重结晶与过滤一、实验目的学习重结晶法提纯固体有机物的原理和方法；
掌握热过滤的方法和操作 ；
掌握重结果溶剂的选用方法。
---------主讲教师：高先池二、实验原理固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。一般是温度升高，溶解度增大。若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和，冷却时即由于溶解度降低，溶液变成过饱和而析出晶体。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出。而让杂质全部或大部分仍留在溶液中（若在溶剂中的溶解度极小，
则配成饱和溶液后被过滤除去），从而达到提纯目的。
三种情况
1,S杂 >S纯,选择适量溶剂高温时将提纯物溶解，冷却后，
提纯物析出，杂质留于母液中。
2,S杂 <S纯,选择溶剂的量要使杂质在冷却时能留于母液中，此种情况下，提纯物回收率低。
3,S杂 =S纯,选择溶剂的量要使杂质在冷却时能留于母液中，此种情况下，如固体中杂质与提纯物含量相同，则不能使用重结晶法提纯。
溶剂选择
（ 1）不与被提纯物质起化学反应
（ 2）在较高温度时能溶解多量的被提纯物质；而在室温或更低温度时，只能溶解很少量的该物质
（ 3）对杂质的溶解度非常大或者非常小（前一种情况是使杂质留在母液中不随被提纯物晶体一同析出；后一种情况是使杂质在热过滤时被滤去）
（ 4）容易挥发（溶剂的沸点较低），易与结晶分离除去
（ 5）能给出较好的晶体
（ 6）无毒或毒性很小，便于操作
（ 7）价廉易得三、实验装置在使用水作溶剂时，可以直接使用锥形瓶或烧杯溶解固体，但使用有机溶剂时，必须增加球型冷凝管，以减少有机溶剂的挥发及事故的发生。
球型冷凝管四、操作向圆底烧瓶中加入 2g粗乙酰苯胺和 70mL水安装仪器 通冷凝水 加热溶解稍冷 加 0.1g活性炭 加热煮沸 5
分钟 趁热用布氏漏斗过滤 滤液冷却结晶 过滤 少量水洗涤 固体干燥 称量五、实验要点
1、溶剂用量应大于理论量的 20%，如与理论量相等，热过滤时温度降低，有固体析出，堵塞滤纸，
过滤速度变慢，温度更低，再析出。
2、热过滤操作要迅速，布氏漏斗及抽滤瓶要提前预热。
3、活性炭要在溶液稍冷后加入，沸腾时加入易产生爆沸。
布氏漏斗的使用
1、选用大小合适的滤纸，平放于漏斗中，用少量水润湿，使之帖于漏斗底部。
2、将漏斗下部的斜口正对于抽滤瓶吸气口处。
3、选抽真空，后加溶液。
乙酰苯胺在水中的溶解度数据温度（ ℃ ）,25 80 100
溶解度（ g）,0.56 3.5 5.2
六、思考题
1、如何操作才能提高重结晶的回收率？
2、溶剂冷却后，没有结晶析出，应如何操作？
3、本实验中，活性炭起什么作用？能否在溶液沸腾时加入？
掌握热过滤的方法和操作 ；
掌握重结果溶剂的选用方法。
---------主讲教师：高先池二、实验原理固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。一般是温度升高，溶解度增大。若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和，冷却时即由于溶解度降低，溶液变成过饱和而析出晶体。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出。而让杂质全部或大部分仍留在溶液中（若在溶剂中的溶解度极小，
则配成饱和溶液后被过滤除去），从而达到提纯目的。
三种情况
1,S杂 >S纯,选择适量溶剂高温时将提纯物溶解，冷却后，
提纯物析出，杂质留于母液中。
2,S杂 <S纯,选择溶剂的量要使杂质在冷却时能留于母液中，此种情况下，提纯物回收率低。
3,S杂 =S纯,选择溶剂的量要使杂质在冷却时能留于母液中，此种情况下，如固体中杂质与提纯物含量相同，则不能使用重结晶法提纯。
溶剂选择
（ 1）不与被提纯物质起化学反应
（ 2）在较高温度时能溶解多量的被提纯物质；而在室温或更低温度时，只能溶解很少量的该物质
（ 3）对杂质的溶解度非常大或者非常小（前一种情况是使杂质留在母液中不随被提纯物晶体一同析出；后一种情况是使杂质在热过滤时被滤去）
（ 4）容易挥发（溶剂的沸点较低），易与结晶分离除去
（ 5）能给出较好的晶体
（ 6）无毒或毒性很小，便于操作
（ 7）价廉易得三、实验装置在使用水作溶剂时，可以直接使用锥形瓶或烧杯溶解固体，但使用有机溶剂时，必须增加球型冷凝管，以减少有机溶剂的挥发及事故的发生。
球型冷凝管四、操作向圆底烧瓶中加入 2g粗乙酰苯胺和 70mL水安装仪器 通冷凝水 加热溶解稍冷 加 0.1g活性炭 加热煮沸 5
分钟 趁热用布氏漏斗过滤 滤液冷却结晶 过滤 少量水洗涤 固体干燥 称量五、实验要点
1、溶剂用量应大于理论量的 20%，如与理论量相等，热过滤时温度降低，有固体析出，堵塞滤纸，
过滤速度变慢，温度更低，再析出。
2、热过滤操作要迅速，布氏漏斗及抽滤瓶要提前预热。
3、活性炭要在溶液稍冷后加入，沸腾时加入易产生爆沸。
布氏漏斗的使用
1、选用大小合适的滤纸，平放于漏斗中，用少量水润湿，使之帖于漏斗底部。
2、将漏斗下部的斜口正对于抽滤瓶吸气口处。
3、选抽真空，后加溶液。
乙酰苯胺在水中的溶解度数据温度（ ℃ ）,25 80 100
溶解度（ g）,0.56 3.5 5.2
六、思考题
1、如何操作才能提高重结晶的回收率？
2、溶剂冷却后，没有结晶析出，应如何操作？
3、本实验中，活性炭起什么作用？能否在溶液沸腾时加入？
