蒸馏与分馏一、实验目的了解蒸馏与分馏的原理；
掌握蒸馏与分馏的应用范围 ；
掌握仪器选用及安装方法。
---------主讲教师：高先池二、实验原理由于分子运动，液体的分子有从表面逸出的倾向，
这种倾向随着温度的升高而增大，会在液体的表面形成蒸汽。 实验证明，液体的蒸气压只与温度有关，而与体系中存在的液体和蒸气的绝对量无关。当液体的蒸气压与外界压力（通常是大气压力）相等时，即为液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点通常所说的沸点是在 0.1Mpa(即 760mmHg柱 )
压力下液体的沸腾温度。
例如水的沸点为 100oC，即指大气压为
760mmHg柱时，水在 100oC时沸腾。在其它压力下的沸点应注明，如水的沸点可表示为
95oC/85.3kPa。
纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点，但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物，因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物，它们也有一定的沸点。
蒸馏,就是将液体物质加热到沸腾变成蒸汽，再将蒸汽冷凝到液体的过程。 用于分离沸点相差大于 30度的液体。
分馏,通过分馏柱一次加热实现多次蒸馏的过程。 用于分离沸点相近的液体。
三、实验装置蒸馏装置园底烧瓶蒸馏头温度计接液管直型冷凝管温 度 计 水 银 球 位 置分馏装置分馏柱
a,b,c
a,球 形 分 馏 柱 ；
b,韦 氏 （ V i g r e u x ） 分 馏 柱
c,填 充 式 分 馏 柱分馏柱类型仪器选用：
根据蒸馏物的量，选择大小合适的蒸馏瓶（蒸馏物液体的体积，一般不要超过蒸馏瓶容积的
2/3，也不要少于 1/3。
仪器安装,（先下后上、先左后右）
确定热源（电炉、水浴、油浴或其它热源） →
固定蒸馏瓶 → 装蒸馏头 → 安温度计（使温度计水银球的上限与蒸馏头侧管的下限同处一水平线上） → 装冷凝管（上端出水口向上，出水；
下端进水口向下，进水） → 接液管 → 接受瓶
（一般不用烧杯作接受器，常压蒸馏用锥形瓶，
减压蒸馏用圆底烧瓶；正式接受馏液的接受瓶应事先称重并做记录）。
四、操作向圆底烧瓶中加入 15mL丙酮和 15mL水的混合液，再加 2－ 3粒沸石仪器 缓慢通冷凝水 打开电热套加热 当有蒸汽产生时调整加热速度控制馏出液每秒 1－ 2滴 分别收集 56－ 62、
62－ 72,27－ 98,98－ 100度的馏分画出蒸馏曲线按蒸馏图安装分馏操作：
圆底烧瓶中加入 15mL丙酮和 15mL水，再加 2－ 3粒沸石 安装分馏装置 加热 控制回流比约 4:1，滴出速度为 2－ 3
秒 1滴 收集 56－ 62,62－ 72,72－
98,98－ 100度的馏分 画出分馏曲线与蒸馏曲线进行比较名词解释沸石 －－多孔物质，一般用瓷片打碎而成，
起沸腾中心的作用，可防止爆沸。当液温降低，沸腾停止，需要二次加热时，需更换沸石。
前馏分 －－在需收集组分沸点前蒸出的液体。一般由杂质组成。
正馏分 －－需收集组分，理论应收集一个温度点的液体，实际均收集一个温度范围内的液体。
回流比 －－冷凝液流回蒸馏瓶的速度与分馏柱顶蒸汽通过冷凝管流出的速度的比值。
五、操作要点
1、控制加热速度对得到纯馏分极为重要，
加热快，纯度低；加热慢，使得温度变化较大，无法判断收集终点。
2、温度计位置要准确，否则影响收集组分的纯度及数量。
3、不要将所有液体蒸干，以防起火或爆炸。
4、操作要轻，防止玻璃仪器破损，不用的仪器及时放入原位。放置于桌面时要注意不要碰倒或滚落地上。
六、思考题
1、加热后忘加沸石，应如何补加？
2、温度计位置对测量温度有何影响？
掌握蒸馏与分馏的应用范围 ；
掌握仪器选用及安装方法。
---------主讲教师：高先池二、实验原理由于分子运动，液体的分子有从表面逸出的倾向，
这种倾向随着温度的升高而增大，会在液体的表面形成蒸汽。 实验证明，液体的蒸气压只与温度有关，而与体系中存在的液体和蒸气的绝对量无关。当液体的蒸气压与外界压力（通常是大气压力）相等时，即为液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点通常所说的沸点是在 0.1Mpa(即 760mmHg柱 )
压力下液体的沸腾温度。
例如水的沸点为 100oC，即指大气压为
760mmHg柱时，水在 100oC时沸腾。在其它压力下的沸点应注明，如水的沸点可表示为
95oC/85.3kPa。
纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点，但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物，因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物，它们也有一定的沸点。
蒸馏,就是将液体物质加热到沸腾变成蒸汽，再将蒸汽冷凝到液体的过程。 用于分离沸点相差大于 30度的液体。
分馏,通过分馏柱一次加热实现多次蒸馏的过程。 用于分离沸点相近的液体。
三、实验装置蒸馏装置园底烧瓶蒸馏头温度计接液管直型冷凝管温 度 计 水 银 球 位 置分馏装置分馏柱
a,b,c
a,球 形 分 馏 柱 ；
b,韦 氏 （ V i g r e u x ） 分 馏 柱
c,填 充 式 分 馏 柱分馏柱类型仪器选用：
根据蒸馏物的量，选择大小合适的蒸馏瓶（蒸馏物液体的体积，一般不要超过蒸馏瓶容积的
2/3，也不要少于 1/3。
仪器安装,（先下后上、先左后右）
确定热源（电炉、水浴、油浴或其它热源） →
固定蒸馏瓶 → 装蒸馏头 → 安温度计（使温度计水银球的上限与蒸馏头侧管的下限同处一水平线上） → 装冷凝管（上端出水口向上，出水；
下端进水口向下，进水） → 接液管 → 接受瓶
（一般不用烧杯作接受器，常压蒸馏用锥形瓶，
减压蒸馏用圆底烧瓶；正式接受馏液的接受瓶应事先称重并做记录）。
四、操作向圆底烧瓶中加入 15mL丙酮和 15mL水的混合液，再加 2－ 3粒沸石仪器 缓慢通冷凝水 打开电热套加热 当有蒸汽产生时调整加热速度控制馏出液每秒 1－ 2滴 分别收集 56－ 62、
62－ 72,27－ 98,98－ 100度的馏分画出蒸馏曲线按蒸馏图安装分馏操作：
圆底烧瓶中加入 15mL丙酮和 15mL水，再加 2－ 3粒沸石 安装分馏装置 加热 控制回流比约 4:1，滴出速度为 2－ 3
秒 1滴 收集 56－ 62,62－ 72,72－
98,98－ 100度的馏分 画出分馏曲线与蒸馏曲线进行比较名词解释沸石 －－多孔物质，一般用瓷片打碎而成，
起沸腾中心的作用，可防止爆沸。当液温降低，沸腾停止，需要二次加热时，需更换沸石。
前馏分 －－在需收集组分沸点前蒸出的液体。一般由杂质组成。
正馏分 －－需收集组分，理论应收集一个温度点的液体，实际均收集一个温度范围内的液体。
回流比 －－冷凝液流回蒸馏瓶的速度与分馏柱顶蒸汽通过冷凝管流出的速度的比值。
五、操作要点
1、控制加热速度对得到纯馏分极为重要，
加热快，纯度低；加热慢，使得温度变化较大，无法判断收集终点。
2、温度计位置要准确，否则影响收集组分的纯度及数量。
3、不要将所有液体蒸干，以防起火或爆炸。
4、操作要轻，防止玻璃仪器破损，不用的仪器及时放入原位。放置于桌面时要注意不要碰倒或滚落地上。
六、思考题
1、加热后忘加沸石，应如何补加？
2、温度计位置对测量温度有何影响？
