原子吸收仪器( 1)
原子吸收仪器( 2)
原子吸收仪器( 3)
原子吸收仪器( 4)
原子吸收光谱仪主要部件
原子吸收分光光度计与紫外可见分光光度计
在仪器结构上的不同点:
( 1) 采用锐线光源 。
( 2) 分光系统在火焰与检测器之间 。
一、流程
二、光源
1.作用
提供待测元素的特征光谱 。 获得较高的灵敏度和准确度
。 光源应满足如下要求;
( 1) 能发射待测元素的共振线;
( 2) 能发射锐线;
( 3) 辐射光强度大,
稳定性好 。
2.空心阴极灯
结构如图所示
3.空心阴极灯的原理
? 施加适当电压时, 电子将从空心阴极内壁流向阳极 ;
? 与充入的惰性气体碰撞而使之电离, 产生正电荷, 其在
电场作用下, 向阴极内壁猛烈轰击 ;
? 使阴极 表面的金属原子溅射 出来, 溅射出来的金属原子
再与电子, 惰性气体原子及离子发生 撞碰而被激发, 于是
阴极内辉光中便出现了阴极物质和内充惰性气体的光谱 。
? 用不同待测元素作阴极材料, 可制成相应空心阴极灯 。
? 空心阴极灯的辐射强度与灯的工作电流有关 。
优缺点:
( 1) 辐射光强度大, 稳定, 谱线窄, 灯容易更换 。
( 2) 每测一种元素需更换相应的灯 。
三、原子化系统
1.作用
将试样中离子转变成原子蒸气 。
2.原子化方法
火焰法
无火焰法 — 电热高温石墨管, 激光 。
3.火焰原子化装置 — 雾化器和燃烧器 。
(1)雾化器:结构如图所示,主要缺点:雾化效率低 。
(动画)
( 2)火焰
试样雾滴在火焰中, 经蒸发, 干燥, 离解 ( 还原 ) 等过
程产生大量基态原子 。
火焰温度的选择,
( a) 保证待测元素充分离解为基态原子的前提下, 尽量采
用低温火焰;
( b) 火焰温度越高, 产生的热激发态原子越多;
( c) 火焰温度取决于燃气与助燃气类型, 常用空气 — 乙炔
,最高温度 2600K能测 35种元素 。
火焰类型:
化学计量火焰,温度高, 干扰少, 稳定, 背景低, 常用 。
富燃火焰, 还原性火焰, 燃烧不完全, 测定较易形成难熔氧
化物的元素 Mo,Cr稀土等 。
贫燃火焰,火焰温度低, 氧化性气氛, 适用于碱金属测定 。
4.石墨炉原子化装置
( 1) 结构, 如图所示:
外气路中 Ar气体沿石墨管外壁流动, 冷却保护石墨管;内
气路中 Ar气体由管两端流向管中心, 从中心孔流出, 用来保
护原子不被氧化, 同时排除干燥和灰化过程中产生的蒸汽 。
缺点,精
密度差, 测定
速度慢, 操作
不够简便, 装
置复杂 。
( 2)原子化过程
原子化过程,四个阶段, 干燥, 灰化 ( 去除基体 ), 原子化
,净化 ( 去除残渣 ), 待测元素在高温下生成基态原子 。
( 3)优缺点
优点,原子化程度高, 试样用量少 ( 1~ 100μL), 可测固体
及粘稠试样, 灵敏度高, 检测限 10-12g/L。
缺点,精密度差,测定速度慢,操作不够简便,装置复杂。
四、单色器
1.作用 将待测元素的共振线与邻近线分开 。
2.组件 色散元件 ( 棱镜, 光栅 ), 凹凸镜, 狭缝等 。
3.单色器性能参数
( 1) 线色散率 ( D), 两条谱线间的距离与波长差的比
值 ΔX/Δλ。 实际工作中常用其倒数 Δλ/ΔX
( 2) 分辨率,仪器分开相邻两条谱线的能力 。 用该两条
谱线的平均波长与其波长差的比值 λ/Δλ表示 。
( 3) 通带宽度 ( W), 指通过单色器出射狭缝的某标称
波长处的辐射范围 。 当倒色散率 ( D) 一定时, 可通过选
择狭缝宽度 ( S) 来确定,W=D? S
五、检测系统
主要由检测器、放大器、对数变换器、显示记录装置组成。
1,检测器 ---将单色器分出的光信号转变成电信号 。
如:光电池, 光电倍增管, 光敏晶体管等 。
分光后的光照射到光敏阴极 K上, 轰击出的 光电 子又射向
光敏阴极 1,轰击出更多的光电子, 依次倍增, 在最后放出的光
电子 比最初多到 106倍以上, 最大电流可达 10μ A,电流经负载
电阻转变为电压信号送入放大器 。
2.放大器 ---将光电倍增管输出的较弱信号, 经电子线路进一
步放大 。
3,对数变换器 ---光强度与吸光度之间的转换 。
4,显示, 记录
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原子吸收仪器( 4)
原子吸收光谱仪主要部件
原子吸收分光光度计与紫外可见分光光度计
在仪器结构上的不同点:
( 1) 采用锐线光源 。
( 2) 分光系统在火焰与检测器之间 。
一、流程
二、光源
1.作用
提供待测元素的特征光谱 。 获得较高的灵敏度和准确度
。 光源应满足如下要求;
( 1) 能发射待测元素的共振线;
( 2) 能发射锐线;
( 3) 辐射光强度大,
稳定性好 。
2.空心阴极灯
结构如图所示
3.空心阴极灯的原理
? 施加适当电压时, 电子将从空心阴极内壁流向阳极 ;
? 与充入的惰性气体碰撞而使之电离, 产生正电荷, 其在
电场作用下, 向阴极内壁猛烈轰击 ;
? 使阴极 表面的金属原子溅射 出来, 溅射出来的金属原子
再与电子, 惰性气体原子及离子发生 撞碰而被激发, 于是
阴极内辉光中便出现了阴极物质和内充惰性气体的光谱 。
? 用不同待测元素作阴极材料, 可制成相应空心阴极灯 。
? 空心阴极灯的辐射强度与灯的工作电流有关 。
优缺点:
( 1) 辐射光强度大, 稳定, 谱线窄, 灯容易更换 。
( 2) 每测一种元素需更换相应的灯 。
三、原子化系统
1.作用
将试样中离子转变成原子蒸气 。
2.原子化方法
火焰法
无火焰法 — 电热高温石墨管, 激光 。
3.火焰原子化装置 — 雾化器和燃烧器 。
(1)雾化器:结构如图所示,主要缺点:雾化效率低 。
(动画)
( 2)火焰
试样雾滴在火焰中, 经蒸发, 干燥, 离解 ( 还原 ) 等过
程产生大量基态原子 。
火焰温度的选择,
( a) 保证待测元素充分离解为基态原子的前提下, 尽量采
用低温火焰;
( b) 火焰温度越高, 产生的热激发态原子越多;
( c) 火焰温度取决于燃气与助燃气类型, 常用空气 — 乙炔
,最高温度 2600K能测 35种元素 。
火焰类型:
化学计量火焰,温度高, 干扰少, 稳定, 背景低, 常用 。
富燃火焰, 还原性火焰, 燃烧不完全, 测定较易形成难熔氧
化物的元素 Mo,Cr稀土等 。
贫燃火焰,火焰温度低, 氧化性气氛, 适用于碱金属测定 。
4.石墨炉原子化装置
( 1) 结构, 如图所示:
外气路中 Ar气体沿石墨管外壁流动, 冷却保护石墨管;内
气路中 Ar气体由管两端流向管中心, 从中心孔流出, 用来保
护原子不被氧化, 同时排除干燥和灰化过程中产生的蒸汽 。
缺点,精
密度差, 测定
速度慢, 操作
不够简便, 装
置复杂 。
( 2)原子化过程
原子化过程,四个阶段, 干燥, 灰化 ( 去除基体 ), 原子化
,净化 ( 去除残渣 ), 待测元素在高温下生成基态原子 。
( 3)优缺点
优点,原子化程度高, 试样用量少 ( 1~ 100μL), 可测固体
及粘稠试样, 灵敏度高, 检测限 10-12g/L。
缺点,精密度差,测定速度慢,操作不够简便,装置复杂。
四、单色器
1.作用 将待测元素的共振线与邻近线分开 。
2.组件 色散元件 ( 棱镜, 光栅 ), 凹凸镜, 狭缝等 。
3.单色器性能参数
( 1) 线色散率 ( D), 两条谱线间的距离与波长差的比
值 ΔX/Δλ。 实际工作中常用其倒数 Δλ/ΔX
( 2) 分辨率,仪器分开相邻两条谱线的能力 。 用该两条
谱线的平均波长与其波长差的比值 λ/Δλ表示 。
( 3) 通带宽度 ( W), 指通过单色器出射狭缝的某标称
波长处的辐射范围 。 当倒色散率 ( D) 一定时, 可通过选
择狭缝宽度 ( S) 来确定,W=D? S
五、检测系统
主要由检测器、放大器、对数变换器、显示记录装置组成。
1,检测器 ---将单色器分出的光信号转变成电信号 。
如:光电池, 光电倍增管, 光敏晶体管等 。
分光后的光照射到光敏阴极 K上, 轰击出的 光电 子又射向
光敏阴极 1,轰击出更多的光电子, 依次倍增, 在最后放出的光
电子 比最初多到 106倍以上, 最大电流可达 10μ A,电流经负载
电阻转变为电压信号送入放大器 。
2.放大器 ---将光电倍增管输出的较弱信号, 经电子线路进一
步放大 。
3,对数变换器 ---光强度与吸光度之间的转换 。
4,显示, 记录