水蒸汽蒸馏及液体有机物的干燥一、实验目的掌握水蒸汽蒸馏的原理；
掌握水蒸汽蒸馏的应用范围 ；
了解干燥剂的各类及使用范围。
---------主讲教师：高先池二、实验原理根据道尔顿分压定律，当与水不相混溶的物质与水共存时，整个体系的蒸气压为各组分蒸气压之和，即：
p＝ pA+ pB
其中 p代表总的蒸气压,pA为水的蒸气压,pB 为与水不相混溶物质的蒸气压。
当混合物中各组分蒸气压总和等于外界大气压时，
这时的温度即为它们的沸点。此沸点比各组分的沸点都低。因此，在常压下应用水蒸气蒸馏，就能在低于 100℃ 的情况下将高沸点组分与水一起蒸出来。
因为总的蒸气压与混合物中二者间的相对量无关，
直到其中一组分几乎完全移去，温度才上升至留在瓶中液体的沸点。我们知道，混合物蒸气中各个气体分压（ pA,pB）之比等于它们的物质的量
（ nA,nB）之比，即：
B
A
B
A ppnn?
而 nA＝ mA／ MA； nB＝ mB／ MB。其中 mA、
mB为各物质在一定容积中蒸气的质量,MA、
MB为物质 A和 B的相对分子质量。因此：
可见，这两种物质在馏出液中的相对质量（就是它们在蒸气中的相对质量）与它们的蒸气压和相对分子质量成正比。
应用条件被提纯物质必须具备以下几个条件：（ 1）不溶或难溶于水；（ 2）与沸水长时间共存而不发生化学反应；（ 3）在 100℃ 左右必须具有一定的蒸气压
（一般不小于 1.33 kPa）。
应用范围
1、反应混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质；
（ 2）要求除去易挥发的有机物；
（ 3）从固体多的反应混合物中分离被吸附的液体产物；
（ 4）某些有机物在达到沸点时容易被破坏。
三、实验装置水蒸汽蒸馏装置安全管三通插入底部此处可加装温度计四、操作向左边的三口瓶中加入 100mL水，右边的三口瓶中加入 10mL乙酸异戊酯，按图安装仪器 通冷凝水，开电热套加热 当有蒸汽从三通喷出时，夹紧三通 至无有机物滴出时，停止蒸馏 馏出液于分液漏斗中静置分层 有机层用氯化钙干燥至澄清 过滤，回收产物操作要点
1、水蒸汽导管要深入蒸馏瓶的底部，提高蒸馏效率。
2、蒸馏开始时，当有水蒸汽从三通喷出时，
再夹紧三通，以防过多的冷凝水进入蒸馏瓶中。
3、蒸馏过程中要随时检查安全管中水位是否正常，如水位上升，要先打开三通，再排除故障。
分液漏斗的使用先加水检查活塞和顶盖是否漏液，活塞是否灵活，再将混合液体倒入，平摇，放气，静置分层，打开活塞放出下层液体，从顶部倒出上层液体。
分液漏斗振摇方法五、干燥剂的种类及选用
1、干燥方法分类
(1)物理法,吸附、分馏、共沸、分子筛。
(2)化学法,可逆干燥、不可逆干燥。
可逆干燥：氯化钙、硫酸镁、硫酸钠不可逆干燥：金属钠、五氧化二磷、氧化钙实验室常用干燥剂为可逆干燥剂
2、干燥剂的选择
(1)不与被干燥物发生化学反应或催化作用。
(2)吸收容量大、干燥效能高。
(3)干燥速度快、价格偏宜。
3、干燥剂的用量一般第 10mL液体 0.5~1g，根据含水率和温度定，观察液体是否澄清，干燥剂是否棱角分明。
干燥剂要分次加入，每次加入后要放置
5~10分钟，观察干燥情况，再进行下一次加入常用干燥剂性能干燥剂 吸水容量 干燥速度 应用范围氯化钙 0.97 较快 能与醇酚胺及部分醛酮形成络合物，工业品中含有碱，
不能干燥上述物品和酸类硫酸镁 1.05 较快 中性，应用范围广，可干燥酯醛酮腈酰胺等硫酸钠 1.25 缓慢 中性，一般用于液体有机物的初步干燥金属钠 快 限于干燥醚、烃类中痕量水分，用时切快或压成丝氧化钙 较快 适于干燥低级醇类六、思考题
1、如何判断水蒸汽蒸馏是否结束？
2、干燥剂的用量如何确定和判断？
3、常用干燥剂有那些？干燥醇类可选用那些干燥剂。BABA ppnn?
掌握水蒸汽蒸馏的应用范围 ；
了解干燥剂的各类及使用范围。
---------主讲教师：高先池二、实验原理根据道尔顿分压定律，当与水不相混溶的物质与水共存时，整个体系的蒸气压为各组分蒸气压之和，即：
p＝ pA+ pB
其中 p代表总的蒸气压,pA为水的蒸气压,pB 为与水不相混溶物质的蒸气压。
当混合物中各组分蒸气压总和等于外界大气压时，
这时的温度即为它们的沸点。此沸点比各组分的沸点都低。因此，在常压下应用水蒸气蒸馏，就能在低于 100℃ 的情况下将高沸点组分与水一起蒸出来。
因为总的蒸气压与混合物中二者间的相对量无关，
直到其中一组分几乎完全移去，温度才上升至留在瓶中液体的沸点。我们知道，混合物蒸气中各个气体分压（ pA,pB）之比等于它们的物质的量
（ nA,nB）之比，即：
B
A
B
A ppnn?
而 nA＝ mA／ MA； nB＝ mB／ MB。其中 mA、
mB为各物质在一定容积中蒸气的质量,MA、
MB为物质 A和 B的相对分子质量。因此：
可见，这两种物质在馏出液中的相对质量（就是它们在蒸气中的相对质量）与它们的蒸气压和相对分子质量成正比。
应用条件被提纯物质必须具备以下几个条件：（ 1）不溶或难溶于水；（ 2）与沸水长时间共存而不发生化学反应；（ 3）在 100℃ 左右必须具有一定的蒸气压
（一般不小于 1.33 kPa）。
应用范围
1、反应混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质；
（ 2）要求除去易挥发的有机物；
（ 3）从固体多的反应混合物中分离被吸附的液体产物；
（ 4）某些有机物在达到沸点时容易被破坏。
三、实验装置水蒸汽蒸馏装置安全管三通插入底部此处可加装温度计四、操作向左边的三口瓶中加入 100mL水，右边的三口瓶中加入 10mL乙酸异戊酯，按图安装仪器 通冷凝水，开电热套加热 当有蒸汽从三通喷出时，夹紧三通 至无有机物滴出时，停止蒸馏 馏出液于分液漏斗中静置分层 有机层用氯化钙干燥至澄清 过滤，回收产物操作要点
1、水蒸汽导管要深入蒸馏瓶的底部，提高蒸馏效率。
2、蒸馏开始时，当有水蒸汽从三通喷出时，
再夹紧三通，以防过多的冷凝水进入蒸馏瓶中。
3、蒸馏过程中要随时检查安全管中水位是否正常，如水位上升，要先打开三通，再排除故障。
分液漏斗的使用先加水检查活塞和顶盖是否漏液，活塞是否灵活，再将混合液体倒入，平摇，放气，静置分层，打开活塞放出下层液体，从顶部倒出上层液体。
分液漏斗振摇方法五、干燥剂的种类及选用
1、干燥方法分类
(1)物理法,吸附、分馏、共沸、分子筛。
(2)化学法,可逆干燥、不可逆干燥。
可逆干燥：氯化钙、硫酸镁、硫酸钠不可逆干燥：金属钠、五氧化二磷、氧化钙实验室常用干燥剂为可逆干燥剂
2、干燥剂的选择
(1)不与被干燥物发生化学反应或催化作用。
(2)吸收容量大、干燥效能高。
(3)干燥速度快、价格偏宜。
3、干燥剂的用量一般第 10mL液体 0.5~1g，根据含水率和温度定，观察液体是否澄清，干燥剂是否棱角分明。
干燥剂要分次加入，每次加入后要放置
5~10分钟，观察干燥情况，再进行下一次加入常用干燥剂性能干燥剂 吸水容量 干燥速度 应用范围氯化钙 0.97 较快 能与醇酚胺及部分醛酮形成络合物，工业品中含有碱，
不能干燥上述物品和酸类硫酸镁 1.05 较快 中性，应用范围广，可干燥酯醛酮腈酰胺等硫酸钠 1.25 缓慢 中性，一般用于液体有机物的初步干燥金属钠 快 限于干燥醚、烃类中痕量水分，用时切快或压成丝氧化钙 较快 适于干燥低级醇类六、思考题
1、如何判断水蒸汽蒸馏是否结束？
2、干燥剂的用量如何确定和判断？
3、常用干燥剂有那些？干燥醇类可选用那些干燥剂。BABA ppnn?
