2010-5-21
第 七 章
色谱分析法
一、毛细管色谱的特点
二,结构流程及操作条件
的优化
三,分流比调节
第六节
毛细管色谱法
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一、毛细管色谱的特点
1,毛细管色谱分离能力提高的途径
(1) 由塔板理论：增加柱长减小柱径, 即增加柱子塔板数；
(2) 由速率理论：减小组分在柱中的涡流扩散和传质阻力,
也即降低塔板高度 。
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2,毛细管色谱柱的结构特点
（ 1） 不装填料阻力小，长度可达百米的毛细管柱，管径
0.2mm。
（ 2）气流单途径通过柱子，消除了组分在柱中的涡流扩散。
（ 3）固定液直接涂在管壁上，总柱内壁面积较大,涂层很薄，
则气相和液相传质阻力大大降低。
（ 4）毛细管色谱柱柱效高达每米 3000～ 4000块理论塔板，一
支长度 100米的毛细管柱，总的理论塔板数可达 104～ 106。
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3,毛细管色谱具有的优点
（ 1）分离效率高：比填充柱高 10～ 100倍；
（ 2）分析速度快：用毛细管色谱分析比用填充柱色谱速度
（ 3）色谱峰窄、峰形对称。较多采用程序升温方式；
（ 4）灵敏度高，一般采用氢焰检测器。
（ 5）涡流扩散为零。
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4,毛细管色谱的 种类与制备方法
毛细管柱按其制备方法可分为以下几种：
? 涂壁开管柱 （ wall coated open tubular,WCOT柱）：
将固定液直接涂敷在管内壁上。柱制作相对简单，但柱制
备的重现性差、寿命短。
?多孔层开管柱 （ porous layer open tubular,PLOT
柱）：在管壁上涂敷一层多孔性吸附剂固体微粒。构成毛
细管气固色谱。
?载体涂渍开管柱 （ support coated open tubular，
SCOT柱）：将非常细的担体微粒粘接在管壁上，再涂固
定液。柱效较 WCOT柱高。
?化学键合或交联柱,将固定液通过化学反应键合在管壁
上或交联在一起。使柱效和柱寿命进一步提高。
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二,结构流程
具有分流和尾吹装置
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三,分流比调节
毛细管柱内径很细，因而带来三个问题：
（ 1）允许通过的载气流量很小。
（ 2）柱容量很小，允许的进样量小。需采用分流技术，
（ 3）分流后，柱后流出的试样组分量少、流速慢。解决方
法：灵敏度高的氢焰检测器，采用尾吹技术。
分流比：放空的试样量
与进入毛细管柱的试样
量之比。一般在 50,1
到 500,1之间调节。