。
（6）薄层色谱扫描仪 系指用一定波长的光对薄层板上有吸收的斑点，或经激发后能发射出荧光的斑点，进行扫描，将扫描得到的谱图和积分数据用于物质定性或定量的分析仪器。
2.操作方法
(1) 薄层板制备
市售薄层板 临用前一般应在110℃活化30分钟。聚酰胺薄膜不需活化。铝基片薄层板可根据需要剪裁，但须注意剪裁后的薄层板底边的硅胶层不得有破损。如在存放期间被空气中杂质污染，使用前可用三氯甲烷、甲醇或二者的混合溶剂在展开缸中上行展开预洗，110℃活化，置干燥器中备用。
自制薄层板 除另有规定外，将1份固定相和3份水（或 加有黏合剂的水溶液）在研钵中按同一方向研磨混合，去除表面的气泡后，倒入涂布器中，在玻板上平稳地移动涂布器进行涂布（厚度为0.2~0.3mm），取下涂好薄层的玻板，
置水平台上于室温下晾干后，在110℃烘30分钟，即置有干燥剂的干燥箱中备用。使用前检查其均匀度，在反射光及透视光下检视，表面应均匀、平整、
光滑，无麻点、无气泡、无破损及污染。
(2) 点样 除另有规定外,在洁净干燥的环境，用专用毛细管或配合相应的半自动、自动点样器械点样于薄层板上，一般为 圆点状或窄细的条带状，点样基线距底边10~15mm，高效板一般基线离底边8~10mm。圆点状直径一般不大于
3mm，高效板一般大于3mm；接触点样时注意勿损伤薄层表面。条带状宽度一般为5~10mm。高效板条带宽度一般为4~8mm，可用专用半自动或自动点样器械喷雾法点样。点间距离可视斑点扩散情况以相邻斑点 互不干扰为宜，一般不少于
8mm，高效板供试品间隔不少于5mm。
(3) 展开 将点好样品的薄层板放入展开缸的展开剂中，浸入展开剂的深度为距原点5mm为宜，密闭。除另有规定外，一般上行展开8～15cm,高效薄层板上展开5~8cm。溶剂前沿达到规定的展距，取出薄 层板，晾干，待 检测。
展开前如需要溶剂蒸气预平衡，可在展开缸中加入适量的展开剂，密闭，
一般保持15~30分钟。溶剂蒸气预平衡后，应迅速放入载有供试品的薄层板，立即密闭，展开。如需使展开缸达到溶剂蒸气饱和的状态，则须在展开缸的内侧放置与展开缸内径同样大小的滤纸，密闭一定时间，使达到饱和 再 如法展开。
必要时，可进行二次展开或双向展开。
(4)显色与检视 供试品含有可见光下有颜色的成分可直接在日光下检视，也可用喷雾法或浸渍法以适宜的显色剂显色，或加热显色，在日光下检视。有荧光的物质或遇某些试剂可激发荧光的物质可在365nm紫外光灯下观察荧光色谱。对于可见光下无色，但在紫外光下有吸收的成分可用带有荧光剂的硅胶板（如硅胶GF254板），在254nm紫外光灯下观察荧光板面上的荧光猝灭物质形成的色谱。
（5）记录 薄层色谱图像一般可采用摄像设备拍摄，以光学照片或电子图像的形式保存。也可用薄层扫描仪扫描记录相应的色谱图。
3.系统适用性试验
按各品种项下要求对实验条件进行系统适用性试验，即用供试品和对照品对实验条件进行试验和调整，应达到规定的检测灵敏度、分离度和重复性要求。
（1）检测灵敏度 用于限量检查时，采用供试品溶液和对照品溶液与稀释若干倍的对照品溶液在规定的色谱条件下，于同一薄层板上点样、展开、检视，
后者应显清晰的斑点。
（2）分离度 用于鉴别时，对照品溶液与供试品溶液中相应的主斑点，应显示两个清晰分离的斑点。用于限量检查和含量测定时，要求定量峰与相邻峰之间有较好的分离度，分离（R）的计算公式为：
R=2（d2-d1）/(W1+W2)
式中 d2为相邻两峰中后一峰与原点的距离；
d1为相邻两峰中前一峰与原点的距离；
W1及W2为相邻两峰各自的峰宽。
除另有规定外，分离度应大于1.0。
（3）重复性 同一供试品溶液在同一薄层板上平行点样的待测成分的峰面积测量值的相对标准偏差应不大于3.0%；需显色后测定的相对标准偏差应不大于
5.0%。
4.测定法
（1）鉴别 取适宜浓度的对照溶液与供试品溶液，在同一薄层板上点样、展开与检视，供试品溶液所显主斑点的颜色（或荧光）和位置应与对照溶液的斑点一致。
（2）限度检查 采用定量配制的对照品对照或对照品稀释对照。供试品溶液色谱中待检查的斑点应与相应的对照品溶液或 系列对照品溶液的相应斑点比较，颜色（或荧光）不得更深；或照薄层色谱扫描法操作,峰面积不得大于对照品的峰面积值。必要时应规定检查的斑点数和 限量值。
（3）含量测定 照薄层色谱扫描法，测定供试品中 相应 成分的含量。
3.薄层色谱扫描法
系指用一定波长的光照射在薄层板上，对薄层色谱中可吸收紫外光或可见光的斑点，或经激发后能发射出荧光的斑点进行扫描，将扫描得到的图谱及积分数据用于药品的鉴别、检查或含量测定。测定时可根据不同薄层扫描仪的结构特点，按照规定方式扫描测定，一般选择反射方式，采用吸收法或荧光法。除另有规定外，含量测定应使用市售薄层板。
扫描方法可采用单波长扫描或双波长扫描。如采用双波长扫描，应选用待测斑点无吸收或最小吸收的波长为参比波长，供试品色谱中待测斑点的比移值
（Rf值）和光谱扫描得到的吸收光谱图或测得的光谱最大吸收与最小吸收应与对照品相符，以保证测定结果的准确性。薄层扫描定量测定应保证供试品斑点的最在线性范围内，必要时可适当调整供试品溶液的点样量，供试品与对照品同板点样，展开，扫描，测定和计算。
薄层色谱扫描用于含量测定时，通常采用线性回归二点法计算，如线性范围很窄时，可用多点法校正多项式回归计算。供试品溶液和对照品溶液应交叉点于同一薄层板上，供试品点样不得少于2个，对照品每一浓度不得少于2个。扫描时，应沿展开方向扫描，不可横向扫描。
崩解时限检查法（2005年版一部）
附录Ⅻ A,崩解时限检查法
崩解系指口服固体制剂在检查时限内全部崩解溶散，并通过筛网（不溶性包衣材料或破碎的胶囊壳除外）。
本法系用于检查固体制剂在规定条件下的崩解情况。
凡规定检查 溶出度、释放度或融变时限的制剂，不再进行崩解时限检查。
一、片剂
仪器装置 采用升降式崩解仪，主要结构为一能升降的金属支架与下端镶有筛网的吊篮，并附有挡板。
升降的金属支架上下移动距离为55mm±2mm，往返频率为每分钟30～32次。
吊篮 玻璃管6根,管长77.5mm±2.5mm；内径21.5mm，壁厚2mm；透明塑料板
2块，直径90mm，厚6mm，板面有6个孔，孔径26mm；不锈钢板1块（放在上面一块塑料板上），直径90mm，厚1mm，板面有6个孔，孔径22mm；不锈钢丝筛网1张(放在下面一块塑料板下),直径90mm，筛孔内径2.0mm；以及不锈钢轴1根
(固定在上面一块塑料板与不锈钢板上)，长80mm。将上述玻璃管6根垂直于2
块塑料板的孔中,并用3只螺丝将不锈钢板、塑料板和不锈钢丝筛网固定，即得（如图1）。(图略)
挡板 为一平整光滑的透明塑料块，相对密度1.18～1.20，直径20.7mm±0.15
mm，厚9.5mm±0.15mm；挡板共有5个孔，孔径2mm，中央1个孔，其余4个孔距中心
6mm，各孔间距相等；挡板侧边有4个等距离的Ｖ形槽，Ｖ形槽上端宽9.5mm，深
2.55mm，底部开口处的宽与深度均为1.6mm(如图2)。(图略)
检查法 将吊篮通过上端的不锈钢轴悬挂于金属支架上，浸入1000ml烧杯中，并调节吊篮位置使其下降时筛网距烧杯底部25mm，烧杯内盛有温度为
37℃±1℃的水,调节水位高度使吊篮上升时筛网在水面下15mm处。
除另有规定外，取药片6片，分别置上述吊篮的玻璃管中，加挡板，启动崩解仪进行检查，药材原粉片各片均应在30分钟内全部崩解；浸膏（半浸膏）
片、糖衣片各片均应在1小时内全部崩解。如有1片不能完全崩解，应另取6片复试，均应符合规定。
如果供试品黏附挡板，应另取6片，不加挡板按上述方法检查，应符合规定。
薄膜衣片，按上述装置与方法检查，并可改在盐酸溶液(9→1000)中进行检查，应在30分钟内全部崩解。如有1片不能完全崩解，应另取6片复试，均应符合规定。
肠溶衣片，按上述装置与方法不加挡板进行检查，先在盐酸溶液(9→1000)中检查2小时，每片均不得有裂缝、崩解或软化现象；继将吊篮取出，用少量水洗涤后，每管各加入挡板，再按上述方法在磷酸盐缓冲液(pH6.8)中进行检查,1小时内应全部崩解。如有1片不能完全崩解，应另取6复试，均应符合规定。
泡腾片，取6片，置250ml烧杯中，烧杯内盛有200ml水，水温为15～25℃，
有许多气泡放出，当片剂或碎片周围的气体停止逸出时，片剂应溶解或分散在水中，无聚集的颗粒剩留。除另有规定外，各片均应在5分钟内崩解。如有一片不能完全崩解，应另取6片复试，均应符合规定。
凡含有药材浸膏、树脂、油脂或大量糊化淀粉的片剂，如有小部分颗粒状未通过筛网，但已软化无硬心者，可作符合规定论。
二、胶囊剂
硬胶囊剂或软胶囊剂，除另有规定外，取供试品6粒，按上述装置与方法加档板进行检查。硬胶囊应在30分钟内全部崩解，软胶囊应在1小时内全部崩解，软胶囊可改在人工胃液中进行检查。如有1粒不能完全崩解，应另取6粒复试，均应符合规定。
肠溶胶囊剂，除另有规定外，取供试品6粒，按上述装置与方法不加挡板进行检查。先在盐酸溶液(9→1000)中检查2小时，每粒的囊壳均不得有裂缝或崩解现象；继将吊篮取出，用少量水洗涤后，每管加入挡板，再按上述方法，在人工肠液中进行检查，1小时内应全部崩解。如有1粒不能完全崩解，应另取6粒复试，均应符合规定。
如有部分颗粒状物不能通过筛网，但已软化无硬心者，可作符合规定论。
三、滴丸剂
按上述装置，但不锈钢丝网的筛孔内径应为0.42mm；除另有规定外，取供试品6粒，按上述方法不加挡板进行检查，应在30分钟内全部溶散，包衣滴丸应在1小时内全部溶散。如有1粒不能全部溶散，应另取6粒复试，均应符合规定。
以明胶为基质的滴丸，可改在人工胃液中进行检查。
【附注】 人工胃液 取稀盐酸16.4ml，加水约800ml与胃蛋白酶10g，摇匀后，加水稀释成1000ml，即得。
人工肠液 即磷酸盐缓冲液（含胰酶）（PH6.8）（见附录XV D缓冲液）图略
茶剂（2005年版一部）
附录Ⅰ T,茶剂
茶剂系指药材或药材提取物与茶叶或其他辅料混合制成的内服制剂，可分为块状茶剂、袋装茶剂和煎煮茶剂。
块状茶剂分为不含糖块状茶和含糖块状茶剂。不含糖茶块系指药材粗粉或碎片与茶叶或适宜的黏合剂压制成块状的茶剂；含糖茶块系指药材提取物、药材细粉与蔗糖等辅料压制成块状的茶剂。
袋装茶系指茶叶、药材粗粉或部分药材粗粉吸取药材提取液干燥后，装入袋的茶剂。其中装入饮用茶袋的又称袋泡茶剂。
煎煮茶系指将药材加工成片、块、段、丝或粗粉后，装入袋供煎服的茶剂。
茶剂在生产与贮藏期间应符合下列有关规定。
一、药材应按规定粉碎成粗粉或切成片、块、段或丝、并混合均匀。凡喷洒药材提取液的，应喷洒均匀。药材及药材提取物在加入黏合剂或蔗糖等辅料时，要混合均匀。
二、一般应在80℃以下进行干燥。含挥发性成分较多的应在60℃以下进行干燥。不宜加热干燥的应选用适宜的方法进行干燥。
三、茶叶和饮用茶袋均应符合饮用茶标准的要求。
四、茶剂应密闭贮存；含挥发性及易吸潮药物的茶剂应密封贮存。
茶剂应进行以下相应检查。
【水分】 不含糖块状茶剂 取供试品,研碎，照水分测定法（附录Ⅸ Ｈ）测定。除另有规定外，不得过12.0％。
含糖块状茶剂 取供试品，破碎成直径约3mm的颗粒，照水分测定法（附录Ⅸ H）测定。除另有规定外，不得过3.0%。
袋装茶剂与煎煮茶剂 照水分测定法(附 录Ⅸ H)测定。除另有规定外,不得过
12.0％。
【溶化性】 含塘块状茶照下述方法检查，应符合规定。
检查法 取供试品1块，称定重量，加20倍量的热水，搅拌5分钟。应全部溶化，可有轻微浑浊；不得有焦屑等。
【重量差异】 块状茶剂照下述方法检查，应符合规定。
检查法 取供试品10块，分别称定重量，每块的重量与标示重量相比较，
不含糖块状茶剂按表1、含糖块状茶剂按表2的规定，超出重量差异限度的不得多于2块，并不得有1块超出限度1倍。
【装量差异】除另有规定外，袋装茶剂与煎煮茶剂照下述方法检查，
应符合规定。
检查法 取供试品10块（盒），分别称定每袋（盒）内容物的重量,每袋
（盒）的装量与标示装量相比较，按表1的规定，超出装量差异限度的不得多于2袋（盒），并不得有1袋（盒）超出限度1倍。
表1 表2
───────────────────── ─────────────────────
标示重量 重量差异限度 标示重量 重量差异限度
───────────────────── ─────────────────────
2g或2g以下 ±15％ 1.5g以上至6g ±7%
2g以上至5g ±12％ 6g以上 ±5%
5g以上至10g ±10％ ──────────────────────
10g以上至20g ±6％
20g以上至40g ±5％
40g以上 ±4％
─────────────────────
【微生物限度】 除煎煮茶外，照微生物限度检查法（附录ⅩⅢ C）检查，
应符合规定。
搽剂（2005年版一部）
附录Ⅰ Ｖ,搽剂 洗剂 涂膜剂
搽剂、冼剂、涂膜剂为外用液体制剂。
搽剂系指药材用乙醇、油或适宜的溶剂制成的供无破损患处揉擦用的液体制剂。其中以油为溶剂的又称油剂。
洗剂系指用药材经适宜的方法提取制成的供皮肤或腔道涂抹或清洗用的液体制剂。
涂膜剂 系指药材经适宜溶剂和方法提取或溶解，与成膜材料制成的供外用涂抹，能形成薄膜的液体制剂。
搽剂、洗剂、涂膜剂在生产与贮藏期间均应符合下列有关规定。
一、除另有规定外，药材应按各该品种项下规定的方法提取或用适宜的方法粉碎成细粉。
二、搽剂常用的溶剂有水、乙醇、甘油、植物油、液状石蜡等；洗剂多为水溶液，涂膜剂常以乙醇为溶剂，常用的成膜材料有聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、丙烯酸树脂类等，增塑剂有甘油、丙二醇、邻苯二甲酸二丁酯等。
必要时均可加适宜的附加剂，所加附加剂对皮肤或黏膜无刺激性。
三、除另有规定外，以水或稀乙醇为溶剂的一般应检查相对密度、PH值；
以乙醇为溶剂的应检查乙醇量；以油为溶剂的应无酸败等变质现象，并应检查折光率。
四、除另有规定外，应密封贮存。
搽剂、洗剂、涂膜剂应进行以下相应检查。
【装量】照最低装量检查法(附录Ⅻ C)检查，应符合规定。
【微生物限度】照微生物限度检查法(附录ⅩⅢ C)检查，应符合规定。
成方制剂中本版药典未收载的药材及饮片（2005年版一部）
附录Ⅲ
成方制剂中本版药典未收载的药材及饮片
丁茄根 为茄科植物刺天茄Solanum indicum L.、牛茄子Solanum surattense Burm.
f.、水茄Solanum torvum Swar-tz.或黄果茄Solanum xanthocarpum Schrad,et Wendl,的干燥根及老茎。
丁香叶 为木犀科植物洋丁香Syringa vulgaris L.、朝鲜丁香Syringa dilatata Nakai
或紫丁香Syringa oblate Lindl,的干燥叶。
九龙川 为大戟科植物巴豆Croton tiglium L.的干燥茎和根。
三颗针皮 为小檗科植物{豪}猪剌Berberis soulieana Schneid．等同属数种植物的干燥根皮。
大风子仁 为大风子科植物大风子Hydnocarpus anthelmintica Pierre的干燥种仁。
大半边莲 为科海棠科植物粗喙秋海棠Begonia cras-sirostris Irmsch.、裂叶秋海棠Begonia palmata D.Don或掌裂叶秋海棠Begonia pedatifida Lévl.的干燥根茎。
大麦 为禾本科植物大麦Hordeum vulgare L.的干燥果实。
大豆黄卷 为豆科植物大豆Glycine max (L.) Merr．的成熟种子发芽干燥而得。
大皂角 为豆科植物皂荚Gleditsia sinensis Lam.的干燥成熟果实。
大青盐 为湖盐结晶，主含氯化钠。
大蒜 为百合科植物大蒜 Allium sativum L．的干燥鳞茎。
山沉香 为木犀科植物羽叶丁香Syringa pinnatifolia Hemsl．的干燥根。
山香 为唇形科植物山香Hyptis suaveolens(L.)Poit.的干燥全草。
山桔叶 为芸香科植物小花小山橘Glycosmis parvi flo-ra(Sims)Kurz的干燥叶。
千斤拔 为豆科植物蔓性千斤拔Flemingia philippinensis Merr.et Rolfe或大叶千斤拔Flemingia macrophylla （Willd.）Merr.的干燥根。
千里光 为菊科植物千里光Senecio scandens Buch.-Ham.的干燥地上部分。
小百部 为百合科植物小天门冬Asparagus pseudofilicinus Wang et Tang
的干燥根。
小麦 为禾本科植物小麦Triticum aestivum L.的干燥成熟果实。
无患子果 为无患子科植物无患子Sapindus mukorossi Gaertn.的干燥成熟果实。
木棉花 为木棉科植物木棉Gossampinus malabarica (DC.) Merr．的花。
木藤蓼 为蓼科植物木藤蓼Polygonum aubertii Henry的干燥茎。
五灵脂 为鼯鼠科动物复齿鼯鼠 Trogopterus xanthipes Milne-Edwards的干燥粪便。
五味藤 为远志科植物蝉翼藤Securidaca inappendiculata Hassk.的干燥全株。
牛心 为牛科动物黄牛 Bos taurus domesticus Gmelin或水牛 Bubalus bubalis
Linnaeus的心。
牛白藤 为茜草科植物牛白藤Hedyotis hedyotidea DC.的干燥全草。
牛尾菜 为菝葜科植物尾菜Smilas riparia A.DC.的全株。
牛乳 为牛科动物黄牛Bos taurus domesticus Gmelin或水牛 Bubalus bubalis
Linnaeus的奶。
牛胆汁 为牛科动物牛Bos taurus domesticus Gmelin的胆汁。
毛巴豆根、茎、叶 为大戟科植物毛叶巴豆Croton caudatus Geisel.var．
tomentosa Hook．的干燥根、茎、叶。
毛冬青 为冬青科植物毛冬青Iles pubescens Hook,et Arn,的干燥根。
六神曲(炒) 取六神曲，切成小块，照清炒法(附录Ⅱ Ｄ)炒至表面焦黄色。
方海(螃蟹) 为蟹科动物中华绒毛螯蟹Eriocheir sinensis H.Miline－Edwalds、溪蟹
Potamon(Potamon) denticulata或云南溪蟹Potamon (Potamon) yunanensis的干燥体。
甘青青兰 为唇形科植物甘青青兰 Dracocephalum tanguticum Maxim．的干燥地上部分。
龙骨 为古代哺乳动物如三趾马、犀类、鹿类、牛类、象类等的骨骼化石或象类门齿的化石。
石灰华 为一种主含碳酸钙的粉状块。
石榴子 为石榴科植物石榴Punica granatum L．的干燥果实、种子。
石燕 为石燕科动物中华弓石燕Cyrtiospirifer sinensis(Graban) 或弓石燕
Cyrtiospirifer sp．的化石。
北刘寄奴 为玄参科植物阴行草Siphonostegia chinensis Benth.的干燥全草。
冬青叶 为冬青科植物冬青Ilex chinensis Sims的叶。
白花蛇舌草 为茜草科植物白花蛇舌草 Oldenlandia diffusa(Willd.) Roxb.
的干燥全草。
白葡萄干 为葡萄科植物葡萄Vitis vinifera L,的干燥果实。
半夏曲 为清半夏、生姜汁、白矾、六神曲、白面等制成的加工品。
地耳草 为藤黄科植物地耳草Hypericum japonicum Thunb,的干燥全草。
西青果 为使君子科植物诃子Terminalia chebula Retz.或绒毛诃子Terminalia
chebula Rdtz.var.to-mentella Kurt.的干燥幼果。
百药煎 为五倍子与茶叶等经发酵制成 的加工品。
过岗龙（过江龙） 为豆科植物{磕}藤Entada phaseoloides(L.) Merr.的干燥藤茎。
丢了棒 为了大戟科植物白桐树Claoxylon polot(Burm,)Merr.的干燥带叶嫩枝。
竹叶柴胡 为伞形科植物竹叶柴胡Bupleurum marginatum Wall.ex DC.的干燥根。
多叶棘豆 为豆科植物狐尾藻棘豆 Oxytropis myriophylla (Pall.) DC．的干燥全草。
刘寄奴 为菊科植物奇蒿Artemisia anomala S.Moore或白苞蒿Artemisia actiflore Wall.
ex DC.的干燥地上部分。
羊耳菊 为菊科植物羊耳菊Inula cappa (Buch.-Ham.) DC．的干燥全株。
羊耳菊根 为菊科植物羊耳菊Inula cappa (Buch.-Ham.) DC．的干燥根。
羊肉、羊胆、鲜羊肝 为牛科动物山羊Capra hircus Linnaeus或绵羊Ovis aries
Linnaeus的肉、胆、肝。
买麻藤 为买麻藤科植物买麻藤Gnetum montanum Markgr.或小叶买麻藤Gnetum
parvifolium (Warb.) C.Y.Cheng ex Chun的干燥藤茎。
红曲 为曲霉科真菌紫色红曲霉 Monascus purpureus Went 的菌丝体及孢子，经人工培养，使菌丝在粳米内部生长，使整个米粒变为红色。
红杜仲 为夹竹桃科植物红杜仲藤Parabarium chunia-num Tsiang,毛杜仲藤
Parabarium huaitingii Chun et Tsi-ang、杜仲藤Parabarium micranthun(A.DC.)Pierre 或花皮胶藤
Ecdysanthera utilis Hay,et Kaw.的干燥树皮。
块根糙苏 为唇形科植物块根糙苏Phlomis kawaguchii Murata的干燥块根。
豆豉姜 为樟科植物山鸡椒Litsea cubeba (Lour.) Pers.的干燥根和根茎。
扶芳藤 为卫矛科植物爬行卫矛Euonymus fortunei (Turcz.) Hand.-Mazz.、冬青卫矛Euonymus japonicus L.或无柄卫矛Euonymus subsessilis Sprague 干燥的地上部分。
岗梅 为冬青科植物岗梅Ilex asprella(Hook,et Arn.)Champ,ex Benth.的干燥根。
皂矾 为硫酸铁盐类矿物水绿矾或化学制品，主含含水硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)。
角茴香 为罂粟科植物节裂角茴香Hypecoum leptocarpum Hook.f,et Thoms．
的干燥全草。
没药(制) (1)取净没药，照醋炙法(附录Ⅱ Ｄ)炒至表面光亮。
每100kg没药用醋5kg。
(2)取净没药，照清炒法(附录Ⅱ Ｄ)炒至表面光亮。
沙棘膏 取沙棘成熟果实，去其杂质，用水冲洗，根据设备容量，将药物置于铜锅或铝罐内，加水约高出药面6～10cm，以蒸汽或直火加热，在沸腾状态，保持1～2小时,倾出煮液，残渣再照上法浸煮，残渣弃出，煮液合并，
静置12小时，使杂质沉淀，倾出上清液，底部浑液过滤，放入锅内，徐徐蒸发浓缩；若用直火，开始可用高温，后随稠度逐步增大相应将温度降低，保持微沸，不断搅拌，防止焦化。溶液浓缩到挑起成丝或不渗纸为度。
直立紫堇 为罂粟科植物直立紫堇Corydalis stricta Steph．的干燥全草。
苦冬瓜 为葫芦科植物冬瓜 Benincasa hispida (Thunb.) Cogn．的干燥果实。
苦玄参 为玄参科植物苦玄参Picria fel-terrae lour.的干燥全草。
苦菜 为菊科植物苦菜Ixeris chinensis(Thunb.)Nakai 的干燥全草。
茄根 为茄科植物茄 Solanum melongena L．的根和茎。
狗骨 为犬科动物狗Canis familiais L.的骨骼。
金樱根 为蔷薇科植物金樱子Rosa laevigata Michx.、小果蔷微Rosa Cymosa Tratt.
或粉团蔷薇Rosa multiflora var,cathayensis Rehd,et Wils.的干燥根。
乳香(制) (1)取净乳香，照醋炙法(附录Ⅱ Ｄ)炒至表面光亮。
每100kg乳香用醋5kg。
(2)取净乳香，照清炒法(附录Ⅱ Ｄ)炒至表面光亮。
夜明砂 为蝙蝠科动物东方蝙蝠Vespertilio superans Thomas等的粪便。
单面针 为芸香科植物单面针Zanthoxylum dissitum Hemsl.的干燥根和茎。
油松节 为松科植物油松Pinus tabulacformis Carr．或马尾松Pinus massoniana
Lamb．的干燥瘤状节或分枝节。
波棱瓜子 为葫芦科植物波棱瓜Herpetospermum caudigerum Wall.的干燥种子。
迭达为虎耳草科植物唐古特虎耳草Saxifraga tangutica Engl．的干燥全草。
细叶白前子 为萝{摩}科植物地梢瓜Cynanchum thesioides (Freyn) K．Schum．
的干燥种子。
玳瑁 为海龟科动物玳瑁Eretmochelys imbricata (Linnaeus)的背甲。
珍珠杆 为蔷薇科植物绒毛悬钩子Rubus idaeus L．的干燥茎。
草乌芽 为毛茛科植物北乌头Aconitum kusnezoffii Reichb．的干燥幼苗。
茶叶 为山茶科植物茶Camellia sinensis(L.)O.Ktze的嫩叶或嫩芽经加工制成
的干燥品。
虻虫 为虻科昆虫复带虻Tabanus bivittatus Matsumura等的雌虫体。
香排草 为唇形科植物香排草Anisochilus carnosus(L.)Wall.的干燥带老茎的根茎及根。
香樟 为樟科植物黄樟Cinnamomum parthenoxylum (Iack.) Nees或樟Cinnamomum
camphora (L.) Presl.的干燥根和根茎。
香墨 为松烟、胶汁、冰片和香料等经加工制成的墨。
胆矾 为胆矾的矿石，主含含水硫酸铜。
鬼画符 为大戟科植物黑面神Breynia fruticosa(L.)Hook.f.的干燥全株。
穿破石 为桑科植物构棘Cudrania cochinchensis(Lour.)Kudo.et Masam.或拓树Cudrania
tricuspidata(Carr.)Bur.的干燥根。
穿壁风 为胡椒科植物石南藤Piper wallichii (Miq.) Hand.-Mazz.或毛{句}Piper
puberulum (Benth.) Maxim.的干燥带叶茎枝。
洪连 为玄参科植物兔耳草Lagotis glauca Gaertn．或短管兔耳草 Lagotis
brevituba Maxim．的干燥全草。
蚕沙 为蚕娥科昆虫家蚕Bombyx mori Linnaeus的干燥粪便。
桃枝 为蔷薇科植物桃Prunus persica (L.) Batsh或山桃Prunum davidiana
(Carr.) Franch．的嫩枝。
莪大夏 为豆科植物轮叶棘豆Oxytropis chiliophylla Royle或镰形棘豆Oxytropis
falcata Bge．的干燥全草。
铁屑(诃子制) 取西河柳130g，加水100ml，煮沸3小时，滤过，滤液中加入细铁屑500g，加水适量使浸没，煮沸3小时，倾出水液，用水洗涤3次后,即加食盐50g与水1000ml,煮沸2小时，倾出水液，再用水洗涤4次，加诃子肉细粉2500g，
混匀，加热开水1800ml，搅拌，放置3天，每天搅拌3次，第四天倒出，摊开阴干，用吸铁石吸去末作用的铁屑，研细，过筛。本品不宜夏季制备。
高山辣根菜 为十字花科植物无茎芥 Pegaeophyton Scapiflora (Hook．f,et
Thoms.) Marq．et AiryShaw的干燥全草。
接骨木 为忍冬科植物接骨木Sambucus racemosa L.的干燥带叶茎枝。
菱角 为菱科植物菱Trapa bispinosa Roxb．或细果野菱Trapa maximowiczii
Korsch．的干燥果实。
黄山药 为薯蓣科植物黄山药Dioscorea panthaica Prain et Burkill 的干燥块茎。
硇砂 为紫色石盐矿石，主含氯化铵。
雀脑 为文鸟科动物麻雀Passer montanus saturatus Stejneger的脑髓。
野姜 为姜科植物短蕊姜花Hedychium venustum Wight的根茎。
蛇肉 为眼镜蛇科动物银环蛇Bungarus multicinctus multicinctus Blyth、蝰科动物高原蝮Agkistrodon strauchii Bedriaga或游蛇科动物翠青蛇Opheodrys major
(Guenther)除去头尾及皮的干燥体。
蛇胆汁 为眼镜蛇科、游蛇科或蝰科动物多种蛇的胆汁。将蛇处死后，
取出蛇胆，保存于含醇量为50％以上白酒中，蛇胆与酒的比例为1:1(g/g),用时除去胆衣，以净蛇胆汁投料，连同等量酒液使用。
悬钩子茎 为蔷薇科植物悬钩子Rubus sp．的枝的木质部。
甜瓜子 为葫芦科植物甜瓜Cucumis melo L．的干燥种子
甜地丁 为豆科植物米口袋Gueldenstaedtia verna (Georgi) A．Bor．的干燥全草。
铜绿 为铜表面经二氧化碳或醋酸作用后生成绿色锈衣制成，主含碱式碳酸铜。
假 {苟} 为胡椒科植物假{苟}Piper sarmentosum Roxb.的干燥地上部分。
猪脑粉 为猪科动物猪Sus scrofa domestica Brisson的脑髓干燥粉。
麻花秦艽花 为龙胆科植物麻花秦艽Gentiana straminia Maxim.的干燥花。
鹿茸草 为玄参科植物绵毛鹿茸草Monochasma savatieri Franch．ex Maxim.
的干燥全草。
绿豆 为豆科植物绿豆Phaseolus radiatus L．的干燥种子。
琥珀 为古松科松属植物的树脂埋藏地下经年久转化而成。
硝石 为天然硝酸钾经加工而成的结晶体。
紫檀香 为豆科植物紫檀Pterocarpus santalinus L．的木部。
黑老虎根 为木兰科植物厚叶五味子Kadsura coccinea (Lem.)A.C.Smith的干燥根或异型南五味子Kadsure heter-oclite(Roxb.)Craib.干燥藤茎。
黑豆 为豆科植物大豆Glycine max (L.) Merr．的干燥种子。
黑草乌 为毛茛科植物藏草乌 Aconitum balfourii Stapf 或铁棒锤 Aconitum
szechenyianum Gay．的干燥根。
黑草乌叶 为毛茛科植物铁棒锤Aconitum szechenyianum Gay．的干燥叶。
黑香种草子 为毛茛科植物黑香种草Nigella sativa L．的干燥种子。
蛴螬 为金龟子科昆虫朝鲜黑金龟子Holotrichia diomphalia Bates等同属近缘昆虫的干燥幼虫。
寒水石(平制) 取净寒水石，照煅淬法(附录Ⅱ Ｄ)煅至白色，投入“拉达”
(脱脂牛奶)中淬酥，取出，粉碎。
寒水石(奶制) 取净寒水石1000g，砸碎，加硝石10g与水适量，煮沸3小时,
倾去水液，用水反复洗涤10～15次,至洗液澄清为止，晾干,粉碎成细粉，加牛奶适量，搅成面团状，做成直径约10cm、厚3cm以下的圆饼，阴干。
普洱茶 为山茶科植物普洱Camellia sinensis O.Ktze.var.assamica Kitamura的叶。
滇鸡血藤 为木兰科植物鸡血藤Kadsura interior A,Sm.的茎。
槐枝 为豆科植物槐Sophora japonica L．的干燥嫩枝。
硼砂 为天然产硼砂经精制而成的结晶。
碎骨木 为铁青树科植物华南青皮木Schoepfia chinensis Gardn,et Champ.或青皮木Schoepfia jas-minodora Sieb,et Zucc.的干燥全株。
零陵香 为报春花科植物灵香草Lysimachia foenum- graecum Hance的干燥全草。
蜣螂 为金龟子科昆虫屎壳螂Catharsius molossus Linnaeus的干燥全体。
鼠妇虫 为潮虫科动物平甲虫Armadillidium vulgare (Latreille)的干燥全体。
{磕}藤子仁 为豆科植物{磕}藤Entada phaseoloides (L.) Merr．的干燥种子。
榜嘎 为毛茛科植物船形乌头Aconitum naviculare Stapf或甘青乌头Aconitum
tanguticum (Maxim.) Stapf的干燥全草。
蔓荆子根 为马鞭草科植物单叶蔓荆Vitex trifolia L,var,simplicifolia Cham,或蔓荆Vitex trifolia L．的干燥根。
碱花 为咸水湖边一种主含碳酸钠的分枝状结晶。
鲜牛蒡草 为菊科植物牛蒡Arctium lappa L.的全草。
鲜凤仙透骨草 为凤仙花科植物凤仙花Impatiens bal-samina L.的茎。
鲜松叶 为松科植物马尾松Pinus massoniana Lamb,的鲜叶。
熊胆 为熊科动物黑熊Selenarctos thibetanus Cuvier或棕熊 Ursus arctos
Linnaeus的干燥胆。
辣椒 为茄科植物辣椒Capsicum annuum L.的干燥成熟果实。
横经席 为山竹子科植物薄叶胡桐Calophyllum membranaceum Gardn,et Champ.
的干燥全株。
暴马子皮 为木犀科植物暴马丁香Syringa reticulata (Bl.)Hara var,mandshurica
(Maxim.)Hara的干燥皮或枝皮。
墨旱莲草汁 为菊科植物墨旱莲草的鲜茎加水少许，压榨滤过取汁。
樟脑 为樟科植物樟Cinnamomum camphora (L.)Presl．的干枝、叶及根部经加工提取制得的结晶。
箭根薯 为箭根薯科植物箭根薯Tacca esquirolii (Levl.) Rehd.的干燥根茎。
翼首草 为川续断科植物翼首草Pterocephalus hookeri (C.B.Clarke) H oeck的干燥全草。
藤苦参 为萝{摩}科植物马莲鞍Streptocaulon griffibhii Hook．f.的干燥根。
鹰不扑 为五加科植物虎刺{忽}木Aralia armata (Wall.) Seem.或黄毛{忽}木Aralia
decaisneana Hance的干燥根。
氮测定法（2005年版一部）
附录Ⅸ L,氮测定法
第一法(常量法) 取供试品适量(约相当于含氮量25～30mg)，精密称定，供试品如为固体或半固体,可用滤纸称取，并连同滤纸置干燥的500ml凯氏烧瓶中；
然后依次加入硫酸钾(或无水硫酸钠)10g和硫酸铜粉末0.5g,再沿瓶壁缓缓加硫酸20ml；在凯氏烧瓶口放一小漏斗并使烧瓶成45°斜置，用直火缓缓加热，使溶液的温度保持在沸点以下，等泡沸停止，强热至沸腾,俟溶液成澄明的绿色后，
除另有规定外，继续加热30分钟,放冷。沿瓶壁缓缓加水250ml，振摇使混合，放冷后，加40％氢氧化钠溶液75ml,注意使沿瓶壁流至瓶底,自成一液层，加锌粒数粒，用氮气球将凯氏烧瓶与冷凝管连接；另取2％硼酸溶液50ml，置500ml锥形瓶中,加甲基红－溴甲酚绿混合指示液10滴；将冷凝管的下端插入硼酸溶液的液面下，轻轻摆动凯氏烧瓶，使溶液混合均匀，加热蒸馏，至接收液的总体积约为
250ml时，将冷凝管尖端提出液面，使蒸气冲洗约1分钟，用水淋洗尖端后停止蒸馏；馏出液用硫酸滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液由蓝绿色变为灰紫色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml硫酸滴定液（0.05mol/L）相当于1.401mg的N。
第二法（半微量法） 蒸馏装置如图。图中A为1000ml圆底烧瓶，B为安全瓶,
C为连有氮气球的蒸馏器，D为漏斗，E为直形冷凝管，F为100ml锥形瓶，G、H为橡皮管夹。
连接蒸馏装置，A瓶中加水适量与甲基红指示液数滴，加稀硫酸使成酸性,
加玻璃珠或沸石数粒，从D漏斗加水约50ml，关闭G夹，开放冷凝水，煮沸A瓶中的水,当蒸气从冷凝管尖端冷凝而出时，移去火源，关H夹，使C瓶中的水反抽到B瓶，开G夹,放出B瓶中的水，关B瓶及G夹，将冷凝管尖端插入约50ml水中，
使水自冷凝管尖端反抽至C瓶,再抽至B瓶，如上法放去。如此将仪器洗涤2～3
次。
取供试品适量（约相当于含氮量1.0～2.0mg），精密称定，置干燥的30～50ml
凯氏烧瓶中，加硫酸钾（或无水硫酸钠）0.3g与30％硫酸铜溶液5滴，再沿瓶壁滴加硫酸2.0ml；在凯氏烧瓶口放一小漏斗，并使烧瓶成45°斜置，用小火缓缓加热使溶液保持在沸点以下，等泡沸停止，逐步加大火力，沸腾至溶液成澄明的绿色后，除另有规定外，继续加热10分钟，放冷，加水2ml。
取2％硼酸溶液10ml，置100ml锥形瓶中，加甲基红－溴甲酚绿混合指示液5
滴,将冷凝管尖端插入液面下。然后，将凯氏烧瓶中内容物经由D漏斗转入C蒸馏瓶中，用水少量淋洗凯氏烧瓶及漏斗数次，再加入40％氢氧化钠溶液10ml，
用少量水再洗漏斗数次，关G夹，加热A瓶进行蒸气蒸馏，至硼酸液开始由酒红色变为蓝绿色时起，继续蒸馏约10分钟后,将冷凝管尖端提出液面，使蒸气继续冲洗约1分钟，用水淋洗尖端后停止蒸馏。
馏出液用硫酸滴定液（0.005mol/L）滴定至溶液由蓝绿色变为灰紫色，并将滴定的结果用空白试验（空白和供试品所得馏出液的容积应基本相同，约70～
75ml）校正。每1ml硫酸滴定液（0.005mol/L）相当于0.1401mg的N。
取用的供试品如在0.1g以上时，应适当增加硫酸的用量，使消解作用完全,
并相应地增加40％氢氧化钠溶液的用量。
滴鼻剂（2005年版一部）
附录Ⅰ Ｘ,鼻用制剂
鼻用制剂系指药材提取物、药材或与化学药物制成的直接用于鼻腔发挥局部或全身治疗作用的制剂。鼻用制剂可分为鼻用液体制剂（滴鼻剂、洗鼻剂、鼻用喷雾剂）、鼻用半固体制剂（鼻用软膏剂、鼻用乳膏剂）和鼻用固体制剂（鼻用散剂）。
鼻用制剂在生产与贮藏期间应符合下列有关规定。
一、药材应按各该品种项下规定的方法进行提取、纯化或用适宜的方法粉碎成规定粒度的粉末。
二、鼻用制剂可根据主药的性质和剂型要求选用适宜的辅料。鼻用液体制剂常用溶剂有水、甘油、液体石蜡、植物油等。鼻用半固体制剂常用基质有凡士林、羊毛脂等油脂性基质；肥皂,聚山梨酯等乳剂型基质，聚乙二醇泊洛沙姆等水溶性基质。必要时可加入增溶剂、助悬剂、乳化剂、防腐剂等。
三、鼻用制剂应无刺激性，对鼻黏膜及其纤毛不应产生副作用。如为水性溶液应适当调节 pH与渗透压，渗透压应与鼻腔黏液等渗。
四、溶液型滴鼻剂应澄清，不得有沉淀和异物。混悬型鼻用液体制剂中的颗粒应细腻，均匀分散，放置后其沉淀物不应结块，摇匀后一般应在数分钟内不分层。乳状液型鼻用液体制剂应分布均匀，如发生分层，振摇后应易重新形成乳液；鼻用半固体制剂应柔软细腻，易涂布。
五、鼻用制剂还应符合各相应剂型制剂通则项下的有关规定。
六、除另有规定外，每一容器的装量应不超过10ml或5g。
七、除另有规定外，鼻用制剂应密闭贮存。
鼻用制剂应进行以下相应检查。
【装量】除另有规定外，照最低装量检查法(附录Ⅻ C)检查，应符合规定。
【无菌】用于严重创伤的鼻用制剂照无菌检查法（附录ⅩⅢ B）检查，
应符合规定。
【微生物限度】除另有规定外，照微生物限度检查法(附录ⅩⅢ C)检查，
应符合规定。
滴定液（2005年版一部）
附录ⅩⅤ F,滴定液
乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)
C10H14N2Na2O8·2H2O＝372.24 18.61g→1000ml
【配制】 取乙二胺四醋酸二钠19g,加适量的水使溶解成1000ml，摇匀。
【标定】 取于约800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g,精密称定，加稀盐酸
3ml使溶解，加水25ml，加0.025％甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25ml与氨-氯化铵缓冲液(pH10.0)10ml，再加铬黑T指示剂少量,用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于4.069mg的氧化锌。根据本液的消耗量与氧化锌的取用量，算出本液的浓度，即得。
【贮藏】 置玻璃塞瓶中，避免与橡皮塞、橡皮管等接触。
乙醇制氢氧化钾滴定液(0.5mol/L)
KOH＝56.11 28.06g→1000ml
【配制】 取氢氧化钾35g,置锥形瓶中，加无醛乙醇适量使溶解并稀释成
1000ml，用橡皮塞密塞，静置24小时后，迅速倾取上清液，置具橡皮塞的棕色玻瓶中。
【标定】 精密量取盐酸滴定液(0.5mol/L)25ml，加水50ml稀释后，加酚酞指示液数滴，用本液滴定。根据本液的消耗量，算出本液的浓度，即得。
本液临用前应标定浓度。
【贮藏】 置橡皮塞的棕色玻瓶中，密闭保存。
四苯硼钠滴定液(0.02mol/L)
(C6H5)4BNa＝342.22 6.845g→1000ml
【配制】 取四苯硼钠7.0g，加水50ml振摇使溶解，加入新配制的氢氧化铝凝胶（取三氯化铝1.0g，溶于25ml水中，在不断搅拌下缓缓滴加氢氧化钠试液至pH8～9），加氯化钠16.6g，充分搅匀，加水250ml，振摇15分钟，静置10分钟，
滤过，滤液中滴加氢氧化钠试液至pH8～9，再加水稀释至1000ml，摇匀。
【标定】 精密量取本液10ml,加醋酸－醋酸钠缓冲液(pH3.7)10ml与溴酚蓝指示液0.5ml，用烃铵盐滴定液(0.01mol/L)滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。根据烃铵盐滴定液(0.01mol/L)消耗量，算出本液的浓度，即得。
本液临用前应标定浓度。
如需用四苯硼钠滴定液(0.01mol/L)时，可取四苯硼钠滴定液(0.02mol/L)在临用前加水稀释制成。必要时标定浓度。
【贮藏】 置棕色玻瓶中，密闭保存。
甲醇钠滴定液(0.1mol/L)
CH3ONa＝54.02 5.402g→1000ml
【配制】 取无水甲醇（含水量0.2％以下）150ml，置于冰水冷却的容器中，
分次加入新切的金属钠2.5g，俟完全溶解后，加无水苯(含水量0.02％以下)适量，
使成1000ml，摇匀。
【标定】 取在五氧化二磷干燥器中减压干燥至恒重的基准苯甲酸约0.4g，
精密称定，加无水甲醇15ml使溶解，加无水苯5ml与1％麝香草酚蓝的无水甲醇溶液1滴,用本液滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。 每1ml甲醇钠滴定液(0.1mol/L)相当于12.21mg的苯甲酸。根据本液的消耗量与苯甲酸的取用量，
算出本液的浓度，即得。
本液标定时应注意防止二氧化碳的干扰和溶剂的挥发，每次临用前均应重新标定。
【贮藏】 置密闭的附有滴定装置的容器内，避免与空气中二氧化碳及湿气接触。
亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)
NaNO2＝69.00 6.900g→1000ml
【配制】 取亚硝酸钠7.2g，加无水碳酸钠(Na2CO3)0.10g,加水适量使溶解成
1000ml，摇匀。
【标定】 取在120℃干燥至恒重的基准对氨基苯磺酸约0.5g,精密称定，加水
30ml与浓氨试液3ml,溶解后，加盐酸(1→2)20ml，搅拌，在30℃以下用本液迅速滴定；滴定时将滴定管尖端插入液面下约2/3处,随滴随搅拌；至近终点时,将滴定管尖端提出液面,用少量水洗涤尖端，洗液并入溶液中，继续缓缓滴定,用永停滴定法（附录Ⅷ Ａ）指示终点。
每1ml亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于17.32mg的对氨基苯磺酸。根据本液的消耗量与对氨基苯磺酸的取用量，算出本液的浓度，即得。
如需用亚硝酸钠滴定液(0.05mol/L)时,可取亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)加水稀释制成。必要时，标定浓度。
【贮藏】 置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭保存。
草酸滴定液(0.05mol/L)
C2H2O4·2H2O＝126.07 6.304g→1000ml
【配制】 取草酸6.4g，加水适量使溶解成1000ml，摇匀。
【标定】 精密量取本液25ml,加水200ml与硫酸10ml，用高锰酸钾滴定液
(0.02mol/L)滴定，至近终点时，加热至65℃，继续滴定至溶液显微红色,并保持30
秒钟不褪；当滴定终了时，溶液温度应不低于55℃。根据高锰酸钾滴定液
(0.02mol/L)的消耗量,算出本液的浓度，即得。
如需用草酸滴定液(0.25mol/L)时，可取草酸约32g，照上法配制与标定，但改用高锰酸钾滴定液(0.1mol/L)滴定。
【贮藏】 置玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密闭保存。
氢氧化四丁基铵滴定液(0.1mol/L)
(C4H9)4NOH＝259.48 25.95g→1000ml
【配制】 取碘化四丁基铵40g,置具塞锥形瓶中，加无水甲醇90ml使溶解，
置冰浴中放冷，加氧化银细粉20g,密塞，剧烈振摇60分钟，取此混合液数毫升，
离心，取上清液检查碘化物，若显碘化物正反应，则在上述混合液中再加氧化银2g，剧烈振摇30分钟后，再做碘化物试验，直至无碘化物反应为止。混合液用垂熔玻璃滤器滤过，容器和垂熔玻璃滤器用无水甲苯洗涤3次,每次50ml；
合并洗液和滤液，用无水甲苯－无水甲醇(3:1)稀释至1000ml，摇匀，并通入不含二氧化碳的干燥氮气10分钟。若溶液不澄清,可再加少量无水甲醇。
【标定】 取在五氧化二磷干燥器中减压干燥至恒重的基准苯甲酸约90mg，
精密称定，加二甲基甲酰胺10ml使溶解，加0.3％麝香草酚蓝的无水甲醇溶液3
滴，用本液滴定至蓝色(以电位法校对终点),并将滴定的结果用空白试验校正。
每1ml的氢氧化四丁基铵滴定液(0.1mol/L)相当于12.21mg的苯甲酸。根据本液的消耗量与苯甲酸的取用量,算出本液的浓度，即得。
【贮藏】 置密闭的容器内，避免与空气中的二氧化碳及湿气接触。
氢氧化钠滴定液(1mol/L、0.5mol/L或0.1mol/L)
NaOH＝40.00 40.00g→1000ml
20.00g→1000ml
4.000g→1000ml
【配制】 取氢氧化钠液适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。
氢氧化钠滴定液(1mol/L) 取澄清的氢氧化钠饱和溶液56ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。
氢氧化钠滴定液(0.5mol/L) 取澄清的氢氧化钠饱和溶液28ml，加新沸过的冷水使成1000ml。
氢氧化钠滴定液(0.1mol/L) 取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml,加新沸过的冷水使成1000ml。
【标定】 氢氧化钠滴定液(1mol/L):取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约6g，精密称定，加新沸过的冷水50ml，振摇，使其尽量溶解；加酚酞指示液2滴,用本液滴定；在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。每1ml氢氧化钠滴定液(1mol/L)相当于204.2mg的邻苯二甲酸氢钾。
根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。
氢氧化钠滴定液(0.5mol/L):取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约3g,
照上法标定。每1ml氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)相当于102.1mg的邻苯二甲酸氢钾。
氢氧化钠滴定液(0.1mol/L):取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约
0.6g，照上法标定。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。
如需用氢氧化钠滴定液(0.05mol/L、0.02mol/L或0.01mol/L)时，可取氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)加新沸过的冷水稀释制成。必要时，可用盐酸滴定液(0.05mol/L、
0.02mol/L或0.01mol/L)标定浓度。
【贮藏】 置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔,孔内各插入玻璃管1
支，1管与钠石灰管相连，1管供吸出本液使用。
重铬酸钾滴定液(0.01667mol/L)
K2Cr2O7＝294.18 4.903g→1000ml
【配制】 取基准重铬酸钾,在120℃干燥至恒重后,称取4.903g，置1000ml量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。
烃铵盐滴定液（0.01mol/L)
【配制】 取氯化二甲基苄基烃铵3.8g,加水溶解后,加醋酸－醋酸钠缓冲液
(pH3.7)10ml，再加水稀释成1000ml，摇匀。
【标定】 取在150℃干燥1小时的分析纯氯化钾约0.18g，精密称定，置250ml
量瓶中，加醋酸－醋酸钠缓冲液(pH3.7)使溶解并稀释至刻度,摇匀，精密量取
20ml，置50ml量瓶中，精密加入四苯硼钠滴定液(0.02mol/L)25ml,用水稀释至刻度，
摇匀，经干燥滤纸滤过，精密量取续滤液25ml,置150ml锥形瓶中，加溴酚蓝指示液0.5ml,用本液滴定至蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml烃铵盐滴定液(0.01mol/L)相当于0.7455mg的氯化钾。
盐酸滴定液(1mol/L、0.5mol/L、0.2mol/L或0.1mol/L)
HCl＝36.46 36.46g→1000ml； 18.23g→1000ml
7.292g→1000ml； 3.646g→1000ml
【配制】 盐酸滴定液(1mol/L) 取盐酸90ml，加水适量使成1000ml，摇匀。
盐酸滴定液(0.5mol/L、0.2mol/L或0.1mol/L) 照上法配制，但盐酸的取用量分别为45ml、18ml或9.0ml。
【标定】 盐酸滴定液(1mol/L)：取在270～300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约1.5g，精密称定，加水50ml使溶解，加甲基红－溴甲酚绿混合指示液10滴，
用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸2分钟,冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。 每1ml盐酸滴定液(1mol/L)相当于53.00mg的无水碳酸钠。 根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。
盐酸滴定液(0.5mol/L)：照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为约
0.8g。每1ml盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于26.50mg的无水碳酸钠。
盐酸滴定液(0.2mol/L)：照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为约
0.3g，每1ml盐酸滴定液(0.2mol/L)相当于10.60mg的无水碳酸钠。
盐酸滴定液(0.1mol/L)：照上法标定,但基准无水碳酸钠的取用量改为约
0.15g。每1ml盐酸滴定液(0.1mol/L)相当于5.30mg的无水碳酸钠。
如需用盐酸滴定液(0.05mol/L、0.02mol/L或0.01mol/L) 时，可取盐酸滴定液
(1mol/L或0.1mol/L)加水稀释制成。必要时，标定浓度。
高氯酸滴定液(0.1mol/L)
HClO4＝100.46 10.05g→1000ml
【配制】 取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g水加醋酐5.22ml）750ml,加入高氯酸(70％～72％)8.5ml,摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐23ml，边加边摇，加完后再振摇均匀,放冷,加无水冰醋酸适量使成1000ml，摇匀，放置24小时。若所测供试品易乙酰化，则须用水分测定法（本版药典二部附录Ⅷ Ｍ第一法A）测定本液的含水量，醋酐调节至本液的含水量为0.01％～0.2％。
【标定】 取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，
加无水冰醋酸20ml使溶解，加结晶紫指示液1滴,用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。
如需用高氯酸滴定液(0.05mol/L或0.02mol/L) 时，可取高氯酸滴定液(0.1mol/L)用无水冰醋酸稀释制成，并标定浓度。
本液也可用二氧六环配制：取高氯酸(70％～72％)8.5ml，加异丙醇100ml溶解后，再加二氧六环稀释至1000ml。标定时，取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加丙二醇25ml与异丙醇5ml，加热使溶解，放冷，
加二氧六环30ml与甲基橙－二甲苯蓝FF混合指示液数滴，用本液滴定至由绿色变为蓝灰色，并将滴定的结果用空白试验校正，即得。
【贮藏】 置棕色玻瓶中，密闭保存。
高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)
KMnO4＝158.03 3.161g→1000ml
【配制】 取高锰酸钾3.2g，加水1000ml，煮沸15分钟，密塞，静置2日以上,
用垂熔玻璃滤器滤过，摇匀。
【标定】 取在105℃干燥至恒重的基准草酸钠约0.2g,精密称定，加新沸过的冷水250ml与硫酸10ml，搅拌使溶解，自滴定管中迅速加入本液约25ml（边加边振摇，以避免产生沉淀），待褪色后，加热至65℃，继续滴定至溶液显微红色并保持30秒钟不褪；当滴定终了时，溶液温度应不低于55℃，每1ml高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)相当于6.70mg的草酸钠，根据本液的消耗量与草酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。
如需用高锰酸钾滴定液(0.002mol/L)时,可取高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)加水稀释,煮沸，放冷，必要时滤过，再标定其浓度。
【贮藏】 置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭保存。
硝酸汞滴定液(0.05mol/L)
Hg(NO3)2·H2O＝342.62 17.13g→1000ml
【配制】 取硝酸汞17.2g,加水400ml与硝酸5ml溶解后,滤过,再加水适量使成
1000ml，摇匀。
【标定】 取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠约0.15g,精密称定，加水100ml
使溶解，加二苯偕肼指示液1ml，在剧烈振摇下用本液滴定至显淡玫瑰紫色。
每1ml硝酸汞滴定液(0.05mol/L)相当于5.844mg的氯化钠。根据本液的消耗量与氯化钠的取用量，算出本液的浓度，即得。
硝酸银滴定液(0.1mol/L)
AgNO3＝169.87 16.99g→1000ml
【配制】 取硝酸银17.5g,加水适量使溶解成1000ml，摇匀。
【标定】 取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠约0.2g,精密称定,加水50ml使溶解,再加糊精溶液(1→50)5ml，碳酸钙0.1g与荧光黄指示液8滴,用本液滴定至浑浊液由黄绿色变为微红色。每1ml硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于5.844mg的氯化钠。
根据本液的消耗量与氯化钠的取用量，算出本液的浓度，即得。
如需用硝酸银滴定液(0.01mol/L)时,可取硝酸银滴定液(0.1mol/L)在临用前加水稀释制成。
【贮藏】 置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭保存。
硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)
Na2S2O3·5H2O＝248.19 24.82g→1000ml
【配制】 取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g，加新沸过的冷水适量使溶解成1000ml，摇匀，放置1个月后滤过。
【标定】 取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g，精密称定，置碘瓶中，加水50ml使溶解，加碘化钾2.0g，轻轻振摇使溶解，加稀硫酸40ml，摇匀，
密塞；在暗处放置10分钟后，加水250ml稀释，用本液滴定至近终点时，加淀粉指示液3ml，继续滴定至蓝色消失而显亮绿色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml硫代硫酸钠滴定滴定液(0.1mol/L)相当于4.903mg的重铬酸钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量,算出本液的浓度，即得。
室温在25℃以上时，应将反应液及稀释用水降温至约20℃。
如需用硫代硫酸钠滴定液(0.01mol/L或0.005mol/L)时，可取硫代硫酸钠滴定液
(0.1mol/L)在临用前加新沸过的冷水稀释制成。
硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L)
NH4SCN＝76.12 7.612g→1000ml
【配制】 取硫氰酸铵8.0g，加水使溶解成1000ml，摇匀。
【标定】 精密量取硝酸银滴定液(0.1mol/L)25ml，加水50ml,硝酸2ml与硫酸铁铵指示液2ml,用本液滴定至溶液微显淡棕红色，经剧烈振摇后仍不褪色，即为终点。根据本液的消耗量算出本液的浓度，即得。
硫氰酸钠滴定液(0.1mol/L)或硫氰酸钾滴定液(0.1mol/L)均可作为本液的代用品。
硫酸滴定液(0.5mol/L、0.25mol/L、0.1mol/L或0.05mol/L)
H2SO4＝98.08 49.04g→1000ml； 24.52g→1000ml
9.81g→1000ml； 4.904g→1000ml
【配制】 硫酸滴定液(0.5mol/L) 取硫酸30ml缓缓注入适量水中，冷却至室温，
加水稀释至1000ml，摇匀。
硫酸滴定液(0.25mol/L、0.1mol/L或0.05mol/L) 照上法配制，但硫酸的取用量分别为15ml、6.0ml、及3.0ml。
【标定】 照盐酸滴定液(1mol/L、0.5mol/L、0.2mol/L或0.1mol/L)项下的方法标定，
即得。
如需用硫酸滴定液(0.01mol/L)时，可取硫酸滴定液(0.5mol/L、0.1mol/L或0.05mol/L)
加水稀释制成。必要时，标定浓度。
硫酸铈滴定液(0.1mol/L)
Ce(SO4)2·4H2O＝404.30 40.43g→1000ml
【配制】 取硫酸铈42g（或硫酸铈铵70g），加含有硫酸28ml的水500ml,加热溶解后，放冷，加水适量使成1000ml，摇匀。
【标定】 取在105℃干燥至恒重的基准三氧化二砷0.15g，精密称定，加氢氧化钠滴定液(1mol/L)10ml,微热使溶解，加水50ml、盐酸25ml、一氯化碘试液5ml
与邻二氮菲指示液2滴,用本液滴定至近终点时，加热至50℃，继续滴定至溶液由浅红色转变为淡绿色。每1ml硫酸铈滴定液(0.1mol/L)相当于4.946mg的三氧化二砷。根据本液的消耗量与三氧化二砷的取用量，算出本液的浓度，即得。
如需用硫酸铈滴定液(0.01mol/L)时,可精密量取硫酸铈滴定液(0.1mol/L)，用每100ml中含硫酸2.8ml的水定量稀释制成。
锌滴定液(0.05mol/L)
Zn＝65.39 3.270g→1000ml
【配制】 取硫酸锌15g（相当于锌约3.3g）,加稀盐酸10ml与水适量使溶解成
1000ml，摇匀。
【标定】 精密量取本液25ml，加0.025％甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25ml、氨－氯化铵缓冲液(pH10.0)10ml与铬黑T指示剂少量,
用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液由紫色变为纯蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。根据乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)的消耗量,算出本液的浓度，即得。
碘滴定液 (0.1mol/L)
I2＝253.81 12.69g→1000ml
【配制】 取碘13.0g,加碘化钾36g与水50ml溶解后，加盐酸3滴与水适量使成
1000ml，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。
【标定】 取在105℃干燥至恒重的基准三氧化二砷约0.15g，精密称定，加氢氧化钠滴定液(1mol/L)10ml,微热使溶解，加水20ml与甲基橙指示液1滴，加硫酸滴定液(0.5mol/L)适量使黄色转变为粉红色，再加碳酸氢钠2g，水50ml与淀粉指示液2ml,用本液滴定至溶液显浅蓝紫色。每1ml碘滴定液(0.05mol/L)相当于4.946mg的三氧化二砷。根据本液的消耗量与三氧化二砷的取用量，算出本液的浓度，即得。
如需用碘滴定液(0.05mol/L)时，可取碘滴定液(0.1mol/L)加水稀释制成。
【贮藏】 置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭，在凉处保存。
碘酸钾滴定液(0.05mol/L或0.01667mol/L)
KIO3＝214.00 10.700g→1000ml
3.5667g→1000ml
【配制】 碘酸钾滴定液(0.05mol/L) 取基准碘酸钾，在105℃干燥至恒重后，
精密称取10.700g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。
碘酸钾液(0.01667mol/L) 取基准碘酸钾，在105℃干燥至恒重后,精密称取
3.5667g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。
溴滴定液 (0.1mol/L)
Br＝79.90 7.990g→1000ml
【配制】 取溴酸钾3.0g与溴化钾15g，加水适量使溶解成1000ml，摇匀。
【标定】 精密量取本液25ml，置碘瓶中，加水100ml与碘化钾2.0g,振摇使溶解，加盐酸5ml，密塞，振摇，在暗处放置5分钟，用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)
滴定至近终点时，加淀粉指示液2ml,继续滴定至蓝色消失。根据硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)的消耗量，算出本液的浓度，即得。
室温在25℃以上时，应将反应液降温至约20℃。本液每次临用前均应标定浓度。
如需用溴滴定液(0.01mol/L)时，可取溴滴定液(0.1mol/L)加水稀释制成,并标定浓度。
【贮藏】 置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭，在凉处保存。
溴酸钾滴定液 (0.01667mol/L)
KBrO3＝167.00 2.784g→1000ml
【配制】 取溴酸钾2.8g，加水适量使溶解成1000ml，摇匀。
【标定】 精密量取本液25ml，置碘瓶中，加碘化钾2.0g与稀硫酸5ml,密塞,摇匀,在暗处放置5分钟后，加水100ml稀释,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定至近终点时,加淀粉指示液2ml,继续滴定至蓝色消失。根据硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)
的消耗量，算出本液的浓度，即得。
室温至25℃以上时，应将反应液及稀释用水降温至约20℃。
滴丸剂 （2005年版一部）
附录Ⅰ K,滴丸剂
滴丸剂系指药材经适宜的方法提取、纯化、浓缩并与适宜的基质加热熔融混匀后，滴入不相混溶的冷凝液中，收缩冷凝而制成的球形或类球形制剂。
滴丸剂在生产与贮藏期间均应符合下列有关规定。
一、基质包括水溶性基质和非水溶性基质，常用的有聚乙二醇类、泊洛沙姆、硬脂酸聚烃氧（40）酯、明胶、硬脂酸、单硬脂酸甘油酯、氢化植物油等。
二、冷凝液必须安全无害。且与药物不发生作用。常用冷凝液有液状石蜡、植物油、甲基硅油和水等。
三、滴丸应圆整均匀，色泽一致，无粘连现象，表面无冷凝液黏附。
四、根据药物的性质与使用、贮藏的要求，在滴制成丸后可包衣。
五、除另有规定外，滴丸剂应密封贮存。
滴丸剂应进行以下相应检查。
【重量差异】除另有规定外,滴丸剂照下述方法检查应符合表中规定。
检查法 取供试品20丸，精密称定 ━━━━━━━━━━━━━
总重量，求得平均丸重后，再分别精密 平 均 重 量 重量差异限度
称定每丸的重量。每丸重量与平均丸重 ───────────────────────
相比较，按表中的规定，超出限度的不 0.03g及0.03g以下 ±15％
得多于2丸,并不得有1丸超出限度 0.03g以上至0.1g ±12％
一倍。 0.1g以上至0.3g ±10％
0.3g以上 ±7.5%
━━━━━━━━━━━━━━
包糖衣滴丸应检查丸芯的重量差异并符合规定，包糖衣后不再检查重量差异。包薄膜衣滴丸应在包衣后检查重量差异并符合规定。
【溶散时限】 照崩解时限检查法 （附录Ⅻ Ａ）检查。除另有规定外，应符合规定。
【微生物限度】 照微生物限度检查法（附录ⅩⅢ C)检查，应 符合规定。
滴眼剂（2005年版一部）
附录Ⅰ Ｙ,眼用制剂
眼用制剂系指药材提取物、药材制成的直接用于眼部发挥治疗作用的制剂。
眼用制剂可分为眼用液体制剂（滴眼剂）、眼用半固体制剂（眼膏剂）等。
也有以固态药物形式包装，另备溶剂，临用前配成溶液或混悬液的制剂。
眼用制剂在生产与贮藏期间应符合下列有关规定。
一、药材应按各该品种项下规定的方法提取、纯化，或用适宜的方法粉碎成规定的粒度要求。
二、滴眼剂中可加入调节渗透压、PH值、黏度以及增加药物溶解度和制剂稳定性的辅料，并可加适宜浓度的抑菌剂和抗氧剂。所用辅料不应降低药效或产生局部刺激。滴眼剂应与泪液等渗，应检查PH值，除另有规定外，每一容器的装量应不超过10ml。包装容器的透明度应不影响可见异物检查。
三、眼膏剂的基质应均匀、细腻、无刺激性，并易涂布于眼部，便于药物分散和吸收。基质在配制前应滤过并灭菌。除另有规定外，每一容器的装量应不超过5g。
四、眼用制剂还应符合相应剂型制剂通则项下的有关规定。
五、除另有规定外，眼用制剂应遮光密封，置阴凉处贮存。
眼用制剂应进行以下相应检查。
【可见异物】除另有规定外，滴眼剂照可见异物检查法（附录Ⅺ C）检查，
应符合规定。
【粒度】 除另有规定外，含药材原粉的眼用制剂照下述方法检查，应符合规定。
混悬型滴眼剂 取供试品强烈振摇，立即量取适量，置于载玻片上，照粒度法测定法（附录Ⅺ B第一法）检查，不得检出大于90μm的粒子。
混悬型眼用半固体制剂 取供试品10支，将内容物全部挤于合适的容器中，
搅拌均匀，取适量，置于载玻片上，涂成薄层，覆以盖玻片，共涂3片，照粒度测定法（附录Ⅺ B第一法）检查，不得检于大于90μm的粒子。
【金属性异物】除另有规定外，眼用半固体制剂照下述方法检查，应符合规定。
取供试品10支，分别将全部内容物置于底部平整光滑、无可见异物和气泡，
直径为6cm的培养皿中，加盖。除另有规定外，在85℃保温2小时，使供试品融化，摊布均匀，室温放至凝固后，倒置于适宜的显微镜台上，用聚光灯以45°
角的入射光从上方向皿底照明，放大30倍，检视供试品不小于50μm具有光泽的金属性异物数。10支中每支内含金属性异物超过8粒者不得过1支，且其总数不得过50粒，如有超过，应复试20支，初试，复试结果合并计算，30支中每支内含属性异物超过8粒者不得过3支，且其总数不得过150粒。
【装量】除另有规定外，照最低装量检查法(附录Ⅻ C)检查，应符合规定。
【无菌】用于伤口的眼用制剂无菌检查法（附录ⅩⅢ B）检查，应符合规定。
【微生物限度】眼用液体制剂 除另有规定外，按薄膜过滤法或直接接种法（无菌检查法附录ⅩⅢ B）检查，至少从2支供试品抽取规定量（每种培养基各接种2支，每支1ml），直接或处理后接种于硫乙醇流体培养基及改良马丁培养基中。培养7天，不得有菌生长。或有菌生长，应重新取2滴量供试品，分别依法复试，各管均不得有菌生长。
其他眼用制剂 除另有规定外，照微生物限度检查法(附录ⅩⅢ C)检查，
应符合规定。
电感耦合等离子体质谱法 （2005年版一部）
附录Ⅺ D 电感耦合等离子体质谱法
电感耦合等离子体质谱法是将被测物质用电感耦合等离子体离子化后，按离子的质荷比分离，测量各种离子谱峰的强度的一种分析方法。等离子体是自由电子、离子和中性原子或分子组成，总体上成电中性的气体，其内部温度高达几千度至一万度。样品由雾化器雾化后由载气携带从等离子体焰炬中央穿过，迅速被蒸发电离并通过离子引出接口或采样维导人到质量分析器，
样品在极高温度下完全蒸发和解离，电离的百分比高，因此几乎对所有元素均有较高的检测灵敏度，由于该条件下化合物分子结构已经被破坏，所以仅适用于元素分析。
1、对仪器的一般要求
电感耦合等离子体质谱仪一般由进样系统、电器耦合等离子体（ICP）离子源、质量分析器和检测器组成，并实现ICP和质谱的联用，主要用于元素分析和元素价态分析。
载气 仪器一般所用的载气为氩气，气体的纯度应大于99.99%，可由高压钢瓶和液态气体储罐提供，经过适当的减压装置，以一定的流速进入离子炬管。
进样系统 进样方式为溶液直接进样，用蠕动泵经进样管将溶液注入仪器内，进样管一般可分为样品管和内标管。实验过程中雾化室温度应相对稳定（根据仪器的要求），雾化室使用后应清洗，不可用手直接接触喷雾口。
离子源和采样锥 炬管和采样锥使用一段时间后需要清洗，实验中应保持气体管路密闭不漏气，并监控仪器的反射功率。等离子体火焰燃烧时由于温度较高，应使用循环水系统进行冷却，并使用适当功率的抽风系统排出仪器内部的热量。循环水和排风口的温度应控制在仪器要求的范围内。
质量分析器和检测器 质量分析器一般为四极杆分析器，可以实现质谱扫描功能。检测器通常为光电倍增器或电子倍增器。质量分析器应保持真空，真空度应达到仪器使用要求。仪器可置于维持真空的待机状态，但切断电源前，应按要求将真空度恢复到常压。断电后，用氩气冲入真空系统。
当供试品中待测元素的浓度较高时，应予稀释，以延长检测器的使用寿命。
样品测定前应进行灵敏度调谐，达到要求后，方可测试样品。
2、测定法
在仪器推荐的浓度范围内，制备含待测元素的标准溶液至少3份，浓度依次递增，并分别加入配制供试品溶液的相应试剂，除另有规定外，一般用纯化水（电阻率应大于18MΩ）制成水溶液，将仪器按规定启动后，按浓度梯度依次进样，读数。取每一浓度至少3次读数的平均值与相应浓度作标准曲线。
按各品种项下的规定制备供试品溶液，使待测元素的估计浓度在标准曲线浓度范围内，测定供试品溶液，从标准曲线上查得相应的浓度，计算元素的含量。
定量分析测定过程中，进样时样品管应插入样品溶液中，而内标管在分析过程中始终置于相应的内标元素溶液中。内标元素一般应选择与被测元素的质量数接近的天然稀有元素。
电位滴定法与永停滴定法附录Ⅷ A,电位滴定法与永停滴定法
电位滴定法与永停滴定法是容量分析中用以确定终点或选择核对指示剂变色域的方法。选用适当的电极系统可以作氧化还原法、中和法（水溶液或非水溶液）、沉淀法、重氮化法或水分测定法等的终点指示。
电位滴定法选用2支不同的电极。1支为指示电极，其电极电势随溶液中被分析成分的离子浓度的变化而变化； 另1支为参比电极，其电极电势固定不变。在到达滴定终点时，因被分析成分的离子浓度急剧变化而引起指示电极的电势突减或突增，此转折点称为突跃点。
永停滴定法采用2支相同的铂电极，当在电极间加一低电压(例如50mV)时,
若电极在溶液中极化，则在未到滴定终点时，仅有很小或无电流通过；但当到达终点时，滴定液略有过剩，使电极去极化，溶液中即有电流通过，电流计指针突然偏转，不再回复。反之，若电极由去极化变为极化，则电流计指针从有偏转回到零点，也不再变动。
仪器装置 电位滴定可用电位滴定仪、酸度计或电位差计，永停滴定可用永停滴定仪或按图示装置。
电流计的灵敏度除另有规定外,测定水分时用10<-6>A/格,重氮化法用
10<-9>A/格。所用电极可按下表选择。
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方 法 电 极 系 统 说 明
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水溶液氧化还原法 铂－饱和甘汞 铂电极用加有少量三氯化铁
的硝酸或用铬酸清洁液浸洗
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水溶液中和法 玻璃-饱和甘汞
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非水溶液中和法 玻璃-饱和甘汞 饱和甘汞电极套管内装氯化钾的
饱和无水甲醇溶液。玻璃电极用
过后应即清洗并浸在水中保存
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水溶液银量法 银-玻璃 银电极可用稀硝酸迅速浸洗
银-硝酸钾盐
桥-饱和甘汞
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-C≡CH中氢置换法 玻璃-硝酸钾盐
桥-饱和甘汞
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硝酸汞电位滴定法 铂－汞－硫 铂电极可用10％（g/ml）硫代硫酸钠
酸亚汞 溶液浸泡后用水清洗。汞－硫酸亚汞
电极可用稀硝酸浸泡后用水清洗。
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永停滴定法 铂－铂 铂电极用加有少量三氯化铁的硝
酸或用铬酸清洁液浸洗
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滴定法 (1)电位滴定法 将盛有供试品溶液的烧杯置电磁搅拌器上，浸入电极，搅拌，并自滴定管中分次滴加滴定液；开始时可每次加入较多的量，
搅拌，记录电位；至将近终点前，则应每次加入少量，搅拌，记录电位；至突跃点已过，仍应继续滴加几次滴定液，并记录电位。
滴定终点的确定 用坐标纸以电位(E)为纵座标，以滴定液体积(V)为横坐标，绘制E－V曲线，以此曲线的陡然上升或下降部分的中心为滴定终点。或以△E/△V(即相邻两次的电位差和加入滴定液的体积差之比)为纵坐标，以滴定液体积(V)为横座标，绘制（△E/△V）-V曲线，与△E/△V的极大值对应的体积即为滴定终点。也可采用二阶导数确定终点。根据求得的△E/△V值，计算相邻数值间的差值，即△<2>E/△V<2>，绘制(△<2>E/△V<2>)-V曲线，曲线过零时的体积即为滴定终点。
如系供指示剂变色域的选择核对，滴定前加入指示剂，观察终点前至终点后的颜色变化，以选定该品种终点时的指示剂颜色。
(2)永停滴定法 用作重氮化法的终点指示时,调节R<[1]>使加于电极上的电压约为50mV。取供试品适量，精密称定，置烧杯中，除另有规定外，可加水
40ml与盐酸溶液(1→2)15ml，而后置电磁搅拌器上，搅拌使溶解，再加溴化钾2g，
插入铂－铂电极后，将滴定管的尖端插入液面下约2/3处,用亚硝酸钠滴定液
(0.1mol/L或0.05mol/L)迅速滴定,随滴随搅拌，至近终点时，将滴定管的尖端提出液面，用少量水淋洗尖端，洗液并入溶液中，继续缓缓滴定，至电流计指针突然偏转，并不再回复，即为滴定终点。
用作水分测定的终点指示时，可调节R<[1]>使电流计的初始电流为5～
10μA，待滴定到电流突增至50～150μA，并持续数分钟不退回，即为滴定终点。
锭剂 （2005年版一部）
附录Ⅰ E,锭剂
锭剂系指药材细粉与适量黏合剂（或利用药材本身的黏性）制成不同形状的固体制剂。
锭剂在生产与贮藏期间均应符合下列有关规定。
一、作为锭剂黏合剂使用的蜂蜜、糯米粉等应按规定方法进行处理。
二、制备时，应用各该品种制法项下规定的黏合剂或利用药材本身的黏性合坨，以模制法或捏搓法成型，整修，阴干。也可用泛制法制备锭剂。
三、需包衣或打光的锭剂，应用制法项下规定的包衣材料进行包衣或打光。
四、锭剂应平整光滑、色泽一致，无皱缩、飞边、裂隙、变形及空心。
五、除另有规定外，锭剂应密闭，置阴凉干燥处贮存。
锭剂应进行相应检查。
【重量差异】 除另有规定外，照丸剂重量差异项下方法检查，应符合规定。
【微生物限度】 照微生物限度检查法（附录ⅩⅢ C）检查，应符合规定。
对照品与对照药材（2005年版一部）
附录ⅩⅤ G,对照品、对照药材、对照提取物
对照品
1，5-O-二咖啡酰奎宁酸 1，5-O-Dicaffeoylquinic acid
1,8-二羟基蒽醌 1,8-Dihydroxyanthraquinone
2,3,5,4 ※-四羟基二苯乙 2,3,5,4 ※-Tetrahydroxystilbene 木兰脂素 Magnolin
烯-2-O-β-D-葡萄糖苷 2-O-β-D-glucoside 木香烃内酯 Costunolide
3,29-二苯甲酰基栝楼仁 3，29-Dibenzoylkarounitriol 木犀草苷 Luteolin-7-O-glucoside
三醇 木犀草素 Luteolin
4-甲氧基水杨醛 4-Methoxysalicylaldehyde 五味子乙素 γ-Schisandrin
5-O甲基维斯阿米醇苷 5-O- Methylvisammioside 五味子甲素 Deoxyschisandrin
5-羟甲基糠醛 5-Hydroxymethyl-2-furaldehyde 五味子酯甲 Schisantherin A
α-香附酮 α-Cyperone 五味子醇甲 Schisandrin
α-蒎烯 α-Pinene 五氯硝基苯 Quintozene
β-β※-二甲基丙烯酰阿卡宁 β-β※-Dimethylacrylalkanin 贝母素乙 Peinine
β-谷甾醇 β-Sitosterol 贝母素甲 Peimine
乙氧基白屈菜红碱 Ethoxychelerythrine 牛蒡苷 Arctiin
乙硫磷 Diethion 牛磺胆酸钠 Sodium taurocholate
乙酰甲胺磷 Acephate 牛磺酸 Taurine
乙酸龙脑酯 Bornyl acetate 毛两面针素 Toddaloactone
二嗪农 Dimpylate 毛蕊花糖苷 Verbascoside
丁香酚 Eugenol 升麻素苷 prim-O-Glucosylcimifugin
七叶皂苷钠 Sodium aescinate 丹皮酚 Paeonol
人参二醇 Panaxadiol 丹参素钠 Sodium Danshensu
人参三醇 Panaxatriol 丹参酮IIA Tanshinone II A
人参皂苷Rb1 Ginsenoside Rb1 丹酚酸B Salvianolic acid B
人参皂苷Rb3 Ginsenoside Rb3 乌头碱 Aconitine
人参皂苷Re Ginsenoside Re 乌药醚内酯 Linderane
人参皂苷Rf Ginsenoside Rf 六六六（BHC)［α-BHC，Benzene hexachloride(BHC)
人参皂苷Rg1 Ginsenoside Rg1 β-BHC，γ-BHC，δ-BHC］
儿茶素 （+）-Catehin 水飞蓟宾和异水飞蓟宾 Silybin
三七皂苷R1 Notoginsenoside R1 水杨酸甲酯 Methylsalicylate
土木香内酯 Alantolactone 甘油三亚油酸酯 Linolein
土贝母苷甲 Tubemoside I 甘油三油酸酯 Olein
土荆皮乙酸 Pseudolaric acid 甘草次酸 Glycyrrhetinic acid
士的宁 Strychnine 甘草苷 Liquiritin
大叶茜草素 Mollugin 甘草酸单铵盐（甘草酸铵）Ammonium glycyrrhizinate
大黄素 Emodin 甘氨酸 Glycine
大黄素甲醚 Physcion 甘露醇 Mannitol
大黄酚 Chrysophanol 丙氨酸 DL-Aminopropionic acid
大黄酸 Rhein 左旋紫草素 Shikonin
山姜素 Alpinetin 右旋龙脑 （+）- Borneol
山柰素 Kaempferol 龙胆苦苷 Gentiopicrin
川续断皂苷Ⅵ（木通皂苷D）AspersaponinⅥ(Akboside d) 龙脑 （+）- Borneol
久效磷 Monocrotophos 去氢木香内酯 Dehydrocostuslactone
小豆蔻明 Cardamonin 去氧胆酸 Deoxycholic acid
马拉硫磷 Malathion 平贝碱甲 Pingpeimine A
马钱子碱 Brucine 东莨菪内酯（东莨菪素） Scopoletin
马钱苷 Loganin 甲胺磷 Methamidophos
马兜铃酸 Aristolochic acid 甲基正壬酮 Methynonylketone
天麻素 Gastrodin 甲基对硫磷 Methyl parathion
无水葡萄糖 Anhydrous glucose 仙茅苷 Curculigoside
白花前胡同甲素 Praeruptorin A 吴茱萸碱 Evodiamine
白杨素 Chrysin 辛弗林 Synephrine
白果内酯 Bilobalide 没食子酸 Gallic acid
瓜氨酸 L-Citrulline 补骨脂素 Psoralen
乐果 Dimethoate 尿苷 Uridine
汉黄芩素 Wogonin 阿魏酸 Ferulic acid
对甲氧基桂皮酸乙酯 Ethyl-p-methoxycinnamate 环维黄杨星D CyclovirobuxineD
对硫磷 Parathion 青蒿素 Artemisinine
地肤子皂苷Ic Kochioside Ic 青藤碱 sinomenine
芍药苷 Paeoniflorin 表儿茶素 （-）-Epicatechin
芒柄花素 Formonoetin 苦杏仁苷 Amygdalin
芝麻素 Sesamine 苦参碱 Matrine
西贝母碱 Sipeimine 松果菊苷 Echinacoside
西红花苷-I Crocin-I 松脂醇二葡萄糖苷 Pinoresinol diglucoside
西红花苷-II Crocin-II 奇壬醇 Kirenol
百秋李醇 Patchoulialcohol 欧前胡素 Imperatorin
吗啡 Morphine 虎杖苷 Polydatin
肉桂酸 Cinnamic acid 咖啡酸 Caffeic acid
竹节香附素A Raddeanin A 咖啡酸乙酯 Caffeoyl acetate
延胡索乙素 Tetrahydropalmatine 岩白菜素 Bergenin
华蟾酥毒基 Cinobufagin
血竭素高氯酸盐 Dracohodin perochlorate 金丝桃苷 Hyperoside
杀扑磷 Methidathion 组氨酸 Histidine
齐墩果酸 Oleanolic acid 茴香醛 4-Methoxybenzaldehyde
次野鸢尾黄素 Irisflorentin 胡芦巴碱 Trigonelline
冰片 （± ）-Borneol 胡黄连苷 I Picroside I
异土木香内脂 Isoalantolactone 胡黄连苷II Picroside II
异龙脑 （± ）-Isoborneol 胡椒碱 Piperine
异补骨脂素 Isopsoralen 胡薄荷酮 Pulegone
异阿魏酸 Isoferulic acid 柚皮苷 Naringin
异欧前胡素 Isoimperatorin 栀子苷 Geniposide
异嗪皮啶 Isofraxidin 柳穿鱼叶苷 Pectolinarin
异鼠李素 Isorhametin 厚朴酚 Magnolol
异鼠李素-3-O-新橙皮苷 Isorhamnetin-3-O-neohesperido-side 哈巴苷 Harpagide
防己诺林碱 Fangchinoline 氢溴酸山莨菪碱 Anisodamine
红景天苷 Salidroside 氢溴酸东莨菪碱 Scopolamine hydrobromide
远志酸 Polygalacic acid 香荆芥酚 Carvacrol
芥子碱硫氰酸盐 Sinapine cyanide sulfonate 香草酸 Vanillic acid
杜鹃素 Farrerol 香蒲新苷 Typhaneoside
芦丁 Rutin 重楼皂苷I Chonglou saponin I
芦荟大黄素 Aloe-emodin 重楼皂苷II Chonglou saponin II
芦荟苷 Aloin 重楼皂苷III Chonglou saponin III
苏氨酸 Threomine 胆红素 Bilirubin
连翘苷 Forsythin 胆酸 Cholic acid
拟人参皂苷F11 Pseudoginsenoside F11 亮氨酸 L-Leucine
吴茱萸次碱 Rutaecarpine 姜黄素 Crucumin
穿心莲内酯 Andrographolide 脱水穿心莲内酯 Dehydroandrographolide
秦皮乙素 Aesculetin 猪去氧胆酸 Hyodeoxycholic acid
秦皮甲素 Aesculin 羟基红花黄色素A Hydroxysafflor yellow A
秦皮素 Fraxetin 羟基积雪草苷 Madecassoside
盐酸小檗碱 Berberine hydrochloride 淫羊藿苷 Icariine
盐酸巴马汀 Palmatine hydrochloride 绿原酸 chlorogenic acid
盐酸水苏碱 Stachydrine hydrochloride 斑蝥素 Cantharidin
盐酸吗啡 Morphine hydrochloride 葛根素 Puerarin
盐酸药根碱 Jatrorrhizine hydrochloride 硫酸亚铁 Ferrous sulfate
盐酸麻黄碱 Ephedrin hydrochloride 硫酸阿托品 Atropine sulfate
盐酸罂粟碱 Papaverine hydrochloride 紫丁香苷 Syringoside
莲心碱高氯酸盐 Leonurine perchlorate 紫堇灵 Corynoline
莪术醇 Curcumenol 紫箢酮 Shionone
荷叶碱 Nuciferine 氰戊菊酯 Fenvalerate
桂皮醛 Cinamaldehyde 氯化两面针碱 Nitidine chloride
梣酮 Fraxinellon 氯氰菊酯 Cypermethrin
桉油精 Cineole 鹅去氧胆酸 Chenodecholic acid
原儿茶酸 Protocatechuic acid 湖贝甲素 Hupehenine
原儿茶醛 Protocatechuic aldehyde 蒙花苷 Buddleoside
原阿片碱 Protopine 槐角苷 Sophoricoside
柴胡皂苷a Saikosaponin a 槐定碱 Sophoridin
柴胡皂苷d Saikosaponin d 赖氨酸 Lysine
党参炔苷 Lobetyolin 路路通酸 Liquidambaric acid
氧化乐果 Folimat 腺苷 Adenosine
氧化苦参碱 Oxymatrine 腺嘌呤 Adenine
敌敌畏 Dimethyl-dichloro-vinyl phos- 溴氰菊酯 Deltamethrin
phate 蔓荆子黄素 Vitexicarpin
积雪草苷 Asiaticoside 酸枣仁皂苷A Jujuboside A
射干苷 Belamcandin(Tectoridin) 酸枣仁皂苷B Jujuboside B
脂蟾毒配基 Bufogenin 碳酸钙 Calcium carbonate
高良姜素 Galangin 獐牙菜苦苷 Swertiamain
粉防己碱 Tetrandrine 辣椒素 Capsaicin
黄芩苷 Baicalin 精氨酸 DL-Arginine
黄芩素 Baicalein 滴滴涕（DDT）［PP※-DDE,Chlorophenothane(DDT)
黄芪甲苷 Astragaloside IV PP※-DDD,OP-DDT,
菝葜皂苷元 Sarsasapogenin PP※-DDT］
梓醇 Catalnol 熊去氧胆酸 Ursodeoxycholic acid
常春藤皂苷元 Hederagenin 熊果酸 Ursolic acid
野黄芩苷 Scutellarin 槲皮苷 Quercitroside
蛇床子素 Osthole 槲皮素 Quercetin
银杏内酯A Ginkgolide A 樟脑 Camphor
银杏内酯B Ginkgolide B 醉鱼草皂苷IV b Buddlejasaponin IV b
银杏内酯C Ginkgolide C 缬氨酸 valine
白果新酸 Ginkgolic acid 靓玉红 Indirubin
娏牛儿酮 Germacrone 靓蓝 Indigotin
甜菜碱 Betaine 薯蓣皂苷元 Diosgenin
脯氨酸 2-Pyrrolidine carboxylic acid 薄荷酮 Menthone
薄荷醇 Menthol
橙皮苷 Hesperidin
磷酸可待因 Codeine phosphate
麝香草酚 Thymol
麝香酮 Muscone
对 照 药 材
化橘红 Exocarpium citri Grandis
丹参 Radix et Rhizoma Salviae Miltiorrhizae
乌药 Radix Linderae
乌梅 Fructus Mume
火麻仁 Fructus Cannabis
巴戟天 Radix Morindae Officinalis
甘青青兰 Herba Dracoephali Tangutici
丁公藤 Caulis Erycibes 甘草 Radix et Rhizoma Glycyrrhizae
八角茴香 Fructus Anisi Stellati 甘遂 Radix Kansui
人参 Radix et Rhizoma ginseng 节裂小茴香 Herba Hypecoe Leptocarpe
儿茶 Catechu 石菖蒲 Rhizoma Acori Tatarinowii
三七 Radix et Rhizoma Notoginseng 平贝母 Bulbus Fritillariae Ussuriensis
三白草 Herba Saururi 北豆根 Rhizoma Menispermi
三棱 Rhizoma Sparganii 白及 Rhizoma Bletillae
干姜 Rhizoma Zingiberis 白术 Rhizoma Atractylodis Macrocephalate
土木香 Radix Inulae 白芍 Radix paeoniae Alba
土荆皮 Cortex Pseudolaricis 白芷 Radix Angelicae Dahuricae
土鳖虫 Eupolyphaga seu Steleophaga 白蔹 Radix Ampelopsis
大血藤 Caulis Sargentodoxae 白鲜皮 Cortex Dictamni
大枣 Fructus Jujubae 白薇 Radixet Rhizoma Cynanchi Atrati
大黄 Radix et Rhizoma Rhei 瓜蒌皮 Pericarpium Trichosanthis
大蓟 Herba Cirsii Japonici 玄参 Radix Scrophulariae
山楂 Fructus Crataegi 半边莲 Herba Lobiliae Chnensis
千里光 Herba Senecionis Scandentis 地龙 Pheretima
川木香 Radix Viadimiriae 地黄 Radix Rehmanniae
川贝母 Bulbus Fritillariae Cirrhosae 西红花 Stigma Croci
川芎 Rhizoma Chuanxiong 西青果 Fructus Chebulae Immaturus
川射干 Rhizoma Iridis Tectori 西洋参 Padix Panacis Quinquefolii
川楝子 Fructus Toosendan 百合 Bulbus lilii
广金钱草 Herba Desmodii Styracifolii 当归 Radix Angelicae Sinensis
小蓟 Herba Cirsii 肉豆蔻 Semen Myristicae
小檗皮 Cortex Berberidis 肉苁蓉 Herba Cistanches
马勃 Lasiosphaera seu Calvatia 延胡索 Rhizoma Corydalis
马兜铃 Fructus Aristolochiae 伊贝母 Bulbus Fritillariae Pallidiflorae
马鞭草 Herba Verbenae 血竭 Sanguis Draconis
王不留行 Semen Vaccariae 合欢皮 Cortex Albiziae
天山雪莲 Herba Saussureae Involucratae 合欢花 Flos Albiziae
天麻 Rhizoma Gastrodiae 羊胆粉 Fel Capra Seu Ovis
木瓜 Fructus Chaenomelis 灯心草 Medulla Junci
五味子 Fructus Schisandrae Chinensis 安息香 Benzoinum
五倍子 Galla Chinensis 防风 Radix Saposhnikoviae
太子参 Radix Pseudostellariae 红大戟 Radix Knoxiae
止泻木子 Semen Holarrhena Antidysentericae 红豆蔻 Fructus Galangae
牛胆粉 Fel Bovis 红花 Flos Carthami
牛蒡子 Fructus Arctii 红芪 Radix Hedysari
片姜黄 Rhizoma Wenyujin Concisum 红参 Radix et Rhizoma Ginseng Rubra
麦冬 Radix Ophiopogonis 荆芥 Herba Schizonepetae
麦芽 Fructus Hordei Germinatus 荆芥穗 Spica Schizonepetae
远志 Radix Polygalae 茜草 Radix et Rhizoma Rubiae
赤芍 Radix Paeoniae Rubra 荜芨 Fructus piperis longi
芫花 Flos Genkwa 荜澄茄 Fructus Litseae
花椒 Pericarpium Zanthoxyli 茯苓 Poria
苍术 Rhizoma Atractylodis 胡黄连 Rhizoma Picrorhizae
苍耳子 Fructus Xanthii 南五味子 Fructus Schisandrae Sphenantherae
芦根 Rhizoma Phragmitis 南沙参 Radix Adenophorae
苏木 Lignum Sappan 南鹤虱 Fructus Carotae
苏合香 Styrax 枳实 Fructus Aurantii Lmmaturus
杜仲叶 Folium Eucommiae 栀子 Fructus Gardeniae
两面针 Folium Zanthoxyli 枸杞子 Fructus Lycii
扶芳藤 Herba Euonymi 牵牛子 Semen Pharbitidis
连翘 Fructus Forsythiae 香附 Rhizoma Cyperi
吴茱萸 Fructus Evodiae 香橼 Fructus Citri
牡丹皮 Cortex Moutan 重楼 Rhizoma Paridis
牡荆叶 Folium Viticis Negundo 独一味 Herba Lamiophlomidis
何首乌 Radix Polygoni Multiflori 独活 Radix Angelicae Pubescentis
伸筋草 Herba Lycopodii 首乌藤 Caulis Polygoni Multiflori
佛手 Fructus Citri Sarcodactylis 姜黄 Rhizoma Curcumae Longae
谷精草 Flos Eriocauli 穿山甲 Squama Manis
羌活 Rhizoma et Radix Notopterygii 穿心莲 Herba Andrographis
苛子 Fructus Chebulae 秦艽 Radix Gentianae Macrophyllae
灵芝 Ganoderma 桔梗 Radix Platycodonis
陈皮 Pericarpium Citri Reticulatae 莱菔子 Semen Raphani
鸡冠花 Flos Celosiae Cristatae 莲子 Semen Nelumbinis
青蒿 Herba Artemisiae Annuae 莪术 Rhizoma Curcumae
苦木 Ramulus et Folium Picrasmae 柴胡 Radix Bupleuri
苦玄参 Herba Picriae 党参 Radix Codonopsis
苦地丁 Herba Corydalis Bungeanae 射干 Rhizoma Belamcandae
苦楝皮 Cortex Meliae 凌霄花 Flos Campsis
刺五加 Radix et Rhizoma seu Caulis Acantho- 高良姜 Rhizoma Alpiniae Officinarum
panacis Senticosi 益母草 Herba Leonuri
虎杖 Rhizoma et Radix Polygoni Cuspidati 益智 Fructus Alpiniae Oxyphyllae
明党参 Radix Changii 浙贝母 Bulbus Fritillariae Thunbergii
罗布麻叶 Folium Apocyni Veneti 海风藤 Caulis Piperis Kadsurae
罗汉果 Fructus Momordicae 桑叶 Folium Mori
季陵菜 Herba Potentillae Chinensis 桑白皮 Cortex Mori
佩兰 Herba Eupatorii 黄芩 Radix Scutellariae
金荞麦 Rhizoma Fagopyri Dibotryis 黄连 Rhizoma Coptidis
金樱根 Radix Rosae Lavigatae 黄芪 Radix Astragali
肿节风 Herba Sarcandrae 黄荆子 Fructus Viticis Negundis
卷柏 Herba Selaginellae 黄柏 Cortex Phellodendri Chinensi
降香 Lignum Dalbergiae Odoriferae 关黄柏 Cortex Phellodendri Amurensi
贯叶金丝桃 Herba Hyperici Perforati 菊苣 Herba Cichorii ;Radix Cichorii
珍珠 Margarita 野菊花 Flos Chrysanthemi Indici
悬钩子茎 Ramulus Rubi 槲寄生 Herba Visci
蛇床子 Fructus Cnidii 暴马子皮 Cortex Syringae Amurensis
蛇胆汁 Fel Serpentis 墨旱莲 Herba Ecliptae
银杏叶 Folium Ginkgo 鹤虱 Fructus Carpesii
鹿茸 Cornu Cervi Pantotrichum 橘叶 Folium Citri Reticulatae
旋覆花 Flos Inulae 薤白 Bulbus Allii Macrostemonis
羚羊角 Cornu Saigae Tataricae 薏苡仁 Semen Coicis
密蒙花 Flos Buddlejae 藏木香 Radix Inulae Racfmosae
续断 Radix Dipsaci 藏菖蒲 Rhizoma Acori Calami
绵马贯众 Rhizoma Dryopteridis Crassirhizomatis 藁本 Rhizoma et Radix Ligustici
绵萆解 Rhizoma Dioscoreae Septemlobae 蟾酥 Venenum Bufonis
紫花地丁 Herba Violae
紫苏叶 Folium Perillae
紫箢 Radix et Rhizoma Asteris
黑种草子 Semen Nigellae
番泻叶 Folium Sennae
湖北贝母 Bulbus Fritillariae Hupehensis
蒺藜 Fructus Tribuli
椿皮 Cortex Ailanthi
槐花 Flos Sophorae
锦灯笼 Calyx seu Fructus Physalis
满山红 Folium Rhododendri Daurici
槟榔 Semen Arecae
豨莶草 Herba Siegesbeckiae
罂粟壳 Pericarpium Papaveris
漏芦 Radix Rhapontici
獐牙菜 Herba Swertae
对 照 提 取 物广藿香油 Cablin Patch Oil
木香挥发油 Costusroot Essential Oil
乌灵菌粉 Xylaria Powder
发酵虫草菌粉(Cs-C-Q80 ) Fermented Cordyceps Powder
穿龙薯蓣皂苷提取物 Dioscorea Nipponica Saponin Extract
总银杏酸 Total Ginkgolic Acids
黄山药皂苷提取物 Dioscorea Extract
温莪术油 Curcuma Oil
薄荷素油 Peppermint Oil
檀香油 Sandal Wood Oil
非水溶液滴定法附录Ⅷ B,非水溶液滴定法
非水溶液滴定法是在非水溶剂中进行滴定的方法。主要用来测定有机碱及其氢卤酸盐、磷酸盐、硫酸盐或有机酸盐，以及有机酸碱金属盐类药物的含量，也用于测定某些有机弱酸的含量。
非水溶剂的种类
(1) 酸性溶剂 有机弱碱在酸性溶剂中可显著地增强其相对碱度，最常用的酸性溶剂为冰醋酸。
(2) 碱性溶剂 有机弱酸在碱性溶剂中可显著地增强其相对酸度，最常用的碱性溶剂为二甲基甲酰胺。
(3) 两性溶剂 兼有酸、碱两种性能，最常用的为甲醇。
(4) 惰性溶剂 这一类溶剂没有酸、碱性，如苯、三氯甲烷等。
第一法 除另有规定外,精密称取供试品适量［约消耗高氯酸滴定液(0.1mol/L)
8ml］，加冰醋酸10～30ml使溶解，加各品种项下规定的指示液1～2滴，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定。终点颜色应以电位滴定时的突跃点为准，并将滴定的结果用空白试验校正。
若滴定供试品与标定高氯酸滴定液时的温度差别超过10℃，则应重新标定；
若未超过10℃，则可根据下式将高氯酸滴定液的浓度加以校正。
N<[0]>
N<[1]>＝─────────────────
1＋0.0011(t<[1]>－t<[0]>)
式中 0.0011为冰醋酸的膨胀系数；
t<[0]>为标定高氯酸滴定液时的温度；
t<[1]>为滴定样品时的温度；
N<[0]>为t<[0]>时高氯酸滴定液的浓度；
N<[1]>为t<[1]>时高氯酸滴定液的浓度。
供试品如为氢卤酸盐，应在加入醋酸汞试液3～5ml后，再进行滴定；供试品如为磷酸盐，可以直接滴定；硫酸盐也可直接滴定，但滴定至其成为硫酸氢盐为止；供试品如为硝酸盐时，因硝酸可使指示剂褪色，终点极难观察，
遇此情况应以电位滴定法指示终点为宜。
电位滴定时用玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极（玻璃套管内装氯化钾的饱和无水甲醇溶液）为参比电极。
第二法 除另有规定外,精密称取供试品适量[约消耗碱滴定液(0.1mol/L)8ml]，
加各品种项下规定的溶剂使溶解，再加规定的指示液1～2滴，用规定的碱滴定液(0.1mol/L)滴定。终点颜色应以电位滴定时的突跃点为准，并将滴定的结果用空白试验校正。
在滴定过程中，应注意防止溶剂和滴定液吸收大气中的二氧化碳和水蒸气，以及滴定液中溶剂的挥发。
电位滴定时所用的电极同第一法。
分光光度法（2005年版一部）
附录Ⅴ 分光光度法
分光光度法是通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内的吸光度或发光强度，对该物质进行定性和定量分析的方法。
常用的波长范围为：(1)200～400nm的紫外光区；(2)400～760nm的可见光区，
(3)2.5～25μm(按波 数计为4000～400cm<-1>)的红外光区。所用仪器为紫外分光光度计、可见分光光度计（或比色计）、红外分光光度计或原子吸收分光光度计。
为保证测量的精密度和准确度，所用仪器应按照国家计量检定规程或本附录规定，定期进行校正检定。
单色光辐射穿过被测物质溶液时，在一定的浓度范围内被该物质吸收的量与该物质的浓度和液层的厚度(光路长度)成正比，其关系如下式,
1
A=1g ─ =ECL
T
式中 A 为吸光度；
T 为透光率；
E 为吸收系数，采用的表示方法是（E1％ 1cm）,其物理意义为当溶液浓度为1％(g/ml)，液层厚度为1cm时的吸光度数值；
C 为100ml溶液中所含被测物质的重量（按干燥品或无水物计算），g；
L 为液层厚度，cm。
物质对光的选择性吸收波长，以及相应的吸收系数是该物质的物理常数。当已知某纯物质在一定条件下的吸收系数后,可用同样条件将该供试品配成溶液，测定其吸收度,即可由上式计算出供试品中该物质的含量。在可见光区，除某些物质对光有吸收外，很多物质本身并没有吸收,但可在一定条件下加入显色试剂或经过处理使其显色后再测定,故又称比色分析。
干姜拼音名：Ganjiang
英文名：RHIZOMA ZINGIBERIS
书页号：2005年版一部-12
本品为姜科植物姜Zingiber of ficinale Rosc.的干燥根茎。冬季采挖，除去须根及泥沙，晒干或低温干燥。趁鲜切片晒干或低温干燥者称为“干姜片”。
【性状】干姜 呈扁平块状，具指状分枝，长3～7cm，厚1～2cm。表面灰黄色或浅灰棕色，粗糙，具纵皱纹及明显的环节。分枝处常有鳞叶残存，分枝顶端有茎痕或芽。质坚实，断面黄白色或灰白色，粉性或颗粒性，内皮层环纹明显，维管束及黄色油点散在。气香、特异，味辛辣。
干姜片 为不规则纵切片或斜切片，具指状分枝，长1～6cm，宽1～2cm，厚0.2
～0.4cm。外皮灰黄色或浅黄棕色，粗糙，具纵皱纹及明显的环节，切面灰黄色或灰白色，略显粉性，可见较多的纵向纤维，有的呈毛状。质坚实，断面纤维性。气香、特异，味辛辣。
【鉴别】(1) 本品粉末淡黄棕色。淀粉粒众多，长卵圆形、三角状卵形、椭圆形、类圆形或不规则形，直径5～40μm，脐点点状，位于较小端，也有呈裂缝状者，层纹有的明显。油细胞及树脂细胞散于薄壁组织中，内含淡黄色油滴或暗红棕色物质。纤维成束或散离，先端钝尖，少数分叉，有的一边呈波状或锯齿状，直径15～40μm，壁稍厚，非木化，具斜细纹孔，常可见菲薄的横隔。
梯纹导管、螺纹导管及网纹导管多见，少数为环纹导管，直径15～70μm。导管或纤维旁有时可见内含暗红棕色物的管状细胞，直径12～20μm。
(2) 取本品粉末2g，加乙醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取干姜对照药材2g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以环已烷-乙醚(1:1)为展开剂，
展开，取出，晾干，喷以香草醛硫酸试液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
【检查】 总灰分 不得过6.0％ （附录Ⅸ K）。
【含量测定】 取本品最粗粉适量，加水700ml,照挥发油测定法（附录Ⅹ D）
测定。
本品含挥发油不得少于0.8％(ml/g)。
【炮制】 干姜 除去杂质，略泡，洗净，润透，切厚片或块，干燥。
本品为不规则片块状，厚0.2～0.4cm。照上述总灰分的方法测定，不得过
5.5％。
姜炭 取干姜块，照炒炭法（附录Ⅱ D）炒至表面黑色、内部棕褐色。
【性味与归经】 辛、热。归脾、胃、肾、心、肺经。
【功能与主治】 干姜温中散寒，回阳通脉，燥湿消痰。用于脘腹冷痛，呕吐泄泻，肢冷脉微，痰饮喘咳。
【用法与用量】 3～9g。
【贮藏】 置阴凉干燥处，防蛀。
【制剂】 姜流浸膏
干燥失重测定法（2005年版一部）
附录Ⅸ G,干燥失重测定法
取供试品，混合均匀(如为较大的结晶,应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒),
取约1g或各品种项下规定的重量，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中，精密称定，除另有规定外，照各品种项下规定的条件干燥至恒重。
从减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。
供试品干燥时，应平铺在扁形称量瓶中，厚度不可超过5mm,如为疏松物质，厚度不可超过10mm。放入烘箱或干燥器进行干燥时，应将瓶盖取下，
置称量瓶旁，或将瓶盖半开进行干燥；取出时，须将称量瓶盖好。置烘箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器中放冷至室温，然后称定重量。
供试品如未达规定的干燥温度即融化时，应先将供试品于较低的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。
当用减压干燥器或恒温减压干燥器时，除另有规定外,压力应在2.67kPa
(20mmHg)以下；干燥器中常用的干燥剂为无水氯化钙、硅胶或五氧化二磷，
恒温减压干燥器中常用的干燥剂为五氧化二磷。干燥剂应保持在有效状态。
高效液相色谱法 （2005年版一部）
附录Ⅵ D,高效液相色谱法
高效液相色谱法系采用高压输液泵将规定的流动相泵入装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。注入的供试品，由流动相带入柱内，各成分在柱内被分离，并依次进入检测器，由记录仪、积分仪或数据处理系统记录色谱信号。
1.对仪器的一般要求 所用的仪器为高效液相色谱仪。仪器应定期检定并符合有关规定。
（1）色谱柱 最常用的色谱柱填充剂为化学键合硅胶。反相色谱系统使用非极性添充剂，以十八烷基硅烷键合硅胶最为常用，辛基硅烷键合硅胶和其他类型的硅烷键合硅胶（如氰基硅烷键合相和氨基硅烷键合相等）也有使用,正相色谱系统使用极性填充剂，常用的填充剂有硅胶等。离子交换填充剂用于离子交换色谱；凝胶或高分子多孔微球等填充剂用于分子排阻色谱；
手性键合填充剂用于对映异构体的拆分分析。
填充剂的性能（如载体的形状、粒径、孔径、表面积、键合基团的表面覆盖度、含炭量和键合类型等）以及色谱柱的填充，直接影响待测物的保留行为和分离效果。孔径在15nm（1nm=10埃）以下的填料适合于分析分子量小于
2000的化合物，分子量大于2000的化合物则应选择孔径在30nm以上的填充剂。
以硅胶为载体的一般键合固定相填充剂适用PH2~8的流动相。当PH大于8时，
可使载体硅胶溶解；当PH小于2时，与硅胶相连的化学键合相易水解脱落。当色谱系统中需使用PH大于8的流动相时，应选用耐碱的填充剂，如采用高纯硅胶为载体并具有高表面覆盖度的键合硅胶、包裹聚合物填充剂、有机-无机杂化填充剂或非硅胶填充剂等；当需使用PH小于2的流动相时，应选用耐酸的填充剂，如具有大体积侧链能产生空间位阻保护作用的二异丙基或二异丁基取代十八烷基硅烷键合硅胶、有机-无机杂化填充剂等。
（2）检测器 最常用的检测器为紫外检测器，其他常见的检测器有二极管阵列检测器（DAD）、荧光检测器、示差折光检测器、蒸发光散射检测器、电化学检测器和质谱检测器等。
紫外、二极管阵列、荧光、电化学检测器为选择性检测器，其响应值不仅与待测溶液的浓度有关，还与化合物的结构有关；示差折光检测器和蒸发光散射检测器为通用型检测器，对所有的化合物均有响应；蒸发光散检测器对结构类似的化合物，其响应值几乎仅与待测物的质量有关；二极管阵列检测器可以同时记录待测物在规定波长范围内的吸收光谱，故可用于待测物的光谱鉴定和色谱峰的纯度检查。
紫外、荧光、电化学和示差折光检测器的响应值与待测液的浓度在一定范围内呈线性关系，但蒸发光散射检测器响应值与待测溶液的浓度通常并不呈线性关系，必要时需对响应值进行数学转换后进行计算。
不同的检测器，对流动相的要求不同。如采用紫外检测器，所用流动相应至少符合紫外—可见分光光度法（附录IV A）项 下 对溶剂的要求；采用低波长检测时，还应考虑有机相中有机溶剂的截止使用波长，并选用色谱级有机溶剂。
蒸发光散射检测器和质谱检测器通常不允许使用含不挥发盐组分的流动相。
（3）流动相 可采用固定比例（等度洗脱）或按规定程序改变比例（梯度洗脱）的溶剂组成作为流动相系统。由于C18链在水相环境中不易保持伸展状态，故对于十八烷基硅烷键合硅胶为固定相的反相色谱系统，流动相中有机溶剂的比例通常应不低于5%，否则C18链的随机卷曲将导致组分保留值变化，
造成色谱系统不稳定。
各品种项下规定的条件除固定相种类、流动相 组成、检测器类型不得改变外，其余如色谱柱内径、长度、固定相牌号、载体粒度,流动相流速、混合流动相各组成的比例、梯度洗脱程序中的时间长度、柱温、进样量、检测器的灵敏度等，均可适当改变，以适应具体的色谱系统并达到系统适用性试验的要求。但对某些品种，必须用特定牌号的填充剂方能满足分离要求者，可在该品种项下注明。
2.系统适用性试验
色谱系统的适用性试验通常包括理论板数、分离度、重复性和拖尾因子等四个指标。其中，分离度和重复性是系统适用性试验中更具实用意义的参数。
按各品种项下要求对仪器进行适用性试验，即用规定的对照品对仪器进行试验和调整，应达到规定的要求；如达不到要求，可对色谱分离条件作适当的调整。
(1) 色谱柱的理论板数(n) 在规定的条件下，注入供试品溶液或各品种项下规定的内标物质溶液，记录色谱图，量出供试品主成分或内标物质峰的保留时间t<[R]>（以分钟或长度计，下同，但应取相同单位）和半峰高宽
（W<[h/2]> ）,按n＝5.54(t<[R]>/W<[h/2]>)<2>计算色谱柱的理论板数。
(2) 分离度 无论是定性鉴别还是定量分析，均要求待测峰与其他峰、内标峰或特定的杂质对照峰之间有较好的分离度。分离度（R）的计算公式为：
2(t<[R2]>－t<[R1]>)
R＝ ───────────────
W<[1]>＋W<[2]>
式中 t<[R2]>为相邻两峰中后一峰的保留时间；
t<[R1]>为相邻两峰中前一峰的保留时间；
W<[1]>及W<[2]>为此相邻两峰的峰宽。
除另外有规定外，分离度应大于1.5。
(3) 重复性 取各品种项下的对照溶液，连续进样5次，除另有规定外，
其峰面积测量值的相对标准偏差应不大于2.0％。也可按各品种校正因子测定项下，配制相当于80％、100％和120％的对照品溶液，加入规定量的内标溶液，配成3种不同浓度的溶液，分别进样2次，计算平均校正因子，其相对标准偏差也应不大于2.0％。
(4) 拖尾因子（T） 为保证分离效果和测量精度，应检查待测峰的拖尾因子是否符合各品种项下的规定。拖尾因子计算公式为,
W<[0.05h]>
T＝──────────
2d<[1]>
式中 W<[0.05h]>为0.05峰高处的峰宽；
d<[1]>为峰极大至峰前沿之间的距离。
除另有规定外，峰高法定量时T应在0.95～1.05之间。峰面积法测定时，T值偏离过大，也会影响小峰的检测和定量的准确度。
3.测定法
(1) 内标法加校正因子测定供试品中某个杂质或主成分含量
按各品种项下的规定，精密称（量）取对照品和内标物质，分别配成溶液，精密量取各溶液，配成校正因子测定用的对照溶液。取一定量注入仪器，
记录色谱图。测量对照品和内标物质的峰面积或峰高，按下式计算校正因子：
A<[s]>／C<[s]>
校正因子（f）＝─────────────
A<[R]>／C<[R]>
式中 A<[s]>为内标物质的峰面积或峰高；
A<[R]>为对照品的峰面积或峰高；
C<[s]>为内标物质的浓度；
C<[R]>为对照品的浓度。
再取各品种项下含有内标物质的供试品溶液，注入仪器，记录色谱图，
测量供试品中待测成分（或其杂质）和内标物质的峰面积或峰高，按下式计算含量,
A<[x]>
含量（C<[x]>）＝f×─────────────
A<[s]>内／C<[s]>内
式中 A<[x]>为供试品（或其杂质）峰面积或峰高；
C<[x]>为供试品（或其杂质）的浓度；
As内为内标物质的峰面积或峰高；Cs内为内标物质的浓度；
f为较正因子。
当配制校正因子测定用的对照溶液和含有内标物质的供试品溶液，使用同一浓度的内标物质溶液时，Cs=Cs内则配制内标物质溶液不必精密称（量）取。
(2) 外标法测定供试品中某个杂质或主成分含量
按各品种项下的规定，精密称(量)取对照品和供试品，配制成溶液，分别精密取一定量，注入仪器，记录色谱图，测量对照品和供试品待测成分的峰面积（或峰高），按下式计算含量：
A<[x]>
含量（C<[x]>）＝C<[R]>────────
A<[R]>
式中各符号意义同上。
由于微量注射器不易精确控制进样量，当采用外标法测定供试品中某杂质或主成分含量时，以定量或或自动进样器进样为好。
(3) 加校正因子的主成分自身对照法
测定杂质含量时，可采用加校正因子的主成分自身对照法。在建立方法时，按各品种项下的规定，精密称（量）取杂质对照品和待测成分对照品各适量，配制测定杂质校正因子的溶液，进样，记录色谱图，按上述(1)
法计算杂质的校正因子。此校正因子可直接载入各品种正文中，用于校正杂质的实测峰面积。这些需作较正计算的杂质，通常以主成分为参照采用相对保留时间定位，其数值一并载入各品种项下。
测定杂质含量时，按各品种项下规定的杂质限度，将供试品溶液稀释成与杂质限度相当的溶液作为对照溶液，进样，调节仪器灵敏度（以噪音水平可接受为限）或进样量（以柱子不过载为限），使对照溶液的主成分色谱峰高约达满量程的10％～25％或其峰面积能准确积分［通常含量低于0.5%的杂质，峰面积的相对标准偏差（RSD）应小于10%；含量在0.5%~2%的杂质，峰面积的RSD应小于2%］。然后，取供试品溶液和对照品溶液适量，分别进样，供试品溶液的记录时间除另有规定外，应为主成分保留时间的2倍，测量供试品溶液色谱图上各杂质的峰面积，分别乘以相应的校正因子后与对照溶液主成分的峰面积比较，依法计算各杂质含量。
(4) 不加校正因子的主成分自身对照法
当没有杂质对照品时，也可采用不加校正因子的主成分自身对照法。同上述(3)法配制对照溶液并调节检测灵敏度后，取供试品溶液和对照溶液适量，分别进样，前者的记录时间除另有规定外，应为主成分保留时间的2倍，
测量供试品溶液色谱图上各杂质的峰面积并与对照溶液主成分的峰面积比较，
计算杂质含量。
若供试品所含的部分杂质未与溶剂峰完全分离，则按规定先记录供试品溶液的色谱图Ⅰ，再记录等体积纯溶剂的色谱图Ⅱ。色谱图Ⅰ上杂质峰的总面积（包括溶剂峰），减去色谱图Ⅱ上的溶剂峰面积，即为总杂质峰的校正面积。然后依法计算。
(5) 面积归一化法
由于峰面积归一化法测定误差大，因此，本法通常只能用于粗略考察供试品中的杂质含量。除另有规定外，一般不宜用于微量杂质的检查。方法是测量各杂质峰的面积和色谱图上除溶剂峰以外的总色谱峰面积，计算各峰面积占总峰面积的百分率。
【附注】 本法进样前的溶液应澄清，除另有规定外，供试品进样前须
经微孔滤膜（0.45um）滤过。
膏药（2005年版一部）
附录Ⅰ P,膏药
膏药系指药材、食用植物油与红丹（铅丹）或官粉（铅粉）炼制成膏料，
摊涂于裱背上制成的供皮贴敷的外用制剂。前者称为黑膏药，后者称为白膏药。
膏药在生产与贮藏期间均应符合下列有关规定。
一、药材应适当碎断，按各该品种项下规定的方法加食用植物油炸枯；质地轻泡不耐油炸的药材，宜待其他药材炸至枯黄后再加入。含挥发性成分的药材、矿物药以及贵重药应研成细粉，于摊涂前加入，温度应不超过70℃。
二、制备用红丹、官粉均应干燥、无吸潮结块。
三、炸过药的油炼至“滴水成珠”，加入红丹或官粉，搅拌使充分混合，喷淋清水。膏药成坨，置清水中浸渍。
四、膏药的膏体应油润细腻、光亮、老嫩适度、摊涂均匀，无飞边缺口，加温后能粘贴于皮肤上且不移动。黑膏药应乌黑、无红斑；白膏药应无白点。
五、除另有规定外，膏药应密闭，置阴凉处贮存。
膏药应 进行以下相应检查。
【软化点】照膏药软化点测定法（附录Ⅻ D）测定，应符合各品种项下的有关规定。
【重量差异】 取供试品5张，分别称定出总重量。剪取单位面积(cm<2>)的裱背，称定重量，折算出裱背重量。总重量减去裱背重量，即为药膏重量，与标示重量相比较，应符合表中规定。
━━━━━━━━━━━━━
标示重量 重量差异限度
───────────────────────
3g或3g以下 ±10％
3g以上至12g ±7％
12g以上至30g ±6％
30g以上 ±5％
━━━━━━━━━━━━━
膏药软化点测定法 （2005年版一部）
附录Ⅻ D 膏药软化点测定法
本法系用于测定膏药在规定条件下受热软化时的温度情况，即指按照下述方法测定，膏药因受热下坠达25mm时的温度。用于检测膏药的老嫩程度，并可间接反映膏药的黏性。
仪器装置 采用软化点测定仪，试样环为倒圆锥形黄铜环，高6.35mm，上口孔径17.46mm，下口孔径15.88mm（如图1，图略）；钢球实位器内径20.60mm，
使钢球定位于试样中央（如图2，图略）；钢球直径为9.53mm，质量为3.50g±0.05g
（如图3，图略）支架上支撑板为具有两个水平位置圆环的扁平黄铜板，用于支撑两个试样环（如图4，图略）；下支撑板为扁平光滑的黄酮板。上支撑板上锥形黄铜环底部与下支撑板上表面距离为25mm。下支撑板下表面与烧杯底部距离为16mm±3mm。图5为组合装置图。（图略）
测定法 取供试品，置烘箱中微热软化后，取出，刮下膏料，称取2份，各
1.8g，分别填充于两个试样环中，并将试样环上口朝下平放在表面涂有少量甘油并平铺于玻璃板上的锡箔纸上，置75℃±2℃的恒温箱中加热熔化至表面平整时，取出，室温放置1小时，试样环移放上支撑板圆环内，装上钢球定位器，与钢球分别同置盛水的烧杯中，在37℃±1℃的恒温水浴中，平衡20分钟后，按组合装置图将钢球置于定位器中，从烧杯底部加热，控制每分钟升温
1.0~1.5℃。读取钢球刚触及下支撑板表面时温度计（经校正）所显示的温度，
取平均值作为供试品的软化点。
合剂（2005年版一部）
附录Ⅰ J,合剂
合剂系指药材用水或其他溶剂，采用适宜方法提取制成的口服液体制剂
(单剂量灌装者也可称“口服液”）。
合剂在生产与贮藏期间应符合下列有关规定。
一、药材应按各品种项下规定的方法提取、纯化，浓缩至一定体积；除另有规定外，含有挥发性成分的药材宜先提取挥发性成分，再与余药共同煎煮。
二、可加入适宜的附加剂。如需加入防腐剂，山梨酸和苯甲酸的用量不得超过0.3%（其钾盐、钠盐的用量分别按酸计），对羟基苯甲酸酯类的用量不得超过0.05%，如需加入其他附加剂，其品种与用量应符合国家标准的有关规定，
不影响成品的稳定性，并应避免对检验产生干扰。必要时可加入适量的乙醇。
三、合剂若加蔗糖作为附加剂，除另有规定外，其含蔗糖量不高于20%
（g/ml）。
四、除另有规定外，合剂应澄清。在贮存期间不得有发霉、酸败、异物、
变色、产生气体或其他变质现象，允许有少量摇之易散的沉淀。
五、一般应制定相对密度、pH值等。
六、除另有规定外，合剂应密封，置阴凉处贮存。
合剂应进行以下相应检查。
【装量】 单剂量灌装的合剂，照下述方法检查应符合规定。
检查法 取供试品5支，将内容物分别倒入经校正的干燥量筒内,在室温下检视，每支装量与标示装量相比较，少于标示装量的不得多于1支，并不得少于标示装量的95％。
多剂量灌装的合剂，照最低装量检查法（附录Ⅻ C）检查，应符合规定。
【微生物限度】 照微生物限度检查法（附录ⅩⅢ C）检查，应符合规定。
红外分光光度法（2005年版一部）
附录Ⅴ C,红外分光光度法
1.仪器及其校正，可使用傅里叶变换红外光谱仪或色散型红外分光光度计。用聚苯乙烯薄膜(厚度约为0.04mm)校正仪器，绘制其光谱，用
3027cm<-1>、2851cm<-1>、1601cm<-1>、1028cm<-1>、907cm<-1>处的吸收峰对仪器的波数进行校正。傅里叶变换红外光谱仪在3000cm<-1>附近的波数误差应不大于±5cm<-1>以内，在1000cm<-1>附近的波数误差应不大于±1cm<-1>。
仪器的分辨率要求在3110～2850cm<-1>范围内应能清晰地分辨出7个峰，
2924cm<-1>与2851cm<-1>吸收带的分辨深度不小于18％透光率，1601cm<-1>与
1583cm<-1>吸收带的分辨深度不小于12％透光率。仪器的标称分辨率，除另有规定外，应不低于2cm<-1>。
供试品的制备及测定
1、原料药鉴别 除另有规定外，应按照国家药典委员会编订的《药品红外光谱集》各卷所收载各光谱图所规定的制备方法制备。具体操作技术可能见《药品红外光谱集》的说明。
2、制剂鉴别 品种项下应明确规定供试品的处理方法。如处理后辅料无干扰,则可直接与原料药的标准光谱进行对比；如辅料仍存在不同程度的干扰，则可参照原料药的标准光谱在指纹区内选择3~5个辅料无干扰的待测成分的特征吸收峰，列出它们的波数位置作为鉴别的依据，实测谱带的波数误差小于规定波数的0.5%。
3、晶型、异构体限度检查或含量测定 供试品制备和具体测定方法均按各种项下有关规定操作。
注意事项
1、各品种项下规定“应与对照的图谱（光谱集××图）一致”，系指《药品红外光谱集》第一卷（1995年版）、第二卷（2000年版）和第三卷（2005年版）的图谱。同一化合物的图谱若在不同卷上均有收载时，则以后卷所收图谱为准。
2、具有多晶现象的固体药品，由于供测定的供试品晶型可能不同，导致绘制的光谱图与《药品红外光谱集》所收载的光谱图不一致。遇此情况，应按该药品光谱图中备注的方法或各品种项下规定的方法进行预处理后再绘制比对。
如未规定药用晶型与合适的预处理方法，则可使用对照品，并采用适当的溶剂对供试品与对照品在相同条件下同时进行重结晶后，再依法规定比对。如已规定药用晶型的，则应采用相应药用晶型的对照品依法比对。
3、由于各种型号的仪器性能不同,试样制备时研磨程度的差异或吸水程度不同等原因，均会影响光谱的形状。因此，进行光谱对比时，应考虑各种因素可能造成的影响。
缓冲液（2005年版一部）
附录ⅩⅤ D,缓冲液
枸橼酸-磷酸氢二钠缓冲液(pH4.0) 甲液:取枸橼酸21g或无水枸橼酸19.2g,加水使溶解成1000ml，置冰箱内保存。乙液：取磷酸氢二钠71.63g，加水使溶解成
1000ml。
取上述甲液61.45ml与乙液38.55ml，混合，摇匀，即得。
枸橼酸-磷酸氢二钠缓冲液(pH7.0) 甲液:取枸橼酸21g或无水枸橼酸19.2g,加水使溶解成1000ml，置冰箱内保存。乙液：取磷酸氢二钠71.63g，加水使溶解成
1000ml。
取上述甲液17.65ml与乙液82.35ml，混合，摇匀，即得。
氨－氯化铵缓冲液(pH8.0) 取氯化铵1.07g，加水使溶解成100ml,再加稀氨溶液(1→30)调节pH值至8.0，即得。
氨－氯化铵缓冲液(pH10.0) 取氯化铵5.4g，加水20ml溶解后，加浓氨溶液
35ml，再加水稀释至100ml，即得。
醋酸盐缓冲液（pH3.5）取醋酸铵25g,加水25ml溶解后，加7mol/L盐酸溶液
38ml，用2mol/L盐酸溶液或5mol/L氨溶液准确调节pH值至3.5（电位法指示），用水稀释至100ml即得。
醋酸－醋酸钠缓冲液(pH3.7) 取无水醋酸钠20g，加水300ml溶解后,加溴酚蓝指示液1ml及冰醋酸60～80ml，至溶液从蓝色转变为纯绿色，再加水稀释至1000ml,
即得。
醋酸－醋酸钠缓冲液(pH4.5) 取醋酸钠18g,加冰醋酸9.8ml,再加水稀释至1000ml，
即得。
醋酸－醋酸钠缓冲液(pH6.0) 取醋酸钠54.6g，加1mol/L醋酸溶液20ml溶解后，
加水稀释至500ml，即得。
醋酸－醋酸铵缓冲液(pH4.5) 取醋酸铵7.7g，加水50ml溶解后，加冰醋酸6ml
与适量的水使成100ml，即得。
醋酸－醋酸铵缓冲液(pH4.8) 取醋酸铵77g，加水约200ml使溶解，加冰醋酸
57ml,再加水至1000ml，即得。
醋酸－醋酸铵缓冲液(pH6.0) 取醋酸铵100g，加水300ml使溶解，加冰醋酸7ml,
摇匀，即得。
磷酸盐缓冲液(pH6.8) 取0.2mol/L磷酸二氢钾溶液250ml,加0.2mol/L氢氧化钠溶液
118ml，用水稀释至1000ml，即得。
磷酸盐缓冲液（含胰酶）(pH6.8) 取磷酸二氢钾6.8g，加水500ml使溶解，用
0.1mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至6.8，另取胰酶10g，加水适量使溶解，将两液混合后，加水稀释至1000ml，即得。
磷酸盐缓冲液(pH7.6) 取磷酸二氢钾27.22g，加水使溶解成1000ml，取50ml，
加0.2mol/L氢氧化钠溶液42.4ml，再加水稀释至200ml，即得。
灰分测定法（2005年版一部）
附录Ⅸ K,灰分测定法
1.总灰分测定法 测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，
取供试品2～3g（如须测定酸不溶性灰分，可取供试品3～5g），置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量(准确至0.01g)，缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～600℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。
如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10％硝酸铵溶液2ml,使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。
【酸不溶性灰分测定法】 取上项所得的灰分，在坩锅中小心加入稀盐酸约10ml，用表面皿覆盖坩锅,置水浴上加热10分钟，表面皿用热水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。滤渣连同滤纸移置同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重。
根据残渣重量，计算供试品中酸不溶性灰分的含量（%）。
挥发油测定法（2005年版一部）
附录Ⅹ D,挥发油测定法
测定用的供试品，除另有规定外，须粉碎使能通过二号至三号筛，并混合均匀。
仪器装置 如图。A为1000ml(或500ml、2000ml)的硬质圆底烧瓶，上接挥发油测定器B,B的上端连接回流冷凝管C。以上各部均用玻璃磨口连接。测定器B应具有0.1ml的刻度。全部仪器应充分洗净,并检查接合部分是否严密，以防挥发油逸出。
注：装置中挥发油测定器的支管分岔处应与基准线平行。
测定法 甲法：本法适用于测定相对密度在1.0以下的挥发油。取供试品适量(约相当于含挥发油0.5～1.0ml)，称定重量(准确至0.01g),置烧瓶中，加水300～
500ml（或适量）与玻璃珠数粒，振摇混合后，连接挥发油测定器与回流冷凝管。自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶时为止。置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热至沸，并保持微沸约5小时,至测定器中油量不再增加，停止加热,放置片刻,开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出，至油层上端到达刻度0线上面5mm处为止。放置1小时以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0线平齐，读取挥发油量，并计算供试品中挥发油的含量（%）。
乙法：本法适用于测定相对密度在1.0以上的挥发油。取水约300ml与玻璃珠数粒，置烧瓶中，连接挥发油测定器。自测定器上端加水使充满刻度部分，
并溢流入烧瓶时为止，再用移液管加入二甲苯1ml，然后连接回流冷凝管。将烧瓶内容物加热至沸腾,并继续蒸馏，其速度以保持冷凝管的中部呈冷却状态为度。30分钟后，停止加热，放置15分钟以上，读取二甲苯的容积。然后照甲法自“取供试品适量”起，依法测定，自油层量中减去二甲苯量，即为挥发油量，再计算供试品中含挥发油的含量（%）。
甲醇量检查法（2005年版一部）
附录 Ⅸ Ｔ,甲醇量检查法
本法系用气相色谱法(附录Ⅵ E)测定中药酒剂中的甲醇量。除另有规定外，
按下列方法测定。
色谱条件与系统适用性试验 用直径为0.25～0.18mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体；柱温125℃。理论板数按甲醇峰计算应不低于1500；
甲醇、乙醇和内标物质各相邻色谱峰的分离度应符合规定。
校正因子测定 精密量取正丙醇 1ml，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为内标溶液。另精密量取甲醇 1ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，置100ml量瓶中，精密加入内标溶液各10ml，用水稀释至刻度，摇匀，取 1μl注入气相色谱仪，连续注样3～5次，测定峰面积，计算校正因子。
测定法 精密量取内标溶液 1ml，置10ml量瓶中，加供试液至刻度，摇匀，
作为供试品溶液，取 1μl注入气相色谱仪，测定，即得。
除另有规定外，每 1L供试液含甲醇量不得超过0.05%(ml/ml)。
【附注】(1)在不含内标物质的供试溶液的色谱图中，与内标物质峰相应的位置处应不出现杂质峰。
(2)内标物质峰相应的位置若出现杂质峰，应另行选择内标物质试验或选用外标法。
(3)选用其他载体时，系统适用性试验必须符合本法规定。
煎膏剂(膏滋) （2005年版一部）
附录Ⅰ F,煎膏剂(膏滋)
煎膏剂系指药材用水煎煮、取煎煮液浓缩，加炼蜜或糖（或转化糖）制成的半流体制剂。
煎膏剂在生产与贮藏期间均应符合下列有关规定。
一、药材按各品种项规定的方法煎煮，滤过，滤液浓缩至规定的相对密度，即得清膏。
二、如需加入药粉，除另有规定外，一般应加入药物细粉。
三、清膏按规定量加入炼蜜或糖（或转化糖）收膏；若需加药材细粉，
待冷却后加入，搅拌混匀。除另有规定外，加炼蜜或糖(或转化糖)的量,一般不超过清膏量的3倍。
四、煎膏剂应无焦臭、异味，无糖的结晶析出。
五、煎膏剂应密封，置阴凉处贮存。
煎膏剂应进行以下相应检查。
【相对密度】 除另有规定外，取供试品适量，精密称定，加水约2倍，精密称定,混匀，作为供试品溶液。照相对密度测定法（附录Ⅶ Ａ）测定，按下式计算，应符合各品种项下的有关规定。
W<[1]>－W<[1]>×f
供试品相对密度＝ ─────────────
W<[2]>－W<[1]>×f
式中,W<[1]>为比重瓶内供试品溶液的重量，g；
W<[2]>为比重瓶内水的重量，g；
加入供试品中的水重量
f＝ ────────────────────────────── 。
供试品重量＋加入供试品中的水重量
凡加药材细粉的煎膏剂，不再检查相对密度。
【不溶物】 取供试品5g，加热水200ml，搅拌使溶化，放置3分钟后观察，不得有焦屑等异物（微量细小纤维、颗粒不在此限）。
加药材细粉的煎膏剂，应在未加入药粉前检查，符合规定后方可加入药粉。加入药粉后不再检查不溶物。
【装量】 照最低装量检查法（附录Ⅻ Ｃ）检查，应符合规定。
【微生物限度】 照微生物限度检查法（附录ⅩⅢ C）检查，应符合规定。
胶剂（2005年版一部）
附录Ⅰ G,胶剂
胶剂系指动物皮、骨、甲或角用水煎取胶质，浓缩成稠胶状，经干燥后制成的固体块状内服制剂。
胶剂在生产与贮藏期间均应符合下列有关规定。
一、胶剂所用原料应用水漂洗或浸漂，除去非药用部分，切成小块或锯成小段，再漂净。
二、加水煎煮数次至煎煮液清淡为度，合并煎煮液，静置，滤过，浓缩。
浓缩后的胶液在常温下应能凝固。
三、胶凝前，可按各该品种制法项下规定加入辅料(黄酒、冰糖、食用植物油等)。
四、胶凝后，按规定重量切成块状，阴干。
五、应为色泽均匀、无异常臭味的半透明固体。
六、一般应检查总灰分、重金属、砷盐等。
七、胶剂应密闭贮存，防止受潮。
胶剂应进行以下相应检查。
【水分】取供试品1g,置扁形称量瓶中，精密称定，加水2ml，置水浴上加热使溶解再干燥，使厚度不超过2mm，照水分测定法（附录Ⅸ H第一法）测定，
不得过15.0%。
【微生物限度】 照微生物限度检查法（附录ⅩⅢ C）检查，应符合规定。
胶囊剂（2005年版一部）
附录Ⅰ L,胶囊剂
胶囊剂系指将药材用适宜方法加工后，加入适宜辅料填充于空心胶囊或密封于软质囊材中的制剂，可分为硬胶囊剂、软胶囊剂（胶丸）和肠溶胶囊等，主要供口服用。
硬胶囊 系指将一定量的药材提取物、药材提取物加药材细粉或药材细粉或与适宜辅料制成的均匀粉末、细小颗粒、小丸、半固体或液体，填充于空心胶囊中的胶囊 剂。
软胶囊 系指将药材提取物、液体药物或与适宜辅料混匀后用滴制法或压制法密封于软质囊材中的胶囊剂。
肠溶胶囊 系指不溶于胃液，但能在肠液中崩解或释放的胶囊剂。
胶囊剂在生产与贮藏期间 应符合下列有关规定。
一、药材应按各品种项下规定的方法制成填充 物料,其不得引起囊壳变质。
二、小剂量药物应先用适宜的稀释剂稀释，并混合均匀。
三、胶囊剂应整洁，不得有粘结、变形、渗漏或囊壳破裂现象，并应无异臭。
四、除另有规定外，胶囊剂应密封贮存。
胶囊剂应进行以下相应检查。
【水分】 硬胶囊应做水分检查。
取供试品内容物，照水分测定法（附录Ⅸ Ｈ）测定。除另有规定外，
不得过9.0％。
硬胶囊内容物为液体或半固体者不检查水分。
【装量差异】 除另有规定外，取供试品10粒，分别精密称定重量，倾出内容物(不得损失囊壳)，硬胶囊囊壳用小刷或其他适宜的用具拭净；软胶囊或内容物为半固体或液体的硬胶囊囊壳用乙醚等易挥发性溶剂洗净，置通风处使溶剂挥尽，再分别精密称定囊壳重量，求出每粒内容物的装量。每粒装量与标示装量相比较（无标示装量的胶囊剂，与平均装量相比较）,装量差异限度应在标示装量的（或平均装量）的±10.0％以内，超出装量差异限度的不得多于2粒。并不得有1粒超出限度一倍。
【崩解时限】除另有规定外,照崩解时限检查法(附录Ⅻ Ａ)检查，应符合规定。
【微生物限度】 照微生物限度检查法（附录ⅩⅢ C）检查，应符合规定。
浸出物测定法（2005年版一部）
附录Ⅹ A,浸出物测定法
1.水溶性浸出物测定法 测定用的供试品需粉碎,使能通过二号筛,并混合均匀。
冷浸法 取供试品约4g，称定重量，置250～300ml的锥形瓶中，精密加水100ml，
塞紧，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过，精密量取滤液20ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，移置干燥器中冷却30分钟,迅速精密称定重量，除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）。
热浸法 取供试品约2～4g，称定重量，置100～250ml的锥形瓶中，精密加入水50～100ml，塞紧,称定重量,静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。放冷后，取下锥形瓶,密塞,再称定重量，用水补足减失的重量，
摇匀,用干燥滤器滤过。精密量取滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量，
除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）。
2.醇溶性浸出物测定法 照水溶性浸出物测定法测定。除另有规定外，以各品种项下规定浓度的乙醇代替水为溶剂。
3.挥发性醚浸出物测定法 取供试品（过四号筛）2~5 g，精密称定，置五氧化二磷干燥12小时，置索氏提取器中，加乙醚适量，除另有规定外，加热回流8小时，取乙醚液，置干燥至恒重的蒸发皿中，放置，挥去乙醚，残渣置五氧化二磷干燥器中干燥18小时，精密称定，缓缓加热至105℃，并于105℃干燥至恒]
重，其减失重量即为挥发性醚浸出物的重量。
酒剂（2005年版一部）
附录Ⅰ M.酒剂
酒剂系指药材用蒸馏酒提取制成的澄清液体制剂。
酒剂在生产与贮藏期间均应符合下列有关规定。
一、生产酒剂所用的药材，一般应适当加工成片、段、块、丝或粗粉。
二、生产内服酒剂应以谷类酒为原料。
三、酒剂可用浸渍法、渗漉法或其他适宜方法制备。蒸馏酒的浓度及用量、浸渍温度和时间、渗漉速度，均应按各该品种制法项下的规定。
四、加入适量的糖或蜂蜜调味。
五、配制后的酒剂须静置澄清，滤过后分装于洁净的容器中。在贮存期间允许有少量摇之易散的沉淀。
六、酒剂应检查乙醇量。
七、除另有规定外，酒 剂应密封，置阴凉处贮藏。
酒剂应进行以下相应检查。
【总固体】 酒剂一般应作总固体项目检查。含糖、蜂蜜的酒剂照第一法检查，不含糖、蜂蜜的酒剂照第二法检查。
第一法 精密量取上清液50ml，置蒸发皿中，水浴上蒸至稠膏状，除另有规定外，加无水乙醇搅拌提取4次，每次10ml,滤过，合并滤液，置已干燥至恒重的蒸发皿中，蒸至近干，精密加入硅藻土1g（经105℃干燥3小时，移置干燥器中冷却30分钟），搅匀，105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量,扣除加入的硅藻土量，遗留残渣应符合该品种项下的有关规定。
第二法 精密量取供试品上清液50ml，置已称定重量的蒸发皿中，水浴上蒸干，在105℃干燥3小时,移置干燥器中，冷却30分钟,迅速精密称定重量，遗留残渣应符合该品种项下的有关规定。
【甲醇量检查】 照甲醇量检查法（附录Ⅸ T）检查，应符合规定。
【装量】 照最低装量检查法（附录Ⅻ C）检查，应符合规定。
【微生物限度】 照微生物限度检查法（附录ⅩⅢ C）检查，细菌数每1ml
不得过500个，霉菌和酵母菌数每 1ml不得过100个，大肠埃希菌每1ml不得检出。
颗粒剂（2005年版一部）
附录Ⅰ C,颗粒剂
颗粒剂系指药材提取物与适宜的辅料或药材细粉制成具有一定粒度的颗粒状制剂，分为可溶颗粒剂、混悬颗粒剂和泡腾颗粒。
颗粒剂在生产与贮藏期间应符合下列有关规定。
一、除另有规定外，药材应按各该品种项下规定的方法进行提取、纯化、
浓缩至规定相对密度的清膏，采用适宜的方法干燥，并制成细粉，加适量的辅料或药材细粉，混匀并制成颗粒；应控制辅料用量，一般前者不超过干膏量的2倍，后者不超过清膏量的5倍。
二、除另有规定外，挥发油应均匀喷入干燥颗粒中，密闭至规定时间或用β-环糊精包合后加入。
三、制备颗粒剂时可加入矫味剂和芳香剂；为防潮、掩盖药物的不良气味也可包薄膜衣。必要时，包衣颗粒剂应检查残留溶剂。
四、颗粒剂应干燥、颗粒均匀、色泽一致，无吸潮、结块、潮解等现象。
五、除另有规定外，颗粒剂应密封贮藏，在干燥处贮存，防止受潮。
颗粒剂应进行以下相应检查。
【粒度】 除另有规定外，照粒度测定法（附录Ⅺ B第二法，双筛分法）
测定，不能通过一号筛和能通过五号筛的总和，不得过15％。
【水分】 照水分测定法（附录Ⅸ Ｈ）测定。除另有规定外，不得过6.0％。
【溶化性】 取供试品1袋（多剂量包装取10g），加热水200ml，搅拌5分钟，
立即观察。应全部溶化或呈混悬状。可溶颗粒应全部溶化，允许有轻微浑浊；
混悬性颗粒剂应能混悬均匀。
泡腾颗粒 取供试品1袋，置盛有200ml水的烧杯中，水温为15~25℃，应能迅速产生气体而呈泡腾状。5分钟内颗粒应完全分散或溶解在水中。
颗粒剂按上述方法检查，均不得有焦屑等。
【装量差异】 单剂量包装的颗粒剂，照下述方法检查应符合规定。
检查法 取供试品10袋（瓶），分别称定每袋内容物的重量，每袋装量与标示装量相比较，按表中的规定，超出装量差异限度的不得多于 2袋，并不得有1袋超出限度1倍。
──────────────────────
标示装量 装量差异限度
──────────────────────
1.0g或1.0g以下 ±10％
1.0g以上至1.5g ±8％
1.5g以上至6g ±7％
6g以上 ±5％
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【装量】 多剂量包装的颗粒剂，照最低装量检查法（附录Ⅻ C）检查，
应符合规定。
【微生物限度】 照微生物限度检查法（附录ⅩⅢ C）检查，应符合规定。
可见异物检查法 (2005年版一部)
附录Ⅺ C 可见异物检查法
可见异物是指存在于注射剂、滴眼剂中，在规定条件下目视可以观测到的不溶性物质，其粒径或长度通常大于50μm。
注射剂、滴眼剂应在符合药品生产质量管理规范（GMP）的条件下生产，
产品在出厂前应采用适宜的方法逐一检查并同时剔除不合格产品。
可见异物检查法有灯检法和光散射法。一般常用灯检法，也可采用光散射法。灯检法不适用的品种（如用有色透明容器包装或液体色泽较深的品种）
应选用光散射法。
实验室检测时应避免引入可见异物。当供试品溶液的容器（如不透明、不规则形状容器等）不适于检测，需转移至专用玻璃容器中时，均应在100级的洁净环境（如层流净化台）中进行。
一、灯检法
灯检法应在暗室中进行。
检查装置 如下图所示（图略）。
A为带有遮光板的日光灯光器：光照度可在1000~4000lx范围内调节。
B为不反光的黑色背景。
C为不反光的白色背景和底部（供检查有色异物）。
D为反光的白色背景（指遮光板内侧）。
检查人员条件 远距离和近距离视力测验，均应为4.9或4.9以上（矫正后视力应为5.0或5.0以上），应无色盲。
检查法 除另有规定外，取供试品20支（瓶），除去容器标签，擦净容器外壁，轻轻旋转和翻转容器使药液中存在的可见异物悬浮（注意不使药液产生气泡），必要时将药液转移至洁净透明的专用玻璃容器内；置供试品于遮光板边缘处，在明视距离（指供试品至人眼的距离，通常为25cm），分别在黑色和白色背景下，手持供试品颈部使药液轻轻翻转，用目检视。
无色注射液或滴眼剂的检查，光照度应为1000~1500lx透明塑料容器或有色溶液注射液或滴眼剂的检查。光照度应为2000~3000lx；混悬型注射液和混悬液滴眼剂，光照度为4000lx，仅检查色块、纤毛等可见异物。
结果判定
溶液型静脉用注射液、注射用浓溶液和滴眼剂 20支（瓶）供试品中，均不得检出可见异物。如检出可见异物的供试品超过1支（瓶），应另取20支
（瓶）同法检查，均不得检出。
混悬型注射液和混悬型滴眼剂 20支（瓶）供试品中，均不得检出色块、
纤毛等可见异物。
溶液型非静脉用注射液、注射用无菌粉末和供注射用无菌原料药 按国务院药品监督管理部门的有关规定执行。
二、光散射法
当一束单色激光照射溶液时，溶液中存在的不溶性物质使入射光发生散射，
散射的能量与不溶性物质的大小有关。本方法通过对溶液中不溶性物质引起的光散射能量的测量，并与规定的阈值比较，以检查可见异物。
不溶性物质的光散射能量可通过被采集的图像进行分析。设不溶性物质的光散射能量为E，通过光电信号转换，即可用摄像机采集到一个锥体高度为H、
直径为D的相应立体图像。散射能量E为D和H的一个单词函数，即E=f(D,H)。同时，假设不溶性物质的光散射强度为q，摄像曝光时间为T，则又有E=g(q,T)，
由此可以得出图像中的D与q、T之间的关系为D=w（q,T），也可为一个单调函数关系。在测定图像中的D值后，即可根据函数曲线计算出不溶性物质的光散射能量。
仪器装置和检测原理 仪器由旋瓶装置、激光光源、图像采集器、数据处理系统和终端显示系统组成，并配有自动上瓶和下瓶装置。
供试品通过上瓶装置被送至旋瓶装置，旋瓶装置应能使供试品沿垂直中轴线高速旋转一定时间后迅速停止，同时激光光源发出的均匀激光束照射在供试品上；当药液涡流基本消失，瓶内药液因惯性继续旋转，图像采集器在特定角度对旋转药液中悬浮的不溶性物质引起的散射光能量进行连续摄像，
采集图像不少于75幅，数据处理系统对采集的序列图像进行处理，然后根据预先设定的阈值自动判定超过一定大小的不溶性物质的有无，或在终端显示器上显示图像供人工判定，同时记录检测结果，指令下瓶装置自动分检合格与不合格供试品。
仪器校准 仪器应具备自动校准功能，在检测供试品前可采用标准粒子进行校准。
除另有规定外，分别用粒径为40μm和60μm的标准粒子对仪器进行标定。根据标定结果得到曲线方程并计算出与粒径50μm相对应的检测像素值。
当把检测像素参数设定为与粒径50μm相对应的数值时，对60μm的标准粒子溶液测定3次，应均能检出。
检查法 除另有规定外，从仪器提供的菜单中选择与供试品规格相应的测定参数，并根据供试品瓶体大小对参数进行适当调整后，将供试品检测3
次。凡仪器判定有1次不合格者，用灯检法确认。用有色透明容器包装或液体色泽较深等灯检法检查困难的品种不用灯检法确认。
一般情况下，取样视窗的左右边线和底线应与瓶体重合，上边线与液面的弯月面成切线；旋转时间的设置应能使液面漩涡到底，以能带动固体物质悬浮并消除气泡；静默时间的设置应可能短，但不能短于液面漩涡平复的时间，以避免气泡干扰，同时也保证摄像启动时固体物质仍在转动；嵌瓶松紧度参数与瓶底直径（mm）基本相同，可根据安瓿质量调整，如瓶体不平正，
转动时瓶体摇匀幅度较大，气泡易产生，则应将嵌瓶松紧度调大以减少摇动，
但同时应延长旋转时间，使漩涡仍能到底。
注射液 除另有规定外，取供试品20支（瓶），除去不透明标签，擦净污渍，置仪器上瓶装置上，启动仪器并记录检测结果，应不得检出可见异物。
如经确认检出可见异物的不超过1支（瓶），另取20支（瓶）同法复试，均不得检出。
滴眼剂 除另有规定外，取供试品20支（瓶），将药液转移至洁净透明的专用玻璃容器内，置仪器的上瓶装置上，启动仪器并记录检测结果，应不得检出可见异物。如经确认检出可见异物的不超过1支（瓶），另取20支（瓶）
同法复试，均不得检出。
粒度测定法附录Ⅺ B 粒度测定法
本法用于测定药物制剂的粒子大小或限度。
第一法(显微镜法)
本法中的粒度，系以显微镜下观察到的长度表示。
目镜测微尺的标定 照显微鉴别法（附录II C）标定。
测定法 除另有规定外，取供试品，用力摇匀［黏度较大者可按该药品项下的规定加适量甘油溶液(1→2)稀释］，照该剂型或品种项下的规定取供试品，
置载玻片上，覆以盖玻片（注意防止气泡混入），轻压使颗粒分布均匀，半固体可直接涂在载玻片上，立即在50～100倍显微镜下检视盖玻片全部视野，应无凝聚现象，并不得检出该剂型或品种项下规定的50μm及50μm以上的粒子。再在
200～500倍的显微镜下检视该剂型或品种项下规定的视野内的总粒数及规定大小的粒数，并计算其所占百分比。
第二法(筛分法)
1．单筛分法 除另有规定外，取供试品10g，称定重量，置规定的药筛中，
筛上加盖，并在筛下配有密合的接收容器，按水平方向旋转振摇至少3分钟，并不时在垂直方向轻叩筛。取筛下的颗粒及粉末，称定重量，计算所占百分比。
2．双筛分法 除另有规定外，取供试品30g，称定重量，置规定的药筛中，
保持水平状态过筛，左右往返，边筛动边轻叩3分钟。取不能通过小号筛和能通过大号筛的颗粒及粉末，称定重量，计算所占 百分比。
馏程测定法（2005年版一部）
附录Ⅶ B,馏程测定法
馏程系指一种液体照下述方法蒸馏,校正到标准压力[101.3kPa(760mmHg)]下，
自开始馏出第5滴算起，至供试品仅剩3～4ml或一定比例的容积馏出时的温度范围。
某些液体药品具有一定的馏程，测定馏程可以区别或检查药品的纯杂程度。
仪器装置 如图。用国产19标准磨口蒸馏装置一套。A为蒸馏瓶；B为冷凝管，馏程在130℃以下用水冷却,馏程在130℃以上用空气冷凝管；C为具有0.5ml刻度的25ml量筒；D为分浸型具有0.5℃刻度的温度计，预先经过校正，温度计汞球的上端与蒸馏瓶出口支管的下壁相齐；根据供试品馏程的不同，可选用不同的加热器，通常馏程在80℃以下时用水浴(其液面始终不得超过供试品液面)，
80℃以上时用直接火焰或其他电热器加热。
测定法 取供试品25ml，经长颈的干燥小漏斗，转移至干燥蒸馏瓶中，加入洁净的无釉小瓷片数片，插上带有磨口的温度计，冷凝管的下端通过接流管接以25ml量筒为接收器。如用直接火焰加热，则将蒸馏瓶置石棉板中心的小圆孔上（石棉板宽12～15cm，厚0.3～0.5cm，孔径2.5～3.0cm），并使蒸馏瓶壁与小圆孔边缘紧密贴合，以免汽化后的蒸气继续受热，然后用直接火焰加热使供试品受热沸腾，调节温度,使每分钟馏出2～3ml,注意检读自冷凝管开始馏出第5滴时与供试品仅剩3～4ml或一定比例的容积馏出时,温度计上所显示的温度范围，即为供试品的馏程。
测定时，如要求供试品在馏程范围内馏出不少于90％以上时,应使用100ml
蒸馏瓶，并量取供试品50ml，接收器用50ml量筒。
测定时，气压如在101.3kPa(760mmHg)以上，每高0.36kPa(2.7mmHg),应将测得的温度减去0.1℃；如在101.3kPa(760mmHg)以下，每低0.36kPa(2.7mmHg)，应增加0.1℃。
流浸膏剂与浸膏剂（2005年版一部）
附录Ⅰ O,流浸膏剂与浸膏剂
流浸膏剂、浸膏剂系指药材用适宜的溶剂提取，蒸去部分或全部溶剂，
调整浓度至规定浓度而制成的制剂。
流浸膏剂、浸膏剂在生产与贮藏期间均应符合下列有关规定。
一、除另有规定外，流浸膏剂每1ml相当于原药材1g；浸膏剂每1g 相当于原药材2~5g。
二、除另有规定外，流浸膏剂用渗漉法制备，也可用浸膏剂稀释制成。
浸膏剂用煎煮法或渗漉法制备，全部煎煮或漉液应低温浓缩至稠膏状，加稀释剂或继续浓缩至规定的量。
渗 漉法的要点如下,
(1) 根据药材的性质可选用圆柱形或圆锥形的渗漉器；
(2) 药材须适当粉碎后，加规定的溶剂均匀湿润，密闭放置一定时间，再装入渗漉器内；
(3) 药材装入渗漉器时应均匀，松紧一致，加入溶剂时应尽量排除药材间隙中的空气，溶剂应高出药材面，浸渍适当时间后进行渗漉；
(4) 渗漉速度应符合各该流浸膏项下的规定；
(5) 收集85％药材量的初漉液另器保存，续漉液经低温浓缩后与初漉液合并，调整至规定量，静置，取上清液分装。
三、流浸膏剂一般应检查乙醇量。久置若产生沉淀时，在乙醇和有效成分含量符合各品种项下规定的情况下，可滤过除去沉淀。
四、除另有规定外，应置遮光容器内密封，流浸膏剂应置阴凉处贮存。
流浸膏剂、浸膏剂应进行以下相应检查。
【装量】 照最低装量检查法（附录Ⅻ C）检查，应符合规定。
【微生物限度】 照微生物限度检查法（附录ⅩⅢ C）检查，应符合规定。
露剂（2005年版一部）
附录Ⅰ S,露剂
露剂系指含挥发性成分的药材用水蒸气蒸馏法制成的芳香水剂。
露剂在生产与贮藏期间均应符合下列有关规定。
一、药材加水浸泡一定时间后，用水蒸气蒸馏，收集的蒸馏液应及时盛装在灭菌的洁净干燥容器中。
二、收集蒸馏液、灌封均应在要求的洁净度环境中进行。
三、根据需要可加入适宜的防腐剂和矫味剂，其品种与用量应符合国家标准的有关规定。
四、露剂应澄清,不得有异物、酸败等变质现象。
五、一般应检查pH值。
六、除另有规定外，露剂应密封，置阴凉处贮藏。
露剂应进行以下相应检查 。
【装量】 照最低装量检查法 （附录Ⅻ C）检查，应符合规定。
【微生物限度】 照微生物限度 检查法（附录ⅩⅢ C）检查，应符合规定。
氯化物检查法附录Ⅸ C,氯化物检查法
除另有规定外，取各药品种项下规定量的供试品，加水溶解使成25ml(溶液如显碱性,可滴加硝酸使成中性），再加稀硝酸10ml；溶液如不澄清，应滤过；
置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，摇匀，即得供试品溶液。另取各药品项下规定量的标准氯化钠溶液,置50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成
40ml，摇匀,即得对照溶液。于供试品溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液
1.0ml，用水稀释使成50ml，摇匀,在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，即得。
供试品溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试品溶液两份，分置50ml纳氏比色管中，一份中加硝酸银试液1.0ml，摇匀，放置10分钟,如显浑浊，可反复滤过，至滤液完全澄清，再加规定量的标准氯化钠溶液与水适量使成50ml，
摇匀,在暗处放置5分钟，作为对照溶液；另一份中加硝酸银试液1.0ml与水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，按上述方法与对照溶液比较，即得。
标准氯化钠溶液的制备 称取氯化钠0.165g,置1000ml量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，
即得(每1ml相当于10μg的Cl)。
【附注】 用滤纸滤过时，滤纸中如含有氯化物，可预先用含有硝酸的水溶液洗净后使用。
毛细管电泳法（2005年版一部）
附录VI F 毛细管电泳法
毛细管电泳是以弹性石英毛细管为分离通道，以高压直流电场为驱动力，依据样品中各组分之间淌度（单位电场强度下的迁移速度）和（或）
分配行为的差异而实现各组分分离的一种分析方法。
当熔融石英毛细管内充满操作缓冲液时，管内壁上硅羟基解离释放氢离子至溶液中使管壁带负电荷并与溶液形成双电层（ζ电位），即使在较低PH值的缓冲液中情况也如此。当毛细管两端加上直流电压时将使带正电的溶液整体地移向负极端。此种在电场作用下溶液的整体移动称为电渗流（EOF）。内壁硅羟基的解离度与操作缓冲液PH值和添加的改性剂有关。降低溶液PH值会降低解离度，减小电渗流；增高溶液PH值提高解离度，增加电渗流。有机添加剂的加入有时会抑制内壁硅羟基的解离，减小电渗流。在操作缓冲液中带电粒子在电场作用下以不同速度向极性相反的方向移动，形成电泳。在操作缓冲液中带电粒子运动速度等于其电泳速度和电渗速度的矢量和。电渗速度通常大于电泳速度，因此电泳时各组分即使是阴离子也会从毛细管阳极端流向阴极端。为了减小或消除电渗流，除了降低操作缓冲液PH值之外，还可以采用内壁聚合物涂层的毛细管。这种涂层毛细管可减少大分子在管壁上的吸附。
1.分离模式
毛细管电泳的分离模式有以下几种。
(1)毛细管区带电泳（CZE），将待分析溶液引入毛细管进样一端，施加直接电压后，各组分按各自的电脉流和电渗流的矢量和流向毛细管出口端，
按阳离子、中性粒子和阴离子及其电荷大小的顺序通过检测器。中性组分彼此不能分离。出峰时间为迁移时间（tm），相当于高效液相色谱和气相色谱中的保留时间。
(2)毛细管凝胶电泳（CGE），在毛细管中装入单体和引发剂引发聚合反应生成凝胶，这种方法主要用于测定蛋白质、DNA等大分子化合物 。另外还可以利用聚合物溶液，如葡聚糖等的筛分作用进行分析，称毛细管无胶筛分电泳，有时将它们统称为毛细管筛分电泳，下分为凝胶和无胶筛分两类。
(3)毛细管等速电泳（CITP） 采用前导电解质和尾随电解质，在毛细管中充入前导电解质后，进样，电极槽中换用尾随电解质进行电泳分析，带不同电荷的组分迁移至各个狭窄的区带，然后依次通过检测器。
(4)毛细管等电聚焦电泳（CIEF） 将毛细管 内壁涂覆聚合物减小电渗流，再将供试品和两性电解质混合进样，两个电极槽中分别加入酸液和碱液，施加电压后毛细管中的操作电解质溶液逐渐形成PH梯度，各溶质在毛细管中迁移至各自的等电点（PI）时变为中性形成聚焦的区带，而后用压力或改变检测器末端电极槽储液的PH值的方法使溶质通过检测器。
(5)胶束电动毛细管色谱（MEKC或MECC） 当操作缓冲液中加入大于其临界胶束浓度的离子型表面活性剂时，表面活性剂就聚集形成胶束，其亲水端朝外、
疏水非极性核朝内，溶质则在水和胶束两相间分配，各溶质因分配系数存在差别而被分离。对于常用的阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠，进样后极强亲水性组分不能进入胶束，随操作缓冲液流过检测器（容量因子k *=0）；极强梳水性组分则进入胶束的核中不再回到水相，最后达到检测器（k*=∞）。常用的其他胶束试剂还有阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵、胆酸等。
(6)毛细管等电聚焦电泳（CEC） 将细粒径固定相填充到毛细管中或在毛细管内壁涂覆固定相以电渗流驱动操作缓冲液（有时再加辅助压力）进行分离。
以上分离模式（1）和（5）使用较多。（5）和（6）两种模式的分离机理以色谱为主，但对荷电溶质则兼有电泳作用。
操作缓冲液中加入各种添加剂可获得多种分离效果。如加入环糊精、衍生化环糊精、冠醚、血清蛋白、多糖、胆酸盐或某些抗生素等，可拆分手性化合物；加入有机溶剂可改善某些组分的分离效果，以至可在非水溶液中进行分析。
2、对仪器的一般要求
毛细管电泳仪的主要部件及其性能要求如下。
（1）毛细管 用弹性石英毛细管，内径50um和75um两种使用较多（毛细管电色谱有时用内径更大些的毛细管）。细内径分离效果好，且焦耳热下，允许施加较高电压；但若采用柱上检测，则因光程较短，其检测限比较粗内径管要差。毛细管长度称为总长度，根据分离度的要求，可选用20~100cm长度；进样端至检测器间的长度称为有效长度。毛细管常盘放在管架上控制在一定温度下操作，以控制焦耳热，操作缓冲液的黏度和电导度，对测定的重复性很重要。
（2）直流高压电源 采用0~30kv（或相近）可调节直流电源，可供应约300uA
电流，具有稳压和温流两种方式可供选择。
（3）电极和电极槽 两个电极槽里放入操作缓冲液，分别插入毛细管的进口端与出口端以及铂电极；铂电极连接至直流高压电源，正负极可切换。多种型号的仪器将试样瓶同时用做电极槽。
（4）冲洗进样系统 每次进样之前毛细管要用不同溶液冲洗，选用自动冲洗进样仪器较为方便。进样方法有压力（加压）进样、负压（减压）进样、
虹吸进样和电动（电迁移）进样等。进样时通过控制压力或电压及时间来控制进样量。
（5）检测系统 紫外-可见分光检测器、激发诱导荧光检测器、电化学检测器和质谱检测器均可用作毛细管电泳的检测器。其中以紫外-可见光光度检测器应用最广，包括单波长、程序波长和二极管阵列 检测器。将毛细管接近出口端的外层聚合物剥去约2mm一段，使石英管壁裸露，毛细管量侧各放置一个石英聚光球，使光源聚焦在毛细管上，透过毛细管到达光电池。对无光吸收（或荧光）的溶质的检测，还可采用间接测定法，即在操作缓冲液中加入对光有吸收
（或荧光）的添加剂，在溶质到达检测窗口时出现反方向的峰。
（ 6）数据处理系统 与一般色谱数据处理系统基本相同。
3.系统适用性试验
为考察所配置的毛细管分析系统和设定的参数是否适用，系统适用性的测试项目和方法与高效液相色谱法或气相色谱法 相同,相关 的计算式 和要求也相同；如重复性（相对标准偏差，RSD）、容量因子、毛细管理论板数、分离度
,拖尾因子、线性范围、最低检测限和最低定量限等，可参照 测定。具体 指标
应符合各品种项下的规定，特别是进样精度和不同荷电溶质迁移速度的差异对分析精密度的影响。
4.基本操作
（1）按照仪器操作手册开机，预热、输入各项参数，如毛细管温度、操作
缓冲液需过滤和脱气。冲洗液、缓冲液等放置于样品瓶中，依次放入进样器。
（2）毛细管处理的好坏，对测定结果影响很大。未涂层新毛细管要用较浓碱液在较高温度（例如用1mol/L氢氧化钠溶液在60℃）冲洗，使毛细管内壁生成硅羟基，再依次用0.1mol/L氢氧化钠溶液、水和操作缓冲液各冲洗数分钟。两次进样中间可仅用缓冲液冲洗，但若发现分离性能改变，则开始须用0.1mol/L氢氧化钠溶液冲洗，甚至要用浓氢氧化钠溶液升温冲洗。凝胶毛细管、涂层毛细管、
填充毛细管的冲洗则应按照所附说明书操作。冲洗时将盛溶液的试样瓶依次置于进样器，设定顺序和时间进行。
（3）操作缓冲液的种类、PH值和浓度，以及添加剂（用以增加溶质的溶解度和（或）控制溶质的解离度，手性拆分等）的选定对测定结果的影响也很大，应照各品种项下的规定配制，根据初试 的结果调整、优化。
（4）将待测供试品溶液瓶置于进样器中，设定操作参数，如进样压力（
电动进样电压）、进样时间、正极端或负极端进样、操作电压或电流、检测器参数等，开始测试。根据初试的电泳谱图调整仪器参数和操作缓冲液以获得优化结果。而后用优化条件正式测试。
（5）测试完毕后用水冲洗细管，注意将毛细管两端浸入水中保存，如果长久不用应将毛细管用氮吹干，最后关机。
（6）由于进样方法的限制，目前毛细管电泳的精密度比用定量阀进样的高效液相色谱法要差，故定量测定以采用内标 法为宜。用加压或减压法进样时，供试品溶液黏度会影响进样体积，应注意 保持试样 溶液和对照溶液黏度一致；用电动法进样时，被测组分因电歧视现象和溶液离子强度会影响待测组分的迁移量，也要注意其影响。
灭菌法（2005年版一部）
附录ⅩⅥ 灭菌法
灭菌法系指用适当的物理或化学手段将物品中活的微生物杀灭或除去的方法。 本法适用于制剂、原料、辅料及医疗器械等物品的灭菌。
无菌物品是指品中不含任何活的微生物。对于任何一批灭菌产品来说，
绝对无菌既无法保证，也无法用试验来证实。实际生产过程中，灭菌是指将物品中污染的微生物残存概率下降至一定水平，以无菌保证水平SAL(sterility assurance
level)表示。最终灭菌的产品微生物存活概率不得高10{-6}。已灭菌产品达到的无菌保证水平可通过验证确定。
灭菌产品达到的无菌保证不能依赖于最终产品的无菌检验，而是取决于生产过程中采用合格的灭菌工艺、严格的GMP管理和良好的无菌保证体系。灭菌工艺的确定应综合考虑被灭菌物品的性质、灭菌方法的有效性和经济性、灭菌后物品的完整性等因素。
灭菌程序的验证是无菌保证的必要条件。灭菌程序经验证后，方可交付正式使用。验证内容包括：
（1）撰写验证方案及制定评估标准。
（2） 确认灭菌设备技术资料齐全、安装正确，并能处于正常运行（安装确认）。
（3）确认关键控制设备和仪表能在规定的参数范围内正常运行（运行确认）。
（4）采用被灭菌物品或模拟物品进行重复试验，确认灭菌效果符合规定
（性能确认）。
（5）汇总并完善各种文件和记录，撰写验证报告。
日常生产中，应对灭菌程序的运行情况进行监控，确认关键参数（如温度、
压力、时间、湿度、灭菌气体浓度及吸收的辐照剂量等）均在验证确定的范围内。灭菌程序应定期进行再验证。当灭菌设备或程序发生变更（包括灭菌物品装载方式和数量的改变）时，应进行再验证。
产品的无菌保证与灭菌前产品被污染的程度及污染的特性相关。因此，应严格监控被灭菌品灭菌前的微生物污染水平及污染菌的耐受性，并在生产的各个环节采取各种措施降低污染，确保微生物污染控制在规定的限度内。
灭菌冷却阶段，应采取措施防止已灭菌物品被再次污染。任何情况下，都应要求容器及其密封系统确保产品的有效期内符合无菌要求。
灭菌方法
常用的灭菌方法有湿热灭菌法、干热灭菌法、辐射灭菌法、气体灭菌法和过滤除菌法。可根据被灭菌物品的特性采用一种或多种方法组合灭菌。只要产品允许，应尽可能选用最终灭菌法灭菌。若产品不适合采用最终灭菌法，可选用过滤除菌法或无菌生产工艺达到无菌保证要求，只要可能，应对非最终灭菌的产品作补充性灭菌处理（如流通蒸汽灭菌）。
一、湿热灭菌法
本法系指将物品置于灭菌柜内利用高压饱和蒸汽、过热水喷淋等手段使微生物菌体中的蛋白质、核酸发生变性而杀灭微生物的方法。该法灭菌能力强，
为热力灭菌中最有效、应用最广泛的灭菌方法。药品、容器、培养基、无菌衣、胶塞以及其他遇高温和潮湿不发生变化或损坏的物品，均可采用本法灭菌。流通蒸汽不能完全杀灭细菌孢子，一般可作为不耐热无菌产品的辅助灭菌手段。
湿热灭菌条件通常采用121℃*15min、121℃*30min、或116℃*40min的程序，也可采用其他温度和时间参数，但必须保证物品灭菌后的SAL《10-6。对热稳定的物品，可采用过度杀灭法，其SAL应《10-12。热稳定性较差产品的标准灭菌时间
F0［指灭菌温度为121℃，生物指示菌的耐热参数D值为1分，灭菌温度系数Z值为10.0℃时的标准灭菌时间（121℃下计算的微生物等效灭活率）］一般不低于
8min。如产品的热稳定性很差时，可允许湿热灭菌的F0低于8，此情况下，应在生产全过程中，对产品中污染的微生物严加监控，并采取各种措施降低微生物污染水平，确保被灭菌产品达到无菌保证要求。
采用湿热灭菌时，被灭菌物品有适当的装载方式，不能排列过密，以保证灭菌的有效性和均一性。
湿热灭菌法应确认灭菌柜在不同装载时可能存在的冷点。当用生物指示剂进一步确认灭菌效果时，应将其置于冷点处。本法生物指示剂为嗜热脂肪芽孢杆菌孢子（spores of Bacillus stearothermophilus）。
二、干热灭菌法
本法系指将物品置于干热灭菌柜、隧道灭菌器等设备中，利用干热空气达到杀灭微生物或消除热原物质的方法。适用于耐高温但不宜用湿热灭菌法灭菌的物品灭菌，如玻璃器具、金属材质容器、纤维制品、固体试药、液状石蜡等均可采用本法灭菌。
干热灭菌条件一般为160~170℃*120min以上、170~180℃*60min以上或250℃*45min
以上，也可采用其他温度和时间参数。应保证物品灭菌后的SAL《10-6。干热过度杀灭后物品的SAL应《10-12，此时物品一般无需进行灭菌前污染微生物的测定。250℃*45min的干热灭菌也可除去无菌产品包装容器及有关生产灌装用具中的热原物质。
采用干热灭菌时，被灭菌物品应有适当的装载方式，不能排列过密，以保证灭菌的有效性和均一性。
干热灭菌法应确认灭菌柜中的温度分布符合设定的标准及确定最冷点位置等。
常用的生物指示剂为枯草芽孢杆菌孢子（Spores of Bacillus subtilis ）。细菌内毒素灭活验证试验是证明除热原过程有效性的试验。一般将小于1000单位的细菌内毒素加入待去热原的物品中，证明该去热原工艺能使内毒素至少下降3个对数单位。细菌内毒素灭活验证试验所用的细菌内毒素一般为大肠埃希菌内毒素
(Escherichia coli endoxin )。
三、辐射灭菌法
本法系指灭菌物品置于适宜放射源辐射的γ射线或适宜的电子加速器发生的电子束中进行电离辐射而达到杀灭微生物的方法。本法最常用的60Co-γ射线辐射灭菌。医疗器械、容器、生产辅助用品、不受辐射破坏的原料药及成品等均可用本法灭菌。
采用辐射灭菌法灭菌后的产品其SAL应《10-6。γ射线辐射灭菌所控制的参数主要是辐射剂量（指灭菌物品的吸收剂量）。该剂量的制定应考虑灭菌物品的适应性及可能污染的微生物最大数量及最强抗辐射力，事先应验证所使用的剂量不影响被灭菌物品的安全性、有效性及稳定性。常用的辐射灭菌吸收剂量为
25KGy。对最终产品、原料药、某些医疗器材应尽可能采用低辐射 剂量灭菌。灭菌前，应对被灭菌物品微生物污染的数量和抗辐射强度进行测定，以评价灭菌过程赋予该灭菌物品的无菌保证水平。
灭菌时，应采用适当的化学或物理方法对灭菌物品吸收的辐射剂量进行监控，
以充分证实灭菌物品吸收的剂量是在规定的限度内。如采用 与灭菌物品一起被辐射的放射性剂量计，剂量计要置于规定的部位。在初安装时剂量计应用标准源进行校正，并定期进行再校正。
60Co-γ射线辐射灭菌法常用的生物指示剂为短小芽孢杆菌孢子(Spores of Bacillus
pumilus)。
四、气体灭菌法
本法系指用化学消毒剂形成的气体杀灭微生物的方法。常用的化学消毒剂有环氧乙烷、气态过氧化氢、甲醛、臭氧（O3）等，本法适用 于在气体中稳定的物品灭菌。采用气体灭菌法时，应注意灭菌气体的可燃可爆性、致畸性和残留毒性。
本法中最常用的气体是环氧乙烷，一般与80%~90%的惰性气体混合使用，在充有灭菌气体的高压腔室内进行。该法可用于医疗器械，塑料制品等不能采用高温灭菌的物品灭菌。含氯的物品及能吸附环氧乙烷的物品则不宜使用本法灭菌。
采用环氧乙烷灭菌时，灭菌柜内的温度、湿度、灭菌气体浓度、灭菌时间是影响灭菌效果的重要因数。可采用下列灭菌条件：
温度 （54±10）℃
相对湿度（60±10）%
灭菌压力 8*10〈5〉Pa
灭菌时间 90min
灭菌条件应予验证 灭菌时，将灭菌腔室先抽成真空，然后通入蒸汽使腔室内达到设定的温湿度平衡的额定值，再通入经过滤和预热的环氧乙烷气体。灭菌过程中，应严密监控腔室的温度、湿度、压力、环氧乙烷浓度及灭菌时间。
必要时使用生物指示剂监控灭菌效果。本法灭菌程序的控制具有一定难度，整个灭菌过程应在技术熟练人员的监督下进行。灭菌后，应采取新鲜空气置换，
使残留环氧乙烷和其他易挥发性残留物消散。并对灭菌物品中的环氧乙烷残留物和反应产物进行监控，以证明其不超过规定的限度，避免产生毒性。
采用环氧乙烷灭菌时，应进行泄露试验，以确认灭菌腔室的密闭性。灭菌程序确认时，还应考虑物品包装材料和灭菌腔室中物品的排列方式对灭菌气体的扩散和渗透的影响。生物指示剂一般采用枯草芽孢杆菌孢子（spores of Bacillus
subtilis)。
五、过滤除菌法
本法系利用细菌不能通过致密具空滤材的原理以除去气体或液体中微生物的方法。常用于热不稳定的药品溶液或原料的除菌。
除菌过滤器采用孔径分布均匀的微孔滤膜作过滤材料，微孔滤膜分亲水性和疏水性两种。滤膜材质依过滤物品的性质及过滤目的而定。药品生产中采用的除菌滤膜孔径一般不超过0.22um。过滤器不得对被滤过成分有吸附作用，也不能释放物质，不得有纤维脱落，禁用含石棉的过滤器。滤器和滤膜在使用前应进行洁净处理，并用高压蒸汽进行灭菌或作在线灭菌。更换品种和批次应先清洗滤器，再更换滤膜。
过滤过程中无菌保证与过滤液体的初始生物负荷及过滤器的对数下降值LRV（
log reduction value )有关。LRV系指规定条件下，被过滤液体过滤前的微生物数量与过滤后的微生物数量比的常用对数值。即：
LRV =lgN0-lgN
式中 N0为产品除菌前的微生物数量；
N为产品除菌后的微生物数量。
LRV用于表示过滤器的过滤除菌效率，对孔径为0.22um的过滤器而言，要求每
1cm2有效过滤器面积的LRV应不小于7。因此过滤除菌时，被过滤产品总的污染量应控制在规定的限度内。为保证过滤除菌效果，可使用两个过滤器串连过滤，
或在灌装前用过滤器进行再次过滤。
在过滤除菌中，一般无法对全过程中过滤器的关键参数（滤膜孔径的大小及分布，滤膜的完整性及LRV）进行监控。因此，在每一次过滤除菌前后均应作滤器的完整性试验，即气泡点试验或压力维持试验或气体扩散流量试验，确认滤膜在除菌过滤过程中的有效性和完整性。除菌过滤器的使用时间应进行验证，
一般不应超过一个工作日，否则应进行验证。
过滤除菌法常用的生物指示剂为缺陷假单胞菌（Pseudomonas diminuta)。
通过过滤除菌法达到无菌产品应严密监控其生产环境的洁净度，建议在无菌环境下进行过滤操作。相关的设备、包装容器、塞子及其他物品应采用适当的方法进行灭菌，并防止再污染。
六、无菌生产工艺
无菌生产工艺系指必须在无菌控制条件下生产无菌制剂的方法，无菌分装及无菌冻干是最常见的无菌生产工艺。后者在工艺过程中须采用过滤除菌法。
无菌生产工艺应严密监控其生产环境的洁净度，并应在无菌控制的环境下进行过滤操作。相关的设备、包装容器、塞子及其他物品应采用适当的方法进行灭菌，并防止被再次污染。
无菌生产工艺过程的无菌保证应通过培养基无菌灌装模拟试验验证。在生产过程中，应严密监控生产环境的无菌空气质量、操作人员的素质、各物品的无菌性。
无菌生产工艺应定期进行验证，包括对环境空气过滤系统有效性验证及培养基模拟灌装试验。
生物指示剂
生物指示剂系一类特殊的活微生物制品，可用于确认灭菌设备的性能、灭菌程序的验证、生产过程灭菌效果的监控等。用于灭菌验证中的生物指示剂一般是细菌的孢子。
1.制备生物指示剂用微生物的基本要求
不同的灭菌方法使用不同的生物指示剂，制备生物指示剂所选用的微生物必须具备以下特性：
（1）菌种的耐受性应大于需灭菌产品中所有可能污染菌的耐受性。
（2）菌种应无致病性。
（3）菌珠应稳定。存活期长，易于保存。
（4）易于培养。若使用休眠孢子，生物指示剂中休眠孢子含量要在90%以上。
2.生物指示剂的制备
生物指示剂的制备应按一定的程序进行，制备前，需先确定所用微生物的特性，如D值（微生物的耐热参数，系指一定温度下，将微生物杀灭90%所需的
时间，以分表示）等。菌珠应用适宜的培养基进行培养。培养物应制成悬浮液，
其中孢子的数量应占优势，孢子应悬浮于无营养的液体中保存。
生物指示剂中包含一定数量的一种或多种孢子，可制成多种形式。通常是将
一定数量的孢子附着在惰性的载体上，如滤纸条、玻片、不锈钢、塑料制品等；
孢子悬浮液也可密封于安培中；有的生物指示剂还配有培养基系统。生物指示
剂应选用合适的材料包装，并设定有效期。载体和 包装材料在保护生物指示剂
不致污染的同时，还应保证灭菌剂穿透并能与生物指示剂 充分接触。载体和包装的设计原则是便于贮存、运输、取样、转移接种。
有些生物指示剂可直接将孢子接种至液体灭菌 物或具有与其相似的物理和化学特性的替代品中。使用替代品时，应用数据证明二者 的等效性。
3.生物指示剂的应用
在灭菌程序的验证中，尽管可通过灭菌过程 某些参数的监控来评估灭菌效
果，但生物指示剂的被杀灭程度，则是评价一个灭菌程序有效性最直观的指标。可使用市售的标准生物指示剂，也可使用由日常生产污染菌监控中分离的耐受性最强的微生物制备的孢子。在生物指示剂验证试验中，需确定孢子在实际灭菌条件下的耐受性，并测定孢子的纯度和数量。验证时，生物指示剂的微生物用量应比日常检出的微生物污染量大，耐受性强，以保证灭菌程序有更大的安全性。在最终灭菌法中，生物指示剂应放在灭菌柜的不同部位。并避免指示剂直接接触到被灭菌物品。生物指示剂按设定的条件灭菌后取出，分别置培养基中培养，确定生物指示剂中的孢子是否被完全杀灭。
过度杀灭产品灭菌验证一般不考虑微生物污染水平，可采用市售的生物指示剂。对灭菌手段耐受性差的产品，设计灭菌程序时，根据经验预计在该生产工艺中产品微生物污染的水平，选择生物指示剂的菌种和孢子数量。这类产品的
无菌保证应通过监控每批灭菌前的微生物污染的数量、耐受性和灭菌程序验证
所获得的数据进行评估。
4.常用生物指示剂
（1）湿热灭菌法 湿热灭菌法最常用的生物指示剂 为嗜热脂肪芽孢杆菌孢子
（Spores of Bacillus stearothermophilus,如NCTC 10 007、NCIMB8157、ATCC 7953）。D值为
1.5~3.0min,每片（或每瓶）活孢子数5*10〈5〉~5*10〈6〉个，在121℃、19min下应被
完全杀灭。此外，还可使用生孢梭菌孢子(Spores of Clostridium sporogenes,如NCTC8594、
NCIMB8053、ATCC7955），D值为0.4~0.8min。
（2）干热灭菌 法 干热灭菌法最常用的生物指示剂 为枯草芽孢杆菌孢子（
Spores of Bacillus subtilis,如NCIMB8058、ATCC 9372）。D值大于1.5min，每片活孢子数
5*10〈5〉~5*10〈6〉个。去热原验证时使用大肠埃希菌内毒素（Escherichia coli
endoxin），加量不小于1000细菌内毒素单位。
（3）辐射 灭菌法 辐射灭菌法最常用的生物指示 剂为短小芽孢杆菌孢子（
Spores of Bacillus pumilus,如NCTC 10327、NCIMB 10692、ATCC 27142）。每片活孢子数
10〈7〉~10〈8〉，置于放射剂量25KGy条件下，D值约3KGy。但应注意灭菌产品
中所负载的微生物可能比短下芽孢杆菌孢子显示更强的抗辐射力。因此短小
芽孢杆菌孢子可用于监控灭菌过程，但不能用于灭菌辐射剂量建立的依据。
（4）气体灭菌法 环氧乙烷灭菌最常用的生物指示菌为枯草芽孢杆菌孢
子（Spores of Bacillus subtilis,如NCTC10073、ATCC9372）。气态过氧化氢灭菌最常用
的生物指示剂 为嗜热脂肪芽孢杆菌孢子（Spores of Bacillus stearothermophilus,如NCTC
10007、NCIMB8157、ATCC 7953）。每片活孢子数1*10〈5〉~5*10〈6〉个。环氧乙烷
灭菌中，枯草芽孢杆菌孢子D值大于2.5min，在环氧乙烷浓度为600mg/L，相对湿
度为60%，温度为54℃下灭菌，60min应被杀灭 。
（5）过滤除菌法 过滤除菌法最常用的生物指示 剂为缺陷假单胞菌（Pseudo
monas diminuta,如ATCC19 146），用于滤膜孔径为0.22um的滤器；黏质沙雷菌（Serratin
marcescens ）（ATCC 14756）用于滤膜孔径为0.45um的滤器。
凝点测定法 （2005年版一部）
附录Ⅶ D,凝点测定法
凝点系指一种物质照下述方法测定，由液体凝结为固体时，在短时间内停留不变的最高温度。
某些药品具有一定的凝点，纯度变更，凝点亦随之改变。测定凝点可以区别或检查药品的纯杂程度。
仪器装置 如图。内管A为内径约25mm、长约170mm的干燥试管,用软木塞固定在内径约40mm、长约160mm的外管B中，管底间距约10mm。内管用一软木塞塞住，通过软木塞插入刻度为0.1℃的温度计C与搅拌器D，温度计汞球的末端距内管底约10mm。搅拌器D为玻璃棒，上端略弯，末端先铸一小圈，直径约为
18mm，然后弯成直角。内管连同外管垂直固定于盛有水或其他适宜冷却液的
1000ml烧杯中，并使冷却液的液面离烧杯口约20mm。
测定法 取供试品(如为液体，量取15ml；如为固体,称取15～20g,加微温使熔融),置内管中,使迅速冷却，并测定供试品的近似凝点。再将内管置较近似凝点约高5～10℃的水浴中，使凝结物仅剩极微量未熔融。将仪器按上述装妥，烧杯中加入较供试品近似凝点约低5℃的水或其他适宜的冷却液。用搅拌器不断搅拌供试品,每隔30秒钟观察温度1次,至液体开始凝结，停止搅拌并每隔5～10秒钟观察温度1次，至温度计的汞柱在一点能停留约1分钟不变，或微上升至最高温度后停留约1分钟不变，即将该温度作为供试品的凝点。
【附注】 如某些药品在一般冷却条件下不易凝固者，需另用少量供试品在较低温度使凝固后，取少量作为母晶加到供试品中，方能测出其凝点。
凝胶剂（2005年版一部）
附录ⅠQ 凝胶剂
凝胶剂系指药材提取物与适宜基质制成的、具凝胶特性的半固体或稠厚液体制剂。按基质不同，凝胶剂可分为水性凝胶与油性凝胶。
凝胶剂在生产与贮藏期间均应符合下列有关规定。
一、药材应按各品种项下规定的方法进行提取、纯化，以半成品投料制备成品。
二、可根据主药的性质选用适宜的基质。水性凝胶基质一般由水、甘油或丙二醇与纤维素衍生物、卡波姆和海藻酸盐、西黄耆胶、明胶、淀粉等构成；
油性凝胶基质由液状石蜡与聚氧乙烯或脂肪油与胶体硅或铝皂、锌皂构成。必要时可加入保湿剂、防腐剂、抗氧剂、透皮促进剂等附加剂。
三、凝胶剂应均匀、细腻，在常温时保持凝胶状，不干涸或液化。
四、凝胶剂一般应检查PH值。
五、凝胶剂基质不应与药物发生理化反应。
六、除另有规定外，凝胶剂应避光，密闭贮存，并应防冻。
凝胶剂应进行以下相应检查。
【装量】照最低装量检查法（附录ⅩII C）检查，应符合规定。
【微生物限度】照微生物限度检查法（附录XIII C）检查，应符合规定。
农药残留量测定法附录Ⅸ Ｑ,农药残留量测定法
本法系用气相色谱法（附录Ⅵ E）测定药材及制剂中部分有机氯、有机磷和拟除虫菊酯类农药，除另有规定外，按下列方法测定。
一、有机氯类农药残留量测定
色谱条件与系统适用性试验 弹性石英毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm) SE-54(或
DB-1701)，<63>Ni-ECD电子捕获检测器。进样口温度230℃；检测器温度300℃。
不分流进样。程序升温：初始100℃，每分钟10℃升至220℃，每分钟8℃升至
250℃，保持10分钟。理论板数按α-BHC峰计算应不低于10<6>，两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。
对照品储备液制备 精密称取六六六 (BHC)[α-BHC，β-BHC，γ-BHC，δ-BHC),滴滴涕 (DDT)[ PP’-DDE，PP’-DDD，OP’-DDT，PP’-DDT]及五氯硝基苯 (PCNB)农药对照品适量，用石油醚(60～90℃)分别制成每 1ml约含4～5μg的溶液，即得。
混合对照品储备液的制备 精密量取上述各对照品储备液0.5ml置10ml量瓶中,
用石油醚(60～90℃)稀释至刻度，即得。
混合对照品溶液的制备 精密量取上述混合对照品储备液，用石油醚(60～
90℃)制成每 1L含0μg、1μg、5μg、10μg、50μg、100μg、250μg的溶液，即得。
供试品溶液制备 药材 取供试品于60℃干燥4小时，粉碎成细粉，取约2g，
精密称定，置100ml具塞锥形瓶中，加水20ml浸泡过夜，精密加丙酮40ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用丙酮补足减失的重量，再加氯化钠约6g及二氯甲烷30ml，称定重量，超声处理15分钟,再称定重量，用二氯甲烷补足减失的重量，静置（使分层），将有机相迅速移入装有适量无水硫酸钠的
100ml具塞锥形瓶中，放置4小时。精密量取35ml，于 40℃水浴上减压浓缩至近干，加少量石油醚(60～90℃)如前反复操作至二氯甲烷及丙酮除净，用石油醚
(60～90℃)溶解并转移至10ml具塞刻度离心管中,加石油醚(60～90℃)至5ml。小心加入硫酸 1ml，振摇1分钟，离心(3000转／分)10分钟。精密量取上清液2ml置具刻度的浓缩瓶(见图)中，连接旋转蒸发器，40℃下(或用氮气)将溶液浓缩至适量、精密稀释至 1ml，即得。
制剂 取供试品，研成细粉(蜜丸切碎，液体制剂直接量取)，精密称取适量(相当于药材2g)，以下按上述供试品溶液制备，即得供试品溶液。
测定法 分别精密吸取供试品溶液和与之相对应浓度的混合对照品溶液各1μl，分别连续进样3次，取3次平均值，按外标法计算供试品中9种农药残留量。
二、有机磷类农药残留量测定
色谱条件与系统适用性试验 弹性石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)DB-17MS(或
HP-5)，氮磷检测器（NPD）。进样口温度230℃；检测器温度300℃，不分流进样。程序升温：初始120℃，每分钟10℃升至220℃，每分钟5℃升至240℃，保持2
分钟，每分钟20℃升至270℃，保持0.5分钟。理论板数按敌敌畏峰计算不低于
6000，两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。
对照品储备液制备 精密称取对硫磷、甲基对硫磷、乐果、氧化乐果、甲胺磷、久效磷、二嗪农、乙硫磷、马拉硫磷、杀扑磷、敌敌畏、乙酰甲胺磷农药对照品适量，用乙酸乙酯分别制成每1ml约含100ug的溶液，即得。
混合对照品储备液的制备 精密量取上述各对照品储备液1ml，置20ml棕色量瓶中,加乙酸乙酯稀释至刻度，即得。
混合对照品溶液的制备 精密量取上述混合对照品储备液，用乙酸乙酯制成每 1mL含0.1μg、0.5μg、1μg、2μg、5μg的溶液，即得。
供试品溶液制备 药材 取供试品粉末（过二号筛）约5g，精密称定，加无水硫酸钠5g，加入乙酸乙酯50~100ml，冰浴超声处理3分钟，放置，取上层液滤过，
药渣加乙酸乙酯30~50ml，冰浴超声处理2分钟，放置，滤过，合并两次滤液，用少量乙酸乙酯洗涤滤纸及残渣，与上述滤液合并。取滤液于40℃以下减压浓缩至近干，用乙酸乙酯转移至5ml量瓶中，并稀释至刻度，精密量取1ml，置活性炭小柱［120~400目，0.25g,内径0.9cm（如Supelclean ENVI-carb SPE Tubes,3ml活性炭小柱），
乙酸乙酯5ml预洗］，置多功能真空样品处理器上，用正己烷-乙酸乙酯（1：1）
混合液5ml洗脱，收集洗脱液，置氮吹仪上浓缩至近干，精密加入乙酸乙酯1ml使溶解，即得。
测定法 分别精密吸取供试品溶液和与之相对应浓度的混合对照品溶液各1μl，分别连续进样3次，取3次平均值，按外标法计算供试品中12种农药残留量。
三、拟除虫菊酯类农药残留量测定
色铺条件与系统适用性试验 弹性石英毛细管柱（30m*0.32mm*0.25um)SE-54(或
DB-5），63Ni-ECD电子捕获检测器。进样口温度270℃，检测器温度330℃。分流
比20：1；5：1（或根据仪器设置选择最佳的分流比）。程序升温：初始160℃,
保持1分钟，每分钟10℃升至278℃，保持0.5分钟，每分钟1℃升至290℃，保持5
分钟。理论板数按溴氰菊酯峰计算应不低于1*10〈5〉，两个相邻色谱峰的分离
度应大于1.5。
对照品贮备液的制备 精密称取氯氰菊酯、氰戊菊酯及溴氰菊酯农药对照品
适量，用石油醚（60~90℃）分别制成每1ml约含20~25ug的溶液，即得。
混合对照品储备液的制备 精密量取上述各 对照品储备液1ml，置10ml量瓶中,
用石油醚（60~90℃）稀释至刻度，摇匀，即得。
混合对照品溶液的制备 精密量取上述混合对照品贮备液，用石油醚
（60~90℃）稀释制成每1L分别含0ug、4ug、8ug、40ug、200ug的溶液，即得。
供试品溶液的制备 药材 取供试品于60℃干燥4小时，粉碎成细粉（过五号筛），取约1~2g,精密称定，置100ml具塞锥形瓶中，加石油醚（60~90℃）-丙酮（
4：1）混合溶液30ml，超声处理15分钟，滤过，药渣再重复上述操作2次后，合并
滤液。滤液加入适量无水硫酸钠脱水后，于40~45℃减压浓缩至近干，用少量石油醚（60~90℃）反复操作至丙酮除净，残渣加适量石油醚（60~90℃）溶解，置
混合小柱［从下至上依次为无水硫酸钠2g、弗罗里硅土4g、微晶纤维素1g、氧
化铝1g、无水硫酸钠2g、用石油醚（60~90℃）-乙醚（4：1）混合溶液20ml预洗］
上，用石油醚（60~90℃）-乙醚（4：1）混合溶液90ml洗脱，收集洗脱液，于40~45
℃减压浓缩至近干，再用石油醚（60~90℃）3~4ml重复 操作至乙醚除净，用石油醚（60~90℃）溶解转移至5ml量瓶中，并稀释至刻度，即得。
测定法 分别精密吸取供试品溶液和与之相对应浓度的混合对照品溶液各1ul,
分别连续进样3次，取3次平均值，按外标法计算供试品中3种拟除虫菊酯农药 残
留量。
膨胀度测定法附录Ⅸ O,膨胀度测定法
膨胀度是药品膨胀性质的指标，系指按干燥品计算，每1g药品在水或其他规定的溶剂中，在一定的时间与温度条件下膨胀后所占有的体积(ml)。主要用于含黏液质、胶质和半纤维素类的天然药品。
测定法 按各该品种项下的规定量取样，必要时按规定粉碎。称定重量，
置膨胀度测定管中(全长160mm，内径16mm，刻度部分长125mm,分度0.2ml)，在20～
25℃条件下，加水或规定的溶剂25ml，密塞，振摇，静置。除另有规定外,开始
1小时内每10分钟振摇一次，然后静置4小时，读取药物膨胀后的体积(ml)，再静置1小时，如上读数，至连续两次读数的差异不超过0.1ml为止。每一供试品同时测定3份，各取最后一次读取的数值按下式计算，求其平均数，即得供试品的膨胀度(准确至0.1)。
V
S＝───
W
式中 S为膨胀度；
V为药物膨胀后的体积，ml；
W为供试品按干燥品计算的重量，g。
片剂（2005年版一部）
附录Ⅰ D,片剂
片剂系指药材提取物、药材提取物加药材细粉或药材细粉与适宜辅料混匀压制或用其他适宜方法制成的圆片状或异形片状的制剂，分为浸膏片、半浸膏片和全粉片。
片剂以口服普通片为主，另有含片、咀嚼片、泡腾片、阴道片、阴道泡腾片和肠溶片等。
含片 系指含于口腔中，药物缓慢溶出产生作用的片剂。
咀嚼片 系指于口腔中咀嚼或吮服使片溶化后吞服的片剂。
泡腾片 系指含有碳酸氢钠和有机酸，遇水可产生气体而呈泡腾状的片剂。
阴道片和阴道腾片 系指置于阴道内使用的片剂。
肠溶片 系指用肠溶性包衣材料进行包 衣的片剂。
片剂在生产与贮藏期间均应符合下列有关规定。
一、用于制片的药粉与辅料应混合均匀。含药量小的或含有毒性药的片剂，可根据药物的性质用适宜的方法使药物分散均匀。
二、凡属挥发性或遇热易分解的药物，在制片过程中应避免受热损失。
三、制片的颗粒应控制水分，以适应制片工艺的需要，并防止成品在贮藏期间发霉、变质。
四、片剂根据需要，可加入矫加剂、芳香剂和着色剂等附加剂。
五、为增加稳定性、掩盖药物不良臭味或改善片剂外观等，可对制成的药片包糖衣或薄膜衣。对一些遇胃液易破坏、剌激胃黏膜或需要在肠道内释放的口服药片，可包肠溶衣。必要时，薄膜包衣片剂应检查 残留溶剂。
六、片剂外观应完整光洁，色泽均匀； 应有适宜的硬度，以免在包装、
贮运过程中发生磨损或破碎。
七、除另有规定外，片剂应密封贮存。
片剂应进行以下相应检查。
【重量差异】 片剂照下述方法检查，应符合规定 。
检查法 取供试品20片，精密称定总重量，求得平均片重后，再分别精密称定每片的重量，每片重量与标示片重相比较（无标示片重的片剂，与平均片重相比较），按表中的规定，超出重量差异限度的不得多于2片，并不得有1片超出限度一倍。
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标示片重或平均片重 重量差异限度
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0.3g以下 ±7.5％
0.3g或0.3g以上 ±5％
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糖衣片的片芯应检查重量差异并符合规定，包糖衣后不再 检查 重量差异。
除另有规定外，其他包衣片应在包衣后检查重量 差异并符合规定。
【崩解时限】 除另有规定外，照崩解时限检查法(附录Ⅻ Ａ)检查,应符合规定。
阴道片照融变时限检查法（附录Ⅻ B）检查，应符合规定。
含片、咀嚼片不检查崩解时限。
【发泡量】阴道泡腾片照下述方法检查，应符合规定。
检查法 除另有规定外，取25ml具塞刻度试管（内径1.5cm）10支，各精密加水2ml，置37℃±1℃水浴中5分钟后，各管中分别投入供试品1片，密塞，20分钟内观察最大发泡量的体积，平均发泡体积应不少于6ml，且少于4ml的不得超过2片。
【微生物限度】 照微生物限度检查法（附录ⅩⅢ C）检查，应符合规定。
气雾剂、喷雾剂 （2005年版一部）
附录Ⅰ Ｚ,气雾剂、喷雾剂
气雾剂系指药材提取物或药材细粉与适宜的抛射剂共同封装在具有特制阀门装置的耐压容器中,使用时借助抛射剂的压力将内容物呈细雾状、泡沫状或其他形态的制剂。其中以泡沫形态喷出的可称泡沫剂。不含抛射剂，借助手动泵的压力将内容物以雾状等形态喷出的制剂称为喷雾剂。 气雾剂和喷雾剂按内容物组成分为溶液型、乳状液型或混悬型。可用于呼吸道吸入、皮肤或黏膜给药等。
气雾剂和喷雾剂在生产与贮藏期间应符合下列有关规定。
一、药材应按各该品种项下规定的方法进行提取、纯化、浓缩，制成药液。
二、气雾剂、喷雾剂应在要求的洁净度环境配制，及时灌封于灭菌的洁净干燥容器中。
三、可按药物的性质添加适宜的溶剂、增溶剂、抗氧剂、表面活性剂或防腐剂等附加剂，所加附加剂对呼吸道、皮肤或黏膜应无刺激性。
四、气雾剂常用的抛射剂为适宜的低沸点液态气体。根据气雾剂所需压力，可将两种或几种抛射剂以适宜比例混合使用。
五、溶液型气雾剂和喷雾剂的药液应澄清。乳状液型气雾剂和喷雾剂的液滴在液体介质中应分散均匀；混悬型气雾剂和喷雾剂应将药物细粉和附加剂充分混匀、研细,制成稳定的混悬液。在制备过程中，必要时应严格控制水分,防止水分混入以免影响成品的稳定性。吸入用气雾剂和喷雾剂的药粉粒度应控制在 10μm以下，大多数应为5μm以下，一般不使用药材细粉。
六、气雾剂的容器应能耐受气雾剂所需的压力，阀门各部件的尺寸精度和溶胀性必须符合要求，并不得与药物或附加剂发生理化反应。
七、除另有规定外，气雾剂和喷雾剂应能喷出均匀的雾滴（粒）。定量阀门气雾剂每揿压一次应喷出准确的剂量。非定量阀门气雾剂喷射时应能持续喷出均匀的剂量。喷雾剂每次揿压时应能均匀地喷出一定的剂量。
八、气雾剂和喷雾剂应标明每瓶的装量和主药含量或药液、药材提取物的重量，具定量阀门的气雾剂还应标明每瓶的总揿次和每揿喷量或主药含量。
九、气雾剂须用适宜方法进行泄漏和爆破检查，以确保使用安全。
十、除另有规定外，气雾剂和喷雾剂应置凉暗处贮存，并避免曝晒、受热、敲打、
撞击。
非定量阀门气雾剂应作喷射速率和喷出总量检查。
【喷射速率】取供试品4瓶，除去帽盖，分别揿压阀门喷射数秒钟后，擦净，精密称定，将其浸入恒温水浴(25℃± 1℃)中30分钟，取出，擦干，除另有规定外，揿压阀门持续准确喷射5.0秒钟，擦净，分别精密称重，然后再放入恒温水浴(25℃± l℃)中,按上法重复操作3次，计算每瓶的平均喷射速率(g/s)，均应符合各该品种项下的规定。
【喷出总量】取供试品4瓶，除去帽盖，精密称定，在通风橱内，分别揿压阀门连续喷射于1000ml或2000ml锥形瓶中，直至喷尽为止，擦净，分别精密称定。每瓶喷出量均不得少于标示装量的85％。
定量阀门气雾剂应作每瓶总揿次、每揿喷量或每揿主药含量检查。
【每瓶总揿次】取供试品4瓶，除去帽盖，在通风橱内，分别揿压阀门连续喷射于1000ml或2000ml锥形瓶中，直至喷尽为止，分别计算喷射次数，每瓶的揿次均不得少于其标示揿次。
【每揿喷量】取供试品4瓶，除去帽盖，分别揿压阀门试喷数次。擦净，
精密称定，揿压阀门喷射1次，擦净，再精密称定。前后两次重量之差为1个喷量。按上法连续测出 3个喷量；不计重量揿压阀门连续喷射10次；再按上法连续测出 3个喷量；再不计重量揿压阀门连续喷射10次；最后再按上法测出4个喷量。计算每瓶10个喷量的平均值。除另有规定外，应为标示喷量的80％～
120％。
凡进行每揿主药含量检查的气雾剂，不再进行每揿喷量检查。
【每揿主药含量】取供试品 1瓶，充分振摇，除去帽盖，试喷5次，用溶剂洗净套口，充分干燥后，倒置药瓶于加入一定量吸收液的适宜烧杯中，
将套口浸入吸收液面下（至少2.5cm），除另有规定外，喷射10或20次(注意每次喷射间隔5秒并缓缓振摇)，取出药瓶，用吸收液洗净套口内外，合并吸收液，
按各品种含量测定项下的方法测定，所得结果除以取样喷射次数，即为平均每揿主药含量，应符合各该品种项下的有关规定。
吸入用混悬型气雾剂和喷雾剂应作粒度检查。
【粒度】取供试品 1瓶，充分振摇，除去帽盖，试喷数次，擦干，取清洁干燥的载玻片一块，置距喷嘴垂直方向5cm处喷射一次，用约2ml四氯化碳小心冲洗载玻片上的喷射物，吸干多余的四氯化碳，待干燥，盖上盖玻片，移置具有测微尺的400倍显微镜下检视，上下左右移动，检查25个视野，计数，药物粒径大多数应在5μm左右，粒径大于10μm的粒子不得超过10粒。
喷雾剂应作喷射试验和装量检查。
【喷射试验】取供试品4瓶，除去帽盖，分别揿压试喷数次后，擦净，精密称定，除另有规定外，揿压喷射5次，擦净，分别精密称重，按上法重复操作3次，计算每瓶每揿平均喷射量，均应符合各该品种项下的规定。
【装量】照最低装量检查法(附录Ⅻ C)检查，应符合规定。
【无菌】用于烧伤或严重创伤的气雾剂、喷雾剂照无菌检查法（附录XIII B）
检查，应符合规定。
【微生物限度】除另有规定外，照微生物限度检查法(附录ⅩⅢ C)检查，应符合规定。
气相色谱法（2005年版一部）
附录Ⅵ E,气相色谱法
气相色谱法系采用气体为流动相（载气）流经装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。物质或其衍生物气化后，被载气带入色谱柱进行分离，
各组分先后进入检测器，用记录仪、积分仪或数据处理系统记录色谱信号。
1.对仪器的一般要求
所用的仪器为气相色谱仪，气相色谱仪由载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统组成。进样部分、色谱柱和检测器的温度均在控制状态。
（1）载气源 气相色谱法的流动相为气体，称为载气，氦、氮和氢可用作载气，可由高压瓶或高纯度气体发生器提供，经过适当的减压装置，以一定的流速经过进样器和色谱柱；根据供试品的性质和检测器种类选择载气，除另有规定外，常用载气为氮气。
（2）进样部分 进样方式一般可采用溶液直接进样或顶空进样。
溶液直接进样采用微量注射器、微量进样阀或有分流装置的气化室进样；采用溶液直接进样时，进样口温度应高于柱温30℃ ~50℃ ；进样量一般不超过数微升；柱径越细，进样量应越少，采用毛细管柱时，一般应分流以免过载。
顶空进样适用于固体和液体供试品中挥发性组分的分离和测定。将固态或液态的供试品制成供试液后，置于密闭小瓶中，在恒温控制的加热室中加热至供试品中挥发性组分在非气态和气态达至平衡后，由进样器自动吸取一定体积的顶空气注入色谱柱中。
（3）色谱柱 色谱柱为填充柱或毛细管柱。填充柱的材质为不锈钢或玻璃，
内径为2~4mm，柱长为2~4m，内装吸附剂、高分子多孔小球或涂渍固定液的载体，
粒径为0.25~0.18mm、0.18~0.15mm、或0.15~0.125mm。常用载体为经酸洗并硅烷化处理的硅藻土或高分子多孔小球，常用固定液有甲基聚硅氧烷、聚乙二醇等。毛细管柱的材质为玻璃或石英，内壁或载体经涂渍或交联固定液，内径一般为
0.25mm、0.32mm或0.53mm，柱长5~60m，固定液膜厚0.1~5.0um，常用的固定液有甲基聚硅氧烷、不同比例组成的苯基甲基聚硅氧烷、聚乙二醇等。
新填充柱和毛细管柱在使用前需老化以除去残留溶剂及低分子量的聚合物，
色谱柱如长期未用，使用前应老化处理，使基 线稳定。
（4）柱温箱 由于柱温箱稳定的波动会影响色谱 分析结果的重现性，因此柱温箱精度应在±1℃，且温度波动小于每小时0.1℃。温度控制系统分为恒温和程序升温亮种。
（5）检测器 适合气相色谱法的检测器有火焰离子化检测器（FID）、热导检测器（TCD）、氮磷检测器（NPD）、火焰光度检测器（FPD）、电子捕获检测器（ECD）、质谱检测器（MS）等。火焰离子化检测器对碳氢化合物响应良好，
适合检测大多数的药物；氮磷检测器对含氮、磷元素的化合物灵敏度高；火焰光度检测器对含磷、硫元素的化合物灵敏度高；电子捕获检测器适于含卤素的化合物；质谱检测器还能给出供试品某个成分相应的结构信息，可用于结构确证，除另有规定外，一般用火焰离子化检测器，用氢气作为燃气，空气作用协燃气。在使用火焰离子化检测器时，检测器的温度一般应高于柱温，并不得低于150℃,以免水汽凝结，通常为250~350℃ 。
（6）数据处理系统 可分为记录仪、积分仪以及计算机工作站等。
各品种项下规定的色谱条件、除检测器种类、固定液品种及特殊指定的色谱柱材料不得改变外，其余如色谱柱内径、长度、载体牌号、粒度、固定液涂布浓度、载气流速、柱温、进样量、检测器的灵敏度等，均可适当改变，以适应具体品种并符合系统适用性试验的要求。一般色谱图约于30分钟内记录完毕。
2.系统适用性试验
除另有规定外，应照“高效液相色谱法”（附录V D）项 下的 规定。
3.测定法
（1）内标法加校正因子测定供试品中某个杂质 或主成分含量。
（2）外标法测定供试品中某个杂质或主成分含量。
（3）面积归一法
上述（1）~（3）法的具体内容均同高效液相色谱法（附录 V D）项下相应的规定。
（4）标准溶液加入法测定供试品中某个杂质 或主成分含量。
精密称（量）取某个杂质或待测成分对照品含量，配制成适当浓度的对照品溶液，取一定量，精密加入到供试品溶液中，根据外标法或内标法测定杂质或主成分含量，再加除加入的对照品溶液含量，即得供试液溶液中某个杂质和主成分含量。
也可按下述公式进行计算，加入对照品溶液前后校正因子应相同，即：
Ais/Ax=Cx+△Cx/Cx
则待测组分的浓度Cx可通过如下公式进行计算：
Cx= △Cx/(Ais/Ax)-1
式中 Cx 为供试品中组分X的浓度；
Ax 为供试品中组分X的色谱峰面积；
△Cx为所加入的已知浓度的待测组分对照品的浓度；
Ais为加入对照品后组分X的色谱峰面积。
气相色谱法定量分析，当采用手工进样时，由于留针时间和室温等对进样量的影响，使进样量不易精确控制，故最好采用内标法定量；而采用自动进样器时，由于进样重复性的提高，在保证进样误差的前提下，也可采用外标法定量。当采用顶空进样技术时，由于供试品和对照品处于不完全相同的基质中，
故可采用标准溶液加入法以消除基质效应的影响；当标准溶液加入法与其他定量方法结果不一致时，应以标准加入法结果为准。
铅、镉、砷、汞、铜测定法 （2005年版一部）
附录 Ⅸ B 铅、镉、砷、汞、铜测定法
一、原子吸收分光光度法
本法系采用原子吸收分光光度法（附录V D）测定中药材的 铅、镉、砷、
汞、铜，除另有规定外，按下列方法测定。
1、铅的测定（石墨炉法）
测定条件 参考条件：波长283.3nm，干燥温度100~120℃，持续20秒，灰化温度400~750℃，持续20~25秒；原子化温度1700~2100℃，持续4~5秒，背景校正为氘灯或塞曼效应。
铅标准储备液的制备 精密量取铅单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每1ml含铅（Pb）1μg的溶液，即得（0~5℃贮存）。
标准曲线的制备 分别精密量取铅标准储备液适量，用2%硝酸溶液制成每
1ml分别含铅0ng、5ng、20ng、40ng、60ng、80ng的溶液。分别精密量取1ml，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液1ml，混匀，精密吸取20μl注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵光标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
供试品溶液的制备 A法 取供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氟乙烯消除罐内，加硝酸3~5ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2~3ml，放冷，
用水转入25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。
B法 取供试品粗粉1g，精密称定，置凯氏烧瓶中，加硝酸-高氯酸（4：1）
混合溶液5~10ml，混匀，瓶口加一小漏半，浸泡过夜。置电热板上加热消解，
保持微沸，若变棕黑色，再加硝酸-高氯酸（4：1）混合溶液适量，持续加热至溶液澄明后升高温度，继续加热至冒浓烟，直至白烟散尽，消解液呈无色透明或略带黄色，放冷，转入50ml量瓶中，用2%硝酸溶液洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。
C法 取供试品粗粉0.5g，精密称定，置瓷坩埚中，于电热板上先低湿炭化至无烟，移入高温炉中，于500℃灰化5~6小时（若个别灰分不完全，加硝酸适量，
于电热板上低温加热，反复多次直至灰化完全），取出冷却，加10%硝酸溶液
5ml使溶解，转入25ml量瓶中，用水洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。
测定法 精密量取空白溶液与供试品溶液各1ml，精密加含1%磷酸二氢铵和
0.2%硝酸镁的溶液1ml，混匀，精密吸取10~20μl，照标准曲线的制备项下的方法测定吸光度，从标准曲线读出供试品溶液中铅（Pb）的含量，计算，即得。
2、镉的测定（石墨炉法）
测定条件 参考条件：波长228.8nm，干燥温度100~120℃，持续20秒，灰化温度300~500℃，持续20~25秒；原子化温度1500~1900℃，持续4~5秒，背景校正为氘灯或塞曼效应。
镉标准储备液的制备 精密量取镉单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，
制成每1ml含镉（Cd）0.4μg的溶液，即得（0~5℃贮存）。
标准曲线的制备 分别精密量取镉标准储备液适量，用2%硝酸溶液制成每1ml
分别含铅0ng、0.8ng、2.0ng、4.0ng、6.0ng、8.0ng的溶液。分别精密量取10μl，注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵光标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
供试品溶液的制备 同铅测定项下供试品溶液的制备。
测定法 精密吸取空白溶液与供试品溶液各10~20μl，照标准曲线的制备项下方法测定吸光度（若供试品有干扰，可分别精密量取标准溶液、空白溶液和供试品溶液各1ml，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液1ml，混匀，依法测定），从标准曲线上读出供试品溶液中镉（Cd）的含量，计算，即得。
3、砷的测定（氢化物法）
测定条件 采用适宜的氢化物发生装置，以含1%硼氢化钠的0.3%氢氧化钠溶液（临用前配制）作为还原剂，盐酸溶液（1→100）为载液，氮气为载气，
检测波长为193.7nm，背景校正为氘灯或塞曼效应。
砷标准储备溶液的制备 精密量取砷单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每1ml含砷（As）1μg的溶液，即得（0~5℃贮存）。
标准曲线的制备 分别精密量取砷标准储备液适量，用2%硝酸溶液制成每1ml
分别含砷0ng、5ng、10ng、20ng、30ng、40ng的溶液。分别精密量取10ml，置25ml量瓶中，加25%碘化钾溶液（临用前配制）1ml，摇匀，加10%抗坏血酸溶液（临用前配制）1ml，摇匀，用盐酸溶液（20→100）稀释至刻度，摇匀，密塞，置80℃水浴中加热3分钟，取出，放冷。取适量，吸入氢化物发生装置，测定吸收值，以峰面积（或吸光度）为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
供试品溶液的制备 同铅测定项下的供试品溶液的制备中的A法或B法制备。
测定法 精密吸取空白溶液与供试品溶液各10ml，照标准曲线的制备项下，
自“加25%碘化钾溶液（临用前配制）1ml”起，依法测定，从标准曲线上读出供试品溶液中砷(As)的含量，计算，即得。
4、汞的测定（冷吸收法）
测定条件 采用适宜的氢化物发生装置，以含0.5%硼氢化钠和0.1%氢氧化钠的溶液（临用前配制）作为还原剂，盐酸溶液（1→100）为载液，氮气为载气，检测波长为253.6nm，背景校正为氘灯或塞曼效应。
汞标准储备液的制备 精密量取汞单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，
制成每1ml含汞（Hg）1μg的溶液，即得（0~5℃贮存）。
标准曲线的制备 分别精密量取汞标准储备液0ml、0.1ml、0.3ml、0.5ml、0.7ml、
0.9ml，置50ml量瓶中，加4%硫酸溶液40ml、5%高锰酸钾溶液0.5ml，摇匀，滴加5%盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，用4%硫酸溶液稀释至刻度，摇匀，取适量，吸入氢化物发生装置，测定吸收值，以峰面积（或吸光度）为纵坐标，浓度为横 坐标，绘制标准曲线。
供试品溶液的制备 A法 取供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸3~5ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。消解完全后，取消解内罐置电热板上，于120℃缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并断续浓缩至2~3ml，放冷，加4%
硫酸溶液适量、5%高锰酸钾溶液0.5ml，摇匀，滴加5%盐酸羟溶液至紫红色恰消失，转入10ml量瓶中，用4%硫酸溶液洗涤容器，洗液含并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，必要时离心，取上清液，即得。同法同时制备试剂空白溶液。
B法 取供试品粗粉1g，精密称定，置凯氏烧瓶中，加硝酸-高氯酸（4：1）
混合溶液5~10ml，混匀，瓶口加一小漏斗，浸泡过夜，置电热板上，于120~140℃
加热消解4~8小时（必要时延长消解时间，至消解完全），放冷，加4%硫酸溶液适量、5%高锰酸溶液0.5ml，摇匀，滴加5%盐酸羟铵溶液至紫红色恰消失，转入
25ml量瓶中，用4%硫酸溶液洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，必要时离心，取上清液，即得。同法同时制备试剂空白溶液。
测定法 精密吸取空白溶液与供试品溶液适量，照标准曲线制备项下的方法测定。从标准曲线上读出供试品溶液中汞（Hg）的含量，计算，即得。
5、铜的测定（火焰法）
测定条件 检测波长为324.7nm，采用空气-乙炔火焰，必要时选择氘灯或塞曼效应进行背景校正。
铜标准储备液的制备 精密量取铜单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每1ml含铜（Cu）10μg的溶液，即得（0~5℃贮存）。
标准曲线的制备 分别精密量取铜标准储备液适量，用2%硝酸溶液制成每
1ml分别含铜0μg、0.05μg、0.2g、0.4μg、0.6μg、0.8μg的溶液。依次喷入火焰，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
供试品溶液的制备 同铅测定项下供试品溶液的制备。
测定法 精密吸取空白溶液与供试品溶液适量，照标准曲线的制备项下的方法测定。从标准曲线上读出供试品溶液中铜（Cu）的含量，计算，即得。
二、电感耦合等离子体质谱法
本法系采用电感耦合等离子体质谱仪测定中药材中的铅、砷、镉、汞、铜。
仪器由等离子体电离部分和四级杆质谱仪组成。等离子体电离部分由进样系统、
雾化器、雾化室、石英炬管、进样堆等组成，质谱仪部分由四级杆分析器和检测器等部件组成。
标准品储备液的制备 分别精密量取铅、砷、镉、汞、铜单元素标准溶液适量，用10%醋酸溶液稀释制成每1ml分别含铅、砷、镉、汞、铜为1μg、0.5μg、1μg、
1μg、10μg的溶液，即得。
标准品溶液的制备 精密量取铅、砷、镉、铜标准品储备液适量，用10%硝酸溶液稀释制成每1ml含铅、砷0ng、1ng、5ng、10ng、20ng，含镉0ng、0.5ng、
2.5ng、5ng、10ng，含铜0ng、50ng、100ng、200ng、500ng的系列浓度混合溶液。另精密量取汞标准品储备液适量，用10%硝酸溶液稀释制成每1ml分别含汞0ng、
0.2ng、0.5ng、1ng、2ng、5ng的溶液，本液应临用配制。
内标溶液的制备 精密量取锗、铟、铋单元素标准溶液适量，用水稀释制成每1ml含1μg的混合溶液，即得。
供试品溶液的制备 取供试品于60℃干燥2小时，粉碎成粗粉，取约 0.5g，
精密称定，置耐压耐高温微波消除罐中，加硝酸5~10ml（如果反应剧烈，放置至反应停止）。密闭并按各微波消解仪的相应要求及一定的消解程序进行消解。消解完全后，冷却消解液低于60℃，取出消解罐，放冷，将消解液转入
50ml量瓶中，用少量水洗涤消解罐3次，洗液合并于量瓶中，加入金单元素标准溶液（1μg/ml）200μl，用水稀释至刻度，摇匀，即得（如有少量沉淀，必要时可离心分取上清液）。
除不加金单元素标准溶液外，余同法制备试剂空白溶液。
测定法 测定时选取的同位素为63Cu、75As、114Cd、202Hg和208Pb，其中63Cu、
75As以72Ge作为内标，114Cd以115In作为内标，202Hg、208Pb以209Bi作为内标，并根据不同仪器的要求选用适宜校正方程对测定的元素进行校正。
仪器的内标进样管在仪器分析工作过程中始终插入内标溶液中，依次将仪器的样品管插入各个浓度的标准品溶液中进行测定（浓度依次递增），以测量值
（3次读数的平均值）为纵从标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。将仪器的样品管插入供试品溶液中，测定，取3次读数的平均值。从标准曲线上计算得相应的浓度，扣除相应的空白溶液的浓度，计算各元素的含量，即得。
热原检查法 （2005年版一部）
附录ⅩⅢ A,热原检查法
本法系将一定剂量的供试品，静脉注入家兔体内，在规定时间内，观察家兔体温升高的情况，以判定供试品中所含热原的限度是否符合规定。
供试用家兔 供试用的家兔应健康无伤，体重1.7～3.0kg，雌兔应无孕。预测体温前7日即应用同一饲料饲养,在此期间内，体重应不减轻，精神、食欲、
排泄等不得有异常现象。未曾使用于热原检查的家兔；或供试品判定为符合规定,但组内升温达0.6℃的家兔；或3周内未曾使用的家兔，均应在检查供试品前3～7日内预测体温，进行挑选。挑选试验的条件与检查供试品时相同，仅不注射药液，每隔30分钟测量体温1次，共测8次,8次体温均在38.0～39.6℃的范围内,
且最高与最低体温的差不超过0.4℃的家兔，方可供热原检查用。用于热原检查后的家兔，如供试品判定为符合规定,至少应休息48小时 方可供再供热原检查用。如供试品判定为不符合规定，则组内全部家兔不再使用。每一家兔的使用次数，用于一般药品的检查，不应超过10次。
试验前的准备 在作热原检查前1～2日，供试用家兔应尽可能处于同一温度的环境中，实验室和饲养室的温度相差不得大于5℃，实验室的温度应在
17～25℃,在试验全部过程中，应注意室温变化不得大于3℃，防止动物骚动并避免噪音干扰。家兔在试验前至少1小时开始停止给食并置于适宜的装置中,直至试验完毕。测量家兔体温应使用精密度为±0.1℃的测温装置，测量探头或肛温计插入肛门的深度和时间各兔应相同，深度一般约6cm，时间不得少于1分半钟，每隔30分钟测量体温1次，一般测量2次，两次体温之差不得超过0.2℃,以此两次体温的平均值作为该兔的正常体温。当日使用的家兔，正常体温应在
38.0～39.6℃的范围内，且各兔间正常体温之差不得超过1℃。
试验用的注射器、针头及一切和供试品溶液接触的器皿,应置烘箱中用
250℃加热30分钟，也可用其他适宜的方法除去热原。
检查法 取适用的家兔3只,测定其正常体温后15分钟以内，自耳静脉缓缓注入规定剂量并温热至约38℃的供试品溶液，然后每隔30分钟按前法测量其体温1次,共测6次,以6次体温中最高的一次减去正常体温，即为该兔体温的升高温度（℃）。如3只家兔中有1只体温升高0.6℃或0.6℃以上,或3只家兔体温升高均低于0.6℃,但体温升高的总和达1.4℃或1.4℃以上，应另取5只家兔复试，检查方法同上。
结果判断 在初试3只家兔中，体温升高均低于0.6℃，并且3只家兔体温升高总和低于1.4℃；或在复试的5只家兔中，体温升高0.6℃或0.6℃以上的家兔不超过1只,并且初试、复试合并8只家兔的体温升高总和为3.5℃或3.5℃以下,均 判为供试品的热原检查符合规定。
在初试3只家兔中,体温升高0.6℃或0.6℃以上的家兔超过1只；或在复试的5
只家兔中，体温升高0.6℃或0.6℃以上的家兔超过1只；或在初试、复试合并8
只家兔的体温升高总和超过3.5℃，均认为供试品的热原检查不符合规定。
当家免升温为负值时，均以0℃计。
融变时限检查法（2005年版一部）
附录Ⅻ B,融变时限检查法
本法系用于检查栓剂、阴道片等固体制剂在规定条件下的融化、软化或溶散情况。
一、栓剂
仪器装置 由透明的套筒与金属架组成（如图１图略）。
透明套筒 为玻璃或适宜的塑料材料制成,高为60mm,内径为52mm，壁厚适当。
金属架 由两片不锈钢的金属圆板及3个金属挂钩焊接而成。每个圆板直径为50mm,具39个孔径为4mm的圆孔（如图2图略）；两板相距30mm，通过3个等距的挂钩焊接在一起。
检查法 取供试品3粒，在室温放置1小时后，分别放在3个金属架的下层圆板上，装入各自的套筒内，并用挂钩固定。除另有规定外，将上述装置分别垂直浸入盛有不少于4L的37.0℃±0.5℃水的容器中，其上端位置应在水面下90mm
处。容器中装一转动器,每隔10分钟在溶液中翻转该装置一次。
结果判断 除另有规定外,脂肪性基质的栓剂3粒均应在30分钟内全部融化、
软化或触压时无硬心；水溶性基质的栓剂3粒均应在60分钟内全部溶解。如有1
粒不符合规定，应另取3粒复试，均应 符合规定。
二、阴道片
仪器装置 同上述栓剂的检查装置,但应将金属架挂钩的钩端向下，倒置于容器内,如图3示意（图略）。
检查法 调节水液面至上层金属圆盘的孔恰为均匀的一层水覆盖。取供试品3片,分别置于上面的金属圆盘上，装置上盖一玻璃板，以保证空气潮湿。
结果判断 除另有规定外,阴道片3片，均应在30分钟内全部融化或崩解溶散并通过开孔金属圆盘，或仅残留少量无硬心的软性团块。如有1片不符合规定，
应另取3片复试,均应符合规定。
熔点测定法（2005年版一部）
附录Ⅶ C,熔点测定法
依照待测物质的性质不同，测定法分为下列3种。各品种项下未注明时，
均系指第一法。
第一法 测定易粉碎的固体药品。
取供试品适量，研成细粉，除另有规定外，应按照各药品项下干燥失重的条件进行干燥。若该药品为不检查干燥失重、熔点范围低限在135℃以上、
受热不分解的供试品,可采用105℃干燥；熔点在135℃以下或受热分解的供试品，可在五氧化二磷干燥器中干燥过夜或用其他适宜的干燥方法干燥，如恒温减压干燥。
分取供试品适量，置熔点测定用毛细管（简称毛细管，由中性硬质玻璃管制成，长9cm以上,内径0.9～1.1mm，壁厚0.10～0.15mm，一端熔封；当所用温度计浸入传温液在6cm以上时，管长应适当增加，使露出液面3cm以上）中，轻击管壁或借助长短适宜的洁净玻璃管，垂直放在表面皿或其他适宜的硬质物体上，将毛细管自上口放入使自由落下，反复数次,使粉末紧密集结在毛细管的熔封端。装入供试品的高度为3mm。另将温度计（分浸型，具有0.5℃刻度,经熔点测定用对照品校正）放入盛装传温液（熔点在80℃以下者，用水；熔点在
80℃以上者，用硅油或液状石蜡）的容器中，使温度计汞球部的底端与容器的底部距离2.5cm以上（用内加热的容器,温度计汞球与加热器上表面距离
2.5cm以上）；加入传温液以使传温液受热后的液面适在温度计的分浸线处。
将传温液加热，俟温度上升至较规定的熔点低限约低10℃时，将装有供试品的毛细管浸入传温液，贴附在温度计上(可用橡皮圈或毛细管夹固定)，位置须使毛细管的内容物部分适在温度计汞球中部；继续加热，调节升温速率为每分钟上升1.0～1.5℃，加热时须不断搅拌使传温液温度保持均匀，记录供试品在初熔至全熔时的温度，重复测定3次，取其平均值,即得。
,初熔”系指供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴时的温度。
,全熔”系指供试品全部液化时的温度。
测定熔融同时分解的供试品时，方法如上述,但调节升温速率使每分钟上升2.5～3.0℃；供试品开始局部液化时(或开始产生气泡时)的温度作为初熔温度；供试品固相消失全部液化时的温度作为全熔温度。遇有固相消失不明显时，应以供试品分解物开始膨胀上升时温度作为全熔温度。某些药品无法分辨其初熔、全熔时，可以其发生突变时的温度作为熔点。
第二法 测定不易粉碎的固体药品(如脂肪、脂肪酸、石蜡、羊毛脂等)。
取供试品，注意用尽可能低的温度熔融后，吸入两端开口的毛细管（同第一法，但管端不熔封）中，使高达约10mm。在10℃或10℃以下的冷处静置24
小时，或置冰上放冷不少于2小时,凝固后用橡皮圈将毛细管紧缚在温度计(同第一法)上，使毛细管的内容物部分适在温度计汞球中部。照第一法将毛细管连同温度计浸入传温液中，供试品的上端应适在传温液液面下约10mm处；小心加热,俟温度上升至较规定的熔点低限尚低约5℃时,调节升温速率使每分钟上升不超过0.5℃，至供试品在毛细管中开始上升时,检读温度计上显示的温度,
即得。
第三法 测定凡士林或其他类似物质。
取供试品适量，缓缓搅拌并加热至温度达90～92℃时，放入一平底耐热容器中，使供试品厚度达到12mm±1mm，放冷至较规定的熔点上限高8～10℃； 取刻度为0.2℃、水银球长18～28mm、直径5～6mm的温度计(其上部预先套上软木塞，在塞子边缘开一小槽)，使冷至5℃后,擦干并小心地将温度计汞球部垂直插入上述熔融的供试品中，直至碰到容器的底部（浸没12mm）,随即取出，直立悬置，俟黏附在温度计球部的供试品表面浑浊,将温度计浸入16℃以下的水中5分钟，取出，再将温度计插入一外径约25mm、长150mm的试管中，塞紧，使温度计悬于其中，并使温度计球部的底端距试管底部约为15mm；将试管浸入约16℃的水浴中，通过软木塞在试管口处调节试管的高度使温度计上分浸线同水面相平；加热使水浴温度以每分钟2℃的速率升至38℃，再以每分钟1℃的速率升温至供试品的第一滴脱离温度计为止；检读温度计上显示的温度，即可作为供试品的近似熔点。再取供试品，照前法反复测定数次；如前后3次测得的熔点相差不超过1℃,可取3次的平均值作为供试品的熔点；如3次测得的熔点相差超过1℃时,可再测定2次，并取5次的平均值作为供试品的熔点。
溶液颜色检查法（2005年版一部）
附录Ⅺ A 溶液颜色检查法
药物溶液的颜色及其与规定颜色的差异能在一定程度上反映药物的纯度。
本法系药物溶液的颜色与规定的标准比色液相比较，或在规定的波长处测定其吸光度，以检查其颜色。
第一法
除另有规定外，取各药品项下规定量的供试品，加水溶解，置于25ml的纳氏比色管中，加水稀释至10ml。另取规定色调和色号的标准比色液10ml，置于纳氏比色管中，两管同置白色背景上，自上向下透视，或同置白色背景前，
平视观察；供试品管呈现的颜色与对照管比较，不得更深。如供试品管呈现的颜色与对照管的颜色深浅非常接近或色调不尽一致，使目视观察无法辨别二者的深浅时，应改用第三法（色差计法）测定,并将 其测定结果作为判定
依据。
比色用重铬酸钾液 精密称取在120℃干燥至恒重基准铬酸钾0.4000g,置500ml量瓶中，加适量水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。每1ml溶液中含0.800mg的K2Cr2O7。
比色用硫酸铜液 取硫酸铜约32.5g,加适量的盐酸溶液(1→40)使溶解成500ml，
精密量取10ml，置碘瓶中，加水50ml、醋酸4ml与碘化钾2g,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定，至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失。每1ml
的硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于24.97mg的CuSO4·5H2O。根据上述测定结果，
在剩余的原溶液中加适量的盐酸溶液(1→40)，使每1ml溶液中适含62.4mg的
CuSO4·5H2O，即得。
比色用氯化钴液 取氯化钴约32.5g，加适量的盐酸溶液(1→40)使溶解成500ml,
精密量取2ml，置锥形瓶中，加水200ml，摇匀，加氨试液至溶液由浅红色转变至绿色后，加醋酸-醋酸钠缓冲液(pH6.0)10ml，加热至60℃，再加二甲酚橙指示液5滴,用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液显黄色。每1ml的乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于11.90mg的CoCl2·6H2O。 根据上述测定结果,在剩余的原溶液中加适量的盐酸溶液(1→40)，使每1ml溶液中适含59.5mgCoCl2·6H2O。
各种色调标准贮备液的制备 按表1量取比色用氯化钴液、比色用重铬酸钾液、比色用硫酸铜液与水，摇匀，即得。
表1 各种色调标准贮备液的配制
───────────────────────────────────────────────────
色 调 比色用氯化钴液 比色用重铬酸钾液 比色用硫酸铜液 水
ml ml ml ml
───────────────────────────────────────────────────
黄绿色 1．2 22．8 7．2 68．8
────────────────────────────────────────────────────
黄 色 4．0 23．3 0 72．7
────────────────────────────────────────────────────
橙黄色 10．6 19．0 4．0 66．4
────────────────────────────────────────────────────
橙红色 12．0 20．0 0 68．0
────────────────────────────────────────────────────
棕红色 22．5 12．5 20．0 45．0
────────────────────────────────────────────────────
各种色调色号标准比色液的制备 按下表量取各色调标准贮备液与水，
摇匀，即得。
表2 各种色调色号标准比色液的配制
────────────────────────────────────────────
色 号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
────────────────────────────────────────────
贮备液/ml 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 4.5 6.0 7.5 10.0
────────────────────────────────────────────
加水量/ ml 9.5 9.0 8.5 8.0 7.5 7.0 5.5 4.0 2.5 0
────────────────────────────────────────────
第二法
除另有规定外，取各该药品项下规定量的供试品,加水溶解使成10ml,必要时滤过,滤液照分光光度法于规定波长处测定，吸光度不得超过规定值。
第三法（色差计法）
本法是通过色差计直接测定溶液的透射三刺激值，对其颜色进行定量表述和分析的方法。当目视比色法较难判定供试品与标准比色液之间的差异时，应考虑采用本法进行测定与判断。
供试品与标准比色液之间的颜色差异，可以通过分别比较它们与水之间的色差值来得到，也可以通过直接比较它们之间的色差值来得到。
现代颜色视觉理论认为，在人眼视网膜上有三种感色的锥体细胞，分别对红、绿、蓝三种颜色敏感。颜色视觉过程可分为两个阶段：第一阶段，
视网膜上三种独立的锥形感色物质，有选择地吸收光谱不同波长的辐射，
同时每一物质又可单独产生白和黑的反应，即在强光作用下产生白的反应，
无外界刺激时产生黑的反应；第二阶段，在神经兴奋由锥体感受器向视觉中枢的传导过程中，这三种反应又重新组合，最后形成三对对立性的神经反应，即红或绿、黄或蓝、白或黑的反应。最终在大脑皮层的视觉中枢产生各种颜色感觉。
自然界中的每种颜色都可以用选定的、能刺激人眼中三种受体细胞的红、绿、蓝三原色，按适当比例混合而成。由此引入一个新的概念——三刺激值，即在给定的三色系统中与待测色达到色匹配所需要的三个原刺激量，分别以X、Y、Z表示。通过对众多具有正常色觉的人体（称为标准观察者，即标准眼）进行广泛的颜色比较试验，测定了每一种可见波长
(380～780nm)的光引起每种锥体刺激的相对数量的色匹配函数，这些色匹配函数分别用x(λ)y(λ)z(λ)来表示。把这些色匹配函数组合起来,描绘曲线,就叫做CIE色度标准观察者的光谱三刺激值曲线（见图1）。(图略)
色匹配函数和三刺激值间的关系以下列方程表示：
X=K∫S(λ)P(λ)x(λ)d(λ)
Y=K∫S(λ)P(λ)x(λ)d(λ)
Z=K∫S(λ)P(λ)x(λ)d(λ)
式中 K为归化系数；
S(λ)为光源的相对光谱功率分布；
P(λ)为物质色的光谱反射比或透射比；
x(λ)y(λ)z(λ)为标准观察者的色匹配函数；
d(λ)为波长间隔，一般采用10nm或5nm。
当某种颜色的三刺激值确定之后，则可用其计算出该颜色在一个理想的三维颜色空间中的坐标，由此推导出许多组的颜色方程（称为表色系统）
来定义这一空间。如：CIE1931-XYZ表色系统，CIE1964补充标准色度系统，
CIE1976L<*>a*b*色空间(CIELab均匀色空间)，Hunter表色系统等。
为便于理解和比对，人们通常采用CIELab均匀色空间来表示颜色及色差。该色空间由直角坐标L<*>a*b*构成。在三维色坐标系的任一点都代表一种颜色，其与参比点之间的几何距离代表两种颜色之间的色差(见图2和图3)
(图略)。相等的距离代表相同的色差值。用仪器对一个供试品溶液与与其规定的标准比色液的颜色进行比较时，需比较的参数就是空白对照液的颜色和供试溶液或其标准比色液颜色在均匀色空间中的差值。
在CIELab均匀色空间中,三维色坐标L<*>a*b*与三刺激值X、Y、Z和色差之间的关系如下：
明度指数L<*>=116×(Y/Yn)<1/3>－16
色品指数a*=500×[(X/Xn)<1/3>－(Y/Yn)<1/3>]
色品指数b*=200×[(Y/Yn)<1/3>－(Z/Zn)<1/3>]
色差△E<*>=√(△L<*><2>＋(△a*)<2>＋(△b*)<2>
以上公式仅适用于X/Xn、Y/Yn、Z/Zn＞0.008856时。
式中 X、Y、Z为待测样品的三刺激值；
Xn、Yn、Zn为完全漫反射体的三刺激值；
△E<*>为供试品色与标准比色液色的色差；
△L<*>为供试品溶液与标准比色液色的明度指数之差，其中△L<*>为正，
表示供试品比标准色液颜色亮（鲜艳）；
△a*、△b*为供试品色与标准比色液色的色品指数之差，其中△a*、△b*为正，表示供试品比标准比色液颜色更深（饱和）。
色差计的工作原理简单地说即是模拟人眼的视觉系统，利用仪器内部的模拟积分光学系统，把光谱光度数据的三刺激值进行积分而得到颜色的数学表达式，从而计算出L<*>、a*、b*值及对比色的色差。图4为色差计的工作示意图。在仪器使用的标准光源与日常观察供试品所使用光源光谱功率分布一致（比如昼光），其光电响应接收条件与标准观察者的色觉特性一致（比如10°视场）的条件下，用仪器方法测定颜色，不但能够精确、定量地测定颜色和色差，而且比目测法更为科学客观，且不随时间、地点、人员变化而发生变化。
1.对仪器的一般要求
使用的测色仪器一般为光电积分型色差计，照明观察条件为o/d条件或
d/o条件，D65光源照明，10°视场，可直接测出三刺激值X、Y、Z，并能直接计算给出L<*>、a*、b*和△E<*>及供试品溶液的色调色号。
因溶液的颜色随着被测定的溶液液层厚度而变，所以除另有规定外，
测量透色时，应使用1cm厚度液槽。
为保证测量的可靠性，应定期对仪器进行全面的检定。在每次测量时，要用无彩色物质如水或空气对仪器进行校准，并规定它在所有波长下的透射率均为1.000。
室温时，在D65为光源、10°视场条件下，水或空气的三刺激值分别为
X=94.81；Y=100.00；Z=107.32
2.测定法
除另有规定外，用水对仪器进行校准，取按各品种项下规定的方法分别制得的供试品溶液和标准比色液，置仪器上进行测定。供试品溶液与水的色差值△E<*>应不超过相应色调的标准比色液与水的色差值△E<*>。
如品种项下规定的色调有两种，且供试品溶液的实际色调介于两种规定
色调之间，且难以判断更倾向何种色调时，将测得的供试品溶液与水的色差
值（△E*）与两种色调标准比色液与水的色差值的平均值［△E*≤（△Es1*+
△Es2*）/2］比较，不得更深。
软膏剂 （2005年版一部）
附录Ⅰ R,软膏剂
软膏剂系指药材提取物、药材细粉与适宜基质均匀混合制成的半固体外用制剂。常用基质分为油脂性、水溶性和乳剂型基质，其中用水包油型乳膏剂与油包水型乳膏剂。
软膏剂在生产与贮藏期间均应符合下列有关规定。
一、供制备软膏剂用的固体药物，除能溶解或相互共熔于某一组分者外，
应预先用适宜的方法制成细粉。
二、软膏剂应均匀、细腻、具有适当的黏稠性,易涂布于皮肤或黏膜上并无刺激性。
三、油脂性基质常用的有凡士林、石蜡、液状石蜡、硅油、蜂蜡、硬脂酸等；水溶性基质主要有聚乙二醇；乳剂型基质常用的有钠皂、三乙醇胺皂类、
脂肪醇硫酸（酯）钠类（十二烷基硫酸钠）、聚山梨酯、羊毛脂、单甘油酯、
脂肪醇等。必要时可加入保湿剂、防腐剂、抗氧剂或透皮促进剂。
四、软膏剂应无酸败、异臭、变色、变硬、油水分离等变质现象。
五、除另有规定外，软膏剂应置遮光，密闭贮存。
软膏剂应进行以下相应检查。
【粒度】除另有规定外，含药材细粉的软膏剂取适量供试品，置于载玻片上，涂成薄层，覆以盖玻片，共涂3片，照粒度测定法（附录Ⅺ B第一法）测定，均不得检出大于180μm的粒子。
【装量】 照最低装量检查法（附录Ⅻ Ｃ）检查，应符合规定。
【无菌】 用于烧伤或严重创伤的软膏剂，照无菌检查法（附录ⅩⅢ B）检查，应符合规定。
【微生物限度】 除另有规定外，照微生物限度检查法（附录ⅩⅢ C）检查，
应符合规定。
散剂 （2005年版一部）
附录Ⅰ B,散剂
散剂系指药材或药材提取物经粉碎、均匀混合制成的粉末状制剂，分为内服散剂和外用散剂。
散剂在生产与贮藏期间均应符合下列有关规定。
一、供制散剂的药材、药材提取物均应粉碎。除另有规定外，内服散剂应为细粉；儿科用及外用散剂应为最细粉。
二、散剂应干燥、疏松、混合均匀、色泽一致。如含有毒性药或贵重药或药物剂量小的散剂时,应采用配研法混匀并过筛。
三、多剂量包装的散剂应附分剂量的用具；含有毒性药的内服散剂应单剂量包装。
四、除另有规定外，散剂应密闭贮存，含挥发性药物或易吸潮药物的散剂应密封贮存。
散剂应进行以下相应检查。
【粒度】 用于烧伤或严重创伤的外用散剂，照下述方法检查应符合规定。
检查法 照粒度测定法（附录Ⅺ B第二法，单筛分法）测定，除另有规定外，通过六号筛的粉末重量，不得少于95%。
【外观均匀度】 取供试品适量，置光滑纸上，平铺约5cm<2>，将其表面压平，在明亮处观察，应色泽均匀，无花纹与色斑。
【水分】照水分测定法(附录Ⅸ Ｈ)测定。除另有规定外,不得过9.0％。
【装量差异】 单剂量包装的散剂，照下述方法检查应符合规定。
检查法 取供试品10袋（瓶），分别称定每袋（瓶）内容物的重量，每袋
（瓶）的重量与标示装量相比较，按表中的规定，超出装量差异限度的不得多于2袋（瓶），并不得有1袋（瓶）超出限度一倍。
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标示装量 装量差异限度
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0.1g或0.1g以下 ±15％
──────────────────────────────
0.1g以上至0.5g ±10％
──────────────────────────────
0.5g以上至1.5g ±8％
──────────────────────────────
1.5g以上至6g ±7％
──────────────────────────────
6g以上 ±5％
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【装量】 多剂量包装的散剂，照最低装量检查法（附录Ⅻ C）检查，应符合规定。
【无菌】 用于烧伤或严重创伤的外用散剂，照无菌检查法（附录ⅩⅢ B）
检查，应符合规定。
【微生物限度】除另有规定外 照微生物限度检查法（附录ⅩⅢ C）检查，
应符合规定。
色谱法（2005年版一部）
附录Ⅵ 色谱法
色谱法根据其分离原理可分为：吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱与排阻色谱等。吸附色谱法是利用被分离物质在吸附剂上吸附能力的不同，用溶剂或气体洗脱使组分分离；常用的吸附剂有氧化铝、硅胶、聚酰胺等有吸附活性的物质。分配色谱是利用被分离物质在两相中分配系数的不同使组分分离；其中一相被涂布或键合在固体载体上，称为固定相,另一相为液体或气体,称为流动相。常用的载体有硅胶、硅藻土、硅镁型吸附剂与纤维素粉等。离子交换色谱是利用被分离物质在离子交换树脂上交换能力的不同使组分分离；常用的有不同强度的阳离子交换树脂，阴离子交换树脂，流动相为水或含有机溶剂的缓冲液。分子排阻色谱法又称凝胶色谱法，是利用被分离物质分子大小的不同导致在填料上渗透程度不同使组分分离；常用的填料有分子筛、葡聚糖凝胶、微孔聚合物、微孔硅胶或玻璃珠等，根据固定相和供试品的性质选用水或有机溶剂作为流动相。
色谱法又可根据分离方法分为：纸色谱法、薄层色谱法、柱色谱法、
气相色谱法、高效液相色谱法等。所用溶剂应与供试品不起化学反应,纯度要求较高。分析时的温度，除气相色谱法或另有规定外，系指在室温操作。
分离后各成分的检出，应采用各品种项下所规定的方法。采用纸色谱法、
薄层色谱法或柱色谱法分离有色物质时，可根据其色带进行区分；分离无色物质时，可在短波(254nm)或长波(365nm)紫外光灯下检视，其中纸色谱或薄层色谱也可喷以显色剂使之显色，或在薄层色谱中用加有荧光物质的薄层硅胶，采用荧光猝灭法检视。柱色谱法、气相色谱法和高效液相色谱法可用接于色谱柱出口处的各种检测器检测。柱色谱法还可分部收集流出液后用适宜方法测定。
砷盐检查法
附录Ⅸ F,砷盐检查法
标准砷溶液的制备 称取三氧化二砷0.132g，置1000ml量瓶中，加20％氢氧化钠溶液5ml溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，
摇匀,作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10ml，置1000ml量瓶中，加稀硫酸10ml,用水稀释至刻度,摇匀，即得（每1ml相当于1μg的As）。
第一法(古蔡氏法)
仪器装置 如图1（图略）。A为100ml标准磨口锥形瓶；B为中空的标准磨口塞，上连导气管C(外径8.0mm，内径6.0mm),全长约180mm；D为具孔的有机玻璃旋塞,其上部为圆形平面,中央有一圆孔，孔径与导气管C的内径一致，其下部孔径与导气管C的外径相适应，将导气管C的顶端套入旋塞下部孔内，并使管壁与旋塞的圆孔适相吻合。黏合固定，E为中央具有圆孔(孔径6.0mm)的有机玻璃旋塞盖，与D紧密吻合。
测试时，于导气管C中装入醋酸铅棉花60mg(装管高度为60～80mm)，再于旋塞D的顶端平面上放一片溴化汞试纸（试纸大小以能覆盖孔径而不露出平面外为宜），盖上旋塞盖E并旋紧，即得。
标准砷斑的制备 精密量取标准砷溶液2ml，置A瓶中,加盐酸5ml与水21ml,再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g，
立即将照上法装妥的导气管C密塞于A瓶上,并将A瓶置25～40℃水浴中，反应45
分钟,取出溴化汞纸试,即得。
若供试品需经有机破坏后再行检砷，则应取标准砷溶液代替供试品，照该药品种项下规定的方法同法处理后，依法制备标准砷斑。
检查法 取按各药品项下规定方法制成的供试品溶液，置A瓶中,照标准砷斑的制备，自“再加碘化钾试液5ml”起，依法操作。将生成的砷斑与标准砷斑比较，不得更深。
第二法(二乙基二硫代氨基甲酸银法)
仪器装置 如图2。A为100ml标准磨口锥形瓶；B为中空的标准磨口塞，上连导气管C（一端的外径为8mm，内径为6mm；另一端长180mm,外径4mm，内径
1.6mm，尖端内径为1mm）。D为平底玻璃管（长180mm，内径10mm，于5.0ml处有一刻度）。
测试时，于导气管C中装入醋酸铅棉花60mg（装管高度约80mm），并于D
管中精密加入二乙基二硫代氨基甲酸银试液5ml。
标准砷对照液的制备 精密量取标准砷溶液5ml，置A瓶中,加盐酸5ml与水
21ml，再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g，立即将导气管C与A瓶密塞，使生成的砷化氢气体导入D管中，并将A
瓶置25～40℃水浴中反应45分钟，取出D管，添加三氯甲烷至刻度，混匀，即得。
若供试品需经有机破坏后再行检砷，则应取标准砷溶液代替供试品，照各品种项下规定的方法同法处理后，依法制备标准砷对照液。
检查法 取照各品种项下规定方法制成的供试溶液液,置A瓶中,照标准砷对照液的制备,自“再加碘化钾试液5ml”起,依法操作。将所得溶液与标准砷对照液同置白色背景上，从D管上方向下观察、比较，所得溶液的颜色不得比标准砷对照液更深。必要时,可将所得溶液转移至1cm吸收池中，照紫外-可见分光光度法（附录Ⅴ A）在510nm波长处以二乙基二硫代氨基甲酸银试液作空白，测定吸光度，与标准砷对照液按同法测得的吸光度比较，即得。
【附注】 (1)所用仪器和试液等照本法检查，均不应生成砷斑,或至多生成仅可辨认的斑痕。
(2)制备标准砷斑或标准砷对照液，应与供试品检查同时进行。
(3)本法所用锌粒应无砷，以能通过一号筛的的细粒为宜，如使用的锌粒较大时,用量应酌情增加，反应时间亦应延长为1小时。
(4)醋酸铅棉花系取脱脂棉1.0g,浸入醋酸铅试液与水的等容混合液12ml中，
湿透后，挤压除去过多的溶液，并使之疏松，在100℃以下干燥后，贮于玻璃塞瓶中备用。
试药（2005年版一部）
附录ⅩⅤ A,试药
试药系指在本版药典中供各项试验用的试剂，但不包括各种色谱用的吸附剂、载体与填料。除生化试剂与指示剂外，一般常用化学试剂分为基准试剂、
优级纯、分析纯与化学纯4个等级试剂，选用时可参考下列原则,
(1) 标定滴定液用基准试剂；
(2) 制备滴定液，可采用分析纯或化学纯试剂,但不经标定直接按称重计算浓度者,则应采用基准试剂；
(3) 制备杂质限度检查用的标准溶液，采用优级纯或分析纯试剂；
(4) 制备试液、缓冲液等可采用分析纯或化学纯试剂。
一水合碳酸钠 Sodium Carbonate Monohydrate [Na2CO3·H2O＝124.00]
本品为白色斜方晶体；有引湿性，加热至100℃失水。在水中易溶，在乙醇中不溶。
一氧化铅 Lead Monoxide [PbO＝223.20]
本品为黄色至橙黄色粉末或结晶；加热至300～500℃时变为四氧化三铅，
温度再升高时又变为一氧化铅。在热的氢氧化钠溶液、醋酸或稀硝酸中溶解。
一氯化碘 Iodine Monochloride [ICl＝162.36]
本品为棕红色油状液体或暗红色结晶；具强烈刺激性，有氯和碘的臭气，
有腐蚀性和氧化性。
乙二胺四醋酸二钠 Disodium Edetate [C10H14N2Na2O8·2H2O＝372.24]
本品为白色结晶性粉末。在水中溶解，在乙醇中极微溶。
乙腈 Acetonitrile [CH3CN＝41.05]
本品为无色透明液体；微有醚样臭气，易燃。与水或乙醇能任意混合。
乙酰丙酮 Acetylacetone [CH3COCH2COCH3=100.12]
本品为无色或淡黄色液体；微有丙酮和醋酸的臭气；易燃。与水、乙醇、乙醚或三氯甲烷能任意混合。
乙酰氯 Acetyl Chloride [CH3COCl＝78.50]
本品为无色液体，有刺激性臭；能发烟，易燃；对皮肤及黏膜有强烈刺激性，遇水或乙醇引起剧烈分解。在三氯甲烷、乙醚、苯或石油醚中溶解。
乙酸乙酯 Ethyl Acetate
[CH3COOC2H5＝88.11]
本品为无色透明液体。与丙酮、三氯甲烷或乙醚能任意混合，在水中溶解。
乙酸丁酯 Butyl Acetate
[CH3COO(CH2)3CH3＝116.16]
本品为无色透明液体，与乙醇或乙醚能任意混合，在水中不溶。
乙醇 Ethanol [C2H5OH＝46.07]
本品为无色透明液体，易挥发，易燃。与水、乙醚或苯等能任意混合。
乙醚 Ether [C2H5OC2H5＝74.12]
本品为无色透明液体；具有麻而甜涩的刺激味,易挥发,易燃；有麻醉性；遇光或久置空气中可被氧化成过氧化物。沸点为34.6℃
二乙胺 Diethylamine [(C2H5)2NH＝73.14]
本品为无色液体；有氨样特臭，强碱性，具腐蚀性；易挥发，易燃。与水或乙醇能任意混合。
二乙基二硫代氨基甲酸银 Silver Diethyldithiocarbamate [(C2H5)2NCS2Ag＝256.14]
本品为淡黄色结晶。在吡啶中易溶，在三氯甲烷中溶解，在水、乙醇、丙酮或苯中不溶。
二甲苯 Xylene [C6H4(CH3)2＝106.17]
本品为无色透明液体；为邻、间、对三种异构体的混合物；具特臭，易燃。与乙醇、三氯甲烷或乙醚能任意混合，在水中不溶。沸程为137～140℃。
二甲苯蓝FF Xylene Cyanol Blue FF [C25H27N2NaO6S2＝538.62]
本品为棕色或蓝黑色粉末。在乙醇中易溶，在水溶解。
二甲酚橙 Xylenol Orange [C31H28N2Na4O13S＝760.59]
本品为红棕色结晶性粉末；易潮解。在水中易溶，在乙醇中不溶。
二甲基甲酰胺 Dimethylformamide [HCON(CH3)2＝73.09]
本品为无色液体；微有氨臭。与水、乙醇、三氯甲烷或乙醚能任意混合。
二苯胺 Diphenylamine [(C6H5)2NH＝169.23]
本品为白色结晶；有芳香臭气；遇光逐渐变色。在乙醚、苯、冰醋酸或二硫化碳中溶解，在水中不溶。
二苯胺磺酸钠 Sodium Diphenylamine Sulfonate [C6H5NHC6H4SO3Na＝271.27]
本品为无色或白色结晶性粉末。在水及热乙醇中溶解，在醚、苯、甲苯和二硫化碳中不溶。
二苯偕肼 Diphenylcarbazide [(C6H5NHNH)2CO=242.28]
本品为白色结晶性粉末；在空气中渐变红色。在热乙醇、丙酮或冰醋酸中溶解，在水中极微溶解。
二氧化硅 Silicon Dioxide [SiO2＝60.08]
本品为无色透明结晶或无定形粉末。在过量氢氟酸中溶解，在水或酸中几乎不溶。
二氧化锰 Manganese Dioxide [MnO2＝86.94]
本品为黑色结晶或粉末，与有机物或其他还原性物质摩擦或共热能引起燃烧或爆炸。在水、硝酸或冷硫酸中不溶，有过氧化氢或草酸存在时，在硝酸或稀硫酸中溶解。
二氧六环 Dioxane [C4H8O2＝88.11]
本品为无色液体，有醚样特臭，易燃；易吸收氧形成过氧化物。与水或多数有机溶剂能任意混合。沸程为100～103℃。
3,5-二硝基苯甲酸 3,5-Dinitrobenzoic Acid [C7H4N2O6＝212.12]
本品为白色或淡黄色结晶，能随水蒸气挥发。在乙醇或冰醋酸中易溶，
在水、乙醚、苯或二硫化碳中微溶。
2,4-二硝基苯肼 2,4-Dinitrophenylhydrazine [C6H6N4O4＝198.14]
本品为红色结晶性粉末；在酸性溶液中稳定，在碱性溶液中不稳定。在热乙醇、醋酸乙酯、苯胺或稀无机酸中溶解，在水或乙醇中微溶。
2,4-二硝基氯苯 2,4-Dinitrochlorobenzene [C6H3ClN2O4＝202.55]
本品为黄色结晶，速热至高温即爆炸。在热乙醇中易溶，在乙醚、苯或二硫化碳中溶解，在水中不溶。
二硫化碳 Carbon Disulfide [CS2＝76.14]
本品为无色透明液体；纯品有醚臭，一般商品有恶臭；易燃，久置易分解。在乙醇或乙醚中易溶，在水中不溶。能溶解碘、溴、硫、脂肪、橡胶等。
沸点为46.5℃。
二氯化汞 Mercuric Dichloride [HgCl2＝271.50]
本品为白色结晶或结晶性粉末；常温下微量挥发；遇光分解成氯化亚汞。
在水、乙醇、丙酮或乙醚中溶解。
二氯化氧锆 Zirconyl Dichloride [ZrOCl2·8H2O＝322.25]
本品为白色结晶。在水或乙醇中易溶。
十二烷基硫酸钠 Sodium Laurylsulfate [CH3(CH2)10CH2OSO3Na=288.38]
本品为白色或淡黄色结晶或粉末；有特臭 ；在湿热空气中分解；本品为含
85%的十二烷基硫酸钠与其他同系的烷基硫酸钠的混合物。在水中易溶，其10%
水溶液在低温时不透明，在热乙醇中溶解。
丁酮 Butanone [CH3COC2H5＝72.11]
本品为无色液体；易挥发，易燃，与水能共沸；对眼、鼻黏膜有强烈的刺激性。与乙醇或乙醚能任意混合。
三乙胺 Triethylamine [(C2H5)3N＝101.19]
本品为无色液体；有强烈氨臭。与乙醇或乙醚能任意混合,在水中微溶。
沸点为89.5℃。
三乙醇胺 Triethanolamine [N(CH2CH2OH)3＝149.19]
本品为无色或淡黄色黏稠状液体；久置色变褐，露置空气中能吸收水分和二氧化碳；呈强碱性。与水或乙醇能任意混合。
三氧化二砷 Arsenic Trioxide [As2O3＝197.84]
本品为白色结晶性粉末；无臭，无味，徐徐加热能升华而不分解。在沸水、氢氧化钠或碳酸钠溶液中溶解，在水中微溶，在乙醇、三氯甲烷或乙醚中几乎不溶。
三氧化铬 Chromium Trioxide [CrO3＝99.99]
本品为暗红色结晶，有强氧化性和腐蚀性，有引湿性；与有机物接触能引起燃烧。在水中易溶，在硫酸中溶解。
三硝基苯酚 Trinitrophenol [C6H3N3O7＝229.11]
本品为淡黄色结晶；无臭，味苦；干燥时遇强热或撞击、摩擦易发生猛烈爆炸。在热水、乙醇或苯中溶解。
三氯化钛 Titanium Trichloride [TiCl3＝154.24]
本品为暗红紫色结晶；易引湿，不稳定，干燥粉末在空气中易引火，在潮湿空气中极易反应很快解离。在醇中溶解，在醚中几乎不溶。
三氯化铁 Ferric Chloride [FeCl3·6H2O＝270.30]
本品为棕黄色或橙黄色结晶形块状物；极易引湿。在水、乙醇、丙酮、
乙醚或甘油中易溶。
三氯化铝 Aluminium Trichloride [AlCl3＝133.34]
本品为白色或淡黄色结晶或结晶性粉末；具盐酸的特臭；在空气中发烟；
遇水发热甚至爆炸；有引湿性；有腐蚀性。 在水或乙醚中溶解。
三氯化锑 Antimony Trichloride [SbCl3＝228.11]
本品为白色结晶；在空气中发烟；有引湿性；有腐蚀性。在乙醇、丙酮、
乙醚或苯中溶解，在水中溶解并分解为不溶的氢氧化锑。
三氯化碘 Iodine Trichloride [ICl3＝223.26]
本品为黄色或淡棕色结晶；有强刺激臭；在室温下能挥发，遇水易分解；
有引湿性；有腐蚀性。在水、乙醇、乙醚或苯中溶解。
三氯甲烷 Chloroform [CHCl3＝119.38]
本品为无色透明液体；质重；有折光性；易挥发。与乙醇、乙醚、苯或石油醚能任意混合，在水中微溶。
三氯醋酸 Trichloroacetic Acid [CCl3COOH＝163.39]
本品为无色结晶；有特臭；有引湿性；有腐蚀性。水溶液呈强酸性。在乙醇或乙醚中易溶，在水中溶解。
干酪素 Casein
本品为白色无定形粉末或颗粒；无臭，无味；有引湿性。溶于稀碱或浓酸中，不溶于水和有机溶剂。
刃天青 Resazurin [C12H7NO4＝229.19]
本品为深红色结晶，有绿色光泽。在稀氢氧化钠溶液中溶解，在乙醇或冰醋酸中微溶，在水或乙醚中不溶。
无水乙醇 Ethanol，Absolute [C2H5OH＝46.07]
本品为无色透明液体；有醇香味；易燃；有引湿性；含水不得过0.3％。
与水、丙酮或乙醚能任意混合。沸点为78.5℃。
无水乙醚 Diethyl Ether，Anhydrous [(C2H5)2O＝74.12]
参见乙醚项,但水分含量较少。
无水甲醇 Methanol，Anhydrous [CH3OH＝32.04]
本品为无色透明液体；易挥发；燃烧时无烟，有蓝色火焰；含水分不得过0.05％。与水、乙醇或乙醚能任意混合。沸点为64.7℃。
无水硫酸钠 Sodium Sulfate，Anhydrous [Na2SO4＝142.04]
本品为白色结晶性粉末；有引湿性。在水中溶解，在乙醇中不溶。
无水氯化钙 Calcium Chloride，Anhydrous [CaCl2＝110.99]
本品为白色颗粒或熔融块状；有强引湿性。在水和乙醇中易溶，溶于水时放出大量热。
无水碳酸钠 Sodium Carbonate,Anhydrous [Na2CO3＝105.99]
本品为白色粉末或颗粒；在空气中能吸收1分子水。在水中溶解，水溶液呈强碱性，在乙醇中不溶。
无水碳酸钾 Potassium Carbonate,Anhydrous [K2CO3＝138.21]
本品为白色结晶或粉末；有引湿性；在水中溶解，水溶液呈强碱性。在乙醇中不溶。
无水醋酸钠 Sodium Acetate,Anhydrous [NaC2H3O2＝82.03]
本品为白色粉末；有引湿性。在水中易溶，在乙醇中溶解。
无水磷酸氢二钠 Disodium Hydrogen Phosphate,Anhydrous [Na2HPO4＝141.96]
本品为白色结晶性粉末；有引湿性，久置空气中能吸收2～7分子结晶水。
在水中易溶，在乙醇中不溶。
无氨水 Purified Water,Ammonia Free
取纯化水1000ml，加稀硫酸1ml与高锰酸钾试液1ml，蒸馏，即得。
［检查］取本品50ml，加碱性碘化汞钾试液1ml，不得显色。
无氮硫酸 Sulfuric Acid，Nitrogen Free
取硫酸适量，置瓷蒸发皿内，在沙浴上加热至出现三氧化硫蒸气(约需2小时),再继续加热15分钟，置减压干燥器内放冷，即得。
无醛乙醇 Ethanol，Aldehyde Free
取醋酸铅2.5g，置具塞锥形瓶中，加水5ml溶解后,加乙醇1000ml，摇匀，缓缓加乙醇制氢氧化钾溶液(1→5)25ml，放置1小时,用力振摇后，静置12小时，倾取上清液，蒸馏即得。
［检查］取本品25ml，置锥形瓶中，加二硝基苯肼试液75ml，置水浴上加热回流24小时，蒸去乙醇，加2％(ml/ml)硫酸溶液200ml放置24小时后，应无结晶析出。
五氧化二磷 Phosphorus Pentoxide [P2O5＝141.94]
本品为白色粉末；有蒜样特臭；有腐蚀性；极易引湿。
中性乙醇 Ethanol,Neutral
取乙醇，加酚酞指示液2～3滴，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定至显粉红色，即得。
水合氯醛 Chloral Hydrate [C2H3Cl3O2=165.40]
本品为白色结晶；有刺激性特臭；对皮肤有刺激性；露置空气中逐渐挥发，
放置时间稍久即转变为黄色。在乙醇、三氯甲烷或乙醚中溶解，在水中溶解并解离。
双硫腙（二苯硫代偕肼腙） Dithizone [C13H12N4S＝256.33]
本品为蓝黑色结晶性粉末。在三氯甲烷和四氯化碳中溶解，在水中不溶。
正丁醇（丁醇） n-Butanol [CH3(CH2)3OH＝74.12]
本品为无色透明液体；有特臭；易燃；具强折光性。与乙醇、乙醚或苯能任意混合，在水中溶解。沸程为117~118℃。
正己烷 n－Hexane [C6H14＝86.18]
本品为无色透明液体；微有特臭；极易挥发；对呼吸道有刺激性。与乙醇或乙醚能任意混合，在水中不溶。沸点为69℃。
正丙醇（丙醇） n-Propanol [CH3CH2CH2OH＝60.10]
本品为无色透明液体；易燃。与水、乙醇或乙醚能任意混合。沸点为
97.2℃。
正戊醇（戊醇） n-Pentanol [C5H12O＝88.15]
本品为无色液体；有特殊刺激臭。与乙醇或乙醚能任意混合，沸点为
138.1℃ 。
正辛醇 n-Octanol [C8H17OH＝130.23]
本品为无色液体；有特殊芳香臭。与乙醇、乙醚或三氯甲烷能任意混合，
在水中不溶。沸点为194～195℃。
正庚烷（庚烷） n-Heptane [C7H16＝100.20]
本品为无色透明液体；易燃。与乙醇、三氯甲烷或乙醚能相混溶，在水中不溶。沸点为98.4℃。
甘油 Glycerin [C3H8O3＝92.09]
本品为无色澄明黏稠状液体；无臭，味甜；有引湿性。与水或乙醇能任意混合。
丙酮 Acetone [CH3COCH3=58.08 ]
本品为无色透明液体；有特臭，易挥发；易燃。在水或乙醇中溶解。
石油醚 Petroleum Ether
本品为无色透明液体；有特臭；易燃；低沸点规格品极易挥发。与无水乙醇、乙醚或苯能任意混溶，在水中不溶。沸点为30～60℃、60～90℃、90～
120℃。
石蕊 Litmus
本品为蓝色粉末或块状。在水或乙醇中能部分溶解。
甲苯 Toluene [C6H5CH3＝92.14]
本品为无色透明液体；有苯样特臭；易燃。与乙醇或乙醚能任意混合。
沸点为110.6℃。
甲基红 Methyl Red [C15H15N3O2=269.30]
本品为紫红色结晶。在乙醇或醋酸中溶解，在水中不溶。
甲基橙 Methyl Orange [C14H14N3NaO3S=327.34]
本品为橙黄色结晶或粉末。在热水中易溶，在乙醇中几乎不溶。
甲酚红 Cresol Red [C15HO5S＝382.44］
本品为深红色、红棕色或深绿色粉末。在乙醇或稀氢氧化钠溶液中易溶，
在水中微溶。
甲酸 Formic Acid [HCOOH＝46.03]
本品为无色透明液体；有刺激性特臭；对皮肤有腐蚀性。含HCOOH不少于85％。与水、乙醇、乙醚或甘油能任意混合。
甲酸乙酯 Ethyl Formate [HCOOC2H5＝74.08]
本品为低黏度液体；易燃；对皮肤及黏膜有刺激性，浓度高时有麻醉性。
与乙醇和乙醚能任意混合，在10份水中溶解，同时逐渐分解出甲酸及乙醇。
甲酸钠 Sodium Formate [HCOONa·H2O＝104.04]
本品为白色结晶；微有甲酸臭；有引湿性。在水或甘油中溶解，在乙醇中微溶。
甲醇 Methanol [CH3OH＝32.04]
本品为无色透明液体；具挥发性；易燃；含水分为0.1％。与水、乙醇或乙醚能任意混合。沸点为64～65℃。
甲醛溶液 Formaldehyde Solution [HCHO＝30.03]
本品为无色液体；遇冷聚合变浑；在空气中能缓慢氧化成甲酸；有刺激性。含HCHO约37％。与水或乙醇能任意混合。
四苯硼钠 Sodium Tetraphenylboron [(C6H5)4BNa＝342.22]
本品为白色结晶；无臭。在水、甲醇、无水乙醇或丙酮中易溶。
四氢硼钾 Potassium Tetrahydroborate [KBH4＝53.94]
本品为白色结晶；在空气中稳定。在水中易溶。
四氯化碳 Carbon Tetrachloride [CCl4＝153.82］
本品为无色透明液体；有特臭；质重。与乙醇、乙醚、三氯甲烷或苯能任意混合。在水中极微溶解。
对二甲氨基苯甲醛 p-Dimethylaminobenzaldehyde [C9H11NO＝149.19]
本品为白色或淡黄色结晶；有特臭；遇光渐变红。在乙醇、丙酮、三氯甲烷或醋酸中溶解，在水中微溶。
对甲苯磺酸 p-Toluenesulfonilic Acid [CH3C6H4SO3H·H2O＝190.22]
本品为白色结晶。在水中易溶，在乙醇或乙醚中溶解。
对氨基苯甲酸 p-Aminobenzoic Acid [C7H7NO2＝137.14]
本品为白色结晶；置空气或光线中渐变淡黄色。在沸水、乙醇、乙醚或醋酸中易溶，在水中极微溶解。
对氨基苯磺酸 Sulfanilic Acid [C6H7NO3S＝173.19]
本品为白色或类白色粉末；见光易变色。在浓氨溶液、氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中易溶，在热水中溶解，在水中微溶。
对硝基苯胺 p-Nitroaniline [C6H6N2O＝138.13]
本品为黄色结晶或粉末。在甲醇中易溶，在乙醇或乙醚中溶解，在水中不溶。
发烟硝酸 Nitric Acid,Fuming [HNO3＝63.01]
本品为无色或微黄棕色透明液体；有强氧化性和腐蚀性；能产生二氧化氮及四氧化氮的红黄色烟雾。与水能任意混合。
亚甲蓝 Methylene Blue [C16H18ClN3S.3H2O＝373.90]
本品为鲜深绿色结晶或深褐色粉末；带青铜样金属光泽。在热水中易溶。
亚铁氰化钾 Potassium Ferrocyanide [K4Fe(CN)6.3H2O＝422.39]
本品为黄色结晶或颗粒；水溶液易变质。在水中溶解，在乙醇中微溶。
亚硝基铁氰化钠 Sodium Nitroprusside [Na2Fe(NO)(CN)5·2H2O＝297.95]
本品为深红色透明结晶；水溶液渐分解变为绿色。在水中溶解，在乙醇中微溶。
亚硝酸钠 Sodium Nitrite [NaNO2＝69.00]
本品为白色或淡黄色结晶或颗粒；有引湿性；与有机物接触能燃烧和爆炸，并放出有毒和刺激性的过氧化氮和氧化氮气体。在水中溶解，在乙醇或乙醚中微溶。
亚硝酸钴钠 Sodium Cobaltinitrite [Na3Co(NO2)6＝403.94］
本品为黄色或黄棕色结晶性粉末；易分解。在水中极易溶解，在乙醇中微溶。
亚硫酸 Sulfurous Acid [H2SO3＝82.07]
本品为无色透明液体；有二氧化硫窒息气；不稳定，易分解。与水能任意混溶。
亚硫酸钠 Sodium Sulfite [Na2SO3·7H2O＝252.15]
本品为白色透明结晶；有亚硫酸样特臭；易风化；在空气中易氧化成硫化钠。在水中溶解，在乙醇中极微溶解。
亚硫酸氢钠 Sodium Bisulfite [NaHSO3＝104.06]
本品为白色结晶性粉末；有二氧化硫样特臭；在空气中易被氧化成硫酸盐。在水中溶解，在乙醇中微溶。
过硫酸铵 Ammonium Persulfate [(NH4)2S2O8＝228.20]
本品为白色透明结晶或粉末；无臭；有强氧化性。在水中易溶。
西黄蓍胶 Tragacanth
本品为白色或微黄色粉末；无臭。在碱溶液或过氧化氢溶液中溶解，在乙醇中不溶。
碱式硝酸铋 Bismuth Subnitrate [4BiNO3(OH)2·BiO(OH)＝1461.99］
本品为白色粉末，质重；无臭，无味；稍有引湿性。在盐酸、硝酸、稀硫酸或醋酸中溶解，在水或乙醇中几乎不溶。
冰醋酸 Acetic Acid Glacial [CH3COOH＝60.05]
本品为无色透明液体；有刺激性特臭；有腐蚀性；温度低于凝固点
（16.7℃）时即凝固为冰状晶体。与水或乙醇能任意混合。
异丁醇 Isobutanol [(CH3)2CHCH2OH＝74.12]
本品为无色透明液体；具强折光性；易燃。与水、乙醇、乙醚能任意混合。沸点为107.3～108.3℃。
异丙醇 Isopropanol [(CH3)2CHOH＝60.10]
本品为无色透明液体；有特臭；味微苦。与水、乙醇、乙醚能任意混合。
沸点为82.0～83.0℃。
异戊醇 Isopentanol [(CH3)2CHCH2CH2OH＝88.15]
本品为无色液体；有特臭；易燃。与有机溶剂能任意混合，在水中微溶。
沸点为132℃。
异辛烷（三甲基戊烷） Isooctane [(CH3)2CHCH2C(CH3)3＝114.23]
本品为无色透明液体。与空气能形成爆炸性的混合物；易燃。在丙酮、三氯甲烷、乙醚或苯中溶解,在水中不溶。沸点为99.2℃。
次没食子酸铋 Bismuth Subgallate [C7H5BiO6.H2O=430.12]
本品为黄色粉末；无臭，无味。溶于稀矿酸或稀氢氧化碱溶液并分解，几乎不溶于水、乙醇、乙醚或三氯甲烷。
红碘化汞 Mercuric Iodide,Red [HgI2＝454.40]
本品为鲜红色粉末；质重；无臭。在乙醚、硫代硫酸钠或碘化钾溶液中溶解，在无水乙醇中微溶，在水中不溶。
汞 Mercury [Hg＝200.59]
本品为银白色有光泽的液态金属；质重；在常温下微量挥发；能与铁以外的金属形成汞齐。在稀硝酸中溶解，在水中不溶。
苏丹Ⅲ Sudan Ⅲ [C22H16N4O＝352.40]
本品为红棕色粉末。在三氯甲烷和冰醋酸中溶解，在乙醇中微溶，在水中不溶。
抗坏血酸（维生素C） Ascorbic Acid [C6H8O6＝176.13]
本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭，味酸；久置色渐变微黄。在水中易溶，水溶液显酸性反应；在乙醇中略溶，在三氯甲烷或乙醚中不溶。
坚牢蓝BB盐 Fast Blue BB Salt [C17H18ClN3O3.1/2ZnCl2=415.96]
本品为浅米红色粉末。
吡啶 Pyridine [C5H5N＝79.10]
本品为无色透明液体；有恶臭；味辛辣，有引湿性；易燃。与水、乙醇、
乙醚或石油醚能任意混合。
α，β-吲哚醌 Isatin [C8H5NO2＝147.13]
本品为暗红色结晶 或结晶性粉末；味苦；能升华。在乙醚及沸水中溶解，
在沸醇中易溶，在冷水中几乎不溶。
钌红 Ruthenium Red [Ru2(OH)2Cl4·7NH3·3H2O＝551.23]
或[(NH3)5RuO－Ru(NH3)4-O-Ru(NH3)5Cl6＝786.35]
本品为棕红色粉末。在水中溶解，在醇和甘油中不溶。
含氯石灰（漂白粉） Chlorinated Lime
本品为灰白色颗粒性粉末；有氯臭；在空气中即吸收水分与二氧化氮而缓缓分解。在水或乙醇中部分溶解。
邻二氮菲 o-Phenanthroline [C12H8N2·H2O＝198.22]
本品为白色或淡黄色结晶或结晶性粉末；久贮易变色。在乙醇或丙酮中溶解，在水中微溶，在乙醚中不溶。
邻甲酚 o-Cresol [CH3C6H4OH＝108.14]
本品为无色液体或结晶；有酚臭；有腐蚀性，有毒；久置空气或见光即逐渐变为棕色。在乙醇、乙醚或三氯甲烷中溶解，在水中微溶。熔点为30℃。
邻苯二甲酸氢钾 Potassium Biphthalate [C6H4(COOH)COOK＝204.22]
本品为白色结晶性粉末。在水中溶解，在乙醇中微溶。
邻联(二)茴香胺 o-Dianisidine [(CH3OC6H3NH2)2＝244.29]
本品为白色结晶。在乙醇、乙醚及苯中溶解，在水中不溶。
辛烷磺酸钠 Sodium Octanesulfonate [C8H17NaO3S=216.28]
间二硝基苯 m-Dinitrobenzene [C6H4(NO2)2＝168.11]
本品为淡黄色结晶；易燃。在三氯甲烷、乙酸乙酯或苯中易溶，在乙醇中溶解，在水中微溶。
间苯二酚 Resorcinol [C6H4(OH)2＝110.11]
本品为白色透明结晶；遇光、空气或与铁接触即变为淡红色。在水、乙醇和乙醚中溶解。
间苯三酚 Phloroglucinol [C6H3(OH)3·2H2O＝162.14]
本品为白色或淡黄色结晶性粉末；味甜；见光易变为淡红色。在乙醇或乙醚中易溶，在水中微溶。
没食子酸（五倍子酸） Gallic Acid [C6H2(OH)3COOH·H2O＝188.14]
本品为白色或淡褐色结晶或粉末。在热水、乙醇或乙醚中溶解，在三氯甲烷或苯中不溶。
阿拉伯胶 Acacia
本品为白色或微黄色颗粒或粉末。在水中易溶，形成黏性液体，在乙醇中不溶。
环己烷 Cyclohexane [C6H12＝84.16]
本品为无色透明液体；易燃。与甲醇、乙醇、丙酮、乙醚或四氯化碳能任意混合，在水中几乎不溶。沸点为80.7℃。
环己酮 Cyclohexanone [C6H10O＝98.14]
本品为无色油状液体；有薄荷或丙酮臭气；其蒸气与空气能形成爆炸性混合物。与醇或醚能任意混合，在水中微溶。
苯 Benzene [C6H6＝78.11]
本品为无色透明液体；有特臭；易燃。与乙醇、乙醚、丙酮、四氯化碳、
二硫化碳或醋酸能任意混合，在水中微溶。沸点为80.1℃。
苯酚 Phenol [C6H5OH＝94.11]
本品为无色或微红色的针状结晶或结晶性块；有特臭；有引湿性；对皮肤及黏膜有腐蚀性；遇光或在空气中色渐变深；在乙醇、三氯甲烷、乙醚、甘油、
脂肪油或挥发油中易溶，在水中溶解，在液状石蜡中略溶。
茚三酮 Ninhydrin [C9H4O3·H2O＝178.14]
本品为白色或淡黄色结晶性粉末；有引湿性；见光或露置空气中逐渐变色。在水或乙醇中溶解，在三氯甲烷或乙醚中微溶。
咖啡因 Caffeine [C8H10N4O2·H2O＝212.21]
本品为白色或带极微黄绿色、有丝光的针状结晶；无臭；味苦；有风化性。在热水或三氯甲烷中易溶，在水、乙醇或丙酮中略溶，在乙醚中极微溶解。
明胶 Gelatin
本品为淡黄色至黄色、半透明、微带光泽的粉粒或薄片；无臭；潮湿后，
易为细菌分解；在水中久浸即吸水膨胀并软化，重量可增加5~10倍。在热水、醋酸或甘油与水的热混合液中溶解，在乙醇、三氯甲烷或乙醚中不溶。
钍试剂（ 吐啉） Thorin [C16H11AsN2Na2O10S2=576.30]
本品为红色结晶。在水中易溶，在有机溶剂中不溶。
钒酸铵 Ammonium Vanadate [NH4VO3＝116.98]
本品为白色或微黄色结晶性粉末。在热水或稀氨溶液中易溶，在冷水中微溶，在乙醇中不溶。
乳糖 Lactose [C12H22O11.H2O=360.31]
本品为白色的结晶性颗粒或粉末；无臭，味微甜。在水中易溶，在乙醇、
三氯甲烷或乙醚中不溶。
变色酸 Chromotropic Acid [C10H8O8S2·2H2O＝356.33］
本品为白色结晶。在水中溶解。
变色酸钠 Sodium Chromotropate [C10H6Na2O8S2·2H2O＝400.29]
本品为白色或灰色粉末。在水中溶解，溶液呈浅褐色。
茜素磺酸钠（茜红） Sodium Alizarinsulfonate [C14H7NaO7S.H2O=360.28]
本品为橙黄色或黄棕色粉末。在水中易溶，在乙醇中微溶，在三氯甲烷或苯中不溶 。
草酸三氢钾 Potassium Trihydrogen Oxalate [KH3(C2O4)2.2H2O=254.19]
本品为白色结晶或结晶性粉末。在水中溶解，在乙醇中微溶。
草酸钠 Sodium Oxalate [Na2C2O4.H2O=134.00]
本品为白色结晶性粉末。在水中溶解，在乙醇中不溶。
草酸铵 Ammonium Oxalate [(NH4)2C2O4.H2O=142.11]
本品为白色结晶，加热易分解。在水中溶解，在乙醇中微溶。
茴香醛 Anisaldehyde [C8H8O2=136.15]
本品为无色或淡黄色油状液体。与乙醇或乙醚能任意混合，在水中微溶。
荧光黄（荧光素） Fluorescein [C20H12O5=332.11]
本品为橙黄色或红色粉末。在热乙醇、冰醋酸、碳酸钠溶液或氢氧化钠溶液中溶解，在水、三氯甲烷或苯中不溶。
枸橼酸 Citric Acid [C6H8O7·H2O＝210.14]
本品为白色结晶或颗粒；易风化；有引湿性。在水或乙醇中易溶。
枸橼酸氢二铵 Ammonium Citrate Dibasic [(NH4)2HC6H5O7＝226.19]
本品为无色细小结晶或白色颗粒。在水中溶解，在醇中微溶。
胃蛋白酶（猪） Pepsin
本品为白色至微黄色鳞片或颗粒；味微酸咸；有引湿性。在水中易溶，
在乙醇、三氯甲烷或乙醚中几乎不溶。
钙黄绿素 Calcein [C30H24N2Na2O13＝666.51]
本品为鲜黄色粉末。在水中溶解，在无水乙醇或乙醚中不溶。
钙紫红素 Calcon [C20H13N2NaO5S＝416.39]
本品为棕色或棕黑色粉末。在水或乙醇中溶解。
钨酸钠 Sodium Wolframate [Na2WO4·2H2O＝329.86]
本品为白色结晶性粉末；易风化。在水中溶解，在乙醇中不溶。
氟化钙 Calcium Fluoride [CaF2＝78.08]
本品为白色粉末或立方体结晶；加热时发光。在浓无机酸中溶解，并分解放出氟化氢，在水中不溶解。
氟化钠 Sodium Fluoride [NaF＝41.99]
本品为白色粉末或方形结晶。在水中溶解，水溶液有腐蚀性，能使玻璃发毛，在乙醇中不溶。
氟化钾 Potassium Fluoride [KF＝58.10]
本品为白色结晶；有引湿性。在水中易溶，在氢氟酸和液氨溶液中溶解，
在醇中不溶。
氢氟酸 Hydrofluoric Acid [HF＝20.01]
本品为无色发烟液体；有刺激臭；对金属或玻璃有强烈的腐蚀性。与水或乙醇能任意混合。
氢氧化钙 Calcium Hydroxide [Ca(OH)2＝74.09]
本品为白色结晶性粉末；易吸收二氧化碳变成碳酸钙。在水中微溶。
氢氧化钠 Sodium Hydroxide [NaOH＝40.00]
本品为白色颗粒或片状物；易吸收二氧化碳与水；有引湿性。在水、乙醇或甘油中易溶。
氢氧化钡 Barium Hydroxide [Ba(OH)2·8H2O＝315.46]
本品为白色结晶；易吸收二氧化碳变成碳酸钡。在水中易溶，在乙醇中微溶。
氢氧化钾 Potassium Hydroxide [KOH＝56.11]
本品为白色颗粒或棒状物；易吸收二氧化碳生成碳酸钾；有引湿性。在水或乙醇中溶解。
氢氧化铝 Aluminium Hydroxide [Al(OH)3＝78.00]
本品为白色粉末；无味。在盐酸、硫酸或氢氧化钠溶液中溶解，在水或乙醇中不溶。
氢碘酸 Hydroiodic Acid [HI＝127.91]
本品为碘化氢的水溶液，无色；在空气及光线下很快析出碘而带微黄色到棕色；具腐蚀性和强烈的刺激臭。与水和乙醇能任意混合。
香草醛 Vanillin [C8H8O3＝152.15]
本品为白色结晶；有愉快的香气。在乙醇、三氯甲烷、乙醚、冰醋酸或吡啶中易溶，在油类或氢氧化钠溶液中溶解。
重铬酸钾 Potassium Dichromate [K2Cr2O7＝294.18]
本品为橙红色结晶，有光泽；味苦；有强氧化性。在水中溶解，在乙醇中不溶。
胨 Peptone
本品为黄色或淡棕色粉末；无臭，味微苦。在水中溶解，在乙醇或乙醚中不溶。
亮绿 Brilliant Green [C27H33N2·HSO4＝482.64]
本品为金黄色结晶，有光泽。在水或乙醇中溶解，溶液呈绿色。
姜黄粉 Curcuma Powder
本品为姜科植物姜黄根茎的粉末；含有5%挥发油、黄色姜黄素、淀粉和树脂。
活性炭 Carbon Active [C＝12.01]
本品为黑色细微粉末，无臭，无味；具有高容量吸附有机色素及含氮碱的能力。在任何溶剂中不溶。
浓过氧化氢溶液(30％)Concentrated Hydrogen Peroxide Solution [H2O2＝34.01]
本品为无色透明液体；有强氧化性及腐蚀性。与水或乙醇能任意混合。
浓氨溶液（浓氨水） Concentrated Ammonia Solution [NH4OH＝35.05]
本品为无色透明液体；有腐蚀性。含NH3应为25%～28％(g/g)。与乙醇或乙醚能任意混合。
结晶紫 Crystal Violet [C25H30ClN3＝407.99]
本品为暗绿色粉末，有金属光泽。在水、乙醇或三氯甲烷中溶解，在乙醚中不溶。
盐酸 Hydrochloric Acid [HCl＝36.46]
本品为无色透明液体；有刺激性特臭；有腐蚀性；在空气中冒白烟。含
HCl应为36％～38％(g/g)。与水或乙醇能任意混合。
盐酸羟胺 Hydroxylamine Hydrochloride [NH2OH·HCl＝69.49]
本品为白色结晶；吸湿后易分解；有腐蚀性。在水、乙醇或甘油中溶解。
钼酸钠 Sodium Molybdata [Na2MoO4.2H2O=241.95]
本品为白色结晶性粉末；加热至100℃失去结晶水。在水中溶解。
钼酸铵 Ammonium Molybdate [(NH4)6Mo7O24·4H2O＝1235.86]
本品为无色或淡黄绿色结晶。在水中溶解，在乙醇中不溶。
铁 Iron [Fe＝55.85]
本品为银灰色、丝状或灰黑色无定形粉末；露置潮湿空气中遇水易氧化。
在稀酸中溶解，在浓酸、稀碱溶液中不溶。
铁氰化钾 Potassium Ferricyanide [K3Fe(CN)6＝329.25]
本品为红色结晶；见光、受热或遇酸都易分解。在水中溶解，在乙醇中微溶。
氧化钬 Holmium Oxide [Ho2O3＝377.86]
本品为黄色固体；微有引湿性。溶于酸后生成黄色盐。在水中易溶。
氧化铝 Aluminium Oxide [Al2O3＝101.96]
本品为白色粉末；无味；有引湿性。在硫酸中溶解，在氢氧化钠溶液中能缓慢溶解而生成氢氧化物，在水、乙醇或乙醚中不溶。
氧化锌 Zinc Oxide [ZnO＝81.39]
本品为白色或淡黄色粉末。在稀酸、浓碱或浓氨溶液中溶解，在水或乙醇中不溶。
氧化镁 Magnesium Oxide [MgO＝40.30]
本品为白色极细粉末，无气味；暴露空气中易吸收水分和二氧化碳，与水结合生成氢氧化镁。在稀酸中溶解，在纯水中极微溶解，在醇中不溶。
氨气 Ammonia [NH3＝17.03]
可取铵盐（氯化铵）与强碱（氢氧化钙）共热，或取浓氨溶液加热，放出的气体经过氧化钙干燥，即得。
本品为无色气体，具氨臭；－33℃时液化,－78℃时凝固成无色晶体。在水中极易溶解，溶解时放出大量热。
4-氨基安替比林 4-Amino-antipyrine [C11H13N3O=203.24]
本品为淡黄色结晶。在水、乙醇或苯中溶解，在乙醚中微溶。
L-胱氨酸 L-Cystine [C6H12N2O4S2＝240.30]
本品为白色结晶。在酸或碱溶液中溶解，在水或乙醇中几乎不溶。
胰酶 Pancreatin
本品为类白色或微带黄色的粉末；微臭，但无霉败的臭；有引湿性；水溶液煮沸或遇酸即失去酶活力。
高氯酸 Perchloric Acid [HClO4＝100.46]
本品为无色透明液体；为强氧化剂，极易引湿；具挥发性及腐蚀性。与水能任意混合。
高碘酸 Periodic Acid [HIO4·2H2O＝227.94]
本品为无色单斜结晶；有引湿性，暴露空气中则变成淡黄色；有氧化性。
在水中易溶，在乙醇中溶解，在乙醚中微溶。
高锰酸钾 Potassium Permanganate [KMnO4＝158.03]
本品为深紫色结晶，有金属光泽；为强氧化剂。在乙醇、浓酸或其他有机溶剂中即分解而产生游离氧。在水中溶解。
酒石酸钾钠 Potassium Sodium Tartrate [KNaC4H4O6·4H2O＝282.22]
本品为白色透明结晶或结晶性粉末。在水中溶解，在乙醇中不溶。
酒石酸锑钾 Antimony Potassium Tartrate [C4H4KO7Sb·1/2H2O＝333.93]
本品为无色透明结晶或白色粉末；无臭，味微甜；有风化性。在水中溶解，在乙醇中不溶。
黄氧化汞 Mercuric Oxide，Yellow [HgO＝216.59]
本品为黄色或橙黄色粉末，质重；见光渐变黑。在稀硫酸、稀盐酸、稀硝酸中易溶，在水、乙醇、丙酮或乙醚中不溶。
α-萘胺 α-Naphthylamine [C10H7NH2＝143.19]
本品为白色针状结晶或粉末；有不愉快臭；露置空气中渐变淡红色；易升华，能随水蒸气挥发。在乙醇和乙醚中易溶，在水中微溶。
α-萘酚 α-Naphthol [C10H7OH＝144.17]
本品为白色或略带粉红色的结晶或粉末；有苯酚样特臭；遇光渐变黑。
在乙醇、三氯甲烷、乙醚、苯或碱溶液中易溶；在水中微溶。
β-萘酚 β-Naphthol [C10H7OH＝144.17]
本品为白色或淡黄色结晶或粉末；有特臭；见光易变色。在乙醇、乙醚、
甘油或氢氧化钠溶液中易溶，在热水中微溶，在冷水中微溶。
酚酞 Phenolphthalein [C20H14O4＝318.33]
本品为白色粉末。在乙醇中溶解，在水中不溶。
硅钨酸 Silicowolframic Acid [SiO2·12WO3·26H2O＝3310.66]
本品为白色或淡黄色结晶；有引湿性。在水或乙醇中易溶。
硅胶 silica Gel [mSiO2·nH2O]
本品为白色半透明或乳白色颗粒或小球；有引湿性，一般含水约3％～
7％，吸湿量可达40％左右。
硅藻土 Kieselguhr
本品为白色或类白色粉末；有强吸附力和良好的过滤性。在水、酸或碱溶液中均不溶解。
铜 Copper [Cu＝63.55]
本品为红棕色片状、颗粒状、屑状或粉末，有光泽；在干燥空气中和常温下稳定，久置潮湿空气中则生成碱式盐。在热硫酸和硝酸中易溶，在浓氨溶液中溶解并生成络盐。
铬黑T Eriochrome Black T [C20H12O7N3SNa＝461.39]
本品为棕黑色粉末。在水或乙醇中溶解。
铬酸 Chromic Acid [H2CrO4＝118.01]
本品为三氧化铬的水溶液。
脲（尿素） Urea [CO(NH2)2＝60.06]
本品为白色结晶或粉末；有氨臭。在水、乙醇或苯中溶解，在乙醚或三氯甲烷中几乎不溶。
液化苯酚 Liquefied phenol
取苯酚90g，加水少量，置水浴上缓缓加热，液化后，放冷，添加适量的水使成100ml，即得。
液状石蜡 Liquid Paraffin
本品为无色油状液体；几乎无臭，无味。在苯、乙醚和三氯甲烷中溶解，
在水或乙醇中不溶。
淀粉 Starch [(C6H10O5)n＝（162.14）n]
马铃薯淀粉 Potato Starch
本品为茄科植物马铃薯Solanum tuberosum L.块茎中得到的淀粉。
本品为白色无定形粉末；吸湿性强；在冷时与碘反应，溶液呈蓝紫色。
在热水中形成微带蓝色的溶胶，浓度高时则成糊状，冷却后凝固成胶冻，在冷水、乙醇或乙醚中不溶。
可溶性淀粉 Soluble Starch
本品为白色或淡黄色粉末。在沸水中溶解成透明微显荧光的液体；在冷水、乙醇或乙醚中不溶。
5-羟甲基糠醛 5-Hydroxymethyl Furfural [C6H6O3＝126.11]
本品为针状结晶。在甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯和水中易溶，在苯、
三氯甲烷和乙醚中溶解，在石油醚中难溶。
琼脂 Agar
本品系自石花菜Gelidium amansii Lamx 及其他数种红藻类植物中浸出并经脱水干燥的黏液质。呈细长条状或鳞片状粉末，无色、类白色或淡黄色；无臭，
味淡。在沸水中溶解，在冷水中不溶，但能膨胀成胶块状。
2，2-联吡啶 2，2-Dipyridyl [C5H4NC5H4N=156.19]
本品为白色或淡红色结晶性粉末，在乙醇、三氯甲烷、乙醚、苯或石油醚中易溶在水中微溶。
联苯胺 Benzidine [H2NC6H4C6H4NH2＝184.24]
本品为白色或微淡红色结晶性粉末；在空气和光线影响下颜色变深。在沸乙醇中易溶，在乙醚中略溶，在沸水中微溶，在冷水中极微溶解。
葡萄糖 Glucose [C6H12O6·H2O＝198.17]
本品为无色结晶或白色结晶性或颗粒性粉末；无臭，味甜。在水中易溶，
在乙醇中微溶。
硝酸 Nitric Acid [HNO3＝63.01]
本品为无色透明液体；在空气中冒烟，有窒息性刺激气；遇光能产生四氧化二氮而变成棕色。含HNO3应为69％～71％(g/g)。与水能任意混合。
硝酸亚汞 Mercurous Nitrate [HgNO3·H2O＝280.61]
本品为白色结晶，稍有硝酸臭。在水或稀硝酸中易溶；在大量水中分解为碱式盐而沉淀。
硝酸汞 Mercuric Nitrate [Hg(NO3)2·H2O=342.62]
本品为白色或微黄色结晶性粉末；有硝酸臭；有引湿性。在水和稀酸中易溶，于大量水或沸水中生成碱式盐而沉淀。
硝酸钠 Sodium Nitrate [NaNO3＝84.99]
本品为白色透明结晶或颗粒；与有机物接触、摩擦或撞击能引起燃烧和爆炸。在水中溶解，在乙醇中微溶。
硝酸钾 Potassium Nitrate [KNO3＝101.10]
本品为白色结晶或粉末；与有机物接触、摩擦或撞击能引起燃烧和爆炸。
在水中溶解，在乙醇中微溶。
硝酸铅 Lead Nitrate [Pb(NO3)2＝331.21]
本品为白色结晶；与有机物接触、摩擦或撞击能引起燃烧和爆炸。在水中溶解，在乙醇中微溶。
硝酸铝 Aluminum Nitrate [Al(NO3)3·9H2O＝375.13]
本品为白色结晶；有引湿性；与有机物加热能引起燃烧和爆炸。在水或乙醇中易溶，在丙酮中极微溶，在乙酸乙酯或吡啶中不溶。
硝酸铵 Ammonium Nitrate [NH4NO3＝80.04]
本品为白色透明结晶或粉末。在水中易溶，在乙醇中微溶。
硝酸银 Silver Nitrate [AgNO3＝169.87]
本品为白色透明片状结晶。在氨溶液中易溶，在水或乙醇中溶解，在乙醚中或甘油中微溶。
硝酸镁 Magnesium Nitrate [Mg(NO3)2·6H2O=256.42]
本品为白色结晶，具潮解性。能溶于乙醇及浓氨溶液，溶于水，水溶液呈中性。于330℃分解。与易燃的有机物混合能发热燃烧，有火 灾及爆炸危险。
硫乙醇酸 Thioglycollic Acid [CH2(SH)COOH＝92.12]
本品为无色透明液体；有刺激性臭。与水、乙醇、乙醚或苯能相混合。
硫乙醇酸钠 Sodium Thioglycollate [CH2(SH)COONa＝114.10]
本品为白色结晶；有微臭；有引湿性。在水中易溶，在乙醇中微溶。
硫化钠 Sodium Sulfide [Na2S·9H2O＝240.18]
本品为白色结晶；在水中溶解，水溶液呈碱性。在乙醇中微溶，在乙醚中不溶。
硫代乙酰胺 Thioacetamide [CH3CSNH2＝75.13]
本品为无色或白色片状结晶。在水、乙醇或苯中溶解，在乙醚中微溶。
硫代硫酸钠 Sodium Thiosulfate [Na2S2O3·5H2O＝248.19]
本品为白色透明结晶或白色颗粒。在水中溶解并吸热，在乙醇中微溶。
硫黄 Sulfur [S＝32.06]
本品为硫的数种同素异构体，呈黄色细小粉末；易燃。在苯、甲苯、四氯化碳或二硫化碳中溶解，在乙醇或乙醚中微溶，在水中不溶。
硫脲 Thiourea [NH2CSNH2＝76.12]
本品为白色斜方晶体或针状结晶；味苦。在水或乙醇中溶解，在乙醚中微溶。
硫氰酸铵 Ammonium Thiocyanate [NH4SCN＝76.12]
本品为白色结晶。在水或乙醇中易溶，在甲醇或丙酮中溶解，在三氯甲烷或乙酸乙酯中几乎不溶。
硫氰酸铬铵(雷氏盐) Ammonium Reineckate [NH4Cr(NH3)2(SCN)4·H2O＝354.45]
本品为红色至深红色结晶；在水中能分解游离出氢氰酸而呈蓝色。在热水或乙醇中溶解，在水中微溶。
硫酸 Sulfuric Acid [H2SO4＝98.08]
本品为无色透明黏稠状液体；与水或乙醇混合时大量放热。含H2SO4应为
95％～98％(g/g)。与水和乙醇能任意混合。相对密度约1.84。
硫酸亚铁 Ferrous Sulfate [FeSO4·7H2O＝278.02]
本品为浅蓝绿色结晶或颗粒。在水中溶解，在乙醇中不溶。
硫酸汞 Mercuric Sulfate [HgSO4＝296.65]
本品为白色颗粒或结晶性粉末。在盐酸、热稀硫酸和浓氯化钠溶液中溶解。
硫酸肼 Hydrazine Sulfate [NH2NH2·H2SO4＝130.12]
本品为白色结晶或粉末。在热水中易溶，在水或乙醇中微溶。
硫酸钠 Sodium Sulfate [Na2SO4＝142.04]
本品为白色颗粒性粉末；在潮湿空气中吸收1分子水。在水和甘油中溶解，在乙醇中不溶。
硫酸钾 Potassium Sulfate [K2SO4＝174.26]
本品为白色结晶或结晶性粉末。在水或甘油中溶解，在乙醇中不溶。
硫酸铁铵 Ferric Ammonium Sulfate [FeNH4(SO4)2·12H2O＝482.20]
本品为白色至淡紫色结晶。在水中溶解，在乙醇中不溶。
硫酸铈 Ceric Sulfate [Ce(SO4)2＝332.24]
本品为深黄色结晶。在热的酸溶液中溶解，在水中微溶，并分解成碱式盐。
硫酸铜 Cupric Sulfate [CuSO4·5H2O＝249.69]
本品为蓝色结晶或结晶性粉末。在水中溶解，在乙醇中微溶。
硫酸铵 Ammonium Sulfate [(NH4)2SO4＝132.14]
本品为白色结晶或颗粒。在水中溶解，在乙醇或丙酮中不溶。
硫酸锂 Lithium Sulfate[Li2SO4·H2O=127.96]
本品为白色结晶，在水中溶解，在乙醇中几乎不溶。
硫酸锌 Zinc Sulfate [ZnSO4·7H2O＝287.56]
本品为白色结晶、颗粒或粉末。在水中易溶，在甘油中溶解，在乙醇中微溶。
硫酸镁 Magnesium Sulfate [MgSO4·7H2O＝246.48]
本品为白色结晶或粉末；易风化。在水中易溶，在甘油中缓缓溶解，在乙醇中微溶。
紫草 Radix Arnebiae，Radix Lithospermi 见本部药典。
锌 Zinc [Zn＝65.39]
本品为灰白色颗粒，有金属光泽。在稀酸中溶解并放出氢，在氨溶液或氢氧化钠溶液中能缓慢地溶解。
氰化钾 Potassium Cyanide [KCN＝65.12]
本品为白色颗粒或熔块。在水中溶解，在乙醇中微溶。
氯 Chlorine [Cl2＝70.90]
由盐酸和二氧化锰作用而制得。本品为黄绿色气体；有剧烈窒息性臭。
在二硫化碳或四氯化碳中易溶，在水或碱溶液中溶解。
氯化二甲基苄基烃铵 Benzalkonium Chloride
本品为白色或微黄色粉末或胶状小片。在水、乙醇或丙酮中极易溶解，
在苯中微溶，在乙醚中几乎不溶。
氯化亚锡 Stannous Chloride [SnCl2·2H2O＝225.65]
本品为白色结晶。在水、乙醇或氢氧化钠溶液中溶解。
氯化金 Chloroauric Acid [AuHCl4·3H2O＝393.83]
本品为鲜黄色或橙黄色结晶。在水、乙醇或乙醚中溶解，在三氯甲烷中微溶。
氯化钙 Calcium Chloride [CaCl2·2H2O＝147.01]
本品为白色颗粒或块状物；有引湿性。 在水或乙醇中易溶。
氯化钠 Sodium Chloride [NaCl＝58.44]
本品为白色结晶或结晶性粉末；有引湿性。在水或甘油中溶解，在乙醇或盐酸中不溶。
氯化钡 Barium Chloride [BaCl2·2H2O＝244.26]
本品为白色结晶或粒状粉末。在水或甲醇中易溶，在乙醇、丙酮或乙酸乙酯中几乎不溶。
氯化钴 Cobaltous Chloride [CoCl2·6H2O＝237.93]
本品为红色或紫红色结晶。在水或乙醇中易溶，在丙酮中溶解，在乙醚中微溶。
氯化钾 Potassium Chloride [KCl＝74.55]
本品为白色结晶或结晶性粉末。在水或甘油中易溶，在乙醇中难溶，在乙醚或丙酮中不溶。
氯化铜 Cupric Chloride [CuCl2·2H2O＝170.48]
本品为淡蓝绿色结晶。在水、乙醇或甲醇中溶解，在丙酮或乙酸乙酯中微溶。
氯化铵 Ammonium Chloride [NH4Cl＝53.49]
本品为白色结晶或结晶性粉末。在水或甘油中溶解，在乙醇中微溶。
氯化锌 Zinc Chloride [ZnCl2＝136.30]
本品为白色结晶性粉末或熔块。在水中易溶，在乙醇、丙酮或乙醚中溶解。
氯化镁 Magnesium Chloride [MgCl2·6H2O＝203.30]
本品为白色透明结晶或粉末。在水或乙醇中溶解。
氯亚氨基-2,6-二氯醌 2,6-Dichloroquinone Chlorimide [C6H2Cl3NO＝210.45]
本品为灰黄色结晶性粉末。在乙醚或三氯甲烷中易溶，在热乙醇或稀氢氧化钠溶液中溶解，在水中不溶。
氯铂酸 Chloroplatinic Acid [PtH2Cl6·6H2O＝517.90]
本品为橙红色结晶。在水、乙醇或乙醚中易溶。
氯胺T Chloramine T [C7H7ClNNaO2S·3H2O＝281.69]
本品为白色结晶性粉末；微带氯臭。在水中溶解，在三氯甲烷、乙醚或苯中不溶。
氯酸钾 Potassium Chlorate [KClO3＝122.55]
本品为白色透明结晶或粉末。在沸水中易溶，在水或甘油中溶解，在乙醇中几乎不溶。
氯磺酸 Chlorosulfonic Acid [SO2ClOH＝116.52]
本品为无色或微黄色液体；具腐蚀性和强刺激性；在空气中发烟；滴于水中能引起爆炸分解，也能被醇和酸分解，在水中分解成硫酸和盐酸。
滑石粉 Talcum Powder 见本版药典药典正文。
酪胨 Pancreatin Hydrolysate
本品为黄色颗粒，以干酪素为原料经胰酶水解，活性炭脱色处理，精制而成，用作细菌培养基，特别是作无菌检验培养基用。
碘 Iodine [I2＝253.81]
本品为紫黑色鳞片状结晶或块状物，具金属光泽。乙醇、乙醚、或碘化钾溶液中溶解，在水中极微溶解。
碘化四丁基铵 Tetrabutylammonium Iodide [(C4H9)4NI=369.37]
本品为白色或微黄色结晶。在乙醇中易溶，在水中溶解，在三氯甲烷中微溶。
碘化钾 Potassium Iodide [KI＝166.00]
本品为白色结晶或粉末。在水、乙醇、丙酮或甘油中溶解，在乙醚中不溶。
碘酸钾 Potassium Iodate [KIO3=214.00]
本品为白色结晶或结晶性粉末。在水或稀硫酸中溶解，在乙醇中不溶。
硼砂 Borax [Na2B4O7·10H2O＝381.37]
本品为白色结晶或颗粒，质坚硬。在水或甘油中溶解，在乙醇或酸中不溶。
硼酸 Boric Acid [H3BO3＝61.83]
本品为白色透明结晶或结晶性粉末，有珍珠样光泽。在热水、热乙醇、
热甘油中易溶，在水或乙醇中溶解，在丙酮或乙醚中微溶。
羧甲基纤维素钠 Sodium Carboxymethylcellulose
本品为白色粉末或细粒；有引湿性。在热水或冷水中易分散、膨胀；1％
溶液黏度为5～2000mPa·s。
溴 Bromine [Br2＝159.81]
本品为深红色液体，有窒息性刺激臭；发烟，易挥发。与乙醇、三氯甲烷、乙醚、苯或二硫化碳能任意混合；在水中微溶。
溴化汞 Mercuric Bromide [HgBr2＝360.40]
本品为白色结晶或结晶性粉末。在热乙醇、盐酸、氢溴酸或溴化钾溶液中易溶，在三氯甲烷或乙醚中微溶。
溴化钠 Sodium Bromide [NaBr＝102.89]
本品为白色结晶或粉末。在水中溶解，在乙醇中微溶。
溴化钾 Potassium Bromide [KBr＝119.00]
本品为白色结晶或粉末。在水、沸乙醇或甘油中溶解，在乙醇中微溶。
溴甲酚绿 Bromocresol Green [C21H14O5Br4S＝698.02]
本品为淡黄色或棕色粉末。在乙醇或稀碱溶液中溶解，在水中不溶。
溴酚蓝 Bromophenol Blue [C19H10O5Br4s＝669.90]
本品为黄色粉末。在乙醇、乙醚、苯或稀碱溶液中溶解，在水中微溶。
溴酸钾 Potassium Bromate [KBrO3＝167.00]
本品为白色结晶或粉末。在水中溶解，在乙醇中不溶。
溴麝香草酚蓝 Bromothymol Blue [C27H28O5S＝624.39]
本品为白色或淡红色结晶性粉末。在乙醇、稀碱溶液或氨溶液中易溶，
在水中微溶。
聚乙二醇戊二酸酯 [HO(CH2CH2OCO(CH2)3COO)nH＝600～800]
本品为棕黑色黏稠液体。在丙酮和三氯甲烷中溶解。
聚山梨酯80（吐温80） Polysorbate 80
本品为淡黄色至橙黄色的黏稠液体；微有特臭。在水、乙醇、甲醇或乙酸乙酯中易溶，在矿物油中极微溶解。
蔗糖 Sucrose [C12H22O11＝342.30]
本品为无色结晶或白色结晶性的松散粉末；无臭，味甜。在水中极易溶解，在乙醇中微溶，在三氯甲烷或乙醚中不溶。
酵母浸膏 Yeast Extract
本品为红黄色至棕色的粉末；有特臭，但无腐败臭。在水中溶解，溶液显弱酸性。
[检查] 氯化物 本品含氯化物以NaCl计算，不得过5％。
含氮量 按干燥品计算，含氮量应为7.2％～9.5％。
可凝蛋白 取本品的水溶液（1→20），滤过后煮沸，不得发生沉淀。
干燥失重 不得过5.0％。
炽灼残渣 不得过15％。
碱式硝酸铋 Bismuth Subnitrate [4BiNO3(OH)2BiO(OH)=1461.99]
本品为白色粉末，质重；无臭，无味，稍有引湿性。在盐酸、硝酸、稀硫酸或醋酸中溶解，在水或乙醇中几乎不溶。
碱性品红 Fuchsin Basic (Magenta)
本品为深绿色结晶，有金属光泽。在水或乙醇溶解，在乙醚中不溶。
碳酸钙 Calcium Carbonate [CaCO3＝100.09]
本品为白色结晶性粉末。在酸中溶解，在水或乙醇中不溶。
碳酸钠 Sodium Carbonate [Na2CO3·10H2O＝286.14]
本品为白色透明结晶。在水或甘油中溶解，在乙醇中不溶。
碳酸氢钠 Sodium Bicarbonate [NaHCO3＝84.01]
本品为白色结晶性粉末。在水中溶解，在乙醇中不溶。
碳酸钾 Potassium Carbonate [K2CO3＝138.21]
本品为白色颗粒或粉末；有引湿性。在水中溶解，在乙醇中几乎不溶。
碳酸铜（碱式） Cupric Carbonate (Basic) [Cu2(OH)2CO3或 CuCO3·Cu(OH)2＝221.12]
本品为绿色或蓝色无定形粉末或暗绿色结晶。有毒。在稀酸及氨溶液中溶解，在水和醇中不溶。
碳酸铵 Ammonium Carbonate
本品为碳酸氢铵与氨基甲酸铵的混合物，为白色半透明硬块或粉末；有氨臭。 在水中溶解，在热水中分解，在乙醇或浓氨溶液中不溶。
镁粉 Magnesium [Mg＝24.31]
本品为带金属光泽的银白色粉末。在酸中溶解，在水不溶。
樟脑 Camphor [C10H16O＝152.25]
本品为白色结晶性粉末或无色半透明的硬块，加少量的乙醇、三氯甲烷或乙醚，易研碎成细粉；有刺激性特臭，味初辛、后清凉；在室温中易挥发，
燃烧时发生黑烟及有光的火焰。在三氯甲烷中极易溶解，在乙醇、乙醚、脂肪油或挥发油中易溶，在水中极微溶解。
樟脑油 Camphor Oil
本品为天然油类，具强烈樟脑臭。在乙醚或三氯甲烷中溶解，在乙醇中不溶。
醋酐 Acetic Anhydride [(CH3CO)2O＝102.09]
本品为无色透明液体。与三氯甲烷、乙醚或冰醋酸能任意混合，与水混溶生成醋酸，与乙醇混溶生成乙酸乙酯。
醋酸 Acetic Acid [CH3COOH＝60.05]
本品为无色透明液体。含CH3COOH为36％～37％(g/g)。与水、乙醇或乙醚能任意混合，在二硫化碳中不溶。
醋酸汞 Mercuric Acetate [Hg(C2H3O2)2＝318.68]
本品为白色结晶或粉末；有醋酸样特臭。在水及乙醇中溶解。
醋酸钠 Sodium Acetate [NaC2H3O2·3H2O＝136.08]
本品为白色透明结晶或白色颗粒；易风化。在水中溶解。
醋酸钾 Potassium Acetate [KC2H3O2＝98.14]
本品为白色结晶或粉末；有引湿性。在水或乙醇中易溶。
醋酸铅 Lead Acetate [Pb(C2H3O2)2·3H2O＝379.34]
本品为白色结晶或粉末。在水或甘油中易溶，在乙醇中溶解。
醋酸氧铀 Uranyl Acetate [UO2(C2H3O2)2·2H2O＝424.15]
本品为黄色结晶性粉末。在水中溶解，在乙醇中微溶。
醋酸铜 Cupric Acetate [Cu(C2H3O2)2·H2O＝199.65]
本品为暗绿色结晶。在水或乙醇中溶解，在乙醚或甘油中微溶。
醋酸铵 Ammonium Acetate [NH4C2H3O2＝77.08]
本品为白色颗粒或结晶，有引湿性。在水或乙醇中溶解，在丙酮中微溶。
醋酸联苯胺 Benzidine Acetate [C14H16N2O2＝244.29]
本品为白色或淡黄色结晶或粉末。在水、醋酸或盐酸中溶解，在乙醇中极微溶解。
醋酸锌 Zinc Acetate [Zn(C2H3O2)2·2H2O＝219.51]
本品为白色结晶。在水或沸乙醇中易溶，在乙醇中微溶。
醋酸镁 Magnesium Acetate [Mg(C2H3O2)2＝142.39]
本品为白色结晶；有引湿性。在水和乙醇中易溶。
糊精 Dextrin
本品为白色或类白色的无定形粉末；无臭，味微甜。在沸水中易溶，在乙醇或乙醚中不溶。
橙黄Ⅳ（金莲橙OO） Orange Ⅳ (Tropaeolin OO) [C18H14N3NaO3S＝375.38]
本品为黄色粉末。在水或乙醇中溶解。
磷钨酸 Phosphotungstic Acid [P2O5·20WO3·28H2O＝5283.34]
本品为白色或淡黄色结晶。在水、乙醇或乙醚中溶解。
磷钼酸 Phosphomolybdic Acid [P2O5·20MoO3·51H2O＝3939.49]
本品为鲜黄色结晶。在水或乙醇或乙醚中溶解。
磷酸 Phosphoric Acid [H3PO4＝98.00]
本品为无色透明的黏稠状液体；有腐蚀性。在水中溶解。
磷酸二氢钠 Sodium Dihydrogen Phosphate [NaH2PO4·H2O＝137.99]
本品为白色结晶或颗粒。在水中易溶，在乙醇中几乎不溶。
磷酸二氢钾 Potassium Dihydrogen Phosphate [KH2PO4＝136.09]
本品为白色结晶或结晶性粉末。在水中溶解，在乙醇中不溶。
磷酸三钙 Calcium Orthophosphate [Ca3(PO4)2＝310.20]
本品为白色无定形粉末；无味；在空气中稳定，在热水中分解。在稀盐酸或硝酸中溶解，在水、乙醇或醋酸中几乎不溶。
磷酸氢二钠 Disodium Hydrogen Phosphate [Na2HPO4·12H2O＝358.14]
本品为白色结晶或颗粒状粉末；易风化。在水中溶解，在乙醇中不溶。
磷酸氢二钾 Dipotassium Hydrogen Phosphate [K2HPO4＝174.18]
本品为白色颗粒或结晶性粉末。在水中易溶，在乙醇中微溶。
糠醛 Furfural [C5H4O2＝96.09]
本品为无色或淡黄色油状液体；置空气中或见光易变为棕色。与水、乙醇或乙醚能任意混合。
鞣酸 Tannic Acid [C76H52O46=1701.22]
本品为淡黄色至淡棕色粉末，质疏松；有特臭；置空气中或见光逐渐变深。
在水或乙醇中溶解。
麝香草酚酞 Thymolphthalein [C28H30O4=430.54]
本品为白色粉末。在乙醇中溶解，在水中不溶。
麝香草酚蓝 Thmol Blue [C27H30O5S=466.60]
本品为棕绿色结晶性粉末。在乙醇中溶解，在水中不溶。
试液（2005年版一部）
附录ⅩⅤ B,试液
乙醇制氢氧化钾试液 可取用乙醇制氢氧化钾滴定液（0.5mol/L）。
乙醇制氨试液 取无水乙醇，加浓氨试液使100ml中含NH3 9～11g，即得。
本液应置橡皮塞瓶中保存。
乙醇制硫酸试液 取硫酸57ml，加乙醇稀释至1000ml，即得。本液含H2SO4应为9.5%～10.5%。
乙醇制溴化汞试液 取溴化汞2.5g，加乙醇50ml，微热使溶解，即得。本液应置玻璃塞瓶内，在暗处保存。
二乙基二硫代氨基甲酸银试液 取二乙基二硫代氨基甲酸银0.25g，加三氯甲烷适量与三乙胺1.8ml，加三氯甲烷至100ml，搅拌使溶解，放置过夜，用脱脂棉滤过，即得。本液应置棕色玻璃瓶内，密塞，置阴凉处保存。
二硝基苯试液 取间二硝基苯2g，加乙醇使溶解成100ml，即得。
二硝基苯甲酸试液 取3，5-二硝基苯甲酸1g，加乙醇使溶解成100ml，即得。
二硝基苯肼乙醇试液 取2,4-二硝基苯肼1g，加乙醇1000ml使溶解，再缓缓加入盐酸10ml，摇匀，即得。
二硝基苯肼试液 取2,4-二硝基苯肼1.5g，加硫酸溶液(1→2)20ml，溶解后，
加水使成100ml，滤过，即得。
三硝基苯酚试液 本液为三硝基苯酚的饱和水溶液。
三氯化铁试液 取三氯化铁9g，加水使溶解成100ml，即得。
三氯化铝试液 取三氯化铝1g，加乙醇使溶解成100ml，即得。
三氯化锑试液 本液为三氯化锑饱和的三氯甲烷溶液。
水合氯醛试液 取水合氯醛50g,加水15ml与甘油10ml使溶解，即得。
甘油乙醇度液 取甘油、稀乙醇各 1份，混合即得。
甘油醋酸试液 取甘油、50％醋酸与水各1份，混合，即得。
甲醛试液 取用“甲醛溶液”。
四苯硼钠试液 取四苯硼钠0.1g，加水使溶解成100ml，即得。
对二甲氨基苯甲醛试液 取对二甲氨基苯甲醛0.125g，加无氮硫酸65ml与水
35ml的冷混合液溶解后，加三氯化铁试液0.05ml，摇匀，即得。本液配制后7日内应用。
亚铁氰化钾试液 取亚铁氰化钾1g，加水10ml使溶解，即得。本液应临用新制。
亚硝基铁氰化钠试液 取亚硝基铁氰化钠1g，加水使溶解成20ml，即得。
本液应临用新制。
亚硝酸钠乙醇试液 取亚硝酸钠5g，加60％乙醇使溶解成1000ml，即得。
亚硝酸钴钠试液 取亚硝酸钴钠10g，加水使溶解成50ml，滤过，即得。
过氧化氢试液 取浓过氧化氢溶液（30％），加水稀释成3％的溶液，即得。
苏丹Ⅲ试液 取苏丹Ⅲ0.01g，加90％乙醇5ml溶解后，加甘油5ml，摇匀，即得。本液应置棕色的玻璃瓶内保存，在2个月内应用。
吲哚醌试液 取α，β－吲哚醌0.1g，加丙酮10ml溶解后，加冰醋酸1ml,摇匀，
即得。
钌红试液 取10％醋酸钠溶液1～2ml，加钌红适量使呈酒红色，即得。本液应临用新制。
间苯三酚试液 取间苯三酚0.5g，加乙醇使溶解成25ml，即得。本品应置玻璃塞瓶内，在暗处保存。
间苯三酚盐酸试液 取间苯三酚0.1g，加乙醇1ml，再加盐酸9ml，混匀。本液应临用新制。
茚三酮试液 取茚三酮2g，加乙醇使溶解成100ml，即得。
钒酸铵试液 取钒酸铵0.25g，加水使溶解成100ml，即得。
变色酸试液 取变色酸钠50mg，加硫酸与水的冷混合液(9:4)100ml使溶解，即得。本液应临用新制。
草酸铵试液 取草酸铵3.5g，加水使溶解成100ml，即得。
茴香醛试液 取茴香醛0.5ml，加醋酸50ml使溶解，加硫酸1ml，摇匀，即得。
本液应临用新制。
钨酸钠试液 取钨酸钠25g，加水72ml溶解后，加磷酸2ml，摇匀，即得。
品红亚硫酸试液 取碱式品红0.2g，加热水100ml溶解后,放冷加亚硫酸钠溶液(1→10)20ml、盐酸2ml，用水稀释至200ml，加活性炭0.1g，搅拌并迅速滤过，放置1小时以上，即得。本液应临用新制。
香草醛试液 取香草醛0.1g，加盐酸10ml使溶解，即得。
香草醛硫酸试液 取香草醛0.2g，加硫酸10ml使溶解，即得。
氢氧化钙试液 取氢氧化钙3g，置玻璃瓶内，加水1000ml，密塞。时时猛力振摇，放置1小时，即得。用时倾取上清液。
氢氧化钠试液 取氢氧化钠4.3g，加水溶解成100ml，即得。
氢氧化钡试液 取氢氧化钡，加新沸过的冷水使成饱和溶液，即得。本液应临用新制。
氢氧化钾试液 取氢氧化钾6.5g，加水使溶解成100ml，即得。
重铬酸钾试液 取重铬酸钾7.5g，加水使溶解成100ml，即得。
重氮对硝基苯胺试液 取对硝基苯胺0.4g，加稀盐酸20ml与水40ml使溶解，
冷却至15℃，缓缓加入10％亚硝酸钠溶液,至取溶液1滴能使碘化钾淀粉试纸变为蓝色，即得。本液应临用新制。
重氮苯磺酸试液 取对氨基苯磺酸1.57g，加水80ml与稀盐酸10ml，在水浴上加热溶解后，放冷至15℃，缓缓加入至硝酸钠溶液（1→10）6.5ml,随加随搅拌，再加水稀释至100ml，即得。本液应临用新制。
盐酸羟胺试液 取盐酸羟胺3.5g，加60％乙醇使溶解成100ml，即得。
钼硫酸试液 取钼酸铵0.1g，加硫酸10ml使溶解，即得。
钼酸铵试液 取钼酸铵10g，加水使溶解成100ml，即得。
钼酸铵硫酸试液 取钼酸铵2.5g，加硫酸15ml，加水使溶解成100ml，即得。
本液配制后两周内应用。
铁氰化钾试液 取铁氰化钾1g，加水10ml使溶解，即得。本液应临用新制。
氨试液 取浓氨溶液400ml，加水使成1000ml，即得。
浓氨试液 取用“浓氨溶液”。
氨制硝酸银试液 取硝酸银1g，加水20ml溶解后，滴加氨试液，随加随搅拌，至初起的沉淀将近全溶，滤过，即得。本液应置棕色瓶内，在暗处保存。
氨制氯化铜试液 取氯化铜22.5g，加水200ml溶解后，加浓氨试液100ml,摇匀，
即得。
高锰酸钾试液 可取用高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）。
高氯酸试液 取70％高氯酸13ml，加水500ml,用70％高氯酸精确调至pH0.5,即得。
高氯酸铁试液 取70％高氯酸10ml，缓缓分次加入铁粉0.8g，微热使溶解，
放冷，加无水乙醇稀释至100ml，即得。用时取上液20ml，加70％高氯酸6ml，用无水乙醇稀释至500ml。
α-萘酚试液 取15％的α-萘酚乙醇溶液10.5ml，缓缓加硫酸6.5ml,混匀后再加乙醇40.5ml及水4ml，混匀，即得。
硅钨酸试液 取硅钨酸10g，加水使溶解成100ml，即得。
硝铬酸试液 (1) 取硝酸10ml，加入100ml水中，混匀。
(2) 取三氧化铬10g，加水100ml使溶解。
用时将两液等量混合，即得。
硝酸汞试液 取黄氧化汞40g，加硝酸32ml与水15ml使溶解，即得。
本液应置玻璃塞瓶内，在暗处保存。
硝酸银试液 本液为硝酸银滴定液0.1mol/L。
硫化氢试液 本液为硫化氢的饱和水溶液。本液置棕色瓶内，在暗处保存。本液如无明显的硫化氢臭，或与等容的三氯化铁试液混合时不能生成大量的硫黄沉淀，即不适用。
硫化钠试液 取硫化钠1g，加水使溶解成10ml，即得。本液应临用新制。
硫代乙酰胺试液 取硫代乙酰胺4g，加水使溶解成100ml,置冰箱中保存。临用前取1.0ml，加入混合液（由1mol/L氢氧化钠溶液15ml、水5.0ml及甘油20ml组成）
5.0ml，置水浴上加热20秒钟，冷却，立即使用。
硫脲试液 取硫脲10g，加水使溶解成100ml，即得。
硫氰酸汞铵试液 取硫氰酸铵5g与二氯化汞4.5g，加水使溶解成100ml，即得。
硫氰酸铵试液 取硫氰酸铵8g，加水使溶解成100ml，即得。
硫酸亚铁试液 取硫酸亚铁结晶8g，加新沸过的冷水100ml使溶解，即得。
本液应临用新制。
硫酸汞试液 取黄氧化汞5g，加水40ml后，缓缓加硫酸20ml，随加随搅拌，
再加水40ml，搅拌使溶解，即得。
硫酸铜试液 取硫酸铜12.5g，加水使溶解成100ml，即得。
硫酸镁试液 取未风化的硫酸镁结晶12g，加水使溶解成100ml，即得。
紫草试液 取紫草粗粉10g，加90％乙醇100ml，浸渍24小时后，滤过，滤液中加入等量的甘油，混合，放置2小时，滤过，即得。本液应置棕色玻璃瓶内，在2个月内应用。
氯试液 本液为氯的饱和水溶液。本液应临用新制。
氯化亚锡试液 取氯化亚锡1.5g，加水10ml与少量的盐酸使溶解，即得。本液应临用新制。
氯化金试液 取氯化金1g，加水35ml使溶解，即得。
氯化钙试液 取氯化钙7.5g，加水使溶解成100ml，即得。
氯化钠明胶试液 取明胶1g与氯化钠10g，加水100ml，置不超过60℃的水浴上微热使溶解。本液应临用新制。
氯化钡试液 取氯化钡的细粉5g，加水使溶解成100ml，即得。
氯化铂试液 取氯铂酸2.6g，加水使溶解成20ml，即得。
氯化铵试液 取氯化铵10.5g，加水使溶解成100ml，即得。
氯化铵镁试液 取氯化镁5.5g与氯化铵7g，加水65ml溶解后，加氯试液35ml，
置玻璃瓶内，放置数日后，滤过，即得。本液如显浑浊，应滤过后再用。
氯化锌碘试液 取氯化锌20g,加水10ml使溶解，加碘化钾2g溶解后,再加碘使饱和,即得。本液应置棕色玻璃瓶内保存。
氯酸钾试液 本液为氯酸钾的饱和硝酸溶液。
稀乙醇 取乙醇529ml，加水稀释至1000ml，即得。本液在20℃时含C2H5OH应为49.5％～50.5％(ml/ml)。
稀甘油 取甘油33ml，加水稀释使成100ml,再加樟脑一小块或液化苯酚1滴,
即得。
稀盐酸 取盐酸234ml，加水稀释至1000ml，即得。本液含HCl应为9.5％～
10.5％。
稀硝酸 取硝酸105ml，加水稀释至1000ml，即得。本液含HNO3应为9.5％～
10.5％。
稀硫酸 取硫酸57ml，加水稀释至1000ml，即得。本液含H2SO4应为9.5％～
10.5％。
稀醋酸 取冰醋酸60ml，加水稀释至1000ml，即得。
碘试液 可取用碘滴定液（0.05mol/L）。
碘化汞钾试液 取二氯化汞1.36g,加水60ml使溶解，另取碘化钾5g，加水
10ml使溶解，将二液混合，加水稀释至100ml，即得。
碘化钾试液 取碘化钾16.5g，加水使溶解成100ml，即得。本液应临用新制。
碘化钾碘试液 取碘0.5g，与碘化钾1.5g，加水25ml使溶解，即得。
碘化铋钾试液 取碱式硝酸铋0.85g，加冰醋酸10ml与水40ml溶解后,加碘化钾溶液(4→10)20ml，摇匀，即得。
改良碘化铋钾试液 取碘化铋钾试液1ml，加0.6mol/L盐酸溶液2ml,加水至10ml，
即得。
稀碘化铋钾试液 取碱式硝酸铋0.85g,加冰醋酸10ml与水40ml溶解后，即得。临用前取5ml,加碘化钾溶液(4→10)5ml，再加冰醋酸20ml，用水稀释至100ml，即得。
硼酸试液 本液为硼酸饱和的丙酮溶液。
溴试液 取溴2～3ml，置用凡士林涂塞的玻璃瓶中，加水100ml,振摇使成饱和的溶液，即得。本液应置暗处保存。
酸性氯化亚锡试液 取氯化亚锡20g，加盐酸使溶解成50ml，滤过，即得。
本液配成后3个月内应用。
碱式醋酸铅试液 取一氧化铅14g，加水10ml,研磨成糊状,用水10ml洗入玻璃瓶中,加醋酸铅22g的水溶液70ml，用力振摇5分钟后，时时振摇，放置7天，滤过,加新沸过的冷水使成100ml，即得。
碱性三硝基苯酚试液 取1％三硝基苯酚溶液20ml，加5％氢氧化钠溶液10ml，
用水稀释至100ml，即得。本液应临用新制。
碱性盐酸羟胺试液 (1) 取氢氧化钠12.5g，加无水甲醇使溶解成100ml。
(2) 取盐酸羟胺12.5g，加无水甲醇100ml,加热回流使溶解。
用时将两液等量混合,滤过，即得。本液应临用新制，配成后4小时内应用。
碱性酒石酸铜试液 (1) 取硫酸铜结晶6.93g,加水使溶解成100ml。
(2) 取酒石酸钾钠结晶34.6g与氢氧化钠10g，加水使溶解100ml。
用时将二液等量混合，即得。
碱性β-萘酚试液 取β-萘酚0.25g，加氢氧化钠溶液(1→10)10ml使溶解，即得。
本液应临用新制。
碱性碘化汞钾试液 取碘化钾10g，加水10ml溶解后，缓缓加入二氯化汞的饱和水溶液，随加随搅拌，至生成的红色沉淀不再溶解，加氢氧化钾30g，溶解后，再加二氧化汞的饱和水溶液1ml或1ml以上，并用适量的水稀释使成200ml，静置，使沉淀，即得。用时倾取上层的澄明液应用。
[检查]取本液2ml，加入含氨0.05mg的水50ml中，应即时显黄棕色。
碳酸钠试液 取一水合碳酸钠12.5g或无水碳酸钠10.5g,加水使溶解成100ml,即得。
碳酸氢钠试液 取碳酸氢钠5g，加水使溶解成100ml，即得。
碳酸铵试液 取碳酸铵20g与氨试液20ml，加水使溶解成100ml，即得。
醋酸汞试液 取醋酸汞5g，研细，加温热的冰醋酸使溶解成100ml，即得。
本液应置棕色玻璃瓶内，密闭保存。
醋酸铅试液 取醋酸铅10g,加新沸过的冷水溶解后，滴加醋酸使溶液澄清,
再加新沸过的冷水使成100ml，即得。
醋酸氧铀锌试液 取醋酸氧铀10g，加冰醋酸5ml与水50ml，微热使溶解，另取醋酸锌30g，加冰醋酸3ml与水30ml，微热使溶解，将两液混合，放冷，滤过，
即得。
醋酸铵试液 取醋酸铵10g，加水使溶解成100ml，即得。
镧试液 取氧化镧（La2O3）5g，用水润湿，缓慢加盐酸25ml使溶解，并用水稀释成100ml，静置过夜，即得。
磷钨酸试液 取磷钨酸1g，加水使溶解成100ml，即得。
磷钼钨酸试液 取钨酸钠100g、钼酸钠25g，加水700ml使溶解，加盐酸100ml
磷酸50ml，加热回流10小时，放冷，再加硫酸锂150g、水50ml和溴0.2ml，煮沸除去残留的溴（约15分钟），冷却，加水稀释至1000ml，滤过，即得。本液不得显绿色（如放置后变为绿色，可加溴0.2ml，煮沸除去多涂的溴即可）。
磷钼酸试液 取磷钼酸5g，加无水乙醇使溶解成100ml，即得。
磷酸氢二钠试液 取磷酸氢二钠结晶12g，加水使溶解成100ml，即得。
糠醛试液 取糠醛1ml，加水使溶解成100ml，即得。本液应临用新制。
鞣酸试液 取鞣酸1g，加乙醇1ml，加水溶解并稀释至100ml，即得。本液应临用新制。
试纸（2005年版一部）
附录ⅩⅤ C,试纸
二氯化汞试纸 取滤纸条浸入二氯化汞的饱和溶液中,1小时后取出，在暗处用60℃干燥，即得。
三硝基苯酚试纸 取滤纸条浸入三硝基苯酚的饱和水溶液中，湿透后，取出,阴干,即得。临用时，浸入碳酸钠溶液(1→10) 中，使均匀湿润。
红色石蕊试纸 取滤纸条浸入石蕊指示液中，加极少量的盐酸使成红色，
取出，干燥，即得。
【检查】 灵敏度 取0.1mol/L氢氧化钠溶液0.5ml,置烧杯中，加新沸过的冷水100ml混合后，投入10～12mm宽的红色石蕊试纸一条，不断搅拌，30秒钟内，
试纸应变色。
姜黄试纸 取滤纸条浸入姜黄指示液中，湿透后,置玻璃板上,在100℃干燥,
即得。
硝酸汞试纸 取硝酸汞的饱和溶液45ml，加硝酸1ml,摇匀，将滤纸条浸入此溶液中，湿透后，取出晾干，即得。
蓝色石蕊试纸 取滤纸条浸入石蕊指示液中，湿透后，取出，干燥，即得。
【检查】 灵敏度 取0.1mol/L盐酸溶液0.5ml,置烧杯中，加新沸过的冷水100ml,
混合后，投入10～12mm宽的蓝色石蕊试纸一条，不断搅拌，45秒钟内，试纸应即变色。
碘化钾淀粉试纸 取滤纸条浸入含有碘化钾0.5g的新制的淀粉指示液100ml中,
湿透后，取出，干燥，即得。
溴化汞试纸 取滤纸条浸入乙醇制溴化汞试液中，1小时后取出，在暗处干燥，即得。
醋酸铅试纸 取滤纸条浸入醋酸铅试液中，湿透后，取出，在100℃干燥，
即得。
醋酸铜联苯胺试纸 取醋酸联苯胺的饱和溶液9ml,加水7ml与0.3％醋酸铜溶液16ml，将滤纸条浸入此溶液中，湿透后，取出，晾干，即得。
栓剂（2005年版一部）
附录Ⅰ W,栓剂
栓剂系指药材提取物或药材细粉与适宜基质制成供腔道给药的固体制剂。
栓剂在生产与贮藏期间均应符合下列有关规定。
一、栓剂常用基质为半合成脂肪酸甘油酯,可可豆脂,聚氧乙烯硬脂酸酯、氢化植物油、甘油明胶、聚乙二醇类或其他适宜基质。必要时，可加入表面活性剂使药物易于释放和被机体吸收。
二、供制栓剂用的固体药物，除另有规定外，应预先用适宜方法制成细粉或最细粉。可根据腔道和使用需要，制成适宜的形状。
三、栓剂中的药物与基质应混合均匀，其外形应完整光滑，塞入腔道后应无刺激，应能融化、软化或溶化，并与分泌液混合，逐渐释放出药物，产生局部或全身作用；并应有适宜的硬度，以免在包装或贮存时变形。
四、除另有规定外，应在30℃以下密闭贮存，防止因受热、受潮而变形、
发霉、变质。
栓剂应进行以下相应检查。
【重量差异】 栓剂照下述方法检查、应符合规定。
检查法 取供试品10粒，精密称定总重量，求得平均粒重后，再分别精密称定各粒的重量，每粒重量与标示粒重相比较(无标示粒重的栓剂，与平均粒重比较)，按表中的规定，超出重量差异限度的粒不得多于1粒，并不得超出限度一倍。
──────────────────────────────
标示粒重或平均粒量 重量差异限度
──────────────────────────────
1g及1g以下 ±10％
1g以上至3g ±7.5％
3g以上 ±5％
──────────────────────────────
【融变时限】 除另有规定外,照融变时限检查法(附录Ⅻ Ｂ)检查，应符合规定。
【微生物限度】 照微生物限度检查法（附录ⅩⅢ C）检查，应符合规定。
水分测定法（2005年版一部）
附录Ⅸ H,水分测定法
测定用的供试品，一般先破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片。直径和长度在3mm以下的花类，种子和果实类药材，可不破碎。减压干燥法需先经二号筛。
第一法(烘干法) 本法适用于不含或少含挥发性成分的药品。
测定法 取供试品2～5g,平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中，厚度不超过5mm，
疏松供试品不超过10mm，精密称定,打开瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好,移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。
第二法(甲苯法) 本法适用于含挥发性成分的药品。
仪器装置 如图。A为500ml的短颈圆底烧瓶；B为水分测定管；C为直形冷凝管，外管长40cm。使用前，全部仪器应清洁，并置烘箱中烘干。
测定法 取供试品适量（约相当于含水量1～4ml），精密称定，置A瓶中,
加甲苯约200ml，必要时加入干燥、洁净的沸石或玻璃珠数粒，将仪器各部分连接，自冷凝管顶端加入甲苯，至充满B管的狭细部分。将A瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热,待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟馏出2滴。待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时,将冷凝管内部先用甲苯冲洗,
再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜的方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏
5分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水黏附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置，使水分与甲苯完全分离（可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色，以便分离观察）。检读水量，并计算供试品中的含水量（%）。
【附注】 用化学纯甲苯直接测定，必要时甲苯可先加水少量，充分振摇后放置，将水层分离弃去，经蒸馏后使用。
第三法(减压干燥法) 本法适用于含有挥发性成分的贵重药品。
减压干燥器 取直径12cm左右的培养皿，加入五氧化二磷干燥剂适量，使铺成0.5～1cm的厚度，放入直径30cm的减压干燥器中。
测定法 取供试品2～4g，混合均匀,分取约0.5 ～1g，置已在供试品同样条件下干燥并称重的称量瓶中，精密称定，打开瓶盖，放入上述减压干燥器中，减压至2.67kPa(20mmHg)以下持续半小时,室温放置24小时。在减压干燥器出口连接无水氯化钙干燥管，打开活塞，待内外压一致，关闭活塞，打开干燥器，盖上瓶盖，取出称量瓶迅速精密称定重量，计算供试品中的含水量（%）。
第四法（气相色谱法）
色谱条件与系统适用性试验 用直径为0.25～0.18mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体，柱温为140～150℃，热导检测器检测。注入无水乙醇，照气相色谱法（附录Ⅵ E）测定，应符合下列要求：
(1) 理论板数按水峰计算应大于1000；理论板数按乙醇峰计算的应大于
150。
(2) 水和乙醇两峰的分离度应大于2。
(3) 将无水乙醇注样5次，水峰面积的相对标准偏差不得大于3.0%。
标准溶液的制备 取纯化水约0.2g，置25ml量瓶中，精密称定，加无水乙醇至刻度，摇匀，即得。
供试品溶液的制备 取供试品适量（含水量约0.2g），粉碎或研细，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入无水乙醇50ml，密塞，混匀，超声处理20分钟，
放置12小时，再超声处理20分钟，密塞放置，待澄清后倾取上清液，即得。
测定法 取无水乙醇、对照溶液及供试品溶液各5μ l，注入气相色谱仪，测定，即得。
【附注】 (1) 对照溶液与供试品溶液的配制须用新开启的同一瓶无水乙醇。
(2)用外标法计算供试品中的含水量。计算时应扣除无水乙醇中的含水量，
方法如下：
对照溶液中实际加入的水的峰面积＝对照溶液中总水峰面积－K×对照溶液中乙醇峰面积
供试品溶液中水峰面积＝供试品溶液中总水峰面积－K×供试品溶液中乙醇峰面积
无水乙醇中水峰面积
K＝──────────────────
无水乙醇中乙醇峰面积
酸败度检查法（2005年版一部）
附录Ⅸ P,酸败度检查法
酸败是指油脂或含油脂的种子类药材，在贮藏过程中发生复杂的化学变化，产生游离脂肪酸、过氧化物和低分子醛类、酮类等分解产物，因而出现特异臭味，从而影响药材的感观性质和内在质量。
本方法通过测定酸值、羰基值和过氧化值，以检查药材的酸败程度。
一、油脂的提取
除另有规定外，取种子药材30～50g（根据含油脂的量而定），研碎成粗粉，置索氏提取器中,加正己烷100～150ml(根据种子药材取量而定)，置水浴上加热回流2小时，放冷，用3号垂熔玻璃漏斗滤过，滤液置水浴上减压回收溶剂至尽,所得油脂即可作为酸败度检查的供试品。
二、酸败度的测定
酸值的测定 照脂肪与脂肪油检验法（附录Ⅸ Ｎ）中的方法测定。
羰基值的测定 羰基值系指每1kg供试品中所含羰基化合物的毫摩尔数。
除另有规定外，取供试品0.025～0.5g，精密称定，置25ml量瓶中，加苯使溶解,稀释至刻度,摇匀。精密量取5ml,置25ml具塞试管中,加4.3％三氯醋酸的苯溶液
3ml及0.05％二硝基苯肼的苯溶液5ml，混匀，置60℃水浴中加热30分钟，冷却后沿管壁慢慢加入4％氢氧化钾的乙醇溶液10ml，密塞，剧烈振摇1分钟，放置10
分钟，以相应试剂为空白，照紫外-可见分光光度法(附录Ⅴ A)在453nm的波长处测定吸光度，照下式计算：
A
供试品的羰基值＝ ──────── ×1000
V2
854×W×────
V1
式中 A为供试品的吸光度；
W为供试品的重量，g；
V1为供试品稀释后的总体积，ml；
V2为测定用供试品稀释液的体积,ml；
854为各种醛的毫摩尔吸收系数的平均值。
过氧化值的测定 过氧化值系指供试品中过氧化物与碘化钾作用，生成游离碘的百分数。
除另有规定外，取供试品2～3g，精密称定，置250ml的干燥碘瓶中，加三氯甲烷－冰醋酸(1:1)混合液30ml，使供试品完全溶解。精密加入新制碘化钾饱和溶液1ml，密塞，轻轻振摇半分钟,在暗处放置3分钟，加水100ml，用硫代硫酸钠滴定液(0.01mol/L或0.005mol/L)滴定至溶液呈浅黄色时，加淀粉指示液1ml，继续滴定至蓝色消失；同时做空白试验,照下式计算：
(A－B)×C×0.1269
供试品的过氧化值＝───────────×100
W
式中 A为供试品消耗硫代硫酸钠滴定液的体积，ml；
B为空白试验消耗硫代硫酸钠滴定液的体积，ml；
C为硫代硫酸钠滴定液浓度，mol/L；
W为供试品的重量，g；
0.1269为硫代硫酸钠（1mol/L）1ml相当于碘的重量，g。
糖浆剂 （2005年版一部）
附录Ⅰ H,糖浆剂
糖浆剂系指含有药材提取物的浓蔗糖水溶液。
糖浆剂在生产与贮藏期间均应符合下列有关规定。
一、含蔗糖量不低于45％(g/ml)。
二、药材按各该品种项下规定的方法提取，纯化，浓缩至一定体积，或将药物用新沸过的水溶解，加入单糖浆；如直接加入蔗糖配制，则需煮沸，必要时滤过，并自滤器上添加适量新煮沸过的水至处方规定量。
三、可加入适宜的附加剂。如需加入防腐剂,山梨酸和苯甲酸的用量不得超过0.3％(其钾盐、钠盐的用量分别按酸计)，羟苯甲酯类的用量不得超过
0.05％，如需加入其他附加剂，其品种及用量应符合国家有关部门的相关规定,
不影响产品的稳定性，并应避免对检验产生干扰。必要时可加入适量的乙醇、
甘油或其他多元醇。
四、除另有规定外，糖浆剂应澄清。在贮存期间不得有发霉、酸败、产生气体或其他变质现象，允许有少量摇之易散的沉淀。
五、一般应检查相对密度、pH值等。
六、除另有规定外，糖浆剂应密封，置阴凉处贮藏。
糖浆剂应进行以下相应检查。
【装量】 单剂量灌装的糖浆剂，照下述方法检查应符合规定。
检查法 取供试品5支，将内容物分别倒入经校正的干燥量筒内，在室温下检视，每支装量与标示装量相比较，少于标示装量的应不得多于1支，并不得少于标示装量的95％。
多剂量灌装的糖浆剂，照最低装量检查法（附录Ⅻ C）检查，应符合规定。
【微生物限度】 照微生物限度检查法（附录ⅩⅢ C）检查，应符合规定。
贴膏剂黏附力测定法 （2005年版一部）
附录Ⅻ E 贴膏剂黏附力测定法
本法系用于评价贴膏剂敷贴于皮肤表面黏附性的大小。按各品种规定要求，
分别用初黏力、持黏力及剥离强度三个指标衡量。
第一法（初黏力的测定）
采用斜坡滚球测定，即将一不锈钢球从置于倾斜板上的供试品黏性面滚过，
根据供试品黏性面能够粘住的最大球号钢球,评价其初黏性的大小。
试验装置 主要由倾斜板、底座、不锈钢球和接球盒等组成。倾斜板为厚约2mm的不锈钢板，倾斜角为15°或30°；底座应能调节并保持装置的水平状态；
接球盒用接板上滚落的钢球，其内壁应衬有软质材料；不锈钢球球号及规格应符合下列规定。
钢球球号及规格
球号 直径 每千个重量 球号 直径 每千个重量
/mm /kg /mm /kg
1 0.794 0.002 24 16.669 19.1
2 1.588 0.016 25 17.463 21.9
3 2.381 0.055 26 18.256 25.0
4 3.175 0.132 27 19.050 28.4
5 3.969 0.257 28 19.844 32.4
6 4.763 0.440 29 20.638 36.2
7 5.556 0.702 30 22.225 45.2
8 5.953 0.86 31 23.019 50
9 6.350 1.03 32 23.8131 55.5
10 7.144 1.50 33 25.400 57.4
11 7.938 2.06 34 26.988 80.8
12 8.731 2.66 35 28.575 95.5
13 9.525 3.55 36 30.163 112.8
14 10.319 4.43 37 31.750 131.9
15 11.113 5.64 38 33.338 152
16 11.509 6.20 39 34.925 175
17 11.906 6.93 40 36.513 198.1
18 12.303 7.5 41 38.100 227.3
19 12.700 8.42 42 41.275 287.57
20 13.494 10.1 43 42.863 320.4
21 14.288 12.0 44 44.450 361
22 15.081 14.1 45 47.625 439.5
23 15.875 16.5 46 50.800 538.8
测定法 试验前，除去供试品包装材料，使互不重叠在室温放置2小时以上。
取供试品3片，置于（按各品种项下规定的倾斜15°或30°）倾斜板中央，膏面向上，斜面上部10cm及下部15cm用0.025mm厚的涤纶薄膜覆盖，中间留出5cm膏面
（如图，图略），将各品种项下规定的钢球，自斜面顶端自由滚下。
供试品中，3片应有2片或2片以上能在测试段上粘住钢球，如有1片不能粘住，再用较小一号钢球试验，应能粘住。如只有1片能粘住钢球，而另2片只能粘住较小一号的钢球，则应另取3片复试，3片均应能粘住钢球为符合规定。
第二法（持黏力的测定）
将供试品黏性面粘贴于试验板表面，垂直放置，沿供试品的长度方向悬挂一规定质量的砖码，记录供试品滑移直至脱落的时间或在一定时间内位移的距离。
试验装置
试验架 由可调节水平的底座和悬挂、固定试验板的支架组成。试验架应使悬挂在支架上的试验板的工作面保持竖直方向。
试验板 为厚1.5~2.0mm、宽125mm、长125mm的不锈钢板，试验板表面粗糙度应不大于0.4μm。试验板表面有永久性污迹或伤痕时，应及时更换。
压辊 为用橡胶包覆的钢轴，重2000g。
加载板 材质，尺寸及表面要求同试验板。
测定法 试验前，除去供试品包装材料，使互不重叠在室温放置2小时以上。
用擦拭材料蘸清洗剂擦洗试验板和加载板，用干净的纱布仔细擦干，如此反复清洗三次以上，直至板的工作面清洁为止，洁净后的板面不得用手或其他物质接触。将供试品纵向粘贴在紧挨着的试验板和加载板的中部，用压辊在供试品上来回滚压三次，供试品在板上粘贴后，放置20分钟，固定于试验架，记录测试起始的时间。
达到规定时间后，卸去重物。测量供试品的位移值，或者记录供试品从试验板上脱落的时间。试验结果以一组供试品的位移量或脱落时间的算术平均值表示。
第三法（剥离强度的测定）
采用180°剥离强度试验测定。
试验装置
拉力试验机 应使供试品的破坏负载在满标负荷的15%~85%之间；力值示值误差不应大于1%，试验机以300mm/min±10mm/min速度连续剥离，应附有能自动记录剥离负荷的绘图装置。
试验板 为厚1.5~2.0mm，宽50mm±1mm、长125mm±1mm的不锈钢板。
聚酯薄膜 采用符合JB1256-77（6020聚酯薄膜）规定的厚度为0.025mm的薄膜、
长度约为110mm，宽度应大于供试品约20mm。
测定法 试验前，除去供试品包装材料，使互不重叠在室温下放置2小时以上。
将供试品背衬用双面胶固定在试验板上。必要时，可用胶带沿供试品上下两侧边缘加以固定，使供试吕平整地黏合在板上。
将供试品黏性面与洁净的聚酯薄膜粘接，用2000g重压辊在供试品来回滚压三次，以确保粘接处无色泡存在。供试品粘贴后，应放置20~40分钟后进行试验。
将聚酯薄膜自由端对折（180°），把薄膜自由端和试验板分别上、下夹持于试验机上。应使剥离面与试验机线保持一致。试验机以300mm/min±10mm/min速度连续剥离，并有自动记录仪绘出剥离曲线。试验结果以剥离强度的算术平均值表示。
供试品的剥离强度σ（kN/m）按下式计算：
σ=S/（LB）·C
式中 S为曲线中取值范围内的面积，mm2；
L为曲线中取值范围内的长度，mm；
B为供试品实际的宽度，mm；
C为记录纸单位高度的负荷，kN/m。
铁盐检查法附录Ⅸ D,铁盐检查法
除另有规定外,取各药品种项下规定量的供试品,加水溶解使成25ml，移置50ml
纳氏比色管中,加稀盐酸4ml与过硫酸铵50mg，用水稀释使成35ml后，加30％硫氰酸铵溶液3ml,再加水适量稀释成50ml,摇匀；如显色，立即与标准铁溶液一定量制成的对照溶液（取各药品项下规定量的标准铁溶液，置50ml纳氏比色管中，
加水使成25ml,加稀盐酸4ml与过硫酸铵50mg，用水稀释使成35ml，加30％硫氰酸铵溶液3ml,再加水适量稀释成50ml，摇匀）比较，即得。
如供试管与对照管色调不一致时，可分别移至分液漏斗中，各加正丁醇
20ml提取，俟分层后，将正丁醇层移置50ml纳氏比色管中，再用正丁醇稀释至
25ml，比较，即得。
标准铁溶液的制备 称取硫酸铁铵 [FeNH4(SO4)2·12H2O] 0.863g，置1000ml量瓶中，加水溶解后，加硫酸2.5ml,用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，
即得(每1ml相当于10μg的Fe)。
丸剂 （2005年版一部）
附录Ⅰ A,丸剂
丸剂是指药材细粉或药材提取物加适宜的黏合剂或其他辅料制成的球形或类球形制剂，分为蜜丸、水蜜丸、水丸、糊丸、浓缩丸、蜡丸和微丸等类型。
蜜丸系指药材细粉以蜂蜜为黏合剂制成的丸剂。其中每丸重量在0.5g（
含0.5g）以上的称大蜜丸，每丸重量在0.5g以下的称小蜜丸。
水蜜丸系指药材细粉以蜂蜜和水为黏合剂制成的丸剂。
水丸系指药材细粉以水（或根据制法用黄酒、醋、稀药汁、糖液等）黏合制成的丸剂。
糊丸系指药材细粉以米糊或面糊等为黏合剂制成的丸剂。
浓缩丸系指药材或部分药材提取浓缩后，与适宜的辅料或其余药材细粉，以水、蜂蜜或蜂蜜和水为黏合剂制成的丸剂。根据所用黏合剂的不同，
分为浓缩水丸、浓缩蜜丸和浓缩水蜜丸。
丸剂在生产与贮藏期间均应符合下列有关规定。
一、除另有规定外，供制丸剂用的药粉应为细粉或最细粉。
二、蜜丸所用蜂蜜须经炼制后使用。按炼蜜程度分为嫩蜜、中蜜或老蜜,
制备蜜丸时可根据品种、气候等具体情况选用。除另有规定外，用搓丸法制备蜜丸时，炼蜜应趁热加入药粉中，混合均匀；处方中有树脂类、胶类及含挥发性成分的药物时，炼蜜应在60℃左右加入；用泛丸法制备水蜜丸时，炼蜜应用开水稀释后使用。
三、浓缩丸所用清膏或浸膏应按制法规定，采用一定的方法提取浓缩制成。
四、除另有规定外,水蜜丸、水丸、浓缩水蜜丸和浓缩水丸均应在80℃以下进行干燥。含挥发性成分或淀粉较多的丸剂（包括糊丸）应在60℃以下进行干燥；不宜加热干燥的应采用其他适宜的方法进行干燥。
五、制备蜡丸所用的蜂蜡应符合药典该药材项下规定。制备时，将蜂蜡加热熔化，待冷却至60℃左右按比例加入药粉，混合均匀，趁热按塑制法制丸，
并注意保温。
六、凡需包衣和打光的丸剂，应使用各该品种制法项下规定的包衣材料进行包衣和打光。
七、丸剂外观应圆整均匀、色泽一致。大蜜丸和小蜜丸应细腻滋润、软硬适中。蜡丸表面应光滑无裂纹，丸内不得有蜡点和颗粒。
八、除另有规定外，丸剂应密封贮存。蜡丸应密封并置阴凉干燥处贮藏。
丸剂应进行以下相应检查。
【水分】 照水分测定法（附录Ⅸ Ｈ）测定。除另有规定外,蜜丸、浓缩蜜丸中所含水分不得过15.0％；水蜜丸、浓缩水蜜丸不得过12.0％；水丸、糊丸和浓缩水丸不得过9.0％；蜡丸不检查水分。
【重量差异】 除另有规定外，丸剂按丸数 服用的照第一法检查，按重量服用的丸剂照第二法检查，均应符合规定。
第一法 以一次服用量最高丸数为1份（丸重1.5g及1.5g以上的丸剂以1丸为
1份；丸重0.015g以上的丸剂一次服用量最高丸数超过10丸的，或丸重0.015g及
0.015g以下的丸剂一次服用量最高丸数不足10丸的，以10丸为1份）,取供试品
10份，分别称定重量，再与标示总量（每丸标示量*称取丸数）或标示重量相比较（无标示重量的丸剂，与平均重量比较）,按表1的规定。超出重量差异限度的不得多于2份,并不得有1份超出限度1倍。
表1
━━━━━━━━━━━━━━━━━
标示总量或标示重量 重量差异限度
（或平均重量）
──────────────────────────────
0.05g或0.05g以下 ±12％
──────────────────────────────
0.05g以上至0.1g ±11％
──────────────────────────────
0.1g以上至0.3g ±10％
──────────────────────────────
0.3g以上至1.5g ±9％
──────────────────────────────
1.5g以上至3g ±8％
──────────────────────────────
3g以上至6g ±7％
──────────────────────────────
6g以上至9g ±6％
──────────────────────────────
9g以上 ±5％
━━━━━━━━━━━━━━━━━
第二法 取供试品10丸为1份，取10份，分别称定重量，再与每份标示重量相比较（无标示重量的丸剂，与平均重量相比较），按表2规定，超出重量差异限度的不得多于2份，并不得有1份超出限度一倍。
表2
━━━━━━━━━━━━━━━━━
每份标示重量或平均重量 重量差异限度
──────────────────────────────
0.05g或0.05g以下 ±12％
0.05g以上至0.1g ±11％
0.1g以上至0.3g ±10％
0.3g以上至1g ±8％
1g以上至2g ±7％
2g以上 ±6％
━━━━━━━━━━━━━━━━━
包糖衣的丸剂应在包衣前检查丸芯的重量差异并符合规定，包糖衣后不再检查重量差异，其他包衣丸后检查重量差异并符合规定，凡进行装量差异检查的单剂量包装丸剂，不再进行重量差异检查。
【装量差异】 单剂量分装的丸剂，照下述方法检查应符合规定。
检查法 取供试品10袋（瓶），分别称定每袋（瓶）内容物的重量，每袋
（瓶）装量与标示装量相比较，按表3的 规定，超出装量差异限度的不得多于2袋（瓶）,并不得有1袋（瓶）超出限度1倍。
表3
━━━━━━━━━━━━━━━━━
标示装量 装量差异限度
──────────────────────────────
0.5g及0.5g以下 ±12％
0.5g以上至1g ±11％
1g以上至2g ±10％
2g以上至3g ±8％
3g以上至6g ±6％
6g以上至9g ±5％
9g以上 ±4％
━━━━━━━━━━━━━━━━━
【装量】装量以重量标示的多剂量包装丸剂，照最低装量检查法（附录
Ⅻ C）检查，应符合规定。
【溶散时限】 除另有规定外，取供试品6丸，选择适当孔径筛网的吊篮
(丸剂直径在2.5mm以下的用孔径约0.42mm的筛网，在2.5～3.5mm之间的用孔径1.0mm
的筛网，在3.5mm以上的用孔径约2.0mm的筛网)，照崩解时限检查法片剂项下的方法(附录Ⅻ Ａ)加档板进行检查。除另有规定外,小蜜丸、水蜜丸和水丸应在1
小时内全部溶散；浓缩丸和糊丸应在2小时内全部溶散；操作过程中如供试品黏附档板妨碍检查时,应另取供试品6丸，不加档板进行检查。
上述检查应在规定时间内全部通过筛网。如有细小颗粒状物未通过筛网，
但已软化无硬心者可作合格论。
蜡丸照崩解时限检查法（附录Ⅻ A）项下的肠溶衣片检查法检查，应符合规定。
大蜜丸不检查溶散时限。
【微生物限度】 照微生物限度检查法（附录ⅩⅢ C）检查，应符合规定。
微生物限度检查法（2005年版一部）
附录ⅩⅢ C,微生物限度检查法
微生物限度检查法系检查非规定灭菌制剂及其原料、辅料受微生物污染程度的方法。检查项目包括细菌数、霉菌素、酵母菌数及控制菌检查。
微生物限度检查应在环境洁净度10000级下的局部洁净度100级的单向流空气区域内进行。检验全过程必须严格遵守无菌操作，防止再污染。单向流空气区域、工作台面及环境应定期按《医药工业洁净室（区）悬浮粒子、浮游菌和沉降菌的测试方法》的现行国家标准进行洁净度验证。
供试品检查时，如果使用了表面活性剂、中和剂或灭活剂，应证明其有效性及对微生物的生长和存活无影响。
除另有规定外，本检查法中细菌培养温度为30～35℃，霉菌、酵母菌培养温度为25～28℃，控制菌培养温度为36℃±1℃。
检验结果的报告以1g、1ml、10g、10ml或10cm<2>为单位报告。
检验量
检验量即一次试验所用的供试品（g、ml 或 cm<2>）。
除另有规定外，一般供试品的检验量为10 g或10ml；中药膜剂为50cm<2>；贵重药品、微量包装药品的检验量可以酌减。要求检查沙门菌的供试品，其检验应增加10g或10ml。
检验时，应从2个以上最小包装单位中抽取供试品，大蜜丸还不得少于4丸，
膜剂还不得少于4片。
一般应随机抽取不少于检验用量（两个以上最小包装单位）的3倍量供试品。
供试液的制备
根据供试品的理化特性与生物学特性，可采取适宜的方法制备供试液。供试液制备若需用水浴加温时，温度不应超过45℃。供试液从制备至加入检验用培养基，不得超过1小时。
除另有规定外，常用的供试液制备方法如下。
1.液体供试品
取供试品10ml，加PH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液至100ml，混匀，作为1：10的供试液。油剂可加入适量的无菌聚山梨酯80使供试品分散均匀。水溶性液体制剂也可用混合的供试品原液作为供试液。
2.固体、半固体或黏稠性供试品
取供试品10g，加PH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液至100ml,用匀浆仪或其他适宜的方法，混匀，作为1：10的供试液。必要时加适量的无菌聚山梨酯80，并置水浴中适当加温使供试品分散均匀。
3.需用特殊供试液制备方法的供试品
(1)非水溶性供试品
方法1 取供试品5g(5ml),加入含溶化的（温度不超过45℃）5g司盘80、3g单硬脂酸甘油酯、10g聚山梨酯80无菌混合物的烧杯中，用无菌玻棒搅拌成团后，慢慢加入45℃左右的PH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液至100ml，边加边搅拌，使供试品充分乳化，作为1:20的供试液。
方法2 取供试品10g，加至含20ml无菌十四烷酸异丙酯（制法见附录XIII B无菌检查法中供试品的无菌检查项下）和无菌玻璃珠的适宜容器中,必要时可增加十四烷酸异丙酯的用量，充分振摇，使供试品溶解。然后加入45 ℃的PH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液100ml，振摇5~10分钟，萃取，静置使油水明显分层，取其水层作为1：10的供试液。
（2）膜剂供试品
取供试品100cm2，剪碎，加50 ml或100ml的PH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液（必要时可增加稀释液），浸泡，振摇，作为1：10或 1：20的供试液。
(3)肠溶及结肠溶制剂供试品
取供试品10g,加pH6.8无菌磷酸盐缓冲液(用于肠溶制剂)PH7.6无菌磷酸盐缓冲液（用于结肠溶制剂）至100ml，置45℃水浴中，振摇，使溶解，作为1：10的供试液。
（4）气雾剂、喷雾剂供试品
取规定量供试品，置冰冻室冷冻约1小时，取出，迅速消毒供试品开启部位，
用无菌钢锥在该部位钻一小孔，放至室温，并轻轻转动容器，使抛射剂缓缓全部释出。用无菌注射器吸出全部药液，加至适量的PH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液（若含非水溶性成分，加适量的无菌聚山梨酯80）中，混匀，取相当于10g或
10ml的供试品，再稀释成1：10的供试液。
（5）具抑菌活性的供试品
当供试品有抑菌活性时，应消除供试液的抑菌活性后，再依法检查。常用的方法如下。
①培养基稀释法 取规定量的供试液，至较大量的培养基中，使单位体积内的供试品含量减少，至不含抑菌作用。测定细菌、霉菌及酵母菌的菌数时，取同稀释级的供试液2ml,每1ml供试液可等量分注多个平皿，倾注琼脂培养基，混匀，凝固，培养，计数。每1ml供试液所注的平皿中生长的菌数之和即为1ml的菌落数，计算每1ml供试液的平均菌落数，按平皿法计数规则报告菌数；控制菌检查时，可加大增菌培养基的用量。
②离心沉淀集菌法 取一定量的供试液，3000转/分离心20分钟（供试液如有沉淀，先以500转/分离心5分钟，取全部上清液再离心），弃去上清液，留底部集菌液约2ml,加稀释液补至原量。
③薄膜过滤法 见细菌、霉菌及酵母菌计数项下的“薄膜过滤法”。
④中和法 凡含汞、砷或防腐剂等具有抑菌作用的供试品，可用适宜的中和剂或灭活剂消除其抑菌成分。中和剂或灭活剂可加在所用的稀释液或培养基中。
细菌、霉菌及酵母计数
计数方法的验证
当建立药品的微生物限度检查法时，应进行细菌、霉菌 及酵母菌计数方法的验证，以确认所采用的方法适合于该药品的细菌、霉菌及酵母菌数的测定。若药品的组分或原检验条件发生改变可能影响检验结果时，计数方法应重新验证。
验证时，按供试液的制备和细菌、霉菌及酵母菌计数所规定的方法及下列要求进行。对各试验菌的回收率应逐一进行验证。
菌种 验证试验所用的菌株传代次数不得超过5代（从菌种保存中心获得的冷冻干燥菌种为第0代），并采用适宜的菌种保藏技术，以保证试验菌株的生物学特性。
大肠埃希菌（Escherichia coli) ［CMCC（B）44 102］
金黄色葡萄球菌（Staphylococcus aureus)［CMCC（B） 26 003］
枯草芽孢杆菌 (Bacillus subtilis ) ［CMCC（B） 63 501］
白色念珠菌 (Candida albicans) [CMCC(F) 98 001]
黑曲霉 (Aspergillus niger ) [CMCC(F) 98 003]
菌液制备 接种大肠埃希菌、金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌的新鲜培养物至营养肉汤培养基或营养琼脂培养基中，培养18~24小时；接种白色念株菌的新鲜培养物至改良马丁培养基或改良马丁琼脂培养基中，培养24~48小时。上述培养物用0.9%无菌氯化钠溶液制成每1ml含菌数为50~100cfu的菌悬液。接种黑曲霉的新鲜培养物至改良马丁琼脂斜面培养基中，培养5~7天，加入3~5ml0.9%无菌氯化钠溶液，将孢子洗脱。然后，吸出孢子悬液（用管口带有薄的 无菌棉花或纱布能过滤菌丝的无菌毛细吸管）至无菌试管内，用0.9%无菌氯化钠溶液制成每1ml
含孢子数50~100cfu 的孢子悬液。
验证方法 验证试验至少应进行3次独立的平行试验，并分别计算各试验菌每次试验的回收率。
（1）试验组 平皿法计数时，取试验可能用的最低稀释级供试液1ml 和50~100
cfu 试验菌，分别注入平皿中，立即倾注琼脂培养基，每株试验菌平行制备2个平皿，按平皿法测定其菌数。薄膜过滤法计数时,取规定量试验可能用的最低稀释级供试液，过滤，冲洗，在最后一次的冲洗液中加入50~100cfu试验菌，过虑，
按薄膜过滤法测定其菌数。
（2）菌液组 测定所加的试验菌数。
（3）供试品对照组 取规定量供试液，按菌 落计数方法测定供试品本底菌数。
（4）稀释剂对照组 若供试液制备需要分散、乳化、中和、离心或薄膜过滤等特殊处理时，应增加稀释剂对照组，以考察供试液制备过程中微生物受影响的程度。试验时，可用相应的稀释液替代供试品，加入试验菌，使最终菌浓度为每1ml供试液含50~100cfu,按试验组的供试液制备方法和菌落计数方法测定其菌数。
结果判断 在3次独立的平行试验中，稀释剂对照组的菌回收率（稀释剂对照组的平均菌落数占菌液组的平均菌落数的百分率）应均不低于70%。若试验组的菌回收率（试验组的平均菌落数减去供试品对照组的平均菌落数的值占菌液组的平均菌落数的百分率）均不低于70%，照该供试液制备方法和计数法测定供试品的细菌、霉菌及酵母菌数；若任一次试验中试验组的菌回收率低于70%，应采用培养基稀释法、离心沉淀集菌法、薄膜过滤法、中和 法等方法或联合使用这些方法消除供试品的抑菌活性，并重新进行方法验证。
验证试验也可与供试品的细菌、霉菌及酵母菌计数同时进行。
检查法
计数方法包括平皿法和 薄膜过滤法。检查时，按已验证的计数方法进行供试品的细菌、霉菌及酵母菌菌数的测定。
取按验证的方法制备的均匀供试液，用PH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液稀释成
1：10、1：100、1：1000等稀释级。
1.平皿法
采用平皿法进行菌数测定时，应取适宜的连续2~3个稀释级的供试液。
取供试液1ml,置直径90mm的无菌平皿中，注入15~20ml 温度不超过45℃的溶化的营养琼脂培养基或玫瑰红钠琼脂培养基或酵母浸出粉胨葡萄琼脂培养基，混匀，凝固，倒置培养。每稀释级每种培养基至少制备2个平板。
阴性对照试验 取试验用的稀释液1ml，置无菌平皿中，注入培养基，凝固，
倒置培养。每种计数的培养基各制备2个平板，均不得有菌生长。
培养和计数 除另有规定外，细菌培养48小时，逐日点计菌落数，一般以48小时的菌落数报告；霉菌、酵母菌培养72小时，逐日点计菌落数，一般以72小时的菌落数报告；必要时，可适当延长培养时间至5~7天进行菌落计数并报告。菌落蔓延生长成片的平板不宜计数。点计菌落数后，计算各稀释级供试液的平均菌落数，按菌数报告规则报告菌数。若同稀释级两个平板的菌落平均数不小于15，
则两个平板的菌落数不能相差1倍或以上。
一般营养琼脂培养基用于细菌计数；玫瑰红钠琼脂培养基用于霉菌及酵母菌计数；酵母浸出粉胨葡萄糖琼脂培养基用于酵母菌计数。在特殊情况下，若营养琼脂培养基上长有霉菌和酵母菌、玫瑰红钠琼脂培养基上长有细菌，则应分别点计霉菌和酵母菌、细菌菌落数。然后将营养琼脂培养基上的霉菌和酵母菌数或玫瑰红钠琼脂培养基上的细菌数，与玫瑰红钠琼脂培养基中的霉菌和酵母菌数或营养琼脂培养基中的细菌数进行比较，以菌落数较高的培养基中的菌数为计数结果。
含蜂蜜、王浆的液体制剂，用玫瑰红钠琼脂培养基测定霉菌数，用酵母浸出粉胨葡萄糖琼脂培养基测定酵母菌数，合并计数。
菌数报告规则 宜选取细菌、酵母菌平均菌落数在30～300之间、霉菌宜平均菌落数在30～100之间的稀释级，作为菌数报告（取两位有效数字）的依据。
（1）当仅有1个稀释级的菌落数符合上述规定，以该级的平均菌落数乘以稀释倍数的值报告菌数。
（2）当同时有2个稀释级的菌落数符合上述规定时，视两者比值（比值为高
稀释级的菌落数乘以稀释倍数的值除以低稀释级的菌落数乘以稀释倍数的值）
而定。 若比值不大于2，以两稀释级的菌落数乘以稀释倍数的均值报告菌数；若比值大于2但不超过5时，以低稀释级的菌落乘以稀释倍数的值报告菌数，当出现比值大于5，或高稀释级的菌落数大于或等于低稀释级的菌落数等异常情况时，
应查明原因再行检查，必要时，应进行方法的重新验证。
（3）当各稀释级的平均菌落数均小于30，以最低稀释级的平均菌落数乘以稀释倍数的值报告菌数。
（4）如各稀释级的平板均无菌落生长，或仅最低稀释级的平板有菌落生长，
但平均菌落数小于1小时，以＜1乘以最低稀释倍数的值报告菌数。
2.薄膜过滤法
采用薄膜过滤法，滤膜孔径不大于0.45um，直径一般为50mm。选择滤膜材质时应保证供试品及其溶剂不影响微生物的充分被截留。滤器及滤膜使用前应采用适宜的方法灭菌。使用时，应保证滤膜在过滤前后的完整性。水溶性供试液过滤前先将少量的冲洗液过滤以润湿滤膜。油类供试品，其滤膜和过滤器在使用前应充分干燥。为发挥滤膜的最大过滤效率，应注意保持供试品 溶液及冲洗液覆盖整个滤膜表面。供试液经薄膜过滤后，若需要 用冲洗液冲洗滤膜，每张滤膜每次冲洗量为100ml。每片滤膜的总过量不宜过大，以避免滤膜上的微生物受损伤。
取相当于每张滤膜含1g或1ml供试品的供试液，加至适量的稀释剂中，混匀，
过滤。若供试品没1g或1ml 所含的菌数较多时，可取适宜稀释级的供试液1ml,过滤。用PH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液或其他适宜的冲洗液冲洗滤膜，冲洗方法和冲洗量同“计数方法的验证”。冲洗后取出滤膜，菌面朝上贴于营养琼脂培养基或玫瑰红钠培养基或酵母浸出粉胨葡萄糖琼脂培养基平板上培养。每种培养基至少制备一张滤膜。
阴性对照试验 取试验用的稀释液1ml，照上述薄膜过滤法操作，作为阴性对照。阴性对照不得有菌生长。
培养和计数 培养条件和计数方法同平皿法，每片滤膜上的菌 落数 应超过100
个。
菌数报告规则 以相当于1g或1ml供试品的菌落数报告菌数；若滤膜上无菌生长，
以＜1报告菌数（每张滤膜过滤 1g或1ml供试品），或＜1乘以稀释倍数的值报告菌数。
控制菌检查
控制菌检查方法的验证。
当建立药品的微生物限度检查法时，应进行控制菌检查方法的验证，以确认所采用的方法适合于该药品的控制菌检查。若药品的组分或原检验条件发生改变可能影响检验结果时，检查方法应重新验证。
验证时，依各品种项下微生物限度标准中规定检查的控制菌选择相应验证的菌株，验证大肠菌群检查法时，应采用大肠埃希菌作为验证菌株。验证试验按供试液的制备和控制菌检查法的规定及下列要求 进行。
菌种 对试验菌种的要求同细菌、霉菌及酵母菌计数方法的验证。
大肠埃希菌（Escherichia coli) ［CMCC（B）44 102］
金黄色葡萄球菌（Staphylococcus aureus)［CMCC（B） 26 003］
乙型副伤寒沙门菌（Salmonella paratyphi B) ［CMCC（B） 50 094］
铜绿假单胞菌 (Pseudomonas aeruginosa) ［CMCC（B） 10 104］
生孢梭菌 (Clostridium sporogenes) [CMCC(B) 64 941]
菌液制备 接种大肠埃希菌、金黄色葡萄球菌、乙型副伤寒沙门菌、铜绿假单胞菌的新鲜培养物至营养肉汤培养基或营养琼脂培养基中，生孢梭菌的新鲜培养物至硫乙醇酸盐流体培养基中，培养18~24小时。用0.9%无菌氯化钠溶液制
成每1ml含菌数 为10~100cfu的菌悬液。
验证方法
（1）试验组 取规定量供试液及10~100cfu试验菌加入增菌培养基中，依相应控制菌检查法进行检查。当采用薄膜过滤法时，取规定量供试液，过滤，冲洗，试验菌应加在最后一次冲洗液中，过滤后，注入增菌培养基或取出滤膜接入增菌培养基中。
（2）阴性菌对照组 设立阴性菌对照组是为了验证该控制菌检查方法的专属性。方法同试验组，验证大肠埃希菌、大肠菌群、沙门菌检查法时的阴性对照菌采用金黄色葡萄球菌；验证铜绿假单胞菌、金黄色葡萄球菌，梭菌检查法时的阴性对照菌采用大肠埃希菌。阴性对照菌不得检出。
结果判断 阴性菌对照组不得检出阴性对照菌。若试验组检出试验菌，按此供试液制备法和控制菌检查法进行供试品的该 控制菌检查；若试验组未检出试验菌，应采用培养基稀释法、离心沉淀集菌法,薄膜过滤法、中和法等方法或联合使用这些方法消除供试品的抑菌活性，并重新进行方法验证。
验证试验也可与供试品的控制菌检查同时进行。
检查法
供试品的控制菌检查应按已验证的方法进行，增菌培养基的实际用量同控制菌检查方法的验证。
阳性对照试验 进行供试品控制菌检查时，应做阳性对照试验。阳性对照验的加菌量为10~100cfu，方法同供试品的控制菌检查。阳性对照试验应检出
相应的控制菌。
阴性对照试验 取稀释液10ml照相应控制菌检查法检查,作为阴性对照。阴性对照应无菌生长。
（1）大肠埃希菌（Escherichia coli) 取供试液10ml（相当于供试品1g、1ml、
10cm2），直接或处理后接种至适量（不少于100ml）的胆盐乳糖培养基中，培养
18~24小时，必要时可延长至48小时。
取上述培养物0.2ml，接种至含5ml MUG培养基的试管内，培养，于5小时、24小时在366nm紫外线下观察，同时用未接种的MUG培养基作本底对照。若管内培养物呈现荧光，为MUG阳性，不呈现荧光，为MUG阴性。观察后，沿培养管的管壁加入数滴靛基质试液，液面呈玫瑰红色，为靛基质阳性；呈试剂本色，为靛基质阴性。本底对照应为MUG阴性和靛基质阴性。
如MUG阳性、靛基质阳性，判供试品检出大肠埃希菌；如MUG阴性，靛基质阴性，判供试品未检出大肠埃希菌；如MUG阳性、靛基质阴性，或MUG阴性、
靛基质阳性，均应取胆盐乳糖培养基的培养物划线于曙红亚甲蓝琼脂培养基或麦康凯琼脂培养基的平板上，培养18～24小时。
若平板上无菌落生长、或生长的菌落与表1所列的菌落形态特征不符，叛供试品未检出大肠埃希菌 。若平板上生长的菌落与表1所列的菌落形态特征相符或疑似，应进行分离、纯化、染色镜检和适宜的生化试验，确认是否为大肠埃希菌。
表1 大肠埃希菌菌落形态特征
─────────────────────────────────────────────────────
培养基 菌 落 形 态
─────────────────────────────────────────────────────
曙红亚甲蓝 呈紫黑色、浅紫色、蓝紫色或粉红色、菌落中心呈
琼脂 深紫色或无明显暗色中心、圆形，稍凸起，边缘整齐，
表面光滑，湿润，常有金属光泽
──────────────────────────────────────────────────────
麦康凯琼脂 鲜桃红色或微红色，菌落中心呈深桃红色，圆形，扁平，
边缘整齐，表面光滑，湿润
───────────────────────────────────────────────────────
（2）大肠菌群（Coliform) 取含适量（不少于10ml）的胆盐乳糖发酵培养基管
3支，分别加入1：10的供试液1ml（含供试品0.1g或 0.1ml）、1：100的供试液1ml
（含供试品0.01g或 0.01ml ）、1：1000的供试液1ml（含供试品0.001g或 0.001ml），
另取1支胆盐乳糖发酵培养基加入稀释液1ml作为阴性对照管。培养18~24小时。
胆盐乳糖发酵管若无菌生长、或有菌生长但不产酸产气，判该管未检出大肠菌群；若产酸产气，应将发酵管中的培养物分别划线接种于曙红亚甲蓝培养基或麦康凯琼脂培养基的平板上，培养18~24小时。
若平板上无菌落生长，或生长的菌落与表2所列的菌落形态特征不符或为非革兰阴性无芽孢杆菌，判该管未检出大肠菌群；若平板上生长的菌落与表
2所列的菌落形态特征相符或疑似，且为革兰阴性无芽孢杆菌，应进行确证试验。
表2 大肠菌群落形态特征
────────────────────────────────────────────────────
培养基 菌落形态
─────────────────────────────────────────────────────
曙红亚甲蓝琼脂 呈紫黑色、紫红色、红色或粉红色，圆形，扁平
或稍凸起，边缘整齐，表面光滑，湿润
──────────────────────────────────────────────────────
麦康凯琼脂 鲜桃红色或粉红色，圆形，扁平
或稍凸起，边缘整齐，表面光滑，湿润
────────────────────────────────────────────────────────
确证试验 从上述分离平板上挑选4~5个疑似菌落，分别接种于乳糖发酵管中，
培养24~48小时。若产酸产气，判该胆盐乳糖发酵管检 出大肠菌群，否则判未检出大肠菌群。
根据大肠菌群的检出管数，按表3报告1g或1ml供试品 中的大肠菌群数。
表3 可能的大肠菌群数表
────────────────────────────────────────────────
各供试品量的检出结果 可能的大肠菌群数
─────────────────────────────── 群数N（个/g或ml）
0.1g或 0.01g或 0.001g或
0.1ml 0.01ml 0.001ml
─────────────────────────────────────────────────
+ + + ＞1000
+ + － 100 ＜N ＜1000
+ － － 10 ＜N ＜100
－ － － N ＜10
──────────────────────────────────────────────────
注：+代表检出大肠菌群； －代表未检出大肠菌群。
（3）沙门菌（Salmonella） 取供试品10g或10ml，直接或处理后接种至适量（
不少于200ml）的营养肉汤培养基中，用匀浆仪或其他适宜方法混匀，培养18~24
小时。
取上述培养物1ml，接种于10ml四硫酸钠亮绿培养基中，培养18~24小时后，分别划线接种于胆盐硫乳琼脂（或沙门、志贺菌属琼脂）培养基和麦康凯琼脂（或曙红亚蓝琼脂）培养基的平板上，培养18~24小时（必要时延长至40~48小时）。
若平板上无菌生长，或生长的菌落不同于表4所列的特征，判供试品未检出沙门菌。
若平板上生长的菌落与表4所列的菌落形态特征相符或疑似，用接种针挑选
2~3个菌落分别于三糖铁琼脂培养基高层斜面上进行斜面和高层穿刺接种，培养
18~24小时，如斜面未见红色、底层未见黄色；或斜面黄色、底层无黑色，判供试品未检出沙门菌。否则，应取三糖铁琼脂培养基斜面的培养物进行适宜的生化试验和血清凝集试验，确认是否为沙门菌。
表4 沙门菌菌落形态特征
────────────────────────────────────────────────
培养基 菌 落 形 态
─────────────────────────────────────────────────
胆盐硫乳琼脂 无色至浅橙色，半透明，菌落中心带黑色
或全部黑色或无黑色
──────────────────────────────────────────────────
沙门、志贺菌属琼脂 无色至淡红色，半透明或不透明，菌落中
心有时带黑褐色
───────────────────────────────────────────────────
曙红亚甲蓝琼脂 无色至浅橙色，透明或半透明，光滑湿润
的圆形菌落
───────────────────────────────────────────────────
麦康凯琼脂 无色至浅橙色，透明或半透明，菌落中心
有时为暗色
───────────────────────────────────────────────────
（4）铜绿假单胞菌（Pseudomonas aeruginosa） 取供试液10ml（相当于供试品1g、
1ml、10cm2），直接或处理后接种至适量（不少于100ml）的 胆盐乳糖培养基中，
培养18~24小时。取上述培养物，划线接种于溴化十六烷基三甲铵琼脂培养基的
平板上，培养18~24小时。
铜绿假单胞菌典型菌落呈扁平、无定形、周边扩散、表面湿润，灰白色，周围时有蓝绿色素扩散。如平板上无菌落生长或生长的菌落与上述菌落形态特征不符，判供试品未检出铜绿假单胞菌。如平板上的菌落与上述菌落形态特征相符或疑似，应挑选2~3个菌落，分别接种于营养琼脂培养基斜面上，培养18~24小时。取斜面培养物进行革兰染色、镜检及氧化酶试验。
氧化酶试验 取洁净滤纸片置于平皿内，用无菌玻棒取斜面培养物涂于滤纸片上，滴加新配置的1%二盐酸二甲基对苯二胺试液，在30秒内培养物呈粉红色并逐渐变为紫红色为氧化酶试验阳性，否则为阴性。
若斜面培养物为非革兰阴性无芽孢杆菌或氧化酶试验阴性，均判供试品未检出铜绿假单胞菌。否则，应进行绿脓菌素试验。
绿脓菌素（Pyocyanin)试验 取斜面培养物接种于PDP琼脂培养基斜面上，培养
24小时，加三氯甲烷3~5ml至培养管中，搅碎培养基并充分振摇。静置片刻，将三氯甲烷相移至另一试管中，加入1mol/l盐酸试液约1ml,振摇后，静置片刻，观察。若盐酸容易呈粉红色，为绿脓菌素试验阳性，否则为阴性。同时用未接种的PDP琼脂培养基斜面同法作阴性对照，阴性对照试验应呈阴性。
若上述疑似菌为革兰阴性杆菌、氧化酶试验阳性及绿脓菌素试验阳性，判供试品检出铜绿假单胞菌。若上述疑似菌为革兰阴性杆菌、氧化酶试验阳性及绿脓菌素试验阴性，应继续进行适宜的生化试验，确认是否为铜绿假单胞菌。
(5) 金黄色葡萄球菌(Staphylococcus aureus) 取供试液10ml（相当于供试品1g、1ml、
10cm2），直接或处理后接种至适量（不少于100ml）亚碲酸钠（钾）肉汤（或营养肉汤）培养基中，培养18～24小时，必要时可延长至48小时。取上述培养物，
划线接种于卵黄氯化钠琼脂培养基或甘露醇氯化钠琼脂培养基的平板上，培养
24~72小时。若平板上无菌落生长或生长的菌落不同于表5所列特征，判供试品未检出金黄色葡萄球菌。
表5 金黄色葡萄球菌菌落形态特
──────────────────────────────────────────────────────
培养基 菌 落 形 态
──────────────────────────────────────────────────────
甘露醇氯化钠琼脂 金黄色，圆形凸起，边缘整齐，外围有黄色环，
菌落直径0.7~1mm
──────────────────────────────────────────────────────
卵黄氯化钠琼脂 金黄色，圆形凸起，边缘整齐，外围有卵磷脂
分解的乳浊圈，菌落直径1~2mm
──────────────────────────────────────────────────────
若平板上生长的菌落与表5所列的菌落特征相符或疑似，应挑选2~3个菌落，分别接种于营养琼脂培养基斜面上，培养18~24小时。取营养琼脂培养基的培养物进行革兰染色，并接种于营养肉汤培养基中，培养18~24小时，作血浆凝固酶试验。
血浆凝固酶试验 取灭菌小试管3支，各加入血浆和 无菌水混合液（1：1）0.5
ml，再分别加入可疑菌株的营养肉汤培养物（或由营养琼脂培养基斜面培养物
制备的浓菌悬液）0.5ml、金黄色葡萄球菌营养肉汤培养物（或由营养琼脂培养基斜面培养物制备的浓菌悬液）0.5ml、营养肉汤或0.9%无菌氯化钠溶液0.5ml，即
为试验管、阳性对照管和阴性对照管。将3管同时培养，3小时后开始观察直至
24小时。阴性对照管的血浆应流动自如，阳性 对照管血浆应凝固，若试验管血浆凝固者为血浆凝固酶试验阳性，否则为阴性。如阳性对照管或阴性对照管不
符合规定时，应另制备血浆，重新试验。
若上述疑似菌为非革兰阳性球菌、血浆凝固酶试验阴性，判供试品未检出金黄色葡萄球菌。
（6）梭菌（Clostridium） 取供试液10ml （相当于供试品1g，1ml）2份，其中1份置80℃保温10分钟后迅速冷却。上述2份供试液直接或处理后分别接种至100ml的庖肉培养基中。各培养基管在厌氧条件下培养72~96小时。如试验管不出现浑浊、产气、消化碎肉、臭气等现象，判供试品未检出梭菌；否则，应取上述培养物0.2ml，涂抹接种于含庆大霉素的哥伦比亚琼脂培养基平板上，在厌氧条件下培养48~72小时。若平板上无菌落生长，判供试品未检出梭菌；若平板上有菌落生长，应挑选2~3个菌落分别进行革兰染色和过氧化氢酶试验。
过氧化氢酶试验 取上述平板上的菌落，置洁净玻片上，滴加3%过氧化氢试液，若菌落表面有气泡产生，为过氧化氢酶试验阳性，否则为阴性。
若上述可疑菌落为革兰阳性梭菌，有或无卵圆形或球形的芽孢，过氧化氢酶阴性，判供试品检出梭菌，否则判供试品未检出梭菌。
结果判断
供试品检出控制菌或其他致病菌时，按一次检出结果为准，不再复试。
供试品的细菌数、霉菌和酵母菌数其中任何一项不符合该品种项下的规定，
应从同一批样品中随机抽样，独立复试两次，以3次结果的平均值报告菌数。
眼用制剂检出霉菌和酵母菌数时，须以两次复试结果均不得长菌，方可判供试品的霉菌和酵母菌数符合该品种项下的规定。
若供试品的细菌数、霉菌和酵母菌数及控制菌三项检验结果均符合该品种项下的规定，判供试品符合规定；若其中任何一项不符合该品种项下的规定，判供试品不符合规定。
稀释液
稀释液配制后，应采用验证合格的灭菌程序灭菌。
1.PH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液 照无菌检查法（附录 XII B）制备。
2.PH6.8无菌磷酸盐缓冲液、PH7.6无菌磷酸盐缓冲液 按缓冲液（附录XV D）配制后，过滤，分装，灭菌。
如需要，可再上述稀释液灭菌前后或灭菌后加入表面活性剂或中和剂等。
3.0.9%无菌氯化钠溶液 取氯化钠9.0g，加水溶解使成1000ml，过滤，分装，灭菌。
培养基及其制备方法
培养基可按以下处方制备，也可使用按该处方生产的符合要求的脱水培养基。
配制后，应采用验证合格的灭菌程序灭菌。
1.营养琼脂培养基、营养肉汤培养基、硫乙醇酸盐流体培养基、改良马丁培养基及改良马丁琼脂培养基
照无菌检查法（附录 XIII B）制备。
2.玫瑰红钠琼脂培养基
胨 5.0g 玫瑰红钠 0.0133g
葡萄糖 10.0g 琼脂 14.0g
磷酸二氢钾 1.0g 水 1000ml
硫酸镁 0.5g
除葡萄糖、玫瑰红钠外，取上述成分，混合，微温溶解，滤过，加入葡萄糖、
玫瑰红钠，分装，灭菌。
3.酵母浸出粉胨葡萄糖琼脂培养基（YPD）
胨 10.0g 琼脂 14.0g
酵母浸出粉 5.0g 水 1000ml
葡萄糖 20.0g
除葡萄糖外，取上述成分，混合，微温溶解，滤过，加入葡萄糖，分装，灭菌。
4.胆盐乳糖培养基（BL）
胨 20.0 磷酸二氢钾 1.3g
乳糖 5.0g 牛胆盐 2.0g
氯化钠 5.0g （或去氧胆酸钠） （0.5g）
磷酸氢二钾 4.0g 水 1000ml
除乳糖、牛胆盐（或去氧胆酸钠）外，取上述成分，混合，微温溶解，调节PH值使灭菌后为7.4±0.2，煮沸，澄清，加入乳糖、牛胆盐（或去氧胆酸钠），
分装，灭菌。
5.胆盐乳糖发酵培养基
取未灭菌的胆盐乳糖培养基1000ml,加入0.04%溴甲酚紫指示液25ml，根据要求的用量分装于含倒管的试管中。灭菌。所用倒管的规格应保证产气结果的观察。
6.曙红亚甲蓝琼脂培养基（E MB）
营养琼脂培养基 100 ml 曙红钠指示液 2ml
20%乳糖溶液 5ml 亚甲蓝指示液 1.3~1.6ml
取营养琼脂培养基，加热溶化后，冷至60℃，按无菌操作加入灭菌的其他3种溶液，摇匀，倾注平皿。
7.麦康凯琼脂培养基（MacC）
胨 20.0g 1%中性红指示液 3 ml
乳糖 10.0g 琼脂 14.0g
牛胆盐 5.0g 水 1000ml
氯化钠 5.0g
除乳糖、1%中性红指示液、牛胆盐及琼脂外，取上述成分，混合，微温溶解，
调节PH值使灭菌后为7.2±0.2,加入琼脂，加热溶化后，再加入其余各成分，摇匀，分装，灭菌，冷至约60℃，倾注平皿。
8.4-甲基伞形酮葡萄苷酸（4-methylumbelliferyl-β-D-glu-curonide,MUG）培养基
胨 10.0g 磷酸二氢钾（无水） 0.9g
硫酸锰 0.5mg 磷酸氢二钠（无水） 6.2g
硫酸锌 0.5mg 亚硫酸钠 40mg
硫酸镁 0.1g 去氧胆酸钠 1.0g
氯化钠 5.0g MUG 75 mg
硫酸钙 50mg 水 1000ml
除MUG外，取上述成分，混合，微温溶解，调节PH值使灭菌后为7.3±0.1，加入
MUG，溶解，每管分装5ml，灭菌。
9.三糖铁琼脂培养基（TSI）
胨 20.0g 硫酸亚铁 0.2g
牛肉浸出粉 5.0g 硫代硫酸钠 0.2g
乳糖 10.0g 0.2%酚磺酞指示液 12.5ml
蔗糖 10.0g 琼脂 12.0g
葡萄糖 1.0g 水 1000ml
氯化钠 5.0g
除三种糖、0.2%酚磺酞指示液、琼脂外，取上述成分，混合，微温溶解，调节PH值使灭菌后7.3±0.1，加入琼脂，加热溶化后，再加入其余各成分，摇匀，分装，灭菌，制成高底层（2~3cm）短斜面。
10.四硫磺酸钠亮绿培养基（TTB）
胨 5.0g 硫代硫酸钠 30.0g
牛胆盐 1.0 g 水 1000ml
碳酸钙 10.0g
取上述成分，混合，微温溶解，灭菌。
临用前，取上述培养基，每10ml加入碘试液0.2ml 和亮绿试液0.1ml，混匀。
11.沙门、志贺菌属琼脂培养基（SS）
胨 5.0g 硫代硫酸钠 8.5g
牛肉浸出粉 5.0g 中性红指示液 2.5 ml
乳糖 10.0g 亮绿试液 0.33ml
牛胆盐 8.5 g 琼脂 16.0g
枸橼酸钠 8.5 g 水 1000ml
枸橼酸铁铵 1.0 g
除乳糖、中性红指示液、琼脂外，取上述成分，混合，微温溶解，调节PH值使灭菌后为7.2±0.1，滤过，加入琼脂，加热溶化后，再加入其余各成分，摇匀，
灭菌，冷至60℃，倾注平皿。
12.胆盐硫乳琼脂培养基（DHL）
胨 20.0g 枸橼酸钠 1.0g
牛肉浸出粉 3.0g 枸橼酸铁铵 1.0g
乳糖 10.0 g 中性红指示液 3ml
蔗糖 10.0 g 琼脂 16.0g
去氧胆酸钠 1.0g 水 1000ml
硫代硫酸钠 2.3 g
除糖、指示液及琼脂外，取上述成分，混合，微温溶解，调节PH值使灭菌后为7.2±0.1,加入琼脂，加热溶化后，再加入其余成分，摇匀，冷至60℃，倾注平皿。
13.溴化十六烷基三甲铵琼脂培养基
胨 10.0 g 溴化十六烷基三甲铵 0.3g
牛肉浸出粉 3.0g 琼脂 14.0g
氯化钠 5.0g 水 1000ml
除琼脂外，取上述成分，混合，微温溶解，调节PH值使灭菌后为7.5±0.1，加入琼脂，加热溶化后，分装，灭菌，冷至60 ℃，倾注平皿。
14.亚蹄酸盐肉汤培养基
临用前，取灭菌的营养肉汤培养基，每100ml 中加入新配制的1%亚碲酸钠（
钾）试液0.2ml，混匀，即得。
15.卵黄氯化钠琼脂培养基
15.卵黄氯化钠琼脂培养基
胨 6.0g 10%氯化钠卵黄液 100ml
牛肉浸出粉 1.8g 琼脂 14.0g
氯化钠 30.0g 水 650ml
除10%氯化钠卵黄液外，取上述成分，混合，微温溶解，调节PH值使灭菌后为7.6±0.1，灭菌，待冷至约60℃，以无菌操作加入10%氯化钠卵黄液，充分振摇，
倾注平皿。
10%氯化钠卵黄液的制备 取新鲜鸡蛋1个，以免菌操作取出卵黄，放入10%无菌氯化钠溶液100ml,充分振摇即得。
16.甘露醇氯化钠琼脂培养基
胨 10.0g 酚磺酞指示液 2.5ml
牛肉浸出粉 1.0g 琼脂 14.0g
甘露醇 10.0g 水 1000ml
氯化钠 75.0g
除甘露醇、酚酞磺指示液及琼脂外，取上述成分，混合，微温溶解，调节PH
值使灭菌后为7.4±0.2，加入琼脂，加热溶化后，滤过，分装，灭菌，冷至60℃，
倾注平皿。
17.乳糖发酵培养基
胨 20.0g 乳糖 10.0g
0.04%溴甲酚紫 水 1000ml
指示液 25ml
除0.04%溴甲酚紫指示液外，取上述成分，混合，微温溶解，调节PH值使灭菌
后为7.2±0.2，加入指示液，分装于含倒管的小试管中，每管3ml。灭菌。
18.绿脓菌素（pyocyanin)测定用培养基（PDP琼脂培养基）
胨 20.0g 甘油 10ml
氯化镁（无水） 1.4g 琼脂 14.0g
硫酸钾（无水） 10.0g 水 1000ml
取胨、氯化镁、硫酸钾和水混合，微温溶解，调节PH值使灭菌后为7.3±0.1，加入甘油及琼脂，加热溶化，混匀，分装于试管，灭菌，置成斜面。
19.庖肉培养基
牛肉碎块的制备 取新鲜牛肉，除去脂肪和筋腱，加蒸馏水煮沸约10分钟，切成约5mm3的小块，称重，按1：3（肉：水）加蒸馏水，置4~10℃ 浸18~20小时后，
煮沸1小时，用白布过滤（滤液即为1：3牛肉浸液），肉渣用自来水漂洗2次，然后加入适量氢氧化钠溶液，搅拌，使PH在8.4左右，浸泡过夜，次日倾去上层水，
用蒸馏水冲洗2~3次，放在纱布上，自动沥干（不要挤压）。将 肉渣铺在搪瓷盘上，灭菌，于80~100℃烘干，筛去碎屑，装瓶，保持干燥，备用。
庖肉培养基的制备 将上述碎肉块装入合适的容器中，再加入营养肉汤培养基，碎肉的量为1.5%，调节PH使灭菌后为7.3±0.1。灭菌。
20.哥伦比亚琼脂培养基
酪蛋白胰酶消化物 10.0g 肉胃酶消化物 5.0g
心胰酶消化物 3.0g 酵母浸出粉 5.0g
玉米淀粉 1.0g 氯化钠 5.0g
琼脂 15.0 g 水 1000ml
除琼脂外，取上述成分，混合，微温溶解，调节PH值使灭菌后为7.3±0.2，加入琼脂，加热溶化，滤过，分装，灭菌，冷至45~50℃，加入相当于20mg庆大霉素的无菌硫酸庆大霉素，混匀，倾注平皿。
试液
十四烷酸异丙酯 Isopropyl Myristate ［C17H34O2=270.46］
本品为无色液体。溶于乙醇、乙醚、丙酮、三氯甲烷或甲苯，不溶于水、甘油或丙二醇。约208℃分解。
二盐酸二甲基对苯二胺 N,N-dimethyl-p-phenylenedi-amine Dihydrochloride
［C8H12N2.3HCL=209.12］
本品为白色或灰白色结晶性粉末；置空气中色渐变暗；易吸潮。在水或乙醇中溶解。
溴化十六烷基三甲铵 Cetyl Trimethylammonium Bromide ［C19H42BrN=364.46］
本品为白色结晶。在水中溶解，在乙醇中微溶，在乙醚中不溶。
中性红 Neutral Red ［C15H17N4Cl=288.78］
本品为深绿色或宗黑色粉末。在水或乙醇中溶解。
牛肉浸出粉 Beef Extract Powder
本品为米黄色粉末，在水中溶解。
牛胆盐 Ox Bile Salt
本品为淡黄色或黄棕色粉末，味苦而甜，具吸湿性。在水或醇中易溶。
甘露醇 Mannitol ［C6H14O6=182.17］
本品为白色结晶；味甜。在水中溶解，在乙醇中微溶。
4-甲基伞形酮葡萄苷酸 4-Methylumbelliferyl-β-D-Glu-curonide,MUG
［C18H16O9=376.3］
本品为白色针状结晶。在水、乙醇或乙醚中溶解。在稀氢氧化钠溶液中分解。
去氧胆酸钠 Sodium Deoxycholate ［C24H39NaO4=414.56］
本品为白色结晶性粉末，味苦。易溶于水，微溶于醇，不溶于醚。
亚碲酸钠 Sodium Tellurite ［Na2TeO3=221.58］
本品为白色粉末。在热水中易溶，在水中微溶。
玫瑰红钠（四氯四碘荧光素钠） Rose Bengal Sodium Salt
［C20H2Cl4I4Na2O5=1017.6］
本品为棕红色粉末。在水中溶解，溶液呈紫色，无荧光；在硫酸中溶解，溶液为棕色。
单硬脂酸甘油酯 Glycerol Monostearte ［C21H42O4=358.56］
本品为白色或黄色腊状。在热有机溶剂或矿物油中溶解，在水中不溶，但与水能乳化。
枸橼酸钠 Sodium Citrate ［C6H5Na3O7.2H2O=294.10］
本品为白色结晶或粉末。在水中易溶，在乙醇中不溶。
枸橼酸铁铵 Ammonium Ferric Citrate ［C12H22FeN3O14=488.16］
本品为棕红色或绿色鳞片或粉末，易溶解，见光易还原成亚铁。在水中溶解，
在醇或醚中不溶。
胰蛋白胨 Tryptone
本品为米黄色粉末。在水中溶解。
硫酸锌 Zinc Sufate ［ZnSO4.7H2O=287.56］
本品为白色结晶、颗粒或粉末。在水中易溶，在甘油中溶解，在乙醇中微溶。
硫酸锰 Manganese Sulfate ［MnSO4.H2O=169.02］
本品为粉红色结晶。在水中溶解，在乙醇中不溶。
酪蛋白胰酶消化物（胰酪胨或酪胨） Pancreatic Digest of Casein
本品为黄色或浅黄色颗粒。以干酪素为原料经胰酶水解、活性炭脱色处理、
精制而成。
试 液
二盐酸二甲基对苯二胺试液 取二盐酸二甲基对苯二胺0.1g，加水10ml,即得。
需新鲜少量配制，于冷处避光保存，如试液变成红褐色，不可使用。
亚碲酸钠（钾）试液 取亚碲酸钠（钾）0.1g,加新鲜 煮沸后冷至50℃的水
10ml使溶解。
玫瑰红钠试液 取玫瑰红钠0.1g，加水使溶解成75ml。
亮绿试液 取亮绿0.1g，加水100ml 使溶解。
盐酸试液 取盐酸8.4 ml，加水使稀释成100 ml 。
靛基质试液 取对二甲氨基甲醛5.0g，加入戊醇 （或丁醇）75ml，充分振摇，使完全溶解后，再取浓盐酸25ml徐徐滴入，边加边振摇，以免骤热导致溶液色泽变深，或取对二甲氨基苯甲醛1.0g，加入95%乙醇 95 ml，充分振摇，使完全溶解后，取盐酸20ml徐徐滴入。
碘试液 取碘6g与碘化钾5g，加水20ml使溶解。
过氧化氢试液 取浓过氧化氢溶液（30%），加水稀释 成3%的溶液，临用时配制。
指示液
中性红指示液 取中性红1.0g，研细，加95%乙醇60ml使溶解，再加水至100ml。
变色范围PH6.8~8.0（红→黄）。
亚甲蓝指示液 取亚甲蓝0.5g，加水使溶解成1000ml。
酚磺酞指示液 取酚磺酞1.0g，加1mol/L氢氧化钠溶液2.82ml，使溶解，再加水至
100ml。
变色范围PH6.8~8.4（黄→红）。
溴甲酚紫指示液 取溴甲酚紫1.6g，加95%乙醇使溶解成100ml。
变色范围PH5.2~6.8（黄→紫）。
曙红钠指示液 取曙红钠2.0g，加水使溶解成100ml。
微生物限度标准
非无菌药品的微生物限度标准是基于药品的给药途径和对患者健康潜在的危害而制订的。药品的生产、贮存、销售过程中的检验，中药提取物及辅料的检验，新药标准制订，进口药品标准复核，考察药品质量及仲裁等，除另有规定外，其微生物限度均以本标准为依据。
1.制剂通则、品种项下要求无菌的制剂及标示无菌的制剂 应符合无菌检查法规定。
2.口服给药制剂
2.1 不含药材原粉的制剂
细菌数 每1g不得过1000个。每1ml 不得过100个。
霉菌和酵母菌数 每1g或1ml 不得过100个。
大肠埃希菌 每1g或1ml 不得检出。
2.2 含药材原粉的制剂
细菌数 每1g不得过10 000个（丸剂每1g不得过30 000个）。每1ml不得过500个。
霉菌数和酵母菌数 每1g或1ml不得过100个。
大肠埃希菌 每1g或1ml不得检出。
大肠菌群 每1g应小于100个。每1ml应小于10个。
2.3 含豆豉、神曲等发酵成分的制剂
细菌数 每1g不得过100 000个。每1ml不得过1000个。
霉菌和酵母菌数 每1g不得过500个。每1ml不得过100个。
大肠埃希菌 每1g或1ml不得检出。
大肠菌群 每1g应小于100个。每1ml应小于10个。
3.局部给药制剂
3.1 用于手术、烧伤及严重创伤的局部给药制剂 应符合无菌检查法规定。
3.2 用于表皮或黏膜不完整的含药材原粉的局部给药制剂
细菌数 每1g或10cm2 不得过1000个。每1ml不得过100个。
霉菌数和酵母菌数 每1g、1ml或10cm2 不得过100个。
金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌 每1g、1ml或10cm2 不得检出。
3.3 用于表皮或黏膜完整的含药材原粉的局部给药制剂
细菌数 每1g或10cm2 不得过10 000个。每1ml不得过100个。
霉菌数和酵母菌数 每1g、1ml或10cm2 不得过100个。
金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌 每1g、1ml或10cm2 不得检出。
3.4 眼部给药制剂
细菌数 每1g或1ml不得过10个。
霉菌数和酵母菌数 每1g、1ml或10cm2 不得检出。
金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌、大肠埃希菌每1g、1ml 不得检出。
3.5耳、鼻及呼吸道吸入给药制剂
细菌数 每1g、1ml或10cm2 不得过100个。
霉菌和酵母菌数 每1g、1ml或10cm2 不得过10个。
金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌 每1g、1ml或10cm2 不得检出。
大肠埃希菌 鼻及呼吸道给药的制剂 每1g、1ml或10cm2 不得检出。
3.6 阴道、尿道给药制剂
细菌数 每1g或1ml 不得过100个。
霉菌数和酵母菌数 每1g或1ml 应小于10个。
金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌、梭菌 每1g或1ml 不得检出。
3.7 直肠给药制剂
细菌数 每1g不得过1000个。每1ml 不得过100个。
霉菌和酵母菌数 每1g或1ml不得过100个。
金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌、大肠埃希菌 每1g或1ml 不得检出。
3.8 其他局部给药制剂
细菌数 每1g、1ml或10cm2 不得过100个。
霉菌和酵母菌数 每1g、1ml或10cm2不得过100个。
金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌 每1g、1ml或10cm2 不得检出。
4.含动物组织（包括提取物）及动物类原药材粉（蜂蜜、王浆、动物角、阿胶除外）的口服给药制剂 每10g或10 ml还不得检出沙门菌。
5,有兼用途径的制剂 应符合各给药途径的标准。
6.霉变、长螨者 以不合格论。
7.中药提取物及辅料 参照相应制剂的微生物限度标准执行。
无菌检查法（2005年版 一部）
附录ⅩⅢ B,无菌检查法
无菌检查法系用于检查药典要求无菌的药品、原料、辅料及其他品种是否无菌的一种方法。若供试品符合无菌检查法的规定，仅表明了供试品在该检验条件下未发现微生物污染。
无菌检查应在环境洁净度10000级下的局部洁净度100级的单向流空气区域内或隔离系统中进行，其全过程中必须严格遵守无菌操作，防止微生物污染。单向流空气区、工作台面及环境应定期按《医药工业洁净室（区）悬浮粒子、浮游菌和沉降菌的测试方法》的现行国家标准进行洁净度验证。
隔离系统按相关的要求进行验证，其内部环境的洁净度须符合无菌检查的要求。
培 养 基
培养基的制备
培养基可按以下处方制备，也可使用按该处方生产的符合规定的脱水培养基。配制后应采用验证合格的灭菌程序灭菌。制备好的培养基应保存在2~
25℃、避光的环境。培养基若保存于非密闭容器中，一般在三周内使用；若保存于密闭容器中，一般可在一年内使用。
1.硫乙醇酸盐流体培养基(用于培养好氧菌、厌气菌)
酪胨（胰酶水解） 15g 氯化钠 2.5g
葡萄糖 5g 新配制的0.1％刃天青溶液 1.0ml
L-胱氨酸 0.5g
硫乙醇酸钠 0.5g 琼脂 0.75g
(或硫乙醇酸0.3ml) 水 1000ml
酵母浸出粉 5g
除葡萄糖和刃天青溶液外，取上述成分混合，微温溶解后，调节
pH为弱碱性，煮沸，滤清，加入葡萄糖和刃天青溶液，摇匀，调节pH值使灭菌后为7.1±0.2，分装至适宜的容器中，其装量与容器高度的比例应符合培养结束后培养基氧化层（粉红色）不超过培养基深度的1/2。灭菌。 在供试品接种前,培养基氧化层的高度不得超过培养基深度的1/5，否则,须经100℃水浴加热至粉红色消失（不超过20分钟）迅速冷却,只限加热一次，并应防止被污染。
硫乙醇酸盐流体培养基置30~35℃培养。
2.改良马丁培养基（用于培养真菌）
胨 5.0g 磷酸氢二钾 1.0g
酵母浸出粉 2.0g 硫酸镁 0.5g
葡萄糖 20.0g 水 1000ml
除葡萄糖外，取上述成分混合，微温溶解，调节pH值约为6.8，煮沸,加入葡萄糖溶解后，摇匀，滤清，调节pH值使灭菌后为6.4±0.2，分装，灭菌。
改良马丁培养基置23~28℃培养。
3.选择性培养基
按上述硫乙醇酸盐流体培养基或改良马丁培养基的处方及制法，在培养基灭菌或使用前加入适量的中和剂或表面活性剂，如聚山梨酯80（用于非水溶性供试品）等。中和剂或表面活性剂的用量应通过验证。
4.营养肉汤培养基
胨 10g 牛肉浸出粉 3.0 g
氯化钠 5g 水 1000ml
取上述成分混合，微温溶解，调节pH为弱碱性，煮沸，滤清，调节pH值使灭菌后为7.2±0.2，分装，灭菌。
5.营养琼脂培养基
按上述营养肉汤培养基的处方及制法，加入14.0g琼脂，调节pH值使灭菌后为7.2±0.2，分装，灭菌。
6.改良马丁琼脂培养基
按改良马丁培养基的处方及制法，加入14.0g琼脂，调节PH值使灭菌后为
6.4±0.2，分装，灭菌。
培养基的适用性检查
无菌检查用的硫乙醇酸盐流体培养基及改良马丁培养基等应符合培养基的无菌性检查及灵敏度检查的要求。本检查可在供试品的无菌检查前或与供试品的无菌检查同时进行。
无菌性检查 每批培养基随机不少于5支（瓶），培养14天，应无菌生长。
灵敏度检查。
菌种 培养基灵敏度检查所用的菌株传代次数不得超过5代（从菌种保存中心获得的冷冻干燥菌种为第0代），并采用适宜的菌种保藏技术，以保证试验菌株的生物学特性。
金黄色葡萄球菌（Staphylococcus aureus)［CMCC（B） 26 003］
铜绿假单胞菌 (Pseudomonas aeruginosa) ［CMCC（B） 10 104］
枯草芽孢杆菌 (Bacillus subtilis ) ［CMCC（B） 63 501］
生孢梭菌 (Clostridium sporogenes) [CMCC(B) 64 941]
白色念珠菌 (Candida albicans) [CMCC(F) 98 001]
黑曲霉 (Aspergillus niger ) [CMCC(F) 98 003]
菌液制备 接种金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌、枯草芽孢杆菌的新鲜培养物至营养肉汤获营养琼脂培养基中，接种生孢梭菌的新鲜培养物至硫乙醇酸盐流体培养基中，30~35℃培养18~24小时；接种白色念株菌的新鲜培养物至改良马丁培养基或改良马丁培养基中，23~28 ℃培养24~48小时，上述培养物用0.9%无菌氯化钠溶液制成每1ml 含菌数小于100cfu （菌落形成单位）的菌悬液。接种黑曲霉的新鲜培养物至改良马丁琼脂斜面培养基上，23~28℃培养5~7天，加入3~5ml0.9%
无菌氯化钠溶液，将孢子洗脱。然后，吸出孢子悬液（用管口带有薄的无菌棉花或纱布能过滤菌丝的无菌毛细吸管）至无菌试管内，用0.9%无菌氯化钠溶液制成每1ml 含孢子数小于100cfu 的孢子悬液。
培养基接种 取每管装量为12ml的硫乙醇酸盐流体培养基9支，分别接种小于
100cfu 的金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌、枯草芽孢杆菌、生孢梭菌各2支，另
1支不接种作为空白对照，培养3天；取每管装量为9ml 的改良马丁培养基5支，分别接种小于100cfu 的白色念株菌、黑曲霉各2支，另1支不接种 作为 空白对照，培养5天。逐日观察结果。
结果判断 空白对照管应无菌生长，若加菌的培养基管菌生长良好，判该培养基的灵敏度检查符合规定。
稀释液、冲洗液及其制备方法
稀释液、冲洗液配制后应采用验证合格的灭菌程序灭菌。
1,0.1%蛋白胨水溶液 取蛋白胨1.0g，加水1000 ml,微温溶解，滤清，调节PH
值至7.1±0.2，分装，灭菌。
2.PH7.0氯化钠-蛋白胨缓冲液 取磷酸二氢钾3.56g、磷酸氢二钠7.23 g,氯化钠
4.30g,蛋白胨1.0g，加水1000ml，微温溶解，滤清，分装，灭菌。
如需要，可在上述稀释液或冲洗液的灭菌前或灭菌后加入表面活性剂或中和剂等。
方法验证试验
当建立药品的无菌检查法时，应进行方法的验证，以证明所采用的方法适合于该药品的无菌检查。若药品的组分或原检验条件发生改变时，检查方法应重新验证。
验证时，按“供试品的无菌检查”的规定及下列要求进行操作。对每一对试验菌应逐一进行验证。
菌种及菌液制备 同培养基灵敏度检查。
薄膜过滤法 将规定量的供试品薄膜过滤法过滤，冲洗，在最后 一次 的冲洗液中加入小于100cfu的试验菌，过滤。取出滤膜接种至硫乙醇酸盐流体培养基或改良马丁培养基中，或将培养基加至滤筒内。另取一装有同体积培养基的容器，
加入等量试验菌，作为对照。按规定温度培养3~5天 。各试验菌同法操作。
直接接种法 取符合直接接种法培养基用量要求的硫乙醇酸盐流体培养基8管，
分别接入小于100cfu 的金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌、枯草芽孢杆菌、生孢梭菌各2管；取符合直接接种法培养基用量要求的改良马丁培养基4管，分别接入小于100cfu的白色念株菌、黑曲霉各2管。其中1管接入规定量的供试品，另1
管作为对照品，按规定的温度培养3~5天。
结果判断 与对照管比较，如含供试品各容器中的试验菌均生长良好，则供试品的该检验条件下无抑菌作用或其抑菌作用可以忽略不计，照此检查法和检查条件进行供试品的无菌检查。如含供试品的任一容器中微生物生长微弱、缓慢或不生长，则供试品的该检验量在该检验条件下有抑菌作用，可采用增加冲洗量，或增加培养基的用量，或使用中和剂或更换滤膜品种等方法，消除供试品的抑菌作用，并重新进行方法验证。
方法验证试验夜可与供试品的无菌检查同时进行。
供试品的无菌检查
检验数量 检验数量是指一次试验所用供试品最小包装容器的数量。除另有规定外，出厂产品按表1规定；上市产品监督检查按表2、表3规定。表1、表2、
表3中最少检验数量不包括阳性对照试验的供试品用量。一般情况下，供试品无菌检查若采用薄膜过滤法，应增加1/2的最小检验数量作阳性对照用；若采用直接接种法，应增加供试品1支（或瓶）作阳性对照用。
检验量 使指一次试验所用的供试品总量（g或ml）。除另有 规定外,每份培养基接种供试品的量按表2、表3规定。采用直接接种 法时，若每支（瓶）供试品的装量按规定足够接种两份培养基，则应分别接种硫乙醇酸盐流体培养基和改良马丁培养基。采用薄膜过滤法时，检验量应不少于直接接种法的供试品总接种量，只要供试品特性允许，应将所有容器内的全部内容物过滤。
阳性对照 应根据供试品特性选择阳性对照菌：无抑菌作用及抗细菌的供试品，
以金黄色葡萄球菌为对照菌；抗厌氧菌的供试品，以生孢梭菌为对照菌；抗真菌的供试品，以白色念株菌为对照菌。阳性对照试验的菌液制备同培养基灵敏度检查，加菌量小于100cfu，供试品用量同供试品无菌检查每份培养基接种的样品量。阳性对照管培养48~72小时应生长良好。
阴性对照 供试品无菌检查时，应取相应溶剂和稀释液同法操作，作为阴性对照。阴性对照不得有菌生长。
无菌试验过程中，若需使用表面活性剂、灭活剂、中和剂等试剂，应证明其有效性，且对微生物生长及存活无影响。
无菌检查法包括薄膜过滤法和直接接种法。只要供试品性状允许，应采用薄膜过滤法。进行供试品无菌检查时，所采用的检查方法和检验条件应与验证的方法相同。
操作时，用适宜的消毒液对供试品容器表面进行彻底消毒。如果容器内有一定的真空度，可用适宜的无菌器材（如带有除菌过滤器的针头），向供试品容器内导入无菌空气，再按无菌操作开启容器取出内容物。
供试品处理及接种培养基
除另有规定外，按下列方法进行。
1.薄膜过滤法
薄膜过滤法应优先采用封闭式薄膜过滤器，也可使用 一般薄膜过滤器。无菌检查用的滤膜孔径应不大于0.45um，直径约为50mm 。根据供试品及其溶剂的特性选择滤膜材质。滤器及滤膜使用前应采用适宜的方法灭菌。使用时，应保证滤膜在过滤前后的完整性。
水溶性供试液过滤前先将少量的冲洗液过滤以润湿滤膜。油类供试品，其滤膜和过滤器在使用前应充分干燥。为发挥滤膜的最大过滤效率，应注意保持供试品溶液及冲洗液覆盖整个滤膜表面。供试液经薄膜过滤后，若需要用冲洗液冲洗滤膜，每张滤膜每次冲洗量为100ml，且总冲洗量不宜过大，以避免滤膜上的微生物受损伤。
水溶液供试品 取规定量，直接过滤，或混合至含适量稀释液的无菌容器内，
混匀，立即过滤。如供试品具有抑菌作用或含防腐剂，须用适量的冲洗液冲洗滤膜，冲洗次数不得少于三次。冲洗后，如用封闭式薄膜过滤器，分别将100ml
硫乙醇酸盐流体培养基及改良马丁培养基加入相应的滤筒内。如采用一般薄膜过滤器，取出滤膜，将其剪成3等份，分别置于含50ml硫乙醇酸盐流体培养基及改良马丁培养基的容器中，其中一份做阳性对照用。
可溶于水的固体制剂供试品 取规定量，加适宜的稀释液溶解或按标签说明复溶，然后照水溶液供试品项下的方法操作。
非水溶性制剂供试品 取规定量，直接过滤；或混合溶于含聚山梨酯80或其他适宜乳化剂的稀释液中，充分混合，立即过滤。用含0.1%~1%聚山梨酯80的冲洗液冲洗滤膜至少三次。滤膜于含或不含聚山梨酯80的培养基中培养。培养基接种照水溶液供试品项下的方法操作。
可溶于十四烷酸异丙酯的膏剂和黏性油剂供试品 取规定量，混合至适量的无菌十四烷酸异丙酯中，剧烈振摇，使供试品充分溶解，如果需要可适当加热，
但温度不得超过44 ℃，趁热迅速过滤。若无法过滤，应加 入不少于 1000ml的稀释液，充分振摇萃取，静置，取下层水相作为供试液过滤。过滤后滤膜冲洗及培养基接种照非水溶性制剂供试品项下的方法操作。
无菌气（喷）雾剂供试品 取规定量，将各容器置冰室冷冻约1小时。以无菌操作迅速在容器上端钻一小孔，释放抛射剂后再无菌开启容器，然后照水溶液或非水溶性制剂供试品项下的方法操作。
装有药物的注射器供试品 取规定量，装上无菌针头 （非包装中所佩带的），
若需要可吸入稀释液或用标签所示的溶剂溶解，然后照水溶液或非水溶性制剂供试品项下的方法操作。同时应采用直接接种法 进行包装中所配带的无菌针头的无菌检查。
2,直接接种法
直接接种法即每支（或瓶）供试品按规定量分别接种至各 含硫乙醇酸盐流体培养基和改良马丁培养基的容器中。除另有规定外，每个容器中的培养基的用量应符合接种的供试品体积不得大于培养基体积的10%，同时，硫乙醇酸盐流体培养基每管装量不少于15ml，改良马丁培养基每管装量不少于10ml。培养基的用量和高度同方法验证试验；每种培养基接种的管数同供试品的检验数量。
混悬液等非澄清水溶液供试品 取规定量接种至各管培养基中。
固体制剂供试品 取规定量直接接种至各管培养基中，或加入适宜的稀释液溶解，或按标签说明复溶后，取规定量接种至各管培养基中。
非水溶性制剂供试品 取规定量，混合，加入适量的聚山梨酯80或其他适宜的乳化剂及稀释剂使其乳化，接种至各管培养基中。或直接接种至聚山梨酯80
或其他适宜乳化剂的各管培养基中。
培养及观察
上述含培养基的容器按规定的温度培养14天 。培养期间应逐日观察并记录是否有菌生长。如在加入供试品后、或在培养过程中，培养基出现浑浊，培养14
天后，不能从外观上判断有无微生物生长，可取该培养基液适量转种至同种新鲜培养基中或划线接种于斜面培养基上，细菌培养2天、真菌培养3天，观察接种的同种新鲜培养基是否再出现浑浊或斜面是否有菌生长；或取培养液涂片，染色，镜检，判断是否有菌。
结 果 判 断
若供试品均澄清，或虽显浑浊但经确证无菌生长，判供试品符合规定；若供试品管中任何一管显浑浊并确证有菌生长，判供试品不符合规定，除非能充分证明试验结果无效，即生长的微生物非供试品所含。当符合下列至少一个条件时，方可判试验结果无效：
（1）无菌检查试验所用的设备及环境的微生物监控结果不符合无菌检查法的要求；
（2）回顾无菌试验过程，发现有可能引起微生物污染的因素。
（3）阴性对照管有菌生长；
（4）供试品管中生长的微生物经鉴定后，确证是因无菌 试验中所使用的物品和（或）无菌操作技术不当引起的。
试验若经确认无效，应重试。重试时，重新取同量供试品，依法重试，若无菌生长，判供试品符合规定；若有菌生长，判供试品不符合规定。
表1 批出厂产品最少检验数量
──────────────────────────────────────────────────
供试品 批产量N（个） 每种培养基最少检验数量
───────────────────────────────────────────────────
注射剂
≤100 10%或4个（取较多者）
100〈N≤500 10个
〉500 2%或20个（取较少者）
大体积注射剂（＞100ml） 2%或10个（取较少者）
──────────────────────────────────────────────────────
眼用及其他非注射产品
≤200 5%或2个（取较多者）
＞200 10个
───────────────────────────────────────────────────────
桶装固体原料
≤4 每个容器
4 〈N≤50 20%或4个容器（取较大者）
＞50 2%或10个（取较大者）
───────────────────────────────────────────────────────
注：若每个容器中的装量不足接种两种培养基，那么表中的检验数量应加倍。
表2 上市抽验样品（液体制剂）的最少检验量
────────────────────────────────────────────────
供试品装量V（ml） 每支样品接入每管 最少检验数量
培养基的最少样品量 （瓶或支）
─────────────────────────────────────────────────
≤1 全量 20 ①
1 ＜V＜5 半量 10
5≤V＜20 2ml 10
20≤V＜50 5ml 10
50≤V＜100 10ml 10
50≤V＜100（静脉给药） 半量 10
100≤V≤500 半量 6
V＞500 500 ml 6
──────────────────────────────────────────────────
①每种培养基各接种10支供试品。
表3 上市抽验样品（固体制剂）的最少 检验量
──────────────────────────────────────────────────
供试品装量M 每支样品接入每管培 最少检验数量
/支、瓶或个 养基的最少样品量 （瓶或支）
───────────────────────────────────────────────────
M＜50mg 全量 20①
50mg≤V＜300mg 半量 10
300mg≤V＜5g 150mg 10
M≥5g 500mg 10②
───────────────────────────────────────────────────
①每种培养基各接种10支供试品。
②桶装固体原料的最少检验数量为4个包装。
细菌内毒素检查法（2005年一部）
附录ⅩⅢ D 细菌内毒素检查法
本法系利用鲎试剂来检测或量化由革兰阴性菌产生的细菌内毒素，以判断供试品中细菌内毒素的限量是否符合规定的一种方法。
细菌内毒素检查包括两种方法，即凝胶法和光度测定法，后者包括浊度法和显色基质法。供试品检测时，可使用其中任何一种方法进行试验。当测定结果有争议时，除另有规定外，以凝胶法结果为准。
内毒素的量用内毒素单位(EU)表示。
细菌内毒素国家标准品系自大肠埃希菌提取精制而成。用于标定、复核、仲裁鲎试剂灵敏度和标定细菌内毒素工作标准品的效价。
细菌内毒素工作标准品系以细菌内毒素国家标准品为基准标定其效价，
用于试验中鲎试剂灵敏度复核、干扰试验及各种阳性对照。
凝胶法细菌内毒素检查用水系指内毒素含量小于0.015EU/ml的灭菌注射用水。
光度测定法用的细菌内毒素检查用水，其内毒素的含量应小于0.005EU/ml 。
试验所用器皿需经处理，以去除可能存在的外源性内毒素，常用的方法是250℃干烤至少60分钟，也可采用其他确证不干扰细菌内毒素的适宜方法。若使用塑料器械，如微孔板和微量加样器配套的吸头等，应选用标明无内毒素并且对试验无干扰的器械。试验操作过程应防止微生物的污染。
供试品溶液的制备 某些供试品需进行复 溶、稀释或在水性溶液中浸提制成供试品溶液。一般要求供试品溶液的PH值在6.0~8.0的范围内。对于过酸、过碱或本身有缓冲能力的供试品，需调节被测溶液（或其稀释液）的PH值，可使用酸、碱溶液或鲎试剂生产厂家推荐的适宜的缓冲液调节PH值。酸或碱溶液须用细菌内毒素检查用水在已去除内毒素的容器中配制。缓冲液必须经过验证不含内毒素和干扰因子。
内毒素限值的确定 药品、生物制品的细菌内毒素限值（L）一般按以下公式确定：
L=K/M
式中 L为供试品的细菌内毒素限值，以EU/ml、EU/mg 或EU/U（活性单位）表示；
K为人每公斤体重每小时最大可接受的内毒素剂量，以EU/(kg.h)表示，注射剂
K=5EU/(kg.h)，放射性药品注射剂K=2.5EU/(kg.h)，鞘内用注射剂K=0.2EU/(kg.h)；
M为人用每公斤体重每小时的最大供试品剂量，以ml/(kg.h)、mg/(kg.h)或U/(kg.h)
表示，人均体重按60kg计算，注射时间若不足1小时，按1小时计算。
按人用剂量计算限值时，如遇特殊情况，可根据生产和临床用药实际情况做必要调整，但需说明理由。
确定最大有效稀释倍数（M VD） 最大有效稀释倍数是指在试验中供试品溶液被允许稀释的最大倍数，在不超过此稀释倍数的浓度下进行内毒素限值的检测。
用以下公式来确定MVD：
MVD=CL/λ
式中 L为供试品的细菌内毒素限值；
C为供试品溶液的浓度，当L以EU/ml表示时，则C等于1.0ml/ml，当L以EU/mg
或EU/U 表示时，C的单位需为mg/ml或U/ml。如供试品为注射用无菌粉末或原料药，
则MVD取1，可计算供试品的最小有效稀释浓度C =λ/L；
λ 为在凝胶法中鲎试剂的标示灵敏度（EU/ml），或是在 光度测定法中所使用的标准曲线上最低的内毒素浓度。
方法1 凝胶法
凝胶法系通过鲎试剂与内毒素产生凝集反应的原理来检测或半定量内毒素的方法。
鲎试剂灵敏度复核试验 在本检查法规定的条件下，使鲎试剂产生凝集的内毒素的最低浓度即为鲎试剂的标示灵敏度，用EU/ml表示。当使用新批号的鲎试剂或试验条件发生了任何可能影响检验结果的改变时，应进行鲎试剂灵敏度复核试验。
根据鲎试剂灵敏度的标示值(λ),将细菌内毒素国家标准品或细菌内毒素工作标准品用细菌内毒素检查用水溶解，在旋涡混合器上混合15分钟，然后制成2.0λ、λ、0.5λ和0.25λ四个浓度的内毒素标准溶液，每稀释一步均应在旋涡混合器上混匀30秒钟。取分装有0.1ml 鲎试剂溶液的10mm *75mm试管或复溶后的0.1ml/支规格的鲎试剂原安瓿18支，其中16管分别加入0.l ml 不同浓度的内毒素标准溶液，每一个内毒素浓度平行做4管；另外2管加入0.1 ml 细菌内毒素检查用水作为阴性对照。将试管中溶液轻轻混匀后，封闭管口，垂直放入37℃±1℃的恒温器中，保温60分钟± 2分钟。
将试管从恒温器中轻轻取出，缓缓倒转180°，若管内形成凝胶，并且凝胶不变形、不从管壁滑脱者为阳性；未形成凝胶或形成的凝胶不坚实、变形并从管壁滑脱者为阴性。保温和拿取试管过程应避免受到振动造成 假阴性结果。
当最大浓度2 λ管均为阳性，最低浓度0.25λ管均为阴性，阴性对照管为阴性，
试验方为有效。按下式计算反应终点浓度的几何平均值，即为鲎试剂灵敏度的测定值（λc）。
ΣX
λc＝lg<-1>───
4
式中X为反应终点浓度的对数值(lg)。反应终点浓度是指系列 递减的内毒素浓度中最后一个呈阳性结果的浓度。
当λc在0.5λ～2.0λ(包括0.5λ和2.0λ)时，方可用于细菌内毒素检查，并以标示灵敏度λ 为该批鲎试剂的灵敏度。
干扰试验。按表1制备溶液A、B、C和D，使用的供试品溶液应为未检验出内毒素且不超过最大有效稀释倍数（MVD）的溶液，按鲎试剂灵敏度复核试验项下操作。
只有当溶液A和阴性对照溶液D的所有平行管都为阴性，并且系列溶液C的结果在鲎试剂灵敏度复核范围内时，试验方为有效。按下列计算系列溶液C和B
的反应终点浓度的几何平均值（Es和Et）。
Es=1/lg（ΣXs/4)
Et=1/lg（ΣXt/4)
式中 Es、Et分别为系列溶液C和溶液B的反应终点浓度的对数值(lg)。
当Es在0.5λ ~2λ（包括0.5λ 和2λ）及Et在0.5Es~2Es（包括0.5Es和2Es）时，认为供试品在该浓度下无干扰作用。若供试品溶液在小于MVD的稀释倍数下对试验有干扰，应将供试品溶液进行不超过MVD的进一步稀释，再重复干扰试验。
表1 凝胶法干扰试验溶液的制备
───────────────────────────────────────────────────
编号 内毒素浓度/配制 稀释用液 稀释 所含内毒 平行
内毒素的溶液 倍数 素的浓度 管数
───────────────────────────────────────────────────
A 无/供试品溶液 2
────────────────────────────────────────────────────
B 2λ/供试品溶液 供试品溶液 1 2 λ 4
2 1λ 4
4 0.5λ 4
8 0.25λ 4
────────────────────────────────────────────────────
C 2λ/检查用水 检查用水 1 2 λ 4
2 1λ 4
4 0.5λ 4
8 0.25λ 4
────────────────────────────────────────────────────
D 无/检查用水 2
─────────────────────────────────────────────────────
注：A为供试品溶液；B为干扰试验系列；C为鲎试剂标示灵敏度的对照系列；D为阴性对照。
可通过对供试品进行更大倍数的稀释或通过其他适宜的方法（如过滤、中和、透析或加热处理等）排除干扰。为确保所选择的处理方法能有效地排除干扰且不会使内毒素失去活性，要使用预先添加了标准内毒素再经过处理的供试品溶液进行干扰实验。
当进行新药的内毒素检查试验前，或无内毒素检查项的品种建立内毒素检查法时，须进行干扰试验。
当鲎试剂、供试品的配方、生产工艺改变或试验环境中发生了任何有可能影响试验结果的变化时，须重新进行干扰试验。
检查法
（1）凝胶限量试验
按表2制备溶液A、B、C和D。使用稀释倍数为MVD并且已经排除干扰的供试品溶液来制备溶液A和B。按鲎试剂灵敏度复核试验项下操作。
表2 凝胶限量试验溶液的制备
──────────────────────────────────────────────
编号 内毒素浓度/配制内毒素的溶液 平行管数
──────────────────────────────────────────────
A 无/供试品溶液 2
───────────────────────────────────────────────
B 2λ/供试品溶液 2
────────────────────────────────────────────────
C 2λ /检查用水 2
────────────────────────────────────────────────
D 无/检查用水 2
─────────────────────────────────────────────────
注：A为供试品溶液；B为供试品阳性对照；C为阳性对照；D为阴性对照。
结果判断 保温60分钟±2分钟后观察结果。若阴性对照溶液D的平行管均为阴性，
供试品阳性对照溶液B的平行管均为阳性，阳性对照溶液C的平行管均为阳性，
试验有效。
若溶液A的两个平行管均为阴性，判供试品符合规定；若溶液A的两个平行管均为阳性，判供试品不符合规定。若溶液A的两个平行管中的一管为阳性，另一管为阴性，需进行复试。复试时，溶液A需做4支平行管，若所有平行管均为阴性，判供试品符合规定；否则判供试品不符合规定。
（2）凝胶半定量试验
本方法系通过确定反应终点浓度来量化供试品中内毒素的含量。按表3制备溶液A、B、C、和D。按鲎试剂灵敏度复核试验项下操作。
结果判断 若阴性对照溶液D的平行管均为阴性，供试品阳性对照溶液B的平行管均为阳性，系列溶液C的反应终点浓度的几何平均值在0.5λ~2λ之间，试验有效。
系列溶液A中每一系列平行管的终点稀释倍数乘以λ，为每个系列的反应终点浓度，所有平行管反应终点浓度的几何平均值即为供试品溶液的内毒素浓度［按公式CE=lg<-1>( ΣX/2)］。如果检验时采用的是供试品的稀释数，则计算原始溶液内毒素浓度时要将结果乘以稀释倍数。
如试验中供试品溶液的所有平行管均为阴性，应记为内毒素浓度小于λ（如果检验的是稀释过的供试品，则记为小于λ乘以供试品进行半定量试验的初始稀释倍数）。如果供试品溶液的所有平行管均为阳性，应记为内毒素的浓度大于或等于最大的稀释倍数乘以λ 。
表3 凝胶半定量试验溶液的制备
───────────────────────────────────────────────────
编号 内毒素浓度/配制 稀释用液 稀释 所含内毒 平行
内毒素的溶液 倍数 素的浓度 管数
───────────────────────────────────────────────────
A 无/供试品溶液 检查用水 1 2
2 2
4 2
8 2
────────────────────────────────────────────────────
B 2λ/供试品溶液 供试品溶液 1 2 λ 2
────────────────────────────────────────────────────
C 2λ/检查用水 检查用水 1 2 λ 2
2 1λ 2
4 0.5λ 2
8 0.25λ 2
────────────────────────────────────────────────────
D 无/检查用水 2
─────────────────────────────────────────────────────
注：A为不超过MVD并且通过干扰试验的供试品溶液。从通过干扰试验的稀释倍数开始用检查用水稀释至1倍、2倍、4倍和8倍，最后的稀释倍数不得超过MVD。
B为2 λ 浓度标准内毒素的溶液A（供试品阳性对照）。
C为鲎试剂标示灵敏度的对照系列。
D为阴性对照。
若内毒素浓度小于规定的限度，判供试品符合规定。若内毒素浓度大于或等于规定的限值，判供试品不符合规定。
方法2 光度测定法
光度测定法分为浊度法和显色基质法。
浊度法系利用检测鲎试剂与内毒素反应过程中的浊度变化 而测定内毒素含量的方法。根据检测原理，可分为终点浊度法和动态浊度法。终点浊度法是依据反应混合物中的内毒素浓度和其在孵育终止时的浊度（吸光度或透光率）之间存在着量化关系来测定内毒素含量的方法。动态浊度法是检测反应混合物的浊度到达某一项先设定的吸光度所需要的反应时间，或是检测浊度增加速度的方法。
显色基质法系利用检测鲎试剂与内毒素反应过程中产生的凝固酶使特定底物释放出呈色团的多少而测定内毒素含量的方法。根据检测原理，分为终点显色法和动态显色法。终点显色法是依据反应混合物中内毒素 浓度和其在孵育终止时释放出的呈色团的量之间存在的量化关系来测定内毒素含量的方法。动态显色法是检测反应混合物的色度达到某一预先设定的吸光度所需要的反应时间，
或检测色度增长速度的方法。
光度测定试验需在特定的仪器中进行，温度一般为37℃±1℃。
供试品和鲎试剂的加样量、供试品和鲎试剂的比例以及保温时间等，参照所用仪器和试剂的有关说明进行。
为保证浊度和显色试验的有效性，应预先进行标准曲线的可靠性试验以及供试品的干扰试验。
标准曲线的可靠性试验 当使用新批号的鲎试剂或试验条件发生了任何可能会影响检验结果的改变时，需进行标准曲线的可靠性试验。
用标准内毒素配成溶液，制成至少3个浓度的稀释液（相邻浓度间稀释倍数不得大于10），最低浓度不得低于所用鲎试剂的标示检测限。每一稀释步骤的混匀时间同凝胶法，每一浓度至少做3支平 行管。同时要求做2支阴行对照。当阴性对照的反应时间大于标准曲线最低浓度的反应时间，将全部数据进行线性回归分析。
根据线性回归分析，标准曲线的相关系数（r）的绝对值应大于或等于0.980，
试验方为有效。否则须重新试验。
干扰试验 选择标准曲线中点或一个靠近中点的内毒素浓度（设为λ m），作为供试品干扰试验中添加的内毒素浓度。按表4制备溶液A、B、C和D。
表4 光度测定法干扰试验溶液的制备
────────────────────────────────────────────
编号 内毒素浓度 配制内毒素的溶液 平行管数
─────────────────────────────────────────────
A 无 供试品溶液 不少于2个
─────────────────────────────────────────────
B 标准曲线的中点（或 附 供试品溶液 不少于2个
近点）的浓度（设为λ m）
─────────────────────────────────────────────
C 至少3个浓度（最低一点 检查用水 每一浓度
设定为λ） 不少于2个
──────────────────────────────────────────────
D 无 检查用水 不少于2个
───────────────────────────────────────────────
注：A为稀释倍数不超过MVD的供试品溶液。
B为加入了标准曲线中点或靠近中点的一个已知浓度内毒素的，且与溶液A有相同稀释倍数的供试品溶液。
C为如“标准曲线的可靠性试验”项下描述的，用于制备标准曲线的标准内毒素溶液。
D为阴性对照。
按所得线性回归方程分别计算出供试品溶液和含标准内毒素的供试品溶液的内毒素含量Ct和Cs,再按下式计算该试验条件下的回收率（R）。
R=（Cs - Ct）/ λ m *100%
当内毒素的回收率在50%~200%之间，则认为在此试验条件下供试品溶液不存在干扰作用。
当内毒素的回收率不在指定的范围内，须按,凝胶法干扰试验”中的方法去除干扰因素。并重复干扰试验来验证处理的有效性。
当鲎试剂、供试品的来源、配方、生产工艺改变或实验环境中发生了任何有可能影响试验结果的变化时，须重新进行干扰试验。
检查法
按“光度测定法的干扰试验”中的操作步骤进行检测。
使用系列溶液C生成的标准曲线来计算溶液A的每一个平行管的内毒素浓度。
试验必须符合以下三个条件方为有效：
（1）系列溶液C的结果要符合“标准曲线的可靠性试验”中的要求；
（2）用溶液B中的内毒素浓度减去溶液A中的内毒素浓度后，计算出的内毒素的回收率要在50%~200%的范围内；
（3）溶液D的反应时间应大于标准曲线最低浓度的反应时间。
结果判断 若供试品溶液所有平行管的平均内毒素浓度乘以稀释倍数后，小于规定的内毒素限值，判供试品符合规定。若大于或等于规定的内毒素限值，
判供试品不符合规定。
注：本检查法中，“管”的意思包括其他任何反应容器,如微孔板中的孔。
相对密度测定法（2005年版一部）
附录Ⅶ A,相对密度测定法
相对密度系指在相同的温度、压力条件下,某物质的密度与水的密度之比。除另有规定外,温度为20℃。
纯物质的相对密度在特定的条件下为不变的常数。但如物质的纯度不够，
则其相对密度的测定值会随着纯度的变化而改变。因此，测定药品的相对密度，可用以检查药品的纯杂程度。
液体药品的相对密度，一般用比重瓶(如图1或图2)测定；测定易挥发液体的相对密度，可用韦氏比重秤（图3）。
用比重瓶测定时的环境（指比重瓶和天平的放置环境）温度应略低于20℃
或各品种项下规定的温度。
1.比重瓶法
(1)取洁净、干燥并精密称定重量的比重瓶(如图1)，装满供试品（温度应低于20℃或各品种项下规定的温度）后，装上温度计(瓶中应无气泡)，置20℃
（或各品种项下规定的温度）的水浴中放置若干分钟，使内容物的温度达到
20℃（或各品种项下规定的温度），用滤纸除去溢出侧管的液体，立即盖上罩。然后将比重瓶自水浴中取出，再用滤纸将比重瓶的外面擦净，精密称定，
减去比重瓶的重量，求得供试品的重量后，将供试品倾去，洗净比重瓶，装满新沸过的冷水，再照上法测得同一温度时水的重量，按下式计算，即得。
供试品重量
供试品的相对密度＝──────────
水重量
(2)取洁净、干燥并精密称定重量的比重瓶(如图2)，装满供试品（温度应低于20℃或各品种项下规定的温度）后，插入中心有毛细孔的瓶塞，用滤纸将从塞孔溢出的液体擦干，置20℃(或各品种项下规定的温度)恒温水浴中，放置若干分钟，随着供试液温度的上升，过多的液体将不断从塞孔溢出，随时用滤纸将瓶塞顶端擦干，待液体不再由塞孔溢出，迅即将比重瓶自水浴中取出，照上述(1)法,自“再用滤纸将比重瓶的外面擦净”起，依法测定，即得。
2.韦氏比重秤法
取20℃时相对密度为1的韦氏比重秤(图3)，用新沸过的冷水将所附玻璃圆筒装至八分满，置20℃(或各品种项下规定的温度)的水浴中，搅动玻璃圆筒内的水，调节温度至20℃(或各品种项下规定的温度)，将悬于秤端的玻璃锤浸入圆筒内的水中，秤臂右端悬挂游码于1.0000处，调节秤臂左端平衡用的螺旋使平衡，然后将玻璃圆筒内的水倾去，拭干，装入供试液至相同的高度，并用同法调节温度后，再把拭干的玻璃锤浸入供试液中，调节秤臂上游码的数量与位置使平衡，读取数值，即得供试品的相对密度。
如该比重秤系在4℃时相对密度为1，则用水校准时游码应悬挂于0.9982处，
并应将在20℃测得的供试品相对密度除以0.9982。
旋光度测定法（2005年版一部）
附录Ⅶ E,旋光度测定法
平面偏振光通过含有某些光学活性的化合物液体或溶液时，能引起旋光现象，使偏振光的平面向左或向右旋转。旋转的度数，称为旋光度。偏振光透过长1dm并每1ml中含有旋光性物质1g的溶液，在一定波长与温度下测得的旋光度称为比旋度。测定比旋度（或旋光度）可以区别或检查某些药品的纯杂程度，亦可用以测定含量。
除另有规定外 本法系用钠光谱的D线(589.3nm)测定旋光度，测定管长度为
1dm(如使用其他管长，应进行换算)，测定温度为20℃。用读数至0.01°并经过检定的旋光计。
测定旋光度时，将测定管用供试液体或溶液（取固体供试品，按各药品项下的方法制成）冲洗数次，缓缓注入供试液体或溶液适量（注意勿使发生气泡），置于旋光计内检测读数，即得供试液的旋光度。使偏振光向右旋转者
（顺时针方向）为右旋，以“＋”符号表示；使偏振光向左旋转者(反时针方向)
为左旋，以“－”符号表示。用同法读取旋光度3次,取3次的平均数，照下列公式计算，即得供试品的比旋度。
a
对液体供试品 [a]<t>D＝────
ιd
100α
对固体供试品 [a]<t>D＝─────
ιc
式中 [a]为比旋度；
D为钠光谱的D线；
t为测定时的温度；
ι为测定管长度,dm；
α为测得的旋光度；
d为液体的相对密度；
c为每100ml溶液中含有被测物质的重量,g（按干燥品或无水物计算）。
旋光计的检定，可用标准石英旋光管进行，读数误差应符合规定。
【注意事项】 (1) 每次测定前应以溶剂作空白校正，测定后，再校正1
次，以确定在测定时零点有无变动；如第2次校正时发现零点有变动，则应重新测定旋光度。
(2) 配制溶液及测定时，均应调节温度至20℃±0.5℃(或各药品项下规定的温度)。
(3)供试的液体或固体物质的溶液充分溶解，供试液应澄清。
(4) 物质的比旋度与测定光源、测定波长、溶剂、浓度和温度等 因素有关。
因此，表示物质的比旋度时应注明测定条件。
显微鉴别法（2005年版一部）
附录Ⅱ C,显微鉴别法
显微鉴别系指用显微镜对药材的（饮片）切片、粉末、解离组织或表面制片及含药材粉末的制剂中药材的组织、细胞或内含物等特征进行鉴别的一种方法。鉴别时选择有代表性的供试品，根据各品种鉴别项的规定制片。制剂根据不同剂型适当处理后制片。
一、药材显微制片
1、横切片或纵切片制片 取供试品欲观察部位，经软化处理后，用徒手或滑走切片法，切成10～20μm的薄片,必要时可包埋后切片。选取平整的薄片置载玻片上，根据观察对象不同，滴加甘油醋酸试液、水合氯醛试液或其他试液1~2滴，
盖上盖玻片。必要时滴加水合氯醛试液后，在酒精灯上加热透化，并滴加甘油乙醇试液或稀甘油，盖上盖玻片。
二、粉末制片 供试品粉末过四号筛，挑取少许置载玻片上，滴加甘油醋酸试液、水合氯醛试液或其他适宜的试液，盖上盖玻片。必要时，按上法加热透化。
三、表面制片 将供试品湿润软化后,剪取欲观察部位约4mm2，一正一反置载玻片上，或撕取表皮，加适宜的试液或加热透化后，盖上盖玻片。
四、解离组织制片 将供试品切成长约5mm、直接约2mm的段或厚约1mm的片，
如供试品中薄壁组织占大部分，木化组织少或分散存在，采用氢氧化钾法，若供试品质地坚硬，木化组织较多或集成较大群束，采用硝铬酸法或氯酸钾法。
1．氢氧化钾法 置供试品于试管中，加5％氢氧化钾溶液适量，加热至用玻璃棒挤压能离散为止,倾去碱液，加水洗涤后，取出少量置载玻片上，用解剖针撕开，滴加稀甘油，盖上盖玻片。
2．硝铬酸法 置供试品于试管中,加硝铬酸试液适量，放置，至用玻璃棒挤压能离散为止，倾去酸液，加水洗涤后，照上法装片。
3．氯酸钾法 置供试品于试管中，加硝酸溶液(1→2)及氯酸钾少量,缓缓加热，待产生的气泡渐少时，再及时加入氯酸钾少量，以维持气泡稳定地发生，
至用玻璃棒挤压能离散为止，倾去酸液，加水洗涤后，照上法装片。
五、花粉粒与孢子制片 取花粉、花药（或小的花朵）、孢子或孢子囊群
（干燥供试品浸于冰醋酸中软化），用玻璃棒研碎，经纱布过滤离心管中，离心,取沉淀加新鲜配制的醋酐与硫酸(9∶1)的混合液1～3ml，置水浴上加热2～3分钟，离心，取沉淀，用水洗涤2次,取沉淀少量置载玻片上，滴加水合氯醛试液，
盖上盖玻片，或加50%甘油与1%苯酚各1~2滴，用品红甘油胶［取明胶1g，加水6
ml，浸泡至溶化，再加甘油7ml，加热并轻轻搅拌至完全混匀，用纱布过滤至培养皿中，加碱性品红溶液（碱性品红0.1g，加无水乙醇600ml及樟油80ml，溶解）
适量，混匀，凝固后即得］封藏。
六、磨片制片 坚硬的动物、矿物类药，可采用磨片法制片。选取厚度约
1~2mm的供试材料，置粗磨石（或磨砂玻璃板）上，加适量水，用食指、中指夹住或压住材料，在磨石上往返磨砺，待两面磨平，且厚度约数百微米时，将材料移置细磨石上，加水，用软木塞压住在材料上，往返磨砺至透明，用水冲洗，再用乙醇处理和甘油乙醇试液装片。
二、含药材粉末的制剂显微制片
按供试品不同 剂型，散剂、胶囊剂（内容物为颗粒状，应研细），可直接取适量粉末；片剂取2~3片，水丸、糊丸、水蜜丸、锭剂等（包衣者除去包衣），
取数丸或1~2锭，分别置乳钵中研成粉末，取适量粉末；蜜丸应将药丸切开，从切面由外至中央挑取适量样品或用水脱蜜后，吸取沉淀物少量。根据观察对象不同，分别按粉末制片法制片（1~5片）。
三、细胞壁性质的鉴别
1．木质化细胞壁 加间苯三酚试液1～2滴，稍放置，加盐酸1滴,因木质化程度不同,显红色或紫红色。
2．木栓化或角质化细胞壁 加苏丹Ⅲ试液，稍放置或微热，显橘红色至红色。
3．纤维素细胞壁 加氯化锌碘试液，或先加碘试液湿润后，稍放置,再加硫酸溶液(33→50)；显蓝色或紫色。
4．硅质化细胞壁 加硫酸无变化。
四、细胞内含物性质的鉴别
1．淀粉粒
（1）加碘试液，显蓝色或紫色。
（2）用甘油醋酸试液装片，置偏光显微镜下观察,未糊化的淀粉粒显偏光现象；已糊化的无偏光现象。
2．糊粉粒 （1）加碘试液，显棕色或黄棕色。
（2）加硝酸汞试液,显砖红色。材料中如含有多量脂肪油，宜先用乙醚或石油醚脱脂后进行试验。
3．脂肪油、挥发油或树脂
（1）加苏丹Ⅲ试液，显橘红色、红色或紫红色。
（2）加90％乙醇，脂肪油和树脂不溶解（篦麻油及巴豆油例外），挥发油则溶解。
4．菊糖 加10％α－萘酚乙醇溶液，再加硫酸，显紫红色并溶解。
5．黏液 加钌红试液，显红色。
6．草酸钙结晶
（1）加稀醋酸不溶解，加稀盐酸溶解而无气泡发生。
（2）加硫酸溶液（1→2），逐渐溶解，片刻后析出针状硫酸钙结晶。
7．碳酸钙（钟乳体） 加稀盐酸溶解，同时有气泡发生。
8．硅质 加硫酸不溶解。
五、显微测量
系指用目镜测微尺，在显微镜下测量细胞及细胞内含物等的大小。
1,目镜测微尺 放在目镜筒内的一种标尺，为一个直径18`22mm的圆形玻璃片，
中央刻有精确等距离的平行线刻度，常为50格或100格（如图1，图略）
2.载物台测微尺 在特制的载玻片中央粘贴一刻有精细尺度的圆形玻片。通常将长1mm（或2mm）精确等分成100（或200）小格，每1小格长为10um,用以标定目镜测微尺（如图2，图略）。
3.目镜测微尺的标定 用以确定使用同一显微镜 及特定倍数的物镜、目镜和镜筒长度时，目镜测微尺上每一格所代表的长度。
取载物台测微尺置显微镜载物台上，在高倍物镜（或低倍物镜）下，将测微尺刻度移至视野中央。将目镜测微尺（正面向上）放入 目镜镜筒内，旋转目镜，
并移动载物台测微尺，使目镜测微尺的“0” 刻度线与载物台测微尺的某刻度线相重合，然后再找第二条重合刻度线，根据两条重合线间两重合线间两种测微尺的小格数，计算出目镜测微尺每一小格在该物镜条件下相当的长度（um），如图3所示，图略，目镜测微尺77小格（0~77） 与载物台 测微尺的30小格（0.7~1.0）相当，已知载物台测微尺每一小格的长度为10um。目镜测微尺每一小格长度为：
10um*30/77=3.8um。
当测定时要用不同的放大倍数时，应分别标定。
图3（图略） 表示视野中目镜测微尺与载物台测微尺的重合线。
4.测量方法 将需测量的目的物显微制片置显微镜载物台上，用目镜测微尺测量目的物的小格数，乘以上述每一小格的微米数。通常是在高倍镜下测量，但欲测量较长的目的物，如纤维、导管、非腺毛等的长度时，需在低倍镜下测量。
记录最大值与最小值（um），允许有小量数值略高或略低于规定。
药材检定通则 （2005年版一部）
附录Ⅱ B,药材检定通则
药材的检定包括“性状”、“鉴别”、“检查”、“浸出物测定”、“含量测定”等项目。检定时应注意下列有关的各项规定。
一、取样应按“药材取样法（附录Ⅱ Ａ）”的规定进行。
二、为了正确检定药材，必要时可用符合本版药典规定的相应药材标本作对照。
三、供检验的药材如已切碎,除“性状”项已不完全相同外,其它各项应符合规定。
四、“性状”系指药材的形状、大小、色泽、表面、质地、断面（包括折断面或切断面）及气味等特征。
1,形状是指干燥药材的形态。观察时一般不需预处理，如观察很皱缩的全草、叶或花类，可先浸湿使软化后，展平。观察某些果实、种子类时，如有必要可浸软后，取下果皮或种皮，以观察内部特征。
2,大小是指药材的长短、粗细(直径)和厚度。一般应测量较多的供试品，
可允许有少量高于或低于规定的数值。测量时可用毫米刻度尺。对细小的种子或果实类，可将每10粒种子紧密排成一行，以毫米刻度尺测量后求其平均值。
3,药材是指在日光灯下观察的药材颜色及光泽度。如用两种色调复合描述颜色时，以后一种色调为主。例如黄棕色，即以棕色为主。
4,观察表面特征、质地和断面特征时，供试品一般不作预处理。如折断面不易观察到纹理，可削平后进行观察。
5,检查气味时，可直接嗅闻，或在折断、破碎或搓揉时进行。必要时可用热水湿润后检查。
6,检查味感时，可取少量直接口尝，或加开水浸泡后尝浸出液。有毒的药材如需尝味时，应注意防止中毒。
五、“鉴别”系指检验药材真实性的方法，包括经 验鉴别、显微鉴别及理化鉴别。
1,经验鉴别系指用简便易行的传统方法观察供试品的颜色变化、浮沉情况以及爆鸣、色焰等特征。
2,显微鉴别系指用显微镜观察药材切片、粉末或表面等的组织、细胞或内含物特征。照显微鉴别法（附录ⅡＣ）项下的方法制片观察。
3,理化鉴别系指用化学或物理的方法，对药材中所含某些化学成分进行的鉴别试验。
(1) 如用荧光法鉴别，将药材（包括断面、浸出物等）或经酸、碱处理后，
置紫外光灯下约10cm处观察所产生的荧光。除另有规定外，紫外光灯的波长为365nm。
(2) 如用微量升华法鉴别,取金属片或载玻片，置石棉网上，金属片或载玻片上放一高约8mm的金属圈,圈内放置适量药材粉末，圈上覆盖载玻片，在石棉网下用酒精灯缓缓加热，至粉末开始变焦，去火待冷，载玻片上有升华物凝集。将载玻片反转后，置显微镜下观察结晶形状、色泽，或取升华物加试液观察反应。
（3）光谱和色谱鉴别，常用的有紫外-可见分光光度法、红外分光光度法、薄层色谱法、高效液相色谱法、气相色谱法等。
六、“检查”系指对药材的纯净程度、有害或有毒物质进行的限量检查，包括水分、灰分、杂质、毒性成分、重金属及有害元素、农药残留量等。
七、“浸出物测定”系指用水或其他适宜的溶剂对药材中可溶性物质进行测定。
八、含量测定系指用化学、物理或生 物的方法，对药材含有的有效成分、
指标成分或类别成分进行的测定，包括 挥发油及主成分的含量、生物效价测定等。测定方法常用光谱法和色谱法等。
【注意】1．进行测定时，需要粉碎的药材，应按各药材项下规定的要求粉碎过筛,并注意均匀。
2．检查和测定的方法按各该药材项下规定的方法或指定的有关附录方法进行。
药材炮制通则（2005年版一部）
附录Ⅱ D,药材炮制通则
药材炮制系指将药材通过净制、切制、炮炙操作，制成一定规格的饮片，以适应医疗要求及调配、制剂的需要，保证用药安全和有效。
炮制药材的用水，应为饮用水。炮制药材除另有规定外，应符合下列有关要求。
一、净制 即净选加工。经净制后的药材称为“净药材”。凡供切制、炮炙或调配制剂时，均应使用净药材。
净制药材可根据其具体情况，分别选用挑选、风选、水选、筛选、剪、
切、刮削、剔除、刷、擦、碾串、火燎及泡洗等方法达到质量标准。
二、切制 药材切制时，除鲜切、干切外，须经浸润使其柔软者，应少泡多润，防止有效成分流失。软化处理方法有：喷淋,抢 水洗、浸泡、润、漂、
蒸。并应按药材的大小、粗细、质地等分别处理。注意掌握气温、水量、时间等条件。切后应及时干燥，保证质量。
切制品有片、段、块、丝等。其厚薄、长短、大小宽窄通常为,
片 极薄片0.5mm以下，薄片1～2mm，厚片2～4mm；
段 短段5～10mm，长段10~15mm；
块 8～12mm的方块；
丝 细丝2～3mm，粗丝5～10mm。
其他不宜切制的药材，一般应捣碎用。
三、炮炙 除另有规定外，常用的炮炙方法和要求如下。
1．炒 炒制分清炒和加辅料炒。炒时应火力均匀，不断翻动。应掌握加热温度、炒制时间及程度要求。
清炒 取净药材置热锅中，用文火炒至规定程度时，取出，放凉。需炒焦者，一般用中火炒至表面焦黄色，断面色加深为度，取出，放晾。炒焦后易燃药材，可喷淋清水少许，再炒干或晒干。
麸炒 取麸皮，撒在热锅中，加热至冒烟时，放入净药材，迅速翻动，炒至药材表面呈黄色或色变深时，取出，筛去麸皮，放凉。
除另有规定外，每100kg净药材用麸皮10kg。
2．烫 烫法常用的辅料为洁净河沙、蛤粉或滑石粉。取河砂（蛤粉、滑石粉）置锅内，一般用武火炒热后，加入净药材，不断翻动，烫至表面鼓起、酥脆或至规定的程度时，取出，筛去辅料，放凉。
如需醋淬时，筛去辅料后，趁热投入醋中淬酥。
3．煅 煅制时应注意煅透，使酥脆易碎。
明煅 取净药材，砸成小块，置无烟的炉火上或置适宜的容器内，煅至酥脆或红透时，取出，放凉，碾碎。
含有结晶水的盐类药物，不要求煅红，但须使结晶水蒸发尽，或全部形成蜂窝状的块状固体。
煅淬 将净药材煅至红透时，立即投入规定的液体辅料中，淬酥（如不酥，可反复煅淬至酥），取出，干燥，打碎或研粉。
4．制炭 制炭时应“存性”，并防止灰化。
炒炭 取净药材,置热锅内，用武火炒至表面焦黑色、内部焦黄色或至规定程度时,喷淋清水少许，熄灭火星，取出，晾干。
煅炭 取净药材，置煅锅内，密封，焖煅至透，放凉，取出。
5．蒸 取净药材，照各品种炮制项下的规定，加入液体辅料拌匀（清蒸除外）,置适宜的容器内，加热蒸透或至规定的程度时，取出，干燥。
6．煮 取净药材加水或液体辅料共煮，辅料用量照各品种炮制项下的规定，煮至溶液完全被吸尽，或切开内无白心时，取出，干燥。
有毒药材煮制后的剩余汁液，除另有规定外，一般应弃去。
7．炖 取净药材照各该品种项下的规定，加入液体辅料，置适宜的容器内，密闭,隔水加热，或用蒸汽加热炖透，或炖至辅料完全被吸尽时，放凉，
取出，干燥。
8．{单} 取净药材投入沸水中，翻动片刻，捞出。有的种子类药材，
{单}至种皮由皱缩至舒展、能搓去时，捞出，放冷水浸泡，除去种皮，晒干。
9．酒制 包括酒炙、酒炖、酒蒸等。酒制时，除另有规定外，一般用黄酒。
酒炙 取净药材，加酒拌匀，闷透，置锅内,用文火炒至规定的程度时,取出,放凉。
除另有规定外，每100Kg净药材用黄酒10kg。
酒炖 取净药材，加酒拌匀，照上述炖法制备。
酒蒸 取净药材，加酒拌匀，照上述蒸法制备。
酒炖或酒蒸，除另有规定外，每100kg净药材，种子类用黄酒20kg，根及根茎类用黄酒30kg。
10．醋制 包括醋炙,醋煮,醋蒸等。醋制时，应用米醋或其他发酵醋。
醋炙 取净药材，加醋拌匀，闷透，置锅内，炒至规定的程度时，取出，
放凉。
醋煮 取净药材，加醋，照上述煮法制备。
醋蒸 取净药材，加醋拌匀，照上述蒸法制备。
醋炙、醋煮或醋蒸，除另有规定外，每100kg净药材，用醋20kg,必要时可加适量水稀释。
11．盐制 包括盐炙、盐蒸等。盐制时，应先将食盐加适量水溶解后,滤过,备用。
盐炙 取净药材，加盐水拌匀，闷透，置锅内（个别的先将净药材放锅内，
边拌炒边加盐水），以文火加热，炒至规定的程度时，取出，放凉。
盐蒸 取净药材，加盐水拌匀，照上述蒸法制备。
盐炙或盐蒸，除另有规定外，每100kg净药材，用食盐2kg。
12．姜汁炙 姜汁炙时，应先将生姜洗净，捣烂，加水适量，压榨取汁，
姜渣再加水适量重复压榨一次，合并汁液，即为“姜汁”。如用干姜，捣碎后加水煎煮二次，合并煎液，滤过，取滤液。
取净药材，加姜汁拌匀，置锅内，用文火炒至姜汁被吸尽，或至规定的程度时，取出，晾干。
除另有规定外，每100kg净药材用生姜10kg或干姜3kg。
13．蜜炙 蜜炙时，应先将炼蜜加适量开水稀释后，加入净药材中拌匀，
闷透，置锅内，用文火炒至规定程度时，取出，放凉。
除另有规定外，每100kg净药材，用炼蜜25kg。
14．油炙 羊脂油炙时，先将羊脂油置锅内加热溶化后去渣，加入净药材拌匀，用文火炒至油被吸尽，药材表面呈油亮时，摊开，放凉 。
15．制霜（去油成霜） 除另有规定外，取净药材碾碎如泥，经微热后，压榨除去大部分油脂后，取残渣研制成符合规定要求的松散粉末。
16．水飞 取净药材，置容器内，加适量水共研细，再加多量水，搅拌，倾出混悬液，残渣再按上法反复操作数次，合并混悬液，静置,分取沉淀,干燥，研散。
17．煨 取净药材用湿面或湿纸包裹，或用吸油纸均匀地隔层分放，进行加热处理，或将药材埋入[麦夫]皮中，用文火炒至规定程度取出，放凉。
除另有规定外，每100kg净药材用[麦夫]皮50kg。
乙醇量测定法 （2005年版一部）
附录Ⅸ M,乙醇量测定法
一、气相色谱法
本法系用气相色谱法（附录Ⅵ Ｅ）测定各种制剂中在20℃时乙醇(C2H5OH)的含量（%）（ml/ml）。除另有规定外，按下列方法测定。
色谱条件与系统适用性试验 用直径为0.25～0.18mm的二乙烯苯－乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体,柱温为120～150℃；理论板数按正丙醇峰计算应不低于700，乙醇和正丙醇两峰的分离度应大于2。
校正因子测定 精密量取恒温至20℃的无水乙醇4ml,5ml、6ml，分别置100ml
量瓶中，分别精密加入恒温至20℃的正丙醇（作为内标物质）5ml，加水稀释至刻度，摇匀（必要时可进一步稀释），取上述三种溶液适量，注入气相色谱仪，分别连续进样3次，测定峰面积，计算校正因子，所得校正因子的相对标准偏差不得大于2.0%。
测定法 精密量取恒温至20℃的供试品溶液适量（相当于乙醇约5ml），置
100ml量瓶中，精密加入恒温至20℃的正丙醇5ml，加水稀释至刻度，摇匀（必要时可进一步稀释），取适量注入气相色谱仪，测定，即得。
【附注】 (1) 在不含内标物质的供试品溶液的色谱图中，与内标物质峰相应的位置处不得出现杂质峰。
(2) 选用其他载体时，系统适用性试验必须符合本法规定。
二、蒸馏法
本法系用蒸馏后测定相对密度的方法测定各种制剂中在20℃时乙醇(C2H5OH)
的含量（%）（ml/ml）。按照制剂的性质不同，分为下列三法。
第一法 本法系供测定多数流浸膏、酊剂及甘油制剂中的乙醇含量。根据制剂中含乙醇量的不同，又可分为两种情况。
1.含乙醇量低于30%者
取供试品，调节温度至20℃，精密量取25ml，置150～200ml蒸馏瓶中，加水约25ml，加玻璃珠数粒或沸石等物质，连接冷凝管，直火加热，缓缓蒸馏，速度以馏出液一滴接一滴为准。馏出液导入25ml量瓶中，俟馏出液约达23ml时，
停止蒸馏。将馏出液温度调节至20℃，加20℃的水至刻度，摇匀，在20℃时按相对密度测定（附录Ⅶ A）项下的方法测定相对密度。在乙醇相对密度表内查出乙醇的含量（%）（ml/ml）,即为供试品中的乙醇含量（%）（ml/ml）。
2.含乙醇量高于30%者
取供试品，调节温度至20℃，精密量取25ml，置150～200ml蒸馏瓶中,加水约50ml，加玻璃珠数粒，如上法蒸馏。馏出液导入50ml量瓶中，俟馏出液约达
48ml时，停止蒸馏。调节馏出液温度至20℃，加20℃的水至刻度，摇匀，在
20℃时照上法测定相对密度。将查得所含乙醇的含量（%）（ml/ml）与2相乘，
即得。
第二法 本法系供测定含有挥发性物质如挥发油、三氯甲烷、乙醚、樟脑等的酊剂、醑剂等制剂中的乙醇量。根据制剂中含乙醇量的不同，也可分为两种情况。
1.含乙醇量低于30%者
取供试品，调节温度至20℃，精密量取25ml，置150ml分液漏斗中，加等量的水，并加入氯化钠使之饱和，再加石油醚，振摇1～3次，每次约25ml，使妨碍测定的挥发性物质溶入石油醚层中，俟两液分离，分取下层水液，置150～
200ml蒸馏瓶中，石油醚层用氯化钠的饱和溶液洗涤3次，每次用10ml，洗液并入蒸馏瓶中，照上述第一法（法1）蒸馏并测定。
2.含乙醇量高于30%者
取供试品，调节温度至20℃，精密量取25ml，置250ml分液漏斗中，加水约
50ml，如上法加入氯化钠使之饱和，并用石油醚提取1～3次，分取下层水液，
照上述第一法（法2）蒸馏并测定。
供试品中加石油醚振摇后，如发生乳化现象时，或经石油醚处理后，馏出液仍很浑浊时，可另取供试品，加水稀释，照第一法蒸馏，再将得到的馏出液照本法处理、蒸馏并测定。
供试品如为水棉胶剂，可用水代替饱和氯化钠溶液。
第三法 本法系供测定含有游离氨或挥发性酸的制剂中的乙醇量。供试品中含有游离氨，可酌加稀硫酸，使成微酸性；如含有挥发性酸，可酌加氢氧化钠试液，使成微碱性。再按第一法蒸馏、测定。如同时含有挥发油，除按照上述方法处理外，并照第二法处理。供试品中如含有肥皂，可加过量硫酸，使肥皂分解，再依法测定。
【附注】
1.任何一法的馏出液如显浑浊，可加滑石粉或碳酸钙振摇，滤过，使溶液澄清，再测定相对密度。
2.蒸馏时，如发生泡沫，可在供试品中酌加硫酸或磷酸，使成强酸性，或加稍过量的氯化钙溶液，或加少量石蜡后再蒸馏。
乙醇相对密度表
──────────────────────────────────────────────────────────
相对密度 浓度 相对密度 浓度 相对密度 浓度 相对密度 浓度
(20℃/20℃) %(ml/ml) (20℃/20℃) %(ml/ml) (20℃/20℃) %(ml/ml) (20℃/20℃) %(ml/ml
──────────────────────────────────────────────────────────
0.9992 0.5 0.9922 5.5 0.9865 10.0 0.9807 15.0
85 1.0 15 6.0 59 10.5 02 15.5
78 1.5 08 6.5 53 11.0
70 2.0 02 7.0 47 11.5 0.9796 16.0
68 2.5 41 12.0 90 16.5
56 3.0 0.9896 7.5 35 12.5 85 17.0
49 3.5 89 8.0 30 13.0 80 17.5
42 4.0 83 8.5 24 13.5 74 18.0
35 4.5 77 9.0 18 14.0 69 18.5
28 5.0 71 9.5 13 14.5 64 19.0
0.9758 19.5 0.9670 27.5 0.9566 35.5 0.9439 43.5
53 20.0 64 28.0 58 36.0 30 44.0
48 20.5 58 28.5 51 36.5 21 44.5
43 21.0 52 29.0 44 37.0 12 45.0
37 21.5 46 29.5 36 37.5 03 45.5
32 22.0 40 30.0 29 38.0
26 22.5 33 30.5 21 38.5 0.9394 46.0
21 23.0 27 31.0 13 39.0 85 46.5
15 23.5 21 31.5 05 39.5 76 47.0
10 24.0 14 32.0 66 47.5
04 24.5 08 32.5 0.9497 40.0 57 48.0
01 33.0 89 40.5 47 48.5
0.9698 25.0 81 41.0 38 49.0
0.9693 25.5 0.9594 33.5 73 41.5 28 49.5
87 26.0 87 34.0 65 42.0 18 50.0
81 26.5 80 34.5 56 42.5
75 27.0 73 35.0 47 43.0
──────────────────────────────────────────────────────────
原子量表 (<12>C=12.00)（2005年版一部）
附录ⅩⅥ B,原子量表 (<12>C=12.00)
（录自1999年国际原子量表）
中文名 英文名 符 号 原子量
氢 Hydrogen H 1.00794(7)
氦 Helium He 4.002602(2)
锂 Lithium Li 6.941(2)
硼 Boron B 10.811(7)
碳 Carbon C 12.0107(8)
氮 Nitrogen N 14.0067(2)
氧 Oxygen O 15.9994(3)
氟 Fluorine F 18.9984032(5)
钠 Sodium(Natrium) Na 22.989770(2)
镁 Magnesium Mg 24.3050(6)
铝 Aluminium Al 26.981538(2)
硅 Silicon Si 28.0855(3)
磷 Phosphorus P 30.973761(2)
硫 Sulfur S 32.065(5)
氯 Chlorine Cl 35.453(2)
钾 Potassium(Kalium) K 39.0983(1)
钙 Calcium Ca 40.078(4)
钛 Titanium Ti 47.867(1)
钒 Vanadium V 50.9415(1)
铬 Chromium Cr 51.9961(6)
锰 Manganese Mn 54.938049(9)
铁 Iron(Ferrum) Fe 55.845(2)
钴 Cobalt Co 58.933200(9)
镍 Nickel Ni 58.6934(2)
铜 Copper(Cuprum) Cu 63.546(3)
锌 Zinc Zn 65.409(2)
镓 Gallium Ga 69.723(1)
锗 Germanium Ge 72.64(1)
砷 Arsenic As 74.92160(2)
硒 Selenium Se 78.96(3)
溴 Bromine Br 79.904(1)
锶 Strontium Sr 87.62(1)
锆 Zirconium Zr 91.224(2)
钼 Molybdenum Mo 95.94(1)
锝 Technetium Tc [99]
钯 Palladium Pd 106.42(1)
银 Silver(Argentum) Ag 107.8682(2)
镉 Cadmium Cd 112.411(8)
铟 Indium In 114.818(3)
锡 Tin(Stannum) Sn 118.710(7)
锑 Antimony(Stibium) Sb 121.760(1)
碘 Iodine I 126.90447(3)
碲 Tellurium Te 127.60(3)
氙 Xenon Xe 131.293(6)
钡 Barium Ba 137.327(7)
镧 Lanthanum La 138.9055(2)
铈 Cerium Ce 140.116(1)
钬 Holmium Ho 164.93032(2)
镱 Ytterbium Yb 173.04(3)
钨 Tungsten(Wolfram) W 183.84(1)
铂 Platinum Pt 195.078(2)
金 Gold(Aurum) Au 196.96655(2)
汞 Mercury(Hydrargyrum) Hg 200.59(2)
铅 Lead(Plumbum) Pb 207.2(1)
铋 Bismuth Bi 208.98038(2)
钍 Thorium Th 232.0381(1)
铀 Uranium U 238.02891(3)
注:1.原子量末位数的准确度加注在其后括号内。
2.中括号内的数字是半衰期最长的放射性同位素的质量数。
原子吸收分光光度法 （2005年版一部）
附录Ⅴ D,原子吸收分光光度法
原子吸收分光光度法的测量对象是呈原子状态的金属元素和部分非金属元素，系由待测元素灯发出的特征谱线通过供试品经原子化产生的原子蒸气时，
被蒸气中待测元素的基态原子所吸收，通过测定辐射光强度减弱的程度，求出供试品中待测元素的含量。原子吸收一般遵循分光光度法的吸收定律，通常借比较对照品溶液和供试品溶液的吸光度，求得供试品中待测元素的含量。
对仪器的一般要求
所用仪器为原子吸收分光光度计，它由光源、原子化器、单色器和检测系统等组成，另有背景校正系统、自动进样系统等。
1.光源 常用待测元素作为阴极的空心阴极灯。
2.原子化器 主要有四种类型；火焰原子化器、石墨炉原子化器、氢化物发生原子化器及冷蒸气发生原子化器。
（1）火焰原子化器 由雾化器及燃烧灯头等主要部件组成。其功能是将供试品溶液雾化成气溶胶后，再与燃气混合，进入燃烧灯头产生的火焰中，以干燥
、蒸发、离解供试品，使待测元素形成基态原子。燃烧火焰由不同种类的气体混合物产生，常用乙炔-空气火焰。改变燃气和助燃气的种类及比例可以控制火焰的温度，以获得较好的火焰稳定性和测定灵敏度。
（2）石墨原子化器 由电热石墨炉及电源等部件组成。其功能是将供试品溶液干燥、灰化，再通过高温原子化阶段使待测元素形成基态原子。一般以石墨作为发热体，炉中通人保护气，以防氧化并能输送供试品蒸气。
（3）氢化物发生原子化器 由氢化物发生器和原子吸收池组成，可用于砷、
硒、锡、锑等元素的测定。其功能是将待测元素的酸性介质中还原成低沸点、
易受热分解的氢化物，再由载气导入由石英管、加热器等组成的原子吸收池，
在吸收池中氢化物被加热分解，并形成基态原子。
（4）冷蒸气发生原子化器 由汞蒸气发生器和原子吸收池组成，专门用于汞的测定。其功能是将供试品溶液中的汞离子还原成汞蒸气，再由载气导入石英原子吸收池，进行测定。
3.单色器 其功能是从光源发射的电磁辐射中分离出所需要的电磁辐射，仪器光路应能保证有良好的光谱分辨率和在相当窄的光谱带（0.2nm）下正常工作的能力，波长范围一般为190.0~900.0nm。
4.检测系统 由检测器、信号处理器和指示记录器组成，应具有较高的灵敏度和较好的稳定性，并能及时跟踪吸收信号的急速变化。
5.背景校正系统 其作用是校正供试品原子化时蒸气相对吸收测定的干扰，常用的背景校正系统有以下四种：连续光源（在紫外区通常用氘灯）、塞曼效应、
自吸效应、非吸收线等。
在原子吸收分光光度分析中，必须注意背景以及其他原因引起的对测定的干扰。仪器某些工作条件（如波长、狭缝、原子化条件等）的变化可影响灵敏度、稳定程度和干扰情况。在火焰法原子吸收测定中可采用选择适宜的测定谱线和狭缝、改变火焰温度、加入络合剂或释放剂、采用标准加入法等方法消除干扰；在石墨炉原子吸收测定中可采用选择适宜的背景校正系统、加入适宜的基体改进剂等方法消除干扰。具体方法应按个品种项下 的规定选用。
1.测定法
第一法（标准曲线法） 在仪器推荐的浓度范围内，制备含待测元素的标准溶液至少3份，浓度依次递增，并分别加入供试品溶液配制中的相应试剂。同时以相应试剂制备空白对照溶液。将仪器按规定启动后，依次测定空白对照溶液和各浓度对照品溶液的吸光度，记录读数。以每一浓度3次吸光度读数的平均值为纵坐标、相应浓度为横坐标，绘制标准曲线。按各品种项下的规定制备供试品溶液，使待测元素的估计浓度在标准曲线浓度范围内，测定吸光度,取3次读数的平均值，从标准曲线上查得相应的浓度，计算元素的含量。
第二法（标准加入法） 取同体积按各品种项下规定制备的供试品溶液
4份，分别加至4个同体积的量瓶中,除(1)号量瓶外，其他量瓶分别精密加入不同浓度的待测元素标准溶液，分别用去离子水稀释至刻度，制成从零开始递增的一系列溶液。按上述标准曲线法自“将仪器按规定启动后”操作,测定吸光度，记录读数；将吸光度读数与相应的待测元素加入量作图，延长此直线至与含量轴的延长线相交，此交点与原点间的距离即相当于供试品溶液取用量中待测元素的含量（如图：图略）。再以此计算供试品中待测元素的含量。此法仅适用于第一法标准曲线呈线性并通过原点的情况。
杂质检查法附录Ⅸ A,杂质检查法
药材中混存的杂质系指下列各类物质,
一、来源与规定相同，但其性状或部位与规定不符；
二、来源与规定不同的物质；
三、无机杂质，如砂石、泥块、尘土等。
检查方法 1,取规定量的供试品，摊开，用肉眼或放大镜(5～10倍)观察，
将杂质拣出；如其中有可以筛分的杂质，则通过适当的筛，将杂质分出。
2,将各类杂质分别称重，计算其在供试品中的含量（%）。
【注意】 1.药材中混存的杂质如与正品相似，难以从外观鉴别时,可称取适量,进行显微、化学或物理鉴别试验，证明其为杂质后，计入杂质重量中。
2.个体大的药材，必要时可破开，检查有无虫蛀、霉烂或变质情况。
3.杂质检查所用的供试品量，除另有规定外，按药材取样法称取。
折光率测定法（2005年版一部）
附录Ⅶ F,折光率测定法
光线自一种透明介质进入另一透明介质的时候，由于光线在两种介质中的传播速度不同，使光线在两种介质的平滑界面上发生折射。常用的折光率系指光线在空气中进行的速度与在供试品中进行速度的比值。根据折射定律，折光率是光线入射角的正弦与折射角的正弦的比值，即
sini
n＝─────
sinγ
式中 n为折光率；
sini为光线的入射角的正弦；
sinγ为折射角的正弦。
物质的折光率因温度或光线波长的不同而改变，透光物质的温度升高，
折光率变小；入射光的波长越短，折光率越大。折光率以n<t>D表示，D为钠光谱的D线，t为测定时的温度。测定折光率可以区别不同的油类或检查某些药品的纯杂程度。
本法系用钠光谱的D线(589.3nm)测定供试品相对于空气的折光率（如用阿培氏折光计，可用白光光源），除另有规定外，供试品温度为20℃。
测定用的折光计需能读数至0.0001，测量范围1.3～1.7，如用阿培氏折光计或与其相当的仪器，测定时应调节温度至20℃±0.5℃（或各药品项下规定的温度）,测量后再重复读数两次，3次读数的平均值即为供试品的折光率。
测定前，折光计读数应用校正用棱镜或水进行校正，水的折光率20℃
时为1.3330，25℃时为1.3325，40℃时为1.3305。
脂肪与脂肪油检验法（2005年版一部）
附录Ⅸ N,脂肪与脂肪油检验法
液体供试品如因析出硬脂发生浑浊时，应先置50℃的水浴上加热，使完全熔化成澄清液体；加热后如仍显浑浊，可离心沉降或用干燥的保温滤器滤过使澄清；将得到的澄清液体搅匀，趁其尚未凝固，用附有滴管的称量瓶或附有玻勺的称量杯，分别称取将下述各项检验所需的供试品分别。固体供试品应先在不高于其熔点10℃的温度下熔化，离心沉降或滤过，再依法称取。
相对密度的测定 照相对密度测定法（附录Ⅵ Ａ）测定。
折光率的测定 照折光率测定法（附录Ⅵ Ｆ）测定。
熔点的测定 照熔点测定法（附录Ⅵ Ｃ 第二法）测定。
脂肪酸凝点的测定 (1)脂肪酸的提取 取20％（g／g）氢氧化钾的甘油溶液75g，置800ml烧杯中，加供试品50g，于150℃在不断搅拌下皂化15分钟，
放冷至约100℃，加入新沸的水500ml，搅匀,缓缓加入硫酸溶液（1→4）50ml，
加热至脂肪酸明显分离为一个透明层；趁热将脂肪酸移入另一烧杯中，用新煮沸的水反复洗涤，至洗液加入甲基橙指示液显黄色，趁热将澄清的脂肪酸放入干燥的小烧杯中，加无水乙醇5ml，搅匀，用小火加热至无小气泡逸出，即得。
(2) 凝点的测定 取按上法制成的干燥脂肪酸,照凝点测定法（附录Ⅵ Ｄ）
测定。
酸值的测定 酸值系指中和脂肪、脂肪油或其他类似物质1g中含有的游离脂肪酸所需氢氧化钾的重量(mg)，但在测定时可采用氢氧化钠滴定液
（0.1mol/L）进行滴定。
──────────────────────────────────────────
酸值 称重 (g) 酸值 称重/g
──────────────────────────────────────────
0.5 10 100 1
1 5 200 0.5
10 4 300 0.4
50 2
───────────────────────────────────────────
除另有规定外，按表中规定的重量，精密称取供试品，置250ml锥形瓶中，加乙醇-乙醚(1∶1)混合液[临用前加酚酞指示液1.0ml，用氢氧化钠滴定液
(0.1mol/L)调至微显粉红色]50ml，振摇使完全溶解(如不易溶解，可缓慢加热回流使溶解),用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定，至粉红色持续30秒钟不褪。以消耗氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)的容积(ml)为A，供试品的重量(g)为W，照下式计算酸值,
A×5.61
供试品的酸值＝───────
W
滴定酸值在10以下的油脂时，可用10ml的半微量滴定管。
皂化值的测定 皂化值系指中和并皂化脂肪、脂肪油或其他类似物质1g
中含有的游离酸类和酯类所需氢氧化钾的重量(mg)。
取供试品适量[其重量(g)约相当于250/供试品的最大皂化值]，精密称定，
置250ml锥形瓶中，精密加入0.5mol/L氢氧化钾乙醇制溶液25ml，加热回流30
分钟，然后用乙醇10ml冲洗冷凝器的内壁和塞的下部，加酚酞指示液1.0ml，
用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定剩余的氢氧化钾，至溶液的粉红色刚好褪去，加热至沸，如溶液又出现粉红色，再滴定至粉红色刚好褪去；同时做空白试验。以供试品消耗的盐酸滴定液(0.5mol/L)的容积(ml)为A，空白试验消耗的容积(ml)为B,供试品的重量(g)为W,照下式计算皂化值：
(B－A)×28.05
供试品的皂化值＝──────────
W
羟值的测定 羟值系指供试品1g中含有的羟基，经用下法酰化后，所需氢氧化钾的重量(mg)。
───────────────────
羟值 称重/g
───────────────────
10～100 2.0
100～150 1.5
105～200 1.0
200～250 0.75
250～300 0.60
──────────────────
除另有规定外,按表中规定的重量，精密称取供试品，置干燥的250ml具塞锥形中，精密加入酰化剂(取对甲苯磺酸14.4g，置500ml锥形瓶中，加醋酸乙酯360ml，振摇溶解后，缓缓加入醋酐120ml，摇匀，放置3日后备用)5ml，用吡啶少许湿润瓶塞，稍拧紧，轻轻摇动使完全溶解，置50℃±1℃水浴中25分钟（每10分钟轻轻摇动）后，放冷，加吡啶-水（3:5）20ml,5分钟后加甲酚红-麝香草酚蓝混合指示液8～10滴，用氢氧化钾（或氢氧化钠）滴定液
（1mol/L）滴定至溶液显灰蓝色或蓝色；同时做空白试验。以供试品消耗的氢氧化钾（或氢氧化钠）滴定液（1mol/L）的容积(ml)为A,空白试验消耗的容积(ml)为B，供试品的重量（g）为W，供试品的酸值为D，照下式计算羟值：
(B－A)×56.1
供试品的羟值＝─────────＋D
W
碘值的测定 碘值系指脂肪、脂肪油或其他类似物质100g，当充分卤化时所需的碘量（g）。
取供试品适量［其重量(g)约相当于25／供试品的最大碘值］，精密称定，置250ml的干燥碘瓶中，加三氯甲烷10ml，溶解后，精密加入溴化碘溶液
25ml，密塞，摇匀，在暗处放置30分钟。加入新制的碘化钾试液10ml与水
100ml，摇匀，用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定剩余的碘，滴定时注意充分振摇，待混合液的棕色变为淡黄色，加淀粉指示液1ml,继续滴定至蓝色消失；同时做空白试验。以供试品消耗硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）的容积
（ml）为A，空白试验消耗的容积（ml）为B，供试品的重量（g）为W，照下式计算碘值,
(B－A)×1.269
供试品的碘值＝──────────
W
加热试验 取供试品约50ml，置烧杯中，在砂浴上加热至280℃,升温速率为每分钟上升10℃，观察油的颜色和其他性状的变化。
杂质 取供试品约20g,精密称定，置锥形瓶中，加石油醚（沸程60～90℃）
20ml使溶解，用干燥至恒重的垂熔玻璃坩埚滤过（如溶液不易滤过，可添加石油醚适量），用石油醚洗净残渣和滤器,在105℃干燥至恒重；精密称定，
增加的重量即为供试品中杂质的重量。
水分与挥发物 取供试品约5g，置干燥至恒重的扁形称瓶中,精密称定，
在105℃干燥40分钟取出，置干燥器内放冷，精密称定重量；再在105℃干燥20分钟，放冷，精密称定重量，至连续两次干燥后称重的差异不超过0.001g，如遇重量增加的情况，则以增重前的一次重量为恒重。减失的重量，即为供试品中含有水分与挥发物的重量。
【附注】 溴化碘溶液 取研细的碘13.0g,置干燥的具塞玻瓶中，加冰醋酸
1000ml，微温使碘完全溶解；另用吸管插入法量取溴2.5ml(或在通风橱中用架盘天平称取7.8g)，加入上述碘溶液中，摇匀,即得。为了确定加溴量是否合适，可在加溴前精密取出20ml，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，记下消耗的容积（ml）；加溴后，摇匀，再精密取出20ml，加新制的碘化钾试液
10ml，再用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定，消耗的容积(ml)，应略小于加溴前的2倍。
本液应置具塞锥形瓶内，密塞，在暗处保存。
指示剂与指示液（2005年版一部）
附录ⅩⅤ E,指示剂与指示液
二苯胺磺酸钠指示液 取二苯胺磺酸钠0.2g，加水100ml使溶解，即得。
二苯偕肼指示液 取二苯偕肼1g，加乙醇100ml使溶解，即得。
儿茶酚紫指示液 取儿茶酚紫0.1g,加水100ml使溶解，即得。
变色范围pH6.0~7.0~9.0(黄→紫→紫红)。
双硫腙指示液 取双硫腙50mg，加乙醇100ml使溶解，即得。
石蕊指示液 取石蕊粉末10g,加乙醇40ml，回流煮沸1小时,静置，倾去上层清液，再用同一方法处理二次，每次用乙醇30ml，残渣用水10ml洗涤，倾去洗液，再加水50ml煮沸，放冷，滤过，即得。
变色范围 pH4.5～8.0（红→蓝）。
甲酚红指示液 取甲酚红0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液5.3ml使溶解，再加水稀释至100ml，即得。
变色范围 pH7.2～8.8（黄→红）
甲酚红－麝香草酚蓝混合指示液 取甲酚红指示液1份与0.1％麝香草酚蓝溶液3份,混合，即得。
甲基红指示液 取甲基红0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。
变色范围 pH4.2～6.3（红→黄）。
甲基红－亚甲蓝混合指示液 取0.1％甲基红的乙醇溶液20ml，加0.2％亚甲蓝溶液8ml，摇匀，即得。
甲基红－溴甲酚绿混合指示液 取0.1％甲基红的乙醇溶液20ml，加0.2％溴甲酚绿的乙醇溶液30ml，摇匀，即得。
甲基橙指示液 取甲基橙0.1g，加水100ml使溶解，即得。
变色范围 pH3.2～4.4（红→黄）。
甲基橙－二甲苯蓝FF混合指示液 取甲基橙与二甲苯蓝FF各0.1g，加乙醇
100ml使溶解，即得。
邻二氮菲指示液 取硫酸亚铁0.5g，加水100ml使溶解,加硫酸2滴与邻二氮菲
0.5g,摇匀，即得。本液应临用新制。
茜素磺酸钠指示液 取茜素磺酸钠0.1g，加水100ml使溶解，即得。
变色范围 pH3.7～5.2（黄→紫）
荧光黄指示液 取荧光黄0.1g，加乙醇100ml使溶解，即得。
钙黄绿素指示剂 取钙黄绿素0.1g，加氯化钾10g，研磨均匀，即得。
钙紫红素指示剂 取钙紫红素0.1g，加无水硫酸钠10g,研磨均匀，即得。
姜黄指示液 取姜黄粉末20g，用冷水浸渍4次，每次100ml,除去水溶性物质后，残渣在100℃干燥，加乙醇100ml，浸渍数日，滤过，即得。
结晶紫指示液 取结晶紫0.5g，加冰醋酸100ml使溶解，即得。
酚酞指示液 取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解，即得。
变色范围 pH8.3～10.0（无色→红）。
铬黑T指示剂 取铬黑T 0.1g，加氯化钠10g，研磨均匀，即得。
淀粉指示液 取可溶性淀粉0.5g，加水5ml搅匀后，缓缓倾入100ml沸水中，
随加随搅拌，继续煮沸2分钟，放冷，倾取上清液，即得。本液应临用新制。
硫酸铁铵指示液 取硫酸铁铵8g，加水100ml使溶解，即得。
溴酚蓝指示液 取溴酚蓝0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.0ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。
变色范围 pH2.8～4.6（黄→蓝绿）。
溴麝香草酚蓝指示液 取溴麝香草酚蓝0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml
使溶解，再加水稀释至200ml，即得。
变色范围 pH6.0～7.6（黄→蓝）。
麝香草酚酞指示液 取麝香草酚酞0.1g，加乙醇100ml使溶解，即得。
变色范围 pH9.3～10.5（无色→蓝）。
麝香草酚蓝指示液 取麝香草酚蓝0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液4.3ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。
变色范围 pH1.2～2.8（红→黄）；pH8.0～9.6（黄→紫蓝）。
纸色谱法（2005年版一部）
附录Ⅵ A,纸色谱法
纸色谱法系以纸为载体，以纸上所含水分或其他物质为固定相，用展开剂进行展开的分配色谱。供试品经展开后，可用比移值(R<[f]>)表示其各组成成分的位置（比移值＝原点中心至斑点中心的距离／原点中心至展开剂前沿的距离），但由于影响比移值的因素较多，因而一般采用在相同实验条件下与对照物质对比以确定其异同。作为药品的鉴别时，供试品在色谱中所显主斑点的位置与颜色（或荧光），应与对照品相同。作为药品的纯度检查时，可取一定量的供试品，经展开后，按各品种项下的规定，检视其所显杂质斑点的个数或呈色深度（或荧光强度）。作为药品的含量测定时，将主色谱斑点剪下洗脱后，再用适宜的方法测定。
1.仪器与材料
(1) 展开容器 通常为圆形或长方形玻璃缸，缸上具有磨口玻璃盖，应能密闭。用于下行法 时，盖上有孔，可插入分液漏斗，用以加入展开剂。在近顶端有一用支架架起的玻璃槽作为展开剂的容器，槽内有一玻棒，用以压住色谱滤纸；槽的两侧各支一玻棒，用以支持色谱滤纸使其自然下垂，避免展开剂沿滤纸与溶剂槽之间发生虹吸现象。用于上行法时，在盖上的孔中加塞，塞中插入玻璃悬钩,以便将点样后的色谱滤纸挂在钩上；并除去溶剂槽和支架。
(2) 点样器 常用具支架的微量注射器或毛细管,应能使点样位置正确、集中。
(3) 色谱滤纸 质地均匀平整，具有一定机械强度，不含影响展开效果的杂质；也不应与所用显色剂起作用，以致影响分离和鉴别效果，必要时可进行处理后再用。用于下行法时，取色谱滤纸按纤维长丝方向切成适当大小的纸条，离纸条上端适当的距离（使色谱纸上端能足够浸入溶剂槽内的展开剂中，并使点样基线能在溶剂槽侧的玻璃支持棒下数厘米处）用铅笔划一点样基线，必要时，可在色谱滤纸下端切成锯齿形便于展开剂滴下。用于上行法时，色谱滤纸长约25cm，宽度则按需要而定，必要时可将色谱滤纸卷成筒形；点样基线距底边约2.5cm。
2.操作方法
(1) 下行法 将供试品溶解于适当的溶剂中制成一定浓度的溶液。用微量毛细管或微量注射器吸取溶液，点于点样基线上，溶液宜分次点加，每次点加后，俟其自然干燥、低温烘干或经温热气流吹干，样点直径为2～4mm，
点间距离约为1.5～2.0cm，样点通常应为圆形。
将点样后的色谱滤纸的点样端放在溶剂槽内并用玻棒压住，使色谱滤纸通过槽侧玻璃支持棒自然下垂，点样基线在支持棒下数厘米处。展开前，展开缸内用各品种项下规定的溶剂的蒸气使之饱和，一般可在展开缸底部放一装有规定溶剂的平皿或将浸有规定溶剂的滤纸条附着在展开缸内壁上，放置一定时间，俟溶剂挥发使缸内充满饱和蒸气。然后添加展开剂使浸没溶剂槽内的色谱滤纸，展开剂即经毛细管作用沿色谱滤纸移动进行展开，展开至规定的距离后，取出色谱滤纸，标明展开剂前沿位置，俟展开剂挥散后按规定方法检出色谱斑点。
(2) 上行法 点样方法同下行法。展开缸内加入展开剂适量，放置俟展开剂蒸气饱和后，再下降悬钩，使色谱滤纸浸入展开剂约0.5cm,展开剂即经毛细管作用沿色谱滤纸上升，除另有规定外，一般展开至约15cm后，取出晾干，按规定方法检视。
展开可以单向展开，即向一个方向进行；也可进行双向展开,即先向一个方向展开，取出，俟展开剂完全挥发后，将滤纸转动90°，再用原展开剂或另一种展开剂进行展开；亦可多次展开、连续展开或径向展开等。
制药用水（2005年版一部）
附录 ⅩⅣ 制药用水
制药用水是成方及单味制剂生产、使用过程中用作药材的净制、提取或制剂配制、使用时的溶剂、稀释剂及制药器具的洗涤清洁用水。本部药典制药用水包括饮用水、纯化水、注射用水和灭菌注射用水。一般应根据各生产工序或使用目的与要求选用适宜的制药用水，天然水不得用作制药用水。
饮用水 为天然水经净化处理所得的水，其质量应符合中华人民共和国国家标准 GB5749—85《生活饮用水卫生标准》。
饮用水可作为药材净制时的漂洗、制药器具的粗洗用水。除另有规定外，
亦可作为口服、外用普通制剂所用药材的提取溶剂。
中药注射剂、滴眼剂等灭菌制剂用药材的提取不得用饮用水。
纯化水 为饮用水经蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其他适宜方法制备的制药用水。其质量应符合二部纯化水项下的规定。
纯化水不含任何附加剂。可作为中药注射剂、滴眼剂等灭菌制剂所用药材的提取溶剂；口服、外用制剂配制用溶剂或稀释剂；非灭菌制剂用器具的精洗用水。必要时亦用作非灭菌制剂用药材的提取溶剂。纯化水不得用于注射剂的配制与稀释。
纯化水制备过程中防止微生物污染。用作溶剂、稀释剂或精洗用水，一般应临用前制备。
注射用水 为纯化水经蒸馏所得的制药用水，其质量应符合二部注射用水项下的规定。
注射用水可作为配制注射剂的溶剂或稀释剂，静脉用脂肪乳剂的水相及注射用容器的精洗。
为保证注射用水的质量，必须随时监控蒸馏法制备注射用水的各生产环节,定期清洗与消毒注射用水制造与输送设备。经检验合格的注射用水方可收集,一般应在无菌条件下保存，并在制备12小时内使用。
灭菌注射用水 为注射用水按照注射剂生产工艺制备所得。经灭菌所得的制药用水，其质量应符合二部灭菌注射用水项下的规定。
灭菌注射用水主要作为注射用灭菌粉末的溶剂或注射剂的稀释剂。因此，
灭菌注射用水灌装规格应适应临床需要，避免大规格、多次使用造成的污染。
中药质量标准分析方法验证指导原则（2005年版一部）
附录XⅧ A 中药质量标准分析方法验证指导原则
中药质量标准分析方法验证的目的是证明采用的方法是否适合于相应检测要求。在建立中药质量标准时，分析方需经验证；在处方、工艺等变更或改变原分析方法时，也需对分析方法进行验证。方法验证过程和结果均应记载在药品质量标准起草说明或修订说明中。
需验证的分析项目有：鉴别试验、限量检查和含量测定，以及其他需控制部分（如残留物、添加剂等）的测定。中药制剂溶出度、释放度等检查中，
其溶出量等检测方法也应作必要验证。
验证内容有：准确度、精密度（包括重复性、中间精密度和重现性）、专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐用性。应视具体方法拟订验证的内容。附表中列出的分析项目和相应的验证内容可供参考。
方法验证内容如下：
一、准确度
准确度系指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般用回收率（%）表示。准确度应在规定的范围内测试。用于定量测定的分析方法均需做准确度验证。
1、测定方法的准确度
可用已知纯度的对照品做加样回收测定，即于已知被测成分含量的供试品中再精密加入一定量的已知纯度的被测成分对照品，依法测定。用实测值与供试品中含有量之差，除以加入对照品量计算回收率。
在加样回收试验中须注意对照品的加入量与供试品中被测成分含有量之和必须在标准曲线线性范围之内；加入的对照品的量要适当，过小则引起较大的相对误差，过大则干扰成分相对减少，真实性差。
回收率%=（C-A）/B×100%
式中 A为供试品所含被测成分量；
B为加入对照品量；
C为实测值。
2、数据要求
在规定范围内，取同一浓度的供试品，用6个测定结果进行评价，或设计3个不同浓度，每个浓度各分别制备3份供试品溶液进行测定，用9个测定结果进行评价，一般中间浓度加入量与所取供试品含量之比控制在1：1左右。应报告供试品取样量、供试品中含有量、对照品加入量、测定结果和回收率（%）计算值，以及回收率（%）的相对标准偏差（RSD%）或可信限。
二、精密度
精密度系指在规定的测试条件下，同一个均匀供试品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度。精密度一般用偏差、标准偏差的相对标准偏差表示。
精密度包含重复性、中间精密度和重现性。
在相同操作条件下，由同一个分析人员在较短的间隔时间内测定所得结果的精密度称为重复性；在同一个实验室，不同时间由不同分析人员用不同设备测定结果之间的精密度称为中间精密度；在不同实验室由不同分析人员测定结果之间的精密度称为重现性。
用于定量测定的分析方法均应考察方法的精密度。
1、重复性
在规定范围内，取同一浓度的供试品，用6个测定结果进行评价，或设计
3个不同浓度，每个浓度各分别制备3份供试品溶液进行测定，用9个测定结果进行评价。
2、中间精密度
为考察随机变动因素对精密度的影响，应进行中间精密度试验、变动因素为不同日期、不同分析人员、不同设备等。
3、重现性
当分析方法将被法定标准采用时，应进行重现性试验。例如建立药典分析方法时通过不同实验室的复核检验得出重现性结果。复核检测的目的、过程和重现性结果均应记载在起草说明中，应注意重现性试验用的样品本身的质量均匀性和贮存运输中的环境影响因素，以免影响重观性结果。
4、数据要求
均应报告标准偏差、相对标准偏差或可信限。
三、专属性
专属性系指在其他成分可能存在下，采用的方法能正确测定出被测成分的特性。鉴别试验、限量检查、含量测定等方法均应考察其专属性。
1、鉴别试验
应能与可能共存的物质或结构相似化合物区分。不含被测成分的供试品，
以及结构相似或组分中的有关化合物，均不得干扰测定。显微鉴别、色谱及光谱鉴别等应附相应的代表性图像或图谱。
2、含量测定和限量检查
以下含被测成分的供试品（除去含待测成分药材或不含待测成分的模似复方）试验说明方法的专属性。色谱法、光谱法等应附代表性图谱，并标明相关成分在图中的位置，色谱法中的分离度应符合要求。必要时可采用二极管阵列检测和质谱检测，进行峰纯度检查。
四、检测限
检测限系指供试品中被测物能被检测出的最低量。确定检测限常用的方法如下。
1、直观法
用一系列已知浓度的供试品进行分析，试验出能被可靠地检测出的最低浓度或量。
可用于非仪器分析方法，也可用于仪器分析方法。
2、信噪比法
仅适用于能显示基线噪声的分析方法，即把已知低浓度供试品测出的信号与空白样品测出的信号进行比较，算出能被可靠地检测出的最低浓度或量。
一般以信噪比为3：1或2：1时相应浓度或注入仪器的量确定检测限。
3、数据要求
应附测试图谱，说明测试过程和检测限结果。
五、定量限
定量限系指供试品中被测成分能被定量测定的最低量，其测定结果应具一定准确度和精密度。用于限量检查的定量测定的分析方法应确定定量限。
常用信噪比法确定定量限。一般以信噪比为10：1时相应浓度或注入仪器的量进行确定。
六、线性
线性系指在设计的范围内，测试结果与供试品中被测物浓度直接呈正比关系的程度。
应在规定的范围内测定线性关系。可用一贮备液经精密稀释，或分别精密称样，制备一系列供试品的方法进行测定，至少制备5个浓度的供试品。以测得的响应信号作为被测物浓度的函数作图，观察是否呈线性，再用最小二乘法进行线性回归。必要时，响应信号可经数学转换，再进行线性回归计算。
数据要求，应列出回归方程、相关系数和线性图。
七、范围
范围系指能达到一定精密度、准确度和线性，测试方法适用的高低限浓度或量的区间。
范围应根据分析方法的具体应用和线性、准确度、精密度结果及要求确定。
对于有毒的、具特殊功效或药理作用的成分，其范围应大于被限定含量的区间。溶出度或释放度中的溶出量测定，范围应为限度的±20%。
八、耐用性
耐用性系指在测定条件有小的变动时，测定结果不受影响的承受程度，
为使方法用于常规检验提供依据，开始研究分析方法时，就应考虑其耐用性。如果测试条件要求苛刻，则应在方法中写明。典型的变动因素有：被测溶液的稳定性，样品提取次数、时间等。液相色谱法中典型的变动因素有：流动相的组成比例或pH值，不同厂牌或不同批号的同类型色谱柱，柱温，流速及检测波长等。气相色谱法变动因素有：不同厂牌或批号的色谱柱、固定相，不同类型的担体，柱温，进样品和检测器温度等。薄层色谱的变动因素有：不同厂牌的薄层板，点样方式及薄层展开时温度及相对湿度的变化等。
经试验，应说明小的变动能否通过设计的系统适用性试验，以确保方法有效。
附表 检验项目和验证内容
项目 鉴 别 限量检查 含量测定及内容 定 量 限度 溶出量测定准确度 － + － +
重复性 － + － +
中间精密度 － +① － +①
重现性② + + + +
专属性③ + + + +
检测限 － － + －
定量限 － + － －
线性 － + － +
范围 － + － +
耐用性 + + + +
①已有重现性验证，不需验证中间精密度。
②重现性只有在该分析方法将被法定标准采用时做。
③如一种方法不够专属，可用其他分析方法予以补充。
上表中列举了在不同类型的分析方法验证中被认为是最重要的项目，
,－”表示通常不需要验证的项目，,+”表示通常需要验证的项目，如遇特殊情况，仍应根据具体分析对象和情况而定。
中药注射剂安全检查法应用指导原则 （2005年版一部）
附录 XⅧ B 中药注射剂安全检查法应用指导原则
本指导原则为中药注射剂临床使用的安全性和制剂质量可控性而定。包括异常毒性检查法、降压物质检查法、过敏反应检查法、溶血与凝聚检查法、热原检查法、细菌内毒素检查法。中药注射剂可参照本指导原则进行检查项目的适用性研究。
检查限值
检查限值可按以下各项目内容要求进行研究。研究确定限值后，应进行三批以上供试品的检查验证。
1、异常毒性检查
（1）制定本检查项限值前，须先求得中药注射剂单次给药的半数致死量
（LD50）和最低致死量（LD5），并了解其毒性反应症状。给药途径通常为静脉注射，也可根据临床用药情况选择其他途径，当一个注射剂有几种给药方式，
如皮下注射、肌内注射、静脉推注及静脉滴注时，至少应做静脉给药的LD50。
观察时间为72小时或更长时间。
（2）中药注射剂异常毒性检查的剂量限值应低于该注射剂的正常毒性剂量
（最低致死量），并应高于人临床剂量，同时应考虑到实验室之间的差异、动物反应性的差异和制剂的差异。应根据正常毒性剂量变动范围确定异常毒性检查剂量的限值。
大剂量中药注射剂静脉注射，按常规速度（0.05~0.1ml/s），每只小鼠0.8ml，20
只小鼠仍末见死亡或毒性反应，可以该最大给药剂最作为异常毒性检查的剂量限值。
中药注射剂异常毒性检查的观察时间一般为48小时，以死亡为观察指标，并记录观察期毒性反应情况。
2、降压物质检查
（1）确定供试品对麻醉猫能否引起血压下降及降压值与剂量间的关性。
（2）凡有可能产生类组胺样急性降血压反应的静脉注射剂均应进行降压物质检查。
（3）小剂量注射液一般根据临床用药剂量或不低于临床用量来估算供试品的剂量限值。
（4）大剂量注射剂如果按静脉注射原液2ml/kg剂量未见降压反应，该剂量可以作为给药限值。
3、过敏反应检查
（1）观测供试品对豚鼠腹腔注射（或皮下注射）和静脉给药急性毒性反应。
（2）根据豚鼠毒性反应剂量和临床使用剂量确定豚鼠致敏剂量和攻击剂量。
除特殊情况外（如刺激性较大），一般致敏以腹腔注射为主，攻击以静脉注射为主。攻击剂量应大于致敏剂量，但两种剂量均应小于急性毒性最小反应剂量。
（3）预试验应取至少9只豚鼠，分3组，三次致敏后，在首次致敏日后14日、21
日、28日进行攻击或抗体滴度试验，以确定攻击最佳反应时间。
（4）必要时，预试验采用半成品进行致敏和攻击研究，以确定该注射剂成分和工艺有无致敏的可能性。如半成品或工艺过程无致敏性，可考虑不进行过敏反应检查。
4、溶血与凝聚检查
观察供试品原液和稀释液有无溶血和凝集反应，按溶血和凝聚检查法进行试验，试验研究应同时设供试品管、阳性对照管、阴性对照管、供试品阴性对照管。如有阳性反应，应测定无反应的量小稀释度，结合该药品临床用法用量，
以确定检查稀释限值。
5、热原检查
（1）家兔热原检查剂量应为人用每公斤体重每小时最大供试 品剂量的1～3倍。
（2）供试品若非等渗或过敏过碱，应进行调整。
（3）热原检查剂量不应使家兔体温下降或产生毒性反应，由此而干扰热原检查时，应采取缓慢注射等措施，如仍不能消除干扰，应尽可能采用细菌内毒素检查法。
6、细菌内毒素检查
（1）中药注射剂内毒素限值，按细菌内毒素检查法（附录ⅩⅢ D）要求确定，
由于工艺、成分复杂，可变因素多等原因，计算限值时应根据生产和临床用药情况做必要调整，适当提高限值要求。
（2）由于中药性注射剂干扰因素多，在方法学研究中应尽可能使用国内不同厂生产的鲎试剂和不同批号的供试品（3批以上）进行干扰试验。如发现差异较大或干扰试验变化较大，应考虑采用热原检查法。
异常毒性检查法
本法系将一定量的供试品溶液注入小鼠体内或口服给药，在规定的时间内观察小鼠出现的死亡情况，以判定供试品是否符合规定的一种方法。
供试验用的小鼠应健康合格，体重17~20g，在试验前及试验的观察期内，均应按正常饲养条件饲养。作过本试验的小鼠不得重复使用。
供试品溶液的配制 除另有规定外，用氯化钠注射液按各品种项下规定的浓度制成供试品溶液。
检查法 除另有规定外，取上述小鼠5只，按各品种项下规定的给药途径，每只小鼠分别给予供试品溶液0.5ml。给药途径分为以下几种。
静脉注射 将供试品溶液注入小鼠尾静脉，应在4~5秒匀速注射完毕，规定缓慢注射的品种可延长至30秒。
腹腔注射 将供试品溶液注入小鼠腹腔。
皮下注射 将供试品溶液注入小鼠腹部或背部两侧皮下。
口服给药 将供试品溶液通过适宜的导管，灌入小鼠胃中。
结果判断 除另有规定外，全部小鼠在给药后48小时内不得有死亡时，应另取体重18～19g的小鼠10只复试，全部小鼠在48小时内不得有死亡。
降压物质检查法
本法系比较组胺对照品（S）与供试品（T）引起麻醉猫血压下降的程度，以判定供试品中所含降压物质的限度是否符合规定。
对照品溶液的配制 精密称取磷酸组胺对照品适量，按组胺计算，加水溶解使成每1ml中含1.0mg的溶液，分装于适宜的容器内，4~8℃贮存，如无沉淀析出，可在3个月内使用。
对照品稀释液的配制 临用前，精密量取组胺对照品溶液适量，用氯化钠注射液配成每1ml中含组胺0.5μg的溶液。
供试品溶液的配制 按品种项下规定的剂量，配成适当浓度的供试品溶液。试验时，一般要求供试品溶液与对照品稀释液的注入体积应相等。
检查法
取健康合格、体重2kg以上的猫，雌者无孕，用适宜的麻醉剂（如巴比妥类）
麻醉后，固定于保温手术台上，分离气管并插入插管以使呼吸畅通，必要时可进行人工呼吸。在一侧颈动脉插入连接测压计的动脉套管，管内充满适宜的抗凝剂溶液，以记录血压，也可其他适当仪器记录血压。在一侧股静脉内插入静脉插管，供注射药液用。试验中应注意保持动物体温。全部手术完毕后，将测压计调节到与动物血压相当的高度（一般为13.3~16.0kPa），开启动脉夹，待血压稳定后，方可进行药液注射。各次注射速度应相同，每次注射后立即注入一定量的氯化钠注射液，相邻两次注射的间隔时间一致（3~5分钟），每次注射应在前一次反应恢复稳定以后进行。
自静脉依次注入上述对照品稀释液，剂量按动物体重每1kg注射组胺0.05μg、
0.1μg及0.15μg，重复2~3次，如0.1μg剂量应致的血压下降值均不小于2.67kPa，同时相应各剂量所致反应的平均值有差别，可认为该动物灵敏度符合规定。
取对照品稀释液按动物体重每1kg注射组胺0.1μg的剂量（ds），供试品溶液按品种项下规定的剂量（dT），照下列次序注射一组4个剂量：ds、dT、dT、ds。
然后以第一与第三、第二与第四剂量所致的反应分别比次，如dT所致的反应值均不大于ds所致反应值的一半，即认为供试品的降压物质检查符合规定。否则应按上述次序继续注射一组4个剂量，并按相同方法分别比较两组内各对ds、dT
剂量所致的反应值，仍认为供试品的降压物质检查符合规定，如dT所致的反应值均大于ds所致的反应值，即认为供试品的降压物质检查不符合规定，否则应另取动物复试。如复试的结果仍有dT所致的反应值大于ds所致的反应值，即认为供试品的降压物质检查不符合规定。
所用动物经灵敏度检查如仍符合规定，可继续用于降压物质检查。
过敏反应检查法
本法系将一定量的供试品溶液注入豚鼠体内，间隔一定时间后静脉注射供试品进行攻击，观察动物出现过敏反应的情况，以判定供试品是否引起动物全身过敏反应。
供试验用豚鼠应健康合格，体重250~350g，雌鼠应无孕。在试验前和试验过程中，均应按正常饲养条件饲养。做过本试验的豚鼠不得重复使用。
供试品溶液的配制 除另有规定外，均按各品种项下规定的浓度配制成供试品溶液。
检查法 除另有规定外，取上述豚鼠6只，隔日每只每次腹腔注射供试品0.5ml，
共3次，进行致敏。然后将其均分为2组，每组3只，分别在首次注射后第14日和第21日，由静脉注射供试品1ml进行攻击。每日观察每只动物的行为和体征，首次致敏和攻击前测定和记录每只动物的体重。观察攻击后30分钟内，动物有无竖毛，呼吸困难，抽搐等过敏反应症状。
结果判断 静脉注射供试品后30分钟后，不得出现过敏反应。如有竖毛，喷嚏，干呕，连续咳嗽3声和呼吸困难等现象中的2种或2种以上，或出现抽搐，休克，死亡现象之一者，判供试品不符合规定。
溶血与凝聚检查法
本法系将一定量供试品与2%的兔（或羊）红细胞混悬液混合，温育一定时间后，观察其对红细胞状态是否产生影响的一种方法。
2%红细胞混悬液的制备 取兔或羊血数毫升（约20ml），放入含玻璃珠的锥形瓶中振摇10分钟，或用玻璃棒搅动血液，除去纤维蛋白原，使成脱纤血液。加入0.9%氯化钠溶液约10倍量，摇匀，每分钟1000~1500转离心15分钟，除去上清液，
沉淀的红细胞再用0.9%氯化钠溶液按上述方法洗涤2~3次，至上清液不显红色为止。将所得红细胞用0.9%氯化钠溶液配成2%的混悬液，供试验用。
供试品溶液的制备 除另有规定外，临床用于非血管内给药的注射剂，以各药品使用说明书规定的临床使用浓度，用0.9%氯化钠溶液1：3稀释后作为供试品溶液；用于血管内给药的注射剂以各药品使用说明书规定的临床使用浓度作为供试品溶液。
检查法 取洁净试管5只，编号，1、2号管为供试品管，3号管为阴性对照管，4
号管为阳性对照管，5号管为供试品对照管。按下表所示依次加入2%红细胞混悬液、0.9%氯化钠溶液或蒸馏水，混匀后，立即置37℃±0.5℃的恒温箱中进行温育。
3小时后观察溶血和凝聚反应。
试管编号 1、2 3 4 5
2%红细胞混悬液/ml 2.5 2.5 2.5
0.9%氯化钠溶液/ml 2.2 2.5 4.7
蒸馏水/ml 2.5
供试品溶液/ml 0.3 0.3
如试验中的溶液呈澄明红色，管底无细胞残留或有少量红细胞残留，表明有溶血发生，如红细胞全部下沉，上清液无色澄明，或上清液虽有色澄明，但1
号管和5号管比色无显著差异，则表明无溶血发生。
若溶液中有棕红色或红棕色絮状沉淀，振摇后不分散，表明有红细胞凝发生。
如有红细胞凝聚的现象，可按下法进一步判定是凝聚还是假凝聚。若凝聚物在试管振荡后又能均匀分散，或将凝聚物置于载玻片上，在盖玻片边缘滴加2滴
0.9%氯化钠溶液，置显微镜下观察，凝聚红细胞能被冲散者为假凝聚，若凝聚物不被摇散或玻片上不被冲散者为凝聚。
结果判断 当阴性对照管无溶血和凝聚发生，阳性对照管有溶血发生时，若供试品管中的溶液在3小时内不发生溶血和凝聚，判供试品符合规定，若供试品管中的溶液在3小时内发生溶血和（或）凝聚，判供试品不符合规定。
热原检查法
见热原检查法（附录ⅩⅢ A）。
细菌内毒素检查法
见细菌内毒素检查法（附录ⅩⅢ D）。
重金属检查法
附录Ⅸ E,重金属检查法
重金属系指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。
标准铅溶液的制备 称取硝酸铅0.160g，置1000ml量瓶中,加硝酸5ml与水50ml
溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，
即得(每1ml相当于10μg的Pb)。
配制与贮存用的玻璃容器均不得含铅。
第一法
除另有规定外，取25ml纳氏比色管两支，甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml后，加水或各药品项下规定的溶剂稀释成25ml，乙管中加入按各药品项下规定的方法制成的供试品溶液25ml；若供试品溶液带颜色，可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液，使之与乙管一致；
再在甲乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上,
自上向下透视，乙管中显出的颜色与甲管比较,不得更深。
如在甲管中滴加稀焦糖溶液仍不能使颜色一致时，可取该药品项下规定的二倍量的供试品和试液，加水或该药品项下规定的溶剂使成30ml，将溶液分成甲乙二等分，乙管中加水或该品种项下规定的溶剂稀释成25ml；甲管中加入硫代乙酰胺试液2ml，摇匀,放置2分钟，经滤膜(孔径3μm)滤过,然后甲管中加入标准铅溶液一定量，加水或该药品项下规定的溶剂使成25ml；再分别在乙管中加硫代乙酰胺试液2ml，甲管中加水2ml，照上述方法比较，即得。
供试品如含高铁盐影响重金属检查时，可取该药品项下规定方法制成的供试品溶液，加抗坏血酸0.5～1.0g，并在对照液中加入相同量的抗坏血酸，再照上述方法检查。
配制供试品溶液时，如使用的盐酸超过1.0ml（或与盐酸1.0ml相当的稀盐酸），氨试液超过2ml,或加入其他试剂进行处理者，除另有规定外，对照液中应取同样同量的试剂置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水15ml，
微热溶解后，移置纳氏比色管中，加标准铅溶液一定量，再用水稀释成25ml。
第二法
除另有规定外，取炽灼残渣项下遗留的残渣，加硝酸0.5ml，蒸干,至氧化氮蒸气除尽后（或取供试品一定量，缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸
0.5～1.0ml,使恰湿润,用低温加热至硫酸除尽后，加硝酸0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，在500～600℃炽灼使完全灰化），放冷，加盐酸2ml，置水浴上蒸干后加水15ml，滴加氨试液至对酚酞指示液显中性，再加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加水稀释成25ml；另取配制供试品溶液的试剂，置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水
15ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加标准铅溶液一定量，再用水稀释成25ml；照上述第一法检查，即得。
第三法
除另有规定外，取供试品适量,加氢氧化钠试液5ml与水20ml溶解后，置纳氏比色管中,加硫化钠试液5滴,摇匀,与一定量的标准铅溶液同样处理后的颜色比较，不得更深。
第四法
仪器装置 滤器由具有螺纹丝扣并能密封的上下二部，以及垫圈、滤膜和尼龙垫网所组成。如图。
A为滤器上盖部分，入口处应能与50ml注射器紧密连接；B为连接头；C为垫圈(外径10mm，内径6mm)；D为滤膜，直径10mm，孔径3.0μm，用前经在水中浸泡24小时以上；E为尼龙垫网(孔径不限)，直径10mm；F为滤器下部，出口处套上一合适橡皮管。
标准铅斑的制备 精密量取标准铅溶液一定量，置小烧杯中，用水或该品种项下规定的溶剂稀释成10ml，加入醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与硫代乙酰胺试液
1.0ml,摇匀，放置10分钟，用50ml注射器转移至上述滤器中进行压滤(滤速约为每分钟1ml)，滤毕,取下滤膜，放在滤纸上干燥，即得。
检查法 取按各药品项下规定方法制成的供试品溶液10ml，照标准铅斑的制备，自“加入醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml”起，依法操作,将生成的斑点与标准铅斑比较,不得更深。
若供试溶液有颜色或浑浊，应用滤膜进行预滤，如滤膜上有污染，应换滤膜再滤，直至滤膜不再染色；然后取滤液10ml,照标准铅斑的制备,自“加入醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml”起，依法操作，并照上述检查法中所述比较，即得。
柱色谱法（2005年版一部）
附录Ⅵ C,柱色谱法
1.吸附柱色谱
色谱柱为内径均匀、下端缩口的硬质玻璃管，下端用棉花或玻璃纤维塞住，管内装入吸附剂。吸附剂的颗粒应尽可能保持大小均匀，以保证良好的分离效果。除另有规定外，通常多采用直径为0.07～0.15mm的颗粒。色谱柱的大小，吸附剂的品种和用量，以及洗脱时的流速，均按各品种项下的规定。
(1) 吸附剂的填装 ①干法 将吸附剂一次加入色谱柱，振动管壁使其均匀下沉，然后沿管壁缓缓加入洗脱剂；或在色谱柱下端出口处连接活塞，加入适量的洗脱剂，旋开活塞使洗脱剂缓缓滴出，然后自管顶缓缓加入吸附剂，
使其均匀地润湿下沉，在管内形成松紧适度的吸附层。操作过程中应保持有充分的洗脱剂留在吸附层的上面。
②湿法 将吸附剂与洗脱剂混合，搅拌除去空气泡，徐徐倾入色谱柱中，
然后加入洗脱剂将附着管壁的吸附剂洗下，使色谱柱面平整。
俟填装吸附剂所用洗脱剂从色谱柱自然流下，液面和柱表面相平时，即加供试品溶液。
(2) 供试品的加入 除另有规定外，将供试品溶于开始洗脱时使用的洗脱剂中，再沿管壁缓缓加入，注意勿使吸附剂翻起。或将供试品溶于适当的溶剂中，与少量吸附剂混匀，再使溶剂挥发去尽使呈松散状，加在已制备好的色谱柱上面。如供试品在常用溶剂中不溶，可将供试品与适量的吸附剂在乳钵中研磨混匀后加入。
(3) 洗脱 除另有规定外，通常按洗脱剂洗脱能力大小递增变换洗脱剂的品种和比例，分别分部收集流出液，至流出液中所含成分显著减少或不再含有时，再改变洗脱剂的品种和比例。操作过程中应保持有充分的洗脱剂留在吸附层的上面。
2.分配柱色谱
方法和吸附柱色谱基本一致。装柱前，先将载体和固定液混合，然后分次移入色谱柱中并用带有平面的玻棒压紧；供试品可溶于固定液，混以少量载体，加在预制好的色谱柱上端。
洗脱剂需先加固定液混合使之饱和，以避免洗脱过程中两相分配的改变。
注射剂 （2005年版一部）
附录Ⅰ U,注射剂
注射剂系指从药材经提取、纯化后制成的供注入体内的溶液或乳状液及供临用前配制成溶液的粉末或浓溶液的无菌制剂。
注射剂可分为注射液、注射用无菌粉末和注射用浓溶液。
注射液 系指注射人体内用的无菌溶液型注射液或乳状液型注射液。可用于肌内注射、静脉注射或静脉滴注等。其中，供静脉滴注用的大体积（除另有规定外，一般不小于100ml）注射液也称静脉输液。
注射用无菌粉末 系指供临用前用适宜的无菌溶液配制成溶液的无菌粉末或无菌块状物。可用适宜的注射用溶剂配制后注射，也可用静脉输液配制后静脉滴注。无菌粉末用冷冻干燥法或喷雾干燥法制得；无菌块状物用冷冻干燥法制得。
注射用浓溶液 系指临用前稀释供静脉滴注用的无菌浓溶液。
注射剂在生产与贮藏期间均应符 合下列有关规定。
一、除另有规定外，药材应按各该 品种项下规定的方法提取、纯化、制成半成品，以半成品投料配制成品。
二、溶液型注射剂应澄明。乳状液型注射应稳定，不得有相分离现象，
不得用于椎管注射，静脉用乳状液型注射分散相球粒的粒度90%应在1μm以下，
不得有大于5μm的球粒。静脉输液尽可能与血液等渗 。
三,注射剂所用溶剂必须安全无害，并不得影响疗效和药品质量。一般分为水性溶剂和非水性溶剂。水性溶剂最常用的为注射用水，也可用0.9%氯化钠溶液或其他适宜的水溶液。非水性溶剂常用的为植物油，主要为供注射用大豆油。其质量应符合“大豆油（供注射用）”标准 ；其他还有乙醇、丙二醇、聚乙二醇等溶液。
四、配制注射剂时，可根据药物的性质加入适宜的附加剂。如渗透压调节剂、PH值调节剂、增溶剂、抗氧剂、抑菌剂、乳化剂等。所用附加剂应不影响药物疗效，避免对检验产生干扰，使用浓度不得引起毒性或过度的刺激。常用的抗氧剂有亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠，一般浓度为0.1%~0.2%；常用抑菌剂为0.5％苯酚、0.3％甲酚、0.5％三氯叔丁醇等。多剂量包装的注射液可加适宜的抑菌剂，抑菌剂用量应能抑制注射液内微生物的生长。加有抑菌剂的注射液,仍应用适宜的方法灭菌，静脉输液与脑池内、硬膜外、椎管内用的注射液均不得加抑菌剂。除另有规定外，一次注射量 超过15ml的注射液，不得加抑菌剂。
五,注射剂常用容器有玻璃安瓿、玻璃瓶、塑料瓶（袋）等，容器的密封性，须用适宜的方法确证。除另有规定外，容器应符合有关注射用玻璃容器和塑料容器的国家标准规定。容器用胶塞特别是多剂量包装注射剂用的胶塞应有足够的弹性，其质量应符合有关国家标准规定。
六、生产过程中应尽可能缩短注射剂的配制时间，防止微生物与热原的污染及药物变质。静脉输液的配制过程更应严格控制。制备乳状液型注射液过程中，应采取必要的措施，保证粒子大小符合质量标准的要求。注射用无菌粉末应按无菌操作制备。
七、灌装标示装量不大于50ml的注射剂时，应按下表适当增加装量。除另有规定外，多剂量包装 的注射剂，每一容器的装量不得超过10次注射量，增加装量应能保证每次注射用量。
标示装量/ml 增加量/ml
易流动液 黏稠液
0.5 0.10 0.12
1 0.10 0.15
2 0.15 0.25
5 0.30 0.50
10 0.50 0.70
20 0.60 0.90
50 1.0 1.5
接触空气易变质的药物，在灌装过程中，应排除容器内空气，可填充二氧化碳或氮等气体，立即熔封或严封。
八,熔封或严封后，一般应根据药物性质选用适宜的方法和条件及时灭菌，以保证制成品无菌。注射剂在灭菌时或灭菌后，应采用减压法或其他适宜的方法进行容器检漏。
九、除另有规定外，注射剂应遮光贮存。
十、加有抑菌剂的注射剂，在标签上应标明所加抑菌剂的名称与浓度；注射用无菌粉末应标明所用溶剂。
十一、用于配制注射剂前的半成品，应检查重金属、砷盐，除另有规定外，
含重金属不得过百万分之十（附录Ⅸ E第二法）；含 砷盐不得过百万分之二
（附录Ⅸ F第一法）。本检查须进行有机破坏。
注射剂应进行以下相应检查。
【装量】 注射液和注射用浓溶液照下述方法检查，应符合规定。
检查法 标示装量不大于2ml者取供试品5支，2ml以上至50ml者取供试品3支，
开启时注意避免损失，将内容物分别用相应体积的干燥注射器及注射针头抽尽，然后注入经标化的量具内（量取的大小应使待测体积至少占其额定体积的40%），在室温下检视。测定油溶液的装量时，应先加温摇匀，再用干燥注射器及注射针头抽尽后，同前法操作，放冷，检视。每支的装量均不得少于其标示量。
标示装量为50ml以上至500ml的注射液及注射用浓溶液照最低装量检查法（附录Ⅻ C）检查，应符合规定。
【装量差异】 除另有规定外,注射用无菌粉末照下述方法检查，应符合规定。
━━━━━━━━━━━━━━━
检查法 取供试品5 瓶（5支）,平均装量 装量差异限度
除去标签、铝盖，容器外壁用乙醇 ──────────────────────────
擦净，干燥，开启时注意避免玻璃 0.05g 及 0.05g以下 ±15％
屑等异物落入容器中，分别迅速精 0.05g以上至0.15g ±10％
密称定,倾出内容物，容器可用水,0.15g以上至0.50g ±7％
乙醇洗净,在适宜的条件下干燥后,0.5g以上 ±5％
再分别精密称定每一容器的重量,━━━━━━━━━━━━━━━
求出每瓶（支）的装量与平均装量。
每1瓶（支）中的装量与平均装量相比较,应符合表中的规定。如有1瓶
（支）不符合规定，应另取10瓶(支)复试，均应符合规定。
凡规定检查含量均匀度的注射用无菌粉末，一般不再进行装量差异检查。
【可见异物】 除另有规定外，照可见异物检查法（附录Ⅺ C）检查，
应符合规定。
【不溶性微粒】除另有规定 外，溶液型静脉用注射液、溶液型静脉用注射用无菌粉末及注射用浓溶液照不溶性微粒检查法（附录Ⅸ R）检查，应符合规定。
【有关物质】按各品种项下规定，照注射剂有关物质检查法（附录Ⅸ S）
检查，应符合有关规定。
【无菌】 照无菌检查法项下的方法（附录ⅩⅢ Ｂ）检查，应符合规定。
【热原】或【细菌内毒素】除另有规定外，静脉用注射剂按各品种项下的规定，照热原检查法（附录ⅩⅢ A）或细菌内毒素检查法（附录ⅩⅢ D）检查，
应符合规定。
注射剂有关物质检查法（2005年版一部）
附录 Ⅸ Ｓ,注射剂有关物质检查法
注射剂有关物质系指中药材经提取、纯化制成注射剂后，残留在注射剂中可能含有并需要控制的物质。除另有规定外，一般应检查蛋白质、鞣质、树脂等；静脉注射液还应控制草酸盐、钾离子等，其检查方法如下。
【蛋白质】除另有规定外，取注射液 1ml，加新配制的30％磺基水杨酸试液 1ml，混匀，放置5分钟，不得出现浑浊。注射液中如含有遇酸能产生沉淀的成分，可改加鞣酸试液 1～3滴，不得出现浑浊。
【鞣质】除另有规定外，取注射液 1ml，加新配制的含1％鸡蛋清的生理盐水 5ml，［必要时，用微孔滤膜（0.45um）滤过］，放置10分钟，不得出现浑浊或沉淀。如出现浑浊或沉淀，取注射液1ml，加稀醋酸 1滴,再加氯化钠明胶试液4～5滴，不得出现浑浊和沉淀。
含有聚乙二醇、聚山梨酯等聚氧乙烯基物质的注射液，虽有鞣质也不产生沉淀,对这类注射液应取未加附加剂前的半成品检查。
【树脂】除另有规定外，取注射液5ml，加盐酸 1滴，放置30分钟，不得出现沉淀。如出现沉淀，另取注射液5ml，加三氯甲烷10ml振摇提取，分取三氯甲烷液，置水浴上蒸干，残渣加冰醋酸2ml使溶解，置具塞试管中，加水3ml，混匀，
放置30分钟，不得出现沉淀。
【草酸盐】除另有规定外，取溶液型静脉注射液适量，用稀盐酸调节 pH值至 1～2，滤过，取滤液2ml，滤液调节 pH值至5～6，加3％氯化钙溶液2～3滴,放置10分钟，不得出现浑浊或沉淀。
【钾离子】除另有规定外，取静脉注射用注射液2ml，蒸干，先用小火炽灼至炭化，再在500～600℃炽灼至完全灰化，加稀醋酸2ml使溶解。置25ml量瓶中，
加水稀释至刻度，混匀，作为供试品溶液。取10ml纳氏比色管两支，甲管中精密加入标准钾离子溶液0.8ml，加碱性甲醛溶液(取甲醛溶液，用0.1mol／L氢氧化钠溶液调节 pH值至8.0～9.0)0.6ml、3％乙二胺四醋酸二钠溶液2滴、3％四苯硼钠溶液0.5ml，加水稀释成10ml，乙管中精密加入供试品溶液 1ml，与甲管同时依法操作，摇匀，甲、乙两管同置黑纸上，自上向下透视,乙管中显出的浊度与甲管比较，不得更浓。
注：标准钾离子溶液的配制。
取硫酸钾适量，研细，于110℃干燥至恒重，精密称取2.23g,置1000ml量瓶中，
加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于100ug的
K）。
不溶性微粒检查法（2005年版一部）
附录Ⅸ Ｒ.不溶性微粒检查法
本法系在可见异物检查符合规定后，用以检查溶液型静脉滴注用注射剂中的不溶性微粒的大小及数量。
本法包括光阻法和显微计数法。除另有规定外，测定方法一般先采用光阻法；当光阻法测定结果不符合规定或供试品不适用于用光阻法测定时，应采用显微计数法进行测定，应符合规定，并以显微计数法的测定结果作为判定依据。
光阻法不适用于黏度过高和易析出结晶的制剂，也不适用于进入传感器时容易产生气泡的注射剂。对于黏度过高，采用两种方法都无法测定的注射液
，可用适宜的溶剂经适量稀释后测定。
试验环境及检测 试验操作环境应不得于引入微粒，测定前的操作应在层流净化台中进行。玻璃仪器和其他所需的用品应洁净、无微粒。本法所用微粒检查用水（或其他适宜溶剂），使用前须经不大于1.0um 的微孔滤膜滤过。
取微粒检查用水（或其他适宜溶剂）50ml,按相应检查法项下规定的方法测定。光阻法要求每10 ml中含10 um以上 的不溶性微粒应在10粒以下，含25 um以上的不溶性微粒应在2粒以下。显微计数法要求每50ml中含10um 以上的不溶性微粒应在20粒以下，含25um以上的不溶性微粒应在5粒以下。否则表明微粒检查用水
（或其他适宜溶剂）、玻璃仪器或试验环境不适于进行微粒检查，应重新处理，检测符合规定后方可进行供试品检查。
一、光阻法
当液体中的微粒通过一窄小的检测区时，与流体流向垂直的入射光，
由于被微粒阻挡而减弱，因此由传感器输出的信号降低，这种信号变化与微粒的截面积成正比，光阻法检查注射剂中不溶性微粒即依据此原理。
对仪器一般要求 仪器通常应包括取样器、传感器和数据处理三部分。
测量范围应包括2～50μm，检测微粒浓度为0～5000个/ml。
仪器的校正与检定 所使用的仪器应每6个月校正一次。
(1)取样体积 待仪器稳定后，取多于取样体积的微粒检查用水置于取样杯中，称定重量，通过取样器由取样杯中量取一定体积的微粒检查用水后，再次趁定重量。以两次称定的重量之差计算取样体积。连续测定3次，每次测得体积与量取体积的差应在±5%以内。测定体积的平均值与量取体积的差应在±3%
以内。也可采用其他适宜的方法校正，结果应符合 上述规定。
(2)微粒计数 取相对标准偏差不大于5%，平均粒径为10μm或25μm的标准粒子，制成每1ml中含1000~5000微粒数的悬浮液，超声处理（80~120W）30秒脱气或静置适当时间脱气，开启搅拌器，缓慢搅拌使其均匀，依法测定3次，第一次数据不计，后两次测定结果的平均值与已知粒子数之差应在±20%以内。
注：如所使用仪器附有自检软件，可进行自检。
(3)传感器的分辨率
取相对标准偏差不大于5%，平均粒径为10μm的标准粒子（均值粒径的标准差应不大于1μm），制成每1ml中含1000~5000微粒数的悬浮液，超声处理（80~120W）
30秒脱气或静置适当时间脱气，开启搅拌器，缓慢搅拌使其均匀（避免气泡产生），依法测定10μm和12μm两个通道的粒子数，使得两个通道的差值计数与10μm
通道累计计数之比应不小于68%。若校正结果不符合规定，应重新调试仪器后再次进行校正，符合规定后方可使用。
注：如所使用仪器附有自检软件，可进行自检。
检查法
（1）标示装量为25ml或25ml以上的静脉用注射液，除另有规定外，取供试品，用水将容器外壁洗净，小心翻转20次，使溶液混合均匀，立即小心开启容器，先倒出部分供试品溶液冲洗开启口及取样杯，再将供试品溶液倒入取样杯中，超声处理（80~120W）30秒脱气或静置适当时间脱气，置于取样器上，不加搅拌），开启搅拌或手动缓缓转动，使溶液均匀（避免气泡产生），依法测定
至少3次，每次取样应不少于5ml，记录数据；另取至少2个供试品，同法测定。
每个供试品第一次数据不计，取后续测定结果的平均值计算。
（2）标示装量为25ml以下的静脉用注射液 除另有规定外，取供试品，用水将容器外壁洗净，小心翻转20次，使溶液混合均匀，超声处理（80~120W）30秒脱气或静置适当时间脱气，小心开启容器，直接将供试品容器置于取样器上，
不加搅拌，由仪器直接抽取适量溶液（以不吸入气泡为限），记录数据；另取至少2个供试品，同法测定。第一个供试品的数据不计，取后续测定结果的平均值计算。
也可采用适宜的方法，在层流净化台上小心合并至少3个供试品的内容物
（使总体积不少于20ml），置于取样杯中，超声处理（80~120W）30秒脱气或静置适当时间脱气后，置于取样器上，开启搅拌或手动缓缓转动，使溶液均匀
（避免气泡产生），依法测定至少3次，每次 取样应不少于5ml，第一次数据不计，取后续测定结果的平均值，计算每个容器所含的微粒数。
（3）静脉注射用无菌粉末或注射用浓溶液 除另有规定外，取供试品，用水将容器外壁洗净，小心开启瓶盖，精密加入适量微粒检查用水（或适宜的溶剂），小心盖上瓶盖，缓缓振摇使内容物溶解（注射用浓溶液直接操作），超声处理（80~120W）30秒脱气或静置适当时间脱气或静置适当时间脱气，小心开启容器，直接将供试品容器置于取样器上，不加搅拌，由仪器直接抽取适量
溶液（以不吸入气泡为限），测定并记录数据；另取至少2个供试品，同法测定。
第一个供试品的数据不计，取后续测定结果的平均值计算。
也可采用适宜的方法，取至少3个供试品，在净化台上用水将容器外壁洗净，
小心开启瓶盖，分别精密加入适量微粒检查用水（或适宜的溶剂），缓缓振摇使内容物溶解（注射用浓溶液直接操作），小心合并容器中的溶液（使总体积不少于20ml），置于取样杯中，超声处理（80~120W）30秒脱气或静置适当时间脱气后，置于取样器上。开启搅拌或手动缓缓转动，使溶液均匀（避免气泡产生），依法测定至少3次，每次取样应不少于5ml。第一次数据不计，取后续测定结果的平均值，计算每个容器所含的微粒数。
结果判定
（1）标示装量为100ml或100ml以上的静脉用注射液 除另有规定外，每1ml中
含10um以上的微粒不得过25粒，含25um以上的微粒不得过3粒。
（2）标示装量为100ml以下的静脉用注射液、静脉注射用无菌粉末及注射用浓溶液，除另有规定外，每个供试品容器中含10um以上的微粒不得过6000粒，
含25um以上的微粒不得过600粒。
二、显微计数法
对仪器的一般要求 仪器通常包括层流净化台、显微镜、微孔滤膜及其滤
器、平皿等。
层流净化台 高效空气过滤器孔径0.45um,气流方向由里向外，应定期检查风速及净化台上空气中的微粒数。
显微镜 双筒大视野显微镜，目镜内附标定的测微尺（每格 0.05~0.1mm）。坐标轴前后、左右移动范围均应大于30mm，显微镜装置内附有光线投射角度、光强度均可调节的照明装置。检测时放大100倍。
微孔滤膜 白色，孔径0.45um,直径25mm或13mm，一面印有间隔3mm的格栅；
膜上如有10um以上的不溶性微粒，应在5粒以下，并不得有25um以上的微粒，必要时，可用微粒检查用水冲洗使符合要求。
检查前的准备 试验环境检测符合规定后，在层流净化 台上将滤器用微粒检查用水（或其他适宜溶剂）冲洗至洁净，用平头无齿镊子夹取测定用滤膜，
用微粒检查用水（或其他适宜溶剂）冲洗后，置滤器托架上；固定滤器，倒置，反复用微粒检查用水（或其他适宜溶剂）冲洗滤器内壁，沥干后安装在抽滤瓶上，备用。
检查法
（1）标示装量为25ml或25ml以上的静脉用注射液 除另有规定外，取供试品，
用水将容器外壁洗净，在层流净化台上小心翻转20次，使溶液混合均匀，立即小心开启容器，用适宜的方法抽取或量取供试品溶液25ml,沿滤器内壁缓缓注入经预处理的滤器（滤膜直径25mm）中，静置1分钟，缓缓抽滤至滤膜近干，再用微粒检查用水25ml，沿滤器内壁缓缓注入，洗涤并抽滤至滤膜近干，然后用平头镊子将滤膜移置平皿上（必要时，可涂抹极薄层的甘油使滤膜平整），微启盖子使滤膜适当干燥后，将平皿闭合，置显微镜载物台上。调好入射光，放大100
倍进行显微测量，调节显微镜至滤膜格栅清晰，移动坐标轴，分别测定有效滤过面积上最长粒径大于10um和25um的微粒数。
（2）标示装量为25ml以下的静脉用注射液 除另有规定外，取供试品，用水将容器外壁洗净，在层流净化台上小心翻转20次，使混合均匀，立即小心开启容器，用适宜的方法直接抽取每个容器中的全部溶液，沿滤器内壁缓缓注入经预处理的滤器（滤膜直径13mm)中，照上述（1）同法测定。
（3）静脉注射用无菌粉末及注射用浓溶液 除另有规定外，照光阻法中检查法的（3）制备供试品溶液，同上述（1）操作测定。
结果判定
（1）标示装量为100ml或100ml 以上的静脉用注射液除另有规定外，每1 ml 中含10um以上的微粒不得过12粒，含25um以上的微粒不得过2粒。
（2）标示装量为100ml 以下的静脉用注射液、静脉注射用无菌粉末及注射用浓溶液 除另有规定外，每个供试品容器中含10um以上的微粒不得过3000粒，含
25um以上的微粒不得过300粒。
紫外-可见分光光度法（2005年版一部）
附录Ⅴ A．紫外-可见分光光度法
仪器的校正和检定
1,波长 由于环境因素对机械部分的影响，仪器的波长经常会略有变动，因此除应定期对所用的仪器进行全面校正检定 外，还应于测定前校正测定波长。常用汞灯中的较强谱线237.83nm、253.65nm、275.28nm、296.73nm、313.16nm、334.15nm、
365.02nm、404.66nm、435.83nm、546.07nm与576.96nm，或用仪器中氘灯的486.02nm与
656.10nm谱线进行校正，钬玻璃在279.4nm、287.5nm、333.7nm、360.9nm、418.5nm、
460.0nm、484.5nm、536.2nm与637.5nm波长处有尖锐吸收峰，也可作波长校正用，
但因来源不同或随着时间的推移会有微小的差别，使用时应注意。
2、吸光度的准确度可用重铬酸钾的硫酸溶液检定。取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾约60mg，精密称定,用0.005mol/L硫酸溶液溶解并稀释至1000ml，在规定的波长处测定并计算其吸收系数，并与规定的吸收系数比较，应符合表中的规定。
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波长/nm 235(最小) 257(最大) 313(最小) 350(最大)
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吸收系数E1% 1cm 124.5 144.0 48.62 106.6
的规定值
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吸收系数E1% 1cm 123.0~126.0 142.8~146.2 47.0~50.3 105.5~108.5
的许可范围
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3、杂散光的检查可按下页表的试剂和浓度，配制成水溶液，置1cm石英吸收池中，在规定的波长处测定透光率，应符合表中的规定。
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试剂 浓度 ％(g/ml) 测定用波长(nm) 透光率 ％
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碘化钠 1.00 220 ＜0.8
亚硝酸钠 5.00 340 ＜0.8
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对溶剂的要求
含有杂原子的有机溶剂，通常均具有很强的末端吸收。因此，当作溶剂使用时，它们的使用范围均不能小于截止使用波长。例如甲醇、乙醇的截止使用波长为205nm 。另外，当溶剂不纯时，也可能增加干扰吸收。因此，在测定供试品前，应先检查所用的溶剂在供试品所用的波长附近是否符合要求，即将溶剂置1cm石英吸收池中，以空气为空白（即空白光路中不置任何物质）测定其吸收度。溶剂和吸收池的吸光度，在220~240nm 范围内不得超过0.40，在241~
250nm范围内不得超过0.20，在251~300nm范围内不得超过0.10，在300nm以上时不得超过0.05。
测定法 测定时，除另有规定外，应以配制供试品溶液的同批溶剂为空白对照，采用1cm的石英吸收池，在规定的吸收峰波长±2nm以内测试几个点的吸收度，或由仪器在规定波长附近自动扫描测定，以核对供试品的吸收峰波长位置是否正确，除另有规定外，吸收峰波长应在该品种项下规定的波长±2nm以内，并以吸光度最大的波长作为测定波长。一般供试品溶液的吸收度读数，以在0.3～0.7之间的误差较小。仪器的狭缝波带宽度应小于供试品吸收带的半宽度，否则测得的吸收度会偏低；狭缝宽度的选择，应以减小狭缝宽度时供试品的吸收度不再增大为准，由于吸收池和溶剂本身可能有空白吸收，因此测定供试品的吸光度后应减去空白读数，或由仪器自动扣除空白读数后再计算含量。
当溶液的pH值对测定结果有影响时，应将供试品溶液和对照品溶液的
pH值调成一致。
1、鉴别和检查 分别按各品种项下的方法进行。
2、含量测定 一般有以下几种。
(1) 对照品比较法 按各品种项下的方法，分别配制供试品溶液和对照品溶液，对照品溶液中所含被测成分的量应为供试品溶液中被测成分规定量的100％±10％,所用溶剂也应完全一致，在规定的波长测定供试品溶液和对照品溶液的吸光度后，按下式计算供试品中被测溶液的浓度,
C<[X]>＝(A<[X]>/A<[R]>)C<[R]>
式中 C<[X]>为供试品溶液的浓度；
A<[X]>为供试品溶液的吸收度；
C<[R]>为对照品溶液的浓度；
A<[R]>为对照品溶液的吸收度。
(2) 吸收系数法 按各品种项下的方法配制供试品溶液，在规定的波长处测定其吸光度，再以该品种在规定条件下的吸收系数计算含量。用本法测定时，吸收系数通常应大于100，并注意仪器的校正和检定。
(3) 比色法 供试品溶液加入适量显色剂后测定吸光度以测定其含量的方法为比色法。
用比色法测定时，应取数份梯度量的对照品溶液，用溶剂补充至同一体积，显色后，以相应试剂为空白，在各品种规定的波长处测定各份溶液的吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标绘制标准曲线，再根据供试品的吸光度在标准曲线上查得其相应的浓度，并求出其含量。
也可取对照品溶液与供试品溶液同时操作，显色后，以相应的试剂为空白，
在各品种规定的波长处测定对照品和供试品溶液的吸光度，按上述（1）法计算供试品溶液的浓度。
除另有规定外，比色法所用空白系指用同体积溶剂代替对照品或供试品溶液，然后依次加入等量的相应试剂，并用同样方法处理制得。
最低装量检查法附录Ⅻ C,最低装量检查法
本法适用于固体、半固体和液体制剂。除制剂通则中规定检查重(装)量差异与装量的剂型外,标示装量不大于500g(ml)者,按下述方法检查，应符合表中规定。
检查法 重量法（适用于标示装量以重量计者）。除另有规定外,取供试品5个(50g以上者3个),除去外盖和标签，容器外壁用适宜的方法清洁并干燥，
分别精密称定重量,除去内容物，容器用适宜的溶剂洗净并干燥，再分别精密称定空容器的重量，求出每个容器内容物的装量与平均装量，按表中的规定，
均应符合规定。如有1个容器装量不符合规定，则另取5个(或50g以上者3个)复试，
均应符合规定。
容量法 适用于标示装量以容量计者。除另有规定外，取供试品5个(50ml
以上者3个)，开启时注意避免损失，将内容物分别倾入预经标化的干燥量筒中，
黏稠液体倾出后，将容器倒置15分钟以上，倾净。读出每个容器内容物的装量,
并求出平均装量，按表中的规定，均应符合规定。如有1个容器装量不符合规定，则另取5个（50g以上者3个）复试，均应符合规定。
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固体、半固体、液体 黏 稠 液 体 (容量法)
标 示 装 量 ─────────────────────────────────────────────
平均装量 每个容器装量 平均装量 每个容器装量
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20g(ml)及 不少于标 不少于标示 不少于标示 不少于标示
20g(ml) 以下 示装量 装量的93％ 装量的90％ 装量的85％
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20g(ml)至50g(ml) 不少于标 不少于标示 不少于标示 不少于标示
示装量 装量的95％ 装量的95％ 装量的90％
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50g(ml)以上 不少于标 不少于标示 不少于标示 不少于标示
至500g(ml) 示装量 装量的97％ 装量的95％ 装量的93％
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桉油精含量测定法（2005年版一部）
附录Ⅹ C,桉油精含量测定法
照气相色谱法（附录Ⅵ E）测定。
色谱条件与系统适用性试验 以聚乙二醇(PEG)－20M和硅酮(OV－17)为固定液，涂布浓度分别为10％和2％；涂布后的载体以7:3的比例(重量比)装入同一柱内(PEG在进样口端)；柱温为110±5℃；理论板数按桉油精峰计算,应不低于2500；
桉油精与相邻杂质峰的分离度应符合要求。
校正因子测定 取环己酮适量,精密称定，加正己烷溶解并稀释成每1ml含
50mg的溶液,作为内标溶液。另取桉油精对照品约100mg，精密称定，置10ml量瓶中，精密加入内标溶液2ml，用正己烷稀释至刻度，摇匀，取1μl注入气相色谱仪，连续注样3～5次,测定峰面积，计算校正因子。
测定法 取供试品约100mg，精密称定,置10ml量瓶中，精密加入内标溶液2ml，
用正己烷溶解并稀释至刻度,摇匀，作为供试品溶液。取1μl注入气相色谱仪，测定，即得。
酊剂（2005年版一部）
附录Ⅰ N,酊剂
酊剂系指药物用规定浓度的乙醇提取或溶解而制成的澄清液体制剂，亦可用流浸膏稀释制成。 供口服或外用。
酊剂在生产与贮藏期间均应符合下列有关规定。
一、除另有规定外，含有毒性药的酊剂,每100ml应相当于原药物10g；其有效成分明确者，应根据其半成品的含量加以调整，使符合各该酊剂项下的规定。其他酊剂,每100ml相当于原药物20g。
二、酊剂可用溶解法、稀释法、浸渍法或渗漉法制备。
(1) 溶解法或稀释法 取药物粉末或流浸膏，加规定浓度的乙醇适量,溶解或稀释,静置，必要时滤过，即得。
(2) 浸渍法 取适当粉碎的药材，置有盖容器中，加入溶剂适量，密盖，搅拌或振摇，浸渍3～5日或规定的时间，倾取上清液，再加入溶剂适量，依法浸渍至有效成分充分浸出，合并浸出液，加溶剂至规定量后，静置24小时，
滤过，即得。
(3) 渗漉法 照流浸膏剂项下的方法（附录Ⅰ Ｏ）,用适量溶剂渗漉，至漉液达到规定情况后，可滤过除去沉淀。
三、酊剂应检查乙醇量。
四、酊剂久置产生沉淀时,在乙醇和有效成分含量符合各该品种项下规定的情况下,可滤过除去沉淀。
五、除另有规定外，酊剂应置遮光容器内密封，置阴凉处贮存。
酊剂应进 行以下相应检查。
【装量】 照最低装量检查法（附录Ⅻ C）检查，应符合规定。
【微生物限度】 照微生物限度检查法（附录ⅩⅢ C）检查，应符合规定。
鞣质含量测定法（2005年版一部）
附录Ⅹ B,鞣质含量测定法
本实验应避光操作。
对照品溶液的制备 精密称取没食子酸对照品50mg，置100ml棕色量瓶中，加
水溶解并稀释至刻度，精密量取5ml,置50ml棕色量瓶中，用水稀释至刻度，摇
匀，即得（每1ml中含没食子酸0.05mg)。
标准曲线的制备 精密量取对照品溶液0.5ml,1.0ml,2.0ml,3.0ml,4.0ml、
5.0ml,分别置25ml棕色量瓶中，各加入磷钼钨酸试液1ml，再分别加水11.50ml、
11ml、10ml、9ml、8ml、7ml，用29%碳酸钠溶液稀释至刻度，摇匀，放置30分钟以相应的试剂为空白，照紫外-可见光光度法（附录V A），在760nm 的波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
供试品溶液的制备 取药材粉末适量（按品种项下的规定 ），精密称定，置
250ml棕色量瓶中，加水150ml，放置过夜，超声处理10分钟，放冷，用水稀释至
刻度，摇匀，静置（使固体物沉淀），滤过，弃去初滤液50ml,精密量取滤液
20ml,置100ml棕色量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即得。
测定法 总酚 精密量取供试品溶液2ml，置25ml棕色量瓶中，照标准曲线的制备
项下的方法，自“加入磷钼钨酸试液1ml”起，加水10ml，依法测定吸光度，从标准
曲线中读出供试品溶液中没食子酸的量（mg ），计算，即得。
不被吸附的多酚 精密量取供试品溶液25ml,加至已盛有酪素0.6g的100ml具塞锥
形瓶中，密塞，置30℃水浴中报温1小时，时时振摇，取出，放冷，摇匀，滤过，
弃去初滤液，精密量取续滤液2ml，置25ml棕色量瓶中，照标准曲线的制备项下的
方法，自“加入磷钨酸试液1ml”起，加水10ml，依法测定吸光度，从标准曲线中读
出供试品溶液中没食子酸的量（mg），计算，即得 。
按下式计算鞣质的含量,
鞣质含量=总酚量-不被吸附的多酚量。
附录Ⅶ G,pH值测定法
除另有规定外，水溶液的pH值应以玻璃电极为指示电极，饱和甘贡电极为参比电极的酸度计进行测定。酸度计应定期检定，并符合国家有关规定。测定前，应采用下列标准缓冲液校正仪器，也可用国家标准物质管理部门发放的标示PH值准确至0.01PH单位的各种标准缓冲液校正仪器。
一、仪器校正用的标准缓冲液
(1)草酸盐标准缓冲液 精密称取在54℃±3℃干燥4～5小时的草酸三氢钾
12.71g，加水使溶解并稀释至1000ml。
(2)邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液 精密称取在115℃±5℃干燥2～3小时的邻苯二甲酸氢钾10.21g，加水使溶解并稀释至1000ml。
(3)磷酸盐标准缓冲液 精密称取在115℃±5℃干燥2～3小时的无水磷酸氢二钠3.55g与磷酸二氢钾3.40g，加水使溶解并稀释至1000ml。
(4)硼砂标准缓冲液 精密称取硼砂3.81g(注意避免风化)，加水使溶解并稀释至1000ml，置聚乙烯塑料瓶中，密塞，避免与空气中二氧化碳进入。
（5）氢氧化钙标准缓冲液 于25℃，用无二氧化碳的水制备氢氧化钙的饱和溶液，取上清液使用。存放时应防止空气中二氧化碳进入。一旦出现浑浊，应弃去重配。
上述标准缓冲液必须用PH值基准试剂配制。不同温度时标准缓冲液的pH值如下表。
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温度 草酸盐 邻苯二甲酸氢钾 磷酸盐标准 氢氧化钙标准 硼砂标准
℃ 标准缓冲液 标准缓冲液 缓冲液(pH6.8) 缓冲液(25 ℃) 缓冲液
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0 1.67 4.01 6.98 13.43 9.64
5 1.67 4.00 6.95 13.21 9.40
10 1.67 4.00 6.92 13.00 9.33
15 1.67 4.00 6.90 12.81 9.28
20 1.68 4.00 6.88 12.63 9.23
25 1.68 4.00 6.86 12.45 9.18
30 1.68 4.01 6.85 12.29 9.14
35 1.69 4.02 6.84 12.13 9.10
40 1.69 4.04 6.84 11.98 9.07
45 1.70 4.05 6.83 11.84 9.04
50 1.71 4.06 6.83 11.71 9.01
55 1.72 4.08 6.83 11.57 8.99
60 1.72 4.09 6.84 11.45 11.45
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二、注意事项
测定pH值时，应严格按仪器的使用说明书操作，并注意下列事项。
(1)测定前，按各品种项下的规定，选择二种pH值约相差3个单位的标准缓冲液，使供试液的pH值处于二者之间。
(2)取与供试液pH值较接近的第一种标准缓冲液对仪器进行校正(定位)，
使仪器示值与表列数值一致。
(3)仪器定位时，再用第二种标准缓冲液核对仪器示值,误差应不大于
±0.02pH值单位。若大于此偏差，则应小心调节斜率，使示值与第二种标准缓冲液的表列数值相符。重复上述定位与斜率调节操作，至仪器示值与标准缓冲液的规定数值相差不大于0.02pH单位。否则，须检查仪器或更换电极后，再行校正至符合要求。
(4)每次更换标准缓冲液或供试液前，应用纯化水充分洗涤电极,然后将水吸尽，也可用所换的标准缓冲液或供试液洗涤。
(5)在测定高pH值的供试品和标准缓冲液时，应注意碱误差的问题,必要时选用适用的玻璃电极测定。
(6)对弱缓冲液（如水）的pH值测定,先用邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液校正仪器后测定供试液，并重取供试液再测,直至pH值的读数在1分钟内改变不超过±0.05为止；然后再用硼砂标准缓冲液校正仪器，再如上法测定；二次
pH值的读数相差应不超过0.1，取二次读数的平均值为其pH值。
(7)配制标准缓冲液与溶解供试品的水，应是新沸过的冷的纯化水，其pH
值应为5.5～7.0。
(8)标准缓冲液一般可保存2～3个月，但发现有浑浊、发霉或沉淀等现象时，不能继续使用。
贴膏剂（2005年版一部）
附录Ⅰ Ｉ,贴膏剂
贴膏剂系指药材提取物、药物或和化学药物与适宜基质和基材制成的供皮肤帖敷，可产生局部或全身性作用的一类片状外用制剂。包括橡胶膏剂、巴布膏剂和贴剂等。
橡胶膏剂系指药材提取物或和化学药物与橡胶等基质混匀后，涂布于背衬材料上制成的贴膏剂。橡胶膏剂的制备方法常用的有溶剂法和热压法。常用溶剂为汽油、正己烷，常用基质有橡胶、热可塑性橡胶、松香、松香衍生物、凡士林、羊毛脂和氧化锌等。也可用其他适宜溶剂和基质。
巴布膏剂系指药材提取物、药材或和化学药物与适宜的亲水性基质混匀后，
涂布于背衬材料上制成的贴膏剂。常用基质有聚丙烯酸钠、羧甲基纤维素钠、
明胶、甘油和微粉硅胶等。
贴剂系指药材提取物或和化学药物与适宜的高分子材料制成的一种薄片状贴膏剂。主要由背衬层、药物贮库层、粘胶层以及防粘层组成。常用基质有乙烯-醋酸乙烯共聚物、硅橡胶和聚乙二醇等。
贴膏剂常用的背衬材料有棉布、无纺布、纸等；常用的盖衬材料有防粘纸、
塑料薄膜、铝箔-聚乙烯复合膜、硬质纱布等。
贴膏剂在生产与贮藏期间应符合下列有关规定。
一、药材提取物应按各该品种项下规定的方法进行提取。除另有规定外，
固体药物应预先粉碎成细粉或溶于适宜的溶剂中。
二、贴膏剂必要时可加入透皮促进剂、表面活性剂、保湿剂、防腐剂或抗氧剂等。
三、贴膏剂的膏料应涂布均匀，膏面应光洁、色泽一致，无脱膏、失黏现象。背衬面应平整、洁净、无漏膏现象。涂布中若使用有机溶剂的，必要时应检查残留溶剂。
四、贴膏剂每片的长度和宽度，按中线部位测量，均不得小于标示尺寸。
五、除另有规定外，贴膏剂应密封贮存。
贴膏剂应进行以下相应检查。
【含膏量】橡胶膏剂照第一法检查，巴布膏剂照第二法检查。
第一法 取供试品2片（每片面积大于35cm2的应切取35cm2），除去盖衬，
精密称定，置于有盖玻璃容器中，加适量有机溶剂（如三氯甲烷、乙醚等）
浸渍，并时时振摇，待背衬与膏料分离后，将背衬取出，用上述溶剂洗涤至背衬无残附膏料，挥去溶剂，在105℃干燥30分钟，移置干燥器中，冷却30分钟，
精密称定，减失重量即为膏重，按标示面积换算成100cm2的含膏两量，应符合各品种项下的有关规定。
第二法 取供试品1片，除去盖衬，精密称定，置烧杯中，加适量水，加热煮沸至背衬与膏体分离后，将背衬取出，用水洗涤至背衬无残留膏体，晾干，
在105℃干燥30分钟，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定，减失重量即为膏重，按标示面积换算成100cm2的含膏量，应符合各品种项下的有关规定。
【耐热性】 橡胶膏剂应做耐热性试验。
试验方法 除另有规定外，取供试品2片，除去盖衬，在60℃加热2小时，放冷后，膏背面应无渗油现象；膏面应有光泽，用手指 触试应仍有黏性。
【赋形性】巴布膏剂应做赋形性试验。
试验方法 取供试品1片，置37℃、相对湿度64%的恒湿箱中30分钟，取出,
用夹子将供试品固定在一平整钢板上，钢板与水平面的倾斜角为60°，放置24小时，膏面应无流淌现象。
【黏附性】 除另有规定外，巴布膏剂照贴膏剂黏附力测定法（ 附录XII E 第一法）、橡胶膏剂照贴膏剂黏附力测定法（ 附录XII E 第二法 ）,贴剂照贴膏剂黏附力测定法（ 附录XII E 第二、三法 ）测定，均应 符合各品种项下的有关规定。
【重量差异】 贴剂应做重量差异检查，并应符合规定。
检查法 除另有规定外，取供试品20片，精密称定总重量，求出平均重量，再分别称定每片的重量，每片重量与平均重量相比较，重量差异限度应在平均重量的±5%以内，超出重量差异限度的不得多于2片，并不得有1片超出限度1倍。
【微生物限度】 除另有规定外，贴剂照微生物限度检查法（附录XIII C）检查，应符合规定。
一法）
薄层色谱法
附录Ⅵ B,薄层色谱法
薄层色谱法系将供试品溶液点于薄层板上，在展开容器内用展开剂展开，
使供试品所含成分分离，所得色谱图与适宜的对照物按同法所得的色谱图对比，
并可用薄层扫描仪进行扫描，用于鉴别、检查或含量测定。
1.仪器与材料
（1）薄层板
市售薄层板 市售薄层板分普通薄层板和高效薄层板，如硅胶薄层板、硅胶GF<[254]>薄层板、聚酰胺薄膜等。
自制薄层板 在保证色谱质量的前提下，如需对薄层板进行特别处理和化学改性，以适应供试品分离的要求时，也可用实验室自制的薄层板。最常用的固定相有硅胶G、硅胶GF254、硅胶H、硅胶HF254、微晶纤维素等，其颗粒大小一般要求直径为10～40μm，加水或用梭甲基纤维素钠水溶液（0.2%~0.5%）适量调成糊状，均匀涂布于玻板上。使用涂布应能使固定相在玻板上涂成一层符合厚度要求的均匀薄层。玻板应光滑、平整，洗净后不附水珠。
（2）点样器 一般采用微升毛细管或手动、半自动、全自动点样器材。
（3） 展开容器 上行展开一般可用适合薄层板大小的专用平底或有双槽展开缸，展开时须能密闭，水平展开用专用的水平展开缸。
（4）显色装置 喷雾显色应使用玻璃喷雾瓶或专用喷雾器，要求用压缩气体使显色剂呈均匀细雾状喷出，浸渍显色可用专用玻璃器械或用适宜的展开缸代用；蒸气熏蒸显色可用双槽展开缸或适宜大小的干燥器代替。
（5）检视装置 为装有可见光、254nm及365nm紫外光光源及相应的滤光片的暗箱，可附加摄像设备供拍摄图像用，暗箱内光源应有足够的光照度。
（6）薄层色谱扫描仪 系指用一定波长的光对薄层板上有吸收的斑点，或经激发后能发射出荧光的斑点，进行扫描，将扫描得到的谱图和积分数据用于物质定性或定量的分析仪器。
2.操作方法
(1) 薄层板制备
市售薄层板 临用前一般应在110℃活化30分钟。聚酰胺薄膜不需活化。铝基片薄层板可根据需要剪裁，但须注意剪裁后的薄层板底边的硅胶层不得有破损。如在存放期间被空气中杂质污染，使用前可用三氯甲烷、甲醇或二者的混合溶剂在展开缸中上行展开预洗，110℃活化，置干燥器中备用。
自制薄层板 除另有规定外，将1份固定相和3份水（或 加有黏合剂的水溶液）在研钵中按同一方向研磨混合，去除表面的气泡后，倒入涂布器中，在玻板上平稳地移动涂布器进行涂布（厚度为0.2~0.3mm），取下涂好薄层的玻板，
置水平台上于室温下晾干后，在110℃烘30分钟，即置有干燥剂的干燥箱中备用。使用前检查其均匀度，在反射光及透视光下检视，表面应均匀、平整、
光滑，无麻点、无气泡、无破损及污染。
(2) 点样 除另有规定外,在洁净干燥的环境，用专用毛细管或配合相应的半自动、自动点样器械点样于薄层板上，一般为 圆点状或窄细的条带状，点样基线距底边10~15mm，高效板一般基线离底边8~10mm。圆点状直径一般不大于
3mm，高效板一般大于3mm；接触点样时注意勿损伤薄层表面。条带状宽度一般为5~10mm。高效板条带宽度一般为4~8mm，可用专用半自动或自动点样器械喷雾法点样。点间距离可视斑点扩散情况以相邻斑点 互不干扰为宜，一般不少于
8mm，高效板供试品间隔不少于5mm。
(3) 展开 将点好样品的薄层板放入展开缸的展开剂中，浸入展开剂的深度为距原点5mm为宜，密闭。除另有规定外，一般上行展开8～15cm,高效薄层板上展开5~8cm。溶剂前沿达到规定的展距，取出薄 层板，晾干，待 检测。
展开前如需要溶剂蒸气预平衡，可在展开缸中加入适量的展开剂，密闭，
一般保持15~30分钟。溶剂蒸气预平衡后，应迅速放入载有供试品的薄层板，立即密闭，展开。如需使展开缸达到溶剂蒸气饱和的状态，则须在展开缸的内侧放置与展开缸内径同样大小的滤纸，密闭一定时间，使达到饱和 再 如法展开。
必要时，可进行二次展开或双向展开。
(4)显色与检视 供试品含有可见光下有颜色的成分可直接在日光下检视，也可用喷雾法或浸渍法以适宜的显色剂显色，或加热显色，在日光下检视。有荧光的物质或遇某些试剂可激发荧光的物质可在365nm紫外光灯下观察荧光色谱。对于可见光下无色，但在紫外光下有吸收的成分可用带有荧光剂的硅胶板（如硅胶GF254板），在254nm紫外光灯下观察荧光板面上的荧光猝灭物质形成的色谱。
（5）记录 薄层色谱图像一般可采用摄像设备拍摄，以光学照片或电子图像的形式保存。也可用薄层扫描仪扫描记录相应的色谱图。
3.系统适用性试验
按各品种项下要求对实验条件进行系统适用性试验，即用供试品和对照品对实验条件进行试验和调整，应达到规定的检测灵敏度、分离度和重复性要求。
（1）检测灵敏度 用于限量检查时，采用供试品溶液和对照品溶液与稀释若干倍的对照品溶液在规定的色谱条件下，于同一薄层板上点样、展开、检视，
后者应显清晰的斑点。
（2）分离度 用于鉴别时，对照品溶液与供试品溶液中相应的主斑点，应显示两个清晰分离的斑点。用于限量检查和含量测定时，要求定量峰与相邻峰之间有较好的分离度，分离（R）的计算公式为：
R=2（d2-d1）/(W1+W2)
式中 d2为相邻两峰中后一峰与原点的距离；
d1为相邻两峰中前一峰与原点的距离；
W1及W2为相邻两峰各自的峰宽。
除另有规定外，分离度应大于1.0。
（3）重复性 同一供试品溶液在同一薄层板上平行点样的待测成分的峰面积测量值的相对标准偏差应不大于3.0%；需显色后测定的相对标准偏差应不大于
5.0%。
4.测定法
（1）鉴别 取适宜浓度的对照溶液与供试品溶液，在同一薄层板上点样、展开与检视，供试品溶液所显主斑点的颜色（或荧光）和位置应与对照溶液的斑点一致。
（2）限度检查 采用定量配制的对照品对照或对照品稀释对照。供试品溶液色谱中待检查的斑点应与相应的对照品溶液或 系列对照品溶液的相应斑点比较，颜色（或荧光）不得更深；或照薄层色谱扫描法操作,峰面积不得大于对照品的峰面积值。必要时应规定检查的斑点数和 限量值。
（3）含量测定 照薄层色谱扫描法，测定供试品中 相应 成分的含量。
3.薄层色谱扫描法
系指用一定波长的光照射在薄层板上，对薄层色谱中可吸收紫外光或可见光的斑点，或经激发后能发射出荧光的斑点进行扫描，将扫描得到的图谱及积分数据用于药品的鉴别、检查或含量测定。测定时可根据不同薄层扫描仪的结构特点，按照规定方式扫描测定，一般选择反射方式，采用吸收法或荧光法。除另有规定外，含量测定应使用市售薄层板。
扫描方法可采用单波长扫描或双波长扫描。如采用双波长扫描，应选用待测斑点无吸收或最小吸收的波长为参比波长，供试品色谱中待测斑点的比移值
（Rf值）和光谱扫描得到的吸收光谱图或测得的光谱最大吸收与最小吸收应与对照品相符，以保证测定结果的准确性。薄层扫描定量测定应保证供试品斑点的最在线性范围内，必要时可适当调整供试品溶液的点样量，供试品与对照品同板点样，展开，扫描，测定和计算。
薄层色谱扫描用于含量测定时，通常采用线性回归二点法计算，如线性范围很窄时，可用多点法校正多项式回归计算。供试品溶液和对照品溶液应交叉点于同一薄层板上，供试品点样不得少于2个，对照品每一浓度不得少于2个。扫描时，应沿展开方向扫描，不可横向扫描。
崩解时限检查法（2005年版一部）
附录Ⅻ A,崩解时限检查法
崩解系指口服固体制剂在检查时限内全部崩解溶散，并通过筛网（不溶性包衣材料或破碎的胶囊壳除外）。
本法系用于检查固体制剂在规定条件下的崩解情况。
凡规定检查 溶出度、释放度或融变时限的制剂，不再进行崩解时限检查。
一、片剂
仪器装置 采用升降式崩解仪，主要结构为一能升降的金属支架与下端镶有筛网的吊篮，并附有挡板。
升降的金属支架上下移动距离为55mm±2mm，往返频率为每分钟30～32次。
吊篮 玻璃管6根,管长77.5mm±2.5mm；内径21.5mm，壁厚2mm；透明塑料板
2块，直径90mm，厚6mm，板面有6个孔，孔径26mm；不锈钢板1块（放在上面一块塑料板上），直径90mm，厚1mm，板面有6个孔，孔径22mm；不锈钢丝筛网1张(放在下面一块塑料板下),直径90mm，筛孔内径2.0mm；以及不锈钢轴1根
(固定在上面一块塑料板与不锈钢板上)，长80mm。将上述玻璃管6根垂直于2
块塑料板的孔中,并用3只螺丝将不锈钢板、塑料板和不锈钢丝筛网固定，即得（如图1）。(图略)
挡板 为一平整光滑的透明塑料块，相对密度1.18～1.20，直径20.7mm±0.15
mm，厚9.5mm±0.15mm；挡板共有5个孔，孔径2mm，中央1个孔，其余4个孔距中心
6mm，各孔间距相等；挡板侧边有4个等距离的Ｖ形槽，Ｖ形槽上端宽9.5mm，深
2.55mm，底部开口处的宽与深度均为1.6mm(如图2)。(图略)
检查法 将吊篮通过上端的不锈钢轴悬挂于金属支架上，浸入1000ml烧杯中，并调节吊篮位置使其下降时筛网距烧杯底部25mm，烧杯内盛有温度为
37℃±1℃的水,调节水位高度使吊篮上升时筛网在水面下15mm处。
除另有规定外，取药片6片，分别置上述吊篮的玻璃管中，加挡板，启动崩解仪进行检查，药材原粉片各片均应在30分钟内全部崩解；浸膏（半浸膏）
片、糖衣片各片均应在1小时内全部崩解。如有1片不能完全崩解，应另取6片复试，均应符合规定。
如果供试品黏附挡板，应另取6片，不加挡板按上述方法检查，应符合规定。
薄膜衣片，按上述装置与方法检查，并可改在盐酸溶液(9→1000)中进行检查，应在30分钟内全部崩解。如有1片不能完全崩解，应另取6片复试，均应符合规定。
肠溶衣片，按上述装置与方法不加挡板进行检查，先在盐酸溶液(9→1000)中检查2小时，每片均不得有裂缝、崩解或软化现象；继将吊篮取出，用少量水洗涤后，每管各加入挡板，再按上述方法在磷酸盐缓冲液(pH6.8)中进行检查,1小时内应全部崩解。如有1片不能完全崩解，应另取6复试，均应符合规定。
泡腾片，取6片，置250ml烧杯中，烧杯内盛有200ml水，水温为15～25℃，
有许多气泡放出，当片剂或碎片周围的气体停止逸出时，片剂应溶解或分散在水中，无聚集的颗粒剩留。除另有规定外，各片均应在5分钟内崩解。如有一片不能完全崩解，应另取6片复试，均应符合规定。
凡含有药材浸膏、树脂、油脂或大量糊化淀粉的片剂，如有小部分颗粒状未通过筛网，但已软化无硬心者，可作符合规定论。
二、胶囊剂
硬胶囊剂或软胶囊剂，除另有规定外，取供试品6粒，按上述装置与方法加档板进行检查。硬胶囊应在30分钟内全部崩解，软胶囊应在1小时内全部崩解，软胶囊可改在人工胃液中进行检查。如有1粒不能完全崩解，应另取6粒复试，均应符合规定。
肠溶胶囊剂，除另有规定外，取供试品6粒，按上述装置与方法不加挡板进行检查。先在盐酸溶液(9→1000)中检查2小时，每粒的囊壳均不得有裂缝或崩解现象；继将吊篮取出，用少量水洗涤后，每管加入挡板，再按上述方法，在人工肠液中进行检查，1小时内应全部崩解。如有1粒不能完全崩解，应另取6粒复试，均应符合规定。
如有部分颗粒状物不能通过筛网，但已软化无硬心者，可作符合规定论。
三、滴丸剂
按上述装置，但不锈钢丝网的筛孔内径应为0.42mm；除另有规定外，取供试品6粒，按上述方法不加挡板进行检查，应在30分钟内全部溶散，包衣滴丸应在1小时内全部溶散。如有1粒不能全部溶散，应另取6粒复试，均应符合规定。
以明胶为基质的滴丸，可改在人工胃液中进行检查。
【附注】 人工胃液 取稀盐酸16.4ml，加水约800ml与胃蛋白酶10g，摇匀后，加水稀释成1000ml，即得。
人工肠液 即磷酸盐缓冲液（含胰酶）（PH6.8）（见附录XV D缓冲液）图略
茶剂（2005年版一部）
附录Ⅰ T,茶剂
茶剂系指药材或药材提取物与茶叶或其他辅料混合制成的内服制剂，可分为块状茶剂、袋装茶剂和煎煮茶剂。
块状茶剂分为不含糖块状茶和含糖块状茶剂。不含糖茶块系指药材粗粉或碎片与茶叶或适宜的黏合剂压制成块状的茶剂；含糖茶块系指药材提取物、药材细粉与蔗糖等辅料压制成块状的茶剂。
袋装茶系指茶叶、药材粗粉或部分药材粗粉吸取药材提取液干燥后，装入袋的茶剂。其中装入饮用茶袋的又称袋泡茶剂。
煎煮茶系指将药材加工成片、块、段、丝或粗粉后，装入袋供煎服的茶剂。
茶剂在生产与贮藏期间应符合下列有关规定。
一、药材应按规定粉碎成粗粉或切成片、块、段或丝、并混合均匀。凡喷洒药材提取液的，应喷洒均匀。药材及药材提取物在加入黏合剂或蔗糖等辅料时，要混合均匀。
二、一般应在80℃以下进行干燥。含挥发性成分较多的应在60℃以下进行干燥。不宜加热干燥的应选用适宜的方法进行干燥。
三、茶叶和饮用茶袋均应符合饮用茶标准的要求。
四、茶剂应密闭贮存；含挥发性及易吸潮药物的茶剂应密封贮存。
茶剂应进行以下相应检查。
【水分】 不含糖块状茶剂 取供试品,研碎，照水分测定法（附录Ⅸ Ｈ）测定。除另有规定外，不得过12.0％。
含糖块状茶剂 取供试品，破碎成直径约3mm的颗粒，照水分测定法（附录Ⅸ H）测定。除另有规定外，不得过3.0%。
袋装茶剂与煎煮茶剂 照水分测定法(附 录Ⅸ H)测定。除另有规定外,不得过
12.0％。
【溶化性】 含塘块状茶照下述方法检查，应符合规定。
检查法 取供试品1块，称定重量，加20倍量的热水，搅拌5分钟。应全部溶化，可有轻微浑浊；不得有焦屑等。
【重量差异】 块状茶剂照下述方法检查，应符合规定。
检查法 取供试品10块，分别称定重量，每块的重量与标示重量相比较，
不含糖块状茶剂按表1、含糖块状茶剂按表2的规定，超出重量差异限度的不得多于2块，并不得有1块超出限度1倍。
【装量差异】除另有规定外，袋装茶剂与煎煮茶剂照下述方法检查，
应符合规定。
检查法 取供试品10块（盒），分别称定每袋（盒）内容物的重量,每袋
（盒）的装量与标示装量相比较，按表1的规定，超出装量差异限度的不得多于2袋（盒），并不得有1袋（盒）超出限度1倍。
表1 表2
───────────────────── ─────────────────────
标示重量 重量差异限度 标示重量 重量差异限度
───────────────────── ─────────────────────
2g或2g以下 ±15％ 1.5g以上至6g ±7%
2g以上至5g ±12％ 6g以上 ±5%
5g以上至10g ±10％ ──────────────────────
10g以上至20g ±6％
20g以上至40g ±5％
40g以上 ±4％
─────────────────────
【微生物限度】 除煎煮茶外，照微生物限度检查法（附录ⅩⅢ C）检查，
应符合规定。
搽剂（2005年版一部）
附录Ⅰ Ｖ,搽剂 洗剂 涂膜剂
搽剂、冼剂、涂膜剂为外用液体制剂。
搽剂系指药材用乙醇、油或适宜的溶剂制成的供无破损患处揉擦用的液体制剂。其中以油为溶剂的又称油剂。
洗剂系指用药材经适宜的方法提取制成的供皮肤或腔道涂抹或清洗用的液体制剂。
涂膜剂 系指药材经适宜溶剂和方法提取或溶解，与成膜材料制成的供外用涂抹，能形成薄膜的液体制剂。
搽剂、洗剂、涂膜剂在生产与贮藏期间均应符合下列有关规定。
一、除另有规定外，药材应按各该品种项下规定的方法提取或用适宜的方法粉碎成细粉。
二、搽剂常用的溶剂有水、乙醇、甘油、植物油、液状石蜡等；洗剂多为水溶液，涂膜剂常以乙醇为溶剂，常用的成膜材料有聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、丙烯酸树脂类等，增塑剂有甘油、丙二醇、邻苯二甲酸二丁酯等。
必要时均可加适宜的附加剂，所加附加剂对皮肤或黏膜无刺激性。
三、除另有规定外，以水或稀乙醇为溶剂的一般应检查相对密度、PH值；
以乙醇为溶剂的应检查乙醇量；以油为溶剂的应无酸败等变质现象，并应检查折光率。
四、除另有规定外，应密封贮存。
搽剂、洗剂、涂膜剂应进行以下相应检查。
【装量】照最低装量检查法(附录Ⅻ C)检查，应符合规定。
【微生物限度】照微生物限度检查法(附录ⅩⅢ C)检查，应符合规定。
成方制剂中本版药典未收载的药材及饮片（2005年版一部）
附录Ⅲ
成方制剂中本版药典未收载的药材及饮片
丁茄根 为茄科植物刺天茄Solanum indicum L.、牛茄子Solanum surattense Burm.
f.、水茄Solanum torvum Swar-tz.或黄果茄Solanum xanthocarpum Schrad,et Wendl,的干燥根及老茎。
丁香叶 为木犀科植物洋丁香Syringa vulgaris L.、朝鲜丁香Syringa dilatata Nakai
或紫丁香Syringa oblate Lindl,的干燥叶。
九龙川 为大戟科植物巴豆Croton tiglium L.的干燥茎和根。
三颗针皮 为小檗科植物{豪}猪剌Berberis soulieana Schneid．等同属数种植物的干燥根皮。
大风子仁 为大风子科植物大风子Hydnocarpus anthelmintica Pierre的干燥种仁。
大半边莲 为科海棠科植物粗喙秋海棠Begonia cras-sirostris Irmsch.、裂叶秋海棠Begonia palmata D.Don或掌裂叶秋海棠Begonia pedatifida Lévl.的干燥根茎。
大麦 为禾本科植物大麦Hordeum vulgare L.的干燥果实。
大豆黄卷 为豆科植物大豆Glycine max (L.) Merr．的成熟种子发芽干燥而得。
大皂角 为豆科植物皂荚Gleditsia sinensis Lam.的干燥成熟果实。
大青盐 为湖盐结晶，主含氯化钠。
大蒜 为百合科植物大蒜 Allium sativum L．的干燥鳞茎。
山沉香 为木犀科植物羽叶丁香Syringa pinnatifolia Hemsl．的干燥根。
山香 为唇形科植物山香Hyptis suaveolens(L.)Poit.的干燥全草。
山桔叶 为芸香科植物小花小山橘Glycosmis parvi flo-ra(Sims)Kurz的干燥叶。
千斤拔 为豆科植物蔓性千斤拔Flemingia philippinensis Merr.et Rolfe或大叶千斤拔Flemingia macrophylla （Willd.）Merr.的干燥根。
千里光 为菊科植物千里光Senecio scandens Buch.-Ham.的干燥地上部分。
小百部 为百合科植物小天门冬Asparagus pseudofilicinus Wang et Tang
的干燥根。
小麦 为禾本科植物小麦Triticum aestivum L.的干燥成熟果实。
无患子果 为无患子科植物无患子Sapindus mukorossi Gaertn.的干燥成熟果实。
木棉花 为木棉科植物木棉Gossampinus malabarica (DC.) Merr．的花。
木藤蓼 为蓼科植物木藤蓼Polygonum aubertii Henry的干燥茎。
五灵脂 为鼯鼠科动物复齿鼯鼠 Trogopterus xanthipes Milne-Edwards的干燥粪便。
五味藤 为远志科植物蝉翼藤Securidaca inappendiculata Hassk.的干燥全株。
牛心 为牛科动物黄牛 Bos taurus domesticus Gmelin或水牛 Bubalus bubalis
Linnaeus的心。
牛白藤 为茜草科植物牛白藤Hedyotis hedyotidea DC.的干燥全草。
牛尾菜 为菝葜科植物尾菜Smilas riparia A.DC.的全株。
牛乳 为牛科动物黄牛Bos taurus domesticus Gmelin或水牛 Bubalus bubalis
Linnaeus的奶。
牛胆汁 为牛科动物牛Bos taurus domesticus Gmelin的胆汁。
毛巴豆根、茎、叶 为大戟科植物毛叶巴豆Croton caudatus Geisel.var．
tomentosa Hook．的干燥根、茎、叶。
毛冬青 为冬青科植物毛冬青Iles pubescens Hook,et Arn,的干燥根。
六神曲(炒) 取六神曲，切成小块，照清炒法(附录Ⅱ Ｄ)炒至表面焦黄色。
方海(螃蟹) 为蟹科动物中华绒毛螯蟹Eriocheir sinensis H.Miline－Edwalds、溪蟹
Potamon(Potamon) denticulata或云南溪蟹Potamon (Potamon) yunanensis的干燥体。
甘青青兰 为唇形科植物甘青青兰 Dracocephalum tanguticum Maxim．的干燥地上部分。
龙骨 为古代哺乳动物如三趾马、犀类、鹿类、牛类、象类等的骨骼化石或象类门齿的化石。
石灰华 为一种主含碳酸钙的粉状块。
石榴子 为石榴科植物石榴Punica granatum L．的干燥果实、种子。
石燕 为石燕科动物中华弓石燕Cyrtiospirifer sinensis(Graban) 或弓石燕
Cyrtiospirifer sp．的化石。
北刘寄奴 为玄参科植物阴行草Siphonostegia chinensis Benth.的干燥全草。
冬青叶 为冬青科植物冬青Ilex chinensis Sims的叶。
白花蛇舌草 为茜草科植物白花蛇舌草 Oldenlandia diffusa(Willd.) Roxb.
的干燥全草。
白葡萄干 为葡萄科植物葡萄Vitis vinifera L,的干燥果实。
半夏曲 为清半夏、生姜汁、白矾、六神曲、白面等制成的加工品。
地耳草 为藤黄科植物地耳草Hypericum japonicum Thunb,的干燥全草。
西青果 为使君子科植物诃子Terminalia chebula Retz.或绒毛诃子Terminalia
chebula Rdtz.var.to-mentella Kurt.的干燥幼果。
百药煎 为五倍子与茶叶等经发酵制成 的加工品。
过岗龙（过江龙） 为豆科植物{磕}藤Entada phaseoloides(L.) Merr.的干燥藤茎。
丢了棒 为了大戟科植物白桐树Claoxylon polot(Burm,)Merr.的干燥带叶嫩枝。
竹叶柴胡 为伞形科植物竹叶柴胡Bupleurum marginatum Wall.ex DC.的干燥根。
多叶棘豆 为豆科植物狐尾藻棘豆 Oxytropis myriophylla (Pall.) DC．的干燥全草。
刘寄奴 为菊科植物奇蒿Artemisia anomala S.Moore或白苞蒿Artemisia actiflore Wall.
ex DC.的干燥地上部分。
羊耳菊 为菊科植物羊耳菊Inula cappa (Buch.-Ham.) DC．的干燥全株。
羊耳菊根 为菊科植物羊耳菊Inula cappa (Buch.-Ham.) DC．的干燥根。
羊肉、羊胆、鲜羊肝 为牛科动物山羊Capra hircus Linnaeus或绵羊Ovis aries
Linnaeus的肉、胆、肝。
买麻藤 为买麻藤科植物买麻藤Gnetum montanum Markgr.或小叶买麻藤Gnetum
parvifolium (Warb.) C.Y.Cheng ex Chun的干燥藤茎。
红曲 为曲霉科真菌紫色红曲霉 Monascus purpureus Went 的菌丝体及孢子，经人工培养，使菌丝在粳米内部生长，使整个米粒变为红色。
红杜仲 为夹竹桃科植物红杜仲藤Parabarium chunia-num Tsiang,毛杜仲藤
Parabarium huaitingii Chun et Tsi-ang、杜仲藤Parabarium micranthun(A.DC.)Pierre 或花皮胶藤
Ecdysanthera utilis Hay,et Kaw.的干燥树皮。
块根糙苏 为唇形科植物块根糙苏Phlomis kawaguchii Murata的干燥块根。
豆豉姜 为樟科植物山鸡椒Litsea cubeba (Lour.) Pers.的干燥根和根茎。
扶芳藤 为卫矛科植物爬行卫矛Euonymus fortunei (Turcz.) Hand.-Mazz.、冬青卫矛Euonymus japonicus L.或无柄卫矛Euonymus subsessilis Sprague 干燥的地上部分。
岗梅 为冬青科植物岗梅Ilex asprella(Hook,et Arn.)Champ,ex Benth.的干燥根。
皂矾 为硫酸铁盐类矿物水绿矾或化学制品，主含含水硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)。
角茴香 为罂粟科植物节裂角茴香Hypecoum leptocarpum Hook.f,et Thoms．
的干燥全草。
没药(制) (1)取净没药，照醋炙法(附录Ⅱ Ｄ)炒至表面光亮。
每100kg没药用醋5kg。
(2)取净没药，照清炒法(附录Ⅱ Ｄ)炒至表面光亮。
沙棘膏 取沙棘成熟果实，去其杂质，用水冲洗，根据设备容量，将药物置于铜锅或铝罐内，加水约高出药面6～10cm，以蒸汽或直火加热，在沸腾状态，保持1～2小时,倾出煮液，残渣再照上法浸煮，残渣弃出，煮液合并，
静置12小时，使杂质沉淀，倾出上清液，底部浑液过滤，放入锅内，徐徐蒸发浓缩；若用直火，开始可用高温，后随稠度逐步增大相应将温度降低，保持微沸，不断搅拌，防止焦化。溶液浓缩到挑起成丝或不渗纸为度。
直立紫堇 为罂粟科植物直立紫堇Corydalis stricta Steph．的干燥全草。
苦冬瓜 为葫芦科植物冬瓜 Benincasa hispida (Thunb.) Cogn．的干燥果实。
苦玄参 为玄参科植物苦玄参Picria fel-terrae lour.的干燥全草。
苦菜 为菊科植物苦菜Ixeris chinensis(Thunb.)Nakai 的干燥全草。
茄根 为茄科植物茄 Solanum melongena L．的根和茎。
狗骨 为犬科动物狗Canis familiais L.的骨骼。
金樱根 为蔷薇科植物金樱子Rosa laevigata Michx.、小果蔷微Rosa Cymosa Tratt.
或粉团蔷薇Rosa multiflora var,cathayensis Rehd,et Wils.的干燥根。
乳香(制) (1)取净乳香，照醋炙法(附录Ⅱ Ｄ)炒至表面光亮。
每100kg乳香用醋5kg。
(2)取净乳香，照清炒法(附录Ⅱ Ｄ)炒至表面光亮。
夜明砂 为蝙蝠科动物东方蝙蝠Vespertilio superans Thomas等的粪便。
单面针 为芸香科植物单面针Zanthoxylum dissitum Hemsl.的干燥根和茎。
油松节 为松科植物油松Pinus tabulacformis Carr．或马尾松Pinus massoniana
Lamb．的干燥瘤状节或分枝节。
波棱瓜子 为葫芦科植物波棱瓜Herpetospermum caudigerum Wall.的干燥种子。
迭达为虎耳草科植物唐古特虎耳草Saxifraga tangutica Engl．的干燥全草。
细叶白前子 为萝{摩}科植物地梢瓜Cynanchum thesioides (Freyn) K．Schum．
的干燥种子。
玳瑁 为海龟科动物玳瑁Eretmochelys imbricata (Linnaeus)的背甲。
珍珠杆 为蔷薇科植物绒毛悬钩子Rubus idaeus L．的干燥茎。
草乌芽 为毛茛科植物北乌头Aconitum kusnezoffii Reichb．的干燥幼苗。
茶叶 为山茶科植物茶Camellia sinensis(L.)O.Ktze的嫩叶或嫩芽经加工制成
的干燥品。
虻虫 为虻科昆虫复带虻Tabanus bivittatus Matsumura等的雌虫体。
香排草 为唇形科植物香排草Anisochilus carnosus(L.)Wall.的干燥带老茎的根茎及根。
香樟 为樟科植物黄樟Cinnamomum parthenoxylum (Iack.) Nees或樟Cinnamomum
camphora (L.) Presl.的干燥根和根茎。
香墨 为松烟、胶汁、冰片和香料等经加工制成的墨。
胆矾 为胆矾的矿石，主含含水硫酸铜。
鬼画符 为大戟科植物黑面神Breynia fruticosa(L.)Hook.f.的干燥全株。
穿破石 为桑科植物构棘Cudrania cochinchensis(Lour.)Kudo.et Masam.或拓树Cudrania
tricuspidata(Carr.)Bur.的干燥根。
穿壁风 为胡椒科植物石南藤Piper wallichii (Miq.) Hand.-Mazz.或毛{句}Piper
puberulum (Benth.) Maxim.的干燥带叶茎枝。
洪连 为玄参科植物兔耳草Lagotis glauca Gaertn．或短管兔耳草 Lagotis
brevituba Maxim．的干燥全草。
蚕沙 为蚕娥科昆虫家蚕Bombyx mori Linnaeus的干燥粪便。
桃枝 为蔷薇科植物桃Prunus persica (L.) Batsh或山桃Prunum davidiana
(Carr.) Franch．的嫩枝。
莪大夏 为豆科植物轮叶棘豆Oxytropis chiliophylla Royle或镰形棘豆Oxytropis
falcata Bge．的干燥全草。
铁屑(诃子制) 取西河柳130g，加水100ml，煮沸3小时，滤过，滤液中加入细铁屑500g，加水适量使浸没，煮沸3小时，倾出水液，用水洗涤3次后,即加食盐50g与水1000ml,煮沸2小时，倾出水液，再用水洗涤4次，加诃子肉细粉2500g，
混匀，加热开水1800ml，搅拌，放置3天，每天搅拌3次，第四天倒出，摊开阴干，用吸铁石吸去末作用的铁屑，研细，过筛。本品不宜夏季制备。
高山辣根菜 为十字花科植物无茎芥 Pegaeophyton Scapiflora (Hook．f,et
Thoms.) Marq．et AiryShaw的干燥全草。
接骨木 为忍冬科植物接骨木Sambucus racemosa L.的干燥带叶茎枝。
菱角 为菱科植物菱Trapa bispinosa Roxb．或细果野菱Trapa maximowiczii
Korsch．的干燥果实。
黄山药 为薯蓣科植物黄山药Dioscorea panthaica Prain et Burkill 的干燥块茎。
硇砂 为紫色石盐矿石，主含氯化铵。
雀脑 为文鸟科动物麻雀Passer montanus saturatus Stejneger的脑髓。
野姜 为姜科植物短蕊姜花Hedychium venustum Wight的根茎。
蛇肉 为眼镜蛇科动物银环蛇Bungarus multicinctus multicinctus Blyth、蝰科动物高原蝮Agkistrodon strauchii Bedriaga或游蛇科动物翠青蛇Opheodrys major
(Guenther)除去头尾及皮的干燥体。
蛇胆汁 为眼镜蛇科、游蛇科或蝰科动物多种蛇的胆汁。将蛇处死后，
取出蛇胆，保存于含醇量为50％以上白酒中，蛇胆与酒的比例为1:1(g/g),用时除去胆衣，以净蛇胆汁投料，连同等量酒液使用。
悬钩子茎 为蔷薇科植物悬钩子Rubus sp．的枝的木质部。
甜瓜子 为葫芦科植物甜瓜Cucumis melo L．的干燥种子
甜地丁 为豆科植物米口袋Gueldenstaedtia verna (Georgi) A．Bor．的干燥全草。
铜绿 为铜表面经二氧化碳或醋酸作用后生成绿色锈衣制成，主含碱式碳酸铜。
假 {苟} 为胡椒科植物假{苟}Piper sarmentosum Roxb.的干燥地上部分。
猪脑粉 为猪科动物猪Sus scrofa domestica Brisson的脑髓干燥粉。
麻花秦艽花 为龙胆科植物麻花秦艽Gentiana straminia Maxim.的干燥花。
鹿茸草 为玄参科植物绵毛鹿茸草Monochasma savatieri Franch．ex Maxim.
的干燥全草。
绿豆 为豆科植物绿豆Phaseolus radiatus L．的干燥种子。
琥珀 为古松科松属植物的树脂埋藏地下经年久转化而成。
硝石 为天然硝酸钾经加工而成的结晶体。
紫檀香 为豆科植物紫檀Pterocarpus santalinus L．的木部。
黑老虎根 为木兰科植物厚叶五味子Kadsura coccinea (Lem.)A.C.Smith的干燥根或异型南五味子Kadsure heter-oclite(Roxb.)Craib.干燥藤茎。
黑豆 为豆科植物大豆Glycine max (L.) Merr．的干燥种子。
黑草乌 为毛茛科植物藏草乌 Aconitum balfourii Stapf 或铁棒锤 Aconitum
szechenyianum Gay．的干燥根。
黑草乌叶 为毛茛科植物铁棒锤Aconitum szechenyianum Gay．的干燥叶。
黑香种草子 为毛茛科植物黑香种草Nigella sativa L．的干燥种子。
蛴螬 为金龟子科昆虫朝鲜黑金龟子Holotrichia diomphalia Bates等同属近缘昆虫的干燥幼虫。
寒水石(平制) 取净寒水石，照煅淬法(附录Ⅱ Ｄ)煅至白色，投入“拉达”
(脱脂牛奶)中淬酥，取出，粉碎。
寒水石(奶制) 取净寒水石1000g，砸碎，加硝石10g与水适量，煮沸3小时,
倾去水液，用水反复洗涤10～15次,至洗液澄清为止，晾干,粉碎成细粉，加牛奶适量，搅成面团状，做成直径约10cm、厚3cm以下的圆饼，阴干。
普洱茶 为山茶科植物普洱Camellia sinensis O.Ktze.var.assamica Kitamura的叶。
滇鸡血藤 为木兰科植物鸡血藤Kadsura interior A,Sm.的茎。
槐枝 为豆科植物槐Sophora japonica L．的干燥嫩枝。
硼砂 为天然产硼砂经精制而成的结晶。
碎骨木 为铁青树科植物华南青皮木Schoepfia chinensis Gardn,et Champ.或青皮木Schoepfia jas-minodora Sieb,et Zucc.的干燥全株。
零陵香 为报春花科植物灵香草Lysimachia foenum- graecum Hance的干燥全草。
蜣螂 为金龟子科昆虫屎壳螂Catharsius molossus Linnaeus的干燥全体。
鼠妇虫 为潮虫科动物平甲虫Armadillidium vulgare (Latreille)的干燥全体。
{磕}藤子仁 为豆科植物{磕}藤Entada phaseoloides (L.) Merr．的干燥种子。
榜嘎 为毛茛科植物船形乌头Aconitum naviculare Stapf或甘青乌头Aconitum
tanguticum (Maxim.) Stapf的干燥全草。
蔓荆子根 为马鞭草科植物单叶蔓荆Vitex trifolia L,var,simplicifolia Cham,或蔓荆Vitex trifolia L．的干燥根。
碱花 为咸水湖边一种主含碳酸钠的分枝状结晶。
鲜牛蒡草 为菊科植物牛蒡Arctium lappa L.的全草。
鲜凤仙透骨草 为凤仙花科植物凤仙花Impatiens bal-samina L.的茎。
鲜松叶 为松科植物马尾松Pinus massoniana Lamb,的鲜叶。
熊胆 为熊科动物黑熊Selenarctos thibetanus Cuvier或棕熊 Ursus arctos
Linnaeus的干燥胆。
辣椒 为茄科植物辣椒Capsicum annuum L.的干燥成熟果实。
横经席 为山竹子科植物薄叶胡桐Calophyllum membranaceum Gardn,et Champ.
的干燥全株。
暴马子皮 为木犀科植物暴马丁香Syringa reticulata (Bl.)Hara var,mandshurica
(Maxim.)Hara的干燥皮或枝皮。
墨旱莲草汁 为菊科植物墨旱莲草的鲜茎加水少许，压榨滤过取汁。
樟脑 为樟科植物樟Cinnamomum camphora (L.)Presl．的干枝、叶及根部经加工提取制得的结晶。
箭根薯 为箭根薯科植物箭根薯Tacca esquirolii (Levl.) Rehd.的干燥根茎。
翼首草 为川续断科植物翼首草Pterocephalus hookeri (C.B.Clarke) H oeck的干燥全草。
藤苦参 为萝{摩}科植物马莲鞍Streptocaulon griffibhii Hook．f.的干燥根。
鹰不扑 为五加科植物虎刺{忽}木Aralia armata (Wall.) Seem.或黄毛{忽}木Aralia
decaisneana Hance的干燥根。
氮测定法（2005年版一部）
附录Ⅸ L,氮测定法
第一法(常量法) 取供试品适量(约相当于含氮量25～30mg)，精密称定，供试品如为固体或半固体,可用滤纸称取，并连同滤纸置干燥的500ml凯氏烧瓶中；
然后依次加入硫酸钾(或无水硫酸钠)10g和硫酸铜粉末0.5g,再沿瓶壁缓缓加硫酸20ml；在凯氏烧瓶口放一小漏斗并使烧瓶成45°斜置，用直火缓缓加热，使溶液的温度保持在沸点以下，等泡沸停止，强热至沸腾,俟溶液成澄明的绿色后，
除另有规定外，继续加热30分钟,放冷。沿瓶壁缓缓加水250ml，振摇使混合，放冷后，加40％氢氧化钠溶液75ml,注意使沿瓶壁流至瓶底,自成一液层，加锌粒数粒，用氮气球将凯氏烧瓶与冷凝管连接；另取2％硼酸溶液50ml，置500ml锥形瓶中,加甲基红－溴甲酚绿混合指示液10滴；将冷凝管的下端插入硼酸溶液的液面下，轻轻摆动凯氏烧瓶，使溶液混合均匀，加热蒸馏，至接收液的总体积约为
250ml时，将冷凝管尖端提出液面，使蒸气冲洗约1分钟，用水淋洗尖端后停止蒸馏；馏出液用硫酸滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液由蓝绿色变为灰紫色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml硫酸滴定液（0.05mol/L）相当于1.401mg的N。
第二法（半微量法） 蒸馏装置如图。图中A为1000ml圆底烧瓶，B为安全瓶,
C为连有氮气球的蒸馏器，D为漏斗，E为直形冷凝管，F为100ml锥形瓶，G、H为橡皮管夹。
连接蒸馏装置，A瓶中加水适量与甲基红指示液数滴，加稀硫酸使成酸性,
加玻璃珠或沸石数粒，从D漏斗加水约50ml，关闭G夹，开放冷凝水，煮沸A瓶中的水,当蒸气从冷凝管尖端冷凝而出时，移去火源，关H夹，使C瓶中的水反抽到B瓶，开G夹,放出B瓶中的水，关B瓶及G夹，将冷凝管尖端插入约50ml水中，
使水自冷凝管尖端反抽至C瓶,再抽至B瓶，如上法放去。如此将仪器洗涤2～3
次。
取供试品适量（约相当于含氮量1.0～2.0mg），精密称定，置干燥的30～50ml
凯氏烧瓶中，加硫酸钾（或无水硫酸钠）0.3g与30％硫酸铜溶液5滴，再沿瓶壁滴加硫酸2.0ml；在凯氏烧瓶口放一小漏斗，并使烧瓶成45°斜置，用小火缓缓加热使溶液保持在沸点以下，等泡沸停止，逐步加大火力，沸腾至溶液成澄明的绿色后，除另有规定外，继续加热10分钟，放冷，加水2ml。
取2％硼酸溶液10ml，置100ml锥形瓶中，加甲基红－溴甲酚绿混合指示液5
滴,将冷凝管尖端插入液面下。然后，将凯氏烧瓶中内容物经由D漏斗转入C蒸馏瓶中，用水少量淋洗凯氏烧瓶及漏斗数次，再加入40％氢氧化钠溶液10ml，
用少量水再洗漏斗数次，关G夹，加热A瓶进行蒸气蒸馏，至硼酸液开始由酒红色变为蓝绿色时起，继续蒸馏约10分钟后,将冷凝管尖端提出液面，使蒸气继续冲洗约1分钟，用水淋洗尖端后停止蒸馏。
馏出液用硫酸滴定液（0.005mol/L）滴定至溶液由蓝绿色变为灰紫色，并将滴定的结果用空白试验（空白和供试品所得馏出液的容积应基本相同，约70～
75ml）校正。每1ml硫酸滴定液（0.005mol/L）相当于0.1401mg的N。
取用的供试品如在0.1g以上时，应适当增加硫酸的用量，使消解作用完全,
并相应地增加40％氢氧化钠溶液的用量。
滴鼻剂（2005年版一部）
附录Ⅰ Ｘ,鼻用制剂
鼻用制剂系指药材提取物、药材或与化学药物制成的直接用于鼻腔发挥局部或全身治疗作用的制剂。鼻用制剂可分为鼻用液体制剂（滴鼻剂、洗鼻剂、鼻用喷雾剂）、鼻用半固体制剂（鼻用软膏剂、鼻用乳膏剂）和鼻用固体制剂（鼻用散剂）。
鼻用制剂在生产与贮藏期间应符合下列有关规定。
一、药材应按各该品种项下规定的方法进行提取、纯化或用适宜的方法粉碎成规定粒度的粉末。
二、鼻用制剂可根据主药的性质和剂型要求选用适宜的辅料。鼻用液体制剂常用溶剂有水、甘油、液体石蜡、植物油等。鼻用半固体制剂常用基质有凡士林、羊毛脂等油脂性基质；肥皂,聚山梨酯等乳剂型基质，聚乙二醇泊洛沙姆等水溶性基质。必要时可加入增溶剂、助悬剂、乳化剂、防腐剂等。
三、鼻用制剂应无刺激性，对鼻黏膜及其纤毛不应产生副作用。如为水性溶液应适当调节 pH与渗透压，渗透压应与鼻腔黏液等渗。
四、溶液型滴鼻剂应澄清，不得有沉淀和异物。混悬型鼻用液体制剂中的颗粒应细腻，均匀分散，放置后其沉淀物不应结块，摇匀后一般应在数分钟内不分层。乳状液型鼻用液体制剂应分布均匀，如发生分层，振摇后应易重新形成乳液；鼻用半固体制剂应柔软细腻，易涂布。
五、鼻用制剂还应符合各相应剂型制剂通则项下的有关规定。
六、除另有规定外，每一容器的装量应不超过10ml或5g。
七、除另有规定外，鼻用制剂应密闭贮存。
鼻用制剂应进行以下相应检查。
【装量】除另有规定外，照最低装量检查法(附录Ⅻ C)检查，应符合规定。
【无菌】用于严重创伤的鼻用制剂照无菌检查法（附录ⅩⅢ B）检查，
应符合规定。
【微生物限度】除另有规定外，照微生物限度检查法(附录ⅩⅢ C)检查，
应符合规定。
滴定液（2005年版一部）
附录ⅩⅤ F,滴定液
乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)
C10H14N2Na2O8·2H2O＝372.24 18.61g→1000ml
【配制】 取乙二胺四醋酸二钠19g,加适量的水使溶解成1000ml，摇匀。
【标定】 取于约800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g,精密称定，加稀盐酸
3ml使溶解，加水25ml，加0.025％甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25ml与氨-氯化铵缓冲液(pH10.0)10ml，再加铬黑T指示剂少量,用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于4.069mg的氧化锌。根据本液的消耗量与氧化锌的取用量，算出本液的浓度，即得。
【贮藏】 置玻璃塞瓶中，避免与橡皮塞、橡皮管等接触。
乙醇制氢氧化钾滴定液(0.5mol/L)
KOH＝56.11 28.06g→1000ml
【配制】 取氢氧化钾35g,置锥形瓶中，加无醛乙醇适量使溶解并稀释成
1000ml，用橡皮塞密塞，静置24小时后，迅速倾取上清液，置具橡皮塞的棕色玻瓶中。
【标定】 精密量取盐酸滴定液(0.5mol/L)25ml，加水50ml稀释后，加酚酞指示液数滴，用本液滴定。根据本液的消耗量，算出本液的浓度，即得。
本液临用前应标定浓度。
【贮藏】 置橡皮塞的棕色玻瓶中，密闭保存。
四苯硼钠滴定液(0.02mol/L)
(C6H5)4BNa＝342.22 6.845g→1000ml
【配制】 取四苯硼钠7.0g，加水50ml振摇使溶解，加入新配制的氢氧化铝凝胶（取三氯化铝1.0g，溶于25ml水中，在不断搅拌下缓缓滴加氢氧化钠试液至pH8～9），加氯化钠16.6g，充分搅匀，加水250ml，振摇15分钟，静置10分钟，
滤过，滤液中滴加氢氧化钠试液至pH8～9，再加水稀释至1000ml，摇匀。
【标定】 精密量取本液10ml,加醋酸－醋酸钠缓冲液(pH3.7)10ml与溴酚蓝指示液0.5ml，用烃铵盐滴定液(0.01mol/L)滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。根据烃铵盐滴定液(0.01mol/L)消耗量，算出本液的浓度，即得。
本液临用前应标定浓度。
如需用四苯硼钠滴定液(0.01mol/L)时，可取四苯硼钠滴定液(0.02mol/L)在临用前加水稀释制成。必要时标定浓度。
【贮藏】 置棕色玻瓶中，密闭保存。
甲醇钠滴定液(0.1mol/L)
CH3ONa＝54.02 5.402g→1000ml
【配制】 取无水甲醇（含水量0.2％以下）150ml，置于冰水冷却的容器中，
分次加入新切的金属钠2.5g，俟完全溶解后，加无水苯(含水量0.02％以下)适量，
使成1000ml，摇匀。
【标定】 取在五氧化二磷干燥器中减压干燥至恒重的基准苯甲酸约0.4g，
精密称定，加无水甲醇15ml使溶解，加无水苯5ml与1％麝香草酚蓝的无水甲醇溶液1滴,用本液滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。 每1ml甲醇钠滴定液(0.1mol/L)相当于12.21mg的苯甲酸。根据本液的消耗量与苯甲酸的取用量，
算出本液的浓度，即得。
本液标定时应注意防止二氧化碳的干扰和溶剂的挥发，每次临用前均应重新标定。
【贮藏】 置密闭的附有滴定装置的容器内，避免与空气中二氧化碳及湿气接触。
亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)
NaNO2＝69.00 6.900g→1000ml
【配制】 取亚硝酸钠7.2g，加无水碳酸钠(Na2CO3)0.10g,加水适量使溶解成
1000ml，摇匀。
【标定】 取在120℃干燥至恒重的基准对氨基苯磺酸约0.5g,精密称定，加水
30ml与浓氨试液3ml,溶解后，加盐酸(1→2)20ml，搅拌，在30℃以下用本液迅速滴定；滴定时将滴定管尖端插入液面下约2/3处,随滴随搅拌；至近终点时,将滴定管尖端提出液面,用少量水洗涤尖端，洗液并入溶液中，继续缓缓滴定,用永停滴定法（附录Ⅷ Ａ）指示终点。
每1ml亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于17.32mg的对氨基苯磺酸。根据本液的消耗量与对氨基苯磺酸的取用量，算出本液的浓度，即得。
如需用亚硝酸钠滴定液(0.05mol/L)时,可取亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)加水稀释制成。必要时，标定浓度。
【贮藏】 置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭保存。
草酸滴定液(0.05mol/L)
C2H2O4·2H2O＝126.07 6.304g→1000ml
【配制】 取草酸6.4g，加水适量使溶解成1000ml，摇匀。
【标定】 精密量取本液25ml,加水200ml与硫酸10ml，用高锰酸钾滴定液
(0.02mol/L)滴定，至近终点时，加热至65℃，继续滴定至溶液显微红色,并保持30
秒钟不褪；当滴定终了时，溶液温度应不低于55℃。根据高锰酸钾滴定液
(0.02mol/L)的消耗量,算出本液的浓度，即得。
如需用草酸滴定液(0.25mol/L)时，可取草酸约32g，照上法配制与标定，但改用高锰酸钾滴定液(0.1mol/L)滴定。
【贮藏】 置玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密闭保存。
氢氧化四丁基铵滴定液(0.1mol/L)
(C4H9)4NOH＝259.48 25.95g→1000ml
【配制】 取碘化四丁基铵40g,置具塞锥形瓶中，加无水甲醇90ml使溶解，
置冰浴中放冷，加氧化银细粉20g,密塞，剧烈振摇60分钟，取此混合液数毫升，
离心，取上清液检查碘化物，若显碘化物正反应，则在上述混合液中再加氧化银2g，剧烈振摇30分钟后，再做碘化物试验，直至无碘化物反应为止。混合液用垂熔玻璃滤器滤过，容器和垂熔玻璃滤器用无水甲苯洗涤3次,每次50ml；
合并洗液和滤液，用无水甲苯－无水甲醇(3:1)稀释至1000ml，摇匀，并通入不含二氧化碳的干燥氮气10分钟。若溶液不澄清,可再加少量无水甲醇。
【标定】 取在五氧化二磷干燥器中减压干燥至恒重的基准苯甲酸约90mg，
精密称定，加二甲基甲酰胺10ml使溶解，加0.3％麝香草酚蓝的无水甲醇溶液3
滴，用本液滴定至蓝色(以电位法校对终点),并将滴定的结果用空白试验校正。
每1ml的氢氧化四丁基铵滴定液(0.1mol/L)相当于12.21mg的苯甲酸。根据本液的消耗量与苯甲酸的取用量,算出本液的浓度，即得。
【贮藏】 置密闭的容器内，避免与空气中的二氧化碳及湿气接触。
氢氧化钠滴定液(1mol/L、0.5mol/L或0.1mol/L)
NaOH＝40.00 40.00g→1000ml
20.00g→1000ml
4.000g→1000ml
【配制】 取氢氧化钠液适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。
氢氧化钠滴定液(1mol/L) 取澄清的氢氧化钠饱和溶液56ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。
氢氧化钠滴定液(0.5mol/L) 取澄清的氢氧化钠饱和溶液28ml，加新沸过的冷水使成1000ml。
氢氧化钠滴定液(0.1mol/L) 取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml,加新沸过的冷水使成1000ml。
【标定】 氢氧化钠滴定液(1mol/L):取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约6g，精密称定，加新沸过的冷水50ml，振摇，使其尽量溶解；加酚酞指示液2滴,用本液滴定；在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。每1ml氢氧化钠滴定液(1mol/L)相当于204.2mg的邻苯二甲酸氢钾。
根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。
氢氧化钠滴定液(0.5mol/L):取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约3g,
照上法标定。每1ml氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)相当于102.1mg的邻苯二甲酸氢钾。
氢氧化钠滴定液(0.1mol/L):取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约
0.6g，照上法标定。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。
如需用氢氧化钠滴定液(0.05mol/L、0.02mol/L或0.01mol/L)时，可取氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)加新沸过的冷水稀释制成。必要时，可用盐酸滴定液(0.05mol/L、
0.02mol/L或0.01mol/L)标定浓度。
【贮藏】 置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔,孔内各插入玻璃管1
支，1管与钠石灰管相连，1管供吸出本液使用。
重铬酸钾滴定液(0.01667mol/L)
K2Cr2O7＝294.18 4.903g→1000ml
【配制】 取基准重铬酸钾,在120℃干燥至恒重后,称取4.903g，置1000ml量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。
烃铵盐滴定液（0.01mol/L)
【配制】 取氯化二甲基苄基烃铵3.8g,加水溶解后,加醋酸－醋酸钠缓冲液
(pH3.7)10ml，再加水稀释成1000ml，摇匀。
【标定】 取在150℃干燥1小时的分析纯氯化钾约0.18g，精密称定，置250ml
量瓶中，加醋酸－醋酸钠缓冲液(pH3.7)使溶解并稀释至刻度,摇匀，精密量取
20ml，置50ml量瓶中，精密加入四苯硼钠滴定液(0.02mol/L)25ml,用水稀释至刻度，
摇匀，经干燥滤纸滤过，精密量取续滤液25ml,置150ml锥形瓶中，加溴酚蓝指示液0.5ml,用本液滴定至蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml烃铵盐滴定液(0.01mol/L)相当于0.7455mg的氯化钾。
盐酸滴定液(1mol/L、0.5mol/L、0.2mol/L或0.1mol/L)
HCl＝36.46 36.46g→1000ml； 18.23g→1000ml
7.292g→1000ml； 3.646g→1000ml
【配制】 盐酸滴定液(1mol/L) 取盐酸90ml，加水适量使成1000ml，摇匀。
盐酸滴定液(0.5mol/L、0.2mol/L或0.1mol/L) 照上法配制，但盐酸的取用量分别为45ml、18ml或9.0ml。
【标定】 盐酸滴定液(1mol/L)：取在270～300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约1.5g，精密称定，加水50ml使溶解，加甲基红－溴甲酚绿混合指示液10滴，
用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸2分钟,冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。 每1ml盐酸滴定液(1mol/L)相当于53.00mg的无水碳酸钠。 根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。
盐酸滴定液(0.5mol/L)：照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为约
0.8g。每1ml盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于26.50mg的无水碳酸钠。
盐酸滴定液(0.2mol/L)：照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为约
0.3g，每1ml盐酸滴定液(0.2mol/L)相当于10.60mg的无水碳酸钠。
盐酸滴定液(0.1mol/L)：照上法标定,但基准无水碳酸钠的取用量改为约
0.15g。每1ml盐酸滴定液(0.1mol/L)相当于5.30mg的无水碳酸钠。
如需用盐酸滴定液(0.05mol/L、0.02mol/L或0.01mol/L) 时，可取盐酸滴定液
(1mol/L或0.1mol/L)加水稀释制成。必要时，标定浓度。
高氯酸滴定液(0.1mol/L)
HClO4＝100.46 10.05g→1000ml
【配制】 取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g水加醋酐5.22ml）750ml,加入高氯酸(70％～72％)8.5ml,摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐23ml，边加边摇，加完后再振摇均匀,放冷,加无水冰醋酸适量使成1000ml，摇匀，放置24小时。若所测供试品易乙酰化，则须用水分测定法（本版药典二部附录Ⅷ Ｍ第一法A）测定本液的含水量，醋酐调节至本液的含水量为0.01％～0.2％。
【标定】 取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，
加无水冰醋酸20ml使溶解，加结晶紫指示液1滴,用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。
如需用高氯酸滴定液(0.05mol/L或0.02mol/L) 时，可取高氯酸滴定液(0.1mol/L)用无水冰醋酸稀释制成，并标定浓度。
本液也可用二氧六环配制：取高氯酸(70％～72％)8.5ml，加异丙醇100ml溶解后，再加二氧六环稀释至1000ml。标定时，取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加丙二醇25ml与异丙醇5ml，加热使溶解，放冷，
加二氧六环30ml与甲基橙－二甲苯蓝FF混合指示液数滴，用本液滴定至由绿色变为蓝灰色，并将滴定的结果用空白试验校正，即得。
【贮藏】 置棕色玻瓶中，密闭保存。
高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)
KMnO4＝158.03 3.161g→1000ml
【配制】 取高锰酸钾3.2g，加水1000ml，煮沸15分钟，密塞，静置2日以上,
用垂熔玻璃滤器滤过，摇匀。
【标定】 取在105℃干燥至恒重的基准草酸钠约0.2g,精密称定，加新沸过的冷水250ml与硫酸10ml，搅拌使溶解，自滴定管中迅速加入本液约25ml（边加边振摇，以避免产生沉淀），待褪色后，加热至65℃，继续滴定至溶液显微红色并保持30秒钟不褪；当滴定终了时，溶液温度应不低于55℃，每1ml高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)相当于6.70mg的草酸钠，根据本液的消耗量与草酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。
如需用高锰酸钾滴定液(0.002mol/L)时,可取高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)加水稀释,煮沸，放冷，必要时滤过，再标定其浓度。
【贮藏】 置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭保存。
硝酸汞滴定液(0.05mol/L)
Hg(NO3)2·H2O＝342.62 17.13g→1000ml
【配制】 取硝酸汞17.2g,加水400ml与硝酸5ml溶解后,滤过,再加水适量使成
1000ml，摇匀。
【标定】 取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠约0.15g,精密称定，加水100ml
使溶解，加二苯偕肼指示液1ml，在剧烈振摇下用本液滴定至显淡玫瑰紫色。
每1ml硝酸汞滴定液(0.05mol/L)相当于5.844mg的氯化钠。根据本液的消耗量与氯化钠的取用量，算出本液的浓度，即得。
硝酸银滴定液(0.1mol/L)
AgNO3＝169.87 16.99g→1000ml
【配制】 取硝酸银17.5g,加水适量使溶解成1000ml，摇匀。
【标定】 取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠约0.2g,精密称定,加水50ml使溶解,再加糊精溶液(1→50)5ml，碳酸钙0.1g与荧光黄指示液8滴,用本液滴定至浑浊液由黄绿色变为微红色。每1ml硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于5.844mg的氯化钠。
根据本液的消耗量与氯化钠的取用量，算出本液的浓度，即得。
如需用硝酸银滴定液(0.01mol/L)时,可取硝酸银滴定液(0.1mol/L)在临用前加水稀释制成。
【贮藏】 置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭保存。
硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)
Na2S2O3·5H2O＝248.19 24.82g→1000ml
【配制】 取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g，加新沸过的冷水适量使溶解成1000ml，摇匀，放置1个月后滤过。
【标定】 取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g，精密称定，置碘瓶中，加水50ml使溶解，加碘化钾2.0g，轻轻振摇使溶解，加稀硫酸40ml，摇匀，
密塞；在暗处放置10分钟后，加水250ml稀释，用本液滴定至近终点时，加淀粉指示液3ml，继续滴定至蓝色消失而显亮绿色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml硫代硫酸钠滴定滴定液(0.1mol/L)相当于4.903mg的重铬酸钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量,算出本液的浓度，即得。
室温在25℃以上时，应将反应液及稀释用水降温至约20℃。
如需用硫代硫酸钠滴定液(0.01mol/L或0.005mol/L)时，可取硫代硫酸钠滴定液
(0.1mol/L)在临用前加新沸过的冷水稀释制成。
硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L)
NH4SCN＝76.12 7.612g→1000ml
【配制】 取硫氰酸铵8.0g，加水使溶解成1000ml，摇匀。
【标定】 精密量取硝酸银滴定液(0.1mol/L)25ml，加水50ml,硝酸2ml与硫酸铁铵指示液2ml,用本液滴定至溶液微显淡棕红色，经剧烈振摇后仍不褪色，即为终点。根据本液的消耗量算出本液的浓度，即得。
硫氰酸钠滴定液(0.1mol/L)或硫氰酸钾滴定液(0.1mol/L)均可作为本液的代用品。
硫酸滴定液(0.5mol/L、0.25mol/L、0.1mol/L或0.05mol/L)
H2SO4＝98.08 49.04g→1000ml； 24.52g→1000ml
9.81g→1000ml； 4.904g→1000ml
【配制】 硫酸滴定液(0.5mol/L) 取硫酸30ml缓缓注入适量水中，冷却至室温，
加水稀释至1000ml，摇匀。
硫酸滴定液(0.25mol/L、0.1mol/L或0.05mol/L) 照上法配制，但硫酸的取用量分别为15ml、6.0ml、及3.0ml。
【标定】 照盐酸滴定液(1mol/L、0.5mol/L、0.2mol/L或0.1mol/L)项下的方法标定，
即得。
如需用硫酸滴定液(0.01mol/L)时，可取硫酸滴定液(0.5mol/L、0.1mol/L或0.05mol/L)
加水稀释制成。必要时，标定浓度。
硫酸铈滴定液(0.1mol/L)
Ce(SO4)2·4H2O＝404.30 40.43g→1000ml
【配制】 取硫酸铈42g（或硫酸铈铵70g），加含有硫酸28ml的水500ml,加热溶解后，放冷，加水适量使成1000ml，摇匀。
【标定】 取在105℃干燥至恒重的基准三氧化二砷0.15g，精密称定，加氢氧化钠滴定液(1mol/L)10ml,微热使溶解，加水50ml、盐酸25ml、一氯化碘试液5ml
与邻二氮菲指示液2滴,用本液滴定至近终点时，加热至50℃，继续滴定至溶液由浅红色转变为淡绿色。每1ml硫酸铈滴定液(0.1mol/L)相当于4.946mg的三氧化二砷。根据本液的消耗量与三氧化二砷的取用量，算出本液的浓度，即得。
如需用硫酸铈滴定液(0.01mol/L)时,可精密量取硫酸铈滴定液(0.1mol/L)，用每100ml中含硫酸2.8ml的水定量稀释制成。
锌滴定液(0.05mol/L)
Zn＝65.39 3.270g→1000ml
【配制】 取硫酸锌15g（相当于锌约3.3g）,加稀盐酸10ml与水适量使溶解成
1000ml，摇匀。
【标定】 精密量取本液25ml，加0.025％甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25ml、氨－氯化铵缓冲液(pH10.0)10ml与铬黑T指示剂少量,
用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液由紫色变为纯蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。根据乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)的消耗量,算出本液的浓度，即得。
碘滴定液 (0.1mol/L)
I2＝253.81 12.69g→1000ml
【配制】 取碘13.0g,加碘化钾36g与水50ml溶解后，加盐酸3滴与水适量使成
1000ml，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。
【标定】 取在105℃干燥至恒重的基准三氧化二砷约0.15g，精密称定，加氢氧化钠滴定液(1mol/L)10ml,微热使溶解，加水20ml与甲基橙指示液1滴，加硫酸滴定液(0.5mol/L)适量使黄色转变为粉红色，再加碳酸氢钠2g，水50ml与淀粉指示液2ml,用本液滴定至溶液显浅蓝紫色。每1ml碘滴定液(0.05mol/L)相当于4.946mg的三氧化二砷。根据本液的消耗量与三氧化二砷的取用量，算出本液的浓度，即得。
如需用碘滴定液(0.05mol/L)时，可取碘滴定液(0.1mol/L)加水稀释制成。
【贮藏】 置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭，在凉处保存。
碘酸钾滴定液(0.05mol/L或0.01667mol/L)
KIO3＝214.00 10.700g→1000ml
3.5667g→1000ml
【配制】 碘酸钾滴定液(0.05mol/L) 取基准碘酸钾，在105℃干燥至恒重后，
精密称取10.700g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。
碘酸钾液(0.01667mol/L) 取基准碘酸钾，在105℃干燥至恒重后,精密称取
3.5667g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。
溴滴定液 (0.1mol/L)
Br＝79.90 7.990g→1000ml
【配制】 取溴酸钾3.0g与溴化钾15g，加水适量使溶解成1000ml，摇匀。
【标定】 精密量取本液25ml，置碘瓶中，加水100ml与碘化钾2.0g,振摇使溶解，加盐酸5ml，密塞，振摇，在暗处放置5分钟，用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)
滴定至近终点时，加淀粉指示液2ml,继续滴定至蓝色消失。根据硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)的消耗量，算出本液的浓度，即得。
室温在25℃以上时，应将反应液降温至约20℃。本液每次临用前均应标定浓度。
如需用溴滴定液(0.01mol/L)时，可取溴滴定液(0.1mol/L)加水稀释制成,并标定浓度。
【贮藏】 置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭，在凉处保存。
溴酸钾滴定液 (0.01667mol/L)
KBrO3＝167.00 2.784g→1000ml
【配制】 取溴酸钾2.8g，加水适量使溶解成1000ml，摇匀。
【标定】 精密量取本液25ml，置碘瓶中，加碘化钾2.0g与稀硫酸5ml,密塞,摇匀,在暗处放置5分钟后，加水100ml稀释,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定至近终点时,加淀粉指示液2ml,继续滴定至蓝色消失。根据硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)
的消耗量，算出本液的浓度，即得。
室温至25℃以上时，应将反应液及稀释用水降温至约20℃。
滴丸剂 （2005年版一部）
附录Ⅰ K,滴丸剂
滴丸剂系指药材经适宜的方法提取、纯化、浓缩并与适宜的基质加热熔融混匀后，滴入不相混溶的冷凝液中，收缩冷凝而制成的球形或类球形制剂。
滴丸剂在生产与贮藏期间均应符合下列有关规定。
一、基质包括水溶性基质和非水溶性基质，常用的有聚乙二醇类、泊洛沙姆、硬脂酸聚烃氧（40）酯、明胶、硬脂酸、单硬脂酸甘油酯、氢化植物油等。
二、冷凝液必须安全无害。且与药物不发生作用。常用冷凝液有液状石蜡、植物油、甲基硅油和水等。
三、滴丸应圆整均匀，色泽一致，无粘连现象，表面无冷凝液黏附。
四、根据药物的性质与使用、贮藏的要求，在滴制成丸后可包衣。
五、除另有规定外，滴丸剂应密封贮存。
滴丸剂应进行以下相应检查。
【重量差异】除另有规定外,滴丸剂照下述方法检查应符合表中规定。
检查法 取供试品20丸，精密称定 ━━━━━━━━━━━━━
总重量，求得平均丸重后，再分别精密 平 均 重 量 重量差异限度
称定每丸的重量。每丸重量与平均丸重 ───────────────────────
相比较，按表中的规定，超出限度的不 0.03g及0.03g以下 ±15％
得多于2丸,并不得有1丸超出限度 0.03g以上至0.1g ±12％
一倍。 0.1g以上至0.3g ±10％
0.3g以上 ±7.5%
━━━━━━━━━━━━━━
包糖衣滴丸应检查丸芯的重量差异并符合规定，包糖衣后不再检查重量差异。包薄膜衣滴丸应在包衣后检查重量差异并符合规定。
【溶散时限】 照崩解时限检查法 （附录Ⅻ Ａ）检查。除另有规定外，应符合规定。
【微生物限度】 照微生物限度检查法（附录ⅩⅢ C)检查，应 符合规定。
滴眼剂（2005年版一部）
附录Ⅰ Ｙ,眼用制剂
眼用制剂系指药材提取物、药材制成的直接用于眼部发挥治疗作用的制剂。
眼用制剂可分为眼用液体制剂（滴眼剂）、眼用半固体制剂（眼膏剂）等。
也有以固态药物形式包装，另备溶剂，临用前配成溶液或混悬液的制剂。
眼用制剂在生产与贮藏期间应符合下列有关规定。
一、药材应按各该品种项下规定的方法提取、纯化，或用适宜的方法粉碎成规定的粒度要求。
二、滴眼剂中可加入调节渗透压、PH值、黏度以及增加药物溶解度和制剂稳定性的辅料，并可加适宜浓度的抑菌剂和抗氧剂。所用辅料不应降低药效或产生局部刺激。滴眼剂应与泪液等渗，应检查PH值，除另有规定外，每一容器的装量应不超过10ml。包装容器的透明度应不影响可见异物检查。
三、眼膏剂的基质应均匀、细腻、无刺激性，并易涂布于眼部，便于药物分散和吸收。基质在配制前应滤过并灭菌。除另有规定外，每一容器的装量应不超过5g。
四、眼用制剂还应符合相应剂型制剂通则项下的有关规定。
五、除另有规定外，眼用制剂应遮光密封，置阴凉处贮存。
眼用制剂应进行以下相应检查。
【可见异物】除另有规定外，滴眼剂照可见异物检查法（附录Ⅺ C）检查，
应符合规定。
【粒度】 除另有规定外，含药材原粉的眼用制剂照下述方法检查，应符合规定。
混悬型滴眼剂 取供试品强烈振摇，立即量取适量，置于载玻片上，照粒度法测定法（附录Ⅺ B第一法）检查，不得检出大于90μm的粒子。
混悬型眼用半固体制剂 取供试品10支，将内容物全部挤于合适的容器中，
搅拌均匀，取适量，置于载玻片上，涂成薄层，覆以盖玻片，共涂3片，照粒度测定法（附录Ⅺ B第一法）检查，不得检于大于90μm的粒子。
【金属性异物】除另有规定外，眼用半固体制剂照下述方法检查，应符合规定。
取供试品10支，分别将全部内容物置于底部平整光滑、无可见异物和气泡，
直径为6cm的培养皿中，加盖。除另有规定外，在85℃保温2小时，使供试品融化，摊布均匀，室温放至凝固后，倒置于适宜的显微镜台上，用聚光灯以45°
角的入射光从上方向皿底照明，放大30倍，检视供试品不小于50μm具有光泽的金属性异物数。10支中每支内含金属性异物超过8粒者不得过1支，且其总数不得过50粒，如有超过，应复试20支，初试，复试结果合并计算，30支中每支内含属性异物超过8粒者不得过3支，且其总数不得过150粒。
【装量】除另有规定外，照最低装量检查法(附录Ⅻ C)检查，应符合规定。
【无菌】用于伤口的眼用制剂无菌检查法（附录ⅩⅢ B）检查，应符合规定。
【微生物限度】眼用液体制剂 除另有规定外，按薄膜过滤法或直接接种法（无菌检查法附录ⅩⅢ B）检查，至少从2支供试品抽取规定量（每种培养基各接种2支，每支1ml），直接或处理后接种于硫乙醇流体培养基及改良马丁培养基中。培养7天，不得有菌生长。或有菌生长，应重新取2滴量供试品，分别依法复试，各管均不得有菌生长。
其他眼用制剂 除另有规定外，照微生物限度检查法(附录ⅩⅢ C)检查，
应符合规定。
电感耦合等离子体质谱法 （2005年版一部）
附录Ⅺ D 电感耦合等离子体质谱法
电感耦合等离子体质谱法是将被测物质用电感耦合等离子体离子化后，按离子的质荷比分离，测量各种离子谱峰的强度的一种分析方法。等离子体是自由电子、离子和中性原子或分子组成，总体上成电中性的气体，其内部温度高达几千度至一万度。样品由雾化器雾化后由载气携带从等离子体焰炬中央穿过，迅速被蒸发电离并通过离子引出接口或采样维导人到质量分析器，
样品在极高温度下完全蒸发和解离，电离的百分比高，因此几乎对所有元素均有较高的检测灵敏度，由于该条件下化合物分子结构已经被破坏，所以仅适用于元素分析。
1、对仪器的一般要求
电感耦合等离子体质谱仪一般由进样系统、电器耦合等离子体（ICP）离子源、质量分析器和检测器组成，并实现ICP和质谱的联用，主要用于元素分析和元素价态分析。
载气 仪器一般所用的载气为氩气，气体的纯度应大于99.99%，可由高压钢瓶和液态气体储罐提供，经过适当的减压装置，以一定的流速进入离子炬管。
进样系统 进样方式为溶液直接进样，用蠕动泵经进样管将溶液注入仪器内，进样管一般可分为样品管和内标管。实验过程中雾化室温度应相对稳定（根据仪器的要求），雾化室使用后应清洗，不可用手直接接触喷雾口。
离子源和采样锥 炬管和采样锥使用一段时间后需要清洗，实验中应保持气体管路密闭不漏气，并监控仪器的反射功率。等离子体火焰燃烧时由于温度较高，应使用循环水系统进行冷却，并使用适当功率的抽风系统排出仪器内部的热量。循环水和排风口的温度应控制在仪器要求的范围内。
质量分析器和检测器 质量分析器一般为四极杆分析器，可以实现质谱扫描功能。检测器通常为光电倍增器或电子倍增器。质量分析器应保持真空，真空度应达到仪器使用要求。仪器可置于维持真空的待机状态，但切断电源前，应按要求将真空度恢复到常压。断电后，用氩气冲入真空系统。
当供试品中待测元素的浓度较高时，应予稀释，以延长检测器的使用寿命。
样品测定前应进行灵敏度调谐，达到要求后，方可测试样品。
2、测定法
在仪器推荐的浓度范围内，制备含待测元素的标准溶液至少3份，浓度依次递增，并分别加入配制供试品溶液的相应试剂，除另有规定外，一般用纯化水（电阻率应大于18MΩ）制成水溶液，将仪器按规定启动后，按浓度梯度依次进样，读数。取每一浓度至少3次读数的平均值与相应浓度作标准曲线。
按各品种项下的规定制备供试品溶液，使待测元素的估计浓度在标准曲线浓度范围内，测定供试品溶液，从标准曲线上查得相应的浓度，计算元素的含量。
定量分析测定过程中，进样时样品管应插入样品溶液中，而内标管在分析过程中始终置于相应的内标元素溶液中。内标元素一般应选择与被测元素的质量数接近的天然稀有元素。
电位滴定法与永停滴定法附录Ⅷ A,电位滴定法与永停滴定法
电位滴定法与永停滴定法是容量分析中用以确定终点或选择核对指示剂变色域的方法。选用适当的电极系统可以作氧化还原法、中和法（水溶液或非水溶液）、沉淀法、重氮化法或水分测定法等的终点指示。
电位滴定法选用2支不同的电极。1支为指示电极，其电极电势随溶液中被分析成分的离子浓度的变化而变化； 另1支为参比电极，其电极电势固定不变。在到达滴定终点时，因被分析成分的离子浓度急剧变化而引起指示电极的电势突减或突增，此转折点称为突跃点。
永停滴定法采用2支相同的铂电极，当在电极间加一低电压(例如50mV)时,
若电极在溶液中极化，则在未到滴定终点时，仅有很小或无电流通过；但当到达终点时，滴定液略有过剩，使电极去极化，溶液中即有电流通过，电流计指针突然偏转，不再回复。反之，若电极由去极化变为极化，则电流计指针从有偏转回到零点，也不再变动。
仪器装置 电位滴定可用电位滴定仪、酸度计或电位差计，永停滴定可用永停滴定仪或按图示装置。
电流计的灵敏度除另有规定外,测定水分时用10<-6>A/格,重氮化法用
10<-9>A/格。所用电极可按下表选择。
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方 法 电 极 系 统 说 明
──────────────────────────────────────────────────────
水溶液氧化还原法 铂－饱和甘汞 铂电极用加有少量三氯化铁
的硝酸或用铬酸清洁液浸洗
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水溶液中和法 玻璃-饱和甘汞
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非水溶液中和法 玻璃-饱和甘汞 饱和甘汞电极套管内装氯化钾的
饱和无水甲醇溶液。玻璃电极用
过后应即清洗并浸在水中保存
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水溶液银量法 银-玻璃 银电极可用稀硝酸迅速浸洗
银-硝酸钾盐
桥-饱和甘汞
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-C≡CH中氢置换法 玻璃-硝酸钾盐
桥-饱和甘汞
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硝酸汞电位滴定法 铂－汞－硫 铂电极可用10％（g/ml）硫代硫酸钠
酸亚汞 溶液浸泡后用水清洗。汞－硫酸亚汞
电极可用稀硝酸浸泡后用水清洗。
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永停滴定法 铂－铂 铂电极用加有少量三氯化铁的硝
酸或用铬酸清洁液浸洗
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滴定法 (1)电位滴定法 将盛有供试品溶液的烧杯置电磁搅拌器上，浸入电极，搅拌，并自滴定管中分次滴加滴定液；开始时可每次加入较多的量，
搅拌，记录电位；至将近终点前，则应每次加入少量，搅拌，记录电位；至突跃点已过，仍应继续滴加几次滴定液，并记录电位。
滴定终点的确定 用坐标纸以电位(E)为纵座标，以滴定液体积(V)为横坐标，绘制E－V曲线，以此曲线的陡然上升或下降部分的中心为滴定终点。或以△E/△V(即相邻两次的电位差和加入滴定液的体积差之比)为纵坐标，以滴定液体积(V)为横座标，绘制（△E/△V）-V曲线，与△E/△V的极大值对应的体积即为滴定终点。也可采用二阶导数确定终点。根据求得的△E/△V值，计算相邻数值间的差值，即△<2>E/△V<2>，绘制(△<2>E/△V<2>)-V曲线，曲线过零时的体积即为滴定终点。
如系供指示剂变色域的选择核对，滴定前加入指示剂，观察终点前至终点后的颜色变化，以选定该品种终点时的指示剂颜色。
(2)永停滴定法 用作重氮化法的终点指示时,调节R<[1]>使加于电极上的电压约为50mV。取供试品适量，精密称定，置烧杯中，除另有规定外，可加水
40ml与盐酸溶液(1→2)15ml，而后置电磁搅拌器上，搅拌使溶解，再加溴化钾2g，
插入铂－铂电极后，将滴定管的尖端插入液面下约2/3处,用亚硝酸钠滴定液
(0.1mol/L或0.05mol/L)迅速滴定,随滴随搅拌，至近终点时，将滴定管的尖端提出液面，用少量水淋洗尖端，洗液并入溶液中，继续缓缓滴定，至电流计指针突然偏转，并不再回复，即为滴定终点。
用作水分测定的终点指示时，可调节R<[1]>使电流计的初始电流为5～
10μA，待滴定到电流突增至50～150μA，并持续数分钟不退回，即为滴定终点。
锭剂 （2005年版一部）
附录Ⅰ E,锭剂
锭剂系指药材细粉与适量黏合剂（或利用药材本身的黏性）制成不同形状的固体制剂。
锭剂在生产与贮藏期间均应符合下列有关规定。
一、作为锭剂黏合剂使用的蜂蜜、糯米粉等应按规定方法进行处理。
二、制备时，应用各该品种制法项下规定的黏合剂或利用药材本身的黏性合坨，以模制法或捏搓法成型，整修，阴干。也可用泛制法制备锭剂。
三、需包衣或打光的锭剂，应用制法项下规定的包衣材料进行包衣或打光。
四、锭剂应平整光滑、色泽一致，无皱缩、飞边、裂隙、变形及空心。
五、除另有规定外，锭剂应密闭，置阴凉干燥处贮存。
锭剂应进行相应检查。
【重量差异】 除另有规定外，照丸剂重量差异项下方法检查，应符合规定。
【微生物限度】 照微生物限度检查法（附录ⅩⅢ C）检查，应符合规定。
对照品与对照药材（2005年版一部）
附录ⅩⅤ G,对照品、对照药材、对照提取物
对照品
1，5-O-二咖啡酰奎宁酸 1，5-O-Dicaffeoylquinic acid
1,8-二羟基蒽醌 1,8-Dihydroxyanthraquinone
2,3,5,4 ※-四羟基二苯乙 2,3,5,4 ※-Tetrahydroxystilbene 木兰脂素 Magnolin
烯-2-O-β-D-葡萄糖苷 2-O-β-D-glucoside 木香烃内酯 Costunolide
3,29-二苯甲酰基栝楼仁 3，29-Dibenzoylkarounitriol 木犀草苷 Luteolin-7-O-glucoside
三醇 木犀草素 Luteolin
4-甲氧基水杨醛 4-Methoxysalicylaldehyde 五味子乙素 γ-Schisandrin
5-O甲基维斯阿米醇苷 5-O- Methylvisammioside 五味子甲素 Deoxyschisandrin
5-羟甲基糠醛 5-Hydroxymethyl-2-furaldehyde 五味子酯甲 Schisantherin A
α-香附酮 α-Cyperone 五味子醇甲 Schisandrin
α-蒎烯 α-Pinene 五氯硝基苯 Quintozene
β-β※-二甲基丙烯酰阿卡宁 β-β※-Dimethylacrylalkanin 贝母素乙 Peinine
β-谷甾醇 β-Sitosterol 贝母素甲 Peimine
乙氧基白屈菜红碱 Ethoxychelerythrine 牛蒡苷 Arctiin
乙硫磷 Diethion 牛磺胆酸钠 Sodium taurocholate
乙酰甲胺磷 Acephate 牛磺酸 Taurine
乙酸龙脑酯 Bornyl acetate 毛两面针素 Toddaloactone
二嗪农 Dimpylate 毛蕊花糖苷 Verbascoside
丁香酚 Eugenol 升麻素苷 prim-O-Glucosylcimifugin
七叶皂苷钠 Sodium aescinate 丹皮酚 Paeonol
人参二醇 Panaxadiol 丹参素钠 Sodium Danshensu
人参三醇 Panaxatriol 丹参酮IIA Tanshinone II A
人参皂苷Rb1 Ginsenoside Rb1 丹酚酸B Salvianolic acid B
人参皂苷Rb3 Ginsenoside Rb3 乌头碱 Aconitine
人参皂苷Re Ginsenoside Re 乌药醚内酯 Linderane
人参皂苷Rf Ginsenoside Rf 六六六（BHC)［α-BHC，Benzene hexachloride(BHC)
人参皂苷Rg1 Ginsenoside Rg1 β-BHC，γ-BHC，δ-BHC］
儿茶素 （+）-Catehin 水飞蓟宾和异水飞蓟宾 Silybin
三七皂苷R1 Notoginsenoside R1 水杨酸甲酯 Methylsalicylate
土木香内酯 Alantolactone 甘油三亚油酸酯 Linolein
土贝母苷甲 Tubemoside I 甘油三油酸酯 Olein
土荆皮乙酸 Pseudolaric acid 甘草次酸 Glycyrrhetinic acid
士的宁 Strychnine 甘草苷 Liquiritin
大叶茜草素 Mollugin 甘草酸单铵盐（甘草酸铵）Ammonium glycyrrhizinate
大黄素 Emodin 甘氨酸 Glycine
大黄素甲醚 Physcion 甘露醇 Mannitol
大黄酚 Chrysophanol 丙氨酸 DL-Aminopropionic acid
大黄酸 Rhein 左旋紫草素 Shikonin
山姜素 Alpinetin 右旋龙脑 （+）- Borneol
山柰素 Kaempferol 龙胆苦苷 Gentiopicrin
川续断皂苷Ⅵ（木通皂苷D）AspersaponinⅥ(Akboside d) 龙脑 （+）- Borneol
久效磷 Monocrotophos 去氢木香内酯 Dehydrocostuslactone
小豆蔻明 Cardamonin 去氧胆酸 Deoxycholic acid
马拉硫磷 Malathion 平贝碱甲 Pingpeimine A
马钱子碱 Brucine 东莨菪内酯（东莨菪素） Scopoletin
马钱苷 Loganin 甲胺磷 Methamidophos
马兜铃酸 Aristolochic acid 甲基正壬酮 Methynonylketone
天麻素 Gastrodin 甲基对硫磷 Methyl parathion
无水葡萄糖 Anhydrous glucose 仙茅苷 Curculigoside
白花前胡同甲素 Praeruptorin A 吴茱萸碱 Evodiamine
白杨素 Chrysin 辛弗林 Synephrine
白果内酯 Bilobalide 没食子酸 Gallic acid
瓜氨酸 L-Citrulline 补骨脂素 Psoralen
乐果 Dimethoate 尿苷 Uridine
汉黄芩素 Wogonin 阿魏酸 Ferulic acid
对甲氧基桂皮酸乙酯 Ethyl-p-methoxycinnamate 环维黄杨星D CyclovirobuxineD
对硫磷 Parathion 青蒿素 Artemisinine
地肤子皂苷Ic Kochioside Ic 青藤碱 sinomenine
芍药苷 Paeoniflorin 表儿茶素 （-）-Epicatechin
芒柄花素 Formonoetin 苦杏仁苷 Amygdalin
芝麻素 Sesamine 苦参碱 Matrine
西贝母碱 Sipeimine 松果菊苷 Echinacoside
西红花苷-I Crocin-I 松脂醇二葡萄糖苷 Pinoresinol diglucoside
西红花苷-II Crocin-II 奇壬醇 Kirenol
百秋李醇 Patchoulialcohol 欧前胡素 Imperatorin
吗啡 Morphine 虎杖苷 Polydatin
肉桂酸 Cinnamic acid 咖啡酸 Caffeic acid
竹节香附素A Raddeanin A 咖啡酸乙酯 Caffeoyl acetate
延胡索乙素 Tetrahydropalmatine 岩白菜素 Bergenin
华蟾酥毒基 Cinobufagin
血竭素高氯酸盐 Dracohodin perochlorate 金丝桃苷 Hyperoside
杀扑磷 Methidathion 组氨酸 Histidine
齐墩果酸 Oleanolic acid 茴香醛 4-Methoxybenzaldehyde
次野鸢尾黄素 Irisflorentin 胡芦巴碱 Trigonelline
冰片 （± ）-Borneol 胡黄连苷 I Picroside I
异土木香内脂 Isoalantolactone 胡黄连苷II Picroside II
异龙脑 （± ）-Isoborneol 胡椒碱 Piperine
异补骨脂素 Isopsoralen 胡薄荷酮 Pulegone
异阿魏酸 Isoferulic acid 柚皮苷 Naringin
异欧前胡素 Isoimperatorin 栀子苷 Geniposide
异嗪皮啶 Isofraxidin 柳穿鱼叶苷 Pectolinarin
异鼠李素 Isorhametin 厚朴酚 Magnolol
异鼠李素-3-O-新橙皮苷 Isorhamnetin-3-O-neohesperido-side 哈巴苷 Harpagide
防己诺林碱 Fangchinoline 氢溴酸山莨菪碱 Anisodamine
红景天苷 Salidroside 氢溴酸东莨菪碱 Scopolamine hydrobromide
远志酸 Polygalacic acid 香荆芥酚 Carvacrol
芥子碱硫氰酸盐 Sinapine cyanide sulfonate 香草酸 Vanillic acid
杜鹃素 Farrerol 香蒲新苷 Typhaneoside
芦丁 Rutin 重楼皂苷I Chonglou saponin I
芦荟大黄素 Aloe-emodin 重楼皂苷II Chonglou saponin II
芦荟苷 Aloin 重楼皂苷III Chonglou saponin III
苏氨酸 Threomine 胆红素 Bilirubin
连翘苷 Forsythin 胆酸 Cholic acid
拟人参皂苷F11 Pseudoginsenoside F11 亮氨酸 L-Leucine
吴茱萸次碱 Rutaecarpine 姜黄素 Crucumin
穿心莲内酯 Andrographolide 脱水穿心莲内酯 Dehydroandrographolide
秦皮乙素 Aesculetin 猪去氧胆酸 Hyodeoxycholic acid
秦皮甲素 Aesculin 羟基红花黄色素A Hydroxysafflor yellow A
秦皮素 Fraxetin 羟基积雪草苷 Madecassoside
盐酸小檗碱 Berberine hydrochloride 淫羊藿苷 Icariine
盐酸巴马汀 Palmatine hydrochloride 绿原酸 chlorogenic acid
盐酸水苏碱 Stachydrine hydrochloride 斑蝥素 Cantharidin
盐酸吗啡 Morphine hydrochloride 葛根素 Puerarin
盐酸药根碱 Jatrorrhizine hydrochloride 硫酸亚铁 Ferrous sulfate
盐酸麻黄碱 Ephedrin hydrochloride 硫酸阿托品 Atropine sulfate
盐酸罂粟碱 Papaverine hydrochloride 紫丁香苷 Syringoside
莲心碱高氯酸盐 Leonurine perchlorate 紫堇灵 Corynoline
莪术醇 Curcumenol 紫箢酮 Shionone
荷叶碱 Nuciferine 氰戊菊酯 Fenvalerate
桂皮醛 Cinamaldehyde 氯化两面针碱 Nitidine chloride
梣酮 Fraxinellon 氯氰菊酯 Cypermethrin
桉油精 Cineole 鹅去氧胆酸 Chenodecholic acid
原儿茶酸 Protocatechuic acid 湖贝甲素 Hupehenine
原儿茶醛 Protocatechuic aldehyde 蒙花苷 Buddleoside
原阿片碱 Protopine 槐角苷 Sophoricoside
柴胡皂苷a Saikosaponin a 槐定碱 Sophoridin
柴胡皂苷d Saikosaponin d 赖氨酸 Lysine
党参炔苷 Lobetyolin 路路通酸 Liquidambaric acid
氧化乐果 Folimat 腺苷 Adenosine
氧化苦参碱 Oxymatrine 腺嘌呤 Adenine
敌敌畏 Dimethyl-dichloro-vinyl phos- 溴氰菊酯 Deltamethrin
phate 蔓荆子黄素 Vitexicarpin
积雪草苷 Asiaticoside 酸枣仁皂苷A Jujuboside A
射干苷 Belamcandin(Tectoridin) 酸枣仁皂苷B Jujuboside B
脂蟾毒配基 Bufogenin 碳酸钙 Calcium carbonate
高良姜素 Galangin 獐牙菜苦苷 Swertiamain
粉防己碱 Tetrandrine 辣椒素 Capsaicin
黄芩苷 Baicalin 精氨酸 DL-Arginine
黄芩素 Baicalein 滴滴涕（DDT）［PP※-DDE,Chlorophenothane(DDT)
黄芪甲苷 Astragaloside IV PP※-DDD,OP-DDT,
菝葜皂苷元 Sarsasapogenin PP※-DDT］
梓醇 Catalnol 熊去氧胆酸 Ursodeoxycholic acid
常春藤皂苷元 Hederagenin 熊果酸 Ursolic acid
野黄芩苷 Scutellarin 槲皮苷 Quercitroside
蛇床子素 Osthole 槲皮素 Quercetin
银杏内酯A Ginkgolide A 樟脑 Camphor
银杏内酯B Ginkgolide B 醉鱼草皂苷IV b Buddlejasaponin IV b
银杏内酯C Ginkgolide C 缬氨酸 valine
白果新酸 Ginkgolic acid 靓玉红 Indirubin
娏牛儿酮 Germacrone 靓蓝 Indigotin
甜菜碱 Betaine 薯蓣皂苷元 Diosgenin
脯氨酸 2-Pyrrolidine carboxylic acid 薄荷酮 Menthone
薄荷醇 Menthol
橙皮苷 Hesperidin
磷酸可待因 Codeine phosphate
麝香草酚 Thymol
麝香酮 Muscone
对 照 药 材
化橘红 Exocarpium citri Grandis
丹参 Radix et Rhizoma Salviae Miltiorrhizae
乌药 Radix Linderae
乌梅 Fructus Mume
火麻仁 Fructus Cannabis
巴戟天 Radix Morindae Officinalis
甘青青兰 Herba Dracoephali Tangutici
丁公藤 Caulis Erycibes 甘草 Radix et Rhizoma Glycyrrhizae
八角茴香 Fructus Anisi Stellati 甘遂 Radix Kansui
人参 Radix et Rhizoma ginseng 节裂小茴香 Herba Hypecoe Leptocarpe
儿茶 Catechu 石菖蒲 Rhizoma Acori Tatarinowii
三七 Radix et Rhizoma Notoginseng 平贝母 Bulbus Fritillariae Ussuriensis
三白草 Herba Saururi 北豆根 Rhizoma Menispermi
三棱 Rhizoma Sparganii 白及 Rhizoma Bletillae
干姜 Rhizoma Zingiberis 白术 Rhizoma Atractylodis Macrocephalate
土木香 Radix Inulae 白芍 Radix paeoniae Alba
土荆皮 Cortex Pseudolaricis 白芷 Radix Angelicae Dahuricae
土鳖虫 Eupolyphaga seu Steleophaga 白蔹 Radix Ampelopsis
大血藤 Caulis Sargentodoxae 白鲜皮 Cortex Dictamni
大枣 Fructus Jujubae 白薇 Radixet Rhizoma Cynanchi Atrati
大黄 Radix et Rhizoma Rhei 瓜蒌皮 Pericarpium Trichosanthis
大蓟 Herba Cirsii Japonici 玄参 Radix Scrophulariae
山楂 Fructus Crataegi 半边莲 Herba Lobiliae Chnensis
千里光 Herba Senecionis Scandentis 地龙 Pheretima
川木香 Radix Viadimiriae 地黄 Radix Rehmanniae
川贝母 Bulbus Fritillariae Cirrhosae 西红花 Stigma Croci
川芎 Rhizoma Chuanxiong 西青果 Fructus Chebulae Immaturus
川射干 Rhizoma Iridis Tectori 西洋参 Padix Panacis Quinquefolii
川楝子 Fructus Toosendan 百合 Bulbus lilii
广金钱草 Herba Desmodii Styracifolii 当归 Radix Angelicae Sinensis
小蓟 Herba Cirsii 肉豆蔻 Semen Myristicae
小檗皮 Cortex Berberidis 肉苁蓉 Herba Cistanches
马勃 Lasiosphaera seu Calvatia 延胡索 Rhizoma Corydalis
马兜铃 Fructus Aristolochiae 伊贝母 Bulbus Fritillariae Pallidiflorae
马鞭草 Herba Verbenae 血竭 Sanguis Draconis
王不留行 Semen Vaccariae 合欢皮 Cortex Albiziae
天山雪莲 Herba Saussureae Involucratae 合欢花 Flos Albiziae
天麻 Rhizoma Gastrodiae 羊胆粉 Fel Capra Seu Ovis
木瓜 Fructus Chaenomelis 灯心草 Medulla Junci
五味子 Fructus Schisandrae Chinensis 安息香 Benzoinum
五倍子 Galla Chinensis 防风 Radix Saposhnikoviae
太子参 Radix Pseudostellariae 红大戟 Radix Knoxiae
止泻木子 Semen Holarrhena Antidysentericae 红豆蔻 Fructus Galangae
牛胆粉 Fel Bovis 红花 Flos Carthami
牛蒡子 Fructus Arctii 红芪 Radix Hedysari
片姜黄 Rhizoma Wenyujin Concisum 红参 Radix et Rhizoma Ginseng Rubra
麦冬 Radix Ophiopogonis 荆芥 Herba Schizonepetae
麦芽 Fructus Hordei Germinatus 荆芥穗 Spica Schizonepetae
远志 Radix Polygalae 茜草 Radix et Rhizoma Rubiae
赤芍 Radix Paeoniae Rubra 荜芨 Fructus piperis longi
芫花 Flos Genkwa 荜澄茄 Fructus Litseae
花椒 Pericarpium Zanthoxyli 茯苓 Poria
苍术 Rhizoma Atractylodis 胡黄连 Rhizoma Picrorhizae
苍耳子 Fructus Xanthii 南五味子 Fructus Schisandrae Sphenantherae
芦根 Rhizoma Phragmitis 南沙参 Radix Adenophorae
苏木 Lignum Sappan 南鹤虱 Fructus Carotae
苏合香 Styrax 枳实 Fructus Aurantii Lmmaturus
杜仲叶 Folium Eucommiae 栀子 Fructus Gardeniae
两面针 Folium Zanthoxyli 枸杞子 Fructus Lycii
扶芳藤 Herba Euonymi 牵牛子 Semen Pharbitidis
连翘 Fructus Forsythiae 香附 Rhizoma Cyperi
吴茱萸 Fructus Evodiae 香橼 Fructus Citri
牡丹皮 Cortex Moutan 重楼 Rhizoma Paridis
牡荆叶 Folium Viticis Negundo 独一味 Herba Lamiophlomidis
何首乌 Radix Polygoni Multiflori 独活 Radix Angelicae Pubescentis
伸筋草 Herba Lycopodii 首乌藤 Caulis Polygoni Multiflori
佛手 Fructus Citri Sarcodactylis 姜黄 Rhizoma Curcumae Longae
谷精草 Flos Eriocauli 穿山甲 Squama Manis
羌活 Rhizoma et Radix Notopterygii 穿心莲 Herba Andrographis
苛子 Fructus Chebulae 秦艽 Radix Gentianae Macrophyllae
灵芝 Ganoderma 桔梗 Radix Platycodonis
陈皮 Pericarpium Citri Reticulatae 莱菔子 Semen Raphani
鸡冠花 Flos Celosiae Cristatae 莲子 Semen Nelumbinis
青蒿 Herba Artemisiae Annuae 莪术 Rhizoma Curcumae
苦木 Ramulus et Folium Picrasmae 柴胡 Radix Bupleuri
苦玄参 Herba Picriae 党参 Radix Codonopsis
苦地丁 Herba Corydalis Bungeanae 射干 Rhizoma Belamcandae
苦楝皮 Cortex Meliae 凌霄花 Flos Campsis
刺五加 Radix et Rhizoma seu Caulis Acantho- 高良姜 Rhizoma Alpiniae Officinarum
panacis Senticosi 益母草 Herba Leonuri
虎杖 Rhizoma et Radix Polygoni Cuspidati 益智 Fructus Alpiniae Oxyphyllae
明党参 Radix Changii 浙贝母 Bulbus Fritillariae Thunbergii
罗布麻叶 Folium Apocyni Veneti 海风藤 Caulis Piperis Kadsurae
罗汉果 Fructus Momordicae 桑叶 Folium Mori
季陵菜 Herba Potentillae Chinensis 桑白皮 Cortex Mori
佩兰 Herba Eupatorii 黄芩 Radix Scutellariae
金荞麦 Rhizoma Fagopyri Dibotryis 黄连 Rhizoma Coptidis
金樱根 Radix Rosae Lavigatae 黄芪 Radix Astragali
肿节风 Herba Sarcandrae 黄荆子 Fructus Viticis Negundis
卷柏 Herba Selaginellae 黄柏 Cortex Phellodendri Chinensi
降香 Lignum Dalbergiae Odoriferae 关黄柏 Cortex Phellodendri Amurensi
贯叶金丝桃 Herba Hyperici Perforati 菊苣 Herba Cichorii ;Radix Cichorii
珍珠 Margarita 野菊花 Flos Chrysanthemi Indici
悬钩子茎 Ramulus Rubi 槲寄生 Herba Visci
蛇床子 Fructus Cnidii 暴马子皮 Cortex Syringae Amurensis
蛇胆汁 Fel Serpentis 墨旱莲 Herba Ecliptae
银杏叶 Folium Ginkgo 鹤虱 Fructus Carpesii
鹿茸 Cornu Cervi Pantotrichum 橘叶 Folium Citri Reticulatae
旋覆花 Flos Inulae 薤白 Bulbus Allii Macrostemonis
羚羊角 Cornu Saigae Tataricae 薏苡仁 Semen Coicis
密蒙花 Flos Buddlejae 藏木香 Radix Inulae Racfmosae
续断 Radix Dipsaci 藏菖蒲 Rhizoma Acori Calami
绵马贯众 Rhizoma Dryopteridis Crassirhizomatis 藁本 Rhizoma et Radix Ligustici
绵萆解 Rhizoma Dioscoreae Septemlobae 蟾酥 Venenum Bufonis
紫花地丁 Herba Violae
紫苏叶 Folium Perillae
紫箢 Radix et Rhizoma Asteris
黑种草子 Semen Nigellae
番泻叶 Folium Sennae
湖北贝母 Bulbus Fritillariae Hupehensis
蒺藜 Fructus Tribuli
椿皮 Cortex Ailanthi
槐花 Flos Sophorae
锦灯笼 Calyx seu Fructus Physalis
满山红 Folium Rhododendri Daurici
槟榔 Semen Arecae
豨莶草 Herba Siegesbeckiae
罂粟壳 Pericarpium Papaveris
漏芦 Radix Rhapontici
獐牙菜 Herba Swertae
对 照 提 取 物广藿香油 Cablin Patch Oil
木香挥发油 Costusroot Essential Oil
乌灵菌粉 Xylaria Powder
发酵虫草菌粉(Cs-C-Q80 ) Fermented Cordyceps Powder
穿龙薯蓣皂苷提取物 Dioscorea Nipponica Saponin Extract
总银杏酸 Total Ginkgolic Acids
黄山药皂苷提取物 Dioscorea Extract
温莪术油 Curcuma Oil
薄荷素油 Peppermint Oil
檀香油 Sandal Wood Oil
非水溶液滴定法附录Ⅷ B,非水溶液滴定法
非水溶液滴定法是在非水溶剂中进行滴定的方法。主要用来测定有机碱及其氢卤酸盐、磷酸盐、硫酸盐或有机酸盐，以及有机酸碱金属盐类药物的含量，也用于测定某些有机弱酸的含量。
非水溶剂的种类
(1) 酸性溶剂 有机弱碱在酸性溶剂中可显著地增强其相对碱度，最常用的酸性溶剂为冰醋酸。
(2) 碱性溶剂 有机弱酸在碱性溶剂中可显著地增强其相对酸度，最常用的碱性溶剂为二甲基甲酰胺。
(3) 两性溶剂 兼有酸、碱两种性能，最常用的为甲醇。
(4) 惰性溶剂 这一类溶剂没有酸、碱性，如苯、三氯甲烷等。
第一法 除另有规定外,精密称取供试品适量［约消耗高氯酸滴定液(0.1mol/L)
8ml］，加冰醋酸10～30ml使溶解，加各品种项下规定的指示液1～2滴，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定。终点颜色应以电位滴定时的突跃点为准，并将滴定的结果用空白试验校正。
若滴定供试品与标定高氯酸滴定液时的温度差别超过10℃，则应重新标定；
若未超过10℃，则可根据下式将高氯酸滴定液的浓度加以校正。
N<[0]>
N<[1]>＝─────────────────
1＋0.0011(t<[1]>－t<[0]>)
式中 0.0011为冰醋酸的膨胀系数；
t<[0]>为标定高氯酸滴定液时的温度；
t<[1]>为滴定样品时的温度；
N<[0]>为t<[0]>时高氯酸滴定液的浓度；
N<[1]>为t<[1]>时高氯酸滴定液的浓度。
供试品如为氢卤酸盐，应在加入醋酸汞试液3～5ml后，再进行滴定；供试品如为磷酸盐，可以直接滴定；硫酸盐也可直接滴定，但滴定至其成为硫酸氢盐为止；供试品如为硝酸盐时，因硝酸可使指示剂褪色，终点极难观察，
遇此情况应以电位滴定法指示终点为宜。
电位滴定时用玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极（玻璃套管内装氯化钾的饱和无水甲醇溶液）为参比电极。
第二法 除另有规定外,精密称取供试品适量[约消耗碱滴定液(0.1mol/L)8ml]，
加各品种项下规定的溶剂使溶解，再加规定的指示液1～2滴，用规定的碱滴定液(0.1mol/L)滴定。终点颜色应以电位滴定时的突跃点为准，并将滴定的结果用空白试验校正。
在滴定过程中，应注意防止溶剂和滴定液吸收大气中的二氧化碳和水蒸气，以及滴定液中溶剂的挥发。
电位滴定时所用的电极同第一法。
分光光度法（2005年版一部）
附录Ⅴ 分光光度法
分光光度法是通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内的吸光度或发光强度，对该物质进行定性和定量分析的方法。
常用的波长范围为：(1)200～400nm的紫外光区；(2)400～760nm的可见光区，
(3)2.5～25μm(按波 数计为4000～400cm<-1>)的红外光区。所用仪器为紫外分光光度计、可见分光光度计（或比色计）、红外分光光度计或原子吸收分光光度计。
为保证测量的精密度和准确度，所用仪器应按照国家计量检定规程或本附录规定，定期进行校正检定。
单色光辐射穿过被测物质溶液时，在一定的浓度范围内被该物质吸收的量与该物质的浓度和液层的厚度(光路长度)成正比，其关系如下式,
1
A=1g ─ =ECL
T
式中 A 为吸光度；
T 为透光率；
E 为吸收系数，采用的表示方法是（E1％ 1cm）,其物理意义为当溶液浓度为1％(g/ml)，液层厚度为1cm时的吸光度数值；
C 为100ml溶液中所含被测物质的重量（按干燥品或无水物计算），g；
L 为液层厚度，cm。
物质对光的选择性吸收波长，以及相应的吸收系数是该物质的物理常数。当已知某纯物质在一定条件下的吸收系数后,可用同样条件将该供试品配成溶液，测定其吸收度,即可由上式计算出供试品中该物质的含量。在可见光区，除某些物质对光有吸收外，很多物质本身并没有吸收,但可在一定条件下加入显色试剂或经过处理使其显色后再测定,故又称比色分析。
干姜拼音名：Ganjiang
英文名：RHIZOMA ZINGIBERIS
书页号：2005年版一部-12
本品为姜科植物姜Zingiber of ficinale Rosc.的干燥根茎。冬季采挖，除去须根及泥沙，晒干或低温干燥。趁鲜切片晒干或低温干燥者称为“干姜片”。
【性状】干姜 呈扁平块状，具指状分枝，长3～7cm，厚1～2cm。表面灰黄色或浅灰棕色，粗糙，具纵皱纹及明显的环节。分枝处常有鳞叶残存，分枝顶端有茎痕或芽。质坚实，断面黄白色或灰白色，粉性或颗粒性，内皮层环纹明显，维管束及黄色油点散在。气香、特异，味辛辣。
干姜片 为不规则纵切片或斜切片，具指状分枝，长1～6cm，宽1～2cm，厚0.2
～0.4cm。外皮灰黄色或浅黄棕色，粗糙，具纵皱纹及明显的环节，切面灰黄色或灰白色，略显粉性，可见较多的纵向纤维，有的呈毛状。质坚实，断面纤维性。气香、特异，味辛辣。
【鉴别】(1) 本品粉末淡黄棕色。淀粉粒众多，长卵圆形、三角状卵形、椭圆形、类圆形或不规则形，直径5～40μm，脐点点状，位于较小端，也有呈裂缝状者，层纹有的明显。油细胞及树脂细胞散于薄壁组织中，内含淡黄色油滴或暗红棕色物质。纤维成束或散离，先端钝尖，少数分叉，有的一边呈波状或锯齿状，直径15～40μm，壁稍厚，非木化，具斜细纹孔，常可见菲薄的横隔。
梯纹导管、螺纹导管及网纹导管多见，少数为环纹导管，直径15～70μm。导管或纤维旁有时可见内含暗红棕色物的管状细胞，直径12～20μm。
(2) 取本品粉末2g，加乙醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取干姜对照药材2g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以环已烷-乙醚(1:1)为展开剂，
展开，取出，晾干，喷以香草醛硫酸试液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
【检查】 总灰分 不得过6.0％ （附录Ⅸ K）。
【含量测定】 取本品最粗粉适量，加水700ml,照挥发油测定法（附录Ⅹ D）
测定。
本品含挥发油不得少于0.8％(ml/g)。
【炮制】 干姜 除去杂质，略泡，洗净，润透，切厚片或块，干燥。
本品为不规则片块状，厚0.2～0.4cm。照上述总灰分的方法测定，不得过
5.5％。
姜炭 取干姜块，照炒炭法（附录Ⅱ D）炒至表面黑色、内部棕褐色。
【性味与归经】 辛、热。归脾、胃、肾、心、肺经。
【功能与主治】 干姜温中散寒，回阳通脉，燥湿消痰。用于脘腹冷痛，呕吐泄泻，肢冷脉微，痰饮喘咳。
【用法与用量】 3～9g。
【贮藏】 置阴凉干燥处，防蛀。
【制剂】 姜流浸膏
干燥失重测定法（2005年版一部）
附录Ⅸ G,干燥失重测定法
取供试品，混合均匀(如为较大的结晶,应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒),
取约1g或各品种项下规定的重量，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中，精密称定，除另有规定外，照各品种项下规定的条件干燥至恒重。
从减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。
供试品干燥时，应平铺在扁形称量瓶中，厚度不可超过5mm,如为疏松物质，厚度不可超过10mm。放入烘箱或干燥器进行干燥时，应将瓶盖取下，
置称量瓶旁，或将瓶盖半开进行干燥；取出时，须将称量瓶盖好。置烘箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器中放冷至室温，然后称定重量。
供试品如未达规定的干燥温度即融化时，应先将供试品于较低的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。
当用减压干燥器或恒温减压干燥器时，除另有规定外,压力应在2.67kPa
(20mmHg)以下；干燥器中常用的干燥剂为无水氯化钙、硅胶或五氧化二磷，
恒温减压干燥器中常用的干燥剂为五氧化二磷。干燥剂应保持在有效状态。
高效液相色谱法 （2005年版一部）
附录Ⅵ D,高效液相色谱法
高效液相色谱法系采用高压输液泵将规定的流动相泵入装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。注入的供试品，由流动相带入柱内，各成分在柱内被分离，并依次进入检测器，由记录仪、积分仪或数据处理系统记录色谱信号。
1.对仪器的一般要求 所用的仪器为高效液相色谱仪。仪器应定期检定并符合有关规定。
（1）色谱柱 最常用的色谱柱填充剂为化学键合硅胶。反相色谱系统使用非极性添充剂，以十八烷基硅烷键合硅胶最为常用，辛基硅烷键合硅胶和其他类型的硅烷键合硅胶（如氰基硅烷键合相和氨基硅烷键合相等）也有使用,正相色谱系统使用极性填充剂，常用的填充剂有硅胶等。离子交换填充剂用于离子交换色谱；凝胶或高分子多孔微球等填充剂用于分子排阻色谱；
手性键合填充剂用于对映异构体的拆分分析。
填充剂的性能（如载体的形状、粒径、孔径、表面积、键合基团的表面覆盖度、含炭量和键合类型等）以及色谱柱的填充，直接影响待测物的保留行为和分离效果。孔径在15nm（1nm=10埃）以下的填料适合于分析分子量小于
2000的化合物，分子量大于2000的化合物则应选择孔径在30nm以上的填充剂。
以硅胶为载体的一般键合固定相填充剂适用PH2~8的流动相。当PH大于8时，
可使载体硅胶溶解；当PH小于2时，与硅胶相连的化学键合相易水解脱落。当色谱系统中需使用PH大于8的流动相时，应选用耐碱的填充剂，如采用高纯硅胶为载体并具有高表面覆盖度的键合硅胶、包裹聚合物填充剂、有机-无机杂化填充剂或非硅胶填充剂等；当需使用PH小于2的流动相时，应选用耐酸的填充剂，如具有大体积侧链能产生空间位阻保护作用的二异丙基或二异丁基取代十八烷基硅烷键合硅胶、有机-无机杂化填充剂等。
（2）检测器 最常用的检测器为紫外检测器，其他常见的检测器有二极管阵列检测器（DAD）、荧光检测器、示差折光检测器、蒸发光散射检测器、电化学检测器和质谱检测器等。
紫外、二极管阵列、荧光、电化学检测器为选择性检测器，其响应值不仅与待测溶液的浓度有关，还与化合物的结构有关；示差折光检测器和蒸发光散射检测器为通用型检测器，对所有的化合物均有响应；蒸发光散检测器对结构类似的化合物，其响应值几乎仅与待测物的质量有关；二极管阵列检测器可以同时记录待测物在规定波长范围内的吸收光谱，故可用于待测物的光谱鉴定和色谱峰的纯度检查。
紫外、荧光、电化学和示差折光检测器的响应值与待测液的浓度在一定范围内呈线性关系，但蒸发光散射检测器响应值与待测溶液的浓度通常并不呈线性关系，必要时需对响应值进行数学转换后进行计算。
不同的检测器，对流动相的要求不同。如采用紫外检测器，所用流动相应至少符合紫外—可见分光光度法（附录IV A）项 下 对溶剂的要求；采用低波长检测时，还应考虑有机相中有机溶剂的截止使用波长，并选用色谱级有机溶剂。
蒸发光散射检测器和质谱检测器通常不允许使用含不挥发盐组分的流动相。
（3）流动相 可采用固定比例（等度洗脱）或按规定程序改变比例（梯度洗脱）的溶剂组成作为流动相系统。由于C18链在水相环境中不易保持伸展状态，故对于十八烷基硅烷键合硅胶为固定相的反相色谱系统，流动相中有机溶剂的比例通常应不低于5%，否则C18链的随机卷曲将导致组分保留值变化，
造成色谱系统不稳定。
各品种项下规定的条件除固定相种类、流动相 组成、检测器类型不得改变外，其余如色谱柱内径、长度、固定相牌号、载体粒度,流动相流速、混合流动相各组成的比例、梯度洗脱程序中的时间长度、柱温、进样量、检测器的灵敏度等，均可适当改变，以适应具体的色谱系统并达到系统适用性试验的要求。但对某些品种，必须用特定牌号的填充剂方能满足分离要求者，可在该品种项下注明。
2.系统适用性试验
色谱系统的适用性试验通常包括理论板数、分离度、重复性和拖尾因子等四个指标。其中，分离度和重复性是系统适用性试验中更具实用意义的参数。
按各品种项下要求对仪器进行适用性试验，即用规定的对照品对仪器进行试验和调整，应达到规定的要求；如达不到要求，可对色谱分离条件作适当的调整。
(1) 色谱柱的理论板数(n) 在规定的条件下，注入供试品溶液或各品种项下规定的内标物质溶液，记录色谱图，量出供试品主成分或内标物质峰的保留时间t<[R]>（以分钟或长度计，下同，但应取相同单位）和半峰高宽
（W<[h/2]> ）,按n＝5.54(t<[R]>/W<[h/2]>)<2>计算色谱柱的理论板数。
(2) 分离度 无论是定性鉴别还是定量分析，均要求待测峰与其他峰、内标峰或特定的杂质对照峰之间有较好的分离度。分离度（R）的计算公式为：
2(t<[R2]>－t<[R1]>)
R＝ ───────────────
W<[1]>＋W<[2]>
式中 t<[R2]>为相邻两峰中后一峰的保留时间；
t<[R1]>为相邻两峰中前一峰的保留时间；
W<[1]>及W<[2]>为此相邻两峰的峰宽。
除另外有规定外，分离度应大于1.5。
(3) 重复性 取各品种项下的对照溶液，连续进样5次，除另有规定外，
其峰面积测量值的相对标准偏差应不大于2.0％。也可按各品种校正因子测定项下，配制相当于80％、100％和120％的对照品溶液，加入规定量的内标溶液，配成3种不同浓度的溶液，分别进样2次，计算平均校正因子，其相对标准偏差也应不大于2.0％。
(4) 拖尾因子（T） 为保证分离效果和测量精度，应检查待测峰的拖尾因子是否符合各品种项下的规定。拖尾因子计算公式为,
W<[0.05h]>
T＝──────────
2d<[1]>
式中 W<[0.05h]>为0.05峰高处的峰宽；
d<[1]>为峰极大至峰前沿之间的距离。
除另有规定外，峰高法定量时T应在0.95～1.05之间。峰面积法测定时，T值偏离过大，也会影响小峰的检测和定量的准确度。
3.测定法
(1) 内标法加校正因子测定供试品中某个杂质或主成分含量
按各品种项下的规定，精密称（量）取对照品和内标物质，分别配成溶液，精密量取各溶液，配成校正因子测定用的对照溶液。取一定量注入仪器，
记录色谱图。测量对照品和内标物质的峰面积或峰高，按下式计算校正因子：
A<[s]>／C<[s]>
校正因子（f）＝─────────────
A<[R]>／C<[R]>
式中 A<[s]>为内标物质的峰面积或峰高；
A<[R]>为对照品的峰面积或峰高；
C<[s]>为内标物质的浓度；
C<[R]>为对照品的浓度。
再取各品种项下含有内标物质的供试品溶液，注入仪器，记录色谱图，
测量供试品中待测成分（或其杂质）和内标物质的峰面积或峰高，按下式计算含量,
A<[x]>
含量（C<[x]>）＝f×─────────────
A<[s]>内／C<[s]>内
式中 A<[x]>为供试品（或其杂质）峰面积或峰高；
C<[x]>为供试品（或其杂质）的浓度；
As内为内标物质的峰面积或峰高；Cs内为内标物质的浓度；
f为较正因子。
当配制校正因子测定用的对照溶液和含有内标物质的供试品溶液，使用同一浓度的内标物质溶液时，Cs=Cs内则配制内标物质溶液不必精密称（量）取。
(2) 外标法测定供试品中某个杂质或主成分含量
按各品种项下的规定，精密称(量)取对照品和供试品，配制成溶液，分别精密取一定量，注入仪器，记录色谱图，测量对照品和供试品待测成分的峰面积（或峰高），按下式计算含量：
A<[x]>
含量（C<[x]>）＝C<[R]>────────
A<[R]>
式中各符号意义同上。
由于微量注射器不易精确控制进样量，当采用外标法测定供试品中某杂质或主成分含量时，以定量或或自动进样器进样为好。
(3) 加校正因子的主成分自身对照法
测定杂质含量时，可采用加校正因子的主成分自身对照法。在建立方法时，按各品种项下的规定，精密称（量）取杂质对照品和待测成分对照品各适量，配制测定杂质校正因子的溶液，进样，记录色谱图，按上述(1)
法计算杂质的校正因子。此校正因子可直接载入各品种正文中，用于校正杂质的实测峰面积。这些需作较正计算的杂质，通常以主成分为参照采用相对保留时间定位，其数值一并载入各品种项下。
测定杂质含量时，按各品种项下规定的杂质限度，将供试品溶液稀释成与杂质限度相当的溶液作为对照溶液，进样，调节仪器灵敏度（以噪音水平可接受为限）或进样量（以柱子不过载为限），使对照溶液的主成分色谱峰高约达满量程的10％～25％或其峰面积能准确积分［通常含量低于0.5%的杂质，峰面积的相对标准偏差（RSD）应小于10%；含量在0.5%~2%的杂质，峰面积的RSD应小于2%］。然后，取供试品溶液和对照品溶液适量，分别进样，供试品溶液的记录时间除另有规定外，应为主成分保留时间的2倍，测量供试品溶液色谱图上各杂质的峰面积，分别乘以相应的校正因子后与对照溶液主成分的峰面积比较，依法计算各杂质含量。
(4) 不加校正因子的主成分自身对照法
当没有杂质对照品时，也可采用不加校正因子的主成分自身对照法。同上述(3)法配制对照溶液并调节检测灵敏度后，取供试品溶液和对照溶液适量，分别进样，前者的记录时间除另有规定外，应为主成分保留时间的2倍，
测量供试品溶液色谱图上各杂质的峰面积并与对照溶液主成分的峰面积比较，
计算杂质含量。
若供试品所含的部分杂质未与溶剂峰完全分离，则按规定先记录供试品溶液的色谱图Ⅰ，再记录等体积纯溶剂的色谱图Ⅱ。色谱图Ⅰ上杂质峰的总面积（包括溶剂峰），减去色谱图Ⅱ上的溶剂峰面积，即为总杂质峰的校正面积。然后依法计算。
(5) 面积归一化法
由于峰面积归一化法测定误差大，因此，本法通常只能用于粗略考察供试品中的杂质含量。除另有规定外，一般不宜用于微量杂质的检查。方法是测量各杂质峰的面积和色谱图上除溶剂峰以外的总色谱峰面积，计算各峰面积占总峰面积的百分率。
【附注】 本法进样前的溶液应澄清，除另有规定外，供试品进样前须
经微孔滤膜（0.45um）滤过。
膏药（2005年版一部）
附录Ⅰ P,膏药
膏药系指药材、食用植物油与红丹（铅丹）或官粉（铅粉）炼制成膏料，
摊涂于裱背上制成的供皮贴敷的外用制剂。前者称为黑膏药，后者称为白膏药。
膏药在生产与贮藏期间均应符合下列有关规定。
一、药材应适当碎断，按各该品种项下规定的方法加食用植物油炸枯；质地轻泡不耐油炸的药材，宜待其他药材炸至枯黄后再加入。含挥发性成分的药材、矿物药以及贵重药应研成细粉，于摊涂前加入，温度应不超过70℃。
二、制备用红丹、官粉均应干燥、无吸潮结块。
三、炸过药的油炼至“滴水成珠”，加入红丹或官粉，搅拌使充分混合，喷淋清水。膏药成坨，置清水中浸渍。
四、膏药的膏体应油润细腻、光亮、老嫩适度、摊涂均匀，无飞边缺口，加温后能粘贴于皮肤上且不移动。黑膏药应乌黑、无红斑；白膏药应无白点。
五、除另有规定外，膏药应密闭，置阴凉处贮存。
膏药应 进行以下相应检查。
【软化点】照膏药软化点测定法（附录Ⅻ D）测定，应符合各品种项下的有关规定。
【重量差异】 取供试品5张，分别称定出总重量。剪取单位面积(cm<2>)的裱背，称定重量，折算出裱背重量。总重量减去裱背重量，即为药膏重量，与标示重量相比较，应符合表中规定。
━━━━━━━━━━━━━
标示重量 重量差异限度
───────────────────────
3g或3g以下 ±10％
3g以上至12g ±7％
12g以上至30g ±6％
30g以上 ±5％
━━━━━━━━━━━━━
膏药软化点测定法 （2005年版一部）
附录Ⅻ D 膏药软化点测定法
本法系用于测定膏药在规定条件下受热软化时的温度情况，即指按照下述方法测定，膏药因受热下坠达25mm时的温度。用于检测膏药的老嫩程度，并可间接反映膏药的黏性。
仪器装置 采用软化点测定仪，试样环为倒圆锥形黄铜环，高6.35mm，上口孔径17.46mm，下口孔径15.88mm（如图1，图略）；钢球实位器内径20.60mm，
使钢球定位于试样中央（如图2，图略）；钢球直径为9.53mm，质量为3.50g±0.05g
（如图3，图略）支架上支撑板为具有两个水平位置圆环的扁平黄铜板，用于支撑两个试样环（如图4，图略）；下支撑板为扁平光滑的黄酮板。上支撑板上锥形黄铜环底部与下支撑板上表面距离为25mm。下支撑板下表面与烧杯底部距离为16mm±3mm。图5为组合装置图。（图略）
测定法 取供试品，置烘箱中微热软化后，取出，刮下膏料，称取2份，各
1.8g，分别填充于两个试样环中，并将试样环上口朝下平放在表面涂有少量甘油并平铺于玻璃板上的锡箔纸上，置75℃±2℃的恒温箱中加热熔化至表面平整时，取出，室温放置1小时，试样环移放上支撑板圆环内，装上钢球定位器，与钢球分别同置盛水的烧杯中，在37℃±1℃的恒温水浴中，平衡20分钟后，按组合装置图将钢球置于定位器中，从烧杯底部加热，控制每分钟升温
1.0~1.5℃。读取钢球刚触及下支撑板表面时温度计（经校正）所显示的温度，
取平均值作为供试品的软化点。
合剂（2005年版一部）
附录Ⅰ J,合剂
合剂系指药材用水或其他溶剂，采用适宜方法提取制成的口服液体制剂
(单剂量灌装者也可称“口服液”）。
合剂在生产与贮藏期间应符合下列有关规定。
一、药材应按各品种项下规定的方法提取、纯化，浓缩至一定体积；除另有规定外，含有挥发性成分的药材宜先提取挥发性成分，再与余药共同煎煮。
二、可加入适宜的附加剂。如需加入防腐剂，山梨酸和苯甲酸的用量不得超过0.3%（其钾盐、钠盐的用量分别按酸计），对羟基苯甲酸酯类的用量不得超过0.05%，如需加入其他附加剂，其品种与用量应符合国家标准的有关规定，
不影响成品的稳定性，并应避免对检验产生干扰。必要时可加入适量的乙醇。
三、合剂若加蔗糖作为附加剂，除另有规定外，其含蔗糖量不高于20%
（g/ml）。
四、除另有规定外，合剂应澄清。在贮存期间不得有发霉、酸败、异物、
变色、产生气体或其他变质现象，允许有少量摇之易散的沉淀。
五、一般应制定相对密度、pH值等。
六、除另有规定外，合剂应密封，置阴凉处贮存。
合剂应进行以下相应检查。
【装量】 单剂量灌装的合剂，照下述方法检查应符合规定。
检查法 取供试品5支，将内容物分别倒入经校正的干燥量筒内,在室温下检视，每支装量与标示装量相比较，少于标示装量的不得多于1支，并不得少于标示装量的95％。
多剂量灌装的合剂，照最低装量检查法（附录Ⅻ C）检查，应符合规定。
【微生物限度】 照微生物限度检查法（附录ⅩⅢ C）检查，应符合规定。
红外分光光度法（2005年版一部）
附录Ⅴ C,红外分光光度法
1.仪器及其校正，可使用傅里叶变换红外光谱仪或色散型红外分光光度计。用聚苯乙烯薄膜(厚度约为0.04mm)校正仪器，绘制其光谱，用
3027cm<-1>、2851cm<-1>、1601cm<-1>、1028cm<-1>、907cm<-1>处的吸收峰对仪器的波数进行校正。傅里叶变换红外光谱仪在3000cm<-1>附近的波数误差应不大于±5cm<-1>以内，在1000cm<-1>附近的波数误差应不大于±1cm<-1>。
仪器的分辨率要求在3110～2850cm<-1>范围内应能清晰地分辨出7个峰，
2924cm<-1>与2851cm<-1>吸收带的分辨深度不小于18％透光率，1601cm<-1>与
1583cm<-1>吸收带的分辨深度不小于12％透光率。仪器的标称分辨率，除另有规定外，应不低于2cm<-1>。
供试品的制备及测定
1、原料药鉴别 除另有规定外，应按照国家药典委员会编订的《药品红外光谱集》各卷所收载各光谱图所规定的制备方法制备。具体操作技术可能见《药品红外光谱集》的说明。
2、制剂鉴别 品种项下应明确规定供试品的处理方法。如处理后辅料无干扰,则可直接与原料药的标准光谱进行对比；如辅料仍存在不同程度的干扰，则可参照原料药的标准光谱在指纹区内选择3~5个辅料无干扰的待测成分的特征吸收峰，列出它们的波数位置作为鉴别的依据，实测谱带的波数误差小于规定波数的0.5%。
3、晶型、异构体限度检查或含量测定 供试品制备和具体测定方法均按各种项下有关规定操作。
注意事项
1、各品种项下规定“应与对照的图谱（光谱集××图）一致”，系指《药品红外光谱集》第一卷（1995年版）、第二卷（2000年版）和第三卷（2005年版）的图谱。同一化合物的图谱若在不同卷上均有收载时，则以后卷所收图谱为准。
2、具有多晶现象的固体药品，由于供测定的供试品晶型可能不同，导致绘制的光谱图与《药品红外光谱集》所收载的光谱图不一致。遇此情况，应按该药品光谱图中备注的方法或各品种项下规定的方法进行预处理后再绘制比对。
如未规定药用晶型与合适的预处理方法，则可使用对照品，并采用适当的溶剂对供试品与对照品在相同条件下同时进行重结晶后，再依法规定比对。如已规定药用晶型的，则应采用相应药用晶型的对照品依法比对。
3、由于各种型号的仪器性能不同,试样制备时研磨程度的差异或吸水程度不同等原因，均会影响光谱的形状。因此，进行光谱对比时，应考虑各种因素可能造成的影响。
缓冲液（2005年版一部）
附录ⅩⅤ D,缓冲液
枸橼酸-磷酸氢二钠缓冲液(pH4.0) 甲液:取枸橼酸21g或无水枸橼酸19.2g,加水使溶解成1000ml，置冰箱内保存。乙液：取磷酸氢二钠71.63g，加水使溶解成
1000ml。
取上述甲液61.45ml与乙液38.55ml，混合，摇匀，即得。
枸橼酸-磷酸氢二钠缓冲液(pH7.0) 甲液:取枸橼酸21g或无水枸橼酸19.2g,加水使溶解成1000ml，置冰箱内保存。乙液：取磷酸氢二钠71.63g，加水使溶解成
1000ml。
取上述甲液17.65ml与乙液82.35ml，混合，摇匀，即得。
氨－氯化铵缓冲液(pH8.0) 取氯化铵1.07g，加水使溶解成100ml,再加稀氨溶液(1→30)调节pH值至8.0，即得。
氨－氯化铵缓冲液(pH10.0) 取氯化铵5.4g，加水20ml溶解后，加浓氨溶液
35ml，再加水稀释至100ml，即得。
醋酸盐缓冲液（pH3.5）取醋酸铵25g,加水25ml溶解后，加7mol/L盐酸溶液
38ml，用2mol/L盐酸溶液或5mol/L氨溶液准确调节pH值至3.5（电位法指示），用水稀释至100ml即得。
醋酸－醋酸钠缓冲液(pH3.7) 取无水醋酸钠20g，加水300ml溶解后,加溴酚蓝指示液1ml及冰醋酸60～80ml，至溶液从蓝色转变为纯绿色，再加水稀释至1000ml,
即得。
醋酸－醋酸钠缓冲液(pH4.5) 取醋酸钠18g,加冰醋酸9.8ml,再加水稀释至1000ml，
即得。
醋酸－醋酸钠缓冲液(pH6.0) 取醋酸钠54.6g，加1mol/L醋酸溶液20ml溶解后，
加水稀释至500ml，即得。
醋酸－醋酸铵缓冲液(pH4.5) 取醋酸铵7.7g，加水50ml溶解后，加冰醋酸6ml
与适量的水使成100ml，即得。
醋酸－醋酸铵缓冲液(pH4.8) 取醋酸铵77g，加水约200ml使溶解，加冰醋酸
57ml,再加水至1000ml，即得。
醋酸－醋酸铵缓冲液(pH6.0) 取醋酸铵100g，加水300ml使溶解，加冰醋酸7ml,
摇匀，即得。
磷酸盐缓冲液(pH6.8) 取0.2mol/L磷酸二氢钾溶液250ml,加0.2mol/L氢氧化钠溶液
118ml，用水稀释至1000ml，即得。
磷酸盐缓冲液（含胰酶）(pH6.8) 取磷酸二氢钾6.8g，加水500ml使溶解，用
0.1mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至6.8，另取胰酶10g，加水适量使溶解，将两液混合后，加水稀释至1000ml，即得。
磷酸盐缓冲液(pH7.6) 取磷酸二氢钾27.22g，加水使溶解成1000ml，取50ml，
加0.2mol/L氢氧化钠溶液42.4ml，再加水稀释至200ml，即得。
灰分测定法（2005年版一部）
附录Ⅸ K,灰分测定法
1.总灰分测定法 测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，
取供试品2～3g（如须测定酸不溶性灰分，可取供试品3～5g），置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量(准确至0.01g)，缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～600℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。
如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10％硝酸铵溶液2ml,使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。
【酸不溶性灰分测定法】 取上项所得的灰分，在坩锅中小心加入稀盐酸约10ml，用表面皿覆盖坩锅,置水浴上加热10分钟，表面皿用热水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。滤渣连同滤纸移置同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重。
根据残渣重量，计算供试品中酸不溶性灰分的含量（%）。
挥发油测定法（2005年版一部）
附录Ⅹ D,挥发油测定法
测定用的供试品，除另有规定外，须粉碎使能通过二号至三号筛，并混合均匀。
仪器装置 如图。A为1000ml(或500ml、2000ml)的硬质圆底烧瓶，上接挥发油测定器B,B的上端连接回流冷凝管C。以上各部均用玻璃磨口连接。测定器B应具有0.1ml的刻度。全部仪器应充分洗净,并检查接合部分是否严密，以防挥发油逸出。
注：装置中挥发油测定器的支管分岔处应与基准线平行。
测定法 甲法：本法适用于测定相对密度在1.0以下的挥发油。取供试品适量(约相当于含挥发油0.5～1.0ml)，称定重量(准确至0.01g),置烧瓶中，加水300～
500ml（或适量）与玻璃珠数粒，振摇混合后，连接挥发油测定器与回流冷凝管。自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶时为止。置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热至沸，并保持微沸约5小时,至测定器中油量不再增加，停止加热,放置片刻,开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出，至油层上端到达刻度0线上面5mm处为止。放置1小时以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0线平齐，读取挥发油量，并计算供试品中挥发油的含量（%）。
乙法：本法适用于测定相对密度在1.0以上的挥发油。取水约300ml与玻璃珠数粒，置烧瓶中，连接挥发油测定器。自测定器上端加水使充满刻度部分，
并溢流入烧瓶时为止，再用移液管加入二甲苯1ml，然后连接回流冷凝管。将烧瓶内容物加热至沸腾,并继续蒸馏，其速度以保持冷凝管的中部呈冷却状态为度。30分钟后，停止加热，放置15分钟以上，读取二甲苯的容积。然后照甲法自“取供试品适量”起，依法测定，自油层量中减去二甲苯量，即为挥发油量，再计算供试品中含挥发油的含量（%）。
甲醇量检查法（2005年版一部）
附录 Ⅸ Ｔ,甲醇量检查法
本法系用气相色谱法(附录Ⅵ E)测定中药酒剂中的甲醇量。除另有规定外，
按下列方法测定。
色谱条件与系统适用性试验 用直径为0.25～0.18mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体；柱温125℃。理论板数按甲醇峰计算应不低于1500；
甲醇、乙醇和内标物质各相邻色谱峰的分离度应符合规定。
校正因子测定 精密量取正丙醇 1ml，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为内标溶液。另精密量取甲醇 1ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，置100ml量瓶中，精密加入内标溶液各10ml，用水稀释至刻度，摇匀，取 1μl注入气相色谱仪，连续注样3～5次，测定峰面积，计算校正因子。
测定法 精密量取内标溶液 1ml，置10ml量瓶中，加供试液至刻度，摇匀，
作为供试品溶液，取 1μl注入气相色谱仪，测定，即得。
除另有规定外，每 1L供试液含甲醇量不得超过0.05%(ml/ml)。
【附注】(1)在不含内标物质的供试溶液的色谱图中，与内标物质峰相应的位置处应不出现杂质峰。
(2)内标物质峰相应的位置若出现杂质峰，应另行选择内标物质试验或选用外标法。
(3)选用其他载体时，系统适用性试验必须符合本法规定。
煎膏剂(膏滋) （2005年版一部）
附录Ⅰ F,煎膏剂(膏滋)
煎膏剂系指药材用水煎煮、取煎煮液浓缩，加炼蜜或糖（或转化糖）制成的半流体制剂。
煎膏剂在生产与贮藏期间均应符合下列有关规定。
一、药材按各品种项规定的方法煎煮，滤过，滤液浓缩至规定的相对密度，即得清膏。
二、如需加入药粉，除另有规定外，一般应加入药物细粉。
三、清膏按规定量加入炼蜜或糖（或转化糖）收膏；若需加药材细粉，
待冷却后加入，搅拌混匀。除另有规定外，加炼蜜或糖(或转化糖)的量,一般不超过清膏量的3倍。
四、煎膏剂应无焦臭、异味，无糖的结晶析出。
五、煎膏剂应密封，置阴凉处贮存。
煎膏剂应进行以下相应检查。
【相对密度】 除另有规定外，取供试品适量，精密称定，加水约2倍，精密称定,混匀，作为供试品溶液。照相对密度测定法（附录Ⅶ Ａ）测定，按下式计算，应符合各品种项下的有关规定。
W<[1]>－W<[1]>×f
供试品相对密度＝ ─────────────
W<[2]>－W<[1]>×f
式中,W<[1]>为比重瓶内供试品溶液的重量，g；
W<[2]>为比重瓶内水的重量，g；
加入供试品中的水重量
f＝ ────────────────────────────── 。
供试品重量＋加入供试品中的水重量
凡加药材细粉的煎膏剂，不再检查相对密度。
【不溶物】 取供试品5g，加热水200ml，搅拌使溶化，放置3分钟后观察，不得有焦屑等异物（微量细小纤维、颗粒不在此限）。
加药材细粉的煎膏剂，应在未加入药粉前检查，符合规定后方可加入药粉。加入药粉后不再检查不溶物。
【装量】 照最低装量检查法（附录Ⅻ Ｃ）检查，应符合规定。
【微生物限度】 照微生物限度检查法（附录ⅩⅢ C）检查，应符合规定。
胶剂（2005年版一部）
附录Ⅰ G,胶剂
胶剂系指动物皮、骨、甲或角用水煎取胶质，浓缩成稠胶状，经干燥后制成的固体块状内服制剂。
胶剂在生产与贮藏期间均应符合下列有关规定。
一、胶剂所用原料应用水漂洗或浸漂，除去非药用部分，切成小块或锯成小段，再漂净。
二、加水煎煮数次至煎煮液清淡为度，合并煎煮液，静置，滤过，浓缩。
浓缩后的胶液在常温下应能凝固。
三、胶凝前，可按各该品种制法项下规定加入辅料(黄酒、冰糖、食用植物油等)。
四、胶凝后，按规定重量切成块状，阴干。
五、应为色泽均匀、无异常臭味的半透明固体。
六、一般应检查总灰分、重金属、砷盐等。
七、胶剂应密闭贮存，防止受潮。
胶剂应进行以下相应检查。
【水分】取供试品1g,置扁形称量瓶中，精密称定，加水2ml，置水浴上加热使溶解再干燥，使厚度不超过2mm，照水分测定法（附录Ⅸ H第一法）测定，
不得过15.0%。
【微生物限度】 照微生物限度检查法（附录ⅩⅢ C）检查，应符合规定。
胶囊剂（2005年版一部）
附录Ⅰ L,胶囊剂
胶囊剂系指将药材用适宜方法加工后，加入适宜辅料填充于空心胶囊或密封于软质囊材中的制剂，可分为硬胶囊剂、软胶囊剂（胶丸）和肠溶胶囊等，主要供口服用。
硬胶囊 系指将一定量的药材提取物、药材提取物加药材细粉或药材细粉或与适宜辅料制成的均匀粉末、细小颗粒、小丸、半固体或液体，填充于空心胶囊中的胶囊 剂。
软胶囊 系指将药材提取物、液体药物或与适宜辅料混匀后用滴制法或压制法密封于软质囊材中的胶囊剂。
肠溶胶囊 系指不溶于胃液，但能在肠液中崩解或释放的胶囊剂。
胶囊剂在生产与贮藏期间 应符合下列有关规定。
一、药材应按各品种项下规定的方法制成填充 物料,其不得引起囊壳变质。
二、小剂量药物应先用适宜的稀释剂稀释，并混合均匀。
三、胶囊剂应整洁，不得有粘结、变形、渗漏或囊壳破裂现象，并应无异臭。
四、除另有规定外，胶囊剂应密封贮存。
胶囊剂应进行以下相应检查。
【水分】 硬胶囊应做水分检查。
取供试品内容物，照水分测定法（附录Ⅸ Ｈ）测定。除另有规定外，
不得过9.0％。
硬胶囊内容物为液体或半固体者不检查水分。
【装量差异】 除另有规定外，取供试品10粒，分别精密称定重量，倾出内容物(不得损失囊壳)，硬胶囊囊壳用小刷或其他适宜的用具拭净；软胶囊或内容物为半固体或液体的硬胶囊囊壳用乙醚等易挥发性溶剂洗净，置通风处使溶剂挥尽，再分别精密称定囊壳重量，求出每粒内容物的装量。每粒装量与标示装量相比较（无标示装量的胶囊剂，与平均装量相比较）,装量差异限度应在标示装量的（或平均装量）的±10.0％以内，超出装量差异限度的不得多于2粒。并不得有1粒超出限度一倍。
【崩解时限】除另有规定外,照崩解时限检查法(附录Ⅻ Ａ)检查，应符合规定。
【微生物限度】 照微生物限度检查法（附录ⅩⅢ C）检查，应符合规定。
浸出物测定法（2005年版一部）
附录Ⅹ A,浸出物测定法
1.水溶性浸出物测定法 测定用的供试品需粉碎,使能通过二号筛,并混合均匀。
冷浸法 取供试品约4g，称定重量，置250～300ml的锥形瓶中，精密加水100ml，
塞紧，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过，精密量取滤液20ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，移置干燥器中冷却30分钟,迅速精密称定重量，除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）。
热浸法 取供试品约2～4g，称定重量，置100～250ml的锥形瓶中，精密加入水50～100ml，塞紧,称定重量,静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。放冷后，取下锥形瓶,密塞,再称定重量，用水补足减失的重量，
摇匀,用干燥滤器滤过。精密量取滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量，
除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）。
2.醇溶性浸出物测定法 照水溶性浸出物测定法测定。除另有规定外，以各品种项下规定浓度的乙醇代替水为溶剂。
3.挥发性醚浸出物测定法 取供试品（过四号筛）2~5 g，精密称定，置五氧化二磷干燥12小时，置索氏提取器中，加乙醚适量，除另有规定外，加热回流8小时，取乙醚液，置干燥至恒重的蒸发皿中，放置，挥去乙醚，残渣置五氧化二磷干燥器中干燥18小时，精密称定，缓缓加热至105℃，并于105℃干燥至恒]
重，其减失重量即为挥发性醚浸出物的重量。
酒剂（2005年版一部）
附录Ⅰ M.酒剂
酒剂系指药材用蒸馏酒提取制成的澄清液体制剂。
酒剂在生产与贮藏期间均应符合下列有关规定。
一、生产酒剂所用的药材，一般应适当加工成片、段、块、丝或粗粉。
二、生产内服酒剂应以谷类酒为原料。
三、酒剂可用浸渍法、渗漉法或其他适宜方法制备。蒸馏酒的浓度及用量、浸渍温度和时间、渗漉速度，均应按各该品种制法项下的规定。
四、加入适量的糖或蜂蜜调味。
五、配制后的酒剂须静置澄清，滤过后分装于洁净的容器中。在贮存期间允许有少量摇之易散的沉淀。
六、酒剂应检查乙醇量。
七、除另有规定外，酒 剂应密封，置阴凉处贮藏。
酒剂应进行以下相应检查。
【总固体】 酒剂一般应作总固体项目检查。含糖、蜂蜜的酒剂照第一法检查，不含糖、蜂蜜的酒剂照第二法检查。
第一法 精密量取上清液50ml，置蒸发皿中，水浴上蒸至稠膏状，除另有规定外，加无水乙醇搅拌提取4次，每次10ml,滤过，合并滤液，置已干燥至恒重的蒸发皿中，蒸至近干，精密加入硅藻土1g（经105℃干燥3小时，移置干燥器中冷却30分钟），搅匀，105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量,扣除加入的硅藻土量，遗留残渣应符合该品种项下的有关规定。
第二法 精密量取供试品上清液50ml，置已称定重量的蒸发皿中，水浴上蒸干，在105℃干燥3小时,移置干燥器中，冷却30分钟,迅速精密称定重量，遗留残渣应符合该品种项下的有关规定。
【甲醇量检查】 照甲醇量检查法（附录Ⅸ T）检查，应符合规定。
【装量】 照最低装量检查法（附录Ⅻ C）检查，应符合规定。
【微生物限度】 照微生物限度检查法（附录ⅩⅢ C）检查，细菌数每1ml
不得过500个，霉菌和酵母菌数每 1ml不得过100个，大肠埃希菌每1ml不得检出。
颗粒剂（2005年版一部）
附录Ⅰ C,颗粒剂
颗粒剂系指药材提取物与适宜的辅料或药材细粉制成具有一定粒度的颗粒状制剂，分为可溶颗粒剂、混悬颗粒剂和泡腾颗粒。
颗粒剂在生产与贮藏期间应符合下列有关规定。
一、除另有规定外，药材应按各该品种项下规定的方法进行提取、纯化、
浓缩至规定相对密度的清膏，采用适宜的方法干燥，并制成细粉，加适量的辅料或药材细粉，混匀并制成颗粒；应控制辅料用量，一般前者不超过干膏量的2倍，后者不超过清膏量的5倍。
二、除另有规定外，挥发油应均匀喷入干燥颗粒中，密闭至规定时间或用β-环糊精包合后加入。
三、制备颗粒剂时可加入矫味剂和芳香剂；为防潮、掩盖药物的不良气味也可包薄膜衣。必要时，包衣颗粒剂应检查残留溶剂。
四、颗粒剂应干燥、颗粒均匀、色泽一致，无吸潮、结块、潮解等现象。
五、除另有规定外，颗粒剂应密封贮藏，在干燥处贮存，防止受潮。
颗粒剂应进行以下相应检查。
【粒度】 除另有规定外，照粒度测定法（附录Ⅺ B第二法，双筛分法）
测定，不能通过一号筛和能通过五号筛的总和，不得过15％。
【水分】 照水分测定法（附录Ⅸ Ｈ）测定。除另有规定外，不得过6.0％。
【溶化性】 取供试品1袋（多剂量包装取10g），加热水200ml，搅拌5分钟，
立即观察。应全部溶化或呈混悬状。可溶颗粒应全部溶化，允许有轻微浑浊；
混悬性颗粒剂应能混悬均匀。
泡腾颗粒 取供试品1袋，置盛有200ml水的烧杯中，水温为15~25℃，应能迅速产生气体而呈泡腾状。5分钟内颗粒应完全分散或溶解在水中。
颗粒剂按上述方法检查，均不得有焦屑等。
【装量差异】 单剂量包装的颗粒剂，照下述方法检查应符合规定。
检查法 取供试品10袋（瓶），分别称定每袋内容物的重量，每袋装量与标示装量相比较，按表中的规定，超出装量差异限度的不得多于 2袋，并不得有1袋超出限度1倍。
──────────────────────
标示装量 装量差异限度
──────────────────────
1.0g或1.0g以下 ±10％
1.0g以上至1.5g ±8％
1.5g以上至6g ±7％
6g以上 ±5％
────────────────────────
【装量】 多剂量包装的颗粒剂，照最低装量检查法（附录Ⅻ C）检查，
应符合规定。
【微生物限度】 照微生物限度检查法（附录ⅩⅢ C）检查，应符合规定。
可见异物检查法 (2005年版一部)
附录Ⅺ C 可见异物检查法
可见异物是指存在于注射剂、滴眼剂中，在规定条件下目视可以观测到的不溶性物质，其粒径或长度通常大于50μm。
注射剂、滴眼剂应在符合药品生产质量管理规范（GMP）的条件下生产，
产品在出厂前应采用适宜的方法逐一检查并同时剔除不合格产品。
可见异物检查法有灯检法和光散射法。一般常用灯检法，也可采用光散射法。灯检法不适用的品种（如用有色透明容器包装或液体色泽较深的品种）
应选用光散射法。
实验室检测时应避免引入可见异物。当供试品溶液的容器（如不透明、不规则形状容器等）不适于检测，需转移至专用玻璃容器中时，均应在100级的洁净环境（如层流净化台）中进行。
一、灯检法
灯检法应在暗室中进行。
检查装置 如下图所示（图略）。
A为带有遮光板的日光灯光器：光照度可在1000~4000lx范围内调节。
B为不反光的黑色背景。
C为不反光的白色背景和底部（供检查有色异物）。
D为反光的白色背景（指遮光板内侧）。
检查人员条件 远距离和近距离视力测验，均应为4.9或4.9以上（矫正后视力应为5.0或5.0以上），应无色盲。
检查法 除另有规定外，取供试品20支（瓶），除去容器标签，擦净容器外壁，轻轻旋转和翻转容器使药液中存在的可见异物悬浮（注意不使药液产生气泡），必要时将药液转移至洁净透明的专用玻璃容器内；置供试品于遮光板边缘处，在明视距离（指供试品至人眼的距离，通常为25cm），分别在黑色和白色背景下，手持供试品颈部使药液轻轻翻转，用目检视。
无色注射液或滴眼剂的检查，光照度应为1000~1500lx透明塑料容器或有色溶液注射液或滴眼剂的检查。光照度应为2000~3000lx；混悬型注射液和混悬液滴眼剂，光照度为4000lx，仅检查色块、纤毛等可见异物。
结果判定
溶液型静脉用注射液、注射用浓溶液和滴眼剂 20支（瓶）供试品中，均不得检出可见异物。如检出可见异物的供试品超过1支（瓶），应另取20支
（瓶）同法检查，均不得检出。
混悬型注射液和混悬型滴眼剂 20支（瓶）供试品中，均不得检出色块、
纤毛等可见异物。
溶液型非静脉用注射液、注射用无菌粉末和供注射用无菌原料药 按国务院药品监督管理部门的有关规定执行。
二、光散射法
当一束单色激光照射溶液时，溶液中存在的不溶性物质使入射光发生散射，
散射的能量与不溶性物质的大小有关。本方法通过对溶液中不溶性物质引起的光散射能量的测量，并与规定的阈值比较，以检查可见异物。
不溶性物质的光散射能量可通过被采集的图像进行分析。设不溶性物质的光散射能量为E，通过光电信号转换，即可用摄像机采集到一个锥体高度为H、
直径为D的相应立体图像。散射能量E为D和H的一个单词函数，即E=f(D,H)。同时，假设不溶性物质的光散射强度为q，摄像曝光时间为T，则又有E=g(q,T)，
由此可以得出图像中的D与q、T之间的关系为D=w（q,T），也可为一个单调函数关系。在测定图像中的D值后，即可根据函数曲线计算出不溶性物质的光散射能量。
仪器装置和检测原理 仪器由旋瓶装置、激光光源、图像采集器、数据处理系统和终端显示系统组成，并配有自动上瓶和下瓶装置。
供试品通过上瓶装置被送至旋瓶装置，旋瓶装置应能使供试品沿垂直中轴线高速旋转一定时间后迅速停止，同时激光光源发出的均匀激光束照射在供试品上；当药液涡流基本消失，瓶内药液因惯性继续旋转，图像采集器在特定角度对旋转药液中悬浮的不溶性物质引起的散射光能量进行连续摄像，
采集图像不少于75幅，数据处理系统对采集的序列图像进行处理，然后根据预先设定的阈值自动判定超过一定大小的不溶性物质的有无，或在终端显示器上显示图像供人工判定，同时记录检测结果，指令下瓶装置自动分检合格与不合格供试品。
仪器校准 仪器应具备自动校准功能，在检测供试品前可采用标准粒子进行校准。
除另有规定外，分别用粒径为40μm和60μm的标准粒子对仪器进行标定。根据标定结果得到曲线方程并计算出与粒径50μm相对应的检测像素值。
当把检测像素参数设定为与粒径50μm相对应的数值时，对60μm的标准粒子溶液测定3次，应均能检出。
检查法 除另有规定外，从仪器提供的菜单中选择与供试品规格相应的测定参数，并根据供试品瓶体大小对参数进行适当调整后，将供试品检测3
次。凡仪器判定有1次不合格者，用灯检法确认。用有色透明容器包装或液体色泽较深等灯检法检查困难的品种不用灯检法确认。
一般情况下，取样视窗的左右边线和底线应与瓶体重合，上边线与液面的弯月面成切线；旋转时间的设置应能使液面漩涡到底，以能带动固体物质悬浮并消除气泡；静默时间的设置应可能短，但不能短于液面漩涡平复的时间，以避免气泡干扰，同时也保证摄像启动时固体物质仍在转动；嵌瓶松紧度参数与瓶底直径（mm）基本相同，可根据安瓿质量调整，如瓶体不平正，
转动时瓶体摇匀幅度较大，气泡易产生，则应将嵌瓶松紧度调大以减少摇动，
但同时应延长旋转时间，使漩涡仍能到底。
注射液 除另有规定外，取供试品20支（瓶），除去不透明标签，擦净污渍，置仪器上瓶装置上，启动仪器并记录检测结果，应不得检出可见异物。
如经确认检出可见异物的不超过1支（瓶），另取20支（瓶）同法复试，均不得检出。
滴眼剂 除另有规定外，取供试品20支（瓶），将药液转移至洁净透明的专用玻璃容器内，置仪器的上瓶装置上，启动仪器并记录检测结果，应不得检出可见异物。如经确认检出可见异物的不超过1支（瓶），另取20支（瓶）
同法复试，均不得检出。
粒度测定法附录Ⅺ B 粒度测定法
本法用于测定药物制剂的粒子大小或限度。
第一法(显微镜法)
本法中的粒度，系以显微镜下观察到的长度表示。
目镜测微尺的标定 照显微鉴别法（附录II C）标定。
测定法 除另有规定外，取供试品，用力摇匀［黏度较大者可按该药品项下的规定加适量甘油溶液(1→2)稀释］，照该剂型或品种项下的规定取供试品，
置载玻片上，覆以盖玻片（注意防止气泡混入），轻压使颗粒分布均匀，半固体可直接涂在载玻片上，立即在50～100倍显微镜下检视盖玻片全部视野，应无凝聚现象，并不得检出该剂型或品种项下规定的50μm及50μm以上的粒子。再在
200～500倍的显微镜下检视该剂型或品种项下规定的视野内的总粒数及规定大小的粒数，并计算其所占百分比。
第二法(筛分法)
1．单筛分法 除另有规定外，取供试品10g，称定重量，置规定的药筛中，
筛上加盖，并在筛下配有密合的接收容器，按水平方向旋转振摇至少3分钟，并不时在垂直方向轻叩筛。取筛下的颗粒及粉末，称定重量，计算所占百分比。
2．双筛分法 除另有规定外，取供试品30g，称定重量，置规定的药筛中，
保持水平状态过筛，左右往返，边筛动边轻叩3分钟。取不能通过小号筛和能通过大号筛的颗粒及粉末，称定重量，计算所占 百分比。
馏程测定法（2005年版一部）
附录Ⅶ B,馏程测定法
馏程系指一种液体照下述方法蒸馏,校正到标准压力[101.3kPa(760mmHg)]下，
自开始馏出第5滴算起，至供试品仅剩3～4ml或一定比例的容积馏出时的温度范围。
某些液体药品具有一定的馏程，测定馏程可以区别或检查药品的纯杂程度。
仪器装置 如图。用国产19标准磨口蒸馏装置一套。A为蒸馏瓶；B为冷凝管，馏程在130℃以下用水冷却,馏程在130℃以上用空气冷凝管；C为具有0.5ml刻度的25ml量筒；D为分浸型具有0.5℃刻度的温度计，预先经过校正，温度计汞球的上端与蒸馏瓶出口支管的下壁相齐；根据供试品馏程的不同，可选用不同的加热器，通常馏程在80℃以下时用水浴(其液面始终不得超过供试品液面)，
80℃以上时用直接火焰或其他电热器加热。
测定法 取供试品25ml，经长颈的干燥小漏斗，转移至干燥蒸馏瓶中，加入洁净的无釉小瓷片数片，插上带有磨口的温度计，冷凝管的下端通过接流管接以25ml量筒为接收器。如用直接火焰加热，则将蒸馏瓶置石棉板中心的小圆孔上（石棉板宽12～15cm，厚0.3～0.5cm，孔径2.5～3.0cm），并使蒸馏瓶壁与小圆孔边缘紧密贴合，以免汽化后的蒸气继续受热，然后用直接火焰加热使供试品受热沸腾，调节温度,使每分钟馏出2～3ml,注意检读自冷凝管开始馏出第5滴时与供试品仅剩3～4ml或一定比例的容积馏出时,温度计上所显示的温度范围，即为供试品的馏程。
测定时，如要求供试品在馏程范围内馏出不少于90％以上时,应使用100ml
蒸馏瓶，并量取供试品50ml，接收器用50ml量筒。
测定时，气压如在101.3kPa(760mmHg)以上，每高0.36kPa(2.7mmHg),应将测得的温度减去0.1℃；如在101.3kPa(760mmHg)以下，每低0.36kPa(2.7mmHg)，应增加0.1℃。
流浸膏剂与浸膏剂（2005年版一部）
附录Ⅰ O,流浸膏剂与浸膏剂
流浸膏剂、浸膏剂系指药材用适宜的溶剂提取，蒸去部分或全部溶剂，
调整浓度至规定浓度而制成的制剂。
流浸膏剂、浸膏剂在生产与贮藏期间均应符合下列有关规定。
一、除另有规定外，流浸膏剂每1ml相当于原药材1g；浸膏剂每1g 相当于原药材2~5g。
二、除另有规定外，流浸膏剂用渗漉法制备，也可用浸膏剂稀释制成。
浸膏剂用煎煮法或渗漉法制备，全部煎煮或漉液应低温浓缩至稠膏状，加稀释剂或继续浓缩至规定的量。
渗 漉法的要点如下,
(1) 根据药材的性质可选用圆柱形或圆锥形的渗漉器；
(2) 药材须适当粉碎后，加规定的溶剂均匀湿润，密闭放置一定时间，再装入渗漉器内；
(3) 药材装入渗漉器时应均匀，松紧一致，加入溶剂时应尽量排除药材间隙中的空气，溶剂应高出药材面，浸渍适当时间后进行渗漉；
(4) 渗漉速度应符合各该流浸膏项下的规定；
(5) 收集85％药材量的初漉液另器保存，续漉液经低温浓缩后与初漉液合并，调整至规定量，静置，取上清液分装。
三、流浸膏剂一般应检查乙醇量。久置若产生沉淀时，在乙醇和有效成分含量符合各品种项下规定的情况下，可滤过除去沉淀。
四、除另有规定外，应置遮光容器内密封，流浸膏剂应置阴凉处贮存。
流浸膏剂、浸膏剂应进行以下相应检查。
【装量】 照最低装量检查法（附录Ⅻ C）检查，应符合规定。
【微生物限度】 照微生物限度检查法（附录ⅩⅢ C）检查，应符合规定。
露剂（2005年版一部）
附录Ⅰ S,露剂
露剂系指含挥发性成分的药材用水蒸气蒸馏法制成的芳香水剂。
露剂在生产与贮藏期间均应符合下列有关规定。
一、药材加水浸泡一定时间后，用水蒸气蒸馏，收集的蒸馏液应及时盛装在灭菌的洁净干燥容器中。
二、收集蒸馏液、灌封均应在要求的洁净度环境中进行。
三、根据需要可加入适宜的防腐剂和矫味剂，其品种与用量应符合国家标准的有关规定。
四、露剂应澄清,不得有异物、酸败等变质现象。
五、一般应检查pH值。
六、除另有规定外，露剂应密封，置阴凉处贮藏。
露剂应进行以下相应检查 。
【装量】 照最低装量检查法 （附录Ⅻ C）检查，应符合规定。
【微生物限度】 照微生物限度 检查法（附录ⅩⅢ C）检查，应符合规定。
氯化物检查法附录Ⅸ C,氯化物检查法
除另有规定外，取各药品种项下规定量的供试品，加水溶解使成25ml(溶液如显碱性,可滴加硝酸使成中性），再加稀硝酸10ml；溶液如不澄清，应滤过；
置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，摇匀，即得供试品溶液。另取各药品项下规定量的标准氯化钠溶液,置50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成
40ml，摇匀,即得对照溶液。于供试品溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液
1.0ml，用水稀释使成50ml，摇匀,在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，即得。
供试品溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试品溶液两份，分置50ml纳氏比色管中，一份中加硝酸银试液1.0ml，摇匀，放置10分钟,如显浑浊，可反复滤过，至滤液完全澄清，再加规定量的标准氯化钠溶液与水适量使成50ml，
摇匀,在暗处放置5分钟，作为对照溶液；另一份中加硝酸银试液1.0ml与水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，按上述方法与对照溶液比较，即得。
标准氯化钠溶液的制备 称取氯化钠0.165g,置1000ml量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，
即得(每1ml相当于10μg的Cl)。
【附注】 用滤纸滤过时，滤纸中如含有氯化物，可预先用含有硝酸的水溶液洗净后使用。
毛细管电泳法（2005年版一部）
附录VI F 毛细管电泳法
毛细管电泳是以弹性石英毛细管为分离通道，以高压直流电场为驱动力，依据样品中各组分之间淌度（单位电场强度下的迁移速度）和（或）
分配行为的差异而实现各组分分离的一种分析方法。
当熔融石英毛细管内充满操作缓冲液时，管内壁上硅羟基解离释放氢离子至溶液中使管壁带负电荷并与溶液形成双电层（ζ电位），即使在较低PH值的缓冲液中情况也如此。当毛细管两端加上直流电压时将使带正电的溶液整体地移向负极端。此种在电场作用下溶液的整体移动称为电渗流（EOF）。内壁硅羟基的解离度与操作缓冲液PH值和添加的改性剂有关。降低溶液PH值会降低解离度，减小电渗流；增高溶液PH值提高解离度，增加电渗流。有机添加剂的加入有时会抑制内壁硅羟基的解离，减小电渗流。在操作缓冲液中带电粒子在电场作用下以不同速度向极性相反的方向移动，形成电泳。在操作缓冲液中带电粒子运动速度等于其电泳速度和电渗速度的矢量和。电渗速度通常大于电泳速度，因此电泳时各组分即使是阴离子也会从毛细管阳极端流向阴极端。为了减小或消除电渗流，除了降低操作缓冲液PH值之外，还可以采用内壁聚合物涂层的毛细管。这种涂层毛细管可减少大分子在管壁上的吸附。
1.分离模式
毛细管电泳的分离模式有以下几种。
(1)毛细管区带电泳（CZE），将待分析溶液引入毛细管进样一端，施加直接电压后，各组分按各自的电脉流和电渗流的矢量和流向毛细管出口端，
按阳离子、中性粒子和阴离子及其电荷大小的顺序通过检测器。中性组分彼此不能分离。出峰时间为迁移时间（tm），相当于高效液相色谱和气相色谱中的保留时间。
(2)毛细管凝胶电泳（CGE），在毛细管中装入单体和引发剂引发聚合反应生成凝胶，这种方法主要用于测定蛋白质、DNA等大分子化合物 。另外还可以利用聚合物溶液，如葡聚糖等的筛分作用进行分析，称毛细管无胶筛分电泳，有时将它们统称为毛细管筛分电泳，下分为凝胶和无胶筛分两类。
(3)毛细管等速电泳（CITP） 采用前导电解质和尾随电解质，在毛细管中充入前导电解质后，进样，电极槽中换用尾随电解质进行电泳分析，带不同电荷的组分迁移至各个狭窄的区带，然后依次通过检测器。
(4)毛细管等电聚焦电泳（CIEF） 将毛细管 内壁涂覆聚合物减小电渗流，再将供试品和两性电解质混合进样，两个电极槽中分别加入酸液和碱液，施加电压后毛细管中的操作电解质溶液逐渐形成PH梯度，各溶质在毛细管中迁移至各自的等电点（PI）时变为中性形成聚焦的区带，而后用压力或改变检测器末端电极槽储液的PH值的方法使溶质通过检测器。
(5)胶束电动毛细管色谱（MEKC或MECC） 当操作缓冲液中加入大于其临界胶束浓度的离子型表面活性剂时，表面活性剂就聚集形成胶束，其亲水端朝外、
疏水非极性核朝内，溶质则在水和胶束两相间分配，各溶质因分配系数存在差别而被分离。对于常用的阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠，进样后极强亲水性组分不能进入胶束，随操作缓冲液流过检测器（容量因子k *=0）；极强梳水性组分则进入胶束的核中不再回到水相，最后达到检测器（k*=∞）。常用的其他胶束试剂还有阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵、胆酸等。
(6)毛细管等电聚焦电泳（CEC） 将细粒径固定相填充到毛细管中或在毛细管内壁涂覆固定相以电渗流驱动操作缓冲液（有时再加辅助压力）进行分离。
以上分离模式（1）和（5）使用较多。（5）和（6）两种模式的分离机理以色谱为主，但对荷电溶质则兼有电泳作用。
操作缓冲液中加入各种添加剂可获得多种分离效果。如加入环糊精、衍生化环糊精、冠醚、血清蛋白、多糖、胆酸盐或某些抗生素等，可拆分手性化合物；加入有机溶剂可改善某些组分的分离效果，以至可在非水溶液中进行分析。
2、对仪器的一般要求
毛细管电泳仪的主要部件及其性能要求如下。
（1）毛细管 用弹性石英毛细管，内径50um和75um两种使用较多（毛细管电色谱有时用内径更大些的毛细管）。细内径分离效果好，且焦耳热下，允许施加较高电压；但若采用柱上检测，则因光程较短，其检测限比较粗内径管要差。毛细管长度称为总长度，根据分离度的要求，可选用20~100cm长度；进样端至检测器间的长度称为有效长度。毛细管常盘放在管架上控制在一定温度下操作，以控制焦耳热，操作缓冲液的黏度和电导度，对测定的重复性很重要。
（2）直流高压电源 采用0~30kv（或相近）可调节直流电源，可供应约300uA
电流，具有稳压和温流两种方式可供选择。
（3）电极和电极槽 两个电极槽里放入操作缓冲液，分别插入毛细管的进口端与出口端以及铂电极；铂电极连接至直流高压电源，正负极可切换。多种型号的仪器将试样瓶同时用做电极槽。
（4）冲洗进样系统 每次进样之前毛细管要用不同溶液冲洗，选用自动冲洗进样仪器较为方便。进样方法有压力（加压）进样、负压（减压）进样、
虹吸进样和电动（电迁移）进样等。进样时通过控制压力或电压及时间来控制进样量。
（5）检测系统 紫外-可见分光检测器、激发诱导荧光检测器、电化学检测器和质谱检测器均可用作毛细管电泳的检测器。其中以紫外-可见光光度检测器应用最广，包括单波长、程序波长和二极管阵列 检测器。将毛细管接近出口端的外层聚合物剥去约2mm一段，使石英管壁裸露，毛细管量侧各放置一个石英聚光球，使光源聚焦在毛细管上，透过毛细管到达光电池。对无光吸收（或荧光）的溶质的检测，还可采用间接测定法，即在操作缓冲液中加入对光有吸收
（或荧光）的添加剂，在溶质到达检测窗口时出现反方向的峰。
（ 6）数据处理系统 与一般色谱数据处理系统基本相同。
3.系统适用性试验
为考察所配置的毛细管分析系统和设定的参数是否适用，系统适用性的测试项目和方法与高效液相色谱法或气相色谱法 相同,相关 的计算式 和要求也相同；如重复性（相对标准偏差，RSD）、容量因子、毛细管理论板数、分离度
,拖尾因子、线性范围、最低检测限和最低定量限等，可参照 测定。具体 指标
应符合各品种项下的规定，特别是进样精度和不同荷电溶质迁移速度的差异对分析精密度的影响。
4.基本操作
（1）按照仪器操作手册开机，预热、输入各项参数，如毛细管温度、操作
缓冲液需过滤和脱气。冲洗液、缓冲液等放置于样品瓶中，依次放入进样器。
（2）毛细管处理的好坏，对测定结果影响很大。未涂层新毛细管要用较浓碱液在较高温度（例如用1mol/L氢氧化钠溶液在60℃）冲洗，使毛细管内壁生成硅羟基，再依次用0.1mol/L氢氧化钠溶液、水和操作缓冲液各冲洗数分钟。两次进样中间可仅用缓冲液冲洗，但若发现分离性能改变，则开始须用0.1mol/L氢氧化钠溶液冲洗，甚至要用浓氢氧化钠溶液升温冲洗。凝胶毛细管、涂层毛细管、
填充毛细管的冲洗则应按照所附说明书操作。冲洗时将盛溶液的试样瓶依次置于进样器，设定顺序和时间进行。
（3）操作缓冲液的种类、PH值和浓度，以及添加剂（用以增加溶质的溶解度和（或）控制溶质的解离度，手性拆分等）的选定对测定结果的影响也很大，应照各品种项下的规定配制，根据初试 的结果调整、优化。
（4）将待测供试品溶液瓶置于进样器中，设定操作参数，如进样压力（
电动进样电压）、进样时间、正极端或负极端进样、操作电压或电流、检测器参数等，开始测试。根据初试的电泳谱图调整仪器参数和操作缓冲液以获得优化结果。而后用优化条件正式测试。
（5）测试完毕后用水冲洗细管，注意将毛细管两端浸入水中保存，如果长久不用应将毛细管用氮吹干，最后关机。
（6）由于进样方法的限制，目前毛细管电泳的精密度比用定量阀进样的高效液相色谱法要差，故定量测定以采用内标 法为宜。用加压或减压法进样时，供试品溶液黏度会影响进样体积，应注意 保持试样 溶液和对照溶液黏度一致；用电动法进样时，被测组分因电歧视现象和溶液离子强度会影响待测组分的迁移量，也要注意其影响。
灭菌法（2005年版一部）
附录ⅩⅥ 灭菌法
灭菌法系指用适当的物理或化学手段将物品中活的微生物杀灭或除去的方法。 本法适用于制剂、原料、辅料及医疗器械等物品的灭菌。
无菌物品是指品中不含任何活的微生物。对于任何一批灭菌产品来说，
绝对无菌既无法保证，也无法用试验来证实。实际生产过程中，灭菌是指将物品中污染的微生物残存概率下降至一定水平，以无菌保证水平SAL(sterility assurance
level)表示。最终灭菌的产品微生物存活概率不得高10{-6}。已灭菌产品达到的无菌保证水平可通过验证确定。
灭菌产品达到的无菌保证不能依赖于最终产品的无菌检验，而是取决于生产过程中采用合格的灭菌工艺、严格的GMP管理和良好的无菌保证体系。灭菌工艺的确定应综合考虑被灭菌物品的性质、灭菌方法的有效性和经济性、灭菌后物品的完整性等因素。
灭菌程序的验证是无菌保证的必要条件。灭菌程序经验证后，方可交付正式使用。验证内容包括：
（1）撰写验证方案及制定评估标准。
（2） 确认灭菌设备技术资料齐全、安装正确，并能处于正常运行（安装确认）。
（3）确认关键控制设备和仪表能在规定的参数范围内正常运行（运行确认）。
（4）采用被灭菌物品或模拟物品进行重复试验，确认灭菌效果符合规定
（性能确认）。
（5）汇总并完善各种文件和记录，撰写验证报告。
日常生产中，应对灭菌程序的运行情况进行监控，确认关键参数（如温度、
压力、时间、湿度、灭菌气体浓度及吸收的辐照剂量等）均在验证确定的范围内。灭菌程序应定期进行再验证。当灭菌设备或程序发生变更（包括灭菌物品装载方式和数量的改变）时，应进行再验证。
产品的无菌保证与灭菌前产品被污染的程度及污染的特性相关。因此，应严格监控被灭菌品灭菌前的微生物污染水平及污染菌的耐受性，并在生产的各个环节采取各种措施降低污染，确保微生物污染控制在规定的限度内。
灭菌冷却阶段，应采取措施防止已灭菌物品被再次污染。任何情况下，都应要求容器及其密封系统确保产品的有效期内符合无菌要求。
灭菌方法
常用的灭菌方法有湿热灭菌法、干热灭菌法、辐射灭菌法、气体灭菌法和过滤除菌法。可根据被灭菌物品的特性采用一种或多种方法组合灭菌。只要产品允许，应尽可能选用最终灭菌法灭菌。若产品不适合采用最终灭菌法，可选用过滤除菌法或无菌生产工艺达到无菌保证要求，只要可能，应对非最终灭菌的产品作补充性灭菌处理（如流通蒸汽灭菌）。
一、湿热灭菌法
本法系指将物品置于灭菌柜内利用高压饱和蒸汽、过热水喷淋等手段使微生物菌体中的蛋白质、核酸发生变性而杀灭微生物的方法。该法灭菌能力强，
为热力灭菌中最有效、应用最广泛的灭菌方法。药品、容器、培养基、无菌衣、胶塞以及其他遇高温和潮湿不发生变化或损坏的物品，均可采用本法灭菌。流通蒸汽不能完全杀灭细菌孢子，一般可作为不耐热无菌产品的辅助灭菌手段。
湿热灭菌条件通常采用121℃*15min、121℃*30min、或116℃*40min的程序，也可采用其他温度和时间参数，但必须保证物品灭菌后的SAL《10-6。对热稳定的物品，可采用过度杀灭法，其SAL应《10-12。热稳定性较差产品的标准灭菌时间
F0［指灭菌温度为121℃，生物指示菌的耐热参数D值为1分，灭菌温度系数Z值为10.0℃时的标准灭菌时间（121℃下计算的微生物等效灭活率）］一般不低于
8min。如产品的热稳定性很差时，可允许湿热灭菌的F0低于8，此情况下，应在生产全过程中，对产品中污染的微生物严加监控，并采取各种措施降低微生物污染水平，确保被灭菌产品达到无菌保证要求。
采用湿热灭菌时，被灭菌物品有适当的装载方式，不能排列过密，以保证灭菌的有效性和均一性。
湿热灭菌法应确认灭菌柜在不同装载时可能存在的冷点。当用生物指示剂进一步确认灭菌效果时，应将其置于冷点处。本法生物指示剂为嗜热脂肪芽孢杆菌孢子（spores of Bacillus stearothermophilus）。
二、干热灭菌法
本法系指将物品置于干热灭菌柜、隧道灭菌器等设备中，利用干热空气达到杀灭微生物或消除热原物质的方法。适用于耐高温但不宜用湿热灭菌法灭菌的物品灭菌，如玻璃器具、金属材质容器、纤维制品、固体试药、液状石蜡等均可采用本法灭菌。
干热灭菌条件一般为160~170℃*120min以上、170~180℃*60min以上或250℃*45min
以上，也可采用其他温度和时间参数。应保证物品灭菌后的SAL《10-6。干热过度杀灭后物品的SAL应《10-12，此时物品一般无需进行灭菌前污染微生物的测定。250℃*45min的干热灭菌也可除去无菌产品包装容器及有关生产灌装用具中的热原物质。
采用干热灭菌时，被灭菌物品应有适当的装载方式，不能排列过密，以保证灭菌的有效性和均一性。
干热灭菌法应确认灭菌柜中的温度分布符合设定的标准及确定最冷点位置等。
常用的生物指示剂为枯草芽孢杆菌孢子（Spores of Bacillus subtilis ）。细菌内毒素灭活验证试验是证明除热原过程有效性的试验。一般将小于1000单位的细菌内毒素加入待去热原的物品中，证明该去热原工艺能使内毒素至少下降3个对数单位。细菌内毒素灭活验证试验所用的细菌内毒素一般为大肠埃希菌内毒素
(Escherichia coli endoxin )。
三、辐射灭菌法
本法系指灭菌物品置于适宜放射源辐射的γ射线或适宜的电子加速器发生的电子束中进行电离辐射而达到杀灭微生物的方法。本法最常用的60Co-γ射线辐射灭菌。医疗器械、容器、生产辅助用品、不受辐射破坏的原料药及成品等均可用本法灭菌。
采用辐射灭菌法灭菌后的产品其SAL应《10-6。γ射线辐射灭菌所控制的参数主要是辐射剂量（指灭菌物品的吸收剂量）。该剂量的制定应考虑灭菌物品的适应性及可能污染的微生物最大数量及最强抗辐射力，事先应验证所使用的剂量不影响被灭菌物品的安全性、有效性及稳定性。常用的辐射灭菌吸收剂量为
25KGy。对最终产品、原料药、某些医疗器材应尽可能采用低辐射 剂量灭菌。灭菌前，应对被灭菌物品微生物污染的数量和抗辐射强度进行测定，以评价灭菌过程赋予该灭菌物品的无菌保证水平。
灭菌时，应采用适当的化学或物理方法对灭菌物品吸收的辐射剂量进行监控，
以充分证实灭菌物品吸收的剂量是在规定的限度内。如采用 与灭菌物品一起被辐射的放射性剂量计，剂量计要置于规定的部位。在初安装时剂量计应用标准源进行校正，并定期进行再校正。
60Co-γ射线辐射灭菌法常用的生物指示剂为短小芽孢杆菌孢子(Spores of Bacillus
pumilus)。
四、气体灭菌法
本法系指用化学消毒剂形成的气体杀灭微生物的方法。常用的化学消毒剂有环氧乙烷、气态过氧化氢、甲醛、臭氧（O3）等，本法适用 于在气体中稳定的物品灭菌。采用气体灭菌法时，应注意灭菌气体的可燃可爆性、致畸性和残留毒性。
本法中最常用的气体是环氧乙烷，一般与80%~90%的惰性气体混合使用，在充有灭菌气体的高压腔室内进行。该法可用于医疗器械，塑料制品等不能采用高温灭菌的物品灭菌。含氯的物品及能吸附环氧乙烷的物品则不宜使用本法灭菌。
采用环氧乙烷灭菌时，灭菌柜内的温度、湿度、灭菌气体浓度、灭菌时间是影响灭菌效果的重要因数。可采用下列灭菌条件：
温度 （54±10）℃
相对湿度（60±10）%
灭菌压力 8*10〈5〉Pa
灭菌时间 90min
灭菌条件应予验证 灭菌时，将灭菌腔室先抽成真空，然后通入蒸汽使腔室内达到设定的温湿度平衡的额定值，再通入经过滤和预热的环氧乙烷气体。灭菌过程中，应严密监控腔室的温度、湿度、压力、环氧乙烷浓度及灭菌时间。
必要时使用生物指示剂监控灭菌效果。本法灭菌程序的控制具有一定难度，整个灭菌过程应在技术熟练人员的监督下进行。灭菌后，应采取新鲜空气置换，
使残留环氧乙烷和其他易挥发性残留物消散。并对灭菌物品中的环氧乙烷残留物和反应产物进行监控，以证明其不超过规定的限度，避免产生毒性。
采用环氧乙烷灭菌时，应进行泄露试验，以确认灭菌腔室的密闭性。灭菌程序确认时，还应考虑物品包装材料和灭菌腔室中物品的排列方式对灭菌气体的扩散和渗透的影响。生物指示剂一般采用枯草芽孢杆菌孢子（spores of Bacillus
subtilis)。
五、过滤除菌法
本法系利用细菌不能通过致密具空滤材的原理以除去气体或液体中微生物的方法。常用于热不稳定的药品溶液或原料的除菌。
除菌过滤器采用孔径分布均匀的微孔滤膜作过滤材料，微孔滤膜分亲水性和疏水性两种。滤膜材质依过滤物品的性质及过滤目的而定。药品生产中采用的除菌滤膜孔径一般不超过0.22um。过滤器不得对被滤过成分有吸附作用，也不能释放物质，不得有纤维脱落，禁用含石棉的过滤器。滤器和滤膜在使用前应进行洁净处理，并用高压蒸汽进行灭菌或作在线灭菌。更换品种和批次应先清洗滤器，再更换滤膜。
过滤过程中无菌保证与过滤液体的初始生物负荷及过滤器的对数下降值LRV（
log reduction value )有关。LRV系指规定条件下，被过滤液体过滤前的微生物数量与过滤后的微生物数量比的常用对数值。即：
LRV =lgN0-lgN
式中 N0为产品除菌前的微生物数量；
N为产品除菌后的微生物数量。
LRV用于表示过滤器的过滤除菌效率，对孔径为0.22um的过滤器而言，要求每
1cm2有效过滤器面积的LRV应不小于7。因此过滤除菌时，被过滤产品总的污染量应控制在规定的限度内。为保证过滤除菌效果，可使用两个过滤器串连过滤，
或在灌装前用过滤器进行再次过滤。
在过滤除菌中，一般无法对全过程中过滤器的关键参数（滤膜孔径的大小及分布，滤膜的完整性及LRV）进行监控。因此，在每一次过滤除菌前后均应作滤器的完整性试验，即气泡点试验或压力维持试验或气体扩散流量试验，确认滤膜在除菌过滤过程中的有效性和完整性。除菌过滤器的使用时间应进行验证，
一般不应超过一个工作日，否则应进行验证。
过滤除菌法常用的生物指示剂为缺陷假单胞菌（Pseudomonas diminuta)。
通过过滤除菌法达到无菌产品应严密监控其生产环境的洁净度，建议在无菌环境下进行过滤操作。相关的设备、包装容器、塞子及其他物品应采用适当的方法进行灭菌，并防止再污染。
六、无菌生产工艺
无菌生产工艺系指必须在无菌控制条件下生产无菌制剂的方法，无菌分装及无菌冻干是最常见的无菌生产工艺。后者在工艺过程中须采用过滤除菌法。
无菌生产工艺应严密监控其生产环境的洁净度，并应在无菌控制的环境下进行过滤操作。相关的设备、包装容器、塞子及其他物品应采用适当的方法进行灭菌，并防止被再次污染。
无菌生产工艺过程的无菌保证应通过培养基无菌灌装模拟试验验证。在生产过程中，应严密监控生产环境的无菌空气质量、操作人员的素质、各物品的无菌性。
无菌生产工艺应定期进行验证，包括对环境空气过滤系统有效性验证及培养基模拟灌装试验。
生物指示剂
生物指示剂系一类特殊的活微生物制品，可用于确认灭菌设备的性能、灭菌程序的验证、生产过程灭菌效果的监控等。用于灭菌验证中的生物指示剂一般是细菌的孢子。
1.制备生物指示剂用微生物的基本要求
不同的灭菌方法使用不同的生物指示剂，制备生物指示剂所选用的微生物必须具备以下特性：
（1）菌种的耐受性应大于需灭菌产品中所有可能污染菌的耐受性。
（2）菌种应无致病性。
（3）菌珠应稳定。存活期长，易于保存。
（4）易于培养。若使用休眠孢子，生物指示剂中休眠孢子含量要在90%以上。
2.生物指示剂的制备
生物指示剂的制备应按一定的程序进行，制备前，需先确定所用微生物的特性，如D值（微生物的耐热参数，系指一定温度下，将微生物杀灭90%所需的
时间，以分表示）等。菌珠应用适宜的培养基进行培养。培养物应制成悬浮液，
其中孢子的数量应占优势，孢子应悬浮于无营养的液体中保存。
生物指示剂中包含一定数量的一种或多种孢子，可制成多种形式。通常是将
一定数量的孢子附着在惰性的载体上，如滤纸条、玻片、不锈钢、塑料制品等；
孢子悬浮液也可密封于安培中；有的生物指示剂还配有培养基系统。生物指示
剂应选用合适的材料包装，并设定有效期。载体和 包装材料在保护生物指示剂
不致污染的同时，还应保证灭菌剂穿透并能与生物指示剂 充分接触。载体和包装的设计原则是便于贮存、运输、取样、转移接种。
有些生物指示剂可直接将孢子接种至液体灭菌 物或具有与其相似的物理和化学特性的替代品中。使用替代品时，应用数据证明二者 的等效性。
3.生物指示剂的应用
在灭菌程序的验证中，尽管可通过灭菌过程 某些参数的监控来评估灭菌效
果，但生物指示剂的被杀灭程度，则是评价一个灭菌程序有效性最直观的指标。可使用市售的标准生物指示剂，也可使用由日常生产污染菌监控中分离的耐受性最强的微生物制备的孢子。在生物指示剂验证试验中，需确定孢子在实际灭菌条件下的耐受性，并测定孢子的纯度和数量。验证时，生物指示剂的微生物用量应比日常检出的微生物污染量大，耐受性强，以保证灭菌程序有更大的安全性。在最终灭菌法中，生物指示剂应放在灭菌柜的不同部位。并避免指示剂直接接触到被灭菌物品。生物指示剂按设定的条件灭菌后取出，分别置培养基中培养，确定生物指示剂中的孢子是否被完全杀灭。
过度杀灭产品灭菌验证一般不考虑微生物污染水平，可采用市售的生物指示剂。对灭菌手段耐受性差的产品，设计灭菌程序时，根据经验预计在该生产工艺中产品微生物污染的水平，选择生物指示剂的菌种和孢子数量。这类产品的
无菌保证应通过监控每批灭菌前的微生物污染的数量、耐受性和灭菌程序验证
所获得的数据进行评估。
4.常用生物指示剂
（1）湿热灭菌法 湿热灭菌法最常用的生物指示剂 为嗜热脂肪芽孢杆菌孢子
（Spores of Bacillus stearothermophilus,如NCTC 10 007、NCIMB8157、ATCC 7953）。D值为
1.5~3.0min,每片（或每瓶）活孢子数5*10〈5〉~5*10〈6〉个，在121℃、19min下应被
完全杀灭。此外，还可使用生孢梭菌孢子(Spores of Clostridium sporogenes,如NCTC8594、
NCIMB8053、ATCC7955），D值为0.4~0.8min。
（2）干热灭菌 法 干热灭菌法最常用的生物指示剂 为枯草芽孢杆菌孢子（
Spores of Bacillus subtilis,如NCIMB8058、ATCC 9372）。D值大于1.5min，每片活孢子数
5*10〈5〉~5*10〈6〉个。去热原验证时使用大肠埃希菌内毒素（Escherichia coli
endoxin），加量不小于1000细菌内毒素单位。
（3）辐射 灭菌法 辐射灭菌法最常用的生物指示 剂为短小芽孢杆菌孢子（
Spores of Bacillus pumilus,如NCTC 10327、NCIMB 10692、ATCC 27142）。每片活孢子数
10〈7〉~10〈8〉，置于放射剂量25KGy条件下，D值约3KGy。但应注意灭菌产品
中所负载的微生物可能比短下芽孢杆菌孢子显示更强的抗辐射力。因此短小
芽孢杆菌孢子可用于监控灭菌过程，但不能用于灭菌辐射剂量建立的依据。
（4）气体灭菌法 环氧乙烷灭菌最常用的生物指示菌为枯草芽孢杆菌孢
子（Spores of Bacillus subtilis,如NCTC10073、ATCC9372）。气态过氧化氢灭菌最常用
的生物指示剂 为嗜热脂肪芽孢杆菌孢子（Spores of Bacillus stearothermophilus,如NCTC
10007、NCIMB8157、ATCC 7953）。每片活孢子数1*10〈5〉~5*10〈6〉个。环氧乙烷
灭菌中，枯草芽孢杆菌孢子D值大于2.5min，在环氧乙烷浓度为600mg/L，相对湿
度为60%，温度为54℃下灭菌，60min应被杀灭 。
（5）过滤除菌法 过滤除菌法最常用的生物指示 剂为缺陷假单胞菌（Pseudo
monas diminuta,如ATCC19 146），用于滤膜孔径为0.22um的滤器；黏质沙雷菌（Serratin
marcescens ）（ATCC 14756）用于滤膜孔径为0.45um的滤器。
凝点测定法 （2005年版一部）
附录Ⅶ D,凝点测定法
凝点系指一种物质照下述方法测定，由液体凝结为固体时，在短时间内停留不变的最高温度。
某些药品具有一定的凝点，纯度变更，凝点亦随之改变。测定凝点可以区别或检查药品的纯杂程度。
仪器装置 如图。内管A为内径约25mm、长约170mm的干燥试管,用软木塞固定在内径约40mm、长约160mm的外管B中，管底间距约10mm。内管用一软木塞塞住，通过软木塞插入刻度为0.1℃的温度计C与搅拌器D，温度计汞球的末端距内管底约10mm。搅拌器D为玻璃棒，上端略弯，末端先铸一小圈，直径约为
18mm，然后弯成直角。内管连同外管垂直固定于盛有水或其他适宜冷却液的
1000ml烧杯中，并使冷却液的液面离烧杯口约20mm。
测定法 取供试品(如为液体，量取15ml；如为固体,称取15～20g,加微温使熔融),置内管中,使迅速冷却，并测定供试品的近似凝点。再将内管置较近似凝点约高5～10℃的水浴中，使凝结物仅剩极微量未熔融。将仪器按上述装妥，烧杯中加入较供试品近似凝点约低5℃的水或其他适宜的冷却液。用搅拌器不断搅拌供试品,每隔30秒钟观察温度1次,至液体开始凝结，停止搅拌并每隔5～10秒钟观察温度1次，至温度计的汞柱在一点能停留约1分钟不变，或微上升至最高温度后停留约1分钟不变，即将该温度作为供试品的凝点。
【附注】 如某些药品在一般冷却条件下不易凝固者，需另用少量供试品在较低温度使凝固后，取少量作为母晶加到供试品中，方能测出其凝点。
凝胶剂（2005年版一部）
附录ⅠQ 凝胶剂
凝胶剂系指药材提取物与适宜基质制成的、具凝胶特性的半固体或稠厚液体制剂。按基质不同，凝胶剂可分为水性凝胶与油性凝胶。
凝胶剂在生产与贮藏期间均应符合下列有关规定。
一、药材应按各品种项下规定的方法进行提取、纯化，以半成品投料制备成品。
二、可根据主药的性质选用适宜的基质。水性凝胶基质一般由水、甘油或丙二醇与纤维素衍生物、卡波姆和海藻酸盐、西黄耆胶、明胶、淀粉等构成；
油性凝胶基质由液状石蜡与聚氧乙烯或脂肪油与胶体硅或铝皂、锌皂构成。必要时可加入保湿剂、防腐剂、抗氧剂、透皮促进剂等附加剂。
三、凝胶剂应均匀、细腻，在常温时保持凝胶状，不干涸或液化。
四、凝胶剂一般应检查PH值。
五、凝胶剂基质不应与药物发生理化反应。
六、除另有规定外，凝胶剂应避光，密闭贮存，并应防冻。
凝胶剂应进行以下相应检查。
【装量】照最低装量检查法（附录ⅩII C）检查，应符合规定。
【微生物限度】照微生物限度检查法（附录XIII C）检查，应符合规定。
农药残留量测定法附录Ⅸ Ｑ,农药残留量测定法
本法系用气相色谱法（附录Ⅵ E）测定药材及制剂中部分有机氯、有机磷和拟除虫菊酯类农药，除另有规定外，按下列方法测定。
一、有机氯类农药残留量测定
色谱条件与系统适用性试验 弹性石英毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm) SE-54(或
DB-1701)，<63>Ni-ECD电子捕获检测器。进样口温度230℃；检测器温度300℃。
不分流进样。程序升温：初始100℃，每分钟10℃升至220℃，每分钟8℃升至
250℃，保持10分钟。理论板数按α-BHC峰计算应不低于10<6>，两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。
对照品储备液制备 精密称取六六六 (BHC)[α-BHC，β-BHC，γ-BHC，δ-BHC),滴滴涕 (DDT)[ PP’-DDE，PP’-DDD，OP’-DDT，PP’-DDT]及五氯硝基苯 (PCNB)农药对照品适量，用石油醚(60～90℃)分别制成每 1ml约含4～5μg的溶液，即得。
混合对照品储备液的制备 精密量取上述各对照品储备液0.5ml置10ml量瓶中,
用石油醚(60～90℃)稀释至刻度，即得。
混合对照品溶液的制备 精密量取上述混合对照品储备液，用石油醚(60～
90℃)制成每 1L含0μg、1μg、5μg、10μg、50μg、100μg、250μg的溶液，即得。
供试品溶液制备 药材 取供试品于60℃干燥4小时，粉碎成细粉，取约2g，
精密称定，置100ml具塞锥形瓶中，加水20ml浸泡过夜，精密加丙酮40ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用丙酮补足减失的重量，再加氯化钠约6g及二氯甲烷30ml，称定重量，超声处理15分钟,再称定重量，用二氯甲烷补足减失的重量，静置（使分层），将有机相迅速移入装有适量无水硫酸钠的
100ml具塞锥形瓶中，放置4小时。精密量取35ml，于 40℃水浴上减压浓缩至近干，加少量石油醚(60～90℃)如前反复操作至二氯甲烷及丙酮除净，用石油醚
(60～90℃)溶解并转移至10ml具塞刻度离心管中,加石油醚(60～90℃)至5ml。小心加入硫酸 1ml，振摇1分钟，离心(3000转／分)10分钟。精密量取上清液2ml置具刻度的浓缩瓶(见图)中，连接旋转蒸发器，40℃下(或用氮气)将溶液浓缩至适量、精密稀释至 1ml，即得。
制剂 取供试品，研成细粉(蜜丸切碎，液体制剂直接量取)，精密称取适量(相当于药材2g)，以下按上述供试品溶液制备，即得供试品溶液。
测定法 分别精密吸取供试品溶液和与之相对应浓度的混合对照品溶液各1μl，分别连续进样3次，取3次平均值，按外标法计算供试品中9种农药残留量。
二、有机磷类农药残留量测定
色谱条件与系统适用性试验 弹性石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)DB-17MS(或
HP-5)，氮磷检测器（NPD）。进样口温度230℃；检测器温度300℃，不分流进样。程序升温：初始120℃，每分钟10℃升至220℃，每分钟5℃升至240℃，保持2
分钟，每分钟20℃升至270℃，保持0.5分钟。理论板数按敌敌畏峰计算不低于
6000，两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。
对照品储备液制备 精密称取对硫磷、甲基对硫磷、乐果、氧化乐果、甲胺磷、久效磷、二嗪农、乙硫磷、马拉硫磷、杀扑磷、敌敌畏、乙酰甲胺磷农药对照品适量，用乙酸乙酯分别制成每1ml约含100ug的溶液，即得。
混合对照品储备液的制备 精密量取上述各对照品储备液1ml，置20ml棕色量瓶中,加乙酸乙酯稀释至刻度，即得。
混合对照品溶液的制备 精密量取上述混合对照品储备液，用乙酸乙酯制成每 1mL含0.1μg、0.5μg、1μg、2μg、5μg的溶液，即得。
供试品溶液制备 药材 取供试品粉末（过二号筛）约5g，精密称定，加无水硫酸钠5g，加入乙酸乙酯50~100ml，冰浴超声处理3分钟，放置，取上层液滤过，
药渣加乙酸乙酯30~50ml，冰浴超声处理2分钟，放置，滤过，合并两次滤液，用少量乙酸乙酯洗涤滤纸及残渣，与上述滤液合并。取滤液于40℃以下减压浓缩至近干，用乙酸乙酯转移至5ml量瓶中，并稀释至刻度，精密量取1ml，置活性炭小柱［120~400目，0.25g,内径0.9cm（如Supelclean ENVI-carb SPE Tubes,3ml活性炭小柱），
乙酸乙酯5ml预洗］，置多功能真空样品处理器上，用正己烷-乙酸乙酯（1：1）
混合液5ml洗脱，收集洗脱液，置氮吹仪上浓缩至近干，精密加入乙酸乙酯1ml使溶解，即得。
测定法 分别精密吸取供试品溶液和与之相对应浓度的混合对照品溶液各1μl，分别连续进样3次，取3次平均值，按外标法计算供试品中12种农药残留量。
三、拟除虫菊酯类农药残留量测定
色铺条件与系统适用性试验 弹性石英毛细管柱（30m*0.32mm*0.25um)SE-54(或
DB-5），63Ni-ECD电子捕获检测器。进样口温度270℃，检测器温度330℃。分流
比20：1；5：1（或根据仪器设置选择最佳的分流比）。程序升温：初始160℃,
保持1分钟，每分钟10℃升至278℃，保持0.5分钟，每分钟1℃升至290℃，保持5
分钟。理论板数按溴氰菊酯峰计算应不低于1*10〈5〉，两个相邻色谱峰的分离
度应大于1.5。
对照品贮备液的制备 精密称取氯氰菊酯、氰戊菊酯及溴氰菊酯农药对照品
适量，用石油醚（60~90℃）分别制成每1ml约含20~25ug的溶液，即得。
混合对照品储备液的制备 精密量取上述各 对照品储备液1ml，置10ml量瓶中,
用石油醚（60~90℃）稀释至刻度，摇匀，即得。
混合对照品溶液的制备 精密量取上述混合对照品贮备液，用石油醚
（60~90℃）稀释制成每1L分别含0ug、4ug、8ug、40ug、200ug的溶液，即得。
供试品溶液的制备 药材 取供试品于60℃干燥4小时，粉碎成细粉（过五号筛），取约1~2g,精密称定，置100ml具塞锥形瓶中，加石油醚（60~90℃）-丙酮（
4：1）混合溶液30ml，超声处理15分钟，滤过，药渣再重复上述操作2次后，合并
滤液。滤液加入适量无水硫酸钠脱水后，于40~45℃减压浓缩至近干，用少量石油醚（60~90℃）反复操作至丙酮除净，残渣加适量石油醚（60~90℃）溶解，置
混合小柱［从下至上依次为无水硫酸钠2g、弗罗里硅土4g、微晶纤维素1g、氧
化铝1g、无水硫酸钠2g、用石油醚（60~90℃）-乙醚（4：1）混合溶液20ml预洗］
上，用石油醚（60~90℃）-乙醚（4：1）混合溶液90ml洗脱，收集洗脱液，于40~45
℃减压浓缩至近干，再用石油醚（60~90℃）3~4ml重复 操作至乙醚除净，用石油醚（60~90℃）溶解转移至5ml量瓶中，并稀释至刻度，即得。
测定法 分别精密吸取供试品溶液和与之相对应浓度的混合对照品溶液各1ul,
分别连续进样3次，取3次平均值，按外标法计算供试品中3种拟除虫菊酯农药 残
留量。
膨胀度测定法附录Ⅸ O,膨胀度测定法
膨胀度是药品膨胀性质的指标，系指按干燥品计算，每1g药品在水或其他规定的溶剂中，在一定的时间与温度条件下膨胀后所占有的体积(ml)。主要用于含黏液质、胶质和半纤维素类的天然药品。
测定法 按各该品种项下的规定量取样，必要时按规定粉碎。称定重量，
置膨胀度测定管中(全长160mm，内径16mm，刻度部分长125mm,分度0.2ml)，在20～
25℃条件下，加水或规定的溶剂25ml，密塞，振摇，静置。除另有规定外,开始
1小时内每10分钟振摇一次，然后静置4小时，读取药物膨胀后的体积(ml)，再静置1小时，如上读数，至连续两次读数的差异不超过0.1ml为止。每一供试品同时测定3份，各取最后一次读取的数值按下式计算，求其平均数，即得供试品的膨胀度(准确至0.1)。
V
S＝───
W
式中 S为膨胀度；
V为药物膨胀后的体积，ml；
W为供试品按干燥品计算的重量，g。
片剂（2005年版一部）
附录Ⅰ D,片剂
片剂系指药材提取物、药材提取物加药材细粉或药材细粉与适宜辅料混匀压制或用其他适宜方法制成的圆片状或异形片状的制剂，分为浸膏片、半浸膏片和全粉片。
片剂以口服普通片为主，另有含片、咀嚼片、泡腾片、阴道片、阴道泡腾片和肠溶片等。
含片 系指含于口腔中，药物缓慢溶出产生作用的片剂。
咀嚼片 系指于口腔中咀嚼或吮服使片溶化后吞服的片剂。
泡腾片 系指含有碳酸氢钠和有机酸，遇水可产生气体而呈泡腾状的片剂。
阴道片和阴道腾片 系指置于阴道内使用的片剂。
肠溶片 系指用肠溶性包衣材料进行包 衣的片剂。
片剂在生产与贮藏期间均应符合下列有关规定。
一、用于制片的药粉与辅料应混合均匀。含药量小的或含有毒性药的片剂，可根据药物的性质用适宜的方法使药物分散均匀。
二、凡属挥发性或遇热易分解的药物，在制片过程中应避免受热损失。
三、制片的颗粒应控制水分，以适应制片工艺的需要，并防止成品在贮藏期间发霉、变质。
四、片剂根据需要，可加入矫加剂、芳香剂和着色剂等附加剂。
五、为增加稳定性、掩盖药物不良臭味或改善片剂外观等，可对制成的药片包糖衣或薄膜衣。对一些遇胃液易破坏、剌激胃黏膜或需要在肠道内释放的口服药片，可包肠溶衣。必要时，薄膜包衣片剂应检查 残留溶剂。
六、片剂外观应完整光洁，色泽均匀； 应有适宜的硬度，以免在包装、
贮运过程中发生磨损或破碎。
七、除另有规定外，片剂应密封贮存。
片剂应进行以下相应检查。
【重量差异】 片剂照下述方法检查，应符合规定 。
检查法 取供试品20片，精密称定总重量，求得平均片重后，再分别精密称定每片的重量，每片重量与标示片重相比较（无标示片重的片剂，与平均片重相比较），按表中的规定，超出重量差异限度的不得多于2片，并不得有1片超出限度一倍。
━━━━━━━━━━━━━━━━
标示片重或平均片重 重量差异限度
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0.3g以下 ±7.5％
0.3g或0.3g以上 ±5％
━━━━━━━━━━━━━━━━
糖衣片的片芯应检查重量差异并符合规定，包糖衣后不再 检查 重量差异。
除另有规定外，其他包衣片应在包衣后检查重量 差异并符合规定。
【崩解时限】 除另有规定外，照崩解时限检查法(附录Ⅻ Ａ)检查,应符合规定。
阴道片照融变时限检查法（附录Ⅻ B）检查，应符合规定。
含片、咀嚼片不检查崩解时限。
【发泡量】阴道泡腾片照下述方法检查，应符合规定。
检查法 除另有规定外，取25ml具塞刻度试管（内径1.5cm）10支，各精密加水2ml，置37℃±1℃水浴中5分钟后，各管中分别投入供试品1片，密塞，20分钟内观察最大发泡量的体积，平均发泡体积应不少于6ml，且少于4ml的不得超过2片。
【微生物限度】 照微生物限度检查法（附录ⅩⅢ C）检查，应符合规定。
气雾剂、喷雾剂 （2005年版一部）
附录Ⅰ Ｚ,气雾剂、喷雾剂
气雾剂系指药材提取物或药材细粉与适宜的抛射剂共同封装在具有特制阀门装置的耐压容器中,使用时借助抛射剂的压力将内容物呈细雾状、泡沫状或其他形态的制剂。其中以泡沫形态喷出的可称泡沫剂。不含抛射剂，借助手动泵的压力将内容物以雾状等形态喷出的制剂称为喷雾剂。 气雾剂和喷雾剂按内容物组成分为溶液型、乳状液型或混悬型。可用于呼吸道吸入、皮肤或黏膜给药等。
气雾剂和喷雾剂在生产与贮藏期间应符合下列有关规定。
一、药材应按各该品种项下规定的方法进行提取、纯化、浓缩，制成药液。
二、气雾剂、喷雾剂应在要求的洁净度环境配制，及时灌封于灭菌的洁净干燥容器中。
三、可按药物的性质添加适宜的溶剂、增溶剂、抗氧剂、表面活性剂或防腐剂等附加剂，所加附加剂对呼吸道、皮肤或黏膜应无刺激性。
四、气雾剂常用的抛射剂为适宜的低沸点液态气体。根据气雾剂所需压力，可将两种或几种抛射剂以适宜比例混合使用。
五、溶液型气雾剂和喷雾剂的药液应澄清。乳状液型气雾剂和喷雾剂的液滴在液体介质中应分散均匀；混悬型气雾剂和喷雾剂应将药物细粉和附加剂充分混匀、研细,制成稳定的混悬液。在制备过程中，必要时应严格控制水分,防止水分混入以免影响成品的稳定性。吸入用气雾剂和喷雾剂的药粉粒度应控制在 10μm以下，大多数应为5μm以下，一般不使用药材细粉。
六、气雾剂的容器应能耐受气雾剂所需的压力，阀门各部件的尺寸精度和溶胀性必须符合要求，并不得与药物或附加剂发生理化反应。
七、除另有规定外，气雾剂和喷雾剂应能喷出均匀的雾滴（粒）。定量阀门气雾剂每揿压一次应喷出准确的剂量。非定量阀门气雾剂喷射时应能持续喷出均匀的剂量。喷雾剂每次揿压时应能均匀地喷出一定的剂量。
八、气雾剂和喷雾剂应标明每瓶的装量和主药含量或药液、药材提取物的重量，具定量阀门的气雾剂还应标明每瓶的总揿次和每揿喷量或主药含量。
九、气雾剂须用适宜方法进行泄漏和爆破检查，以确保使用安全。
十、除另有规定外，气雾剂和喷雾剂应置凉暗处贮存，并避免曝晒、受热、敲打、
撞击。
非定量阀门气雾剂应作喷射速率和喷出总量检查。
【喷射速率】取供试品4瓶，除去帽盖，分别揿压阀门喷射数秒钟后，擦净，精密称定，将其浸入恒温水浴(25℃± 1℃)中30分钟，取出，擦干，除另有规定外，揿压阀门持续准确喷射5.0秒钟，擦净，分别精密称重，然后再放入恒温水浴(25℃± l℃)中,按上法重复操作3次，计算每瓶的平均喷射速率(g/s)，均应符合各该品种项下的规定。
【喷出总量】取供试品4瓶，除去帽盖，精密称定，在通风橱内，分别揿压阀门连续喷射于1000ml或2000ml锥形瓶中，直至喷尽为止，擦净，分别精密称定。每瓶喷出量均不得少于标示装量的85％。
定量阀门气雾剂应作每瓶总揿次、每揿喷量或每揿主药含量检查。
【每瓶总揿次】取供试品4瓶，除去帽盖，在通风橱内，分别揿压阀门连续喷射于1000ml或2000ml锥形瓶中，直至喷尽为止，分别计算喷射次数，每瓶的揿次均不得少于其标示揿次。
【每揿喷量】取供试品4瓶，除去帽盖，分别揿压阀门试喷数次。擦净，
精密称定，揿压阀门喷射1次，擦净，再精密称定。前后两次重量之差为1个喷量。按上法连续测出 3个喷量；不计重量揿压阀门连续喷射10次；再按上法连续测出 3个喷量；再不计重量揿压阀门连续喷射10次；最后再按上法测出4个喷量。计算每瓶10个喷量的平均值。除另有规定外，应为标示喷量的80％～
120％。
凡进行每揿主药含量检查的气雾剂，不再进行每揿喷量检查。
【每揿主药含量】取供试品 1瓶，充分振摇，除去帽盖，试喷5次，用溶剂洗净套口，充分干燥后，倒置药瓶于加入一定量吸收液的适宜烧杯中，
将套口浸入吸收液面下（至少2.5cm），除另有规定外，喷射10或20次(注意每次喷射间隔5秒并缓缓振摇)，取出药瓶，用吸收液洗净套口内外，合并吸收液，
按各品种含量测定项下的方法测定，所得结果除以取样喷射次数，即为平均每揿主药含量，应符合各该品种项下的有关规定。
吸入用混悬型气雾剂和喷雾剂应作粒度检查。
【粒度】取供试品 1瓶，充分振摇，除去帽盖，试喷数次，擦干，取清洁干燥的载玻片一块，置距喷嘴垂直方向5cm处喷射一次，用约2ml四氯化碳小心冲洗载玻片上的喷射物，吸干多余的四氯化碳，待干燥，盖上盖玻片，移置具有测微尺的400倍显微镜下检视，上下左右移动，检查25个视野，计数，药物粒径大多数应在5μm左右，粒径大于10μm的粒子不得超过10粒。
喷雾剂应作喷射试验和装量检查。
【喷射试验】取供试品4瓶，除去帽盖，分别揿压试喷数次后，擦净，精密称定，除另有规定外，揿压喷射5次，擦净，分别精密称重，按上法重复操作3次，计算每瓶每揿平均喷射量，均应符合各该品种项下的规定。
【装量】照最低装量检查法(附录Ⅻ C)检查，应符合规定。
【无菌】用于烧伤或严重创伤的气雾剂、喷雾剂照无菌检查法（附录XIII B）
检查，应符合规定。
【微生物限度】除另有规定外，照微生物限度检查法(附录ⅩⅢ C)检查，应符合规定。
气相色谱法（2005年版一部）
附录Ⅵ E,气相色谱法
气相色谱法系采用气体为流动相（载气）流经装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。物质或其衍生物气化后，被载气带入色谱柱进行分离，
各组分先后进入检测器，用记录仪、积分仪或数据处理系统记录色谱信号。
1.对仪器的一般要求
所用的仪器为气相色谱仪，气相色谱仪由载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统组成。进样部分、色谱柱和检测器的温度均在控制状态。
（1）载气源 气相色谱法的流动相为气体，称为载气，氦、氮和氢可用作载气，可由高压瓶或高纯度气体发生器提供，经过适当的减压装置，以一定的流速经过进样器和色谱柱；根据供试品的性质和检测器种类选择载气，除另有规定外，常用载气为氮气。
（2）进样部分 进样方式一般可采用溶液直接进样或顶空进样。
溶液直接进样采用微量注射器、微量进样阀或有分流装置的气化室进样；采用溶液直接进样时，进样口温度应高于柱温30℃ ~50℃ ；进样量一般不超过数微升；柱径越细，进样量应越少，采用毛细管柱时，一般应分流以免过载。
顶空进样适用于固体和液体供试品中挥发性组分的分离和测定。将固态或液态的供试品制成供试液后，置于密闭小瓶中，在恒温控制的加热室中加热至供试品中挥发性组分在非气态和气态达至平衡后，由进样器自动吸取一定体积的顶空气注入色谱柱中。
（3）色谱柱 色谱柱为填充柱或毛细管柱。填充柱的材质为不锈钢或玻璃，
内径为2~4mm，柱长为2~4m，内装吸附剂、高分子多孔小球或涂渍固定液的载体，
粒径为0.25~0.18mm、0.18~0.15mm、或0.15~0.125mm。常用载体为经酸洗并硅烷化处理的硅藻土或高分子多孔小球，常用固定液有甲基聚硅氧烷、聚乙二醇等。毛细管柱的材质为玻璃或石英，内壁或载体经涂渍或交联固定液，内径一般为
0.25mm、0.32mm或0.53mm，柱长5~60m，固定液膜厚0.1~5.0um，常用的固定液有甲基聚硅氧烷、不同比例组成的苯基甲基聚硅氧烷、聚乙二醇等。
新填充柱和毛细管柱在使用前需老化以除去残留溶剂及低分子量的聚合物，
色谱柱如长期未用，使用前应老化处理，使基 线稳定。
（4）柱温箱 由于柱温箱稳定的波动会影响色谱 分析结果的重现性，因此柱温箱精度应在±1℃，且温度波动小于每小时0.1℃。温度控制系统分为恒温和程序升温亮种。
（5）检测器 适合气相色谱法的检测器有火焰离子化检测器（FID）、热导检测器（TCD）、氮磷检测器（NPD）、火焰光度检测器（FPD）、电子捕获检测器（ECD）、质谱检测器（MS）等。火焰离子化检测器对碳氢化合物响应良好，
适合检测大多数的药物；氮磷检测器对含氮、磷元素的化合物灵敏度高；火焰光度检测器对含磷、硫元素的化合物灵敏度高；电子捕获检测器适于含卤素的化合物；质谱检测器还能给出供试品某个成分相应的结构信息，可用于结构确证，除另有规定外，一般用火焰离子化检测器，用氢气作为燃气，空气作用协燃气。在使用火焰离子化检测器时，检测器的温度一般应高于柱温，并不得低于150℃,以免水汽凝结，通常为250~350℃ 。
（6）数据处理系统 可分为记录仪、积分仪以及计算机工作站等。
各品种项下规定的色谱条件、除检测器种类、固定液品种及特殊指定的色谱柱材料不得改变外，其余如色谱柱内径、长度、载体牌号、粒度、固定液涂布浓度、载气流速、柱温、进样量、检测器的灵敏度等，均可适当改变，以适应具体品种并符合系统适用性试验的要求。一般色谱图约于30分钟内记录完毕。
2.系统适用性试验
除另有规定外，应照“高效液相色谱法”（附录V D）项 下的 规定。
3.测定法
（1）内标法加校正因子测定供试品中某个杂质 或主成分含量。
（2）外标法测定供试品中某个杂质或主成分含量。
（3）面积归一法
上述（1）~（3）法的具体内容均同高效液相色谱法（附录 V D）项下相应的规定。
（4）标准溶液加入法测定供试品中某个杂质 或主成分含量。
精密称（量）取某个杂质或待测成分对照品含量，配制成适当浓度的对照品溶液，取一定量，精密加入到供试品溶液中，根据外标法或内标法测定杂质或主成分含量，再加除加入的对照品溶液含量，即得供试液溶液中某个杂质和主成分含量。
也可按下述公式进行计算，加入对照品溶液前后校正因子应相同，即：
Ais/Ax=Cx+△Cx/Cx
则待测组分的浓度Cx可通过如下公式进行计算：
Cx= △Cx/(Ais/Ax)-1
式中 Cx 为供试品中组分X的浓度；
Ax 为供试品中组分X的色谱峰面积；
△Cx为所加入的已知浓度的待测组分对照品的浓度；
Ais为加入对照品后组分X的色谱峰面积。
气相色谱法定量分析，当采用手工进样时，由于留针时间和室温等对进样量的影响，使进样量不易精确控制，故最好采用内标法定量；而采用自动进样器时，由于进样重复性的提高，在保证进样误差的前提下，也可采用外标法定量。当采用顶空进样技术时，由于供试品和对照品处于不完全相同的基质中，
故可采用标准溶液加入法以消除基质效应的影响；当标准溶液加入法与其他定量方法结果不一致时，应以标准加入法结果为准。
铅、镉、砷、汞、铜测定法 （2005年版一部）
附录 Ⅸ B 铅、镉、砷、汞、铜测定法
一、原子吸收分光光度法
本法系采用原子吸收分光光度法（附录V D）测定中药材的 铅、镉、砷、
汞、铜，除另有规定外，按下列方法测定。
1、铅的测定（石墨炉法）
测定条件 参考条件：波长283.3nm，干燥温度100~120℃，持续20秒，灰化温度400~750℃，持续20~25秒；原子化温度1700~2100℃，持续4~5秒，背景校正为氘灯或塞曼效应。
铅标准储备液的制备 精密量取铅单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每1ml含铅（Pb）1μg的溶液，即得（0~5℃贮存）。
标准曲线的制备 分别精密量取铅标准储备液适量，用2%硝酸溶液制成每
1ml分别含铅0ng、5ng、20ng、40ng、60ng、80ng的溶液。分别精密量取1ml，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液1ml，混匀，精密吸取20μl注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵光标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
供试品溶液的制备 A法 取供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氟乙烯消除罐内，加硝酸3~5ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2~3ml，放冷，
用水转入25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。
B法 取供试品粗粉1g，精密称定，置凯氏烧瓶中，加硝酸-高氯酸（4：1）
混合溶液5~10ml，混匀，瓶口加一小漏半，浸泡过夜。置电热板上加热消解，
保持微沸，若变棕黑色，再加硝酸-高氯酸（4：1）混合溶液适量，持续加热至溶液澄明后升高温度，继续加热至冒浓烟，直至白烟散尽，消解液呈无色透明或略带黄色，放冷，转入50ml量瓶中，用2%硝酸溶液洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。
C法 取供试品粗粉0.5g，精密称定，置瓷坩埚中，于电热板上先低湿炭化至无烟，移入高温炉中，于500℃灰化5~6小时（若个别灰分不完全，加硝酸适量，
于电热板上低温加热，反复多次直至灰化完全），取出冷却，加10%硝酸溶液
5ml使溶解，转入25ml量瓶中，用水洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。
测定法 精密量取空白溶液与供试品溶液各1ml，精密加含1%磷酸二氢铵和
0.2%硝酸镁的溶液1ml，混匀，精密吸取10~20μl，照标准曲线的制备项下的方法测定吸光度，从标准曲线读出供试品溶液中铅（Pb）的含量，计算，即得。
2、镉的测定（石墨炉法）
测定条件 参考条件：波长228.8nm，干燥温度100~120℃，持续20秒，灰化温度300~500℃，持续20~25秒；原子化温度1500~1900℃，持续4~5秒，背景校正为氘灯或塞曼效应。
镉标准储备液的制备 精密量取镉单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，
制成每1ml含镉（Cd）0.4μg的溶液，即得（0~5℃贮存）。
标准曲线的制备 分别精密量取镉标准储备液适量，用2%硝酸溶液制成每1ml
分别含铅0ng、0.8ng、2.0ng、4.0ng、6.0ng、8.0ng的溶液。分别精密量取10μl，注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵光标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
供试品溶液的制备 同铅测定项下供试品溶液的制备。
测定法 精密吸取空白溶液与供试品溶液各10~20μl，照标准曲线的制备项下方法测定吸光度（若供试品有干扰，可分别精密量取标准溶液、空白溶液和供试品溶液各1ml，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液1ml，混匀，依法测定），从标准曲线上读出供试品溶液中镉（Cd）的含量，计算，即得。
3、砷的测定（氢化物法）
测定条件 采用适宜的氢化物发生装置，以含1%硼氢化钠的0.3%氢氧化钠溶液（临用前配制）作为还原剂，盐酸溶液（1→100）为载液，氮气为载气，
检测波长为193.7nm，背景校正为氘灯或塞曼效应。
砷标准储备溶液的制备 精密量取砷单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每1ml含砷（As）1μg的溶液，即得（0~5℃贮存）。
标准曲线的制备 分别精密量取砷标准储备液适量，用2%硝酸溶液制成每1ml
分别含砷0ng、5ng、10ng、20ng、30ng、40ng的溶液。分别精密量取10ml，置25ml量瓶中，加25%碘化钾溶液（临用前配制）1ml，摇匀，加10%抗坏血酸溶液（临用前配制）1ml，摇匀，用盐酸溶液（20→100）稀释至刻度，摇匀，密塞，置80℃水浴中加热3分钟，取出，放冷。取适量，吸入氢化物发生装置，测定吸收值，以峰面积（或吸光度）为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
供试品溶液的制备 同铅测定项下的供试品溶液的制备中的A法或B法制备。
测定法 精密吸取空白溶液与供试品溶液各10ml，照标准曲线的制备项下，
自“加25%碘化钾溶液（临用前配制）1ml”起，依法测定，从标准曲线上读出供试品溶液中砷(As)的含量，计算，即得。
4、汞的测定（冷吸收法）
测定条件 采用适宜的氢化物发生装置，以含0.5%硼氢化钠和0.1%氢氧化钠的溶液（临用前配制）作为还原剂，盐酸溶液（1→100）为载液，氮气为载气，检测波长为253.6nm，背景校正为氘灯或塞曼效应。
汞标准储备液的制备 精密量取汞单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，
制成每1ml含汞（Hg）1μg的溶液，即得（0~5℃贮存）。
标准曲线的制备 分别精密量取汞标准储备液0ml、0.1ml、0.3ml、0.5ml、0.7ml、
0.9ml，置50ml量瓶中，加4%硫酸溶液40ml、5%高锰酸钾溶液0.5ml，摇匀，滴加5%盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，用4%硫酸溶液稀释至刻度，摇匀，取适量，吸入氢化物发生装置，测定吸收值，以峰面积（或吸光度）为纵坐标，浓度为横 坐标，绘制标准曲线。
供试品溶液的制备 A法 取供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸3~5ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。消解完全后，取消解内罐置电热板上，于120℃缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并断续浓缩至2~3ml，放冷，加4%
硫酸溶液适量、5%高锰酸钾溶液0.5ml，摇匀，滴加5%盐酸羟溶液至紫红色恰消失，转入10ml量瓶中，用4%硫酸溶液洗涤容器，洗液含并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，必要时离心，取上清液，即得。同法同时制备试剂空白溶液。
B法 取供试品粗粉1g，精密称定，置凯氏烧瓶中，加硝酸-高氯酸（4：1）
混合溶液5~10ml，混匀，瓶口加一小漏斗，浸泡过夜，置电热板上，于120~140℃
加热消解4~8小时（必要时延长消解时间，至消解完全），放冷，加4%硫酸溶液适量、5%高锰酸溶液0.5ml，摇匀，滴加5%盐酸羟铵溶液至紫红色恰消失，转入
25ml量瓶中，用4%硫酸溶液洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，必要时离心，取上清液，即得。同法同时制备试剂空白溶液。
测定法 精密吸取空白溶液与供试品溶液适量，照标准曲线制备项下的方法测定。从标准曲线上读出供试品溶液中汞（Hg）的含量，计算，即得。
5、铜的测定（火焰法）
测定条件 检测波长为324.7nm，采用空气-乙炔火焰，必要时选择氘灯或塞曼效应进行背景校正。
铜标准储备液的制备 精密量取铜单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每1ml含铜（Cu）10μg的溶液，即得（0~5℃贮存）。
标准曲线的制备 分别精密量取铜标准储备液适量，用2%硝酸溶液制成每
1ml分别含铜0μg、0.05μg、0.2g、0.4μg、0.6μg、0.8μg的溶液。依次喷入火焰，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
供试品溶液的制备 同铅测定项下供试品溶液的制备。
测定法 精密吸取空白溶液与供试品溶液适量，照标准曲线的制备项下的方法测定。从标准曲线上读出供试品溶液中铜（Cu）的含量，计算，即得。
二、电感耦合等离子体质谱法
本法系采用电感耦合等离子体质谱仪测定中药材中的铅、砷、镉、汞、铜。
仪器由等离子体电离部分和四级杆质谱仪组成。等离子体电离部分由进样系统、
雾化器、雾化室、石英炬管、进样堆等组成，质谱仪部分由四级杆分析器和检测器等部件组成。
标准品储备液的制备 分别精密量取铅、砷、镉、汞、铜单元素标准溶液适量，用10%醋酸溶液稀释制成每1ml分别含铅、砷、镉、汞、铜为1μg、0.5μg、1μg、
1μg、10μg的溶液，即得。
标准品溶液的制备 精密量取铅、砷、镉、铜标准品储备液适量，用10%硝酸溶液稀释制成每1ml含铅、砷0ng、1ng、5ng、10ng、20ng，含镉0ng、0.5ng、
2.5ng、5ng、10ng，含铜0ng、50ng、100ng、200ng、500ng的系列浓度混合溶液。另精密量取汞标准品储备液适量，用10%硝酸溶液稀释制成每1ml分别含汞0ng、
0.2ng、0.5ng、1ng、2ng、5ng的溶液，本液应临用配制。
内标溶液的制备 精密量取锗、铟、铋单元素标准溶液适量，用水稀释制成每1ml含1μg的混合溶液，即得。
供试品溶液的制备 取供试品于60℃干燥2小时，粉碎成粗粉，取约 0.5g，
精密称定，置耐压耐高温微波消除罐中，加硝酸5~10ml（如果反应剧烈，放置至反应停止）。密闭并按各微波消解仪的相应要求及一定的消解程序进行消解。消解完全后，冷却消解液低于60℃，取出消解罐，放冷，将消解液转入
50ml量瓶中，用少量水洗涤消解罐3次，洗液合并于量瓶中，加入金单元素标准溶液（1μg/ml）200μl，用水稀释至刻度，摇匀，即得（如有少量沉淀，必要时可离心分取上清液）。
除不加金单元素标准溶液外，余同法制备试剂空白溶液。
测定法 测定时选取的同位素为63Cu、75As、114Cd、202Hg和208Pb，其中63Cu、
75As以72Ge作为内标，114Cd以115In作为内标，202Hg、208Pb以209Bi作为内标，并根据不同仪器的要求选用适宜校正方程对测定的元素进行校正。
仪器的内标进样管在仪器分析工作过程中始终插入内标溶液中，依次将仪器的样品管插入各个浓度的标准品溶液中进行测定（浓度依次递增），以测量值
（3次读数的平均值）为纵从标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。将仪器的样品管插入供试品溶液中，测定，取3次读数的平均值。从标准曲线上计算得相应的浓度，扣除相应的空白溶液的浓度，计算各元素的含量，即得。
热原检查法 （2005年版一部）
附录ⅩⅢ A,热原检查法
本法系将一定剂量的供试品，静脉注入家兔体内，在规定时间内，观察家兔体温升高的情况，以判定供试品中所含热原的限度是否符合规定。
供试用家兔 供试用的家兔应健康无伤，体重1.7～3.0kg，雌兔应无孕。预测体温前7日即应用同一饲料饲养,在此期间内，体重应不减轻，精神、食欲、
排泄等不得有异常现象。未曾使用于热原检查的家兔；或供试品判定为符合规定,但组内升温达0.6℃的家兔；或3周内未曾使用的家兔，均应在检查供试品前3～7日内预测体温，进行挑选。挑选试验的条件与检查供试品时相同，仅不注射药液，每隔30分钟测量体温1次，共测8次,8次体温均在38.0～39.6℃的范围内,
且最高与最低体温的差不超过0.4℃的家兔，方可供热原检查用。用于热原检查后的家兔，如供试品判定为符合规定,至少应休息48小时 方可供再供热原检查用。如供试品判定为不符合规定，则组内全部家兔不再使用。每一家兔的使用次数，用于一般药品的检查，不应超过10次。
试验前的准备 在作热原检查前1～2日，供试用家兔应尽可能处于同一温度的环境中，实验室和饲养室的温度相差不得大于5℃，实验室的温度应在
17～25℃,在试验全部过程中，应注意室温变化不得大于3℃，防止动物骚动并避免噪音干扰。家兔在试验前至少1小时开始停止给食并置于适宜的装置中,直至试验完毕。测量家兔体温应使用精密度为±0.1℃的测温装置，测量探头或肛温计插入肛门的深度和时间各兔应相同，深度一般约6cm，时间不得少于1分半钟，每隔30分钟测量体温1次，一般测量2次，两次体温之差不得超过0.2℃,以此两次体温的平均值作为该兔的正常体温。当日使用的家兔，正常体温应在
38.0～39.6℃的范围内，且各兔间正常体温之差不得超过1℃。
试验用的注射器、针头及一切和供试品溶液接触的器皿,应置烘箱中用
250℃加热30分钟，也可用其他适宜的方法除去热原。
检查法 取适用的家兔3只,测定其正常体温后15分钟以内，自耳静脉缓缓注入规定剂量并温热至约38℃的供试品溶液，然后每隔30分钟按前法测量其体温1次,共测6次,以6次体温中最高的一次减去正常体温，即为该兔体温的升高温度（℃）。如3只家兔中有1只体温升高0.6℃或0.6℃以上,或3只家兔体温升高均低于0.6℃,但体温升高的总和达1.4℃或1.4℃以上，应另取5只家兔复试，检查方法同上。
结果判断 在初试3只家兔中，体温升高均低于0.6℃，并且3只家兔体温升高总和低于1.4℃；或在复试的5只家兔中，体温升高0.6℃或0.6℃以上的家兔不超过1只,并且初试、复试合并8只家兔的体温升高总和为3.5℃或3.5℃以下,均 判为供试品的热原检查符合规定。
在初试3只家兔中,体温升高0.6℃或0.6℃以上的家兔超过1只；或在复试的5
只家兔中，体温升高0.6℃或0.6℃以上的家兔超过1只；或在初试、复试合并8
只家兔的体温升高总和超过3.5℃，均认为供试品的热原检查不符合规定。
当家免升温为负值时，均以0℃计。
融变时限检查法（2005年版一部）
附录Ⅻ B,融变时限检查法
本法系用于检查栓剂、阴道片等固体制剂在规定条件下的融化、软化或溶散情况。
一、栓剂
仪器装置 由透明的套筒与金属架组成（如图１图略）。
透明套筒 为玻璃或适宜的塑料材料制成,高为60mm,内径为52mm，壁厚适当。
金属架 由两片不锈钢的金属圆板及3个金属挂钩焊接而成。每个圆板直径为50mm,具39个孔径为4mm的圆孔（如图2图略）；两板相距30mm，通过3个等距的挂钩焊接在一起。
检查法 取供试品3粒，在室温放置1小时后，分别放在3个金属架的下层圆板上，装入各自的套筒内，并用挂钩固定。除另有规定外，将上述装置分别垂直浸入盛有不少于4L的37.0℃±0.5℃水的容器中，其上端位置应在水面下90mm
处。容器中装一转动器,每隔10分钟在溶液中翻转该装置一次。
结果判断 除另有规定外,脂肪性基质的栓剂3粒均应在30分钟内全部融化、
软化或触压时无硬心；水溶性基质的栓剂3粒均应在60分钟内全部溶解。如有1
粒不符合规定，应另取3粒复试，均应 符合规定。
二、阴道片
仪器装置 同上述栓剂的检查装置,但应将金属架挂钩的钩端向下，倒置于容器内,如图3示意（图略）。
检查法 调节水液面至上层金属圆盘的孔恰为均匀的一层水覆盖。取供试品3片,分别置于上面的金属圆盘上，装置上盖一玻璃板，以保证空气潮湿。
结果判断 除另有规定外,阴道片3片，均应在30分钟内全部融化或崩解溶散并通过开孔金属圆盘，或仅残留少量无硬心的软性团块。如有1片不符合规定，
应另取3片复试,均应符合规定。
熔点测定法（2005年版一部）
附录Ⅶ C,熔点测定法
依照待测物质的性质不同，测定法分为下列3种。各品种项下未注明时，
均系指第一法。
第一法 测定易粉碎的固体药品。
取供试品适量，研成细粉，除另有规定外，应按照各药品项下干燥失重的条件进行干燥。若该药品为不检查干燥失重、熔点范围低限在135℃以上、
受热不分解的供试品,可采用105℃干燥；熔点在135℃以下或受热分解的供试品，可在五氧化二磷干燥器中干燥过夜或用其他适宜的干燥方法干燥，如恒温减压干燥。
分取供试品适量，置熔点测定用毛细管（简称毛细管，由中性硬质玻璃管制成，长9cm以上,内径0.9～1.1mm，壁厚0.10～0.15mm，一端熔封；当所用温度计浸入传温液在6cm以上时，管长应适当增加，使露出液面3cm以上）中，轻击管壁或借助长短适宜的洁净玻璃管，垂直放在表面皿或其他适宜的硬质物体上，将毛细管自上口放入使自由落下，反复数次,使粉末紧密集结在毛细管的熔封端。装入供试品的高度为3mm。另将温度计（分浸型，具有0.5℃刻度,经熔点测定用对照品校正）放入盛装传温液（熔点在80℃以下者，用水；熔点在
80℃以上者，用硅油或液状石蜡）的容器中，使温度计汞球部的底端与容器的底部距离2.5cm以上（用内加热的容器,温度计汞球与加热器上表面距离
2.5cm以上）；加入传温液以使传温液受热后的液面适在温度计的分浸线处。
将传温液加热，俟温度上升至较规定的熔点低限约低10℃时，将装有供试品的毛细管浸入传温液，贴附在温度计上(可用橡皮圈或毛细管夹固定)，位置须使毛细管的内容物部分适在温度计汞球中部；继续加热，调节升温速率为每分钟上升1.0～1.5℃，加热时须不断搅拌使传温液温度保持均匀，记录供试品在初熔至全熔时的温度，重复测定3次，取其平均值,即得。
,初熔”系指供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴时的温度。
,全熔”系指供试品全部液化时的温度。
测定熔融同时分解的供试品时，方法如上述,但调节升温速率使每分钟上升2.5～3.0℃；供试品开始局部液化时(或开始产生气泡时)的温度作为初熔温度；供试品固相消失全部液化时的温度作为全熔温度。遇有固相消失不明显时，应以供试品分解物开始膨胀上升时温度作为全熔温度。某些药品无法分辨其初熔、全熔时，可以其发生突变时的温度作为熔点。
第二法 测定不易粉碎的固体药品(如脂肪、脂肪酸、石蜡、羊毛脂等)。
取供试品，注意用尽可能低的温度熔融后，吸入两端开口的毛细管（同第一法，但管端不熔封）中，使高达约10mm。在10℃或10℃以下的冷处静置24
小时，或置冰上放冷不少于2小时,凝固后用橡皮圈将毛细管紧缚在温度计(同第一法)上，使毛细管的内容物部分适在温度计汞球中部。照第一法将毛细管连同温度计浸入传温液中，供试品的上端应适在传温液液面下约10mm处；小心加热,俟温度上升至较规定的熔点低限尚低约5℃时,调节升温速率使每分钟上升不超过0.5℃，至供试品在毛细管中开始上升时,检读温度计上显示的温度,
即得。
第三法 测定凡士林或其他类似物质。
取供试品适量，缓缓搅拌并加热至温度达90～92℃时，放入一平底耐热容器中，使供试品厚度达到12mm±1mm，放冷至较规定的熔点上限高8～10℃； 取刻度为0.2℃、水银球长18～28mm、直径5～6mm的温度计(其上部预先套上软木塞，在塞子边缘开一小槽)，使冷至5℃后,擦干并小心地将温度计汞球部垂直插入上述熔融的供试品中，直至碰到容器的底部（浸没12mm）,随即取出，直立悬置，俟黏附在温度计球部的供试品表面浑浊,将温度计浸入16℃以下的水中5分钟，取出，再将温度计插入一外径约25mm、长150mm的试管中，塞紧，使温度计悬于其中，并使温度计球部的底端距试管底部约为15mm；将试管浸入约16℃的水浴中，通过软木塞在试管口处调节试管的高度使温度计上分浸线同水面相平；加热使水浴温度以每分钟2℃的速率升至38℃，再以每分钟1℃的速率升温至供试品的第一滴脱离温度计为止；检读温度计上显示的温度，即可作为供试品的近似熔点。再取供试品，照前法反复测定数次；如前后3次测得的熔点相差不超过1℃,可取3次的平均值作为供试品的熔点；如3次测得的熔点相差超过1℃时,可再测定2次，并取5次的平均值作为供试品的熔点。
溶液颜色检查法（2005年版一部）
附录Ⅺ A 溶液颜色检查法
药物溶液的颜色及其与规定颜色的差异能在一定程度上反映药物的纯度。
本法系药物溶液的颜色与规定的标准比色液相比较，或在规定的波长处测定其吸光度，以检查其颜色。
第一法
除另有规定外，取各药品项下规定量的供试品，加水溶解，置于25ml的纳氏比色管中，加水稀释至10ml。另取规定色调和色号的标准比色液10ml，置于纳氏比色管中，两管同置白色背景上，自上向下透视，或同置白色背景前，
平视观察；供试品管呈现的颜色与对照管比较，不得更深。如供试品管呈现的颜色与对照管的颜色深浅非常接近或色调不尽一致，使目视观察无法辨别二者的深浅时，应改用第三法（色差计法）测定,并将 其测定结果作为判定
依据。
比色用重铬酸钾液 精密称取在120℃干燥至恒重基准铬酸钾0.4000g,置500ml量瓶中，加适量水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。每1ml溶液中含0.800mg的K2Cr2O7。
比色用硫酸铜液 取硫酸铜约32.5g,加适量的盐酸溶液(1→40)使溶解成500ml，
精密量取10ml，置碘瓶中，加水50ml、醋酸4ml与碘化钾2g,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定，至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失。每1ml
的硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于24.97mg的CuSO4·5H2O。根据上述测定结果，
在剩余的原溶液中加适量的盐酸溶液(1→40)，使每1ml溶液中适含62.4mg的
CuSO4·5H2O，即得。
比色用氯化钴液 取氯化钴约32.5g，加适量的盐酸溶液(1→40)使溶解成500ml,
精密量取2ml，置锥形瓶中，加水200ml，摇匀，加氨试液至溶液由浅红色转变至绿色后，加醋酸-醋酸钠缓冲液(pH6.0)10ml，加热至60℃，再加二甲酚橙指示液5滴,用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液显黄色。每1ml的乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于11.90mg的CoCl2·6H2O。 根据上述测定结果,在剩余的原溶液中加适量的盐酸溶液(1→40)，使每1ml溶液中适含59.5mgCoCl2·6H2O。
各种色调标准贮备液的制备 按表1量取比色用氯化钴液、比色用重铬酸钾液、比色用硫酸铜液与水，摇匀，即得。
表1 各种色调标准贮备液的配制
───────────────────────────────────────────────────
色 调 比色用氯化钴液 比色用重铬酸钾液 比色用硫酸铜液 水
ml ml ml ml
───────────────────────────────────────────────────
黄绿色 1．2 22．8 7．2 68．8
────────────────────────────────────────────────────
黄 色 4．0 23．3 0 72．7
────────────────────────────────────────────────────
橙黄色 10．6 19．0 4．0 66．4
────────────────────────────────────────────────────
橙红色 12．0 20．0 0 68．0
────────────────────────────────────────────────────
棕红色 22．5 12．5 20．0 45．0
────────────────────────────────────────────────────
各种色调色号标准比色液的制备 按下表量取各色调标准贮备液与水，
摇匀，即得。
表2 各种色调色号标准比色液的配制
────────────────────────────────────────────
色 号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
────────────────────────────────────────────
贮备液/ml 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 4.5 6.0 7.5 10.0
────────────────────────────────────────────
加水量/ ml 9.5 9.0 8.5 8.0 7.5 7.0 5.5 4.0 2.5 0
────────────────────────────────────────────
第二法
除另有规定外，取各该药品项下规定量的供试品,加水溶解使成10ml,必要时滤过,滤液照分光光度法于规定波长处测定，吸光度不得超过规定值。
第三法（色差计法）
本法是通过色差计直接测定溶液的透射三刺激值，对其颜色进行定量表述和分析的方法。当目视比色法较难判定供试品与标准比色液之间的差异时，应考虑采用本法进行测定与判断。
供试品与标准比色液之间的颜色差异，可以通过分别比较它们与水之间的色差值来得到，也可以通过直接比较它们之间的色差值来得到。
现代颜色视觉理论认为，在人眼视网膜上有三种感色的锥体细胞，分别对红、绿、蓝三种颜色敏感。颜色视觉过程可分为两个阶段：第一阶段，
视网膜上三种独立的锥形感色物质，有选择地吸收光谱不同波长的辐射，
同时每一物质又可单独产生白和黑的反应，即在强光作用下产生白的反应，
无外界刺激时产生黑的反应；第二阶段，在神经兴奋由锥体感受器向视觉中枢的传导过程中，这三种反应又重新组合，最后形成三对对立性的神经反应，即红或绿、黄或蓝、白或黑的反应。最终在大脑皮层的视觉中枢产生各种颜色感觉。
自然界中的每种颜色都可以用选定的、能刺激人眼中三种受体细胞的红、绿、蓝三原色，按适当比例混合而成。由此引入一个新的概念——三刺激值，即在给定的三色系统中与待测色达到色匹配所需要的三个原刺激量，分别以X、Y、Z表示。通过对众多具有正常色觉的人体（称为标准观察者，即标准眼）进行广泛的颜色比较试验，测定了每一种可见波长
(380～780nm)的光引起每种锥体刺激的相对数量的色匹配函数，这些色匹配函数分别用x(λ)y(λ)z(λ)来表示。把这些色匹配函数组合起来,描绘曲线,就叫做CIE色度标准观察者的光谱三刺激值曲线（见图1）。(图略)
色匹配函数和三刺激值间的关系以下列方程表示：
X=K∫S(λ)P(λ)x(λ)d(λ)
Y=K∫S(λ)P(λ)x(λ)d(λ)
Z=K∫S(λ)P(λ)x(λ)d(λ)
式中 K为归化系数；
S(λ)为光源的相对光谱功率分布；
P(λ)为物质色的光谱反射比或透射比；
x(λ)y(λ)z(λ)为标准观察者的色匹配函数；
d(λ)为波长间隔，一般采用10nm或5nm。
当某种颜色的三刺激值确定之后，则可用其计算出该颜色在一个理想的三维颜色空间中的坐标，由此推导出许多组的颜色方程（称为表色系统）
来定义这一空间。如：CIE1931-XYZ表色系统，CIE1964补充标准色度系统，
CIE1976L<*>a*b*色空间(CIELab均匀色空间)，Hunter表色系统等。
为便于理解和比对，人们通常采用CIELab均匀色空间来表示颜色及色差。该色空间由直角坐标L<*>a*b*构成。在三维色坐标系的任一点都代表一种颜色，其与参比点之间的几何距离代表两种颜色之间的色差(见图2和图3)
(图略)。相等的距离代表相同的色差值。用仪器对一个供试品溶液与与其规定的标准比色液的颜色进行比较时，需比较的参数就是空白对照液的颜色和供试溶液或其标准比色液颜色在均匀色空间中的差值。
在CIELab均匀色空间中,三维色坐标L<*>a*b*与三刺激值X、Y、Z和色差之间的关系如下：
明度指数L<*>=116×(Y/Yn)<1/3>－16
色品指数a*=500×[(X/Xn)<1/3>－(Y/Yn)<1/3>]
色品指数b*=200×[(Y/Yn)<1/3>－(Z/Zn)<1/3>]
色差△E<*>=√(△L<*><2>＋(△a*)<2>＋(△b*)<2>
以上公式仅适用于X/Xn、Y/Yn、Z/Zn＞0.008856时。
式中 X、Y、Z为待测样品的三刺激值；
Xn、Yn、Zn为完全漫反射体的三刺激值；
△E<*>为供试品色与标准比色液色的色差；
△L<*>为供试品溶液与标准比色液色的明度指数之差，其中△L<*>为正，
表示供试品比标准色液颜色亮（鲜艳）；
△a*、△b*为供试品色与标准比色液色的色品指数之差，其中△a*、△b*为正，表示供试品比标准比色液颜色更深（饱和）。
色差计的工作原理简单地说即是模拟人眼的视觉系统，利用仪器内部的模拟积分光学系统，把光谱光度数据的三刺激值进行积分而得到颜色的数学表达式，从而计算出L<*>、a*、b*值及对比色的色差。图4为色差计的工作示意图。在仪器使用的标准光源与日常观察供试品所使用光源光谱功率分布一致（比如昼光），其光电响应接收条件与标准观察者的色觉特性一致（比如10°视场）的条件下，用仪器方法测定颜色，不但能够精确、定量地测定颜色和色差，而且比目测法更为科学客观，且不随时间、地点、人员变化而发生变化。
1.对仪器的一般要求
使用的测色仪器一般为光电积分型色差计，照明观察条件为o/d条件或
d/o条件，D65光源照明，10°视场，可直接测出三刺激值X、Y、Z，并能直接计算给出L<*>、a*、b*和△E<*>及供试品溶液的色调色号。
因溶液的颜色随着被测定的溶液液层厚度而变，所以除另有规定外，
测量透色时，应使用1cm厚度液槽。
为保证测量的可靠性，应定期对仪器进行全面的检定。在每次测量时，要用无彩色物质如水或空气对仪器进行校准，并规定它在所有波长下的透射率均为1.000。
室温时，在D65为光源、10°视场条件下，水或空气的三刺激值分别为
X=94.81；Y=100.00；Z=107.32
2.测定法
除另有规定外，用水对仪器进行校准，取按各品种项下规定的方法分别制得的供试品溶液和标准比色液，置仪器上进行测定。供试品溶液与水的色差值△E<*>应不超过相应色调的标准比色液与水的色差值△E<*>。
如品种项下规定的色调有两种，且供试品溶液的实际色调介于两种规定
色调之间，且难以判断更倾向何种色调时，将测得的供试品溶液与水的色差
值（△E*）与两种色调标准比色液与水的色差值的平均值［△E*≤（△Es1*+
△Es2*）/2］比较，不得更深。
软膏剂 （2005年版一部）
附录Ⅰ R,软膏剂
软膏剂系指药材提取物、药材细粉与适宜基质均匀混合制成的半固体外用制剂。常用基质分为油脂性、水溶性和乳剂型基质，其中用水包油型乳膏剂与油包水型乳膏剂。
软膏剂在生产与贮藏期间均应符合下列有关规定。
一、供制备软膏剂用的固体药物，除能溶解或相互共熔于某一组分者外，
应预先用适宜的方法制成细粉。
二、软膏剂应均匀、细腻、具有适当的黏稠性,易涂布于皮肤或黏膜上并无刺激性。
三、油脂性基质常用的有凡士林、石蜡、液状石蜡、硅油、蜂蜡、硬脂酸等；水溶性基质主要有聚乙二醇；乳剂型基质常用的有钠皂、三乙醇胺皂类、
脂肪醇硫酸（酯）钠类（十二烷基硫酸钠）、聚山梨酯、羊毛脂、单甘油酯、
脂肪醇等。必要时可加入保湿剂、防腐剂、抗氧剂或透皮促进剂。
四、软膏剂应无酸败、异臭、变色、变硬、油水分离等变质现象。
五、除另有规定外，软膏剂应置遮光，密闭贮存。
软膏剂应进行以下相应检查。
【粒度】除另有规定外，含药材细粉的软膏剂取适量供试品，置于载玻片上，涂成薄层，覆以盖玻片，共涂3片，照粒度测定法（附录Ⅺ B第一法）测定，均不得检出大于180μm的粒子。
【装量】 照最低装量检查法（附录Ⅻ Ｃ）检查，应符合规定。
【无菌】 用于烧伤或严重创伤的软膏剂，照无菌检查法（附录ⅩⅢ B）检查，应符合规定。
【微生物限度】 除另有规定外，照微生物限度检查法（附录ⅩⅢ C）检查，
应符合规定。
散剂 （2005年版一部）
附录Ⅰ B,散剂
散剂系指药材或药材提取物经粉碎、均匀混合制成的粉末状制剂，分为内服散剂和外用散剂。
散剂在生产与贮藏期间均应符合下列有关规定。
一、供制散剂的药材、药材提取物均应粉碎。除另有规定外，内服散剂应为细粉；儿科用及外用散剂应为最细粉。
二、散剂应干燥、疏松、混合均匀、色泽一致。如含有毒性药或贵重药或药物剂量小的散剂时,应采用配研法混匀并过筛。
三、多剂量包装的散剂应附分剂量的用具；含有毒性药的内服散剂应单剂量包装。
四、除另有规定外，散剂应密闭贮存，含挥发性药物或易吸潮药物的散剂应密封贮存。
散剂应进行以下相应检查。
【粒度】 用于烧伤或严重创伤的外用散剂，照下述方法检查应符合规定。
检查法 照粒度测定法（附录Ⅺ B第二法，单筛分法）测定，除另有规定外，通过六号筛的粉末重量，不得少于95%。
【外观均匀度】 取供试品适量，置光滑纸上，平铺约5cm<2>，将其表面压平，在明亮处观察，应色泽均匀，无花纹与色斑。
【水分】照水分测定法(附录Ⅸ Ｈ)测定。除另有规定外,不得过9.0％。
【装量差异】 单剂量包装的散剂，照下述方法检查应符合规定。
检查法 取供试品10袋（瓶），分别称定每袋（瓶）内容物的重量，每袋
（瓶）的重量与标示装量相比较，按表中的规定，超出装量差异限度的不得多于2袋（瓶），并不得有1袋（瓶）超出限度一倍。
━━━━━━━━━━━━━━━━━
标示装量 装量差异限度
──────────────────────────────
0.1g或0.1g以下 ±15％
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0.1g以上至0.5g ±10％
──────────────────────────────
0.5g以上至1.5g ±8％
──────────────────────────────
1.5g以上至6g ±7％
──────────────────────────────
6g以上 ±5％
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【装量】 多剂量包装的散剂，照最低装量检查法（附录Ⅻ C）检查，应符合规定。
【无菌】 用于烧伤或严重创伤的外用散剂，照无菌检查法（附录ⅩⅢ B）
检查，应符合规定。
【微生物限度】除另有规定外 照微生物限度检查法（附录ⅩⅢ C）检查，
应符合规定。
色谱法（2005年版一部）
附录Ⅵ 色谱法
色谱法根据其分离原理可分为：吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱与排阻色谱等。吸附色谱法是利用被分离物质在吸附剂上吸附能力的不同，用溶剂或气体洗脱使组分分离；常用的吸附剂有氧化铝、硅胶、聚酰胺等有吸附活性的物质。分配色谱是利用被分离物质在两相中分配系数的不同使组分分离；其中一相被涂布或键合在固体载体上，称为固定相,另一相为液体或气体,称为流动相。常用的载体有硅胶、硅藻土、硅镁型吸附剂与纤维素粉等。离子交换色谱是利用被分离物质在离子交换树脂上交换能力的不同使组分分离；常用的有不同强度的阳离子交换树脂，阴离子交换树脂，流动相为水或含有机溶剂的缓冲液。分子排阻色谱法又称凝胶色谱法，是利用被分离物质分子大小的不同导致在填料上渗透程度不同使组分分离；常用的填料有分子筛、葡聚糖凝胶、微孔聚合物、微孔硅胶或玻璃珠等，根据固定相和供试品的性质选用水或有机溶剂作为流动相。
色谱法又可根据分离方法分为：纸色谱法、薄层色谱法、柱色谱法、
气相色谱法、高效液相色谱法等。所用溶剂应与供试品不起化学反应,纯度要求较高。分析时的温度，除气相色谱法或另有规定外，系指在室温操作。
分离后各成分的检出，应采用各品种项下所规定的方法。采用纸色谱法、
薄层色谱法或柱色谱法分离有色物质时，可根据其色带进行区分；分离无色物质时，可在短波(254nm)或长波(365nm)紫外光灯下检视，其中纸色谱或薄层色谱也可喷以显色剂使之显色，或在薄层色谱中用加有荧光物质的薄层硅胶，采用荧光猝灭法检视。柱色谱法、气相色谱法和高效液相色谱法可用接于色谱柱出口处的各种检测器检测。柱色谱法还可分部收集流出液后用适宜方法测定。
砷盐检查法
附录Ⅸ F,砷盐检查法
标准砷溶液的制备 称取三氧化二砷0.132g，置1000ml量瓶中，加20％氢氧化钠溶液5ml溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，
摇匀,作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10ml，置1000ml量瓶中，加稀硫酸10ml,用水稀释至刻度,摇匀，即得（每1ml相当于1μg的As）。
第一法(古蔡氏法)
仪器装置 如图1（图略）。A为100ml标准磨口锥形瓶；B为中空的标准磨口塞，上连导气管C(外径8.0mm，内径6.0mm),全长约180mm；D为具孔的有机玻璃旋塞,其上部为圆形平面,中央有一圆孔，孔径与导气管C的内径一致，其下部孔径与导气管C的外径相适应，将导气管C的顶端套入旋塞下部孔内，并使管壁与旋塞的圆孔适相吻合。黏合固定，E为中央具有圆孔(孔径6.0mm)的有机玻璃旋塞盖，与D紧密吻合。
测试时，于导气管C中装入醋酸铅棉花60mg(装管高度为60～80mm)，再于旋塞D的顶端平面上放一片溴化汞试纸（试纸大小以能覆盖孔径而不露出平面外为宜），盖上旋塞盖E并旋紧，即得。
标准砷斑的制备 精密量取标准砷溶液2ml，置A瓶中,加盐酸5ml与水21ml,再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g，
立即将照上法装妥的导气管C密塞于A瓶上,并将A瓶置25～40℃水浴中，反应45
分钟,取出溴化汞纸试,即得。
若供试品需经有机破坏后再行检砷，则应取标准砷溶液代替供试品，照该药品种项下规定的方法同法处理后，依法制备标准砷斑。
检查法 取按各药品项下规定方法制成的供试品溶液，置A瓶中,照标准砷斑的制备，自“再加碘化钾试液5ml”起，依法操作。将生成的砷斑与标准砷斑比较，不得更深。
第二法(二乙基二硫代氨基甲酸银法)
仪器装置 如图2。A为100ml标准磨口锥形瓶；B为中空的标准磨口塞，上连导气管C（一端的外径为8mm，内径为6mm；另一端长180mm,外径4mm，内径
1.6mm，尖端内径为1mm）。D为平底玻璃管（长180mm，内径10mm，于5.0ml处有一刻度）。
测试时，于导气管C中装入醋酸铅棉花60mg（装管高度约80mm），并于D
管中精密加入二乙基二硫代氨基甲酸银试液5ml。
标准砷对照液的制备 精密量取标准砷溶液5ml，置A瓶中,加盐酸5ml与水
21ml，再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g，立即将导气管C与A瓶密塞，使生成的砷化氢气体导入D管中，并将A
瓶置25～40℃水浴中反应45分钟，取出D管，添加三氯甲烷至刻度，混匀，即得。
若供试品需经有机破坏后再行检砷，则应取标准砷溶液代替供试品，照各品种项下规定的方法同法处理后，依法制备标准砷对照液。
检查法 取照各品种项下规定方法制成的供试溶液液,置A瓶中,照标准砷对照液的制备,自“再加碘化钾试液5ml”起,依法操作。将所得溶液与标准砷对照液同置白色背景上，从D管上方向下观察、比较，所得溶液的颜色不得比标准砷对照液更深。必要时,可将所得溶液转移至1cm吸收池中，照紫外-可见分光光度法（附录Ⅴ A）在510nm波长处以二乙基二硫代氨基甲酸银试液作空白，测定吸光度，与标准砷对照液按同法测得的吸光度比较，即得。
【附注】 (1)所用仪器和试液等照本法检查，均不应生成砷斑,或至多生成仅可辨认的斑痕。
(2)制备标准砷斑或标准砷对照液，应与供试品检查同时进行。
(3)本法所用锌粒应无砷，以能通过一号筛的的细粒为宜，如使用的锌粒较大时,用量应酌情增加，反应时间亦应延长为1小时。
(4)醋酸铅棉花系取脱脂棉1.0g,浸入醋酸铅试液与水的等容混合液12ml中，
湿透后，挤压除去过多的溶液，并使之疏松，在100℃以下干燥后，贮于玻璃塞瓶中备用。
试药（2005年版一部）
附录ⅩⅤ A,试药
试药系指在本版药典中供各项试验用的试剂，但不包括各种色谱用的吸附剂、载体与填料。除生化试剂与指示剂外，一般常用化学试剂分为基准试剂、
优级纯、分析纯与化学纯4个等级试剂，选用时可参考下列原则,
(1) 标定滴定液用基准试剂；
(2) 制备滴定液，可采用分析纯或化学纯试剂,但不经标定直接按称重计算浓度者,则应采用基准试剂；
(3) 制备杂质限度检查用的标准溶液，采用优级纯或分析纯试剂；
(4) 制备试液、缓冲液等可采用分析纯或化学纯试剂。
一水合碳酸钠 Sodium Carbonate Monohydrate [Na2CO3·H2O＝124.00]
本品为白色斜方晶体；有引湿性，加热至100℃失水。在水中易溶，在乙醇中不溶。
一氧化铅 Lead Monoxide [PbO＝223.20]
本品为黄色至橙黄色粉末或结晶；加热至300～500℃时变为四氧化三铅，
温度再升高时又变为一氧化铅。在热的氢氧化钠溶液、醋酸或稀硝酸中溶解。
一氯化碘 Iodine Monochloride [ICl＝162.36]
本品为棕红色油状液体或暗红色结晶；具强烈刺激性，有氯和碘的臭气，
有腐蚀性和氧化性。
乙二胺四醋酸二钠 Disodium Edetate [C10H14N2Na2O8·2H2O＝372.24]
本品为白色结晶性粉末。在水中溶解，在乙醇中极微溶。
乙腈 Acetonitrile [CH3CN＝41.05]
本品为无色透明液体；微有醚样臭气，易燃。与水或乙醇能任意混合。
乙酰丙酮 Acetylacetone [CH3COCH2COCH3=100.12]
本品为无色或淡黄色液体；微有丙酮和醋酸的臭气；易燃。与水、乙醇、乙醚或三氯甲烷能任意混合。
乙酰氯 Acetyl Chloride [CH3COCl＝78.50]
本品为无色液体，有刺激性臭；能发烟，易燃；对皮肤及黏膜有强烈刺激性，遇水或乙醇引起剧烈分解。在三氯甲烷、乙醚、苯或石油醚中溶解。
乙酸乙酯 Ethyl Acetate
[CH3COOC2H5＝88.11]
本品为无色透明液体。与丙酮、三氯甲烷或乙醚能任意混合，在水中溶解。
乙酸丁酯 Butyl Acetate
[CH3COO(CH2)3CH3＝116.16]
本品为无色透明液体，与乙醇或乙醚能任意混合，在水中不溶。
乙醇 Ethanol [C2H5OH＝46.07]
本品为无色透明液体，易挥发，易燃。与水、乙醚或苯等能任意混合。
乙醚 Ether [C2H5OC2H5＝74.12]
本品为无色透明液体；具有麻而甜涩的刺激味,易挥发,易燃；有麻醉性；遇光或久置空气中可被氧化成过氧化物。沸点为34.6℃
二乙胺 Diethylamine [(C2H5)2NH＝73.14]
本品为无色液体；有氨样特臭，强碱性，具腐蚀性；易挥发，易燃。与水或乙醇能任意混合。
二乙基二硫代氨基甲酸银 Silver Diethyldithiocarbamate [(C2H5)2NCS2Ag＝256.14]
本品为淡黄色结晶。在吡啶中易溶，在三氯甲烷中溶解，在水、乙醇、丙酮或苯中不溶。
二甲苯 Xylene [C6H4(CH3)2＝106.17]
本品为无色透明液体；为邻、间、对三种异构体的混合物；具特臭，易燃。与乙醇、三氯甲烷或乙醚能任意混合，在水中不溶。沸程为137～140℃。
二甲苯蓝FF Xylene Cyanol Blue FF [C25H27N2NaO6S2＝538.62]
本品为棕色或蓝黑色粉末。在乙醇中易溶，在水溶解。
二甲酚橙 Xylenol Orange [C31H28N2Na4O13S＝760.59]
本品为红棕色结晶性粉末；易潮解。在水中易溶，在乙醇中不溶。
二甲基甲酰胺 Dimethylformamide [HCON(CH3)2＝73.09]
本品为无色液体；微有氨臭。与水、乙醇、三氯甲烷或乙醚能任意混合。
二苯胺 Diphenylamine [(C6H5)2NH＝169.23]
本品为白色结晶；有芳香臭气；遇光逐渐变色。在乙醚、苯、冰醋酸或二硫化碳中溶解，在水中不溶。
二苯胺磺酸钠 Sodium Diphenylamine Sulfonate [C6H5NHC6H4SO3Na＝271.27]
本品为无色或白色结晶性粉末。在水及热乙醇中溶解，在醚、苯、甲苯和二硫化碳中不溶。
二苯偕肼 Diphenylcarbazide [(C6H5NHNH)2CO=242.28]
本品为白色结晶性粉末；在空气中渐变红色。在热乙醇、丙酮或冰醋酸中溶解，在水中极微溶解。
二氧化硅 Silicon Dioxide [SiO2＝60.08]
本品为无色透明结晶或无定形粉末。在过量氢氟酸中溶解，在水或酸中几乎不溶。
二氧化锰 Manganese Dioxide [MnO2＝86.94]
本品为黑色结晶或粉末，与有机物或其他还原性物质摩擦或共热能引起燃烧或爆炸。在水、硝酸或冷硫酸中不溶，有过氧化氢或草酸存在时，在硝酸或稀硫酸中溶解。
二氧六环 Dioxane [C4H8O2＝88.11]
本品为无色液体，有醚样特臭，易燃；易吸收氧形成过氧化物。与水或多数有机溶剂能任意混合。沸程为100～103℃。
3,5-二硝基苯甲酸 3,5-Dinitrobenzoic Acid [C7H4N2O6＝212.12]
本品为白色或淡黄色结晶，能随水蒸气挥发。在乙醇或冰醋酸中易溶，
在水、乙醚、苯或二硫化碳中微溶。
2,4-二硝基苯肼 2,4-Dinitrophenylhydrazine [C6H6N4O4＝198.14]
本品为红色结晶性粉末；在酸性溶液中稳定，在碱性溶液中不稳定。在热乙醇、醋酸乙酯、苯胺或稀无机酸中溶解，在水或乙醇中微溶。
2,4-二硝基氯苯 2,4-Dinitrochlorobenzene [C6H3ClN2O4＝202.55]
本品为黄色结晶，速热至高温即爆炸。在热乙醇中易溶，在乙醚、苯或二硫化碳中溶解，在水中不溶。
二硫化碳 Carbon Disulfide [CS2＝76.14]
本品为无色透明液体；纯品有醚臭，一般商品有恶臭；易燃，久置易分解。在乙醇或乙醚中易溶，在水中不溶。能溶解碘、溴、硫、脂肪、橡胶等。
沸点为46.5℃。
二氯化汞 Mercuric Dichloride [HgCl2＝271.50]
本品为白色结晶或结晶性粉末；常温下微量挥发；遇光分解成氯化亚汞。
在水、乙醇、丙酮或乙醚中溶解。
二氯化氧锆 Zirconyl Dichloride [ZrOCl2·8H2O＝322.25]
本品为白色结晶。在水或乙醇中易溶。
十二烷基硫酸钠 Sodium Laurylsulfate [CH3(CH2)10CH2OSO3Na=288.38]
本品为白色或淡黄色结晶或粉末；有特臭 ；在湿热空气中分解；本品为含
85%的十二烷基硫酸钠与其他同系的烷基硫酸钠的混合物。在水中易溶，其10%
水溶液在低温时不透明，在热乙醇中溶解。
丁酮 Butanone [CH3COC2H5＝72.11]
本品为无色液体；易挥发，易燃，与水能共沸；对眼、鼻黏膜有强烈的刺激性。与乙醇或乙醚能任意混合。
三乙胺 Triethylamine [(C2H5)3N＝101.19]
本品为无色液体；有强烈氨臭。与乙醇或乙醚能任意混合,在水中微溶。
沸点为89.5℃。
三乙醇胺 Triethanolamine [N(CH2CH2OH)3＝149.19]
本品为无色或淡黄色黏稠状液体；久置色变褐，露置空气中能吸收水分和二氧化碳；呈强碱性。与水或乙醇能任意混合。
三氧化二砷 Arsenic Trioxide [As2O3＝197.84]
本品为白色结晶性粉末；无臭，无味，徐徐加热能升华而不分解。在沸水、氢氧化钠或碳酸钠溶液中溶解，在水中微溶，在乙醇、三氯甲烷或乙醚中几乎不溶。
三氧化铬 Chromium Trioxide [CrO3＝99.99]
本品为暗红色结晶，有强氧化性和腐蚀性，有引湿性；与有机物接触能引起燃烧。在水中易溶，在硫酸中溶解。
三硝基苯酚 Trinitrophenol [C6H3N3O7＝229.11]
本品为淡黄色结晶；无臭，味苦；干燥时遇强热或撞击、摩擦易发生猛烈爆炸。在热水、乙醇或苯中溶解。
三氯化钛 Titanium Trichloride [TiCl3＝154.24]
本品为暗红紫色结晶；易引湿，不稳定，干燥粉末在空气中易引火，在潮湿空气中极易反应很快解离。在醇中溶解，在醚中几乎不溶。
三氯化铁 Ferric Chloride [FeCl3·6H2O＝270.30]
本品为棕黄色或橙黄色结晶形块状物；极易引湿。在水、乙醇、丙酮、
乙醚或甘油中易溶。
三氯化铝 Aluminium Trichloride [AlCl3＝133.34]
本品为白色或淡黄色结晶或结晶性粉末；具盐酸的特臭；在空气中发烟；
遇水发热甚至爆炸；有引湿性；有腐蚀性。 在水或乙醚中溶解。
三氯化锑 Antimony Trichloride [SbCl3＝228.11]
本品为白色结晶；在空气中发烟；有引湿性；有腐蚀性。在乙醇、丙酮、
乙醚或苯中溶解，在水中溶解并分解为不溶的氢氧化锑。
三氯化碘 Iodine Trichloride [ICl3＝223.26]
本品为黄色或淡棕色结晶；有强刺激臭；在室温下能挥发，遇水易分解；
有引湿性；有腐蚀性。在水、乙醇、乙醚或苯中溶解。
三氯甲烷 Chloroform [CHCl3＝119.38]
本品为无色透明液体；质重；有折光性；易挥发。与乙醇、乙醚、苯或石油醚能任意混合，在水中微溶。
三氯醋酸 Trichloroacetic Acid [CCl3COOH＝163.39]
本品为无色结晶；有特臭；有引湿性；有腐蚀性。水溶液呈强酸性。在乙醇或乙醚中易溶，在水中溶解。
干酪素 Casein
本品为白色无定形粉末或颗粒；无臭，无味；有引湿性。溶于稀碱或浓酸中，不溶于水和有机溶剂。
刃天青 Resazurin [C12H7NO4＝229.19]
本品为深红色结晶，有绿色光泽。在稀氢氧化钠溶液中溶解，在乙醇或冰醋酸中微溶，在水或乙醚中不溶。
无水乙醇 Ethanol，Absolute [C2H5OH＝46.07]
本品为无色透明液体；有醇香味；易燃；有引湿性；含水不得过0.3％。
与水、丙酮或乙醚能任意混合。沸点为78.5℃。
无水乙醚 Diethyl Ether，Anhydrous [(C2H5)2O＝74.12]
参见乙醚项,但水分含量较少。
无水甲醇 Methanol，Anhydrous [CH3OH＝32.04]
本品为无色透明液体；易挥发；燃烧时无烟，有蓝色火焰；含水分不得过0.05％。与水、乙醇或乙醚能任意混合。沸点为64.7℃。
无水硫酸钠 Sodium Sulfate，Anhydrous [Na2SO4＝142.04]
本品为白色结晶性粉末；有引湿性。在水中溶解，在乙醇中不溶。
无水氯化钙 Calcium Chloride，Anhydrous [CaCl2＝110.99]
本品为白色颗粒或熔融块状；有强引湿性。在水和乙醇中易溶，溶于水时放出大量热。
无水碳酸钠 Sodium Carbonate,Anhydrous [Na2CO3＝105.99]
本品为白色粉末或颗粒；在空气中能吸收1分子水。在水中溶解，水溶液呈强碱性，在乙醇中不溶。
无水碳酸钾 Potassium Carbonate,Anhydrous [K2CO3＝138.21]
本品为白色结晶或粉末；有引湿性；在水中溶解，水溶液呈强碱性。在乙醇中不溶。
无水醋酸钠 Sodium Acetate,Anhydrous [NaC2H3O2＝82.03]
本品为白色粉末；有引湿性。在水中易溶，在乙醇中溶解。
无水磷酸氢二钠 Disodium Hydrogen Phosphate,Anhydrous [Na2HPO4＝141.96]
本品为白色结晶性粉末；有引湿性，久置空气中能吸收2～7分子结晶水。
在水中易溶，在乙醇中不溶。
无氨水 Purified Water,Ammonia Free
取纯化水1000ml，加稀硫酸1ml与高锰酸钾试液1ml，蒸馏，即得。
［检查］取本品50ml，加碱性碘化汞钾试液1ml，不得显色。
无氮硫酸 Sulfuric Acid，Nitrogen Free
取硫酸适量，置瓷蒸发皿内，在沙浴上加热至出现三氧化硫蒸气(约需2小时),再继续加热15分钟，置减压干燥器内放冷，即得。
无醛乙醇 Ethanol，Aldehyde Free
取醋酸铅2.5g，置具塞锥形瓶中，加水5ml溶解后,加乙醇1000ml，摇匀，缓缓加乙醇制氢氧化钾溶液(1→5)25ml，放置1小时,用力振摇后，静置12小时，倾取上清液，蒸馏即得。
［检查］取本品25ml，置锥形瓶中，加二硝基苯肼试液75ml，置水浴上加热回流24小时，蒸去乙醇，加2％(ml/ml)硫酸溶液200ml放置24小时后，应无结晶析出。
五氧化二磷 Phosphorus Pentoxide [P2O5＝141.94]
本品为白色粉末；有蒜样特臭；有腐蚀性；极易引湿。
中性乙醇 Ethanol,Neutral
取乙醇，加酚酞指示液2～3滴，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定至显粉红色，即得。
水合氯醛 Chloral Hydrate [C2H3Cl3O2=165.40]
本品为白色结晶；有刺激性特臭；对皮肤有刺激性；露置空气中逐渐挥发，
放置时间稍久即转变为黄色。在乙醇、三氯甲烷或乙醚中溶解，在水中溶解并解离。
双硫腙（二苯硫代偕肼腙） Dithizone [C13H12N4S＝256.33]
本品为蓝黑色结晶性粉末。在三氯甲烷和四氯化碳中溶解，在水中不溶。
正丁醇（丁醇） n-Butanol [CH3(CH2)3OH＝74.12]
本品为无色透明液体；有特臭；易燃；具强折光性。与乙醇、乙醚或苯能任意混合，在水中溶解。沸程为117~118℃。
正己烷 n－Hexane [C6H14＝86.18]
本品为无色透明液体；微有特臭；极易挥发；对呼吸道有刺激性。与乙醇或乙醚能任意混合，在水中不溶。沸点为69℃。
正丙醇（丙醇） n-Propanol [CH3CH2CH2OH＝60.10]
本品为无色透明液体；易燃。与水、乙醇或乙醚能任意混合。沸点为
97.2℃。
正戊醇（戊醇） n-Pentanol [C5H12O＝88.15]
本品为无色液体；有特殊刺激臭。与乙醇或乙醚能任意混合，沸点为
138.1℃ 。
正辛醇 n-Octanol [C8H17OH＝130.23]
本品为无色液体；有特殊芳香臭。与乙醇、乙醚或三氯甲烷能任意混合，
在水中不溶。沸点为194～195℃。
正庚烷（庚烷） n-Heptane [C7H16＝100.20]
本品为无色透明液体；易燃。与乙醇、三氯甲烷或乙醚能相混溶，在水中不溶。沸点为98.4℃。
甘油 Glycerin [C3H8O3＝92.09]
本品为无色澄明黏稠状液体；无臭，味甜；有引湿性。与水或乙醇能任意混合。
丙酮 Acetone [CH3COCH3=58.08 ]
本品为无色透明液体；有特臭，易挥发；易燃。在水或乙醇中溶解。
石油醚 Petroleum Ether
本品为无色透明液体；有特臭；易燃；低沸点规格品极易挥发。与无水乙醇、乙醚或苯能任意混溶，在水中不溶。沸点为30～60℃、60～90℃、90～
120℃。
石蕊 Litmus
本品为蓝色粉末或块状。在水或乙醇中能部分溶解。
甲苯 Toluene [C6H5CH3＝92.14]
本品为无色透明液体；有苯样特臭；易燃。与乙醇或乙醚能任意混合。
沸点为110.6℃。
甲基红 Methyl Red [C15H15N3O2=269.30]
本品为紫红色结晶。在乙醇或醋酸中溶解，在水中不溶。
甲基橙 Methyl Orange [C14H14N3NaO3S=327.34]
本品为橙黄色结晶或粉末。在热水中易溶，在乙醇中几乎不溶。
甲酚红 Cresol Red [C15HO5S＝382.44］
本品为深红色、红棕色或深绿色粉末。在乙醇或稀氢氧化钠溶液中易溶，
在水中微溶。
甲酸 Formic Acid [HCOOH＝46.03]
本品为无色透明液体；有刺激性特臭；对皮肤有腐蚀性。含HCOOH不少于85％。与水、乙醇、乙醚或甘油能任意混合。
甲酸乙酯 Ethyl Formate [HCOOC2H5＝74.08]
本品为低黏度液体；易燃；对皮肤及黏膜有刺激性，浓度高时有麻醉性。
与乙醇和乙醚能任意混合，在10份水中溶解，同时逐渐分解出甲酸及乙醇。
甲酸钠 Sodium Formate [HCOONa·H2O＝104.04]
本品为白色结晶；微有甲酸臭；有引湿性。在水或甘油中溶解，在乙醇中微溶。
甲醇 Methanol [CH3OH＝32.04]
本品为无色透明液体；具挥发性；易燃；含水分为0.1％。与水、乙醇或乙醚能任意混合。沸点为64～65℃。
甲醛溶液 Formaldehyde Solution [HCHO＝30.03]
本品为无色液体；遇冷聚合变浑；在空气中能缓慢氧化成甲酸；有刺激性。含HCHO约37％。与水或乙醇能任意混合。
四苯硼钠 Sodium Tetraphenylboron [(C6H5)4BNa＝342.22]
本品为白色结晶；无臭。在水、甲醇、无水乙醇或丙酮中易溶。
四氢硼钾 Potassium Tetrahydroborate [KBH4＝53.94]
本品为白色结晶；在空气中稳定。在水中易溶。
四氯化碳 Carbon Tetrachloride [CCl4＝153.82］
本品为无色透明液体；有特臭；质重。与乙醇、乙醚、三氯甲烷或苯能任意混合。在水中极微溶解。
对二甲氨基苯甲醛 p-Dimethylaminobenzaldehyde [C9H11NO＝149.19]
本品为白色或淡黄色结晶；有特臭；遇光渐变红。在乙醇、丙酮、三氯甲烷或醋酸中溶解，在水中微溶。
对甲苯磺酸 p-Toluenesulfonilic Acid [CH3C6H4SO3H·H2O＝190.22]
本品为白色结晶。在水中易溶，在乙醇或乙醚中溶解。
对氨基苯甲酸 p-Aminobenzoic Acid [C7H7NO2＝137.14]
本品为白色结晶；置空气或光线中渐变淡黄色。在沸水、乙醇、乙醚或醋酸中易溶，在水中极微溶解。
对氨基苯磺酸 Sulfanilic Acid [C6H7NO3S＝173.19]
本品为白色或类白色粉末；见光易变色。在浓氨溶液、氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中易溶，在热水中溶解，在水中微溶。
对硝基苯胺 p-Nitroaniline [C6H6N2O＝138.13]
本品为黄色结晶或粉末。在甲醇中易溶，在乙醇或乙醚中溶解，在水中不溶。
发烟硝酸 Nitric Acid,Fuming [HNO3＝63.01]
本品为无色或微黄棕色透明液体；有强氧化性和腐蚀性；能产生二氧化氮及四氧化氮的红黄色烟雾。与水能任意混合。
亚甲蓝 Methylene Blue [C16H18ClN3S.3H2O＝373.90]
本品为鲜深绿色结晶或深褐色粉末；带青铜样金属光泽。在热水中易溶。
亚铁氰化钾 Potassium Ferrocyanide [K4Fe(CN)6.3H2O＝422.39]
本品为黄色结晶或颗粒；水溶液易变质。在水中溶解，在乙醇中微溶。
亚硝基铁氰化钠 Sodium Nitroprusside [Na2Fe(NO)(CN)5·2H2O＝297.95]
本品为深红色透明结晶；水溶液渐分解变为绿色。在水中溶解，在乙醇中微溶。
亚硝酸钠 Sodium Nitrite [NaNO2＝69.00]
本品为白色或淡黄色结晶或颗粒；有引湿性；与有机物接触能燃烧和爆炸，并放出有毒和刺激性的过氧化氮和氧化氮气体。在水中溶解，在乙醇或乙醚中微溶。
亚硝酸钴钠 Sodium Cobaltinitrite [Na3Co(NO2)6＝403.94］
本品为黄色或黄棕色结晶性粉末；易分解。在水中极易溶解，在乙醇中微溶。
亚硫酸 Sulfurous Acid [H2SO3＝82.07]
本品为无色透明液体；有二氧化硫窒息气；不稳定，易分解。与水能任意混溶。
亚硫酸钠 Sodium Sulfite [Na2SO3·7H2O＝252.15]
本品为白色透明结晶；有亚硫酸样特臭；易风化；在空气中易氧化成硫化钠。在水中溶解，在乙醇中极微溶解。
亚硫酸氢钠 Sodium Bisulfite [NaHSO3＝104.06]
本品为白色结晶性粉末；有二氧化硫样特臭；在空气中易被氧化成硫酸盐。在水中溶解，在乙醇中微溶。
过硫酸铵 Ammonium Persulfate [(NH4)2S2O8＝228.20]
本品为白色透明结晶或粉末；无臭；有强氧化性。在水中易溶。
西黄蓍胶 Tragacanth
本品为白色或微黄色粉末；无臭。在碱溶液或过氧化氢溶液中溶解，在乙醇中不溶。
碱式硝酸铋 Bismuth Subnitrate [4BiNO3(OH)2·BiO(OH)＝1461.99］
本品为白色粉末，质重；无臭，无味；稍有引湿性。在盐酸、硝酸、稀硫酸或醋酸中溶解，在水或乙醇中几乎不溶。
冰醋酸 Acetic Acid Glacial [CH3COOH＝60.05]
本品为无色透明液体；有刺激性特臭；有腐蚀性；温度低于凝固点
（16.7℃）时即凝固为冰状晶体。与水或乙醇能任意混合。
异丁醇 Isobutanol [(CH3)2CHCH2OH＝74.12]
本品为无色透明液体；具强折光性；易燃。与水、乙醇、乙醚能任意混合。沸点为107.3～108.3℃。
异丙醇 Isopropanol [(CH3)2CHOH＝60.10]
本品为无色透明液体；有特臭；味微苦。与水、乙醇、乙醚能任意混合。
沸点为82.0～83.0℃。
异戊醇 Isopentanol [(CH3)2CHCH2CH2OH＝88.15]
本品为无色液体；有特臭；易燃。与有机溶剂能任意混合，在水中微溶。
沸点为132℃。
异辛烷（三甲基戊烷） Isooctane [(CH3)2CHCH2C(CH3)3＝114.23]
本品为无色透明液体。与空气能形成爆炸性的混合物；易燃。在丙酮、三氯甲烷、乙醚或苯中溶解,在水中不溶。沸点为99.2℃。
次没食子酸铋 Bismuth Subgallate [C7H5BiO6.H2O=430.12]
本品为黄色粉末；无臭，无味。溶于稀矿酸或稀氢氧化碱溶液并分解，几乎不溶于水、乙醇、乙醚或三氯甲烷。
红碘化汞 Mercuric Iodide,Red [HgI2＝454.40]
本品为鲜红色粉末；质重；无臭。在乙醚、硫代硫酸钠或碘化钾溶液中溶解，在无水乙醇中微溶，在水中不溶。
汞 Mercury [Hg＝200.59]
本品为银白色有光泽的液态金属；质重；在常温下微量挥发；能与铁以外的金属形成汞齐。在稀硝酸中溶解，在水中不溶。
苏丹Ⅲ Sudan Ⅲ [C22H16N4O＝352.40]
本品为红棕色粉末。在三氯甲烷和冰醋酸中溶解，在乙醇中微溶，在水中不溶。
抗坏血酸（维生素C） Ascorbic Acid [C6H8O6＝176.13]
本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭，味酸；久置色渐变微黄。在水中易溶，水溶液显酸性反应；在乙醇中略溶，在三氯甲烷或乙醚中不溶。
坚牢蓝BB盐 Fast Blue BB Salt [C17H18ClN3O3.1/2ZnCl2=415.96]
本品为浅米红色粉末。
吡啶 Pyridine [C5H5N＝79.10]
本品为无色透明液体；有恶臭；味辛辣，有引湿性；易燃。与水、乙醇、
乙醚或石油醚能任意混合。
α，β-吲哚醌 Isatin [C8H5NO2＝147.13]
本品为暗红色结晶 或结晶性粉末；味苦；能升华。在乙醚及沸水中溶解，
在沸醇中易溶，在冷水中几乎不溶。
钌红 Ruthenium Red [Ru2(OH)2Cl4·7NH3·3H2O＝551.23]
或[(NH3)5RuO－Ru(NH3)4-O-Ru(NH3)5Cl6＝786.35]
本品为棕红色粉末。在水中溶解，在醇和甘油中不溶。
含氯石灰（漂白粉） Chlorinated Lime
本品为灰白色颗粒性粉末；有氯臭；在空气中即吸收水分与二氧化氮而缓缓分解。在水或乙醇中部分溶解。
邻二氮菲 o-Phenanthroline [C12H8N2·H2O＝198.22]
本品为白色或淡黄色结晶或结晶性粉末；久贮易变色。在乙醇或丙酮中溶解，在水中微溶，在乙醚中不溶。
邻甲酚 o-Cresol [CH3C6H4OH＝108.14]
本品为无色液体或结晶；有酚臭；有腐蚀性，有毒；久置空气或见光即逐渐变为棕色。在乙醇、乙醚或三氯甲烷中溶解，在水中微溶。熔点为30℃。
邻苯二甲酸氢钾 Potassium Biphthalate [C6H4(COOH)COOK＝204.22]
本品为白色结晶性粉末。在水中溶解，在乙醇中微溶。
邻联(二)茴香胺 o-Dianisidine [(CH3OC6H3NH2)2＝244.29]
本品为白色结晶。在乙醇、乙醚及苯中溶解，在水中不溶。
辛烷磺酸钠 Sodium Octanesulfonate [C8H17NaO3S=216.28]
间二硝基苯 m-Dinitrobenzene [C6H4(NO2)2＝168.11]
本品为淡黄色结晶；易燃。在三氯甲烷、乙酸乙酯或苯中易溶，在乙醇中溶解，在水中微溶。
间苯二酚 Resorcinol [C6H4(OH)2＝110.11]
本品为白色透明结晶；遇光、空气或与铁接触即变为淡红色。在水、乙醇和乙醚中溶解。
间苯三酚 Phloroglucinol [C6H3(OH)3·2H2O＝162.14]
本品为白色或淡黄色结晶性粉末；味甜；见光易变为淡红色。在乙醇或乙醚中易溶，在水中微溶。
没食子酸（五倍子酸） Gallic Acid [C6H2(OH)3COOH·H2O＝188.14]
本品为白色或淡褐色结晶或粉末。在热水、乙醇或乙醚中溶解，在三氯甲烷或苯中不溶。
阿拉伯胶 Acacia
本品为白色或微黄色颗粒或粉末。在水中易溶，形成黏性液体，在乙醇中不溶。
环己烷 Cyclohexane [C6H12＝84.16]
本品为无色透明液体；易燃。与甲醇、乙醇、丙酮、乙醚或四氯化碳能任意混合，在水中几乎不溶。沸点为80.7℃。
环己酮 Cyclohexanone [C6H10O＝98.14]
本品为无色油状液体；有薄荷或丙酮臭气；其蒸气与空气能形成爆炸性混合物。与醇或醚能任意混合，在水中微溶。
苯 Benzene [C6H6＝78.11]
本品为无色透明液体；有特臭；易燃。与乙醇、乙醚、丙酮、四氯化碳、
二硫化碳或醋酸能任意混合，在水中微溶。沸点为80.1℃。
苯酚 Phenol [C6H5OH＝94.11]
本品为无色或微红色的针状结晶或结晶性块；有特臭；有引湿性；对皮肤及黏膜有腐蚀性；遇光或在空气中色渐变深；在乙醇、三氯甲烷、乙醚、甘油、
脂肪油或挥发油中易溶，在水中溶解，在液状石蜡中略溶。
茚三酮 Ninhydrin [C9H4O3·H2O＝178.14]
本品为白色或淡黄色结晶性粉末；有引湿性；见光或露置空气中逐渐变色。在水或乙醇中溶解，在三氯甲烷或乙醚中微溶。
咖啡因 Caffeine [C8H10N4O2·H2O＝212.21]
本品为白色或带极微黄绿色、有丝光的针状结晶；无臭；味苦；有风化性。在热水或三氯甲烷中易溶，在水、乙醇或丙酮中略溶，在乙醚中极微溶解。
明胶 Gelatin
本品为淡黄色至黄色、半透明、微带光泽的粉粒或薄片；无臭；潮湿后，
易为细菌分解；在水中久浸即吸水膨胀并软化，重量可增加5~10倍。在热水、醋酸或甘油与水的热混合液中溶解，在乙醇、三氯甲烷或乙醚中不溶。
钍试剂（ 吐啉） Thorin [C16H11AsN2Na2O10S2=576.30]
本品为红色结晶。在水中易溶，在有机溶剂中不溶。
钒酸铵 Ammonium Vanadate [NH4VO3＝116.98]
本品为白色或微黄色结晶性粉末。在热水或稀氨溶液中易溶，在冷水中微溶，在乙醇中不溶。
乳糖 Lactose [C12H22O11.H2O=360.31]
本品为白色的结晶性颗粒或粉末；无臭，味微甜。在水中易溶，在乙醇、
三氯甲烷或乙醚中不溶。
变色酸 Chromotropic Acid [C10H8O8S2·2H2O＝356.33］
本品为白色结晶。在水中溶解。
变色酸钠 Sodium Chromotropate [C10H6Na2O8S2·2H2O＝400.29]
本品为白色或灰色粉末。在水中溶解，溶液呈浅褐色。
茜素磺酸钠（茜红） Sodium Alizarinsulfonate [C14H7NaO7S.H2O=360.28]
本品为橙黄色或黄棕色粉末。在水中易溶，在乙醇中微溶，在三氯甲烷或苯中不溶 。
草酸三氢钾 Potassium Trihydrogen Oxalate [KH3(C2O4)2.2H2O=254.19]
本品为白色结晶或结晶性粉末。在水中溶解，在乙醇中微溶。
草酸钠 Sodium Oxalate [Na2C2O4.H2O=134.00]
本品为白色结晶性粉末。在水中溶解，在乙醇中不溶。
草酸铵 Ammonium Oxalate [(NH4)2C2O4.H2O=142.11]
本品为白色结晶，加热易分解。在水中溶解，在乙醇中微溶。
茴香醛 Anisaldehyde [C8H8O2=136.15]
本品为无色或淡黄色油状液体。与乙醇或乙醚能任意混合，在水中微溶。
荧光黄（荧光素） Fluorescein [C20H12O5=332.11]
本品为橙黄色或红色粉末。在热乙醇、冰醋酸、碳酸钠溶液或氢氧化钠溶液中溶解，在水、三氯甲烷或苯中不溶。
枸橼酸 Citric Acid [C6H8O7·H2O＝210.14]
本品为白色结晶或颗粒；易风化；有引湿性。在水或乙醇中易溶。
枸橼酸氢二铵 Ammonium Citrate Dibasic [(NH4)2HC6H5O7＝226.19]
本品为无色细小结晶或白色颗粒。在水中溶解，在醇中微溶。
胃蛋白酶（猪） Pepsin
本品为白色至微黄色鳞片或颗粒；味微酸咸；有引湿性。在水中易溶，
在乙醇、三氯甲烷或乙醚中几乎不溶。
钙黄绿素 Calcein [C30H24N2Na2O13＝666.51]
本品为鲜黄色粉末。在水中溶解，在无水乙醇或乙醚中不溶。
钙紫红素 Calcon [C20H13N2NaO5S＝416.39]
本品为棕色或棕黑色粉末。在水或乙醇中溶解。
钨酸钠 Sodium Wolframate [Na2WO4·2H2O＝329.86]
本品为白色结晶性粉末；易风化。在水中溶解，在乙醇中不溶。
氟化钙 Calcium Fluoride [CaF2＝78.08]
本品为白色粉末或立方体结晶；加热时发光。在浓无机酸中溶解，并分解放出氟化氢，在水中不溶解。
氟化钠 Sodium Fluoride [NaF＝41.99]
本品为白色粉末或方形结晶。在水中溶解，水溶液有腐蚀性，能使玻璃发毛，在乙醇中不溶。
氟化钾 Potassium Fluoride [KF＝58.10]
本品为白色结晶；有引湿性。在水中易溶，在氢氟酸和液氨溶液中溶解，
在醇中不溶。
氢氟酸 Hydrofluoric Acid [HF＝20.01]
本品为无色发烟液体；有刺激臭；对金属或玻璃有强烈的腐蚀性。与水或乙醇能任意混合。
氢氧化钙 Calcium Hydroxide [Ca(OH)2＝74.09]
本品为白色结晶性粉末；易吸收二氧化碳变成碳酸钙。在水中微溶。
氢氧化钠 Sodium Hydroxide [NaOH＝40.00]
本品为白色颗粒或片状物；易吸收二氧化碳与水；有引湿性。在水、乙醇或甘油中易溶。
氢氧化钡 Barium Hydroxide [Ba(OH)2·8H2O＝315.46]
本品为白色结晶；易吸收二氧化碳变成碳酸钡。在水中易溶，在乙醇中微溶。
氢氧化钾 Potassium Hydroxide [KOH＝56.11]
本品为白色颗粒或棒状物；易吸收二氧化碳生成碳酸钾；有引湿性。在水或乙醇中溶解。
氢氧化铝 Aluminium Hydroxide [Al(OH)3＝78.00]
本品为白色粉末；无味。在盐酸、硫酸或氢氧化钠溶液中溶解，在水或乙醇中不溶。
氢碘酸 Hydroiodic Acid [HI＝127.91]
本品为碘化氢的水溶液，无色；在空气及光线下很快析出碘而带微黄色到棕色；具腐蚀性和强烈的刺激臭。与水和乙醇能任意混合。
香草醛 Vanillin [C8H8O3＝152.15]
本品为白色结晶；有愉快的香气。在乙醇、三氯甲烷、乙醚、冰醋酸或吡啶中易溶，在油类或氢氧化钠溶液中溶解。
重铬酸钾 Potassium Dichromate [K2Cr2O7＝294.18]
本品为橙红色结晶，有光泽；味苦；有强氧化性。在水中溶解，在乙醇中不溶。
胨 Peptone
本品为黄色或淡棕色粉末；无臭，味微苦。在水中溶解，在乙醇或乙醚中不溶。
亮绿 Brilliant Green [C27H33N2·HSO4＝482.64]
本品为金黄色结晶，有光泽。在水或乙醇中溶解，溶液呈绿色。
姜黄粉 Curcuma Powder
本品为姜科植物姜黄根茎的粉末；含有5%挥发油、黄色姜黄素、淀粉和树脂。
活性炭 Carbon Active [C＝12.01]
本品为黑色细微粉末，无臭，无味；具有高容量吸附有机色素及含氮碱的能力。在任何溶剂中不溶。
浓过氧化氢溶液(30％)Concentrated Hydrogen Peroxide Solution [H2O2＝34.01]
本品为无色透明液体；有强氧化性及腐蚀性。与水或乙醇能任意混合。
浓氨溶液（浓氨水） Concentrated Ammonia Solution [NH4OH＝35.05]
本品为无色透明液体；有腐蚀性。含NH3应为25%～28％(g/g)。与乙醇或乙醚能任意混合。
结晶紫 Crystal Violet [C25H30ClN3＝407.99]
本品为暗绿色粉末，有金属光泽。在水、乙醇或三氯甲烷中溶解，在乙醚中不溶。
盐酸 Hydrochloric Acid [HCl＝36.46]
本品为无色透明液体；有刺激性特臭；有腐蚀性；在空气中冒白烟。含
HCl应为36％～38％(g/g)。与水或乙醇能任意混合。
盐酸羟胺 Hydroxylamine Hydrochloride [NH2OH·HCl＝69.49]
本品为白色结晶；吸湿后易分解；有腐蚀性。在水、乙醇或甘油中溶解。
钼酸钠 Sodium Molybdata [Na2MoO4.2H2O=241.95]
本品为白色结晶性粉末；加热至100℃失去结晶水。在水中溶解。
钼酸铵 Ammonium Molybdate [(NH4)6Mo7O24·4H2O＝1235.86]
本品为无色或淡黄绿色结晶。在水中溶解，在乙醇中不溶。
铁 Iron [Fe＝55.85]
本品为银灰色、丝状或灰黑色无定形粉末；露置潮湿空气中遇水易氧化。
在稀酸中溶解，在浓酸、稀碱溶液中不溶。
铁氰化钾 Potassium Ferricyanide [K3Fe(CN)6＝329.25]
本品为红色结晶；见光、受热或遇酸都易分解。在水中溶解，在乙醇中微溶。
氧化钬 Holmium Oxide [Ho2O3＝377.86]
本品为黄色固体；微有引湿性。溶于酸后生成黄色盐。在水中易溶。
氧化铝 Aluminium Oxide [Al2O3＝101.96]
本品为白色粉末；无味；有引湿性。在硫酸中溶解，在氢氧化钠溶液中能缓慢溶解而生成氢氧化物，在水、乙醇或乙醚中不溶。
氧化锌 Zinc Oxide [ZnO＝81.39]
本品为白色或淡黄色粉末。在稀酸、浓碱或浓氨溶液中溶解，在水或乙醇中不溶。
氧化镁 Magnesium Oxide [MgO＝40.30]
本品为白色极细粉末，无气味；暴露空气中易吸收水分和二氧化碳，与水结合生成氢氧化镁。在稀酸中溶解，在纯水中极微溶解，在醇中不溶。
氨气 Ammonia [NH3＝17.03]
可取铵盐（氯化铵）与强碱（氢氧化钙）共热，或取浓氨溶液加热，放出的气体经过氧化钙干燥，即得。
本品为无色气体，具氨臭；－33℃时液化,－78℃时凝固成无色晶体。在水中极易溶解，溶解时放出大量热。
4-氨基安替比林 4-Amino-antipyrine [C11H13N3O=203.24]
本品为淡黄色结晶。在水、乙醇或苯中溶解，在乙醚中微溶。
L-胱氨酸 L-Cystine [C6H12N2O4S2＝240.30]
本品为白色结晶。在酸或碱溶液中溶解，在水或乙醇中几乎不溶。
胰酶 Pancreatin
本品为类白色或微带黄色的粉末；微臭，但无霉败的臭；有引湿性；水溶液煮沸或遇酸即失去酶活力。
高氯酸 Perchloric Acid [HClO4＝100.46]
本品为无色透明液体；为强氧化剂，极易引湿；具挥发性及腐蚀性。与水能任意混合。
高碘酸 Periodic Acid [HIO4·2H2O＝227.94]
本品为无色单斜结晶；有引湿性，暴露空气中则变成淡黄色；有氧化性。
在水中易溶，在乙醇中溶解，在乙醚中微溶。
高锰酸钾 Potassium Permanganate [KMnO4＝158.03]
本品为深紫色结晶，有金属光泽；为强氧化剂。在乙醇、浓酸或其他有机溶剂中即分解而产生游离氧。在水中溶解。
酒石酸钾钠 Potassium Sodium Tartrate [KNaC4H4O6·4H2O＝282.22]
本品为白色透明结晶或结晶性粉末。在水中溶解，在乙醇中不溶。
酒石酸锑钾 Antimony Potassium Tartrate [C4H4KO7Sb·1/2H2O＝333.93]
本品为无色透明结晶或白色粉末；无臭，味微甜；有风化性。在水中溶解，在乙醇中不溶。
黄氧化汞 Mercuric Oxide，Yellow [HgO＝216.59]
本品为黄色或橙黄色粉末，质重；见光渐变黑。在稀硫酸、稀盐酸、稀硝酸中易溶，在水、乙醇、丙酮或乙醚中不溶。
α-萘胺 α-Naphthylamine [C10H7NH2＝143.19]
本品为白色针状结晶或粉末；有不愉快臭；露置空气中渐变淡红色；易升华，能随水蒸气挥发。在乙醇和乙醚中易溶，在水中微溶。
α-萘酚 α-Naphthol [C10H7OH＝144.17]
本品为白色或略带粉红色的结晶或粉末；有苯酚样特臭；遇光渐变黑。
在乙醇、三氯甲烷、乙醚、苯或碱溶液中易溶；在水中微溶。
β-萘酚 β-Naphthol [C10H7OH＝144.17]
本品为白色或淡黄色结晶或粉末；有特臭；见光易变色。在乙醇、乙醚、
甘油或氢氧化钠溶液中易溶，在热水中微溶，在冷水中微溶。
酚酞 Phenolphthalein [C20H14O4＝318.33]
本品为白色粉末。在乙醇中溶解，在水中不溶。
硅钨酸 Silicowolframic Acid [SiO2·12WO3·26H2O＝3310.66]
本品为白色或淡黄色结晶；有引湿性。在水或乙醇中易溶。
硅胶 silica Gel [mSiO2·nH2O]
本品为白色半透明或乳白色颗粒或小球；有引湿性，一般含水约3％～
7％，吸湿量可达40％左右。
硅藻土 Kieselguhr
本品为白色或类白色粉末；有强吸附力和良好的过滤性。在水、酸或碱溶液中均不溶解。
铜 Copper [Cu＝63.55]
本品为红棕色片状、颗粒状、屑状或粉末，有光泽；在干燥空气中和常温下稳定，久置潮湿空气中则生成碱式盐。在热硫酸和硝酸中易溶，在浓氨溶液中溶解并生成络盐。
铬黑T Eriochrome Black T [C20H12O7N3SNa＝461.39]
本品为棕黑色粉末。在水或乙醇中溶解。
铬酸 Chromic Acid [H2CrO4＝118.01]
本品为三氧化铬的水溶液。
脲（尿素） Urea [CO(NH2)2＝60.06]
本品为白色结晶或粉末；有氨臭。在水、乙醇或苯中溶解，在乙醚或三氯甲烷中几乎不溶。
液化苯酚 Liquefied phenol
取苯酚90g，加水少量，置水浴上缓缓加热，液化后，放冷，添加适量的水使成100ml，即得。
液状石蜡 Liquid Paraffin
本品为无色油状液体；几乎无臭，无味。在苯、乙醚和三氯甲烷中溶解，
在水或乙醇中不溶。
淀粉 Starch [(C6H10O5)n＝（162.14）n]
马铃薯淀粉 Potato Starch
本品为茄科植物马铃薯Solanum tuberosum L.块茎中得到的淀粉。
本品为白色无定形粉末；吸湿性强；在冷时与碘反应，溶液呈蓝紫色。
在热水中形成微带蓝色的溶胶，浓度高时则成糊状，冷却后凝固成胶冻，在冷水、乙醇或乙醚中不溶。
可溶性淀粉 Soluble Starch
本品为白色或淡黄色粉末。在沸水中溶解成透明微显荧光的液体；在冷水、乙醇或乙醚中不溶。
5-羟甲基糠醛 5-Hydroxymethyl Furfural [C6H6O3＝126.11]
本品为针状结晶。在甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯和水中易溶，在苯、
三氯甲烷和乙醚中溶解，在石油醚中难溶。
琼脂 Agar
本品系自石花菜Gelidium amansii Lamx 及其他数种红藻类植物中浸出并经脱水干燥的黏液质。呈细长条状或鳞片状粉末，无色、类白色或淡黄色；无臭，
味淡。在沸水中溶解，在冷水中不溶，但能膨胀成胶块状。
2，2-联吡啶 2，2-Dipyridyl [C5H4NC5H4N=156.19]
本品为白色或淡红色结晶性粉末，在乙醇、三氯甲烷、乙醚、苯或石油醚中易溶在水中微溶。
联苯胺 Benzidine [H2NC6H4C6H4NH2＝184.24]
本品为白色或微淡红色结晶性粉末；在空气和光线影响下颜色变深。在沸乙醇中易溶，在乙醚中略溶，在沸水中微溶，在冷水中极微溶解。
葡萄糖 Glucose [C6H12O6·H2O＝198.17]
本品为无色结晶或白色结晶性或颗粒性粉末；无臭，味甜。在水中易溶，
在乙醇中微溶。
硝酸 Nitric Acid [HNO3＝63.01]
本品为无色透明液体；在空气中冒烟，有窒息性刺激气；遇光能产生四氧化二氮而变成棕色。含HNO3应为69％～71％(g/g)。与水能任意混合。
硝酸亚汞 Mercurous Nitrate [HgNO3·H2O＝280.61]
本品为白色结晶，稍有硝酸臭。在水或稀硝酸中易溶；在大量水中分解为碱式盐而沉淀。
硝酸汞 Mercuric Nitrate [Hg(NO3)2·H2O=342.62]
本品为白色或微黄色结晶性粉末；有硝酸臭；有引湿性。在水和稀酸中易溶，于大量水或沸水中生成碱式盐而沉淀。
硝酸钠 Sodium Nitrate [NaNO3＝84.99]
本品为白色透明结晶或颗粒；与有机物接触、摩擦或撞击能引起燃烧和爆炸。在水中溶解，在乙醇中微溶。
硝酸钾 Potassium Nitrate [KNO3＝101.10]
本品为白色结晶或粉末；与有机物接触、摩擦或撞击能引起燃烧和爆炸。
在水中溶解，在乙醇中微溶。
硝酸铅 Lead Nitrate [Pb(NO3)2＝331.21]
本品为白色结晶；与有机物接触、摩擦或撞击能引起燃烧和爆炸。在水中溶解，在乙醇中微溶。
硝酸铝 Aluminum Nitrate [Al(NO3)3·9H2O＝375.13]
本品为白色结晶；有引湿性；与有机物加热能引起燃烧和爆炸。在水或乙醇中易溶，在丙酮中极微溶，在乙酸乙酯或吡啶中不溶。
硝酸铵 Ammonium Nitrate [NH4NO3＝80.04]
本品为白色透明结晶或粉末。在水中易溶，在乙醇中微溶。
硝酸银 Silver Nitrate [AgNO3＝169.87]
本品为白色透明片状结晶。在氨溶液中易溶，在水或乙醇中溶解，在乙醚中或甘油中微溶。
硝酸镁 Magnesium Nitrate [Mg(NO3)2·6H2O=256.42]
本品为白色结晶，具潮解性。能溶于乙醇及浓氨溶液，溶于水，水溶液呈中性。于330℃分解。与易燃的有机物混合能发热燃烧，有火 灾及爆炸危险。
硫乙醇酸 Thioglycollic Acid [CH2(SH)COOH＝92.12]
本品为无色透明液体；有刺激性臭。与水、乙醇、乙醚或苯能相混合。
硫乙醇酸钠 Sodium Thioglycollate [CH2(SH)COONa＝114.10]
本品为白色结晶；有微臭；有引湿性。在水中易溶，在乙醇中微溶。
硫化钠 Sodium Sulfide [Na2S·9H2O＝240.18]
本品为白色结晶；在水中溶解，水溶液呈碱性。在乙醇中微溶，在乙醚中不溶。
硫代乙酰胺 Thioacetamide [CH3CSNH2＝75.13]
本品为无色或白色片状结晶。在水、乙醇或苯中溶解，在乙醚中微溶。
硫代硫酸钠 Sodium Thiosulfate [Na2S2O3·5H2O＝248.19]
本品为白色透明结晶或白色颗粒。在水中溶解并吸热，在乙醇中微溶。
硫黄 Sulfur [S＝32.06]
本品为硫的数种同素异构体，呈黄色细小粉末；易燃。在苯、甲苯、四氯化碳或二硫化碳中溶解，在乙醇或乙醚中微溶，在水中不溶。
硫脲 Thiourea [NH2CSNH2＝76.12]
本品为白色斜方晶体或针状结晶；味苦。在水或乙醇中溶解，在乙醚中微溶。
硫氰酸铵 Ammonium Thiocyanate [NH4SCN＝76.12]
本品为白色结晶。在水或乙醇中易溶，在甲醇或丙酮中溶解，在三氯甲烷或乙酸乙酯中几乎不溶。
硫氰酸铬铵(雷氏盐) Ammonium Reineckate [NH4Cr(NH3)2(SCN)4·H2O＝354.45]
本品为红色至深红色结晶；在水中能分解游离出氢氰酸而呈蓝色。在热水或乙醇中溶解，在水中微溶。
硫酸 Sulfuric Acid [H2SO4＝98.08]
本品为无色透明黏稠状液体；与水或乙醇混合时大量放热。含H2SO4应为
95％～98％(g/g)。与水和乙醇能任意混合。相对密度约1.84。
硫酸亚铁 Ferrous Sulfate [FeSO4·7H2O＝278.02]
本品为浅蓝绿色结晶或颗粒。在水中溶解，在乙醇中不溶。
硫酸汞 Mercuric Sulfate [HgSO4＝296.65]
本品为白色颗粒或结晶性粉末。在盐酸、热稀硫酸和浓氯化钠溶液中溶解。
硫酸肼 Hydrazine Sulfate [NH2NH2·H2SO4＝130.12]
本品为白色结晶或粉末。在热水中易溶，在水或乙醇中微溶。
硫酸钠 Sodium Sulfate [Na2SO4＝142.04]
本品为白色颗粒性粉末；在潮湿空气中吸收1分子水。在水和甘油中溶解，在乙醇中不溶。
硫酸钾 Potassium Sulfate [K2SO4＝174.26]
本品为白色结晶或结晶性粉末。在水或甘油中溶解，在乙醇中不溶。
硫酸铁铵 Ferric Ammonium Sulfate [FeNH4(SO4)2·12H2O＝482.20]
本品为白色至淡紫色结晶。在水中溶解，在乙醇中不溶。
硫酸铈 Ceric Sulfate [Ce(SO4)2＝332.24]
本品为深黄色结晶。在热的酸溶液中溶解，在水中微溶，并分解成碱式盐。
硫酸铜 Cupric Sulfate [CuSO4·5H2O＝249.69]
本品为蓝色结晶或结晶性粉末。在水中溶解，在乙醇中微溶。
硫酸铵 Ammonium Sulfate [(NH4)2SO4＝132.14]
本品为白色结晶或颗粒。在水中溶解，在乙醇或丙酮中不溶。
硫酸锂 Lithium Sulfate[Li2SO4·H2O=127.96]
本品为白色结晶，在水中溶解，在乙醇中几乎不溶。
硫酸锌 Zinc Sulfate [ZnSO4·7H2O＝287.56]
本品为白色结晶、颗粒或粉末。在水中易溶，在甘油中溶解，在乙醇中微溶。
硫酸镁 Magnesium Sulfate [MgSO4·7H2O＝246.48]
本品为白色结晶或粉末；易风化。在水中易溶，在甘油中缓缓溶解，在乙醇中微溶。
紫草 Radix Arnebiae，Radix Lithospermi 见本部药典。
锌 Zinc [Zn＝65.39]
本品为灰白色颗粒，有金属光泽。在稀酸中溶解并放出氢，在氨溶液或氢氧化钠溶液中能缓慢地溶解。
氰化钾 Potassium Cyanide [KCN＝65.12]
本品为白色颗粒或熔块。在水中溶解，在乙醇中微溶。
氯 Chlorine [Cl2＝70.90]
由盐酸和二氧化锰作用而制得。本品为黄绿色气体；有剧烈窒息性臭。
在二硫化碳或四氯化碳中易溶，在水或碱溶液中溶解。
氯化二甲基苄基烃铵 Benzalkonium Chloride
本品为白色或微黄色粉末或胶状小片。在水、乙醇或丙酮中极易溶解，
在苯中微溶，在乙醚中几乎不溶。
氯化亚锡 Stannous Chloride [SnCl2·2H2O＝225.65]
本品为白色结晶。在水、乙醇或氢氧化钠溶液中溶解。
氯化金 Chloroauric Acid [AuHCl4·3H2O＝393.83]
本品为鲜黄色或橙黄色结晶。在水、乙醇或乙醚中溶解，在三氯甲烷中微溶。
氯化钙 Calcium Chloride [CaCl2·2H2O＝147.01]
本品为白色颗粒或块状物；有引湿性。 在水或乙醇中易溶。
氯化钠 Sodium Chloride [NaCl＝58.44]
本品为白色结晶或结晶性粉末；有引湿性。在水或甘油中溶解，在乙醇或盐酸中不溶。
氯化钡 Barium Chloride [BaCl2·2H2O＝244.26]
本品为白色结晶或粒状粉末。在水或甲醇中易溶，在乙醇、丙酮或乙酸乙酯中几乎不溶。
氯化钴 Cobaltous Chloride [CoCl2·6H2O＝237.93]
本品为红色或紫红色结晶。在水或乙醇中易溶，在丙酮中溶解，在乙醚中微溶。
氯化钾 Potassium Chloride [KCl＝74.55]
本品为白色结晶或结晶性粉末。在水或甘油中易溶，在乙醇中难溶，在乙醚或丙酮中不溶。
氯化铜 Cupric Chloride [CuCl2·2H2O＝170.48]
本品为淡蓝绿色结晶。在水、乙醇或甲醇中溶解，在丙酮或乙酸乙酯中微溶。
氯化铵 Ammonium Chloride [NH4Cl＝53.49]
本品为白色结晶或结晶性粉末。在水或甘油中溶解，在乙醇中微溶。
氯化锌 Zinc Chloride [ZnCl2＝136.30]
本品为白色结晶性粉末或熔块。在水中易溶，在乙醇、丙酮或乙醚中溶解。
氯化镁 Magnesium Chloride [MgCl2·6H2O＝203.30]
本品为白色透明结晶或粉末。在水或乙醇中溶解。
氯亚氨基-2,6-二氯醌 2,6-Dichloroquinone Chlorimide [C6H2Cl3NO＝210.45]
本品为灰黄色结晶性粉末。在乙醚或三氯甲烷中易溶，在热乙醇或稀氢氧化钠溶液中溶解，在水中不溶。
氯铂酸 Chloroplatinic Acid [PtH2Cl6·6H2O＝517.90]
本品为橙红色结晶。在水、乙醇或乙醚中易溶。
氯胺T Chloramine T [C7H7ClNNaO2S·3H2O＝281.69]
本品为白色结晶性粉末；微带氯臭。在水中溶解，在三氯甲烷、乙醚或苯中不溶。
氯酸钾 Potassium Chlorate [KClO3＝122.55]
本品为白色透明结晶或粉末。在沸水中易溶，在水或甘油中溶解，在乙醇中几乎不溶。
氯磺酸 Chlorosulfonic Acid [SO2ClOH＝116.52]
本品为无色或微黄色液体；具腐蚀性和强刺激性；在空气中发烟；滴于水中能引起爆炸分解，也能被醇和酸分解，在水中分解成硫酸和盐酸。
滑石粉 Talcum Powder 见本版药典药典正文。
酪胨 Pancreatin Hydrolysate
本品为黄色颗粒，以干酪素为原料经胰酶水解，活性炭脱色处理，精制而成，用作细菌培养基，特别是作无菌检验培养基用。
碘 Iodine [I2＝253.81]
本品为紫黑色鳞片状结晶或块状物，具金属光泽。乙醇、乙醚、或碘化钾溶液中溶解，在水中极微溶解。
碘化四丁基铵 Tetrabutylammonium Iodide [(C4H9)4NI=369.37]
本品为白色或微黄色结晶。在乙醇中易溶，在水中溶解，在三氯甲烷中微溶。
碘化钾 Potassium Iodide [KI＝166.00]
本品为白色结晶或粉末。在水、乙醇、丙酮或甘油中溶解，在乙醚中不溶。
碘酸钾 Potassium Iodate [KIO3=214.00]
本品为白色结晶或结晶性粉末。在水或稀硫酸中溶解，在乙醇中不溶。
硼砂 Borax [Na2B4O7·10H2O＝381.37]
本品为白色结晶或颗粒，质坚硬。在水或甘油中溶解，在乙醇或酸中不溶。
硼酸 Boric Acid [H3BO3＝61.83]
本品为白色透明结晶或结晶性粉末，有珍珠样光泽。在热水、热乙醇、
热甘油中易溶，在水或乙醇中溶解，在丙酮或乙醚中微溶。
羧甲基纤维素钠 Sodium Carboxymethylcellulose
本品为白色粉末或细粒；有引湿性。在热水或冷水中易分散、膨胀；1％
溶液黏度为5～2000mPa·s。
溴 Bromine [Br2＝159.81]
本品为深红色液体，有窒息性刺激臭；发烟，易挥发。与乙醇、三氯甲烷、乙醚、苯或二硫化碳能任意混合；在水中微溶。
溴化汞 Mercuric Bromide [HgBr2＝360.40]
本品为白色结晶或结晶性粉末。在热乙醇、盐酸、氢溴酸或溴化钾溶液中易溶，在三氯甲烷或乙醚中微溶。
溴化钠 Sodium Bromide [NaBr＝102.89]
本品为白色结晶或粉末。在水中溶解，在乙醇中微溶。
溴化钾 Potassium Bromide [KBr＝119.00]
本品为白色结晶或粉末。在水、沸乙醇或甘油中溶解，在乙醇中微溶。
溴甲酚绿 Bromocresol Green [C21H14O5Br4S＝698.02]
本品为淡黄色或棕色粉末。在乙醇或稀碱溶液中溶解，在水中不溶。
溴酚蓝 Bromophenol Blue [C19H10O5Br4s＝669.90]
本品为黄色粉末。在乙醇、乙醚、苯或稀碱溶液中溶解，在水中微溶。
溴酸钾 Potassium Bromate [KBrO3＝167.00]
本品为白色结晶或粉末。在水中溶解，在乙醇中不溶。
溴麝香草酚蓝 Bromothymol Blue [C27H28O5S＝624.39]
本品为白色或淡红色结晶性粉末。在乙醇、稀碱溶液或氨溶液中易溶，
在水中微溶。
聚乙二醇戊二酸酯 [HO(CH2CH2OCO(CH2)3COO)nH＝600～800]
本品为棕黑色黏稠液体。在丙酮和三氯甲烷中溶解。
聚山梨酯80（吐温80） Polysorbate 80
本品为淡黄色至橙黄色的黏稠液体；微有特臭。在水、乙醇、甲醇或乙酸乙酯中易溶，在矿物油中极微溶解。
蔗糖 Sucrose [C12H22O11＝342.30]
本品为无色结晶或白色结晶性的松散粉末；无臭，味甜。在水中极易溶解，在乙醇中微溶，在三氯甲烷或乙醚中不溶。
酵母浸膏 Yeast Extract
本品为红黄色至棕色的粉末；有特臭，但无腐败臭。在水中溶解，溶液显弱酸性。
[检查] 氯化物 本品含氯化物以NaCl计算，不得过5％。
含氮量 按干燥品计算，含氮量应为7.2％～9.5％。
可凝蛋白 取本品的水溶液（1→20），滤过后煮沸，不得发生沉淀。
干燥失重 不得过5.0％。
炽灼残渣 不得过15％。
碱式硝酸铋 Bismuth Subnitrate [4BiNO3(OH)2BiO(OH)=1461.99]
本品为白色粉末，质重；无臭，无味，稍有引湿性。在盐酸、硝酸、稀硫酸或醋酸中溶解，在水或乙醇中几乎不溶。
碱性品红 Fuchsin Basic (Magenta)
本品为深绿色结晶，有金属光泽。在水或乙醇溶解，在乙醚中不溶。
碳酸钙 Calcium Carbonate [CaCO3＝100.09]
本品为白色结晶性粉末。在酸中溶解，在水或乙醇中不溶。
碳酸钠 Sodium Carbonate [Na2CO3·10H2O＝286.14]
本品为白色透明结晶。在水或甘油中溶解，在乙醇中不溶。
碳酸氢钠 Sodium Bicarbonate [NaHCO3＝84.01]
本品为白色结晶性粉末。在水中溶解，在乙醇中不溶。
碳酸钾 Potassium Carbonate [K2CO3＝138.21]
本品为白色颗粒或粉末；有引湿性。在水中溶解，在乙醇中几乎不溶。
碳酸铜（碱式） Cupric Carbonate (Basic) [Cu2(OH)2CO3或 CuCO3·Cu(OH)2＝221.12]
本品为绿色或蓝色无定形粉末或暗绿色结晶。有毒。在稀酸及氨溶液中溶解，在水和醇中不溶。
碳酸铵 Ammonium Carbonate
本品为碳酸氢铵与氨基甲酸铵的混合物，为白色半透明硬块或粉末；有氨臭。 在水中溶解，在热水中分解，在乙醇或浓氨溶液中不溶。
镁粉 Magnesium [Mg＝24.31]
本品为带金属光泽的银白色粉末。在酸中溶解，在水不溶。
樟脑 Camphor [C10H16O＝152.25]
本品为白色结晶性粉末或无色半透明的硬块，加少量的乙醇、三氯甲烷或乙醚，易研碎成细粉；有刺激性特臭，味初辛、后清凉；在室温中易挥发，
燃烧时发生黑烟及有光的火焰。在三氯甲烷中极易溶解，在乙醇、乙醚、脂肪油或挥发油中易溶，在水中极微溶解。
樟脑油 Camphor Oil
本品为天然油类，具强烈樟脑臭。在乙醚或三氯甲烷中溶解，在乙醇中不溶。
醋酐 Acetic Anhydride [(CH3CO)2O＝102.09]
本品为无色透明液体。与三氯甲烷、乙醚或冰醋酸能任意混合，与水混溶生成醋酸，与乙醇混溶生成乙酸乙酯。
醋酸 Acetic Acid [CH3COOH＝60.05]
本品为无色透明液体。含CH3COOH为36％～37％(g/g)。与水、乙醇或乙醚能任意混合，在二硫化碳中不溶。
醋酸汞 Mercuric Acetate [Hg(C2H3O2)2＝318.68]
本品为白色结晶或粉末；有醋酸样特臭。在水及乙醇中溶解。
醋酸钠 Sodium Acetate [NaC2H3O2·3H2O＝136.08]
本品为白色透明结晶或白色颗粒；易风化。在水中溶解。
醋酸钾 Potassium Acetate [KC2H3O2＝98.14]
本品为白色结晶或粉末；有引湿性。在水或乙醇中易溶。
醋酸铅 Lead Acetate [Pb(C2H3O2)2·3H2O＝379.34]
本品为白色结晶或粉末。在水或甘油中易溶，在乙醇中溶解。
醋酸氧铀 Uranyl Acetate [UO2(C2H3O2)2·2H2O＝424.15]
本品为黄色结晶性粉末。在水中溶解，在乙醇中微溶。
醋酸铜 Cupric Acetate [Cu(C2H3O2)2·H2O＝199.65]
本品为暗绿色结晶。在水或乙醇中溶解，在乙醚或甘油中微溶。
醋酸铵 Ammonium Acetate [NH4C2H3O2＝77.08]
本品为白色颗粒或结晶，有引湿性。在水或乙醇中溶解，在丙酮中微溶。
醋酸联苯胺 Benzidine Acetate [C14H16N2O2＝244.29]
本品为白色或淡黄色结晶或粉末。在水、醋酸或盐酸中溶解，在乙醇中极微溶解。
醋酸锌 Zinc Acetate [Zn(C2H3O2)2·2H2O＝219.51]
本品为白色结晶。在水或沸乙醇中易溶，在乙醇中微溶。
醋酸镁 Magnesium Acetate [Mg(C2H3O2)2＝142.39]
本品为白色结晶；有引湿性。在水和乙醇中易溶。
糊精 Dextrin
本品为白色或类白色的无定形粉末；无臭，味微甜。在沸水中易溶，在乙醇或乙醚中不溶。
橙黄Ⅳ（金莲橙OO） Orange Ⅳ (Tropaeolin OO) [C18H14N3NaO3S＝375.38]
本品为黄色粉末。在水或乙醇中溶解。
磷钨酸 Phosphotungstic Acid [P2O5·20WO3·28H2O＝5283.34]
本品为白色或淡黄色结晶。在水、乙醇或乙醚中溶解。
磷钼酸 Phosphomolybdic Acid [P2O5·20MoO3·51H2O＝3939.49]
本品为鲜黄色结晶。在水或乙醇或乙醚中溶解。
磷酸 Phosphoric Acid [H3PO4＝98.00]
本品为无色透明的黏稠状液体；有腐蚀性。在水中溶解。
磷酸二氢钠 Sodium Dihydrogen Phosphate [NaH2PO4·H2O＝137.99]
本品为白色结晶或颗粒。在水中易溶，在乙醇中几乎不溶。
磷酸二氢钾 Potassium Dihydrogen Phosphate [KH2PO4＝136.09]
本品为白色结晶或结晶性粉末。在水中溶解，在乙醇中不溶。
磷酸三钙 Calcium Orthophosphate [Ca3(PO4)2＝310.20]
本品为白色无定形粉末；无味；在空气中稳定，在热水中分解。在稀盐酸或硝酸中溶解，在水、乙醇或醋酸中几乎不溶。
磷酸氢二钠 Disodium Hydrogen Phosphate [Na2HPO4·12H2O＝358.14]
本品为白色结晶或颗粒状粉末；易风化。在水中溶解，在乙醇中不溶。
磷酸氢二钾 Dipotassium Hydrogen Phosphate [K2HPO4＝174.18]
本品为白色颗粒或结晶性粉末。在水中易溶，在乙醇中微溶。
糠醛 Furfural [C5H4O2＝96.09]
本品为无色或淡黄色油状液体；置空气中或见光易变为棕色。与水、乙醇或乙醚能任意混合。
鞣酸 Tannic Acid [C76H52O46=1701.22]
本品为淡黄色至淡棕色粉末，质疏松；有特臭；置空气中或见光逐渐变深。
在水或乙醇中溶解。
麝香草酚酞 Thymolphthalein [C28H30O4=430.54]
本品为白色粉末。在乙醇中溶解，在水中不溶。
麝香草酚蓝 Thmol Blue [C27H30O5S=466.60]
本品为棕绿色结晶性粉末。在乙醇中溶解，在水中不溶。
试液（2005年版一部）
附录ⅩⅤ B,试液
乙醇制氢氧化钾试液 可取用乙醇制氢氧化钾滴定液（0.5mol/L）。
乙醇制氨试液 取无水乙醇，加浓氨试液使100ml中含NH3 9～11g，即得。
本液应置橡皮塞瓶中保存。
乙醇制硫酸试液 取硫酸57ml，加乙醇稀释至1000ml，即得。本液含H2SO4应为9.5%～10.5%。
乙醇制溴化汞试液 取溴化汞2.5g，加乙醇50ml，微热使溶解，即得。本液应置玻璃塞瓶内，在暗处保存。
二乙基二硫代氨基甲酸银试液 取二乙基二硫代氨基甲酸银0.25g，加三氯甲烷适量与三乙胺1.8ml，加三氯甲烷至100ml，搅拌使溶解，放置过夜，用脱脂棉滤过，即得。本液应置棕色玻璃瓶内，密塞，置阴凉处保存。
二硝基苯试液 取间二硝基苯2g，加乙醇使溶解成100ml，即得。
二硝基苯甲酸试液 取3，5-二硝基苯甲酸1g，加乙醇使溶解成100ml，即得。
二硝基苯肼乙醇试液 取2,4-二硝基苯肼1g，加乙醇1000ml使溶解，再缓缓加入盐酸10ml，摇匀，即得。
二硝基苯肼试液 取2,4-二硝基苯肼1.5g，加硫酸溶液(1→2)20ml，溶解后，
加水使成100ml，滤过，即得。
三硝基苯酚试液 本液为三硝基苯酚的饱和水溶液。
三氯化铁试液 取三氯化铁9g，加水使溶解成100ml，即得。
三氯化铝试液 取三氯化铝1g，加乙醇使溶解成100ml，即得。
三氯化锑试液 本液为三氯化锑饱和的三氯甲烷溶液。
水合氯醛试液 取水合氯醛50g,加水15ml与甘油10ml使溶解，即得。
甘油乙醇度液 取甘油、稀乙醇各 1份，混合即得。
甘油醋酸试液 取甘油、50％醋酸与水各1份，混合，即得。
甲醛试液 取用“甲醛溶液”。
四苯硼钠试液 取四苯硼钠0.1g，加水使溶解成100ml，即得。
对二甲氨基苯甲醛试液 取对二甲氨基苯甲醛0.125g，加无氮硫酸65ml与水
35ml的冷混合液溶解后，加三氯化铁试液0.05ml，摇匀，即得。本液配制后7日内应用。
亚铁氰化钾试液 取亚铁氰化钾1g，加水10ml使溶解，即得。本液应临用新制。
亚硝基铁氰化钠试液 取亚硝基铁氰化钠1g，加水使溶解成20ml，即得。
本液应临用新制。
亚硝酸钠乙醇试液 取亚硝酸钠5g，加60％乙醇使溶解成1000ml，即得。
亚硝酸钴钠试液 取亚硝酸钴钠10g，加水使溶解成50ml，滤过，即得。
过氧化氢试液 取浓过氧化氢溶液（30％），加水稀释成3％的溶液，即得。
苏丹Ⅲ试液 取苏丹Ⅲ0.01g，加90％乙醇5ml溶解后，加甘油5ml，摇匀，即得。本液应置棕色的玻璃瓶内保存，在2个月内应用。
吲哚醌试液 取α，β－吲哚醌0.1g，加丙酮10ml溶解后，加冰醋酸1ml,摇匀，
即得。
钌红试液 取10％醋酸钠溶液1～2ml，加钌红适量使呈酒红色，即得。本液应临用新制。
间苯三酚试液 取间苯三酚0.5g，加乙醇使溶解成25ml，即得。本品应置玻璃塞瓶内，在暗处保存。
间苯三酚盐酸试液 取间苯三酚0.1g，加乙醇1ml，再加盐酸9ml，混匀。本液应临用新制。
茚三酮试液 取茚三酮2g，加乙醇使溶解成100ml，即得。
钒酸铵试液 取钒酸铵0.25g，加水使溶解成100ml，即得。
变色酸试液 取变色酸钠50mg，加硫酸与水的冷混合液(9:4)100ml使溶解，即得。本液应临用新制。
草酸铵试液 取草酸铵3.5g，加水使溶解成100ml，即得。
茴香醛试液 取茴香醛0.5ml，加醋酸50ml使溶解，加硫酸1ml，摇匀，即得。
本液应临用新制。
钨酸钠试液 取钨酸钠25g，加水72ml溶解后，加磷酸2ml，摇匀，即得。
品红亚硫酸试液 取碱式品红0.2g，加热水100ml溶解后,放冷加亚硫酸钠溶液(1→10)20ml、盐酸2ml，用水稀释至200ml，加活性炭0.1g，搅拌并迅速滤过，放置1小时以上，即得。本液应临用新制。
香草醛试液 取香草醛0.1g，加盐酸10ml使溶解，即得。
香草醛硫酸试液 取香草醛0.2g，加硫酸10ml使溶解，即得。
氢氧化钙试液 取氢氧化钙3g，置玻璃瓶内，加水1000ml，密塞。时时猛力振摇，放置1小时，即得。用时倾取上清液。
氢氧化钠试液 取氢氧化钠4.3g，加水溶解成100ml，即得。
氢氧化钡试液 取氢氧化钡，加新沸过的冷水使成饱和溶液，即得。本液应临用新制。
氢氧化钾试液 取氢氧化钾6.5g，加水使溶解成100ml，即得。
重铬酸钾试液 取重铬酸钾7.5g，加水使溶解成100ml，即得。
重氮对硝基苯胺试液 取对硝基苯胺0.4g，加稀盐酸20ml与水40ml使溶解，
冷却至15℃，缓缓加入10％亚硝酸钠溶液,至取溶液1滴能使碘化钾淀粉试纸变为蓝色，即得。本液应临用新制。
重氮苯磺酸试液 取对氨基苯磺酸1.57g，加水80ml与稀盐酸10ml，在水浴上加热溶解后，放冷至15℃，缓缓加入至硝酸钠溶液（1→10）6.5ml,随加随搅拌，再加水稀释至100ml，即得。本液应临用新制。
盐酸羟胺试液 取盐酸羟胺3.5g，加60％乙醇使溶解成100ml，即得。
钼硫酸试液 取钼酸铵0.1g，加硫酸10ml使溶解，即得。
钼酸铵试液 取钼酸铵10g，加水使溶解成100ml，即得。
钼酸铵硫酸试液 取钼酸铵2.5g，加硫酸15ml，加水使溶解成100ml，即得。
本液配制后两周内应用。
铁氰化钾试液 取铁氰化钾1g，加水10ml使溶解，即得。本液应临用新制。
氨试液 取浓氨溶液400ml，加水使成1000ml，即得。
浓氨试液 取用“浓氨溶液”。
氨制硝酸银试液 取硝酸银1g，加水20ml溶解后，滴加氨试液，随加随搅拌，至初起的沉淀将近全溶，滤过，即得。本液应置棕色瓶内，在暗处保存。
氨制氯化铜试液 取氯化铜22.5g，加水200ml溶解后，加浓氨试液100ml,摇匀，
即得。
高锰酸钾试液 可取用高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）。
高氯酸试液 取70％高氯酸13ml，加水500ml,用70％高氯酸精确调至pH0.5,即得。
高氯酸铁试液 取70％高氯酸10ml，缓缓分次加入铁粉0.8g，微热使溶解，
放冷，加无水乙醇稀释至100ml，即得。用时取上液20ml，加70％高氯酸6ml，用无水乙醇稀释至500ml。
α-萘酚试液 取15％的α-萘酚乙醇溶液10.5ml，缓缓加硫酸6.5ml,混匀后再加乙醇40.5ml及水4ml，混匀，即得。
硅钨酸试液 取硅钨酸10g，加水使溶解成100ml，即得。
硝铬酸试液 (1) 取硝酸10ml，加入100ml水中，混匀。
(2) 取三氧化铬10g，加水100ml使溶解。
用时将两液等量混合，即得。
硝酸汞试液 取黄氧化汞40g，加硝酸32ml与水15ml使溶解，即得。
本液应置玻璃塞瓶内，在暗处保存。
硝酸银试液 本液为硝酸银滴定液0.1mol/L。
硫化氢试液 本液为硫化氢的饱和水溶液。本液置棕色瓶内，在暗处保存。本液如无明显的硫化氢臭，或与等容的三氯化铁试液混合时不能生成大量的硫黄沉淀，即不适用。
硫化钠试液 取硫化钠1g，加水使溶解成10ml，即得。本液应临用新制。
硫代乙酰胺试液 取硫代乙酰胺4g，加水使溶解成100ml,置冰箱中保存。临用前取1.0ml，加入混合液（由1mol/L氢氧化钠溶液15ml、水5.0ml及甘油20ml组成）
5.0ml，置水浴上加热20秒钟，冷却，立即使用。
硫脲试液 取硫脲10g，加水使溶解成100ml，即得。
硫氰酸汞铵试液 取硫氰酸铵5g与二氯化汞4.5g，加水使溶解成100ml，即得。
硫氰酸铵试液 取硫氰酸铵8g，加水使溶解成100ml，即得。
硫酸亚铁试液 取硫酸亚铁结晶8g，加新沸过的冷水100ml使溶解，即得。
本液应临用新制。
硫酸汞试液 取黄氧化汞5g，加水40ml后，缓缓加硫酸20ml，随加随搅拌，
再加水40ml，搅拌使溶解，即得。
硫酸铜试液 取硫酸铜12.5g，加水使溶解成100ml，即得。
硫酸镁试液 取未风化的硫酸镁结晶12g，加水使溶解成100ml，即得。
紫草试液 取紫草粗粉10g，加90％乙醇100ml，浸渍24小时后，滤过，滤液中加入等量的甘油，混合，放置2小时，滤过，即得。本液应置棕色玻璃瓶内，在2个月内应用。
氯试液 本液为氯的饱和水溶液。本液应临用新制。
氯化亚锡试液 取氯化亚锡1.5g，加水10ml与少量的盐酸使溶解，即得。本液应临用新制。
氯化金试液 取氯化金1g，加水35ml使溶解，即得。
氯化钙试液 取氯化钙7.5g，加水使溶解成100ml，即得。
氯化钠明胶试液 取明胶1g与氯化钠10g，加水100ml，置不超过60℃的水浴上微热使溶解。本液应临用新制。
氯化钡试液 取氯化钡的细粉5g，加水使溶解成100ml，即得。
氯化铂试液 取氯铂酸2.6g，加水使溶解成20ml，即得。
氯化铵试液 取氯化铵10.5g，加水使溶解成100ml，即得。
氯化铵镁试液 取氯化镁5.5g与氯化铵7g，加水65ml溶解后，加氯试液35ml，
置玻璃瓶内，放置数日后，滤过，即得。本液如显浑浊，应滤过后再用。
氯化锌碘试液 取氯化锌20g,加水10ml使溶解，加碘化钾2g溶解后,再加碘使饱和,即得。本液应置棕色玻璃瓶内保存。
氯酸钾试液 本液为氯酸钾的饱和硝酸溶液。
稀乙醇 取乙醇529ml，加水稀释至1000ml，即得。本液在20℃时含C2H5OH应为49.5％～50.5％(ml/ml)。
稀甘油 取甘油33ml，加水稀释使成100ml,再加樟脑一小块或液化苯酚1滴,
即得。
稀盐酸 取盐酸234ml，加水稀释至1000ml，即得。本液含HCl应为9.5％～
10.5％。
稀硝酸 取硝酸105ml，加水稀释至1000ml，即得。本液含HNO3应为9.5％～
10.5％。
稀硫酸 取硫酸57ml，加水稀释至1000ml，即得。本液含H2SO4应为9.5％～
10.5％。
稀醋酸 取冰醋酸60ml，加水稀释至1000ml，即得。
碘试液 可取用碘滴定液（0.05mol/L）。
碘化汞钾试液 取二氯化汞1.36g,加水60ml使溶解，另取碘化钾5g，加水
10ml使溶解，将二液混合，加水稀释至100ml，即得。
碘化钾试液 取碘化钾16.5g，加水使溶解成100ml，即得。本液应临用新制。
碘化钾碘试液 取碘0.5g，与碘化钾1.5g，加水25ml使溶解，即得。
碘化铋钾试液 取碱式硝酸铋0.85g，加冰醋酸10ml与水40ml溶解后,加碘化钾溶液(4→10)20ml，摇匀，即得。
改良碘化铋钾试液 取碘化铋钾试液1ml，加0.6mol/L盐酸溶液2ml,加水至10ml，
即得。
稀碘化铋钾试液 取碱式硝酸铋0.85g,加冰醋酸10ml与水40ml溶解后，即得。临用前取5ml,加碘化钾溶液(4→10)5ml，再加冰醋酸20ml，用水稀释至100ml，即得。
硼酸试液 本液为硼酸饱和的丙酮溶液。
溴试液 取溴2～3ml，置用凡士林涂塞的玻璃瓶中，加水100ml,振摇使成饱和的溶液，即得。本液应置暗处保存。
酸性氯化亚锡试液 取氯化亚锡20g，加盐酸使溶解成50ml，滤过，即得。
本液配成后3个月内应用。
碱式醋酸铅试液 取一氧化铅14g，加水10ml,研磨成糊状,用水10ml洗入玻璃瓶中,加醋酸铅22g的水溶液70ml，用力振摇5分钟后，时时振摇，放置7天，滤过,加新沸过的冷水使成100ml，即得。
碱性三硝基苯酚试液 取1％三硝基苯酚溶液20ml，加5％氢氧化钠溶液10ml，
用水稀释至100ml，即得。本液应临用新制。
碱性盐酸羟胺试液 (1) 取氢氧化钠12.5g，加无水甲醇使溶解成100ml。
(2) 取盐酸羟胺12.5g，加无水甲醇100ml,加热回流使溶解。
用时将两液等量混合,滤过，即得。本液应临用新制，配成后4小时内应用。
碱性酒石酸铜试液 (1) 取硫酸铜结晶6.93g,加水使溶解成100ml。
(2) 取酒石酸钾钠结晶34.6g与氢氧化钠10g，加水使溶解100ml。
用时将二液等量混合，即得。
碱性β-萘酚试液 取β-萘酚0.25g，加氢氧化钠溶液(1→10)10ml使溶解，即得。
本液应临用新制。
碱性碘化汞钾试液 取碘化钾10g，加水10ml溶解后，缓缓加入二氯化汞的饱和水溶液，随加随搅拌，至生成的红色沉淀不再溶解，加氢氧化钾30g，溶解后，再加二氧化汞的饱和水溶液1ml或1ml以上，并用适量的水稀释使成200ml，静置，使沉淀，即得。用时倾取上层的澄明液应用。
[检查]取本液2ml，加入含氨0.05mg的水50ml中，应即时显黄棕色。
碳酸钠试液 取一水合碳酸钠12.5g或无水碳酸钠10.5g,加水使溶解成100ml,即得。
碳酸氢钠试液 取碳酸氢钠5g，加水使溶解成100ml，即得。
碳酸铵试液 取碳酸铵20g与氨试液20ml，加水使溶解成100ml，即得。
醋酸汞试液 取醋酸汞5g，研细，加温热的冰醋酸使溶解成100ml，即得。
本液应置棕色玻璃瓶内，密闭保存。
醋酸铅试液 取醋酸铅10g,加新沸过的冷水溶解后，滴加醋酸使溶液澄清,
再加新沸过的冷水使成100ml，即得。
醋酸氧铀锌试液 取醋酸氧铀10g，加冰醋酸5ml与水50ml，微热使溶解，另取醋酸锌30g，加冰醋酸3ml与水30ml，微热使溶解，将两液混合，放冷，滤过，
即得。
醋酸铵试液 取醋酸铵10g，加水使溶解成100ml，即得。
镧试液 取氧化镧（La2O3）5g，用水润湿，缓慢加盐酸25ml使溶解，并用水稀释成100ml，静置过夜，即得。
磷钨酸试液 取磷钨酸1g，加水使溶解成100ml，即得。
磷钼钨酸试液 取钨酸钠100g、钼酸钠25g，加水700ml使溶解，加盐酸100ml
磷酸50ml，加热回流10小时，放冷，再加硫酸锂150g、水50ml和溴0.2ml，煮沸除去残留的溴（约15分钟），冷却，加水稀释至1000ml，滤过，即得。本液不得显绿色（如放置后变为绿色，可加溴0.2ml，煮沸除去多涂的溴即可）。
磷钼酸试液 取磷钼酸5g，加无水乙醇使溶解成100ml，即得。
磷酸氢二钠试液 取磷酸氢二钠结晶12g，加水使溶解成100ml，即得。
糠醛试液 取糠醛1ml，加水使溶解成100ml，即得。本液应临用新制。
鞣酸试液 取鞣酸1g，加乙醇1ml，加水溶解并稀释至100ml，即得。本液应临用新制。
试纸（2005年版一部）
附录ⅩⅤ C,试纸
二氯化汞试纸 取滤纸条浸入二氯化汞的饱和溶液中,1小时后取出，在暗处用60℃干燥，即得。
三硝基苯酚试纸 取滤纸条浸入三硝基苯酚的饱和水溶液中，湿透后，取出,阴干,即得。临用时，浸入碳酸钠溶液(1→10) 中，使均匀湿润。
红色石蕊试纸 取滤纸条浸入石蕊指示液中，加极少量的盐酸使成红色，
取出，干燥，即得。
【检查】 灵敏度 取0.1mol/L氢氧化钠溶液0.5ml,置烧杯中，加新沸过的冷水100ml混合后，投入10～12mm宽的红色石蕊试纸一条，不断搅拌，30秒钟内，
试纸应变色。
姜黄试纸 取滤纸条浸入姜黄指示液中，湿透后,置玻璃板上,在100℃干燥,
即得。
硝酸汞试纸 取硝酸汞的饱和溶液45ml，加硝酸1ml,摇匀，将滤纸条浸入此溶液中，湿透后，取出晾干，即得。
蓝色石蕊试纸 取滤纸条浸入石蕊指示液中，湿透后，取出，干燥，即得。
【检查】 灵敏度 取0.1mol/L盐酸溶液0.5ml,置烧杯中，加新沸过的冷水100ml,
混合后，投入10～12mm宽的蓝色石蕊试纸一条，不断搅拌，45秒钟内，试纸应即变色。
碘化钾淀粉试纸 取滤纸条浸入含有碘化钾0.5g的新制的淀粉指示液100ml中,
湿透后，取出，干燥，即得。
溴化汞试纸 取滤纸条浸入乙醇制溴化汞试液中，1小时后取出，在暗处干燥，即得。
醋酸铅试纸 取滤纸条浸入醋酸铅试液中，湿透后，取出，在100℃干燥，
即得。
醋酸铜联苯胺试纸 取醋酸联苯胺的饱和溶液9ml,加水7ml与0.3％醋酸铜溶液16ml，将滤纸条浸入此溶液中，湿透后，取出，晾干，即得。
栓剂（2005年版一部）
附录Ⅰ W,栓剂
栓剂系指药材提取物或药材细粉与适宜基质制成供腔道给药的固体制剂。
栓剂在生产与贮藏期间均应符合下列有关规定。
一、栓剂常用基质为半合成脂肪酸甘油酯,可可豆脂,聚氧乙烯硬脂酸酯、氢化植物油、甘油明胶、聚乙二醇类或其他适宜基质。必要时，可加入表面活性剂使药物易于释放和被机体吸收。
二、供制栓剂用的固体药物，除另有规定外，应预先用适宜方法制成细粉或最细粉。可根据腔道和使用需要，制成适宜的形状。
三、栓剂中的药物与基质应混合均匀，其外形应完整光滑，塞入腔道后应无刺激，应能融化、软化或溶化，并与分泌液混合，逐渐释放出药物，产生局部或全身作用；并应有适宜的硬度，以免在包装或贮存时变形。
四、除另有规定外，应在30℃以下密闭贮存，防止因受热、受潮而变形、
发霉、变质。
栓剂应进行以下相应检查。
【重量差异】 栓剂照下述方法检查、应符合规定。
检查法 取供试品10粒，精密称定总重量，求得平均粒重后，再分别精密称定各粒的重量，每粒重量与标示粒重相比较(无标示粒重的栓剂，与平均粒重比较)，按表中的规定，超出重量差异限度的粒不得多于1粒，并不得超出限度一倍。
──────────────────────────────
标示粒重或平均粒量 重量差异限度
──────────────────────────────
1g及1g以下 ±10％
1g以上至3g ±7.5％
3g以上 ±5％
──────────────────────────────
【融变时限】 除另有规定外,照融变时限检查法(附录Ⅻ Ｂ)检查，应符合规定。
【微生物限度】 照微生物限度检查法（附录ⅩⅢ C）检查，应符合规定。
水分测定法（2005年版一部）
附录Ⅸ H,水分测定法
测定用的供试品，一般先破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片。直径和长度在3mm以下的花类，种子和果实类药材，可不破碎。减压干燥法需先经二号筛。
第一法(烘干法) 本法适用于不含或少含挥发性成分的药品。
测定法 取供试品2～5g,平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中，厚度不超过5mm，
疏松供试品不超过10mm，精密称定,打开瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好,移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。
第二法(甲苯法) 本法适用于含挥发性成分的药品。
仪器装置 如图。A为500ml的短颈圆底烧瓶；B为水分测定管；C为直形冷凝管，外管长40cm。使用前，全部仪器应清洁，并置烘箱中烘干。
测定法 取供试品适量（约相当于含水量1～4ml），精密称定，置A瓶中,
加甲苯约200ml，必要时加入干燥、洁净的沸石或玻璃珠数粒，将仪器各部分连接，自冷凝管顶端加入甲苯，至充满B管的狭细部分。将A瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热,待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟馏出2滴。待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时,将冷凝管内部先用甲苯冲洗,
再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜的方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏
5分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水黏附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置，使水分与甲苯完全分离（可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色，以便分离观察）。检读水量，并计算供试品中的含水量（%）。
【附注】 用化学纯甲苯直接测定，必要时甲苯可先加水少量，充分振摇后放置，将水层分离弃去，经蒸馏后使用。
第三法(减压干燥法) 本法适用于含有挥发性成分的贵重药品。
减压干燥器 取直径12cm左右的培养皿，加入五氧化二磷干燥剂适量，使铺成0.5～1cm的厚度，放入直径30cm的减压干燥器中。
测定法 取供试品2～4g，混合均匀,分取约0.5 ～1g，置已在供试品同样条件下干燥并称重的称量瓶中，精密称定，打开瓶盖，放入上述减压干燥器中，减压至2.67kPa(20mmHg)以下持续半小时,室温放置24小时。在减压干燥器出口连接无水氯化钙干燥管，打开活塞，待内外压一致，关闭活塞，打开干燥器，盖上瓶盖，取出称量瓶迅速精密称定重量，计算供试品中的含水量（%）。
第四法（气相色谱法）
色谱条件与系统适用性试验 用直径为0.25～0.18mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体，柱温为140～150℃，热导检测器检测。注入无水乙醇，照气相色谱法（附录Ⅵ E）测定，应符合下列要求：
(1) 理论板数按水峰计算应大于1000；理论板数按乙醇峰计算的应大于
150。
(2) 水和乙醇两峰的分离度应大于2。
(3) 将无水乙醇注样5次，水峰面积的相对标准偏差不得大于3.0%。
标准溶液的制备 取纯化水约0.2g，置25ml量瓶中，精密称定，加无水乙醇至刻度，摇匀，即得。
供试品溶液的制备 取供试品适量（含水量约0.2g），粉碎或研细，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入无水乙醇50ml，密塞，混匀，超声处理20分钟，
放置12小时，再超声处理20分钟，密塞放置，待澄清后倾取上清液，即得。
测定法 取无水乙醇、对照溶液及供试品溶液各5μ l，注入气相色谱仪，测定，即得。
【附注】 (1) 对照溶液与供试品溶液的配制须用新开启的同一瓶无水乙醇。
(2)用外标法计算供试品中的含水量。计算时应扣除无水乙醇中的含水量，
方法如下：
对照溶液中实际加入的水的峰面积＝对照溶液中总水峰面积－K×对照溶液中乙醇峰面积
供试品溶液中水峰面积＝供试品溶液中总水峰面积－K×供试品溶液中乙醇峰面积
无水乙醇中水峰面积
K＝──────────────────
无水乙醇中乙醇峰面积
酸败度检查法（2005年版一部）
附录Ⅸ P,酸败度检查法
酸败是指油脂或含油脂的种子类药材，在贮藏过程中发生复杂的化学变化，产生游离脂肪酸、过氧化物和低分子醛类、酮类等分解产物，因而出现特异臭味，从而影响药材的感观性质和内在质量。
本方法通过测定酸值、羰基值和过氧化值，以检查药材的酸败程度。
一、油脂的提取
除另有规定外，取种子药材30～50g（根据含油脂的量而定），研碎成粗粉，置索氏提取器中,加正己烷100～150ml(根据种子药材取量而定)，置水浴上加热回流2小时，放冷，用3号垂熔玻璃漏斗滤过，滤液置水浴上减压回收溶剂至尽,所得油脂即可作为酸败度检查的供试品。
二、酸败度的测定
酸值的测定 照脂肪与脂肪油检验法（附录Ⅸ Ｎ）中的方法测定。
羰基值的测定 羰基值系指每1kg供试品中所含羰基化合物的毫摩尔数。
除另有规定外，取供试品0.025～0.5g，精密称定，置25ml量瓶中，加苯使溶解,稀释至刻度,摇匀。精密量取5ml,置25ml具塞试管中,加4.3％三氯醋酸的苯溶液
3ml及0.05％二硝基苯肼的苯溶液5ml，混匀，置60℃水浴中加热30分钟，冷却后沿管壁慢慢加入4％氢氧化钾的乙醇溶液10ml，密塞，剧烈振摇1分钟，放置10
分钟，以相应试剂为空白，照紫外-可见分光光度法(附录Ⅴ A)在453nm的波长处测定吸光度，照下式计算：
A
供试品的羰基值＝ ──────── ×1000
V2
854×W×────
V1
式中 A为供试品的吸光度；
W为供试品的重量，g；
V1为供试品稀释后的总体积，ml；
V2为测定用供试品稀释液的体积,ml；
854为各种醛的毫摩尔吸收系数的平均值。
过氧化值的测定 过氧化值系指供试品中过氧化物与碘化钾作用，生成游离碘的百分数。
除另有规定外，取供试品2～3g，精密称定，置250ml的干燥碘瓶中，加三氯甲烷－冰醋酸(1:1)混合液30ml，使供试品完全溶解。精密加入新制碘化钾饱和溶液1ml，密塞，轻轻振摇半分钟,在暗处放置3分钟，加水100ml，用硫代硫酸钠滴定液(0.01mol/L或0.005mol/L)滴定至溶液呈浅黄色时，加淀粉指示液1ml，继续滴定至蓝色消失；同时做空白试验,照下式计算：
(A－B)×C×0.1269
供试品的过氧化值＝───────────×100
W
式中 A为供试品消耗硫代硫酸钠滴定液的体积，ml；
B为空白试验消耗硫代硫酸钠滴定液的体积，ml；
C为硫代硫酸钠滴定液浓度，mol/L；
W为供试品的重量，g；
0.1269为硫代硫酸钠（1mol/L）1ml相当于碘的重量，g。
糖浆剂 （2005年版一部）
附录Ⅰ H,糖浆剂
糖浆剂系指含有药材提取物的浓蔗糖水溶液。
糖浆剂在生产与贮藏期间均应符合下列有关规定。
一、含蔗糖量不低于45％(g/ml)。
二、药材按各该品种项下规定的方法提取，纯化，浓缩至一定体积，或将药物用新沸过的水溶解，加入单糖浆；如直接加入蔗糖配制，则需煮沸，必要时滤过，并自滤器上添加适量新煮沸过的水至处方规定量。
三、可加入适宜的附加剂。如需加入防腐剂,山梨酸和苯甲酸的用量不得超过0.3％(其钾盐、钠盐的用量分别按酸计)，羟苯甲酯类的用量不得超过
0.05％，如需加入其他附加剂，其品种及用量应符合国家有关部门的相关规定,
不影响产品的稳定性，并应避免对检验产生干扰。必要时可加入适量的乙醇、
甘油或其他多元醇。
四、除另有规定外，糖浆剂应澄清。在贮存期间不得有发霉、酸败、产生气体或其他变质现象，允许有少量摇之易散的沉淀。
五、一般应检查相对密度、pH值等。
六、除另有规定外，糖浆剂应密封，置阴凉处贮藏。
糖浆剂应进行以下相应检查。
【装量】 单剂量灌装的糖浆剂，照下述方法检查应符合规定。
检查法 取供试品5支，将内容物分别倒入经校正的干燥量筒内，在室温下检视，每支装量与标示装量相比较，少于标示装量的应不得多于1支，并不得少于标示装量的95％。
多剂量灌装的糖浆剂，照最低装量检查法（附录Ⅻ C）检查，应符合规定。
【微生物限度】 照微生物限度检查法（附录ⅩⅢ C）检查，应符合规定。
贴膏剂黏附力测定法 （2005年版一部）
附录Ⅻ E 贴膏剂黏附力测定法
本法系用于评价贴膏剂敷贴于皮肤表面黏附性的大小。按各品种规定要求，
分别用初黏力、持黏力及剥离强度三个指标衡量。
第一法（初黏力的测定）
采用斜坡滚球测定，即将一不锈钢球从置于倾斜板上的供试品黏性面滚过，
根据供试品黏性面能够粘住的最大球号钢球,评价其初黏性的大小。
试验装置 主要由倾斜板、底座、不锈钢球和接球盒等组成。倾斜板为厚约2mm的不锈钢板，倾斜角为15°或30°；底座应能调节并保持装置的水平状态；
接球盒用接板上滚落的钢球，其内壁应衬有软质材料；不锈钢球球号及规格应符合下列规定。
钢球球号及规格
球号 直径 每千个重量 球号 直径 每千个重量
/mm /kg /mm /kg
1 0.794 0.002 24 16.669 19.1
2 1.588 0.016 25 17.463 21.9
3 2.381 0.055 26 18.256 25.0
4 3.175 0.132 27 19.050 28.4
5 3.969 0.257 28 19.844 32.4
6 4.763 0.440 29 20.638 36.2
7 5.556 0.702 30 22.225 45.2
8 5.953 0.86 31 23.019 50
9 6.350 1.03 32 23.8131 55.5
10 7.144 1.50 33 25.400 57.4
11 7.938 2.06 34 26.988 80.8
12 8.731 2.66 35 28.575 95.5
13 9.525 3.55 36 30.163 112.8
14 10.319 4.43 37 31.750 131.9
15 11.113 5.64 38 33.338 152
16 11.509 6.20 39 34.925 175
17 11.906 6.93 40 36.513 198.1
18 12.303 7.5 41 38.100 227.3
19 12.700 8.42 42 41.275 287.57
20 13.494 10.1 43 42.863 320.4
21 14.288 12.0 44 44.450 361
22 15.081 14.1 45 47.625 439.5
23 15.875 16.5 46 50.800 538.8
测定法 试验前，除去供试品包装材料，使互不重叠在室温放置2小时以上。
取供试品3片，置于（按各品种项下规定的倾斜15°或30°）倾斜板中央，膏面向上，斜面上部10cm及下部15cm用0.025mm厚的涤纶薄膜覆盖，中间留出5cm膏面
（如图，图略），将各品种项下规定的钢球，自斜面顶端自由滚下。
供试品中，3片应有2片或2片以上能在测试段上粘住钢球，如有1片不能粘住，再用较小一号钢球试验，应能粘住。如只有1片能粘住钢球，而另2片只能粘住较小一号的钢球，则应另取3片复试，3片均应能粘住钢球为符合规定。
第二法（持黏力的测定）
将供试品黏性面粘贴于试验板表面，垂直放置，沿供试品的长度方向悬挂一规定质量的砖码，记录供试品滑移直至脱落的时间或在一定时间内位移的距离。
试验装置
试验架 由可调节水平的底座和悬挂、固定试验板的支架组成。试验架应使悬挂在支架上的试验板的工作面保持竖直方向。
试验板 为厚1.5~2.0mm、宽125mm、长125mm的不锈钢板，试验板表面粗糙度应不大于0.4μm。试验板表面有永久性污迹或伤痕时，应及时更换。
压辊 为用橡胶包覆的钢轴，重2000g。
加载板 材质，尺寸及表面要求同试验板。
测定法 试验前，除去供试品包装材料，使互不重叠在室温放置2小时以上。
用擦拭材料蘸清洗剂擦洗试验板和加载板，用干净的纱布仔细擦干，如此反复清洗三次以上，直至板的工作面清洁为止，洁净后的板面不得用手或其他物质接触。将供试品纵向粘贴在紧挨着的试验板和加载板的中部，用压辊在供试品上来回滚压三次，供试品在板上粘贴后，放置20分钟，固定于试验架，记录测试起始的时间。
达到规定时间后，卸去重物。测量供试品的位移值，或者记录供试品从试验板上脱落的时间。试验结果以一组供试品的位移量或脱落时间的算术平均值表示。
第三法（剥离强度的测定）
采用180°剥离强度试验测定。
试验装置
拉力试验机 应使供试品的破坏负载在满标负荷的15%~85%之间；力值示值误差不应大于1%，试验机以300mm/min±10mm/min速度连续剥离，应附有能自动记录剥离负荷的绘图装置。
试验板 为厚1.5~2.0mm，宽50mm±1mm、长125mm±1mm的不锈钢板。
聚酯薄膜 采用符合JB1256-77（6020聚酯薄膜）规定的厚度为0.025mm的薄膜、
长度约为110mm，宽度应大于供试品约20mm。
测定法 试验前，除去供试品包装材料，使互不重叠在室温下放置2小时以上。
将供试品背衬用双面胶固定在试验板上。必要时，可用胶带沿供试品上下两侧边缘加以固定，使供试吕平整地黏合在板上。
将供试品黏性面与洁净的聚酯薄膜粘接，用2000g重压辊在供试品来回滚压三次，以确保粘接处无色泡存在。供试品粘贴后，应放置20~40分钟后进行试验。
将聚酯薄膜自由端对折（180°），把薄膜自由端和试验板分别上、下夹持于试验机上。应使剥离面与试验机线保持一致。试验机以300mm/min±10mm/min速度连续剥离，并有自动记录仪绘出剥离曲线。试验结果以剥离强度的算术平均值表示。
供试品的剥离强度σ（kN/m）按下式计算：
σ=S/（LB）·C
式中 S为曲线中取值范围内的面积，mm2；
L为曲线中取值范围内的长度，mm；
B为供试品实际的宽度，mm；
C为记录纸单位高度的负荷，kN/m。
铁盐检查法附录Ⅸ D,铁盐检查法
除另有规定外,取各药品种项下规定量的供试品,加水溶解使成25ml，移置50ml
纳氏比色管中,加稀盐酸4ml与过硫酸铵50mg，用水稀释使成35ml后，加30％硫氰酸铵溶液3ml,再加水适量稀释成50ml,摇匀；如显色，立即与标准铁溶液一定量制成的对照溶液（取各药品项下规定量的标准铁溶液，置50ml纳氏比色管中，
加水使成25ml,加稀盐酸4ml与过硫酸铵50mg，用水稀释使成35ml，加30％硫氰酸铵溶液3ml,再加水适量稀释成50ml，摇匀）比较，即得。
如供试管与对照管色调不一致时，可分别移至分液漏斗中，各加正丁醇
20ml提取，俟分层后，将正丁醇层移置50ml纳氏比色管中，再用正丁醇稀释至
25ml，比较，即得。
标准铁溶液的制备 称取硫酸铁铵 [FeNH4(SO4)2·12H2O] 0.863g，置1000ml量瓶中，加水溶解后，加硫酸2.5ml,用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，
即得(每1ml相当于10μg的Fe)。
丸剂 （2005年版一部）
附录Ⅰ A,丸剂
丸剂是指药材细粉或药材提取物加适宜的黏合剂或其他辅料制成的球形或类球形制剂，分为蜜丸、水蜜丸、水丸、糊丸、浓缩丸、蜡丸和微丸等类型。
蜜丸系指药材细粉以蜂蜜为黏合剂制成的丸剂。其中每丸重量在0.5g（
含0.5g）以上的称大蜜丸，每丸重量在0.5g以下的称小蜜丸。
水蜜丸系指药材细粉以蜂蜜和水为黏合剂制成的丸剂。
水丸系指药材细粉以水（或根据制法用黄酒、醋、稀药汁、糖液等）黏合制成的丸剂。
糊丸系指药材细粉以米糊或面糊等为黏合剂制成的丸剂。
浓缩丸系指药材或部分药材提取浓缩后，与适宜的辅料或其余药材细粉，以水、蜂蜜或蜂蜜和水为黏合剂制成的丸剂。根据所用黏合剂的不同，
分为浓缩水丸、浓缩蜜丸和浓缩水蜜丸。
丸剂在生产与贮藏期间均应符合下列有关规定。
一、除另有规定外，供制丸剂用的药粉应为细粉或最细粉。
二、蜜丸所用蜂蜜须经炼制后使用。按炼蜜程度分为嫩蜜、中蜜或老蜜,
制备蜜丸时可根据品种、气候等具体情况选用。除另有规定外，用搓丸法制备蜜丸时，炼蜜应趁热加入药粉中，混合均匀；处方中有树脂类、胶类及含挥发性成分的药物时，炼蜜应在60℃左右加入；用泛丸法制备水蜜丸时，炼蜜应用开水稀释后使用。
三、浓缩丸所用清膏或浸膏应按制法规定，采用一定的方法提取浓缩制成。
四、除另有规定外,水蜜丸、水丸、浓缩水蜜丸和浓缩水丸均应在80℃以下进行干燥。含挥发性成分或淀粉较多的丸剂（包括糊丸）应在60℃以下进行干燥；不宜加热干燥的应采用其他适宜的方法进行干燥。
五、制备蜡丸所用的蜂蜡应符合药典该药材项下规定。制备时，将蜂蜡加热熔化，待冷却至60℃左右按比例加入药粉，混合均匀，趁热按塑制法制丸，
并注意保温。
六、凡需包衣和打光的丸剂，应使用各该品种制法项下规定的包衣材料进行包衣和打光。
七、丸剂外观应圆整均匀、色泽一致。大蜜丸和小蜜丸应细腻滋润、软硬适中。蜡丸表面应光滑无裂纹，丸内不得有蜡点和颗粒。
八、除另有规定外，丸剂应密封贮存。蜡丸应密封并置阴凉干燥处贮藏。
丸剂应进行以下相应检查。
【水分】 照水分测定法（附录Ⅸ Ｈ）测定。除另有规定外,蜜丸、浓缩蜜丸中所含水分不得过15.0％；水蜜丸、浓缩水蜜丸不得过12.0％；水丸、糊丸和浓缩水丸不得过9.0％；蜡丸不检查水分。
【重量差异】 除另有规定外，丸剂按丸数 服用的照第一法检查，按重量服用的丸剂照第二法检查，均应符合规定。
第一法 以一次服用量最高丸数为1份（丸重1.5g及1.5g以上的丸剂以1丸为
1份；丸重0.015g以上的丸剂一次服用量最高丸数超过10丸的，或丸重0.015g及
0.015g以下的丸剂一次服用量最高丸数不足10丸的，以10丸为1份）,取供试品
10份，分别称定重量，再与标示总量（每丸标示量*称取丸数）或标示重量相比较（无标示重量的丸剂，与平均重量比较）,按表1的规定。超出重量差异限度的不得多于2份,并不得有1份超出限度1倍。
表1
━━━━━━━━━━━━━━━━━
标示总量或标示重量 重量差异限度
（或平均重量）
──────────────────────────────
0.05g或0.05g以下 ±12％
──────────────────────────────
0.05g以上至0.1g ±11％
──────────────────────────────
0.1g以上至0.3g ±10％
──────────────────────────────
0.3g以上至1.5g ±9％
──────────────────────────────
1.5g以上至3g ±8％
──────────────────────────────
3g以上至6g ±7％
──────────────────────────────
6g以上至9g ±6％
──────────────────────────────
9g以上 ±5％
━━━━━━━━━━━━━━━━━
第二法 取供试品10丸为1份，取10份，分别称定重量，再与每份标示重量相比较（无标示重量的丸剂，与平均重量相比较），按表2规定，超出重量差异限度的不得多于2份，并不得有1份超出限度一倍。
表2
━━━━━━━━━━━━━━━━━
每份标示重量或平均重量 重量差异限度
──────────────────────────────
0.05g或0.05g以下 ±12％
0.05g以上至0.1g ±11％
0.1g以上至0.3g ±10％
0.3g以上至1g ±8％
1g以上至2g ±7％
2g以上 ±6％
━━━━━━━━━━━━━━━━━
包糖衣的丸剂应在包衣前检查丸芯的重量差异并符合规定，包糖衣后不再检查重量差异，其他包衣丸后检查重量差异并符合规定，凡进行装量差异检查的单剂量包装丸剂，不再进行重量差异检查。
【装量差异】 单剂量分装的丸剂，照下述方法检查应符合规定。
检查法 取供试品10袋（瓶），分别称定每袋（瓶）内容物的重量，每袋
（瓶）装量与标示装量相比较，按表3的 规定，超出装量差异限度的不得多于2袋（瓶）,并不得有1袋（瓶）超出限度1倍。
表3
━━━━━━━━━━━━━━━━━
标示装量 装量差异限度
──────────────────────────────
0.5g及0.5g以下 ±12％
0.5g以上至1g ±11％
1g以上至2g ±10％
2g以上至3g ±8％
3g以上至6g ±6％
6g以上至9g ±5％
9g以上 ±4％
━━━━━━━━━━━━━━━━━
【装量】装量以重量标示的多剂量包装丸剂，照最低装量检查法（附录
Ⅻ C）检查，应符合规定。
【溶散时限】 除另有规定外，取供试品6丸，选择适当孔径筛网的吊篮
(丸剂直径在2.5mm以下的用孔径约0.42mm的筛网，在2.5～3.5mm之间的用孔径1.0mm
的筛网，在3.5mm以上的用孔径约2.0mm的筛网)，照崩解时限检查法片剂项下的方法(附录Ⅻ Ａ)加档板进行检查。除另有规定外,小蜜丸、水蜜丸和水丸应在1
小时内全部溶散；浓缩丸和糊丸应在2小时内全部溶散；操作过程中如供试品黏附档板妨碍检查时,应另取供试品6丸，不加档板进行检查。
上述检查应在规定时间内全部通过筛网。如有细小颗粒状物未通过筛网，
但已软化无硬心者可作合格论。
蜡丸照崩解时限检查法（附录Ⅻ A）项下的肠溶衣片检查法检查，应符合规定。
大蜜丸不检查溶散时限。
【微生物限度】 照微生物限度检查法（附录ⅩⅢ C）检查，应符合规定。
微生物限度检查法（2005年版一部）
附录ⅩⅢ C,微生物限度检查法
微生物限度检查法系检查非规定灭菌制剂及其原料、辅料受微生物污染程度的方法。检查项目包括细菌数、霉菌素、酵母菌数及控制菌检查。
微生物限度检查应在环境洁净度10000级下的局部洁净度100级的单向流空气区域内进行。检验全过程必须严格遵守无菌操作，防止再污染。单向流空气区域、工作台面及环境应定期按《医药工业洁净室（区）悬浮粒子、浮游菌和沉降菌的测试方法》的现行国家标准进行洁净度验证。
供试品检查时，如果使用了表面活性剂、中和剂或灭活剂，应证明其有效性及对微生物的生长和存活无影响。
除另有规定外，本检查法中细菌培养温度为30～35℃，霉菌、酵母菌培养温度为25～28℃，控制菌培养温度为36℃±1℃。
检验结果的报告以1g、1ml、10g、10ml或10cm<2>为单位报告。
检验量
检验量即一次试验所用的供试品（g、ml 或 cm<2>）。
除另有规定外，一般供试品的检验量为10 g或10ml；中药膜剂为50cm<2>；贵重药品、微量包装药品的检验量可以酌减。要求检查沙门菌的供试品，其检验应增加10g或10ml。
检验时，应从2个以上最小包装单位中抽取供试品，大蜜丸还不得少于4丸，
膜剂还不得少于4片。
一般应随机抽取不少于检验用量（两个以上最小包装单位）的3倍量供试品。
供试液的制备
根据供试品的理化特性与生物学特性，可采取适宜的方法制备供试液。供试液制备若需用水浴加温时，温度不应超过45℃。供试液从制备至加入检验用培养基，不得超过1小时。
除另有规定外，常用的供试液制备方法如下。
1.液体供试品
取供试品10ml，加PH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液至100ml，混匀，作为1：10的供试液。油剂可加入适量的无菌聚山梨酯80使供试品分散均匀。水溶性液体制剂也可用混合的供试品原液作为供试液。
2.固体、半固体或黏稠性供试品
取供试品10g，加PH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液至100ml,用匀浆仪或其他适宜的方法，混匀，作为1：10的供试液。必要时加适量的无菌聚山梨酯80，并置水浴中适当加温使供试品分散均匀。
3.需用特殊供试液制备方法的供试品
(1)非水溶性供试品
方法1 取供试品5g(5ml),加入含溶化的（温度不超过45℃）5g司盘80、3g单硬脂酸甘油酯、10g聚山梨酯80无菌混合物的烧杯中，用无菌玻棒搅拌成团后，慢慢加入45℃左右的PH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液至100ml，边加边搅拌，使供试品充分乳化，作为1:20的供试液。
方法2 取供试品10g，加至含20ml无菌十四烷酸异丙酯（制法见附录XIII B无菌检查法中供试品的无菌检查项下）和无菌玻璃珠的适宜容器中,必要时可增加十四烷酸异丙酯的用量，充分振摇，使供试品溶解。然后加入45 ℃的PH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液100ml，振摇5~10分钟，萃取，静置使油水明显分层，取其水层作为1：10的供试液。
（2）膜剂供试品
取供试品100cm2，剪碎，加50 ml或100ml的PH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液（必要时可增加稀释液），浸泡，振摇，作为1：10或 1：20的供试液。
(3)肠溶及结肠溶制剂供试品
取供试品10g,加pH6.8无菌磷酸盐缓冲液(用于肠溶制剂)PH7.6无菌磷酸盐缓冲液（用于结肠溶制剂）至100ml，置45℃水浴中，振摇，使溶解，作为1：10的供试液。
（4）气雾剂、喷雾剂供试品
取规定量供试品，置冰冻室冷冻约1小时，取出，迅速消毒供试品开启部位，
用无菌钢锥在该部位钻一小孔，放至室温，并轻轻转动容器，使抛射剂缓缓全部释出。用无菌注射器吸出全部药液，加至适量的PH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液（若含非水溶性成分，加适量的无菌聚山梨酯80）中，混匀，取相当于10g或
10ml的供试品，再稀释成1：10的供试液。
（5）具抑菌活性的供试品
当供试品有抑菌活性时，应消除供试液的抑菌活性后，再依法检查。常用的方法如下。
①培养基稀释法 取规定量的供试液，至较大量的培养基中，使单位体积内的供试品含量减少，至不含抑菌作用。测定细菌、霉菌及酵母菌的菌数时，取同稀释级的供试液2ml,每1ml供试液可等量分注多个平皿，倾注琼脂培养基，混匀，凝固，培养，计数。每1ml供试液所注的平皿中生长的菌数之和即为1ml的菌落数，计算每1ml供试液的平均菌落数，按平皿法计数规则报告菌数；控制菌检查时，可加大增菌培养基的用量。
②离心沉淀集菌法 取一定量的供试液，3000转/分离心20分钟（供试液如有沉淀，先以500转/分离心5分钟，取全部上清液再离心），弃去上清液，留底部集菌液约2ml,加稀释液补至原量。
③薄膜过滤法 见细菌、霉菌及酵母菌计数项下的“薄膜过滤法”。
④中和法 凡含汞、砷或防腐剂等具有抑菌作用的供试品，可用适宜的中和剂或灭活剂消除其抑菌成分。中和剂或灭活剂可加在所用的稀释液或培养基中。
细菌、霉菌及酵母计数
计数方法的验证
当建立药品的微生物限度检查法时，应进行细菌、霉菌 及酵母菌计数方法的验证，以确认所采用的方法适合于该药品的细菌、霉菌及酵母菌数的测定。若药品的组分或原检验条件发生改变可能影响检验结果时，计数方法应重新验证。
验证时，按供试液的制备和细菌、霉菌及酵母菌计数所规定的方法及下列要求进行。对各试验菌的回收率应逐一进行验证。
菌种 验证试验所用的菌株传代次数不得超过5代（从菌种保存中心获得的冷冻干燥菌种为第0代），并采用适宜的菌种保藏技术，以保证试验菌株的生物学特性。
大肠埃希菌（Escherichia coli) ［CMCC（B）44 102］
金黄色葡萄球菌（Staphylococcus aureus)［CMCC（B） 26 003］
枯草芽孢杆菌 (Bacillus subtilis ) ［CMCC（B） 63 501］
白色念珠菌 (Candida albicans) [CMCC(F) 98 001]
黑曲霉 (Aspergillus niger ) [CMCC(F) 98 003]
菌液制备 接种大肠埃希菌、金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌的新鲜培养物至营养肉汤培养基或营养琼脂培养基中，培养18~24小时；接种白色念株菌的新鲜培养物至改良马丁培养基或改良马丁琼脂培养基中，培养24~48小时。上述培养物用0.9%无菌氯化钠溶液制成每1ml含菌数为50~100cfu的菌悬液。接种黑曲霉的新鲜培养物至改良马丁琼脂斜面培养基中，培养5~7天，加入3~5ml0.9%无菌氯化钠溶液，将孢子洗脱。然后，吸出孢子悬液（用管口带有薄的 无菌棉花或纱布能过滤菌丝的无菌毛细吸管）至无菌试管内，用0.9%无菌氯化钠溶液制成每1ml
含孢子数50~100cfu 的孢子悬液。
验证方法 验证试验至少应进行3次独立的平行试验，并分别计算各试验菌每次试验的回收率。
（1）试验组 平皿法计数时，取试验可能用的最低稀释级供试液1ml 和50~100
cfu 试验菌，分别注入平皿中，立即倾注琼脂培养基，每株试验菌平行制备2个平皿，按平皿法测定其菌数。薄膜过滤法计数时,取规定量试验可能用的最低稀释级供试液，过滤，冲洗，在最后一次的冲洗液中加入50~100cfu试验菌，过虑，
按薄膜过滤法测定其菌数。
（2）菌液组 测定所加的试验菌数。
（3）供试品对照组 取规定量供试液，按菌 落计数方法测定供试品本底菌数。
（4）稀释剂对照组 若供试液制备需要分散、乳化、中和、离心或薄膜过滤等特殊处理时，应增加稀释剂对照组，以考察供试液制备过程中微生物受影响的程度。试验时，可用相应的稀释液替代供试品，加入试验菌，使最终菌浓度为每1ml供试液含50~100cfu,按试验组的供试液制备方法和菌落计数方法测定其菌数。
结果判断 在3次独立的平行试验中，稀释剂对照组的菌回收率（稀释剂对照组的平均菌落数占菌液组的平均菌落数的百分率）应均不低于70%。若试验组的菌回收率（试验组的平均菌落数减去供试品对照组的平均菌落数的值占菌液组的平均菌落数的百分率）均不低于70%，照该供试液制备方法和计数法测定供试品的细菌、霉菌及酵母菌数；若任一次试验中试验组的菌回收率低于70%，应采用培养基稀释法、离心沉淀集菌法、薄膜过滤法、中和 法等方法或联合使用这些方法消除供试品的抑菌活性，并重新进行方法验证。
验证试验也可与供试品的细菌、霉菌及酵母菌计数同时进行。
检查法
计数方法包括平皿法和 薄膜过滤法。检查时，按已验证的计数方法进行供试品的细菌、霉菌及酵母菌菌数的测定。
取按验证的方法制备的均匀供试液，用PH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液稀释成
1：10、1：100、1：1000等稀释级。
1.平皿法
采用平皿法进行菌数测定时，应取适宜的连续2~3个稀释级的供试液。
取供试液1ml,置直径90mm的无菌平皿中，注入15~20ml 温度不超过45℃的溶化的营养琼脂培养基或玫瑰红钠琼脂培养基或酵母浸出粉胨葡萄琼脂培养基，混匀，凝固，倒置培养。每稀释级每种培养基至少制备2个平板。
阴性对照试验 取试验用的稀释液1ml，置无菌平皿中，注入培养基，凝固，
倒置培养。每种计数的培养基各制备2个平板，均不得有菌生长。
培养和计数 除另有规定外，细菌培养48小时，逐日点计菌落数，一般以48小时的菌落数报告；霉菌、酵母菌培养72小时，逐日点计菌落数，一般以72小时的菌落数报告；必要时，可适当延长培养时间至5~7天进行菌落计数并报告。菌落蔓延生长成片的平板不宜计数。点计菌落数后，计算各稀释级供试液的平均菌落数，按菌数报告规则报告菌数。若同稀释级两个平板的菌落平均数不小于15，
则两个平板的菌落数不能相差1倍或以上。
一般营养琼脂培养基用于细菌计数；玫瑰红钠琼脂培养基用于霉菌及酵母菌计数；酵母浸出粉胨葡萄糖琼脂培养基用于酵母菌计数。在特殊情况下，若营养琼脂培养基上长有霉菌和酵母菌、玫瑰红钠琼脂培养基上长有细菌，则应分别点计霉菌和酵母菌、细菌菌落数。然后将营养琼脂培养基上的霉菌和酵母菌数或玫瑰红钠琼脂培养基上的细菌数，与玫瑰红钠琼脂培养基中的霉菌和酵母菌数或营养琼脂培养基中的细菌数进行比较，以菌落数较高的培养基中的菌数为计数结果。
含蜂蜜、王浆的液体制剂，用玫瑰红钠琼脂培养基测定霉菌数，用酵母浸出粉胨葡萄糖琼脂培养基测定酵母菌数，合并计数。
菌数报告规则 宜选取细菌、酵母菌平均菌落数在30～300之间、霉菌宜平均菌落数在30～100之间的稀释级，作为菌数报告（取两位有效数字）的依据。
（1）当仅有1个稀释级的菌落数符合上述规定，以该级的平均菌落数乘以稀释倍数的值报告菌数。
（2）当同时有2个稀释级的菌落数符合上述规定时，视两者比值（比值为高
稀释级的菌落数乘以稀释倍数的值除以低稀释级的菌落数乘以稀释倍数的值）
而定。 若比值不大于2，以两稀释级的菌落数乘以稀释倍数的均值报告菌数；若比值大于2但不超过5时，以低稀释级的菌落乘以稀释倍数的值报告菌数，当出现比值大于5，或高稀释级的菌落数大于或等于低稀释级的菌落数等异常情况时，
应查明原因再行检查，必要时，应进行方法的重新验证。
（3）当各稀释级的平均菌落数均小于30，以最低稀释级的平均菌落数乘以稀释倍数的值报告菌数。
（4）如各稀释级的平板均无菌落生长，或仅最低稀释级的平板有菌落生长，
但平均菌落数小于1小时，以＜1乘以最低稀释倍数的值报告菌数。
2.薄膜过滤法
采用薄膜过滤法，滤膜孔径不大于0.45um，直径一般为50mm。选择滤膜材质时应保证供试品及其溶剂不影响微生物的充分被截留。滤器及滤膜使用前应采用适宜的方法灭菌。使用时，应保证滤膜在过滤前后的完整性。水溶性供试液过滤前先将少量的冲洗液过滤以润湿滤膜。油类供试品，其滤膜和过滤器在使用前应充分干燥。为发挥滤膜的最大过滤效率，应注意保持供试品 溶液及冲洗液覆盖整个滤膜表面。供试液经薄膜过滤后，若需要 用冲洗液冲洗滤膜，每张滤膜每次冲洗量为100ml。每片滤膜的总过量不宜过大，以避免滤膜上的微生物受损伤。
取相当于每张滤膜含1g或1ml供试品的供试液，加至适量的稀释剂中，混匀，
过滤。若供试品没1g或1ml 所含的菌数较多时，可取适宜稀释级的供试液1ml,过滤。用PH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液或其他适宜的冲洗液冲洗滤膜，冲洗方法和冲洗量同“计数方法的验证”。冲洗后取出滤膜，菌面朝上贴于营养琼脂培养基或玫瑰红钠培养基或酵母浸出粉胨葡萄糖琼脂培养基平板上培养。每种培养基至少制备一张滤膜。
阴性对照试验 取试验用的稀释液1ml，照上述薄膜过滤法操作，作为阴性对照。阴性对照不得有菌生长。
培养和计数 培养条件和计数方法同平皿法，每片滤膜上的菌 落数 应超过100
个。
菌数报告规则 以相当于1g或1ml供试品的菌落数报告菌数；若滤膜上无菌生长，
以＜1报告菌数（每张滤膜过滤 1g或1ml供试品），或＜1乘以稀释倍数的值报告菌数。
控制菌检查
控制菌检查方法的验证。
当建立药品的微生物限度检查法时，应进行控制菌检查方法的验证，以确认所采用的方法适合于该药品的控制菌检查。若药品的组分或原检验条件发生改变可能影响检验结果时，检查方法应重新验证。
验证时，依各品种项下微生物限度标准中规定检查的控制菌选择相应验证的菌株，验证大肠菌群检查法时，应采用大肠埃希菌作为验证菌株。验证试验按供试液的制备和控制菌检查法的规定及下列要求 进行。
菌种 对试验菌种的要求同细菌、霉菌及酵母菌计数方法的验证。
大肠埃希菌（Escherichia coli) ［CMCC（B）44 102］
金黄色葡萄球菌（Staphylococcus aureus)［CMCC（B） 26 003］
乙型副伤寒沙门菌（Salmonella paratyphi B) ［CMCC（B） 50 094］
铜绿假单胞菌 (Pseudomonas aeruginosa) ［CMCC（B） 10 104］
生孢梭菌 (Clostridium sporogenes) [CMCC(B) 64 941]
菌液制备 接种大肠埃希菌、金黄色葡萄球菌、乙型副伤寒沙门菌、铜绿假单胞菌的新鲜培养物至营养肉汤培养基或营养琼脂培养基中，生孢梭菌的新鲜培养物至硫乙醇酸盐流体培养基中，培养18~24小时。用0.9%无菌氯化钠溶液制
成每1ml含菌数 为10~100cfu的菌悬液。
验证方法
（1）试验组 取规定量供试液及10~100cfu试验菌加入增菌培养基中，依相应控制菌检查法进行检查。当采用薄膜过滤法时，取规定量供试液，过滤，冲洗，试验菌应加在最后一次冲洗液中，过滤后，注入增菌培养基或取出滤膜接入增菌培养基中。
（2）阴性菌对照组 设立阴性菌对照组是为了验证该控制菌检查方法的专属性。方法同试验组，验证大肠埃希菌、大肠菌群、沙门菌检查法时的阴性对照菌采用金黄色葡萄球菌；验证铜绿假单胞菌、金黄色葡萄球菌，梭菌检查法时的阴性对照菌采用大肠埃希菌。阴性对照菌不得检出。
结果判断 阴性菌对照组不得检出阴性对照菌。若试验组检出试验菌，按此供试液制备法和控制菌检查法进行供试品的该 控制菌检查；若试验组未检出试验菌，应采用培养基稀释法、离心沉淀集菌法,薄膜过滤法、中和法等方法或联合使用这些方法消除供试品的抑菌活性，并重新进行方法验证。
验证试验也可与供试品的控制菌检查同时进行。
检查法
供试品的控制菌检查应按已验证的方法进行，增菌培养基的实际用量同控制菌检查方法的验证。
阳性对照试验 进行供试品控制菌检查时，应做阳性对照试验。阳性对照验的加菌量为10~100cfu，方法同供试品的控制菌检查。阳性对照试验应检出
相应的控制菌。
阴性对照试验 取稀释液10ml照相应控制菌检查法检查,作为阴性对照。阴性对照应无菌生长。
（1）大肠埃希菌（Escherichia coli) 取供试液10ml（相当于供试品1g、1ml、
10cm2），直接或处理后接种至适量（不少于100ml）的胆盐乳糖培养基中，培养
18~24小时，必要时可延长至48小时。
取上述培养物0.2ml，接种至含5ml MUG培养基的试管内，培养，于5小时、24小时在366nm紫外线下观察，同时用未接种的MUG培养基作本底对照。若管内培养物呈现荧光，为MUG阳性，不呈现荧光，为MUG阴性。观察后，沿培养管的管壁加入数滴靛基质试液，液面呈玫瑰红色，为靛基质阳性；呈试剂本色，为靛基质阴性。本底对照应为MUG阴性和靛基质阴性。
如MUG阳性、靛基质阳性，判供试品检出大肠埃希菌；如MUG阴性，靛基质阴性，判供试品未检出大肠埃希菌；如MUG阳性、靛基质阴性，或MUG阴性、
靛基质阳性，均应取胆盐乳糖培养基的培养物划线于曙红亚甲蓝琼脂培养基或麦康凯琼脂培养基的平板上，培养18～24小时。
若平板上无菌落生长、或生长的菌落与表1所列的菌落形态特征不符，叛供试品未检出大肠埃希菌 。若平板上生长的菌落与表1所列的菌落形态特征相符或疑似，应进行分离、纯化、染色镜检和适宜的生化试验，确认是否为大肠埃希菌。
表1 大肠埃希菌菌落形态特征
─────────────────────────────────────────────────────
培养基 菌 落 形 态
─────────────────────────────────────────────────────
曙红亚甲蓝 呈紫黑色、浅紫色、蓝紫色或粉红色、菌落中心呈
琼脂 深紫色或无明显暗色中心、圆形，稍凸起，边缘整齐，
表面光滑，湿润，常有金属光泽
──────────────────────────────────────────────────────
麦康凯琼脂 鲜桃红色或微红色，菌落中心呈深桃红色，圆形，扁平，
边缘整齐，表面光滑，湿润
───────────────────────────────────────────────────────
（2）大肠菌群（Coliform) 取含适量（不少于10ml）的胆盐乳糖发酵培养基管
3支，分别加入1：10的供试液1ml（含供试品0.1g或 0.1ml）、1：100的供试液1ml
（含供试品0.01g或 0.01ml ）、1：1000的供试液1ml（含供试品0.001g或 0.001ml），
另取1支胆盐乳糖发酵培养基加入稀释液1ml作为阴性对照管。培养18~24小时。
胆盐乳糖发酵管若无菌生长、或有菌生长但不产酸产气，判该管未检出大肠菌群；若产酸产气，应将发酵管中的培养物分别划线接种于曙红亚甲蓝培养基或麦康凯琼脂培养基的平板上，培养18~24小时。
若平板上无菌落生长，或生长的菌落与表2所列的菌落形态特征不符或为非革兰阴性无芽孢杆菌，判该管未检出大肠菌群；若平板上生长的菌落与表
2所列的菌落形态特征相符或疑似，且为革兰阴性无芽孢杆菌，应进行确证试验。
表2 大肠菌群落形态特征
────────────────────────────────────────────────────
培养基 菌落形态
─────────────────────────────────────────────────────
曙红亚甲蓝琼脂 呈紫黑色、紫红色、红色或粉红色，圆形，扁平
或稍凸起，边缘整齐，表面光滑，湿润
──────────────────────────────────────────────────────
麦康凯琼脂 鲜桃红色或粉红色，圆形，扁平
或稍凸起，边缘整齐，表面光滑，湿润
────────────────────────────────────────────────────────
确证试验 从上述分离平板上挑选4~5个疑似菌落，分别接种于乳糖发酵管中，
培养24~48小时。若产酸产气，判该胆盐乳糖发酵管检 出大肠菌群，否则判未检出大肠菌群。
根据大肠菌群的检出管数，按表3报告1g或1ml供试品 中的大肠菌群数。
表3 可能的大肠菌群数表
────────────────────────────────────────────────
各供试品量的检出结果 可能的大肠菌群数
─────────────────────────────── 群数N（个/g或ml）
0.1g或 0.01g或 0.001g或
0.1ml 0.01ml 0.001ml
─────────────────────────────────────────────────
+ + + ＞1000
+ + － 100 ＜N ＜1000
+ － － 10 ＜N ＜100
－ － － N ＜10
──────────────────────────────────────────────────
注：+代表检出大肠菌群； －代表未检出大肠菌群。
（3）沙门菌（Salmonella） 取供试品10g或10ml，直接或处理后接种至适量（
不少于200ml）的营养肉汤培养基中，用匀浆仪或其他适宜方法混匀，培养18~24
小时。
取上述培养物1ml，接种于10ml四硫酸钠亮绿培养基中，培养18~24小时后，分别划线接种于胆盐硫乳琼脂（或沙门、志贺菌属琼脂）培养基和麦康凯琼脂（或曙红亚蓝琼脂）培养基的平板上，培养18~24小时（必要时延长至40~48小时）。
若平板上无菌生长，或生长的菌落不同于表4所列的特征，判供试品未检出沙门菌。
若平板上生长的菌落与表4所列的菌落形态特征相符或疑似，用接种针挑选
2~3个菌落分别于三糖铁琼脂培养基高层斜面上进行斜面和高层穿刺接种，培养
18~24小时，如斜面未见红色、底层未见黄色；或斜面黄色、底层无黑色，判供试品未检出沙门菌。否则，应取三糖铁琼脂培养基斜面的培养物进行适宜的生化试验和血清凝集试验，确认是否为沙门菌。
表4 沙门菌菌落形态特征
────────────────────────────────────────────────
培养基 菌 落 形 态
─────────────────────────────────────────────────
胆盐硫乳琼脂 无色至浅橙色，半透明，菌落中心带黑色
或全部黑色或无黑色
──────────────────────────────────────────────────
沙门、志贺菌属琼脂 无色至淡红色，半透明或不透明，菌落中
心有时带黑褐色
───────────────────────────────────────────────────
曙红亚甲蓝琼脂 无色至浅橙色，透明或半透明，光滑湿润
的圆形菌落
───────────────────────────────────────────────────
麦康凯琼脂 无色至浅橙色，透明或半透明，菌落中心
有时为暗色
───────────────────────────────────────────────────
（4）铜绿假单胞菌（Pseudomonas aeruginosa） 取供试液10ml（相当于供试品1g、
1ml、10cm2），直接或处理后接种至适量（不少于100ml）的 胆盐乳糖培养基中，
培养18~24小时。取上述培养物，划线接种于溴化十六烷基三甲铵琼脂培养基的
平板上，培养18~24小时。
铜绿假单胞菌典型菌落呈扁平、无定形、周边扩散、表面湿润，灰白色，周围时有蓝绿色素扩散。如平板上无菌落生长或生长的菌落与上述菌落形态特征不符，判供试品未检出铜绿假单胞菌。如平板上的菌落与上述菌落形态特征相符或疑似，应挑选2~3个菌落，分别接种于营养琼脂培养基斜面上，培养18~24小时。取斜面培养物进行革兰染色、镜检及氧化酶试验。
氧化酶试验 取洁净滤纸片置于平皿内，用无菌玻棒取斜面培养物涂于滤纸片上，滴加新配置的1%二盐酸二甲基对苯二胺试液，在30秒内培养物呈粉红色并逐渐变为紫红色为氧化酶试验阳性，否则为阴性。
若斜面培养物为非革兰阴性无芽孢杆菌或氧化酶试验阴性，均判供试品未检出铜绿假单胞菌。否则，应进行绿脓菌素试验。
绿脓菌素（Pyocyanin)试验 取斜面培养物接种于PDP琼脂培养基斜面上，培养
24小时，加三氯甲烷3~5ml至培养管中，搅碎培养基并充分振摇。静置片刻，将三氯甲烷相移至另一试管中，加入1mol/l盐酸试液约1ml,振摇后，静置片刻，观察。若盐酸容易呈粉红色，为绿脓菌素试验阳性，否则为阴性。同时用未接种的PDP琼脂培养基斜面同法作阴性对照，阴性对照试验应呈阴性。
若上述疑似菌为革兰阴性杆菌、氧化酶试验阳性及绿脓菌素试验阳性，判供试品检出铜绿假单胞菌。若上述疑似菌为革兰阴性杆菌、氧化酶试验阳性及绿脓菌素试验阴性，应继续进行适宜的生化试验，确认是否为铜绿假单胞菌。
(5) 金黄色葡萄球菌(Staphylococcus aureus) 取供试液10ml（相当于供试品1g、1ml、
10cm2），直接或处理后接种至适量（不少于100ml）亚碲酸钠（钾）肉汤（或营养肉汤）培养基中，培养18～24小时，必要时可延长至48小时。取上述培养物，
划线接种于卵黄氯化钠琼脂培养基或甘露醇氯化钠琼脂培养基的平板上，培养
24~72小时。若平板上无菌落生长或生长的菌落不同于表5所列特征，判供试品未检出金黄色葡萄球菌。
表5 金黄色葡萄球菌菌落形态特
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培养基 菌 落 形 态
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甘露醇氯化钠琼脂 金黄色，圆形凸起，边缘整齐，外围有黄色环，
菌落直径0.7~1mm
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卵黄氯化钠琼脂 金黄色，圆形凸起，边缘整齐，外围有卵磷脂
分解的乳浊圈，菌落直径1~2mm
──────────────────────────────────────────────────────
若平板上生长的菌落与表5所列的菌落特征相符或疑似，应挑选2~3个菌落，分别接种于营养琼脂培养基斜面上，培养18~24小时。取营养琼脂培养基的培养物进行革兰染色，并接种于营养肉汤培养基中，培养18~24小时，作血浆凝固酶试验。
血浆凝固酶试验 取灭菌小试管3支，各加入血浆和 无菌水混合液（1：1）0.5
ml，再分别加入可疑菌株的营养肉汤培养物（或由营养琼脂培养基斜面培养物
制备的浓菌悬液）0.5ml、金黄色葡萄球菌营养肉汤培养物（或由营养琼脂培养基斜面培养物制备的浓菌悬液）0.5ml、营养肉汤或0.9%无菌氯化钠溶液0.5ml，即
为试验管、阳性对照管和阴性对照管。将3管同时培养，3小时后开始观察直至
24小时。阴性对照管的血浆应流动自如，阳性 对照管血浆应凝固，若试验管血浆凝固者为血浆凝固酶试验阳性，否则为阴性。如阳性对照管或阴性对照管不
符合规定时，应另制备血浆，重新试验。
若上述疑似菌为非革兰阳性球菌、血浆凝固酶试验阴性，判供试品未检出金黄色葡萄球菌。
（6）梭菌（Clostridium） 取供试液10ml （相当于供试品1g，1ml）2份，其中1份置80℃保温10分钟后迅速冷却。上述2份供试液直接或处理后分别接种至100ml的庖肉培养基中。各培养基管在厌氧条件下培养72~96小时。如试验管不出现浑浊、产气、消化碎肉、臭气等现象，判供试品未检出梭菌；否则，应取上述培养物0.2ml，涂抹接种于含庆大霉素的哥伦比亚琼脂培养基平板上，在厌氧条件下培养48~72小时。若平板上无菌落生长，判供试品未检出梭菌；若平板上有菌落生长，应挑选2~3个菌落分别进行革兰染色和过氧化氢酶试验。
过氧化氢酶试验 取上述平板上的菌落，置洁净玻片上，滴加3%过氧化氢试液，若菌落表面有气泡产生，为过氧化氢酶试验阳性，否则为阴性。
若上述可疑菌落为革兰阳性梭菌，有或无卵圆形或球形的芽孢，过氧化氢酶阴性，判供试品检出梭菌，否则判供试品未检出梭菌。
结果判断
供试品检出控制菌或其他致病菌时，按一次检出结果为准，不再复试。
供试品的细菌数、霉菌和酵母菌数其中任何一项不符合该品种项下的规定，
应从同一批样品中随机抽样，独立复试两次，以3次结果的平均值报告菌数。
眼用制剂检出霉菌和酵母菌数时，须以两次复试结果均不得长菌，方可判供试品的霉菌和酵母菌数符合该品种项下的规定。
若供试品的细菌数、霉菌和酵母菌数及控制菌三项检验结果均符合该品种项下的规定，判供试品符合规定；若其中任何一项不符合该品种项下的规定，判供试品不符合规定。
稀释液
稀释液配制后，应采用验证合格的灭菌程序灭菌。
1.PH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液 照无菌检查法（附录 XII B）制备。
2.PH6.8无菌磷酸盐缓冲液、PH7.6无菌磷酸盐缓冲液 按缓冲液（附录XV D）配制后，过滤，分装，灭菌。
如需要，可再上述稀释液灭菌前后或灭菌后加入表面活性剂或中和剂等。
3.0.9%无菌氯化钠溶液 取氯化钠9.0g，加水溶解使成1000ml，过滤，分装，灭菌。
培养基及其制备方法
培养基可按以下处方制备，也可使用按该处方生产的符合要求的脱水培养基。
配制后，应采用验证合格的灭菌程序灭菌。
1.营养琼脂培养基、营养肉汤培养基、硫乙醇酸盐流体培养基、改良马丁培养基及改良马丁琼脂培养基
照无菌检查法（附录 XIII B）制备。
2.玫瑰红钠琼脂培养基
胨 5.0g 玫瑰红钠 0.0133g
葡萄糖 10.0g 琼脂 14.0g
磷酸二氢钾 1.0g 水 1000ml
硫酸镁 0.5g
除葡萄糖、玫瑰红钠外，取上述成分，混合，微温溶解，滤过，加入葡萄糖、
玫瑰红钠，分装，灭菌。
3.酵母浸出粉胨葡萄糖琼脂培养基（YPD）
胨 10.0g 琼脂 14.0g
酵母浸出粉 5.0g 水 1000ml
葡萄糖 20.0g
除葡萄糖外，取上述成分，混合，微温溶解，滤过，加入葡萄糖，分装，灭菌。
4.胆盐乳糖培养基（BL）
胨 20.0 磷酸二氢钾 1.3g
乳糖 5.0g 牛胆盐 2.0g
氯化钠 5.0g （或去氧胆酸钠） （0.5g）
磷酸氢二钾 4.0g 水 1000ml
除乳糖、牛胆盐（或去氧胆酸钠）外，取上述成分，混合，微温溶解，调节PH值使灭菌后为7.4±0.2，煮沸，澄清，加入乳糖、牛胆盐（或去氧胆酸钠），
分装，灭菌。
5.胆盐乳糖发酵培养基
取未灭菌的胆盐乳糖培养基1000ml,加入0.04%溴甲酚紫指示液25ml，根据要求的用量分装于含倒管的试管中。灭菌。所用倒管的规格应保证产气结果的观察。
6.曙红亚甲蓝琼脂培养基（E MB）
营养琼脂培养基 100 ml 曙红钠指示液 2ml
20%乳糖溶液 5ml 亚甲蓝指示液 1.3~1.6ml
取营养琼脂培养基，加热溶化后，冷至60℃，按无菌操作加入灭菌的其他3种溶液，摇匀，倾注平皿。
7.麦康凯琼脂培养基（MacC）
胨 20.0g 1%中性红指示液 3 ml
乳糖 10.0g 琼脂 14.0g
牛胆盐 5.0g 水 1000ml
氯化钠 5.0g
除乳糖、1%中性红指示液、牛胆盐及琼脂外，取上述成分，混合，微温溶解，
调节PH值使灭菌后为7.2±0.2,加入琼脂，加热溶化后，再加入其余各成分，摇匀，分装，灭菌，冷至约60℃，倾注平皿。
8.4-甲基伞形酮葡萄苷酸（4-methylumbelliferyl-β-D-glu-curonide,MUG）培养基
胨 10.0g 磷酸二氢钾（无水） 0.9g
硫酸锰 0.5mg 磷酸氢二钠（无水） 6.2g
硫酸锌 0.5mg 亚硫酸钠 40mg
硫酸镁 0.1g 去氧胆酸钠 1.0g
氯化钠 5.0g MUG 75 mg
硫酸钙 50mg 水 1000ml
除MUG外，取上述成分，混合，微温溶解，调节PH值使灭菌后为7.3±0.1，加入
MUG，溶解，每管分装5ml，灭菌。
9.三糖铁琼脂培养基（TSI）
胨 20.0g 硫酸亚铁 0.2g
牛肉浸出粉 5.0g 硫代硫酸钠 0.2g
乳糖 10.0g 0.2%酚磺酞指示液 12.5ml
蔗糖 10.0g 琼脂 12.0g
葡萄糖 1.0g 水 1000ml
氯化钠 5.0g
除三种糖、0.2%酚磺酞指示液、琼脂外，取上述成分，混合，微温溶解，调节PH值使灭菌后7.3±0.1，加入琼脂，加热溶化后，再加入其余各成分，摇匀，分装，灭菌，制成高底层（2~3cm）短斜面。
10.四硫磺酸钠亮绿培养基（TTB）
胨 5.0g 硫代硫酸钠 30.0g
牛胆盐 1.0 g 水 1000ml
碳酸钙 10.0g
取上述成分，混合，微温溶解，灭菌。
临用前，取上述培养基，每10ml加入碘试液0.2ml 和亮绿试液0.1ml，混匀。
11.沙门、志贺菌属琼脂培养基（SS）
胨 5.0g 硫代硫酸钠 8.5g
牛肉浸出粉 5.0g 中性红指示液 2.5 ml
乳糖 10.0g 亮绿试液 0.33ml
牛胆盐 8.5 g 琼脂 16.0g
枸橼酸钠 8.5 g 水 1000ml
枸橼酸铁铵 1.0 g
除乳糖、中性红指示液、琼脂外，取上述成分，混合，微温溶解，调节PH值使灭菌后为7.2±0.1，滤过，加入琼脂，加热溶化后，再加入其余各成分，摇匀，
灭菌，冷至60℃，倾注平皿。
12.胆盐硫乳琼脂培养基（DHL）
胨 20.0g 枸橼酸钠 1.0g
牛肉浸出粉 3.0g 枸橼酸铁铵 1.0g
乳糖 10.0 g 中性红指示液 3ml
蔗糖 10.0 g 琼脂 16.0g
去氧胆酸钠 1.0g 水 1000ml
硫代硫酸钠 2.3 g
除糖、指示液及琼脂外，取上述成分，混合，微温溶解，调节PH值使灭菌后为7.2±0.1,加入琼脂，加热溶化后，再加入其余成分，摇匀，冷至60℃，倾注平皿。
13.溴化十六烷基三甲铵琼脂培养基
胨 10.0 g 溴化十六烷基三甲铵 0.3g
牛肉浸出粉 3.0g 琼脂 14.0g
氯化钠 5.0g 水 1000ml
除琼脂外，取上述成分，混合，微温溶解，调节PH值使灭菌后为7.5±0.1，加入琼脂，加热溶化后，分装，灭菌，冷至60 ℃，倾注平皿。
14.亚蹄酸盐肉汤培养基
临用前，取灭菌的营养肉汤培养基，每100ml 中加入新配制的1%亚碲酸钠（
钾）试液0.2ml，混匀，即得。
15.卵黄氯化钠琼脂培养基
15.卵黄氯化钠琼脂培养基
胨 6.0g 10%氯化钠卵黄液 100ml
牛肉浸出粉 1.8g 琼脂 14.0g
氯化钠 30.0g 水 650ml
除10%氯化钠卵黄液外，取上述成分，混合，微温溶解，调节PH值使灭菌后为7.6±0.1，灭菌，待冷至约60℃，以无菌操作加入10%氯化钠卵黄液，充分振摇，
倾注平皿。
10%氯化钠卵黄液的制备 取新鲜鸡蛋1个，以免菌操作取出卵黄，放入10%无菌氯化钠溶液100ml,充分振摇即得。
16.甘露醇氯化钠琼脂培养基
胨 10.0g 酚磺酞指示液 2.5ml
牛肉浸出粉 1.0g 琼脂 14.0g
甘露醇 10.0g 水 1000ml
氯化钠 75.0g
除甘露醇、酚酞磺指示液及琼脂外，取上述成分，混合，微温溶解，调节PH
值使灭菌后为7.4±0.2，加入琼脂，加热溶化后，滤过，分装，灭菌，冷至60℃，
倾注平皿。
17.乳糖发酵培养基
胨 20.0g 乳糖 10.0g
0.04%溴甲酚紫 水 1000ml
指示液 25ml
除0.04%溴甲酚紫指示液外，取上述成分，混合，微温溶解，调节PH值使灭菌
后为7.2±0.2，加入指示液，分装于含倒管的小试管中，每管3ml。灭菌。
18.绿脓菌素（pyocyanin)测定用培养基（PDP琼脂培养基）
胨 20.0g 甘油 10ml
氯化镁（无水） 1.4g 琼脂 14.0g
硫酸钾（无水） 10.0g 水 1000ml
取胨、氯化镁、硫酸钾和水混合，微温溶解，调节PH值使灭菌后为7.3±0.1，加入甘油及琼脂，加热溶化，混匀，分装于试管，灭菌，置成斜面。
19.庖肉培养基
牛肉碎块的制备 取新鲜牛肉，除去脂肪和筋腱，加蒸馏水煮沸约10分钟，切成约5mm3的小块，称重，按1：3（肉：水）加蒸馏水，置4~10℃ 浸18~20小时后，
煮沸1小时，用白布过滤（滤液即为1：3牛肉浸液），肉渣用自来水漂洗2次，然后加入适量氢氧化钠溶液，搅拌，使PH在8.4左右，浸泡过夜，次日倾去上层水，
用蒸馏水冲洗2~3次，放在纱布上，自动沥干（不要挤压）。将 肉渣铺在搪瓷盘上，灭菌，于80~100℃烘干，筛去碎屑，装瓶，保持干燥，备用。
庖肉培养基的制备 将上述碎肉块装入合适的容器中，再加入营养肉汤培养基，碎肉的量为1.5%，调节PH使灭菌后为7.3±0.1。灭菌。
20.哥伦比亚琼脂培养基
酪蛋白胰酶消化物 10.0g 肉胃酶消化物 5.0g
心胰酶消化物 3.0g 酵母浸出粉 5.0g
玉米淀粉 1.0g 氯化钠 5.0g
琼脂 15.0 g 水 1000ml
除琼脂外，取上述成分，混合，微温溶解，调节PH值使灭菌后为7.3±0.2，加入琼脂，加热溶化，滤过，分装，灭菌，冷至45~50℃，加入相当于20mg庆大霉素的无菌硫酸庆大霉素，混匀，倾注平皿。
试液
十四烷酸异丙酯 Isopropyl Myristate ［C17H34O2=270.46］
本品为无色液体。溶于乙醇、乙醚、丙酮、三氯甲烷或甲苯，不溶于水、甘油或丙二醇。约208℃分解。
二盐酸二甲基对苯二胺 N,N-dimethyl-p-phenylenedi-amine Dihydrochloride
［C8H12N2.3HCL=209.12］
本品为白色或灰白色结晶性粉末；置空气中色渐变暗；易吸潮。在水或乙醇中溶解。
溴化十六烷基三甲铵 Cetyl Trimethylammonium Bromide ［C19H42BrN=364.46］
本品为白色结晶。在水中溶解，在乙醇中微溶，在乙醚中不溶。
中性红 Neutral Red ［C15H17N4Cl=288.78］
本品为深绿色或宗黑色粉末。在水或乙醇中溶解。
牛肉浸出粉 Beef Extract Powder
本品为米黄色粉末，在水中溶解。
牛胆盐 Ox Bile Salt
本品为淡黄色或黄棕色粉末，味苦而甜，具吸湿性。在水或醇中易溶。
甘露醇 Mannitol ［C6H14O6=182.17］
本品为白色结晶；味甜。在水中溶解，在乙醇中微溶。
4-甲基伞形酮葡萄苷酸 4-Methylumbelliferyl-β-D-Glu-curonide,MUG
［C18H16O9=376.3］
本品为白色针状结晶。在水、乙醇或乙醚中溶解。在稀氢氧化钠溶液中分解。
去氧胆酸钠 Sodium Deoxycholate ［C24H39NaO4=414.56］
本品为白色结晶性粉末，味苦。易溶于水，微溶于醇，不溶于醚。
亚碲酸钠 Sodium Tellurite ［Na2TeO3=221.58］
本品为白色粉末。在热水中易溶，在水中微溶。
玫瑰红钠（四氯四碘荧光素钠） Rose Bengal Sodium Salt
［C20H2Cl4I4Na2O5=1017.6］
本品为棕红色粉末。在水中溶解，溶液呈紫色，无荧光；在硫酸中溶解，溶液为棕色。
单硬脂酸甘油酯 Glycerol Monostearte ［C21H42O4=358.56］
本品为白色或黄色腊状。在热有机溶剂或矿物油中溶解，在水中不溶，但与水能乳化。
枸橼酸钠 Sodium Citrate ［C6H5Na3O7.2H2O=294.10］
本品为白色结晶或粉末。在水中易溶，在乙醇中不溶。
枸橼酸铁铵 Ammonium Ferric Citrate ［C12H22FeN3O14=488.16］
本品为棕红色或绿色鳞片或粉末，易溶解，见光易还原成亚铁。在水中溶解，
在醇或醚中不溶。
胰蛋白胨 Tryptone
本品为米黄色粉末。在水中溶解。
硫酸锌 Zinc Sufate ［ZnSO4.7H2O=287.56］
本品为白色结晶、颗粒或粉末。在水中易溶，在甘油中溶解，在乙醇中微溶。
硫酸锰 Manganese Sulfate ［MnSO4.H2O=169.02］
本品为粉红色结晶。在水中溶解，在乙醇中不溶。
酪蛋白胰酶消化物（胰酪胨或酪胨） Pancreatic Digest of Casein
本品为黄色或浅黄色颗粒。以干酪素为原料经胰酶水解、活性炭脱色处理、
精制而成。
试 液
二盐酸二甲基对苯二胺试液 取二盐酸二甲基对苯二胺0.1g，加水10ml,即得。
需新鲜少量配制，于冷处避光保存，如试液变成红褐色，不可使用。
亚碲酸钠（钾）试液 取亚碲酸钠（钾）0.1g,加新鲜 煮沸后冷至50℃的水
10ml使溶解。
玫瑰红钠试液 取玫瑰红钠0.1g，加水使溶解成75ml。
亮绿试液 取亮绿0.1g，加水100ml 使溶解。
盐酸试液 取盐酸8.4 ml，加水使稀释成100 ml 。
靛基质试液 取对二甲氨基甲醛5.0g，加入戊醇 （或丁醇）75ml，充分振摇，使完全溶解后，再取浓盐酸25ml徐徐滴入，边加边振摇，以免骤热导致溶液色泽变深，或取对二甲氨基苯甲醛1.0g，加入95%乙醇 95 ml，充分振摇，使完全溶解后，取盐酸20ml徐徐滴入。
碘试液 取碘6g与碘化钾5g，加水20ml使溶解。
过氧化氢试液 取浓过氧化氢溶液（30%），加水稀释 成3%的溶液，临用时配制。
指示液
中性红指示液 取中性红1.0g，研细，加95%乙醇60ml使溶解，再加水至100ml。
变色范围PH6.8~8.0（红→黄）。
亚甲蓝指示液 取亚甲蓝0.5g，加水使溶解成1000ml。
酚磺酞指示液 取酚磺酞1.0g，加1mol/L氢氧化钠溶液2.82ml，使溶解，再加水至
100ml。
变色范围PH6.8~8.4（黄→红）。
溴甲酚紫指示液 取溴甲酚紫1.6g，加95%乙醇使溶解成100ml。
变色范围PH5.2~6.8（黄→紫）。
曙红钠指示液 取曙红钠2.0g，加水使溶解成100ml。
微生物限度标准
非无菌药品的微生物限度标准是基于药品的给药途径和对患者健康潜在的危害而制订的。药品的生产、贮存、销售过程中的检验，中药提取物及辅料的检验，新药标准制订，进口药品标准复核，考察药品质量及仲裁等，除另有规定外，其微生物限度均以本标准为依据。
1.制剂通则、品种项下要求无菌的制剂及标示无菌的制剂 应符合无菌检查法规定。
2.口服给药制剂
2.1 不含药材原粉的制剂
细菌数 每1g不得过1000个。每1ml 不得过100个。
霉菌和酵母菌数 每1g或1ml 不得过100个。
大肠埃希菌 每1g或1ml 不得检出。
2.2 含药材原粉的制剂
细菌数 每1g不得过10 000个（丸剂每1g不得过30 000个）。每1ml不得过500个。
霉菌数和酵母菌数 每1g或1ml不得过100个。
大肠埃希菌 每1g或1ml不得检出。
大肠菌群 每1g应小于100个。每1ml应小于10个。
2.3 含豆豉、神曲等发酵成分的制剂
细菌数 每1g不得过100 000个。每1ml不得过1000个。
霉菌和酵母菌数 每1g不得过500个。每1ml不得过100个。
大肠埃希菌 每1g或1ml不得检出。
大肠菌群 每1g应小于100个。每1ml应小于10个。
3.局部给药制剂
3.1 用于手术、烧伤及严重创伤的局部给药制剂 应符合无菌检查法规定。
3.2 用于表皮或黏膜不完整的含药材原粉的局部给药制剂
细菌数 每1g或10cm2 不得过1000个。每1ml不得过100个。
霉菌数和酵母菌数 每1g、1ml或10cm2 不得过100个。
金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌 每1g、1ml或10cm2 不得检出。
3.3 用于表皮或黏膜完整的含药材原粉的局部给药制剂
细菌数 每1g或10cm2 不得过10 000个。每1ml不得过100个。
霉菌数和酵母菌数 每1g、1ml或10cm2 不得过100个。
金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌 每1g、1ml或10cm2 不得检出。
3.4 眼部给药制剂
细菌数 每1g或1ml不得过10个。
霉菌数和酵母菌数 每1g、1ml或10cm2 不得检出。
金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌、大肠埃希菌每1g、1ml 不得检出。
3.5耳、鼻及呼吸道吸入给药制剂
细菌数 每1g、1ml或10cm2 不得过100个。
霉菌和酵母菌数 每1g、1ml或10cm2 不得过10个。
金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌 每1g、1ml或10cm2 不得检出。
大肠埃希菌 鼻及呼吸道给药的制剂 每1g、1ml或10cm2 不得检出。
3.6 阴道、尿道给药制剂
细菌数 每1g或1ml 不得过100个。
霉菌数和酵母菌数 每1g或1ml 应小于10个。
金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌、梭菌 每1g或1ml 不得检出。
3.7 直肠给药制剂
细菌数 每1g不得过1000个。每1ml 不得过100个。
霉菌和酵母菌数 每1g或1ml不得过100个。
金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌、大肠埃希菌 每1g或1ml 不得检出。
3.8 其他局部给药制剂
细菌数 每1g、1ml或10cm2 不得过100个。
霉菌和酵母菌数 每1g、1ml或10cm2不得过100个。
金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌 每1g、1ml或10cm2 不得检出。
4.含动物组织（包括提取物）及动物类原药材粉（蜂蜜、王浆、动物角、阿胶除外）的口服给药制剂 每10g或10 ml还不得检出沙门菌。
5,有兼用途径的制剂 应符合各给药途径的标准。
6.霉变、长螨者 以不合格论。
7.中药提取物及辅料 参照相应制剂的微生物限度标准执行。
无菌检查法（2005年版 一部）
附录ⅩⅢ B,无菌检查法
无菌检查法系用于检查药典要求无菌的药品、原料、辅料及其他品种是否无菌的一种方法。若供试品符合无菌检查法的规定，仅表明了供试品在该检验条件下未发现微生物污染。
无菌检查应在环境洁净度10000级下的局部洁净度100级的单向流空气区域内或隔离系统中进行，其全过程中必须严格遵守无菌操作，防止微生物污染。单向流空气区、工作台面及环境应定期按《医药工业洁净室（区）悬浮粒子、浮游菌和沉降菌的测试方法》的现行国家标准进行洁净度验证。
隔离系统按相关的要求进行验证，其内部环境的洁净度须符合无菌检查的要求。
培 养 基
培养基的制备
培养基可按以下处方制备，也可使用按该处方生产的符合规定的脱水培养基。配制后应采用验证合格的灭菌程序灭菌。制备好的培养基应保存在2~
25℃、避光的环境。培养基若保存于非密闭容器中，一般在三周内使用；若保存于密闭容器中，一般可在一年内使用。
1.硫乙醇酸盐流体培养基(用于培养好氧菌、厌气菌)
酪胨（胰酶水解） 15g 氯化钠 2.5g
葡萄糖 5g 新配制的0.1％刃天青溶液 1.0ml
L-胱氨酸 0.5g
硫乙醇酸钠 0.5g 琼脂 0.75g
(或硫乙醇酸0.3ml) 水 1000ml
酵母浸出粉 5g
除葡萄糖和刃天青溶液外，取上述成分混合，微温溶解后，调节
pH为弱碱性，煮沸，滤清，加入葡萄糖和刃天青溶液，摇匀，调节pH值使灭菌后为7.1±0.2，分装至适宜的容器中，其装量与容器高度的比例应符合培养结束后培养基氧化层（粉红色）不超过培养基深度的1/2。灭菌。 在供试品接种前,培养基氧化层的高度不得超过培养基深度的1/5，否则,须经100℃水浴加热至粉红色消失（不超过20分钟）迅速冷却,只限加热一次，并应防止被污染。
硫乙醇酸盐流体培养基置30~35℃培养。
2.改良马丁培养基（用于培养真菌）
胨 5.0g 磷酸氢二钾 1.0g
酵母浸出粉 2.0g 硫酸镁 0.5g
葡萄糖 20.0g 水 1000ml
除葡萄糖外，取上述成分混合，微温溶解，调节pH值约为6.8，煮沸,加入葡萄糖溶解后，摇匀，滤清，调节pH值使灭菌后为6.4±0.2，分装，灭菌。
改良马丁培养基置23~28℃培养。
3.选择性培养基
按上述硫乙醇酸盐流体培养基或改良马丁培养基的处方及制法，在培养基灭菌或使用前加入适量的中和剂或表面活性剂，如聚山梨酯80（用于非水溶性供试品）等。中和剂或表面活性剂的用量应通过验证。
4.营养肉汤培养基
胨 10g 牛肉浸出粉 3.0 g
氯化钠 5g 水 1000ml
取上述成分混合，微温溶解，调节pH为弱碱性，煮沸，滤清，调节pH值使灭菌后为7.2±0.2，分装，灭菌。
5.营养琼脂培养基
按上述营养肉汤培养基的处方及制法，加入14.0g琼脂，调节pH值使灭菌后为7.2±0.2，分装，灭菌。
6.改良马丁琼脂培养基
按改良马丁培养基的处方及制法，加入14.0g琼脂，调节PH值使灭菌后为
6.4±0.2，分装，灭菌。
培养基的适用性检查
无菌检查用的硫乙醇酸盐流体培养基及改良马丁培养基等应符合培养基的无菌性检查及灵敏度检查的要求。本检查可在供试品的无菌检查前或与供试品的无菌检查同时进行。
无菌性检查 每批培养基随机不少于5支（瓶），培养14天，应无菌生长。
灵敏度检查。
菌种 培养基灵敏度检查所用的菌株传代次数不得超过5代（从菌种保存中心获得的冷冻干燥菌种为第0代），并采用适宜的菌种保藏技术，以保证试验菌株的生物学特性。
金黄色葡萄球菌（Staphylococcus aureus)［CMCC（B） 26 003］
铜绿假单胞菌 (Pseudomonas aeruginosa) ［CMCC（B） 10 104］
枯草芽孢杆菌 (Bacillus subtilis ) ［CMCC（B） 63 501］
生孢梭菌 (Clostridium sporogenes) [CMCC(B) 64 941]
白色念珠菌 (Candida albicans) [CMCC(F) 98 001]
黑曲霉 (Aspergillus niger ) [CMCC(F) 98 003]
菌液制备 接种金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌、枯草芽孢杆菌的新鲜培养物至营养肉汤获营养琼脂培养基中，接种生孢梭菌的新鲜培养物至硫乙醇酸盐流体培养基中，30~35℃培养18~24小时；接种白色念株菌的新鲜培养物至改良马丁培养基或改良马丁培养基中，23~28 ℃培养24~48小时，上述培养物用0.9%无菌氯化钠溶液制成每1ml 含菌数小于100cfu （菌落形成单位）的菌悬液。接种黑曲霉的新鲜培养物至改良马丁琼脂斜面培养基上，23~28℃培养5~7天，加入3~5ml0.9%
无菌氯化钠溶液，将孢子洗脱。然后，吸出孢子悬液（用管口带有薄的无菌棉花或纱布能过滤菌丝的无菌毛细吸管）至无菌试管内，用0.9%无菌氯化钠溶液制成每1ml 含孢子数小于100cfu 的孢子悬液。
培养基接种 取每管装量为12ml的硫乙醇酸盐流体培养基9支，分别接种小于
100cfu 的金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌、枯草芽孢杆菌、生孢梭菌各2支，另
1支不接种作为空白对照，培养3天；取每管装量为9ml 的改良马丁培养基5支，分别接种小于100cfu 的白色念株菌、黑曲霉各2支，另1支不接种 作为 空白对照，培养5天。逐日观察结果。
结果判断 空白对照管应无菌生长，若加菌的培养基管菌生长良好，判该培养基的灵敏度检查符合规定。
稀释液、冲洗液及其制备方法
稀释液、冲洗液配制后应采用验证合格的灭菌程序灭菌。
1,0.1%蛋白胨水溶液 取蛋白胨1.0g，加水1000 ml,微温溶解，滤清，调节PH
值至7.1±0.2，分装，灭菌。
2.PH7.0氯化钠-蛋白胨缓冲液 取磷酸二氢钾3.56g、磷酸氢二钠7.23 g,氯化钠
4.30g,蛋白胨1.0g，加水1000ml，微温溶解，滤清，分装，灭菌。
如需要，可在上述稀释液或冲洗液的灭菌前或灭菌后加入表面活性剂或中和剂等。
方法验证试验
当建立药品的无菌检查法时，应进行方法的验证，以证明所采用的方法适合于该药品的无菌检查。若药品的组分或原检验条件发生改变时，检查方法应重新验证。
验证时，按“供试品的无菌检查”的规定及下列要求进行操作。对每一对试验菌应逐一进行验证。
菌种及菌液制备 同培养基灵敏度检查。
薄膜过滤法 将规定量的供试品薄膜过滤法过滤，冲洗，在最后 一次 的冲洗液中加入小于100cfu的试验菌，过滤。取出滤膜接种至硫乙醇酸盐流体培养基或改良马丁培养基中，或将培养基加至滤筒内。另取一装有同体积培养基的容器，
加入等量试验菌，作为对照。按规定温度培养3~5天 。各试验菌同法操作。
直接接种法 取符合直接接种法培养基用量要求的硫乙醇酸盐流体培养基8管，
分别接入小于100cfu 的金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌、枯草芽孢杆菌、生孢梭菌各2管；取符合直接接种法培养基用量要求的改良马丁培养基4管，分别接入小于100cfu的白色念株菌、黑曲霉各2管。其中1管接入规定量的供试品，另1
管作为对照品，按规定的温度培养3~5天。
结果判断 与对照管比较，如含供试品各容器中的试验菌均生长良好，则供试品的该检验条件下无抑菌作用或其抑菌作用可以忽略不计，照此检查法和检查条件进行供试品的无菌检查。如含供试品的任一容器中微生物生长微弱、缓慢或不生长，则供试品的该检验量在该检验条件下有抑菌作用，可采用增加冲洗量，或增加培养基的用量，或使用中和剂或更换滤膜品种等方法，消除供试品的抑菌作用，并重新进行方法验证。
方法验证试验夜可与供试品的无菌检查同时进行。
供试品的无菌检查
检验数量 检验数量是指一次试验所用供试品最小包装容器的数量。除另有规定外，出厂产品按表1规定；上市产品监督检查按表2、表3规定。表1、表2、
表3中最少检验数量不包括阳性对照试验的供试品用量。一般情况下，供试品无菌检查若采用薄膜过滤法，应增加1/2的最小检验数量作阳性对照用；若采用直接接种法，应增加供试品1支（或瓶）作阳性对照用。
检验量 使指一次试验所用的供试品总量（g或ml）。除另有 规定外,每份培养基接种供试品的量按表2、表3规定。采用直接接种 法时，若每支（瓶）供试品的装量按规定足够接种两份培养基，则应分别接种硫乙醇酸盐流体培养基和改良马丁培养基。采用薄膜过滤法时，检验量应不少于直接接种法的供试品总接种量，只要供试品特性允许，应将所有容器内的全部内容物过滤。
阳性对照 应根据供试品特性选择阳性对照菌：无抑菌作用及抗细菌的供试品，
以金黄色葡萄球菌为对照菌；抗厌氧菌的供试品，以生孢梭菌为对照菌；抗真菌的供试品，以白色念株菌为对照菌。阳性对照试验的菌液制备同培养基灵敏度检查，加菌量小于100cfu，供试品用量同供试品无菌检查每份培养基接种的样品量。阳性对照管培养48~72小时应生长良好。
阴性对照 供试品无菌检查时，应取相应溶剂和稀释液同法操作，作为阴性对照。阴性对照不得有菌生长。
无菌试验过程中，若需使用表面活性剂、灭活剂、中和剂等试剂，应证明其有效性，且对微生物生长及存活无影响。
无菌检查法包括薄膜过滤法和直接接种法。只要供试品性状允许，应采用薄膜过滤法。进行供试品无菌检查时，所采用的检查方法和检验条件应与验证的方法相同。
操作时，用适宜的消毒液对供试品容器表面进行彻底消毒。如果容器内有一定的真空度，可用适宜的无菌器材（如带有除菌过滤器的针头），向供试品容器内导入无菌空气，再按无菌操作开启容器取出内容物。
供试品处理及接种培养基
除另有规定外，按下列方法进行。
1.薄膜过滤法
薄膜过滤法应优先采用封闭式薄膜过滤器，也可使用 一般薄膜过滤器。无菌检查用的滤膜孔径应不大于0.45um，直径约为50mm 。根据供试品及其溶剂的特性选择滤膜材质。滤器及滤膜使用前应采用适宜的方法灭菌。使用时，应保证滤膜在过滤前后的完整性。
水溶性供试液过滤前先将少量的冲洗液过滤以润湿滤膜。油类供试品，其滤膜和过滤器在使用前应充分干燥。为发挥滤膜的最大过滤效率，应注意保持供试品溶液及冲洗液覆盖整个滤膜表面。供试液经薄膜过滤后，若需要用冲洗液冲洗滤膜，每张滤膜每次冲洗量为100ml，且总冲洗量不宜过大，以避免滤膜上的微生物受损伤。
水溶液供试品 取规定量，直接过滤，或混合至含适量稀释液的无菌容器内，
混匀，立即过滤。如供试品具有抑菌作用或含防腐剂，须用适量的冲洗液冲洗滤膜，冲洗次数不得少于三次。冲洗后，如用封闭式薄膜过滤器，分别将100ml
硫乙醇酸盐流体培养基及改良马丁培养基加入相应的滤筒内。如采用一般薄膜过滤器，取出滤膜，将其剪成3等份，分别置于含50ml硫乙醇酸盐流体培养基及改良马丁培养基的容器中，其中一份做阳性对照用。
可溶于水的固体制剂供试品 取规定量，加适宜的稀释液溶解或按标签说明复溶，然后照水溶液供试品项下的方法操作。
非水溶性制剂供试品 取规定量，直接过滤；或混合溶于含聚山梨酯80或其他适宜乳化剂的稀释液中，充分混合，立即过滤。用含0.1%~1%聚山梨酯80的冲洗液冲洗滤膜至少三次。滤膜于含或不含聚山梨酯80的培养基中培养。培养基接种照水溶液供试品项下的方法操作。
可溶于十四烷酸异丙酯的膏剂和黏性油剂供试品 取规定量，混合至适量的无菌十四烷酸异丙酯中，剧烈振摇，使供试品充分溶解，如果需要可适当加热，
但温度不得超过44 ℃，趁热迅速过滤。若无法过滤，应加 入不少于 1000ml的稀释液，充分振摇萃取，静置，取下层水相作为供试液过滤。过滤后滤膜冲洗及培养基接种照非水溶性制剂供试品项下的方法操作。
无菌气（喷）雾剂供试品 取规定量，将各容器置冰室冷冻约1小时。以无菌操作迅速在容器上端钻一小孔，释放抛射剂后再无菌开启容器，然后照水溶液或非水溶性制剂供试品项下的方法操作。
装有药物的注射器供试品 取规定量，装上无菌针头 （非包装中所佩带的），
若需要可吸入稀释液或用标签所示的溶剂溶解，然后照水溶液或非水溶性制剂供试品项下的方法操作。同时应采用直接接种法 进行包装中所配带的无菌针头的无菌检查。
2,直接接种法
直接接种法即每支（或瓶）供试品按规定量分别接种至各 含硫乙醇酸盐流体培养基和改良马丁培养基的容器中。除另有规定外，每个容器中的培养基的用量应符合接种的供试品体积不得大于培养基体积的10%，同时，硫乙醇酸盐流体培养基每管装量不少于15ml，改良马丁培养基每管装量不少于10ml。培养基的用量和高度同方法验证试验；每种培养基接种的管数同供试品的检验数量。
混悬液等非澄清水溶液供试品 取规定量接种至各管培养基中。
固体制剂供试品 取规定量直接接种至各管培养基中，或加入适宜的稀释液溶解，或按标签说明复溶后，取规定量接种至各管培养基中。
非水溶性制剂供试品 取规定量，混合，加入适量的聚山梨酯80或其他适宜的乳化剂及稀释剂使其乳化，接种至各管培养基中。或直接接种至聚山梨酯80
或其他适宜乳化剂的各管培养基中。
培养及观察
上述含培养基的容器按规定的温度培养14天 。培养期间应逐日观察并记录是否有菌生长。如在加入供试品后、或在培养过程中，培养基出现浑浊，培养14
天后，不能从外观上判断有无微生物生长，可取该培养基液适量转种至同种新鲜培养基中或划线接种于斜面培养基上，细菌培养2天、真菌培养3天，观察接种的同种新鲜培养基是否再出现浑浊或斜面是否有菌生长；或取培养液涂片，染色，镜检，判断是否有菌。
结 果 判 断
若供试品均澄清，或虽显浑浊但经确证无菌生长，判供试品符合规定；若供试品管中任何一管显浑浊并确证有菌生长，判供试品不符合规定，除非能充分证明试验结果无效，即生长的微生物非供试品所含。当符合下列至少一个条件时，方可判试验结果无效：
（1）无菌检查试验所用的设备及环境的微生物监控结果不符合无菌检查法的要求；
（2）回顾无菌试验过程，发现有可能引起微生物污染的因素。
（3）阴性对照管有菌生长；
（4）供试品管中生长的微生物经鉴定后，确证是因无菌 试验中所使用的物品和（或）无菌操作技术不当引起的。
试验若经确认无效，应重试。重试时，重新取同量供试品，依法重试，若无菌生长，判供试品符合规定；若有菌生长，判供试品不符合规定。
表1 批出厂产品最少检验数量
──────────────────────────────────────────────────
供试品 批产量N（个） 每种培养基最少检验数量
───────────────────────────────────────────────────
注射剂
≤100 10%或4个（取较多者）
100〈N≤500 10个
〉500 2%或20个（取较少者）
大体积注射剂（＞100ml） 2%或10个（取较少者）
──────────────────────────────────────────────────────
眼用及其他非注射产品
≤200 5%或2个（取较多者）
＞200 10个
───────────────────────────────────────────────────────
桶装固体原料
≤4 每个容器
4 〈N≤50 20%或4个容器（取较大者）
＞50 2%或10个（取较大者）
───────────────────────────────────────────────────────
注：若每个容器中的装量不足接种两种培养基，那么表中的检验数量应加倍。
表2 上市抽验样品（液体制剂）的最少检验量
────────────────────────────────────────────────
供试品装量V（ml） 每支样品接入每管 最少检验数量
培养基的最少样品量 （瓶或支）
─────────────────────────────────────────────────
≤1 全量 20 ①
1 ＜V＜5 半量 10
5≤V＜20 2ml 10
20≤V＜50 5ml 10
50≤V＜100 10ml 10
50≤V＜100（静脉给药） 半量 10
100≤V≤500 半量 6
V＞500 500 ml 6
──────────────────────────────────────────────────
①每种培养基各接种10支供试品。
表3 上市抽验样品（固体制剂）的最少 检验量
──────────────────────────────────────────────────
供试品装量M 每支样品接入每管培 最少检验数量
/支、瓶或个 养基的最少样品量 （瓶或支）
───────────────────────────────────────────────────
M＜50mg 全量 20①
50mg≤V＜300mg 半量 10
300mg≤V＜5g 150mg 10
M≥5g 500mg 10②
───────────────────────────────────────────────────
①每种培养基各接种10支供试品。
②桶装固体原料的最少检验数量为4个包装。
细菌内毒素检查法（2005年一部）
附录ⅩⅢ D 细菌内毒素检查法
本法系利用鲎试剂来检测或量化由革兰阴性菌产生的细菌内毒素，以判断供试品中细菌内毒素的限量是否符合规定的一种方法。
细菌内毒素检查包括两种方法，即凝胶法和光度测定法，后者包括浊度法和显色基质法。供试品检测时，可使用其中任何一种方法进行试验。当测定结果有争议时，除另有规定外，以凝胶法结果为准。
内毒素的量用内毒素单位(EU)表示。
细菌内毒素国家标准品系自大肠埃希菌提取精制而成。用于标定、复核、仲裁鲎试剂灵敏度和标定细菌内毒素工作标准品的效价。
细菌内毒素工作标准品系以细菌内毒素国家标准品为基准标定其效价，
用于试验中鲎试剂灵敏度复核、干扰试验及各种阳性对照。
凝胶法细菌内毒素检查用水系指内毒素含量小于0.015EU/ml的灭菌注射用水。
光度测定法用的细菌内毒素检查用水，其内毒素的含量应小于0.005EU/ml 。
试验所用器皿需经处理，以去除可能存在的外源性内毒素，常用的方法是250℃干烤至少60分钟，也可采用其他确证不干扰细菌内毒素的适宜方法。若使用塑料器械，如微孔板和微量加样器配套的吸头等，应选用标明无内毒素并且对试验无干扰的器械。试验操作过程应防止微生物的污染。
供试品溶液的制备 某些供试品需进行复 溶、稀释或在水性溶液中浸提制成供试品溶液。一般要求供试品溶液的PH值在6.0~8.0的范围内。对于过酸、过碱或本身有缓冲能力的供试品，需调节被测溶液（或其稀释液）的PH值，可使用酸、碱溶液或鲎试剂生产厂家推荐的适宜的缓冲液调节PH值。酸或碱溶液须用细菌内毒素检查用水在已去除内毒素的容器中配制。缓冲液必须经过验证不含内毒素和干扰因子。
内毒素限值的确定 药品、生物制品的细菌内毒素限值（L）一般按以下公式确定：
L=K/M
式中 L为供试品的细菌内毒素限值，以EU/ml、EU/mg 或EU/U（活性单位）表示；
K为人每公斤体重每小时最大可接受的内毒素剂量，以EU/(kg.h)表示，注射剂
K=5EU/(kg.h)，放射性药品注射剂K=2.5EU/(kg.h)，鞘内用注射剂K=0.2EU/(kg.h)；
M为人用每公斤体重每小时的最大供试品剂量，以ml/(kg.h)、mg/(kg.h)或U/(kg.h)
表示，人均体重按60kg计算，注射时间若不足1小时，按1小时计算。
按人用剂量计算限值时，如遇特殊情况，可根据生产和临床用药实际情况做必要调整，但需说明理由。
确定最大有效稀释倍数（M VD） 最大有效稀释倍数是指在试验中供试品溶液被允许稀释的最大倍数，在不超过此稀释倍数的浓度下进行内毒素限值的检测。
用以下公式来确定MVD：
MVD=CL/λ
式中 L为供试品的细菌内毒素限值；
C为供试品溶液的浓度，当L以EU/ml表示时，则C等于1.0ml/ml，当L以EU/mg
或EU/U 表示时，C的单位需为mg/ml或U/ml。如供试品为注射用无菌粉末或原料药，
则MVD取1，可计算供试品的最小有效稀释浓度C =λ/L；
λ 为在凝胶法中鲎试剂的标示灵敏度（EU/ml），或是在 光度测定法中所使用的标准曲线上最低的内毒素浓度。
方法1 凝胶法
凝胶法系通过鲎试剂与内毒素产生凝集反应的原理来检测或半定量内毒素的方法。
鲎试剂灵敏度复核试验 在本检查法规定的条件下，使鲎试剂产生凝集的内毒素的最低浓度即为鲎试剂的标示灵敏度，用EU/ml表示。当使用新批号的鲎试剂或试验条件发生了任何可能影响检验结果的改变时，应进行鲎试剂灵敏度复核试验。
根据鲎试剂灵敏度的标示值(λ),将细菌内毒素国家标准品或细菌内毒素工作标准品用细菌内毒素检查用水溶解，在旋涡混合器上混合15分钟，然后制成2.0λ、λ、0.5λ和0.25λ四个浓度的内毒素标准溶液，每稀释一步均应在旋涡混合器上混匀30秒钟。取分装有0.1ml 鲎试剂溶液的10mm *75mm试管或复溶后的0.1ml/支规格的鲎试剂原安瓿18支，其中16管分别加入0.l ml 不同浓度的内毒素标准溶液，每一个内毒素浓度平行做4管；另外2管加入0.1 ml 细菌内毒素检查用水作为阴性对照。将试管中溶液轻轻混匀后，封闭管口，垂直放入37℃±1℃的恒温器中，保温60分钟± 2分钟。
将试管从恒温器中轻轻取出，缓缓倒转180°，若管内形成凝胶，并且凝胶不变形、不从管壁滑脱者为阳性；未形成凝胶或形成的凝胶不坚实、变形并从管壁滑脱者为阴性。保温和拿取试管过程应避免受到振动造成 假阴性结果。
当最大浓度2 λ管均为阳性，最低浓度0.25λ管均为阴性，阴性对照管为阴性，
试验方为有效。按下式计算反应终点浓度的几何平均值，即为鲎试剂灵敏度的测定值（λc）。
ΣX
λc＝lg<-1>───
4
式中X为反应终点浓度的对数值(lg)。反应终点浓度是指系列 递减的内毒素浓度中最后一个呈阳性结果的浓度。
当λc在0.5λ～2.0λ(包括0.5λ和2.0λ)时，方可用于细菌内毒素检查，并以标示灵敏度λ 为该批鲎试剂的灵敏度。
干扰试验。按表1制备溶液A、B、C和D，使用的供试品溶液应为未检验出内毒素且不超过最大有效稀释倍数（MVD）的溶液，按鲎试剂灵敏度复核试验项下操作。
只有当溶液A和阴性对照溶液D的所有平行管都为阴性，并且系列溶液C的结果在鲎试剂灵敏度复核范围内时，试验方为有效。按下列计算系列溶液C和B
的反应终点浓度的几何平均值（Es和Et）。
Es=1/lg（ΣXs/4)
Et=1/lg（ΣXt/4)
式中 Es、Et分别为系列溶液C和溶液B的反应终点浓度的对数值(lg)。
当Es在0.5λ ~2λ（包括0.5λ 和2λ）及Et在0.5Es~2Es（包括0.5Es和2Es）时，认为供试品在该浓度下无干扰作用。若供试品溶液在小于MVD的稀释倍数下对试验有干扰，应将供试品溶液进行不超过MVD的进一步稀释，再重复干扰试验。
表1 凝胶法干扰试验溶液的制备
───────────────────────────────────────────────────
编号 内毒素浓度/配制 稀释用液 稀释 所含内毒 平行
内毒素的溶液 倍数 素的浓度 管数
───────────────────────────────────────────────────
A 无/供试品溶液 2
────────────────────────────────────────────────────
B 2λ/供试品溶液 供试品溶液 1 2 λ 4
2 1λ 4
4 0.5λ 4
8 0.25λ 4
────────────────────────────────────────────────────
C 2λ/检查用水 检查用水 1 2 λ 4
2 1λ 4
4 0.5λ 4
8 0.25λ 4
────────────────────────────────────────────────────
D 无/检查用水 2
─────────────────────────────────────────────────────
注：A为供试品溶液；B为干扰试验系列；C为鲎试剂标示灵敏度的对照系列；D为阴性对照。
可通过对供试品进行更大倍数的稀释或通过其他适宜的方法（如过滤、中和、透析或加热处理等）排除干扰。为确保所选择的处理方法能有效地排除干扰且不会使内毒素失去活性，要使用预先添加了标准内毒素再经过处理的供试品溶液进行干扰实验。
当进行新药的内毒素检查试验前，或无内毒素检查项的品种建立内毒素检查法时，须进行干扰试验。
当鲎试剂、供试品的配方、生产工艺改变或试验环境中发生了任何有可能影响试验结果的变化时，须重新进行干扰试验。
检查法
（1）凝胶限量试验
按表2制备溶液A、B、C和D。使用稀释倍数为MVD并且已经排除干扰的供试品溶液来制备溶液A和B。按鲎试剂灵敏度复核试验项下操作。
表2 凝胶限量试验溶液的制备
──────────────────────────────────────────────
编号 内毒素浓度/配制内毒素的溶液 平行管数
──────────────────────────────────────────────
A 无/供试品溶液 2
───────────────────────────────────────────────
B 2λ/供试品溶液 2
────────────────────────────────────────────────
C 2λ /检查用水 2
────────────────────────────────────────────────
D 无/检查用水 2
─────────────────────────────────────────────────
注：A为供试品溶液；B为供试品阳性对照；C为阳性对照；D为阴性对照。
结果判断 保温60分钟±2分钟后观察结果。若阴性对照溶液D的平行管均为阴性，
供试品阳性对照溶液B的平行管均为阳性，阳性对照溶液C的平行管均为阳性，
试验有效。
若溶液A的两个平行管均为阴性，判供试品符合规定；若溶液A的两个平行管均为阳性，判供试品不符合规定。若溶液A的两个平行管中的一管为阳性，另一管为阴性，需进行复试。复试时，溶液A需做4支平行管，若所有平行管均为阴性，判供试品符合规定；否则判供试品不符合规定。
（2）凝胶半定量试验
本方法系通过确定反应终点浓度来量化供试品中内毒素的含量。按表3制备溶液A、B、C、和D。按鲎试剂灵敏度复核试验项下操作。
结果判断 若阴性对照溶液D的平行管均为阴性，供试品阳性对照溶液B的平行管均为阳性，系列溶液C的反应终点浓度的几何平均值在0.5λ~2λ之间，试验有效。
系列溶液A中每一系列平行管的终点稀释倍数乘以λ，为每个系列的反应终点浓度，所有平行管反应终点浓度的几何平均值即为供试品溶液的内毒素浓度［按公式CE=lg<-1>( ΣX/2)］。如果检验时采用的是供试品的稀释数，则计算原始溶液内毒素浓度时要将结果乘以稀释倍数。
如试验中供试品溶液的所有平行管均为阴性，应记为内毒素浓度小于λ（如果检验的是稀释过的供试品，则记为小于λ乘以供试品进行半定量试验的初始稀释倍数）。如果供试品溶液的所有平行管均为阳性，应记为内毒素的浓度大于或等于最大的稀释倍数乘以λ 。
表3 凝胶半定量试验溶液的制备
───────────────────────────────────────────────────
编号 内毒素浓度/配制 稀释用液 稀释 所含内毒 平行
内毒素的溶液 倍数 素的浓度 管数
───────────────────────────────────────────────────
A 无/供试品溶液 检查用水 1 2
2 2
4 2
8 2
────────────────────────────────────────────────────
B 2λ/供试品溶液 供试品溶液 1 2 λ 2
────────────────────────────────────────────────────
C 2λ/检查用水 检查用水 1 2 λ 2
2 1λ 2
4 0.5λ 2
8 0.25λ 2
────────────────────────────────────────────────────
D 无/检查用水 2
─────────────────────────────────────────────────────
注：A为不超过MVD并且通过干扰试验的供试品溶液。从通过干扰试验的稀释倍数开始用检查用水稀释至1倍、2倍、4倍和8倍，最后的稀释倍数不得超过MVD。
B为2 λ 浓度标准内毒素的溶液A（供试品阳性对照）。
C为鲎试剂标示灵敏度的对照系列。
D为阴性对照。
若内毒素浓度小于规定的限度，判供试品符合规定。若内毒素浓度大于或等于规定的限值，判供试品不符合规定。
方法2 光度测定法
光度测定法分为浊度法和显色基质法。
浊度法系利用检测鲎试剂与内毒素反应过程中的浊度变化 而测定内毒素含量的方法。根据检测原理，可分为终点浊度法和动态浊度法。终点浊度法是依据反应混合物中的内毒素浓度和其在孵育终止时的浊度（吸光度或透光率）之间存在着量化关系来测定内毒素含量的方法。动态浊度法是检测反应混合物的浊度到达某一项先设定的吸光度所需要的反应时间，或是检测浊度增加速度的方法。
显色基质法系利用检测鲎试剂与内毒素反应过程中产生的凝固酶使特定底物释放出呈色团的多少而测定内毒素含量的方法。根据检测原理，分为终点显色法和动态显色法。终点显色法是依据反应混合物中内毒素 浓度和其在孵育终止时释放出的呈色团的量之间存在的量化关系来测定内毒素含量的方法。动态显色法是检测反应混合物的色度达到某一预先设定的吸光度所需要的反应时间，
或检测色度增长速度的方法。
光度测定试验需在特定的仪器中进行，温度一般为37℃±1℃。
供试品和鲎试剂的加样量、供试品和鲎试剂的比例以及保温时间等，参照所用仪器和试剂的有关说明进行。
为保证浊度和显色试验的有效性，应预先进行标准曲线的可靠性试验以及供试品的干扰试验。
标准曲线的可靠性试验 当使用新批号的鲎试剂或试验条件发生了任何可能会影响检验结果的改变时，需进行标准曲线的可靠性试验。
用标准内毒素配成溶液，制成至少3个浓度的稀释液（相邻浓度间稀释倍数不得大于10），最低浓度不得低于所用鲎试剂的标示检测限。每一稀释步骤的混匀时间同凝胶法，每一浓度至少做3支平 行管。同时要求做2支阴行对照。当阴性对照的反应时间大于标准曲线最低浓度的反应时间，将全部数据进行线性回归分析。
根据线性回归分析，标准曲线的相关系数（r）的绝对值应大于或等于0.980，
试验方为有效。否则须重新试验。
干扰试验 选择标准曲线中点或一个靠近中点的内毒素浓度（设为λ m），作为供试品干扰试验中添加的内毒素浓度。按表4制备溶液A、B、C和D。
表4 光度测定法干扰试验溶液的制备
────────────────────────────────────────────
编号 内毒素浓度 配制内毒素的溶液 平行管数
─────────────────────────────────────────────
A 无 供试品溶液 不少于2个
─────────────────────────────────────────────
B 标准曲线的中点（或 附 供试品溶液 不少于2个
近点）的浓度（设为λ m）
─────────────────────────────────────────────
C 至少3个浓度（最低一点 检查用水 每一浓度
设定为λ） 不少于2个
──────────────────────────────────────────────
D 无 检查用水 不少于2个
───────────────────────────────────────────────
注：A为稀释倍数不超过MVD的供试品溶液。
B为加入了标准曲线中点或靠近中点的一个已知浓度内毒素的，且与溶液A有相同稀释倍数的供试品溶液。
C为如“标准曲线的可靠性试验”项下描述的，用于制备标准曲线的标准内毒素溶液。
D为阴性对照。
按所得线性回归方程分别计算出供试品溶液和含标准内毒素的供试品溶液的内毒素含量Ct和Cs,再按下式计算该试验条件下的回收率（R）。
R=（Cs - Ct）/ λ m *100%
当内毒素的回收率在50%~200%之间，则认为在此试验条件下供试品溶液不存在干扰作用。
当内毒素的回收率不在指定的范围内，须按,凝胶法干扰试验”中的方法去除干扰因素。并重复干扰试验来验证处理的有效性。
当鲎试剂、供试品的来源、配方、生产工艺改变或实验环境中发生了任何有可能影响试验结果的变化时，须重新进行干扰试验。
检查法
按“光度测定法的干扰试验”中的操作步骤进行检测。
使用系列溶液C生成的标准曲线来计算溶液A的每一个平行管的内毒素浓度。
试验必须符合以下三个条件方为有效：
（1）系列溶液C的结果要符合“标准曲线的可靠性试验”中的要求；
（2）用溶液B中的内毒素浓度减去溶液A中的内毒素浓度后，计算出的内毒素的回收率要在50%~200%的范围内；
（3）溶液D的反应时间应大于标准曲线最低浓度的反应时间。
结果判断 若供试品溶液所有平行管的平均内毒素浓度乘以稀释倍数后，小于规定的内毒素限值，判供试品符合规定。若大于或等于规定的内毒素限值，
判供试品不符合规定。
注：本检查法中，“管”的意思包括其他任何反应容器,如微孔板中的孔。
相对密度测定法（2005年版一部）
附录Ⅶ A,相对密度测定法
相对密度系指在相同的温度、压力条件下,某物质的密度与水的密度之比。除另有规定外,温度为20℃。
纯物质的相对密度在特定的条件下为不变的常数。但如物质的纯度不够，
则其相对密度的测定值会随着纯度的变化而改变。因此，测定药品的相对密度，可用以检查药品的纯杂程度。
液体药品的相对密度，一般用比重瓶(如图1或图2)测定；测定易挥发液体的相对密度，可用韦氏比重秤（图3）。
用比重瓶测定时的环境（指比重瓶和天平的放置环境）温度应略低于20℃
或各品种项下规定的温度。
1.比重瓶法
(1)取洁净、干燥并精密称定重量的比重瓶(如图1)，装满供试品（温度应低于20℃或各品种项下规定的温度）后，装上温度计(瓶中应无气泡)，置20℃
（或各品种项下规定的温度）的水浴中放置若干分钟，使内容物的温度达到
20℃（或各品种项下规定的温度），用滤纸除去溢出侧管的液体，立即盖上罩。然后将比重瓶自水浴中取出，再用滤纸将比重瓶的外面擦净，精密称定，
减去比重瓶的重量，求得供试品的重量后，将供试品倾去，洗净比重瓶，装满新沸过的冷水，再照上法测得同一温度时水的重量，按下式计算，即得。
供试品重量
供试品的相对密度＝──────────
水重量
(2)取洁净、干燥并精密称定重量的比重瓶(如图2)，装满供试品（温度应低于20℃或各品种项下规定的温度）后，插入中心有毛细孔的瓶塞，用滤纸将从塞孔溢出的液体擦干，置20℃(或各品种项下规定的温度)恒温水浴中，放置若干分钟，随着供试液温度的上升，过多的液体将不断从塞孔溢出，随时用滤纸将瓶塞顶端擦干，待液体不再由塞孔溢出，迅即将比重瓶自水浴中取出，照上述(1)法,自“再用滤纸将比重瓶的外面擦净”起，依法测定，即得。
2.韦氏比重秤法
取20℃时相对密度为1的韦氏比重秤(图3)，用新沸过的冷水将所附玻璃圆筒装至八分满，置20℃(或各品种项下规定的温度)的水浴中，搅动玻璃圆筒内的水，调节温度至20℃(或各品种项下规定的温度)，将悬于秤端的玻璃锤浸入圆筒内的水中，秤臂右端悬挂游码于1.0000处，调节秤臂左端平衡用的螺旋使平衡，然后将玻璃圆筒内的水倾去，拭干，装入供试液至相同的高度，并用同法调节温度后，再把拭干的玻璃锤浸入供试液中，调节秤臂上游码的数量与位置使平衡，读取数值，即得供试品的相对密度。
如该比重秤系在4℃时相对密度为1，则用水校准时游码应悬挂于0.9982处，
并应将在20℃测得的供试品相对密度除以0.9982。
旋光度测定法（2005年版一部）
附录Ⅶ E,旋光度测定法
平面偏振光通过含有某些光学活性的化合物液体或溶液时，能引起旋光现象，使偏振光的平面向左或向右旋转。旋转的度数，称为旋光度。偏振光透过长1dm并每1ml中含有旋光性物质1g的溶液，在一定波长与温度下测得的旋光度称为比旋度。测定比旋度（或旋光度）可以区别或检查某些药品的纯杂程度，亦可用以测定含量。
除另有规定外 本法系用钠光谱的D线(589.3nm)测定旋光度，测定管长度为
1dm(如使用其他管长，应进行换算)，测定温度为20℃。用读数至0.01°并经过检定的旋光计。
测定旋光度时，将测定管用供试液体或溶液（取固体供试品，按各药品项下的方法制成）冲洗数次，缓缓注入供试液体或溶液适量（注意勿使发生气泡），置于旋光计内检测读数，即得供试液的旋光度。使偏振光向右旋转者
（顺时针方向）为右旋，以“＋”符号表示；使偏振光向左旋转者(反时针方向)
为左旋，以“－”符号表示。用同法读取旋光度3次,取3次的平均数，照下列公式计算，即得供试品的比旋度。
a
对液体供试品 [a]<t>D＝────
ιd
100α
对固体供试品 [a]<t>D＝─────
ιc
式中 [a]为比旋度；
D为钠光谱的D线；
t为测定时的温度；
ι为测定管长度,dm；
α为测得的旋光度；
d为液体的相对密度；
c为每100ml溶液中含有被测物质的重量,g（按干燥品或无水物计算）。
旋光计的检定，可用标准石英旋光管进行，读数误差应符合规定。
【注意事项】 (1) 每次测定前应以溶剂作空白校正，测定后，再校正1
次，以确定在测定时零点有无变动；如第2次校正时发现零点有变动，则应重新测定旋光度。
(2) 配制溶液及测定时，均应调节温度至20℃±0.5℃(或各药品项下规定的温度)。
(3)供试的液体或固体物质的溶液充分溶解，供试液应澄清。
(4) 物质的比旋度与测定光源、测定波长、溶剂、浓度和温度等 因素有关。
因此，表示物质的比旋度时应注明测定条件。
显微鉴别法（2005年版一部）
附录Ⅱ C,显微鉴别法
显微鉴别系指用显微镜对药材的（饮片）切片、粉末、解离组织或表面制片及含药材粉末的制剂中药材的组织、细胞或内含物等特征进行鉴别的一种方法。鉴别时选择有代表性的供试品，根据各品种鉴别项的规定制片。制剂根据不同剂型适当处理后制片。
一、药材显微制片
1、横切片或纵切片制片 取供试品欲观察部位，经软化处理后，用徒手或滑走切片法，切成10～20μm的薄片,必要时可包埋后切片。选取平整的薄片置载玻片上，根据观察对象不同，滴加甘油醋酸试液、水合氯醛试液或其他试液1~2滴，
盖上盖玻片。必要时滴加水合氯醛试液后，在酒精灯上加热透化，并滴加甘油乙醇试液或稀甘油，盖上盖玻片。
二、粉末制片 供试品粉末过四号筛，挑取少许置载玻片上，滴加甘油醋酸试液、水合氯醛试液或其他适宜的试液，盖上盖玻片。必要时，按上法加热透化。
三、表面制片 将供试品湿润软化后,剪取欲观察部位约4mm2，一正一反置载玻片上，或撕取表皮，加适宜的试液或加热透化后，盖上盖玻片。
四、解离组织制片 将供试品切成长约5mm、直接约2mm的段或厚约1mm的片，
如供试品中薄壁组织占大部分，木化组织少或分散存在，采用氢氧化钾法，若供试品质地坚硬，木化组织较多或集成较大群束，采用硝铬酸法或氯酸钾法。
1．氢氧化钾法 置供试品于试管中，加5％氢氧化钾溶液适量，加热至用玻璃棒挤压能离散为止,倾去碱液，加水洗涤后，取出少量置载玻片上，用解剖针撕开，滴加稀甘油，盖上盖玻片。
2．硝铬酸法 置供试品于试管中,加硝铬酸试液适量，放置，至用玻璃棒挤压能离散为止，倾去酸液，加水洗涤后，照上法装片。
3．氯酸钾法 置供试品于试管中，加硝酸溶液(1→2)及氯酸钾少量,缓缓加热，待产生的气泡渐少时，再及时加入氯酸钾少量，以维持气泡稳定地发生，
至用玻璃棒挤压能离散为止，倾去酸液，加水洗涤后，照上法装片。
五、花粉粒与孢子制片 取花粉、花药（或小的花朵）、孢子或孢子囊群
（干燥供试品浸于冰醋酸中软化），用玻璃棒研碎，经纱布过滤离心管中，离心,取沉淀加新鲜配制的醋酐与硫酸(9∶1)的混合液1～3ml，置水浴上加热2～3分钟，离心，取沉淀，用水洗涤2次,取沉淀少量置载玻片上，滴加水合氯醛试液，
盖上盖玻片，或加50%甘油与1%苯酚各1~2滴，用品红甘油胶［取明胶1g，加水6
ml，浸泡至溶化，再加甘油7ml，加热并轻轻搅拌至完全混匀，用纱布过滤至培养皿中，加碱性品红溶液（碱性品红0.1g，加无水乙醇600ml及樟油80ml，溶解）
适量，混匀，凝固后即得］封藏。
六、磨片制片 坚硬的动物、矿物类药，可采用磨片法制片。选取厚度约
1~2mm的供试材料，置粗磨石（或磨砂玻璃板）上，加适量水，用食指、中指夹住或压住材料，在磨石上往返磨砺，待两面磨平，且厚度约数百微米时，将材料移置细磨石上，加水，用软木塞压住在材料上，往返磨砺至透明，用水冲洗，再用乙醇处理和甘油乙醇试液装片。
二、含药材粉末的制剂显微制片
按供试品不同 剂型，散剂、胶囊剂（内容物为颗粒状，应研细），可直接取适量粉末；片剂取2~3片，水丸、糊丸、水蜜丸、锭剂等（包衣者除去包衣），
取数丸或1~2锭，分别置乳钵中研成粉末，取适量粉末；蜜丸应将药丸切开，从切面由外至中央挑取适量样品或用水脱蜜后，吸取沉淀物少量。根据观察对象不同，分别按粉末制片法制片（1~5片）。
三、细胞壁性质的鉴别
1．木质化细胞壁 加间苯三酚试液1～2滴，稍放置，加盐酸1滴,因木质化程度不同,显红色或紫红色。
2．木栓化或角质化细胞壁 加苏丹Ⅲ试液，稍放置或微热，显橘红色至红色。
3．纤维素细胞壁 加氯化锌碘试液，或先加碘试液湿润后，稍放置,再加硫酸溶液(33→50)；显蓝色或紫色。
4．硅质化细胞壁 加硫酸无变化。
四、细胞内含物性质的鉴别
1．淀粉粒
（1）加碘试液，显蓝色或紫色。
（2）用甘油醋酸试液装片，置偏光显微镜下观察,未糊化的淀粉粒显偏光现象；已糊化的无偏光现象。
2．糊粉粒 （1）加碘试液，显棕色或黄棕色。
（2）加硝酸汞试液,显砖红色。材料中如含有多量脂肪油，宜先用乙醚或石油醚脱脂后进行试验。
3．脂肪油、挥发油或树脂
（1）加苏丹Ⅲ试液，显橘红色、红色或紫红色。
（2）加90％乙醇，脂肪油和树脂不溶解（篦麻油及巴豆油例外），挥发油则溶解。
4．菊糖 加10％α－萘酚乙醇溶液，再加硫酸，显紫红色并溶解。
5．黏液 加钌红试液，显红色。
6．草酸钙结晶
（1）加稀醋酸不溶解，加稀盐酸溶解而无气泡发生。
（2）加硫酸溶液（1→2），逐渐溶解，片刻后析出针状硫酸钙结晶。
7．碳酸钙（钟乳体） 加稀盐酸溶解，同时有气泡发生。
8．硅质 加硫酸不溶解。
五、显微测量
系指用目镜测微尺，在显微镜下测量细胞及细胞内含物等的大小。
1,目镜测微尺 放在目镜筒内的一种标尺，为一个直径18`22mm的圆形玻璃片，
中央刻有精确等距离的平行线刻度，常为50格或100格（如图1，图略）
2.载物台测微尺 在特制的载玻片中央粘贴一刻有精细尺度的圆形玻片。通常将长1mm（或2mm）精确等分成100（或200）小格，每1小格长为10um,用以标定目镜测微尺（如图2，图略）。
3.目镜测微尺的标定 用以确定使用同一显微镜 及特定倍数的物镜、目镜和镜筒长度时，目镜测微尺上每一格所代表的长度。
取载物台测微尺置显微镜载物台上，在高倍物镜（或低倍物镜）下，将测微尺刻度移至视野中央。将目镜测微尺（正面向上）放入 目镜镜筒内，旋转目镜，
并移动载物台测微尺，使目镜测微尺的“0” 刻度线与载物台测微尺的某刻度线相重合，然后再找第二条重合刻度线，根据两条重合线间两重合线间两种测微尺的小格数，计算出目镜测微尺每一小格在该物镜条件下相当的长度（um），如图3所示，图略，目镜测微尺77小格（0~77） 与载物台 测微尺的30小格（0.7~1.0）相当，已知载物台测微尺每一小格的长度为10um。目镜测微尺每一小格长度为：
10um*30/77=3.8um。
当测定时要用不同的放大倍数时，应分别标定。
图3（图略） 表示视野中目镜测微尺与载物台测微尺的重合线。
4.测量方法 将需测量的目的物显微制片置显微镜载物台上，用目镜测微尺测量目的物的小格数，乘以上述每一小格的微米数。通常是在高倍镜下测量，但欲测量较长的目的物，如纤维、导管、非腺毛等的长度时，需在低倍镜下测量。
记录最大值与最小值（um），允许有小量数值略高或略低于规定。
药材检定通则 （2005年版一部）
附录Ⅱ B,药材检定通则
药材的检定包括“性状”、“鉴别”、“检查”、“浸出物测定”、“含量测定”等项目。检定时应注意下列有关的各项规定。
一、取样应按“药材取样法（附录Ⅱ Ａ）”的规定进行。
二、为了正确检定药材，必要时可用符合本版药典规定的相应药材标本作对照。
三、供检验的药材如已切碎,除“性状”项已不完全相同外,其它各项应符合规定。
四、“性状”系指药材的形状、大小、色泽、表面、质地、断面（包括折断面或切断面）及气味等特征。
1,形状是指干燥药材的形态。观察时一般不需预处理，如观察很皱缩的全草、叶或花类，可先浸湿使软化后，展平。观察某些果实、种子类时，如有必要可浸软后，取下果皮或种皮，以观察内部特征。
2,大小是指药材的长短、粗细(直径)和厚度。一般应测量较多的供试品，
可允许有少量高于或低于规定的数值。测量时可用毫米刻度尺。对细小的种子或果实类，可将每10粒种子紧密排成一行，以毫米刻度尺测量后求其平均值。
3,药材是指在日光灯下观察的药材颜色及光泽度。如用两种色调复合描述颜色时，以后一种色调为主。例如黄棕色，即以棕色为主。
4,观察表面特征、质地和断面特征时，供试品一般不作预处理。如折断面不易观察到纹理，可削平后进行观察。
5,检查气味时，可直接嗅闻，或在折断、破碎或搓揉时进行。必要时可用热水湿润后检查。
6,检查味感时，可取少量直接口尝，或加开水浸泡后尝浸出液。有毒的药材如需尝味时，应注意防止中毒。
五、“鉴别”系指检验药材真实性的方法，包括经 验鉴别、显微鉴别及理化鉴别。
1,经验鉴别系指用简便易行的传统方法观察供试品的颜色变化、浮沉情况以及爆鸣、色焰等特征。
2,显微鉴别系指用显微镜观察药材切片、粉末或表面等的组织、细胞或内含物特征。照显微鉴别法（附录ⅡＣ）项下的方法制片观察。
3,理化鉴别系指用化学或物理的方法，对药材中所含某些化学成分进行的鉴别试验。
(1) 如用荧光法鉴别，将药材（包括断面、浸出物等）或经酸、碱处理后，
置紫外光灯下约10cm处观察所产生的荧光。除另有规定外，紫外光灯的波长为365nm。
(2) 如用微量升华法鉴别,取金属片或载玻片，置石棉网上，金属片或载玻片上放一高约8mm的金属圈,圈内放置适量药材粉末，圈上覆盖载玻片，在石棉网下用酒精灯缓缓加热，至粉末开始变焦，去火待冷，载玻片上有升华物凝集。将载玻片反转后，置显微镜下观察结晶形状、色泽，或取升华物加试液观察反应。
（3）光谱和色谱鉴别，常用的有紫外-可见分光光度法、红外分光光度法、薄层色谱法、高效液相色谱法、气相色谱法等。
六、“检查”系指对药材的纯净程度、有害或有毒物质进行的限量检查，包括水分、灰分、杂质、毒性成分、重金属及有害元素、农药残留量等。
七、“浸出物测定”系指用水或其他适宜的溶剂对药材中可溶性物质进行测定。
八、含量测定系指用化学、物理或生 物的方法，对药材含有的有效成分、
指标成分或类别成分进行的测定，包括 挥发油及主成分的含量、生物效价测定等。测定方法常用光谱法和色谱法等。
【注意】1．进行测定时，需要粉碎的药材，应按各药材项下规定的要求粉碎过筛,并注意均匀。
2．检查和测定的方法按各该药材项下规定的方法或指定的有关附录方法进行。
药材炮制通则（2005年版一部）
附录Ⅱ D,药材炮制通则
药材炮制系指将药材通过净制、切制、炮炙操作，制成一定规格的饮片，以适应医疗要求及调配、制剂的需要，保证用药安全和有效。
炮制药材的用水，应为饮用水。炮制药材除另有规定外，应符合下列有关要求。
一、净制 即净选加工。经净制后的药材称为“净药材”。凡供切制、炮炙或调配制剂时，均应使用净药材。
净制药材可根据其具体情况，分别选用挑选、风选、水选、筛选、剪、
切、刮削、剔除、刷、擦、碾串、火燎及泡洗等方法达到质量标准。
二、切制 药材切制时，除鲜切、干切外，须经浸润使其柔软者，应少泡多润，防止有效成分流失。软化处理方法有：喷淋,抢 水洗、浸泡、润、漂、
蒸。并应按药材的大小、粗细、质地等分别处理。注意掌握气温、水量、时间等条件。切后应及时干燥，保证质量。
切制品有片、段、块、丝等。其厚薄、长短、大小宽窄通常为,
片 极薄片0.5mm以下，薄片1～2mm，厚片2～4mm；
段 短段5～10mm，长段10~15mm；
块 8～12mm的方块；
丝 细丝2～3mm，粗丝5～10mm。
其他不宜切制的药材，一般应捣碎用。
三、炮炙 除另有规定外，常用的炮炙方法和要求如下。
1．炒 炒制分清炒和加辅料炒。炒时应火力均匀，不断翻动。应掌握加热温度、炒制时间及程度要求。
清炒 取净药材置热锅中，用文火炒至规定程度时，取出，放凉。需炒焦者，一般用中火炒至表面焦黄色，断面色加深为度，取出，放晾。炒焦后易燃药材，可喷淋清水少许，再炒干或晒干。
麸炒 取麸皮，撒在热锅中，加热至冒烟时，放入净药材，迅速翻动，炒至药材表面呈黄色或色变深时，取出，筛去麸皮，放凉。
除另有规定外，每100kg净药材用麸皮10kg。
2．烫 烫法常用的辅料为洁净河沙、蛤粉或滑石粉。取河砂（蛤粉、滑石粉）置锅内，一般用武火炒热后，加入净药材，不断翻动，烫至表面鼓起、酥脆或至规定的程度时，取出，筛去辅料，放凉。
如需醋淬时，筛去辅料后，趁热投入醋中淬酥。
3．煅 煅制时应注意煅透，使酥脆易碎。
明煅 取净药材，砸成小块，置无烟的炉火上或置适宜的容器内，煅至酥脆或红透时，取出，放凉，碾碎。
含有结晶水的盐类药物，不要求煅红，但须使结晶水蒸发尽，或全部形成蜂窝状的块状固体。
煅淬 将净药材煅至红透时，立即投入规定的液体辅料中，淬酥（如不酥，可反复煅淬至酥），取出，干燥，打碎或研粉。
4．制炭 制炭时应“存性”，并防止灰化。
炒炭 取净药材,置热锅内，用武火炒至表面焦黑色、内部焦黄色或至规定程度时,喷淋清水少许，熄灭火星，取出，晾干。
煅炭 取净药材，置煅锅内，密封，焖煅至透，放凉，取出。
5．蒸 取净药材，照各品种炮制项下的规定，加入液体辅料拌匀（清蒸除外）,置适宜的容器内，加热蒸透或至规定的程度时，取出，干燥。
6．煮 取净药材加水或液体辅料共煮，辅料用量照各品种炮制项下的规定，煮至溶液完全被吸尽，或切开内无白心时，取出，干燥。
有毒药材煮制后的剩余汁液，除另有规定外，一般应弃去。
7．炖 取净药材照各该品种项下的规定，加入液体辅料，置适宜的容器内，密闭,隔水加热，或用蒸汽加热炖透，或炖至辅料完全被吸尽时，放凉，
取出，干燥。
8．{单} 取净药材投入沸水中，翻动片刻，捞出。有的种子类药材，
{单}至种皮由皱缩至舒展、能搓去时，捞出，放冷水浸泡，除去种皮，晒干。
9．酒制 包括酒炙、酒炖、酒蒸等。酒制时，除另有规定外，一般用黄酒。
酒炙 取净药材，加酒拌匀，闷透，置锅内,用文火炒至规定的程度时,取出,放凉。
除另有规定外，每100Kg净药材用黄酒10kg。
酒炖 取净药材，加酒拌匀，照上述炖法制备。
酒蒸 取净药材，加酒拌匀，照上述蒸法制备。
酒炖或酒蒸，除另有规定外，每100kg净药材，种子类用黄酒20kg，根及根茎类用黄酒30kg。
10．醋制 包括醋炙,醋煮,醋蒸等。醋制时，应用米醋或其他发酵醋。
醋炙 取净药材，加醋拌匀，闷透，置锅内，炒至规定的程度时，取出，
放凉。
醋煮 取净药材，加醋，照上述煮法制备。
醋蒸 取净药材，加醋拌匀，照上述蒸法制备。
醋炙、醋煮或醋蒸，除另有规定外，每100kg净药材，用醋20kg,必要时可加适量水稀释。
11．盐制 包括盐炙、盐蒸等。盐制时，应先将食盐加适量水溶解后,滤过,备用。
盐炙 取净药材，加盐水拌匀，闷透，置锅内（个别的先将净药材放锅内，
边拌炒边加盐水），以文火加热，炒至规定的程度时，取出，放凉。
盐蒸 取净药材，加盐水拌匀，照上述蒸法制备。
盐炙或盐蒸，除另有规定外，每100kg净药材，用食盐2kg。
12．姜汁炙 姜汁炙时，应先将生姜洗净，捣烂，加水适量，压榨取汁，
姜渣再加水适量重复压榨一次，合并汁液，即为“姜汁”。如用干姜，捣碎后加水煎煮二次，合并煎液，滤过，取滤液。
取净药材，加姜汁拌匀，置锅内，用文火炒至姜汁被吸尽，或至规定的程度时，取出，晾干。
除另有规定外，每100kg净药材用生姜10kg或干姜3kg。
13．蜜炙 蜜炙时，应先将炼蜜加适量开水稀释后，加入净药材中拌匀，
闷透，置锅内，用文火炒至规定程度时，取出，放凉。
除另有规定外，每100kg净药材，用炼蜜25kg。
14．油炙 羊脂油炙时，先将羊脂油置锅内加热溶化后去渣，加入净药材拌匀，用文火炒至油被吸尽，药材表面呈油亮时，摊开，放凉 。
15．制霜（去油成霜） 除另有规定外，取净药材碾碎如泥，经微热后，压榨除去大部分油脂后，取残渣研制成符合规定要求的松散粉末。
16．水飞 取净药材，置容器内，加适量水共研细，再加多量水，搅拌，倾出混悬液，残渣再按上法反复操作数次，合并混悬液，静置,分取沉淀,干燥，研散。
17．煨 取净药材用湿面或湿纸包裹，或用吸油纸均匀地隔层分放，进行加热处理，或将药材埋入[麦夫]皮中，用文火炒至规定程度取出，放凉。
除另有规定外，每100kg净药材用[麦夫]皮50kg。
乙醇量测定法 （2005年版一部）
附录Ⅸ M,乙醇量测定法
一、气相色谱法
本法系用气相色谱法（附录Ⅵ Ｅ）测定各种制剂中在20℃时乙醇(C2H5OH)的含量（%）（ml/ml）。除另有规定外，按下列方法测定。
色谱条件与系统适用性试验 用直径为0.25～0.18mm的二乙烯苯－乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体,柱温为120～150℃；理论板数按正丙醇峰计算应不低于700，乙醇和正丙醇两峰的分离度应大于2。
校正因子测定 精密量取恒温至20℃的无水乙醇4ml,5ml、6ml，分别置100ml
量瓶中，分别精密加入恒温至20℃的正丙醇（作为内标物质）5ml，加水稀释至刻度，摇匀（必要时可进一步稀释），取上述三种溶液适量，注入气相色谱仪，分别连续进样3次，测定峰面积，计算校正因子，所得校正因子的相对标准偏差不得大于2.0%。
测定法 精密量取恒温至20℃的供试品溶液适量（相当于乙醇约5ml），置
100ml量瓶中，精密加入恒温至20℃的正丙醇5ml，加水稀释至刻度，摇匀（必要时可进一步稀释），取适量注入气相色谱仪，测定，即得。
【附注】 (1) 在不含内标物质的供试品溶液的色谱图中，与内标物质峰相应的位置处不得出现杂质峰。
(2) 选用其他载体时，系统适用性试验必须符合本法规定。
二、蒸馏法
本法系用蒸馏后测定相对密度的方法测定各种制剂中在20℃时乙醇(C2H5OH)
的含量（%）（ml/ml）。按照制剂的性质不同，分为下列三法。
第一法 本法系供测定多数流浸膏、酊剂及甘油制剂中的乙醇含量。根据制剂中含乙醇量的不同，又可分为两种情况。
1.含乙醇量低于30%者
取供试品，调节温度至20℃，精密量取25ml，置150～200ml蒸馏瓶中，加水约25ml，加玻璃珠数粒或沸石等物质，连接冷凝管，直火加热，缓缓蒸馏，速度以馏出液一滴接一滴为准。馏出液导入25ml量瓶中，俟馏出液约达23ml时，
停止蒸馏。将馏出液温度调节至20℃，加20℃的水至刻度，摇匀，在20℃时按相对密度测定（附录Ⅶ A）项下的方法测定相对密度。在乙醇相对密度表内查出乙醇的含量（%）（ml/ml）,即为供试品中的乙醇含量（%）（ml/ml）。
2.含乙醇量高于30%者
取供试品，调节温度至20℃，精密量取25ml，置150～200ml蒸馏瓶中,加水约50ml，加玻璃珠数粒，如上法蒸馏。馏出液导入50ml量瓶中，俟馏出液约达
48ml时，停止蒸馏。调节馏出液温度至20℃，加20℃的水至刻度，摇匀，在
20℃时照上法测定相对密度。将查得所含乙醇的含量（%）（ml/ml）与2相乘，
即得。
第二法 本法系供测定含有挥发性物质如挥发油、三氯甲烷、乙醚、樟脑等的酊剂、醑剂等制剂中的乙醇量。根据制剂中含乙醇量的不同，也可分为两种情况。
1.含乙醇量低于30%者
取供试品，调节温度至20℃，精密量取25ml，置150ml分液漏斗中，加等量的水，并加入氯化钠使之饱和，再加石油醚，振摇1～3次，每次约25ml，使妨碍测定的挥发性物质溶入石油醚层中，俟两液分离，分取下层水液，置150～
200ml蒸馏瓶中，石油醚层用氯化钠的饱和溶液洗涤3次，每次用10ml，洗液并入蒸馏瓶中，照上述第一法（法1）蒸馏并测定。
2.含乙醇量高于30%者
取供试品，调节温度至20℃，精密量取25ml，置250ml分液漏斗中，加水约
50ml，如上法加入氯化钠使之饱和，并用石油醚提取1～3次，分取下层水液，
照上述第一法（法2）蒸馏并测定。
供试品中加石油醚振摇后，如发生乳化现象时，或经石油醚处理后，馏出液仍很浑浊时，可另取供试品，加水稀释，照第一法蒸馏，再将得到的馏出液照本法处理、蒸馏并测定。
供试品如为水棉胶剂，可用水代替饱和氯化钠溶液。
第三法 本法系供测定含有游离氨或挥发性酸的制剂中的乙醇量。供试品中含有游离氨，可酌加稀硫酸，使成微酸性；如含有挥发性酸，可酌加氢氧化钠试液，使成微碱性。再按第一法蒸馏、测定。如同时含有挥发油，除按照上述方法处理外，并照第二法处理。供试品中如含有肥皂，可加过量硫酸，使肥皂分解，再依法测定。
【附注】
1.任何一法的馏出液如显浑浊，可加滑石粉或碳酸钙振摇，滤过，使溶液澄清，再测定相对密度。
2.蒸馏时，如发生泡沫，可在供试品中酌加硫酸或磷酸，使成强酸性，或加稍过量的氯化钙溶液，或加少量石蜡后再蒸馏。
乙醇相对密度表
──────────────────────────────────────────────────────────
相对密度 浓度 相对密度 浓度 相对密度 浓度 相对密度 浓度
(20℃/20℃) %(ml/ml) (20℃/20℃) %(ml/ml) (20℃/20℃) %(ml/ml) (20℃/20℃) %(ml/ml
──────────────────────────────────────────────────────────
0.9992 0.5 0.9922 5.5 0.9865 10.0 0.9807 15.0
85 1.0 15 6.0 59 10.5 02 15.5
78 1.5 08 6.5 53 11.0
70 2.0 02 7.0 47 11.5 0.9796 16.0
68 2.5 41 12.0 90 16.5
56 3.0 0.9896 7.5 35 12.5 85 17.0
49 3.5 89 8.0 30 13.0 80 17.5
42 4.0 83 8.5 24 13.5 74 18.0
35 4.5 77 9.0 18 14.0 69 18.5
28 5.0 71 9.5 13 14.5 64 19.0
0.9758 19.5 0.9670 27.5 0.9566 35.5 0.9439 43.5
53 20.0 64 28.0 58 36.0 30 44.0
48 20.5 58 28.5 51 36.5 21 44.5
43 21.0 52 29.0 44 37.0 12 45.0
37 21.5 46 29.5 36 37.5 03 45.5
32 22.0 40 30.0 29 38.0
26 22.5 33 30.5 21 38.5 0.9394 46.0
21 23.0 27 31.0 13 39.0 85 46.5
15 23.5 21 31.5 05 39.5 76 47.0
10 24.0 14 32.0 66 47.5
04 24.5 08 32.5 0.9497 40.0 57 48.0
01 33.0 89 40.5 47 48.5
0.9698 25.0 81 41.0 38 49.0
0.9693 25.5 0.9594 33.5 73 41.5 28 49.5
87 26.0 87 34.0 65 42.0 18 50.0
81 26.5 80 34.5 56 42.5
75 27.0 73 35.0 47 43.0
──────────────────────────────────────────────────────────
原子量表 (<12>C=12.00)（2005年版一部）
附录ⅩⅥ B,原子量表 (<12>C=12.00)
（录自1999年国际原子量表）
中文名 英文名 符 号 原子量
氢 Hydrogen H 1.00794(7)
氦 Helium He 4.002602(2)
锂 Lithium Li 6.941(2)
硼 Boron B 10.811(7)
碳 Carbon C 12.0107(8)
氮 Nitrogen N 14.0067(2)
氧 Oxygen O 15.9994(3)
氟 Fluorine F 18.9984032(5)
钠 Sodium(Natrium) Na 22.989770(2)
镁 Magnesium Mg 24.3050(6)
铝 Aluminium Al 26.981538(2)
硅 Silicon Si 28.0855(3)
磷 Phosphorus P 30.973761(2)
硫 Sulfur S 32.065(5)
氯 Chlorine Cl 35.453(2)
钾 Potassium(Kalium) K 39.0983(1)
钙 Calcium Ca 40.078(4)
钛 Titanium Ti 47.867(1)
钒 Vanadium V 50.9415(1)
铬 Chromium Cr 51.9961(6)
锰 Manganese Mn 54.938049(9)
铁 Iron(Ferrum) Fe 55.845(2)
钴 Cobalt Co 58.933200(9)
镍 Nickel Ni 58.6934(2)
铜 Copper(Cuprum) Cu 63.546(3)
锌 Zinc Zn 65.409(2)
镓 Gallium Ga 69.723(1)
锗 Germanium Ge 72.64(1)
砷 Arsenic As 74.92160(2)
硒 Selenium Se 78.96(3)
溴 Bromine Br 79.904(1)
锶 Strontium Sr 87.62(1)
锆 Zirconium Zr 91.224(2)
钼 Molybdenum Mo 95.94(1)
锝 Technetium Tc [99]
钯 Palladium Pd 106.42(1)
银 Silver(Argentum) Ag 107.8682(2)
镉 Cadmium Cd 112.411(8)
铟 Indium In 114.818(3)
锡 Tin(Stannum) Sn 118.710(7)
锑 Antimony(Stibium) Sb 121.760(1)
碘 Iodine I 126.90447(3)
碲 Tellurium Te 127.60(3)
氙 Xenon Xe 131.293(6)
钡 Barium Ba 137.327(7)
镧 Lanthanum La 138.9055(2)
铈 Cerium Ce 140.116(1)
钬 Holmium Ho 164.93032(2)
镱 Ytterbium Yb 173.04(3)
钨 Tungsten(Wolfram) W 183.84(1)
铂 Platinum Pt 195.078(2)
金 Gold(Aurum) Au 196.96655(2)
汞 Mercury(Hydrargyrum) Hg 200.59(2)
铅 Lead(Plumbum) Pb 207.2(1)
铋 Bismuth Bi 208.98038(2)
钍 Thorium Th 232.0381(1)
铀 Uranium U 238.02891(3)
注:1.原子量末位数的准确度加注在其后括号内。
2.中括号内的数字是半衰期最长的放射性同位素的质量数。
原子吸收分光光度法 （2005年版一部）
附录Ⅴ D,原子吸收分光光度法
原子吸收分光光度法的测量对象是呈原子状态的金属元素和部分非金属元素，系由待测元素灯发出的特征谱线通过供试品经原子化产生的原子蒸气时，
被蒸气中待测元素的基态原子所吸收，通过测定辐射光强度减弱的程度，求出供试品中待测元素的含量。原子吸收一般遵循分光光度法的吸收定律，通常借比较对照品溶液和供试品溶液的吸光度，求得供试品中待测元素的含量。
对仪器的一般要求
所用仪器为原子吸收分光光度计，它由光源、原子化器、单色器和检测系统等组成，另有背景校正系统、自动进样系统等。
1.光源 常用待测元素作为阴极的空心阴极灯。
2.原子化器 主要有四种类型；火焰原子化器、石墨炉原子化器、氢化物发生原子化器及冷蒸气发生原子化器。
（1）火焰原子化器 由雾化器及燃烧灯头等主要部件组成。其功能是将供试品溶液雾化成气溶胶后，再与燃气混合，进入燃烧灯头产生的火焰中，以干燥
、蒸发、离解供试品，使待测元素形成基态原子。燃烧火焰由不同种类的气体混合物产生，常用乙炔-空气火焰。改变燃气和助燃气的种类及比例可以控制火焰的温度，以获得较好的火焰稳定性和测定灵敏度。
（2）石墨原子化器 由电热石墨炉及电源等部件组成。其功能是将供试品溶液干燥、灰化，再通过高温原子化阶段使待测元素形成基态原子。一般以石墨作为发热体，炉中通人保护气，以防氧化并能输送供试品蒸气。
（3）氢化物发生原子化器 由氢化物发生器和原子吸收池组成，可用于砷、
硒、锡、锑等元素的测定。其功能是将待测元素的酸性介质中还原成低沸点、
易受热分解的氢化物，再由载气导入由石英管、加热器等组成的原子吸收池，
在吸收池中氢化物被加热分解，并形成基态原子。
（4）冷蒸气发生原子化器 由汞蒸气发生器和原子吸收池组成，专门用于汞的测定。其功能是将供试品溶液中的汞离子还原成汞蒸气，再由载气导入石英原子吸收池，进行测定。
3.单色器 其功能是从光源发射的电磁辐射中分离出所需要的电磁辐射，仪器光路应能保证有良好的光谱分辨率和在相当窄的光谱带（0.2nm）下正常工作的能力，波长范围一般为190.0~900.0nm。
4.检测系统 由检测器、信号处理器和指示记录器组成，应具有较高的灵敏度和较好的稳定性，并能及时跟踪吸收信号的急速变化。
5.背景校正系统 其作用是校正供试品原子化时蒸气相对吸收测定的干扰，常用的背景校正系统有以下四种：连续光源（在紫外区通常用氘灯）、塞曼效应、
自吸效应、非吸收线等。
在原子吸收分光光度分析中，必须注意背景以及其他原因引起的对测定的干扰。仪器某些工作条件（如波长、狭缝、原子化条件等）的变化可影响灵敏度、稳定程度和干扰情况。在火焰法原子吸收测定中可采用选择适宜的测定谱线和狭缝、改变火焰温度、加入络合剂或释放剂、采用标准加入法等方法消除干扰；在石墨炉原子吸收测定中可采用选择适宜的背景校正系统、加入适宜的基体改进剂等方法消除干扰。具体方法应按个品种项下 的规定选用。
1.测定法
第一法（标准曲线法） 在仪器推荐的浓度范围内，制备含待测元素的标准溶液至少3份，浓度依次递增，并分别加入供试品溶液配制中的相应试剂。同时以相应试剂制备空白对照溶液。将仪器按规定启动后，依次测定空白对照溶液和各浓度对照品溶液的吸光度，记录读数。以每一浓度3次吸光度读数的平均值为纵坐标、相应浓度为横坐标，绘制标准曲线。按各品种项下的规定制备供试品溶液，使待测元素的估计浓度在标准曲线浓度范围内，测定吸光度,取3次读数的平均值，从标准曲线上查得相应的浓度，计算元素的含量。
第二法（标准加入法） 取同体积按各品种项下规定制备的供试品溶液
4份，分别加至4个同体积的量瓶中,除(1)号量瓶外，其他量瓶分别精密加入不同浓度的待测元素标准溶液，分别用去离子水稀释至刻度，制成从零开始递增的一系列溶液。按上述标准曲线法自“将仪器按规定启动后”操作,测定吸光度，记录读数；将吸光度读数与相应的待测元素加入量作图，延长此直线至与含量轴的延长线相交，此交点与原点间的距离即相当于供试品溶液取用量中待测元素的含量（如图：图略）。再以此计算供试品中待测元素的含量。此法仅适用于第一法标准曲线呈线性并通过原点的情况。
杂质检查法附录Ⅸ A,杂质检查法
药材中混存的杂质系指下列各类物质,
一、来源与规定相同，但其性状或部位与规定不符；
二、来源与规定不同的物质；
三、无机杂质，如砂石、泥块、尘土等。
检查方法 1,取规定量的供试品，摊开，用肉眼或放大镜(5～10倍)观察，
将杂质拣出；如其中有可以筛分的杂质，则通过适当的筛，将杂质分出。
2,将各类杂质分别称重，计算其在供试品中的含量（%）。
【注意】 1.药材中混存的杂质如与正品相似，难以从外观鉴别时,可称取适量,进行显微、化学或物理鉴别试验，证明其为杂质后，计入杂质重量中。
2.个体大的药材，必要时可破开，检查有无虫蛀、霉烂或变质情况。
3.杂质检查所用的供试品量，除另有规定外，按药材取样法称取。
折光率测定法（2005年版一部）
附录Ⅶ F,折光率测定法
光线自一种透明介质进入另一透明介质的时候，由于光线在两种介质中的传播速度不同，使光线在两种介质的平滑界面上发生折射。常用的折光率系指光线在空气中进行的速度与在供试品中进行速度的比值。根据折射定律，折光率是光线入射角的正弦与折射角的正弦的比值，即
sini
n＝─────
sinγ
式中 n为折光率；
sini为光线的入射角的正弦；
sinγ为折射角的正弦。
物质的折光率因温度或光线波长的不同而改变，透光物质的温度升高，
折光率变小；入射光的波长越短，折光率越大。折光率以n<t>D表示，D为钠光谱的D线，t为测定时的温度。测定折光率可以区别不同的油类或检查某些药品的纯杂程度。
本法系用钠光谱的D线(589.3nm)测定供试品相对于空气的折光率（如用阿培氏折光计，可用白光光源），除另有规定外，供试品温度为20℃。
测定用的折光计需能读数至0.0001，测量范围1.3～1.7，如用阿培氏折光计或与其相当的仪器，测定时应调节温度至20℃±0.5℃（或各药品项下规定的温度）,测量后再重复读数两次，3次读数的平均值即为供试品的折光率。
测定前，折光计读数应用校正用棱镜或水进行校正，水的折光率20℃
时为1.3330，25℃时为1.3325，40℃时为1.3305。
脂肪与脂肪油检验法（2005年版一部）
附录Ⅸ N,脂肪与脂肪油检验法
液体供试品如因析出硬脂发生浑浊时，应先置50℃的水浴上加热，使完全熔化成澄清液体；加热后如仍显浑浊，可离心沉降或用干燥的保温滤器滤过使澄清；将得到的澄清液体搅匀，趁其尚未凝固，用附有滴管的称量瓶或附有玻勺的称量杯，分别称取将下述各项检验所需的供试品分别。固体供试品应先在不高于其熔点10℃的温度下熔化，离心沉降或滤过，再依法称取。
相对密度的测定 照相对密度测定法（附录Ⅵ Ａ）测定。
折光率的测定 照折光率测定法（附录Ⅵ Ｆ）测定。
熔点的测定 照熔点测定法（附录Ⅵ Ｃ 第二法）测定。
脂肪酸凝点的测定 (1)脂肪酸的提取 取20％（g／g）氢氧化钾的甘油溶液75g，置800ml烧杯中，加供试品50g，于150℃在不断搅拌下皂化15分钟，
放冷至约100℃，加入新沸的水500ml，搅匀,缓缓加入硫酸溶液（1→4）50ml，
加热至脂肪酸明显分离为一个透明层；趁热将脂肪酸移入另一烧杯中，用新煮沸的水反复洗涤，至洗液加入甲基橙指示液显黄色，趁热将澄清的脂肪酸放入干燥的小烧杯中，加无水乙醇5ml，搅匀，用小火加热至无小气泡逸出，即得。
(2) 凝点的测定 取按上法制成的干燥脂肪酸,照凝点测定法（附录Ⅵ Ｄ）
测定。
酸值的测定 酸值系指中和脂肪、脂肪油或其他类似物质1g中含有的游离脂肪酸所需氢氧化钾的重量(mg)，但在测定时可采用氢氧化钠滴定液
（0.1mol/L）进行滴定。
──────────────────────────────────────────
酸值 称重 (g) 酸值 称重/g
──────────────────────────────────────────
0.5 10 100 1
1 5 200 0.5
10 4 300 0.4
50 2
───────────────────────────────────────────
除另有规定外，按表中规定的重量，精密称取供试品，置250ml锥形瓶中，加乙醇-乙醚(1∶1)混合液[临用前加酚酞指示液1.0ml，用氢氧化钠滴定液
(0.1mol/L)调至微显粉红色]50ml，振摇使完全溶解(如不易溶解，可缓慢加热回流使溶解),用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定，至粉红色持续30秒钟不褪。以消耗氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)的容积(ml)为A，供试品的重量(g)为W，照下式计算酸值,
A×5.61
供试品的酸值＝───────
W
滴定酸值在10以下的油脂时，可用10ml的半微量滴定管。
皂化值的测定 皂化值系指中和并皂化脂肪、脂肪油或其他类似物质1g
中含有的游离酸类和酯类所需氢氧化钾的重量(mg)。
取供试品适量[其重量(g)约相当于250/供试品的最大皂化值]，精密称定，
置250ml锥形瓶中，精密加入0.5mol/L氢氧化钾乙醇制溶液25ml，加热回流30
分钟，然后用乙醇10ml冲洗冷凝器的内壁和塞的下部，加酚酞指示液1.0ml，
用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定剩余的氢氧化钾，至溶液的粉红色刚好褪去，加热至沸，如溶液又出现粉红色，再滴定至粉红色刚好褪去；同时做空白试验。以供试品消耗的盐酸滴定液(0.5mol/L)的容积(ml)为A，空白试验消耗的容积(ml)为B,供试品的重量(g)为W,照下式计算皂化值：
(B－A)×28.05
供试品的皂化值＝──────────
W
羟值的测定 羟值系指供试品1g中含有的羟基，经用下法酰化后，所需氢氧化钾的重量(mg)。
───────────────────
羟值 称重/g
───────────────────
10～100 2.0
100～150 1.5
105～200 1.0
200～250 0.75
250～300 0.60
──────────────────
除另有规定外,按表中规定的重量，精密称取供试品，置干燥的250ml具塞锥形中，精密加入酰化剂(取对甲苯磺酸14.4g，置500ml锥形瓶中，加醋酸乙酯360ml，振摇溶解后，缓缓加入醋酐120ml，摇匀，放置3日后备用)5ml，用吡啶少许湿润瓶塞，稍拧紧，轻轻摇动使完全溶解，置50℃±1℃水浴中25分钟（每10分钟轻轻摇动）后，放冷，加吡啶-水（3:5）20ml,5分钟后加甲酚红-麝香草酚蓝混合指示液8～10滴，用氢氧化钾（或氢氧化钠）滴定液
（1mol/L）滴定至溶液显灰蓝色或蓝色；同时做空白试验。以供试品消耗的氢氧化钾（或氢氧化钠）滴定液（1mol/L）的容积(ml)为A,空白试验消耗的容积(ml)为B，供试品的重量（g）为W，供试品的酸值为D，照下式计算羟值：
(B－A)×56.1
供试品的羟值＝─────────＋D
W
碘值的测定 碘值系指脂肪、脂肪油或其他类似物质100g，当充分卤化时所需的碘量（g）。
取供试品适量［其重量(g)约相当于25／供试品的最大碘值］，精密称定，置250ml的干燥碘瓶中，加三氯甲烷10ml，溶解后，精密加入溴化碘溶液
25ml，密塞，摇匀，在暗处放置30分钟。加入新制的碘化钾试液10ml与水
100ml，摇匀，用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定剩余的碘，滴定时注意充分振摇，待混合液的棕色变为淡黄色，加淀粉指示液1ml,继续滴定至蓝色消失；同时做空白试验。以供试品消耗硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）的容积
（ml）为A，空白试验消耗的容积（ml）为B，供试品的重量（g）为W，照下式计算碘值,
(B－A)×1.269
供试品的碘值＝──────────
W
加热试验 取供试品约50ml，置烧杯中，在砂浴上加热至280℃,升温速率为每分钟上升10℃，观察油的颜色和其他性状的变化。
杂质 取供试品约20g,精密称定，置锥形瓶中，加石油醚（沸程60～90℃）
20ml使溶解，用干燥至恒重的垂熔玻璃坩埚滤过（如溶液不易滤过，可添加石油醚适量），用石油醚洗净残渣和滤器,在105℃干燥至恒重；精密称定，
增加的重量即为供试品中杂质的重量。
水分与挥发物 取供试品约5g，置干燥至恒重的扁形称瓶中,精密称定，
在105℃干燥40分钟取出，置干燥器内放冷，精密称定重量；再在105℃干燥20分钟，放冷，精密称定重量，至连续两次干燥后称重的差异不超过0.001g，如遇重量增加的情况，则以增重前的一次重量为恒重。减失的重量，即为供试品中含有水分与挥发物的重量。
【附注】 溴化碘溶液 取研细的碘13.0g,置干燥的具塞玻瓶中，加冰醋酸
1000ml，微温使碘完全溶解；另用吸管插入法量取溴2.5ml(或在通风橱中用架盘天平称取7.8g)，加入上述碘溶液中，摇匀,即得。为了确定加溴量是否合适，可在加溴前精密取出20ml，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，记下消耗的容积（ml）；加溴后，摇匀，再精密取出20ml，加新制的碘化钾试液
10ml，再用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定，消耗的容积(ml)，应略小于加溴前的2倍。
本液应置具塞锥形瓶内，密塞，在暗处保存。
指示剂与指示液（2005年版一部）
附录ⅩⅤ E,指示剂与指示液
二苯胺磺酸钠指示液 取二苯胺磺酸钠0.2g，加水100ml使溶解，即得。
二苯偕肼指示液 取二苯偕肼1g，加乙醇100ml使溶解，即得。
儿茶酚紫指示液 取儿茶酚紫0.1g,加水100ml使溶解，即得。
变色范围pH6.0~7.0~9.0(黄→紫→紫红)。
双硫腙指示液 取双硫腙50mg，加乙醇100ml使溶解，即得。
石蕊指示液 取石蕊粉末10g,加乙醇40ml，回流煮沸1小时,静置，倾去上层清液，再用同一方法处理二次，每次用乙醇30ml，残渣用水10ml洗涤，倾去洗液，再加水50ml煮沸，放冷，滤过，即得。
变色范围 pH4.5～8.0（红→蓝）。
甲酚红指示液 取甲酚红0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液5.3ml使溶解，再加水稀释至100ml，即得。
变色范围 pH7.2～8.8（黄→红）
甲酚红－麝香草酚蓝混合指示液 取甲酚红指示液1份与0.1％麝香草酚蓝溶液3份,混合，即得。
甲基红指示液 取甲基红0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。
变色范围 pH4.2～6.3（红→黄）。
甲基红－亚甲蓝混合指示液 取0.1％甲基红的乙醇溶液20ml，加0.2％亚甲蓝溶液8ml，摇匀，即得。
甲基红－溴甲酚绿混合指示液 取0.1％甲基红的乙醇溶液20ml，加0.2％溴甲酚绿的乙醇溶液30ml，摇匀，即得。
甲基橙指示液 取甲基橙0.1g，加水100ml使溶解，即得。
变色范围 pH3.2～4.4（红→黄）。
甲基橙－二甲苯蓝FF混合指示液 取甲基橙与二甲苯蓝FF各0.1g，加乙醇
100ml使溶解，即得。
邻二氮菲指示液 取硫酸亚铁0.5g，加水100ml使溶解,加硫酸2滴与邻二氮菲
0.5g,摇匀，即得。本液应临用新制。
茜素磺酸钠指示液 取茜素磺酸钠0.1g，加水100ml使溶解，即得。
变色范围 pH3.7～5.2（黄→紫）
荧光黄指示液 取荧光黄0.1g，加乙醇100ml使溶解，即得。
钙黄绿素指示剂 取钙黄绿素0.1g，加氯化钾10g，研磨均匀，即得。
钙紫红素指示剂 取钙紫红素0.1g，加无水硫酸钠10g,研磨均匀，即得。
姜黄指示液 取姜黄粉末20g，用冷水浸渍4次，每次100ml,除去水溶性物质后，残渣在100℃干燥，加乙醇100ml，浸渍数日，滤过，即得。
结晶紫指示液 取结晶紫0.5g，加冰醋酸100ml使溶解，即得。
酚酞指示液 取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解，即得。
变色范围 pH8.3～10.0（无色→红）。
铬黑T指示剂 取铬黑T 0.1g，加氯化钠10g，研磨均匀，即得。
淀粉指示液 取可溶性淀粉0.5g，加水5ml搅匀后，缓缓倾入100ml沸水中，
随加随搅拌，继续煮沸2分钟，放冷，倾取上清液，即得。本液应临用新制。
硫酸铁铵指示液 取硫酸铁铵8g，加水100ml使溶解，即得。
溴酚蓝指示液 取溴酚蓝0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.0ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。
变色范围 pH2.8～4.6（黄→蓝绿）。
溴麝香草酚蓝指示液 取溴麝香草酚蓝0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml
使溶解，再加水稀释至200ml，即得。
变色范围 pH6.0～7.6（黄→蓝）。
麝香草酚酞指示液 取麝香草酚酞0.1g，加乙醇100ml使溶解，即得。
变色范围 pH9.3～10.5（无色→蓝）。
麝香草酚蓝指示液 取麝香草酚蓝0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液4.3ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。
变色范围 pH1.2～2.8（红→黄）；pH8.0～9.6（黄→紫蓝）。
纸色谱法（2005年版一部）
附录Ⅵ A,纸色谱法
纸色谱法系以纸为载体，以纸上所含水分或其他物质为固定相，用展开剂进行展开的分配色谱。供试品经展开后，可用比移值(R<[f]>)表示其各组成成分的位置（比移值＝原点中心至斑点中心的距离／原点中心至展开剂前沿的距离），但由于影响比移值的因素较多，因而一般采用在相同实验条件下与对照物质对比以确定其异同。作为药品的鉴别时，供试品在色谱中所显主斑点的位置与颜色（或荧光），应与对照品相同。作为药品的纯度检查时，可取一定量的供试品，经展开后，按各品种项下的规定，检视其所显杂质斑点的个数或呈色深度（或荧光强度）。作为药品的含量测定时，将主色谱斑点剪下洗脱后，再用适宜的方法测定。
1.仪器与材料
(1) 展开容器 通常为圆形或长方形玻璃缸，缸上具有磨口玻璃盖，应能密闭。用于下行法 时，盖上有孔，可插入分液漏斗，用以加入展开剂。在近顶端有一用支架架起的玻璃槽作为展开剂的容器，槽内有一玻棒，用以压住色谱滤纸；槽的两侧各支一玻棒，用以支持色谱滤纸使其自然下垂，避免展开剂沿滤纸与溶剂槽之间发生虹吸现象。用于上行法时，在盖上的孔中加塞，塞中插入玻璃悬钩,以便将点样后的色谱滤纸挂在钩上；并除去溶剂槽和支架。
(2) 点样器 常用具支架的微量注射器或毛细管,应能使点样位置正确、集中。
(3) 色谱滤纸 质地均匀平整，具有一定机械强度，不含影响展开效果的杂质；也不应与所用显色剂起作用，以致影响分离和鉴别效果，必要时可进行处理后再用。用于下行法时，取色谱滤纸按纤维长丝方向切成适当大小的纸条，离纸条上端适当的距离（使色谱纸上端能足够浸入溶剂槽内的展开剂中，并使点样基线能在溶剂槽侧的玻璃支持棒下数厘米处）用铅笔划一点样基线，必要时，可在色谱滤纸下端切成锯齿形便于展开剂滴下。用于上行法时，色谱滤纸长约25cm，宽度则按需要而定，必要时可将色谱滤纸卷成筒形；点样基线距底边约2.5cm。
2.操作方法
(1) 下行法 将供试品溶解于适当的溶剂中制成一定浓度的溶液。用微量毛细管或微量注射器吸取溶液，点于点样基线上，溶液宜分次点加，每次点加后，俟其自然干燥、低温烘干或经温热气流吹干，样点直径为2～4mm，
点间距离约为1.5～2.0cm，样点通常应为圆形。
将点样后的色谱滤纸的点样端放在溶剂槽内并用玻棒压住，使色谱滤纸通过槽侧玻璃支持棒自然下垂，点样基线在支持棒下数厘米处。展开前，展开缸内用各品种项下规定的溶剂的蒸气使之饱和，一般可在展开缸底部放一装有规定溶剂的平皿或将浸有规定溶剂的滤纸条附着在展开缸内壁上，放置一定时间，俟溶剂挥发使缸内充满饱和蒸气。然后添加展开剂使浸没溶剂槽内的色谱滤纸，展开剂即经毛细管作用沿色谱滤纸移动进行展开，展开至规定的距离后，取出色谱滤纸，标明展开剂前沿位置，俟展开剂挥散后按规定方法检出色谱斑点。
(2) 上行法 点样方法同下行法。展开缸内加入展开剂适量，放置俟展开剂蒸气饱和后，再下降悬钩，使色谱滤纸浸入展开剂约0.5cm,展开剂即经毛细管作用沿色谱滤纸上升，除另有规定外，一般展开至约15cm后，取出晾干，按规定方法检视。
展开可以单向展开，即向一个方向进行；也可进行双向展开,即先向一个方向展开，取出，俟展开剂完全挥发后，将滤纸转动90°，再用原展开剂或另一种展开剂进行展开；亦可多次展开、连续展开或径向展开等。
制药用水（2005年版一部）
附录 ⅩⅣ 制药用水
制药用水是成方及单味制剂生产、使用过程中用作药材的净制、提取或制剂配制、使用时的溶剂、稀释剂及制药器具的洗涤清洁用水。本部药典制药用水包括饮用水、纯化水、注射用水和灭菌注射用水。一般应根据各生产工序或使用目的与要求选用适宜的制药用水，天然水不得用作制药用水。
饮用水 为天然水经净化处理所得的水，其质量应符合中华人民共和国国家标准 GB5749—85《生活饮用水卫生标准》。
饮用水可作为药材净制时的漂洗、制药器具的粗洗用水。除另有规定外，
亦可作为口服、外用普通制剂所用药材的提取溶剂。
中药注射剂、滴眼剂等灭菌制剂用药材的提取不得用饮用水。
纯化水 为饮用水经蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其他适宜方法制备的制药用水。其质量应符合二部纯化水项下的规定。
纯化水不含任何附加剂。可作为中药注射剂、滴眼剂等灭菌制剂所用药材的提取溶剂；口服、外用制剂配制用溶剂或稀释剂；非灭菌制剂用器具的精洗用水。必要时亦用作非灭菌制剂用药材的提取溶剂。纯化水不得用于注射剂的配制与稀释。
纯化水制备过程中防止微生物污染。用作溶剂、稀释剂或精洗用水，一般应临用前制备。
注射用水 为纯化水经蒸馏所得的制药用水，其质量应符合二部注射用水项下的规定。
注射用水可作为配制注射剂的溶剂或稀释剂，静脉用脂肪乳剂的水相及注射用容器的精洗。
为保证注射用水的质量，必须随时监控蒸馏法制备注射用水的各生产环节,定期清洗与消毒注射用水制造与输送设备。经检验合格的注射用水方可收集,一般应在无菌条件下保存，并在制备12小时内使用。
灭菌注射用水 为注射用水按照注射剂生产工艺制备所得。经灭菌所得的制药用水，其质量应符合二部灭菌注射用水项下的规定。
灭菌注射用水主要作为注射用灭菌粉末的溶剂或注射剂的稀释剂。因此，
灭菌注射用水灌装规格应适应临床需要，避免大规格、多次使用造成的污染。
中药质量标准分析方法验证指导原则（2005年版一部）
附录XⅧ A 中药质量标准分析方法验证指导原则
中药质量标准分析方法验证的目的是证明采用的方法是否适合于相应检测要求。在建立中药质量标准时，分析方需经验证；在处方、工艺等变更或改变原分析方法时，也需对分析方法进行验证。方法验证过程和结果均应记载在药品质量标准起草说明或修订说明中。
需验证的分析项目有：鉴别试验、限量检查和含量测定，以及其他需控制部分（如残留物、添加剂等）的测定。中药制剂溶出度、释放度等检查中，
其溶出量等检测方法也应作必要验证。
验证内容有：准确度、精密度（包括重复性、中间精密度和重现性）、专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐用性。应视具体方法拟订验证的内容。附表中列出的分析项目和相应的验证内容可供参考。
方法验证内容如下：
一、准确度
准确度系指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般用回收率（%）表示。准确度应在规定的范围内测试。用于定量测定的分析方法均需做准确度验证。
1、测定方法的准确度
可用已知纯度的对照品做加样回收测定，即于已知被测成分含量的供试品中再精密加入一定量的已知纯度的被测成分对照品，依法测定。用实测值与供试品中含有量之差，除以加入对照品量计算回收率。
在加样回收试验中须注意对照品的加入量与供试品中被测成分含有量之和必须在标准曲线线性范围之内；加入的对照品的量要适当，过小则引起较大的相对误差，过大则干扰成分相对减少，真实性差。
回收率%=（C-A）/B×100%
式中 A为供试品所含被测成分量；
B为加入对照品量；
C为实测值。
2、数据要求
在规定范围内，取同一浓度的供试品，用6个测定结果进行评价，或设计3个不同浓度，每个浓度各分别制备3份供试品溶液进行测定，用9个测定结果进行评价，一般中间浓度加入量与所取供试品含量之比控制在1：1左右。应报告供试品取样量、供试品中含有量、对照品加入量、测定结果和回收率（%）计算值，以及回收率（%）的相对标准偏差（RSD%）或可信限。
二、精密度
精密度系指在规定的测试条件下，同一个均匀供试品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度。精密度一般用偏差、标准偏差的相对标准偏差表示。
精密度包含重复性、中间精密度和重现性。
在相同操作条件下，由同一个分析人员在较短的间隔时间内测定所得结果的精密度称为重复性；在同一个实验室，不同时间由不同分析人员用不同设备测定结果之间的精密度称为中间精密度；在不同实验室由不同分析人员测定结果之间的精密度称为重现性。
用于定量测定的分析方法均应考察方法的精密度。
1、重复性
在规定范围内，取同一浓度的供试品，用6个测定结果进行评价，或设计
3个不同浓度，每个浓度各分别制备3份供试品溶液进行测定，用9个测定结果进行评价。
2、中间精密度
为考察随机变动因素对精密度的影响，应进行中间精密度试验、变动因素为不同日期、不同分析人员、不同设备等。
3、重现性
当分析方法将被法定标准采用时，应进行重现性试验。例如建立药典分析方法时通过不同实验室的复核检验得出重现性结果。复核检测的目的、过程和重现性结果均应记载在起草说明中，应注意重现性试验用的样品本身的质量均匀性和贮存运输中的环境影响因素，以免影响重观性结果。
4、数据要求
均应报告标准偏差、相对标准偏差或可信限。
三、专属性
专属性系指在其他成分可能存在下，采用的方法能正确测定出被测成分的特性。鉴别试验、限量检查、含量测定等方法均应考察其专属性。
1、鉴别试验
应能与可能共存的物质或结构相似化合物区分。不含被测成分的供试品，
以及结构相似或组分中的有关化合物，均不得干扰测定。显微鉴别、色谱及光谱鉴别等应附相应的代表性图像或图谱。
2、含量测定和限量检查
以下含被测成分的供试品（除去含待测成分药材或不含待测成分的模似复方）试验说明方法的专属性。色谱法、光谱法等应附代表性图谱，并标明相关成分在图中的位置，色谱法中的分离度应符合要求。必要时可采用二极管阵列检测和质谱检测，进行峰纯度检查。
四、检测限
检测限系指供试品中被测物能被检测出的最低量。确定检测限常用的方法如下。
1、直观法
用一系列已知浓度的供试品进行分析，试验出能被可靠地检测出的最低浓度或量。
可用于非仪器分析方法，也可用于仪器分析方法。
2、信噪比法
仅适用于能显示基线噪声的分析方法，即把已知低浓度供试品测出的信号与空白样品测出的信号进行比较，算出能被可靠地检测出的最低浓度或量。
一般以信噪比为3：1或2：1时相应浓度或注入仪器的量确定检测限。
3、数据要求
应附测试图谱，说明测试过程和检测限结果。
五、定量限
定量限系指供试品中被测成分能被定量测定的最低量，其测定结果应具一定准确度和精密度。用于限量检查的定量测定的分析方法应确定定量限。
常用信噪比法确定定量限。一般以信噪比为10：1时相应浓度或注入仪器的量进行确定。
六、线性
线性系指在设计的范围内，测试结果与供试品中被测物浓度直接呈正比关系的程度。
应在规定的范围内测定线性关系。可用一贮备液经精密稀释，或分别精密称样，制备一系列供试品的方法进行测定，至少制备5个浓度的供试品。以测得的响应信号作为被测物浓度的函数作图，观察是否呈线性，再用最小二乘法进行线性回归。必要时，响应信号可经数学转换，再进行线性回归计算。
数据要求，应列出回归方程、相关系数和线性图。
七、范围
范围系指能达到一定精密度、准确度和线性，测试方法适用的高低限浓度或量的区间。
范围应根据分析方法的具体应用和线性、准确度、精密度结果及要求确定。
对于有毒的、具特殊功效或药理作用的成分，其范围应大于被限定含量的区间。溶出度或释放度中的溶出量测定，范围应为限度的±20%。
八、耐用性
耐用性系指在测定条件有小的变动时，测定结果不受影响的承受程度，
为使方法用于常规检验提供依据，开始研究分析方法时，就应考虑其耐用性。如果测试条件要求苛刻，则应在方法中写明。典型的变动因素有：被测溶液的稳定性，样品提取次数、时间等。液相色谱法中典型的变动因素有：流动相的组成比例或pH值，不同厂牌或不同批号的同类型色谱柱，柱温，流速及检测波长等。气相色谱法变动因素有：不同厂牌或批号的色谱柱、固定相，不同类型的担体，柱温，进样品和检测器温度等。薄层色谱的变动因素有：不同厂牌的薄层板，点样方式及薄层展开时温度及相对湿度的变化等。
经试验，应说明小的变动能否通过设计的系统适用性试验，以确保方法有效。
附表 检验项目和验证内容
项目 鉴 别 限量检查 含量测定及内容 定 量 限度 溶出量测定准确度 － + － +
重复性 － + － +
中间精密度 － +① － +①
重现性② + + + +
专属性③ + + + +
检测限 － － + －
定量限 － + － －
线性 － + － +
范围 － + － +
耐用性 + + + +
①已有重现性验证，不需验证中间精密度。
②重现性只有在该分析方法将被法定标准采用时做。
③如一种方法不够专属，可用其他分析方法予以补充。
上表中列举了在不同类型的分析方法验证中被认为是最重要的项目，
,－”表示通常不需要验证的项目，,+”表示通常需要验证的项目，如遇特殊情况，仍应根据具体分析对象和情况而定。
中药注射剂安全检查法应用指导原则 （2005年版一部）
附录 XⅧ B 中药注射剂安全检查法应用指导原则
本指导原则为中药注射剂临床使用的安全性和制剂质量可控性而定。包括异常毒性检查法、降压物质检查法、过敏反应检查法、溶血与凝聚检查法、热原检查法、细菌内毒素检查法。中药注射剂可参照本指导原则进行检查项目的适用性研究。
检查限值
检查限值可按以下各项目内容要求进行研究。研究确定限值后，应进行三批以上供试品的检查验证。
1、异常毒性检查
（1）制定本检查项限值前，须先求得中药注射剂单次给药的半数致死量
（LD50）和最低致死量（LD5），并了解其毒性反应症状。给药途径通常为静脉注射，也可根据临床用药情况选择其他途径，当一个注射剂有几种给药方式，
如皮下注射、肌内注射、静脉推注及静脉滴注时，至少应做静脉给药的LD50。
观察时间为72小时或更长时间。
（2）中药注射剂异常毒性检查的剂量限值应低于该注射剂的正常毒性剂量
（最低致死量），并应高于人临床剂量，同时应考虑到实验室之间的差异、动物反应性的差异和制剂的差异。应根据正常毒性剂量变动范围确定异常毒性检查剂量的限值。
大剂量中药注射剂静脉注射，按常规速度（0.05~0.1ml/s），每只小鼠0.8ml，20
只小鼠仍末见死亡或毒性反应，可以该最大给药剂最作为异常毒性检查的剂量限值。
中药注射剂异常毒性检查的观察时间一般为48小时，以死亡为观察指标，并记录观察期毒性反应情况。
2、降压物质检查
（1）确定供试品对麻醉猫能否引起血压下降及降压值与剂量间的关性。
（2）凡有可能产生类组胺样急性降血压反应的静脉注射剂均应进行降压物质检查。
（3）小剂量注射液一般根据临床用药剂量或不低于临床用量来估算供试品的剂量限值。
（4）大剂量注射剂如果按静脉注射原液2ml/kg剂量未见降压反应，该剂量可以作为给药限值。
3、过敏反应检查
（1）观测供试品对豚鼠腹腔注射（或皮下注射）和静脉给药急性毒性反应。
（2）根据豚鼠毒性反应剂量和临床使用剂量确定豚鼠致敏剂量和攻击剂量。
除特殊情况外（如刺激性较大），一般致敏以腹腔注射为主，攻击以静脉注射为主。攻击剂量应大于致敏剂量，但两种剂量均应小于急性毒性最小反应剂量。
（3）预试验应取至少9只豚鼠，分3组，三次致敏后，在首次致敏日后14日、21
日、28日进行攻击或抗体滴度试验，以确定攻击最佳反应时间。
（4）必要时，预试验采用半成品进行致敏和攻击研究，以确定该注射剂成分和工艺有无致敏的可能性。如半成品或工艺过程无致敏性，可考虑不进行过敏反应检查。
4、溶血与凝聚检查
观察供试品原液和稀释液有无溶血和凝集反应，按溶血和凝聚检查法进行试验，试验研究应同时设供试品管、阳性对照管、阴性对照管、供试品阴性对照管。如有阳性反应，应测定无反应的量小稀释度，结合该药品临床用法用量，
以确定检查稀释限值。
5、热原检查
（1）家兔热原检查剂量应为人用每公斤体重每小时最大供试 品剂量的1～3倍。
（2）供试品若非等渗或过敏过碱，应进行调整。
（3）热原检查剂量不应使家兔体温下降或产生毒性反应，由此而干扰热原检查时，应采取缓慢注射等措施，如仍不能消除干扰，应尽可能采用细菌内毒素检查法。
6、细菌内毒素检查
（1）中药注射剂内毒素限值，按细菌内毒素检查法（附录ⅩⅢ D）要求确定，
由于工艺、成分复杂，可变因素多等原因，计算限值时应根据生产和临床用药情况做必要调整，适当提高限值要求。
（2）由于中药性注射剂干扰因素多，在方法学研究中应尽可能使用国内不同厂生产的鲎试剂和不同批号的供试品（3批以上）进行干扰试验。如发现差异较大或干扰试验变化较大，应考虑采用热原检查法。
异常毒性检查法
本法系将一定量的供试品溶液注入小鼠体内或口服给药，在规定的时间内观察小鼠出现的死亡情况，以判定供试品是否符合规定的一种方法。
供试验用的小鼠应健康合格，体重17~20g，在试验前及试验的观察期内，均应按正常饲养条件饲养。作过本试验的小鼠不得重复使用。
供试品溶液的配制 除另有规定外，用氯化钠注射液按各品种项下规定的浓度制成供试品溶液。
检查法 除另有规定外，取上述小鼠5只，按各品种项下规定的给药途径，每只小鼠分别给予供试品溶液0.5ml。给药途径分为以下几种。
静脉注射 将供试品溶液注入小鼠尾静脉，应在4~5秒匀速注射完毕，规定缓慢注射的品种可延长至30秒。
腹腔注射 将供试品溶液注入小鼠腹腔。
皮下注射 将供试品溶液注入小鼠腹部或背部两侧皮下。
口服给药 将供试品溶液通过适宜的导管，灌入小鼠胃中。
结果判断 除另有规定外，全部小鼠在给药后48小时内不得有死亡时，应另取体重18～19g的小鼠10只复试，全部小鼠在48小时内不得有死亡。
降压物质检查法
本法系比较组胺对照品（S）与供试品（T）引起麻醉猫血压下降的程度，以判定供试品中所含降压物质的限度是否符合规定。
对照品溶液的配制 精密称取磷酸组胺对照品适量，按组胺计算，加水溶解使成每1ml中含1.0mg的溶液，分装于适宜的容器内，4~8℃贮存，如无沉淀析出，可在3个月内使用。
对照品稀释液的配制 临用前，精密量取组胺对照品溶液适量，用氯化钠注射液配成每1ml中含组胺0.5μg的溶液。
供试品溶液的配制 按品种项下规定的剂量，配成适当浓度的供试品溶液。试验时，一般要求供试品溶液与对照品稀释液的注入体积应相等。
检查法
取健康合格、体重2kg以上的猫，雌者无孕，用适宜的麻醉剂（如巴比妥类）
麻醉后，固定于保温手术台上，分离气管并插入插管以使呼吸畅通，必要时可进行人工呼吸。在一侧颈动脉插入连接测压计的动脉套管，管内充满适宜的抗凝剂溶液，以记录血压，也可其他适当仪器记录血压。在一侧股静脉内插入静脉插管，供注射药液用。试验中应注意保持动物体温。全部手术完毕后，将测压计调节到与动物血压相当的高度（一般为13.3~16.0kPa），开启动脉夹，待血压稳定后，方可进行药液注射。各次注射速度应相同，每次注射后立即注入一定量的氯化钠注射液，相邻两次注射的间隔时间一致（3~5分钟），每次注射应在前一次反应恢复稳定以后进行。
自静脉依次注入上述对照品稀释液，剂量按动物体重每1kg注射组胺0.05μg、
0.1μg及0.15μg，重复2~3次，如0.1μg剂量应致的血压下降值均不小于2.67kPa，同时相应各剂量所致反应的平均值有差别，可认为该动物灵敏度符合规定。
取对照品稀释液按动物体重每1kg注射组胺0.1μg的剂量（ds），供试品溶液按品种项下规定的剂量（dT），照下列次序注射一组4个剂量：ds、dT、dT、ds。
然后以第一与第三、第二与第四剂量所致的反应分别比次，如dT所致的反应值均不大于ds所致反应值的一半，即认为供试品的降压物质检查符合规定。否则应按上述次序继续注射一组4个剂量，并按相同方法分别比较两组内各对ds、dT
剂量所致的反应值，仍认为供试品的降压物质检查符合规定，如dT所致的反应值均大于ds所致的反应值，即认为供试品的降压物质检查不符合规定，否则应另取动物复试。如复试的结果仍有dT所致的反应值大于ds所致的反应值，即认为供试品的降压物质检查不符合规定。
所用动物经灵敏度检查如仍符合规定，可继续用于降压物质检查。
过敏反应检查法
本法系将一定量的供试品溶液注入豚鼠体内，间隔一定时间后静脉注射供试品进行攻击，观察动物出现过敏反应的情况，以判定供试品是否引起动物全身过敏反应。
供试验用豚鼠应健康合格，体重250~350g，雌鼠应无孕。在试验前和试验过程中，均应按正常饲养条件饲养。做过本试验的豚鼠不得重复使用。
供试品溶液的配制 除另有规定外，均按各品种项下规定的浓度配制成供试品溶液。
检查法 除另有规定外，取上述豚鼠6只，隔日每只每次腹腔注射供试品0.5ml，
共3次，进行致敏。然后将其均分为2组，每组3只，分别在首次注射后第14日和第21日，由静脉注射供试品1ml进行攻击。每日观察每只动物的行为和体征，首次致敏和攻击前测定和记录每只动物的体重。观察攻击后30分钟内，动物有无竖毛，呼吸困难，抽搐等过敏反应症状。
结果判断 静脉注射供试品后30分钟后，不得出现过敏反应。如有竖毛，喷嚏，干呕，连续咳嗽3声和呼吸困难等现象中的2种或2种以上，或出现抽搐，休克，死亡现象之一者，判供试品不符合规定。
溶血与凝聚检查法
本法系将一定量供试品与2%的兔（或羊）红细胞混悬液混合，温育一定时间后，观察其对红细胞状态是否产生影响的一种方法。
2%红细胞混悬液的制备 取兔或羊血数毫升（约20ml），放入含玻璃珠的锥形瓶中振摇10分钟，或用玻璃棒搅动血液，除去纤维蛋白原，使成脱纤血液。加入0.9%氯化钠溶液约10倍量，摇匀，每分钟1000~1500转离心15分钟，除去上清液，
沉淀的红细胞再用0.9%氯化钠溶液按上述方法洗涤2~3次，至上清液不显红色为止。将所得红细胞用0.9%氯化钠溶液配成2%的混悬液，供试验用。
供试品溶液的制备 除另有规定外，临床用于非血管内给药的注射剂，以各药品使用说明书规定的临床使用浓度，用0.9%氯化钠溶液1：3稀释后作为供试品溶液；用于血管内给药的注射剂以各药品使用说明书规定的临床使用浓度作为供试品溶液。
检查法 取洁净试管5只，编号，1、2号管为供试品管，3号管为阴性对照管，4
号管为阳性对照管，5号管为供试品对照管。按下表所示依次加入2%红细胞混悬液、0.9%氯化钠溶液或蒸馏水，混匀后，立即置37℃±0.5℃的恒温箱中进行温育。
3小时后观察溶血和凝聚反应。
试管编号 1、2 3 4 5
2%红细胞混悬液/ml 2.5 2.5 2.5
0.9%氯化钠溶液/ml 2.2 2.5 4.7
蒸馏水/ml 2.5
供试品溶液/ml 0.3 0.3
如试验中的溶液呈澄明红色，管底无细胞残留或有少量红细胞残留，表明有溶血发生，如红细胞全部下沉，上清液无色澄明，或上清液虽有色澄明，但1
号管和5号管比色无显著差异，则表明无溶血发生。
若溶液中有棕红色或红棕色絮状沉淀，振摇后不分散，表明有红细胞凝发生。
如有红细胞凝聚的现象，可按下法进一步判定是凝聚还是假凝聚。若凝聚物在试管振荡后又能均匀分散，或将凝聚物置于载玻片上，在盖玻片边缘滴加2滴
0.9%氯化钠溶液，置显微镜下观察，凝聚红细胞能被冲散者为假凝聚，若凝聚物不被摇散或玻片上不被冲散者为凝聚。
结果判断 当阴性对照管无溶血和凝聚发生，阳性对照管有溶血发生时，若供试品管中的溶液在3小时内不发生溶血和凝聚，判供试品符合规定，若供试品管中的溶液在3小时内发生溶血和（或）凝聚，判供试品不符合规定。
热原检查法
见热原检查法（附录ⅩⅢ A）。
细菌内毒素检查法
见细菌内毒素检查法（附录ⅩⅢ D）。
重金属检查法
附录Ⅸ E,重金属检查法
重金属系指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。
标准铅溶液的制备 称取硝酸铅0.160g，置1000ml量瓶中,加硝酸5ml与水50ml
溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，
即得(每1ml相当于10μg的Pb)。
配制与贮存用的玻璃容器均不得含铅。
第一法
除另有规定外，取25ml纳氏比色管两支，甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml后，加水或各药品项下规定的溶剂稀释成25ml，乙管中加入按各药品项下规定的方法制成的供试品溶液25ml；若供试品溶液带颜色，可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液，使之与乙管一致；
再在甲乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上,
自上向下透视，乙管中显出的颜色与甲管比较,不得更深。
如在甲管中滴加稀焦糖溶液仍不能使颜色一致时，可取该药品项下规定的二倍量的供试品和试液，加水或该药品项下规定的溶剂使成30ml，将溶液分成甲乙二等分，乙管中加水或该品种项下规定的溶剂稀释成25ml；甲管中加入硫代乙酰胺试液2ml，摇匀,放置2分钟，经滤膜(孔径3μm)滤过,然后甲管中加入标准铅溶液一定量，加水或该药品项下规定的溶剂使成25ml；再分别在乙管中加硫代乙酰胺试液2ml，甲管中加水2ml，照上述方法比较，即得。
供试品如含高铁盐影响重金属检查时，可取该药品项下规定方法制成的供试品溶液，加抗坏血酸0.5～1.0g，并在对照液中加入相同量的抗坏血酸，再照上述方法检查。
配制供试品溶液时，如使用的盐酸超过1.0ml（或与盐酸1.0ml相当的稀盐酸），氨试液超过2ml,或加入其他试剂进行处理者，除另有规定外，对照液中应取同样同量的试剂置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水15ml，
微热溶解后，移置纳氏比色管中，加标准铅溶液一定量，再用水稀释成25ml。
第二法
除另有规定外，取炽灼残渣项下遗留的残渣，加硝酸0.5ml，蒸干,至氧化氮蒸气除尽后（或取供试品一定量，缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸
0.5～1.0ml,使恰湿润,用低温加热至硫酸除尽后，加硝酸0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，在500～600℃炽灼使完全灰化），放冷，加盐酸2ml，置水浴上蒸干后加水15ml，滴加氨试液至对酚酞指示液显中性，再加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加水稀释成25ml；另取配制供试品溶液的试剂，置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水
15ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加标准铅溶液一定量，再用水稀释成25ml；照上述第一法检查，即得。
第三法
除另有规定外，取供试品适量,加氢氧化钠试液5ml与水20ml溶解后，置纳氏比色管中,加硫化钠试液5滴,摇匀,与一定量的标准铅溶液同样处理后的颜色比较，不得更深。
第四法
仪器装置 滤器由具有螺纹丝扣并能密封的上下二部，以及垫圈、滤膜和尼龙垫网所组成。如图。
A为滤器上盖部分，入口处应能与50ml注射器紧密连接；B为连接头；C为垫圈(外径10mm，内径6mm)；D为滤膜，直径10mm，孔径3.0μm，用前经在水中浸泡24小时以上；E为尼龙垫网(孔径不限)，直径10mm；F为滤器下部，出口处套上一合适橡皮管。
标准铅斑的制备 精密量取标准铅溶液一定量，置小烧杯中，用水或该品种项下规定的溶剂稀释成10ml，加入醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与硫代乙酰胺试液
1.0ml,摇匀，放置10分钟，用50ml注射器转移至上述滤器中进行压滤(滤速约为每分钟1ml)，滤毕,取下滤膜，放在滤纸上干燥，即得。
检查法 取按各药品项下规定方法制成的供试品溶液10ml，照标准铅斑的制备，自“加入醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml”起，依法操作,将生成的斑点与标准铅斑比较,不得更深。
若供试溶液有颜色或浑浊，应用滤膜进行预滤，如滤膜上有污染，应换滤膜再滤，直至滤膜不再染色；然后取滤液10ml,照标准铅斑的制备,自“加入醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml”起，依法操作，并照上述检查法中所述比较，即得。
柱色谱法（2005年版一部）
附录Ⅵ C,柱色谱法
1.吸附柱色谱
色谱柱为内径均匀、下端缩口的硬质玻璃管，下端用棉花或玻璃纤维塞住，管内装入吸附剂。吸附剂的颗粒应尽可能保持大小均匀，以保证良好的分离效果。除另有规定外，通常多采用直径为0.07～0.15mm的颗粒。色谱柱的大小，吸附剂的品种和用量，以及洗脱时的流速，均按各品种项下的规定。
(1) 吸附剂的填装 ①干法 将吸附剂一次加入色谱柱，振动管壁使其均匀下沉，然后沿管壁缓缓加入洗脱剂；或在色谱柱下端出口处连接活塞，加入适量的洗脱剂，旋开活塞使洗脱剂缓缓滴出，然后自管顶缓缓加入吸附剂，
使其均匀地润湿下沉，在管内形成松紧适度的吸附层。操作过程中应保持有充分的洗脱剂留在吸附层的上面。
②湿法 将吸附剂与洗脱剂混合，搅拌除去空气泡，徐徐倾入色谱柱中，
然后加入洗脱剂将附着管壁的吸附剂洗下，使色谱柱面平整。
俟填装吸附剂所用洗脱剂从色谱柱自然流下，液面和柱表面相平时，即加供试品溶液。
(2) 供试品的加入 除另有规定外，将供试品溶于开始洗脱时使用的洗脱剂中，再沿管壁缓缓加入，注意勿使吸附剂翻起。或将供试品溶于适当的溶剂中，与少量吸附剂混匀，再使溶剂挥发去尽使呈松散状，加在已制备好的色谱柱上面。如供试品在常用溶剂中不溶，可将供试品与适量的吸附剂在乳钵中研磨混匀后加入。
(3) 洗脱 除另有规定外，通常按洗脱剂洗脱能力大小递增变换洗脱剂的品种和比例，分别分部收集流出液，至流出液中所含成分显著减少或不再含有时，再改变洗脱剂的品种和比例。操作过程中应保持有充分的洗脱剂留在吸附层的上面。
2.分配柱色谱
方法和吸附柱色谱基本一致。装柱前，先将载体和固定液混合，然后分次移入色谱柱中并用带有平面的玻棒压紧；供试品可溶于固定液，混以少量载体，加在预制好的色谱柱上端。
洗脱剂需先加固定液混合使之饱和，以避免洗脱过程中两相分配的改变。
注射剂 （2005年版一部）
附录Ⅰ U,注射剂
注射剂系指从药材经提取、纯化后制成的供注入体内的溶液或乳状液及供临用前配制成溶液的粉末或浓溶液的无菌制剂。
注射剂可分为注射液、注射用无菌粉末和注射用浓溶液。
注射液 系指注射人体内用的无菌溶液型注射液或乳状液型注射液。可用于肌内注射、静脉注射或静脉滴注等。其中，供静脉滴注用的大体积（除另有规定外，一般不小于100ml）注射液也称静脉输液。
注射用无菌粉末 系指供临用前用适宜的无菌溶液配制成溶液的无菌粉末或无菌块状物。可用适宜的注射用溶剂配制后注射，也可用静脉输液配制后静脉滴注。无菌粉末用冷冻干燥法或喷雾干燥法制得；无菌块状物用冷冻干燥法制得。
注射用浓溶液 系指临用前稀释供静脉滴注用的无菌浓溶液。
注射剂在生产与贮藏期间均应符 合下列有关规定。
一、除另有规定外，药材应按各该 品种项下规定的方法提取、纯化、制成半成品，以半成品投料配制成品。
二、溶液型注射剂应澄明。乳状液型注射应稳定，不得有相分离现象，
不得用于椎管注射，静脉用乳状液型注射分散相球粒的粒度90%应在1μm以下，
不得有大于5μm的球粒。静脉输液尽可能与血液等渗 。
三,注射剂所用溶剂必须安全无害，并不得影响疗效和药品质量。一般分为水性溶剂和非水性溶剂。水性溶剂最常用的为注射用水，也可用0.9%氯化钠溶液或其他适宜的水溶液。非水性溶剂常用的为植物油，主要为供注射用大豆油。其质量应符合“大豆油（供注射用）”标准 ；其他还有乙醇、丙二醇、聚乙二醇等溶液。
四、配制注射剂时，可根据药物的性质加入适宜的附加剂。如渗透压调节剂、PH值调节剂、增溶剂、抗氧剂、抑菌剂、乳化剂等。所用附加剂应不影响药物疗效，避免对检验产生干扰，使用浓度不得引起毒性或过度的刺激。常用的抗氧剂有亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠，一般浓度为0.1%~0.2%；常用抑菌剂为0.5％苯酚、0.3％甲酚、0.5％三氯叔丁醇等。多剂量包装的注射液可加适宜的抑菌剂，抑菌剂用量应能抑制注射液内微生物的生长。加有抑菌剂的注射液,仍应用适宜的方法灭菌，静脉输液与脑池内、硬膜外、椎管内用的注射液均不得加抑菌剂。除另有规定外，一次注射量 超过15ml的注射液，不得加抑菌剂。
五,注射剂常用容器有玻璃安瓿、玻璃瓶、塑料瓶（袋）等，容器的密封性，须用适宜的方法确证。除另有规定外，容器应符合有关注射用玻璃容器和塑料容器的国家标准规定。容器用胶塞特别是多剂量包装注射剂用的胶塞应有足够的弹性，其质量应符合有关国家标准规定。
六、生产过程中应尽可能缩短注射剂的配制时间，防止微生物与热原的污染及药物变质。静脉输液的配制过程更应严格控制。制备乳状液型注射液过程中，应采取必要的措施，保证粒子大小符合质量标准的要求。注射用无菌粉末应按无菌操作制备。
七、灌装标示装量不大于50ml的注射剂时，应按下表适当增加装量。除另有规定外，多剂量包装 的注射剂，每一容器的装量不得超过10次注射量，增加装量应能保证每次注射用量。
标示装量/ml 增加量/ml
易流动液 黏稠液
0.5 0.10 0.12
1 0.10 0.15
2 0.15 0.25
5 0.30 0.50
10 0.50 0.70
20 0.60 0.90
50 1.0 1.5
接触空气易变质的药物，在灌装过程中，应排除容器内空气，可填充二氧化碳或氮等气体，立即熔封或严封。
八,熔封或严封后，一般应根据药物性质选用适宜的方法和条件及时灭菌，以保证制成品无菌。注射剂在灭菌时或灭菌后，应采用减压法或其他适宜的方法进行容器检漏。
九、除另有规定外，注射剂应遮光贮存。
十、加有抑菌剂的注射剂，在标签上应标明所加抑菌剂的名称与浓度；注射用无菌粉末应标明所用溶剂。
十一、用于配制注射剂前的半成品，应检查重金属、砷盐，除另有规定外，
含重金属不得过百万分之十（附录Ⅸ E第二法）；含 砷盐不得过百万分之二
（附录Ⅸ F第一法）。本检查须进行有机破坏。
注射剂应进行以下相应检查。
【装量】 注射液和注射用浓溶液照下述方法检查，应符合规定。
检查法 标示装量不大于2ml者取供试品5支，2ml以上至50ml者取供试品3支，
开启时注意避免损失，将内容物分别用相应体积的干燥注射器及注射针头抽尽，然后注入经标化的量具内（量取的大小应使待测体积至少占其额定体积的40%），在室温下检视。测定油溶液的装量时，应先加温摇匀，再用干燥注射器及注射针头抽尽后，同前法操作，放冷，检视。每支的装量均不得少于其标示量。
标示装量为50ml以上至500ml的注射液及注射用浓溶液照最低装量检查法（附录Ⅻ C）检查，应符合规定。
【装量差异】 除另有规定外,注射用无菌粉末照下述方法检查，应符合规定。
━━━━━━━━━━━━━━━
检查法 取供试品5 瓶（5支）,平均装量 装量差异限度
除去标签、铝盖，容器外壁用乙醇 ──────────────────────────
擦净，干燥，开启时注意避免玻璃 0.05g 及 0.05g以下 ±15％
屑等异物落入容器中，分别迅速精 0.05g以上至0.15g ±10％
密称定,倾出内容物，容器可用水,0.15g以上至0.50g ±7％
乙醇洗净,在适宜的条件下干燥后,0.5g以上 ±5％
再分别精密称定每一容器的重量,━━━━━━━━━━━━━━━
求出每瓶（支）的装量与平均装量。
每1瓶（支）中的装量与平均装量相比较,应符合表中的规定。如有1瓶
（支）不符合规定，应另取10瓶(支)复试，均应符合规定。
凡规定检查含量均匀度的注射用无菌粉末，一般不再进行装量差异检查。
【可见异物】 除另有规定外，照可见异物检查法（附录Ⅺ C）检查，
应符合规定。
【不溶性微粒】除另有规定 外，溶液型静脉用注射液、溶液型静脉用注射用无菌粉末及注射用浓溶液照不溶性微粒检查法（附录Ⅸ R）检查，应符合规定。
【有关物质】按各品种项下规定，照注射剂有关物质检查法（附录Ⅸ S）
检查，应符合有关规定。
【无菌】 照无菌检查法项下的方法（附录ⅩⅢ Ｂ）检查，应符合规定。
【热原】或【细菌内毒素】除另有规定外，静脉用注射剂按各品种项下的规定，照热原检查法（附录ⅩⅢ A）或细菌内毒素检查法（附录ⅩⅢ D）检查，
应符合规定。
注射剂有关物质检查法（2005年版一部）
附录 Ⅸ Ｓ,注射剂有关物质检查法
注射剂有关物质系指中药材经提取、纯化制成注射剂后，残留在注射剂中可能含有并需要控制的物质。除另有规定外，一般应检查蛋白质、鞣质、树脂等；静脉注射液还应控制草酸盐、钾离子等，其检查方法如下。
【蛋白质】除另有规定外，取注射液 1ml，加新配制的30％磺基水杨酸试液 1ml，混匀，放置5分钟，不得出现浑浊。注射液中如含有遇酸能产生沉淀的成分，可改加鞣酸试液 1～3滴，不得出现浑浊。
【鞣质】除另有规定外，取注射液 1ml，加新配制的含1％鸡蛋清的生理盐水 5ml，［必要时，用微孔滤膜（0.45um）滤过］，放置10分钟，不得出现浑浊或沉淀。如出现浑浊或沉淀，取注射液1ml，加稀醋酸 1滴,再加氯化钠明胶试液4～5滴，不得出现浑浊和沉淀。
含有聚乙二醇、聚山梨酯等聚氧乙烯基物质的注射液，虽有鞣质也不产生沉淀,对这类注射液应取未加附加剂前的半成品检查。
【树脂】除另有规定外，取注射液5ml，加盐酸 1滴，放置30分钟，不得出现沉淀。如出现沉淀，另取注射液5ml，加三氯甲烷10ml振摇提取，分取三氯甲烷液，置水浴上蒸干，残渣加冰醋酸2ml使溶解，置具塞试管中，加水3ml，混匀，
放置30分钟，不得出现沉淀。
【草酸盐】除另有规定外，取溶液型静脉注射液适量，用稀盐酸调节 pH值至 1～2，滤过，取滤液2ml，滤液调节 pH值至5～6，加3％氯化钙溶液2～3滴,放置10分钟，不得出现浑浊或沉淀。
【钾离子】除另有规定外，取静脉注射用注射液2ml，蒸干，先用小火炽灼至炭化，再在500～600℃炽灼至完全灰化，加稀醋酸2ml使溶解。置25ml量瓶中，
加水稀释至刻度，混匀，作为供试品溶液。取10ml纳氏比色管两支，甲管中精密加入标准钾离子溶液0.8ml，加碱性甲醛溶液(取甲醛溶液，用0.1mol／L氢氧化钠溶液调节 pH值至8.0～9.0)0.6ml、3％乙二胺四醋酸二钠溶液2滴、3％四苯硼钠溶液0.5ml，加水稀释成10ml，乙管中精密加入供试品溶液 1ml，与甲管同时依法操作，摇匀，甲、乙两管同置黑纸上，自上向下透视,乙管中显出的浊度与甲管比较，不得更浓。
注：标准钾离子溶液的配制。
取硫酸钾适量，研细，于110℃干燥至恒重，精密称取2.23g,置1000ml量瓶中，
加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于100ug的
K）。
不溶性微粒检查法（2005年版一部）
附录Ⅸ Ｒ.不溶性微粒检查法
本法系在可见异物检查符合规定后，用以检查溶液型静脉滴注用注射剂中的不溶性微粒的大小及数量。
本法包括光阻法和显微计数法。除另有规定外，测定方法一般先采用光阻法；当光阻法测定结果不符合规定或供试品不适用于用光阻法测定时，应采用显微计数法进行测定，应符合规定，并以显微计数法的测定结果作为判定依据。
光阻法不适用于黏度过高和易析出结晶的制剂，也不适用于进入传感器时容易产生气泡的注射剂。对于黏度过高，采用两种方法都无法测定的注射液
，可用适宜的溶剂经适量稀释后测定。
试验环境及检测 试验操作环境应不得于引入微粒，测定前的操作应在层流净化台中进行。玻璃仪器和其他所需的用品应洁净、无微粒。本法所用微粒检查用水（或其他适宜溶剂），使用前须经不大于1.0um 的微孔滤膜滤过。
取微粒检查用水（或其他适宜溶剂）50ml,按相应检查法项下规定的方法测定。光阻法要求每10 ml中含10 um以上 的不溶性微粒应在10粒以下，含25 um以上的不溶性微粒应在2粒以下。显微计数法要求每50ml中含10um 以上的不溶性微粒应在20粒以下，含25um以上的不溶性微粒应在5粒以下。否则表明微粒检查用水
（或其他适宜溶剂）、玻璃仪器或试验环境不适于进行微粒检查，应重新处理，检测符合规定后方可进行供试品检查。
一、光阻法
当液体中的微粒通过一窄小的检测区时，与流体流向垂直的入射光，
由于被微粒阻挡而减弱，因此由传感器输出的信号降低，这种信号变化与微粒的截面积成正比，光阻法检查注射剂中不溶性微粒即依据此原理。
对仪器一般要求 仪器通常应包括取样器、传感器和数据处理三部分。
测量范围应包括2～50μm，检测微粒浓度为0～5000个/ml。
仪器的校正与检定 所使用的仪器应每6个月校正一次。
(1)取样体积 待仪器稳定后，取多于取样体积的微粒检查用水置于取样杯中，称定重量，通过取样器由取样杯中量取一定体积的微粒检查用水后，再次趁定重量。以两次称定的重量之差计算取样体积。连续测定3次，每次测得体积与量取体积的差应在±5%以内。测定体积的平均值与量取体积的差应在±3%
以内。也可采用其他适宜的方法校正，结果应符合 上述规定。
(2)微粒计数 取相对标准偏差不大于5%，平均粒径为10μm或25μm的标准粒子，制成每1ml中含1000~5000微粒数的悬浮液，超声处理（80~120W）30秒脱气或静置适当时间脱气，开启搅拌器，缓慢搅拌使其均匀，依法测定3次，第一次数据不计，后两次测定结果的平均值与已知粒子数之差应在±20%以内。
注：如所使用仪器附有自检软件，可进行自检。
(3)传感器的分辨率
取相对标准偏差不大于5%，平均粒径为10μm的标准粒子（均值粒径的标准差应不大于1μm），制成每1ml中含1000~5000微粒数的悬浮液，超声处理（80~120W）
30秒脱气或静置适当时间脱气，开启搅拌器，缓慢搅拌使其均匀（避免气泡产生），依法测定10μm和12μm两个通道的粒子数，使得两个通道的差值计数与10μm
通道累计计数之比应不小于68%。若校正结果不符合规定，应重新调试仪器后再次进行校正，符合规定后方可使用。
注：如所使用仪器附有自检软件，可进行自检。
检查法
（1）标示装量为25ml或25ml以上的静脉用注射液，除另有规定外，取供试品，用水将容器外壁洗净，小心翻转20次，使溶液混合均匀，立即小心开启容器，先倒出部分供试品溶液冲洗开启口及取样杯，再将供试品溶液倒入取样杯中，超声处理（80~120W）30秒脱气或静置适当时间脱气，置于取样器上，不加搅拌），开启搅拌或手动缓缓转动，使溶液均匀（避免气泡产生），依法测定
至少3次，每次取样应不少于5ml，记录数据；另取至少2个供试品，同法测定。
每个供试品第一次数据不计，取后续测定结果的平均值计算。
（2）标示装量为25ml以下的静脉用注射液 除另有规定外，取供试品，用水将容器外壁洗净，小心翻转20次，使溶液混合均匀，超声处理（80~120W）30秒脱气或静置适当时间脱气，小心开启容器，直接将供试品容器置于取样器上，
不加搅拌，由仪器直接抽取适量溶液（以不吸入气泡为限），记录数据；另取至少2个供试品，同法测定。第一个供试品的数据不计，取后续测定结果的平均值计算。
也可采用适宜的方法，在层流净化台上小心合并至少3个供试品的内容物
（使总体积不少于20ml），置于取样杯中，超声处理（80~120W）30秒脱气或静置适当时间脱气后，置于取样器上，开启搅拌或手动缓缓转动，使溶液均匀
（避免气泡产生），依法测定至少3次，每次 取样应不少于5ml，第一次数据不计，取后续测定结果的平均值，计算每个容器所含的微粒数。
（3）静脉注射用无菌粉末或注射用浓溶液 除另有规定外，取供试品，用水将容器外壁洗净，小心开启瓶盖，精密加入适量微粒检查用水（或适宜的溶剂），小心盖上瓶盖，缓缓振摇使内容物溶解（注射用浓溶液直接操作），超声处理（80~120W）30秒脱气或静置适当时间脱气或静置适当时间脱气，小心开启容器，直接将供试品容器置于取样器上，不加搅拌，由仪器直接抽取适量
溶液（以不吸入气泡为限），测定并记录数据；另取至少2个供试品，同法测定。
第一个供试品的数据不计，取后续测定结果的平均值计算。
也可采用适宜的方法，取至少3个供试品，在净化台上用水将容器外壁洗净，
小心开启瓶盖，分别精密加入适量微粒检查用水（或适宜的溶剂），缓缓振摇使内容物溶解（注射用浓溶液直接操作），小心合并容器中的溶液（使总体积不少于20ml），置于取样杯中，超声处理（80~120W）30秒脱气或静置适当时间脱气后，置于取样器上。开启搅拌或手动缓缓转动，使溶液均匀（避免气泡产生），依法测定至少3次，每次取样应不少于5ml。第一次数据不计，取后续测定结果的平均值，计算每个容器所含的微粒数。
结果判定
（1）标示装量为100ml或100ml以上的静脉用注射液 除另有规定外，每1ml中
含10um以上的微粒不得过25粒，含25um以上的微粒不得过3粒。
（2）标示装量为100ml以下的静脉用注射液、静脉注射用无菌粉末及注射用浓溶液，除另有规定外，每个供试品容器中含10um以上的微粒不得过6000粒，
含25um以上的微粒不得过600粒。
二、显微计数法
对仪器的一般要求 仪器通常包括层流净化台、显微镜、微孔滤膜及其滤
器、平皿等。
层流净化台 高效空气过滤器孔径0.45um,气流方向由里向外，应定期检查风速及净化台上空气中的微粒数。
显微镜 双筒大视野显微镜，目镜内附标定的测微尺（每格 0.05~0.1mm）。坐标轴前后、左右移动范围均应大于30mm，显微镜装置内附有光线投射角度、光强度均可调节的照明装置。检测时放大100倍。
微孔滤膜 白色，孔径0.45um,直径25mm或13mm，一面印有间隔3mm的格栅；
膜上如有10um以上的不溶性微粒，应在5粒以下，并不得有25um以上的微粒，必要时，可用微粒检查用水冲洗使符合要求。
检查前的准备 试验环境检测符合规定后，在层流净化 台上将滤器用微粒检查用水（或其他适宜溶剂）冲洗至洁净，用平头无齿镊子夹取测定用滤膜，
用微粒检查用水（或其他适宜溶剂）冲洗后，置滤器托架上；固定滤器，倒置，反复用微粒检查用水（或其他适宜溶剂）冲洗滤器内壁，沥干后安装在抽滤瓶上，备用。
检查法
（1）标示装量为25ml或25ml以上的静脉用注射液 除另有规定外，取供试品，
用水将容器外壁洗净，在层流净化台上小心翻转20次，使溶液混合均匀，立即小心开启容器，用适宜的方法抽取或量取供试品溶液25ml,沿滤器内壁缓缓注入经预处理的滤器（滤膜直径25mm）中，静置1分钟，缓缓抽滤至滤膜近干，再用微粒检查用水25ml，沿滤器内壁缓缓注入，洗涤并抽滤至滤膜近干，然后用平头镊子将滤膜移置平皿上（必要时，可涂抹极薄层的甘油使滤膜平整），微启盖子使滤膜适当干燥后，将平皿闭合，置显微镜载物台上。调好入射光，放大100
倍进行显微测量，调节显微镜至滤膜格栅清晰，移动坐标轴，分别测定有效滤过面积上最长粒径大于10um和25um的微粒数。
（2）标示装量为25ml以下的静脉用注射液 除另有规定外，取供试品，用水将容器外壁洗净，在层流净化台上小心翻转20次，使混合均匀，立即小心开启容器，用适宜的方法直接抽取每个容器中的全部溶液，沿滤器内壁缓缓注入经预处理的滤器（滤膜直径13mm)中，照上述（1）同法测定。
（3）静脉注射用无菌粉末及注射用浓溶液 除另有规定外，照光阻法中检查法的（3）制备供试品溶液，同上述（1）操作测定。
结果判定
（1）标示装量为100ml或100ml 以上的静脉用注射液除另有规定外，每1 ml 中含10um以上的微粒不得过12粒，含25um以上的微粒不得过2粒。
（2）标示装量为100ml 以下的静脉用注射液、静脉注射用无菌粉末及注射用浓溶液 除另有规定外，每个供试品容器中含10um以上的微粒不得过3000粒，含
25um以上的微粒不得过300粒。
紫外-可见分光光度法（2005年版一部）
附录Ⅴ A．紫外-可见分光光度法
仪器的校正和检定
1,波长 由于环境因素对机械部分的影响，仪器的波长经常会略有变动，因此除应定期对所用的仪器进行全面校正检定 外，还应于测定前校正测定波长。常用汞灯中的较强谱线237.83nm、253.65nm、275.28nm、296.73nm、313.16nm、334.15nm、
365.02nm、404.66nm、435.83nm、546.07nm与576.96nm，或用仪器中氘灯的486.02nm与
656.10nm谱线进行校正，钬玻璃在279.4nm、287.5nm、333.7nm、360.9nm、418.5nm、
460.0nm、484.5nm、536.2nm与637.5nm波长处有尖锐吸收峰，也可作波长校正用，
但因来源不同或随着时间的推移会有微小的差别，使用时应注意。
2、吸光度的准确度可用重铬酸钾的硫酸溶液检定。取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾约60mg，精密称定,用0.005mol/L硫酸溶液溶解并稀释至1000ml，在规定的波长处测定并计算其吸收系数，并与规定的吸收系数比较，应符合表中的规定。
───────────────────────────────────────────────
波长/nm 235(最小) 257(最大) 313(最小) 350(最大)
────────────────────────────────────────────────
吸收系数E1% 1cm 124.5 144.0 48.62 106.6
的规定值
────────────────────────────────────────────────
吸收系数E1% 1cm 123.0~126.0 142.8~146.2 47.0~50.3 105.5~108.5
的许可范围
────────────────────────────────────────────────
3、杂散光的检查可按下页表的试剂和浓度，配制成水溶液，置1cm石英吸收池中，在规定的波长处测定透光率，应符合表中的规定。
────────────────────────────────────────────
试剂 浓度 ％(g/ml) 测定用波长(nm) 透光率 ％
────────────────────────────────────────────
碘化钠 1.00 220 ＜0.8
亚硝酸钠 5.00 340 ＜0.8
────────────────────────────────────────────
对溶剂的要求
含有杂原子的有机溶剂，通常均具有很强的末端吸收。因此，当作溶剂使用时，它们的使用范围均不能小于截止使用波长。例如甲醇、乙醇的截止使用波长为205nm 。另外，当溶剂不纯时，也可能增加干扰吸收。因此，在测定供试品前，应先检查所用的溶剂在供试品所用的波长附近是否符合要求，即将溶剂置1cm石英吸收池中，以空气为空白（即空白光路中不置任何物质）测定其吸收度。溶剂和吸收池的吸光度，在220~240nm 范围内不得超过0.40，在241~
250nm范围内不得超过0.20，在251~300nm范围内不得超过0.10，在300nm以上时不得超过0.05。
测定法 测定时，除另有规定外，应以配制供试品溶液的同批溶剂为空白对照，采用1cm的石英吸收池，在规定的吸收峰波长±2nm以内测试几个点的吸收度，或由仪器在规定波长附近自动扫描测定，以核对供试品的吸收峰波长位置是否正确，除另有规定外，吸收峰波长应在该品种项下规定的波长±2nm以内，并以吸光度最大的波长作为测定波长。一般供试品溶液的吸收度读数，以在0.3～0.7之间的误差较小。仪器的狭缝波带宽度应小于供试品吸收带的半宽度，否则测得的吸收度会偏低；狭缝宽度的选择，应以减小狭缝宽度时供试品的吸收度不再增大为准，由于吸收池和溶剂本身可能有空白吸收，因此测定供试品的吸光度后应减去空白读数，或由仪器自动扣除空白读数后再计算含量。
当溶液的pH值对测定结果有影响时，应将供试品溶液和对照品溶液的
pH值调成一致。
1、鉴别和检查 分别按各品种项下的方法进行。
2、含量测定 一般有以下几种。
(1) 对照品比较法 按各品种项下的方法，分别配制供试品溶液和对照品溶液，对照品溶液中所含被测成分的量应为供试品溶液中被测成分规定量的100％±10％,所用溶剂也应完全一致，在规定的波长测定供试品溶液和对照品溶液的吸光度后，按下式计算供试品中被测溶液的浓度,
C<[X]>＝(A<[X]>/A<[R]>)C<[R]>
式中 C<[X]>为供试品溶液的浓度；
A<[X]>为供试品溶液的吸收度；
C<[R]>为对照品溶液的浓度；
A<[R]>为对照品溶液的吸收度。
(2) 吸收系数法 按各品种项下的方法配制供试品溶液，在规定的波长处测定其吸光度，再以该品种在规定条件下的吸收系数计算含量。用本法测定时，吸收系数通常应大于100，并注意仪器的校正和检定。
(3) 比色法 供试品溶液加入适量显色剂后测定吸光度以测定其含量的方法为比色法。
用比色法测定时，应取数份梯度量的对照品溶液，用溶剂补充至同一体积，显色后，以相应试剂为空白，在各品种规定的波长处测定各份溶液的吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标绘制标准曲线，再根据供试品的吸光度在标准曲线上查得其相应的浓度，并求出其含量。
也可取对照品溶液与供试品溶液同时操作，显色后，以相应的试剂为空白，
在各品种规定的波长处测定对照品和供试品溶液的吸光度，按上述（1）法计算供试品溶液的浓度。
除另有规定外，比色法所用空白系指用同体积溶剂代替对照品或供试品溶液，然后依次加入等量的相应试剂，并用同样方法处理制得。
最低装量检查法附录Ⅻ C,最低装量检查法
本法适用于固体、半固体和液体制剂。除制剂通则中规定检查重(装)量差异与装量的剂型外,标示装量不大于500g(ml)者,按下述方法检查，应符合表中规定。
检查法 重量法（适用于标示装量以重量计者）。除另有规定外,取供试品5个(50g以上者3个),除去外盖和标签，容器外壁用适宜的方法清洁并干燥，
分别精密称定重量,除去内容物，容器用适宜的溶剂洗净并干燥，再分别精密称定空容器的重量，求出每个容器内容物的装量与平均装量，按表中的规定，
均应符合规定。如有1个容器装量不符合规定，则另取5个(或50g以上者3个)复试，
均应符合规定。
容量法 适用于标示装量以容量计者。除另有规定外，取供试品5个(50ml
以上者3个)，开启时注意避免损失，将内容物分别倾入预经标化的干燥量筒中，
黏稠液体倾出后，将容器倒置15分钟以上，倾净。读出每个容器内容物的装量,
并求出平均装量，按表中的规定，均应符合规定。如有1个容器装量不符合规定，则另取5个（50g以上者3个）复试，均应符合规定。
─────────────────────────────────────────────────────────
固体、半固体、液体 黏 稠 液 体 (容量法)
标 示 装 量 ─────────────────────────────────────────────
平均装量 每个容器装量 平均装量 每个容器装量
──────────────────────────────────────────────────────────
20g(ml)及 不少于标 不少于标示 不少于标示 不少于标示
20g(ml) 以下 示装量 装量的93％ 装量的90％ 装量的85％
─────────────────────────────────────────────────────────
20g(ml)至50g(ml) 不少于标 不少于标示 不少于标示 不少于标示
示装量 装量的95％ 装量的95％ 装量的90％
─────────────────────────────────────────────────────────
50g(ml)以上 不少于标 不少于标示 不少于标示 不少于标示
至500g(ml) 示装量 装量的97％ 装量的95％ 装量的93％
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桉油精含量测定法（2005年版一部）
附录Ⅹ C,桉油精含量测定法
照气相色谱法（附录Ⅵ E）测定。
色谱条件与系统适用性试验 以聚乙二醇(PEG)－20M和硅酮(OV－17)为固定液，涂布浓度分别为10％和2％；涂布后的载体以7:3的比例(重量比)装入同一柱内(PEG在进样口端)；柱温为110±5℃；理论板数按桉油精峰计算,应不低于2500；
桉油精与相邻杂质峰的分离度应符合要求。
校正因子测定 取环己酮适量,精密称定，加正己烷溶解并稀释成每1ml含
50mg的溶液,作为内标溶液。另取桉油精对照品约100mg，精密称定，置10ml量瓶中，精密加入内标溶液2ml，用正己烷稀释至刻度，摇匀，取1μl注入气相色谱仪，连续注样3～5次,测定峰面积，计算校正因子。
测定法 取供试品约100mg，精密称定,置10ml量瓶中，精密加入内标溶液2ml，
用正己烷溶解并稀释至刻度,摇匀，作为供试品溶液。取1μl注入气相色谱仪，测定，即得。
酊剂（2005年版一部）
附录Ⅰ N,酊剂
酊剂系指药物用规定浓度的乙醇提取或溶解而制成的澄清液体制剂，亦可用流浸膏稀释制成。 供口服或外用。
酊剂在生产与贮藏期间均应符合下列有关规定。
一、除另有规定外，含有毒性药的酊剂,每100ml应相当于原药物10g；其有效成分明确者，应根据其半成品的含量加以调整，使符合各该酊剂项下的规定。其他酊剂,每100ml相当于原药物20g。
二、酊剂可用溶解法、稀释法、浸渍法或渗漉法制备。
(1) 溶解法或稀释法 取药物粉末或流浸膏，加规定浓度的乙醇适量,溶解或稀释,静置，必要时滤过，即得。
(2) 浸渍法 取适当粉碎的药材，置有盖容器中，加入溶剂适量，密盖，搅拌或振摇，浸渍3～5日或规定的时间，倾取上清液，再加入溶剂适量，依法浸渍至有效成分充分浸出，合并浸出液，加溶剂至规定量后，静置24小时，
滤过，即得。
(3) 渗漉法 照流浸膏剂项下的方法（附录Ⅰ Ｏ）,用适量溶剂渗漉，至漉液达到规定情况后，可滤过除去沉淀。
三、酊剂应检查乙醇量。
四、酊剂久置产生沉淀时,在乙醇和有效成分含量符合各该品种项下规定的情况下,可滤过除去沉淀。
五、除另有规定外，酊剂应置遮光容器内密封，置阴凉处贮存。
酊剂应进 行以下相应检查。
【装量】 照最低装量检查法（附录Ⅻ C）检查，应符合规定。
【微生物限度】 照微生物限度检查法（附录ⅩⅢ C）检查，应符合规定。
鞣质含量测定法（2005年版一部）
附录Ⅹ B,鞣质含量测定法
本实验应避光操作。
对照品溶液的制备 精密称取没食子酸对照品50mg，置100ml棕色量瓶中，加
水溶解并稀释至刻度，精密量取5ml,置50ml棕色量瓶中，用水稀释至刻度，摇
匀，即得（每1ml中含没食子酸0.05mg)。
标准曲线的制备 精密量取对照品溶液0.5ml,1.0ml,2.0ml,3.0ml,4.0ml、
5.0ml,分别置25ml棕色量瓶中，各加入磷钼钨酸试液1ml，再分别加水11.50ml、
11ml、10ml、9ml、8ml、7ml，用29%碳酸钠溶液稀释至刻度，摇匀，放置30分钟以相应的试剂为空白，照紫外-可见光光度法（附录V A），在760nm 的波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
供试品溶液的制备 取药材粉末适量（按品种项下的规定 ），精密称定，置
250ml棕色量瓶中，加水150ml，放置过夜，超声处理10分钟，放冷，用水稀释至
刻度，摇匀，静置（使固体物沉淀），滤过，弃去初滤液50ml,精密量取滤液
20ml,置100ml棕色量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即得。
测定法 总酚 精密量取供试品溶液2ml，置25ml棕色量瓶中，照标准曲线的制备
项下的方法，自“加入磷钼钨酸试液1ml”起，加水10ml，依法测定吸光度，从标准
曲线中读出供试品溶液中没食子酸的量（mg ），计算，即得。
不被吸附的多酚 精密量取供试品溶液25ml,加至已盛有酪素0.6g的100ml具塞锥
形瓶中，密塞，置30℃水浴中报温1小时，时时振摇，取出，放冷，摇匀，滤过，
弃去初滤液，精密量取续滤液2ml，置25ml棕色量瓶中，照标准曲线的制备项下的
方法，自“加入磷钨酸试液1ml”起，加水10ml，依法测定吸光度，从标准曲线中读
出供试品溶液中没食子酸的量（mg），计算，即得 。
按下式计算鞣质的含量,
鞣质含量=总酚量-不被吸附的多酚量。
