从茶叶中提取咖啡因一、实验目的学习从从天然产物中提取有机物的方法；
掌握索氏提取器提取有机物的原理和应用 ；
熟悉萃取、蒸馏、升华等基本操作。
了解红外光谱的使用及谱图分析方法
---------主讲教师：高先池二、实验原理咖啡因 （又称咖啡碱、茶素）,是一种生物碱,
存在于茶叶、咖啡、可可等植物中 。 例如茶叶中含有 1%～ 5%的咖啡因,同时还含有单宁酸、色素、纤维素等物质。 1820年林格从咖啡豆中提取得到咖啡因，其后在茶叶、冬青茶等植物中中亦有发现； 1895～ 1899 年由易 ·费斯歇及其学生首先完成合成过程。
【 物理性质 】 咖啡因是弱碱性化合物,可溶于氯仿、丙醇、乙醇和热水中,难溶于乙醚和苯 (冷 )。
纯品熔点 235～ 236℃,含结晶水的咖啡因为无色针状晶体,在 100℃ 时失去结晶水,并开始升华，
120℃ 时显著升华,178℃ 时迅速升华。利用其溶解性可从植物中提取咖啡因，利用其升华性可纯化咖啡因。
【 生物作用及应用 】 咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用，因此可用作中枢神经兴奋药。它也是复方阿司匹林（ APC）等药物的组分之一。
咖啡因为嘌呤的衍生物，其化学名称为
1,3,7-三甲基 -2,6-二氧嘌呤 。
N
N
N
N H
嘌 呤
N
N
N
N
C H 3
O
H 3 C
C H 3
O
咖啡因嘌呤
【 提取原理 】 利用咖啡因溶于乙醇的性质，使用脂肪提取器进行连续萃取，然后蒸去溶剂，得到粗咖啡因。粗咖啡因中还含有其它杂质（如丹宁酸）等，再利用咖啡因的升华性质，利用升华法进一步提纯，得到纯咖啡因。
三、主要仪器与试剂仪器 电热套、索氏提取器（套）、蒸馏仪器（套）、烧杯、蒸发皿、漏斗、
棉花、滤纸、等试剂 茶叶,95%乙醇、生石灰四、实验装置图索式提取装置图虹吸管茶叶包冷凝管乙醇实验装置图常压升华装置图棉花有孔滤纸五、实验操作
1、提取：
a、仪器安装,注意保护 索氏提取器 的回流管。
b、连续萃取,称取 10g研细的茶叶，用滤纸包好，放入索氏提取器的套筒中，用 120mL
95%乙醇加热连续萃取 2～ 3h。
五、实验操作
c、蒸馏浓缩,待刚好发生虹吸后，把装置改为蒸馏装置，蒸出大部分乙醇。
d、加碱中和,趁热将残余物倾入蒸发皿中，
拌 入 3~4g生石灰，使成糊状。蒸气浴加热，
不断搅拌下蒸干。
五、实验操作
e、焙炒除水,将蒸发皿放在石棉网上，压碎块状物，小火焙炒，除尽水分。
2、纯化：
a、仪器安装,安装升华装置。用滤纸罩在蒸发皿上，并在滤纸上扎一些小孔，再罩上口径合适的玻璃漏斗。
b、初次升华,220℃ 砂浴升华。刮下咖啡因。
C、再次升华,残渣经拌和后升高砂浴温度升华。合并咖啡因。
称重后测定熔点。纯净咖啡因熔点为 234.5℃ 。
3、检验：
六、实验关键及注意事项
1、索氏提取器为配套仪器，其任一部件损坏将会导致整套仪器的报废，特别是虹吸管极易折断，所以在安装仪器和实验过程中须特别小心。
2、用滤纸包茶叶末时要严实，防止茶叶末漏出堵塞虹吸管；滤纸包大小要合适，既能紧贴套管内壁，又能方便取放，且其高度不能超出虹吸管高度。
3、若套筒内萃取液色浅，即可停止萃取。
4、浓缩萃取液时不可蒸得太干，以防转移损失。否则因残液很粘而难于转移，造成损失。
5、拌入生石灰要均匀，生石灰的作用除吸水外，
还可中和除去部分酸性杂质（如鞣酸）。
6、升华过程中要控制好温度。温度太低，升华速度较慢，温度太高，易使产物发黄（分解）。
7、刮下咖啡因时要小心操作，防止混入杂质。
七、思考题
1、本实验中使用生石灰的作用有哪些？
2、除可用乙醇萃取咖啡因外，还可采用哪些溶剂萃取？
掌握索氏提取器提取有机物的原理和应用 ；
熟悉萃取、蒸馏、升华等基本操作。
了解红外光谱的使用及谱图分析方法
---------主讲教师：高先池二、实验原理咖啡因 （又称咖啡碱、茶素）,是一种生物碱,
存在于茶叶、咖啡、可可等植物中 。 例如茶叶中含有 1%～ 5%的咖啡因,同时还含有单宁酸、色素、纤维素等物质。 1820年林格从咖啡豆中提取得到咖啡因，其后在茶叶、冬青茶等植物中中亦有发现； 1895～ 1899 年由易 ·费斯歇及其学生首先完成合成过程。
【 物理性质 】 咖啡因是弱碱性化合物,可溶于氯仿、丙醇、乙醇和热水中,难溶于乙醚和苯 (冷 )。
纯品熔点 235～ 236℃,含结晶水的咖啡因为无色针状晶体,在 100℃ 时失去结晶水,并开始升华，
120℃ 时显著升华,178℃ 时迅速升华。利用其溶解性可从植物中提取咖啡因，利用其升华性可纯化咖啡因。
【 生物作用及应用 】 咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用，因此可用作中枢神经兴奋药。它也是复方阿司匹林（ APC）等药物的组分之一。
咖啡因为嘌呤的衍生物，其化学名称为
1,3,7-三甲基 -2,6-二氧嘌呤 。
N
N
N
N H
嘌 呤
N
N
N
N
C H 3
O
H 3 C
C H 3
O
咖啡因嘌呤
【 提取原理 】 利用咖啡因溶于乙醇的性质，使用脂肪提取器进行连续萃取，然后蒸去溶剂，得到粗咖啡因。粗咖啡因中还含有其它杂质（如丹宁酸）等，再利用咖啡因的升华性质，利用升华法进一步提纯，得到纯咖啡因。
三、主要仪器与试剂仪器 电热套、索氏提取器（套）、蒸馏仪器（套）、烧杯、蒸发皿、漏斗、
棉花、滤纸、等试剂 茶叶,95%乙醇、生石灰四、实验装置图索式提取装置图虹吸管茶叶包冷凝管乙醇实验装置图常压升华装置图棉花有孔滤纸五、实验操作
1、提取：
a、仪器安装,注意保护 索氏提取器 的回流管。
b、连续萃取,称取 10g研细的茶叶，用滤纸包好，放入索氏提取器的套筒中，用 120mL
95%乙醇加热连续萃取 2～ 3h。
五、实验操作
c、蒸馏浓缩,待刚好发生虹吸后，把装置改为蒸馏装置，蒸出大部分乙醇。
d、加碱中和,趁热将残余物倾入蒸发皿中，
拌 入 3~4g生石灰，使成糊状。蒸气浴加热，
不断搅拌下蒸干。
五、实验操作
e、焙炒除水,将蒸发皿放在石棉网上，压碎块状物，小火焙炒，除尽水分。
2、纯化：
a、仪器安装,安装升华装置。用滤纸罩在蒸发皿上，并在滤纸上扎一些小孔，再罩上口径合适的玻璃漏斗。
b、初次升华,220℃ 砂浴升华。刮下咖啡因。
C、再次升华,残渣经拌和后升高砂浴温度升华。合并咖啡因。
称重后测定熔点。纯净咖啡因熔点为 234.5℃ 。
3、检验：
六、实验关键及注意事项
1、索氏提取器为配套仪器，其任一部件损坏将会导致整套仪器的报废，特别是虹吸管极易折断，所以在安装仪器和实验过程中须特别小心。
2、用滤纸包茶叶末时要严实，防止茶叶末漏出堵塞虹吸管；滤纸包大小要合适，既能紧贴套管内壁，又能方便取放，且其高度不能超出虹吸管高度。
3、若套筒内萃取液色浅，即可停止萃取。
4、浓缩萃取液时不可蒸得太干，以防转移损失。否则因残液很粘而难于转移，造成损失。
5、拌入生石灰要均匀，生石灰的作用除吸水外，
还可中和除去部分酸性杂质（如鞣酸）。
6、升华过程中要控制好温度。温度太低，升华速度较慢，温度太高，易使产物发黄（分解）。
7、刮下咖啡因时要小心操作，防止混入杂质。
七、思考题
1、本实验中使用生石灰的作用有哪些？
2、除可用乙醇萃取咖啡因外，还可采用哪些溶剂萃取？
