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第九章
复型技术(质厚衬度原理)
o概述
o质厚衬度原理
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9.1 概述
衬度:是指试样不同部位由于对入射电
子作用不同,经成象放大系统后,在显
示装置上(图象)显示的强度差异。
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透射电镜图象衬度包括:
? 振幅衬度:是由于离开试样下表面的电子,部分
被物镜光阑挡掉不能参与成象造成的,是揭示试
样 ?20 ?细节的主要机制。
? 散射衬度(质量厚度衬度)
? 衍射衬度
? 相位衬度:是试样内各点对入射电子作用不同,
导致它们在试样出口表面上相位不一,经成象放
大系统让它们重新组合,使相位差转换成强度差
而形成的,是揭示 ? 10 ?物体细节的主要机制
(如结构象、原子象等)。
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9.2 质厚衬度原理
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一、成象原理
1、概念
入射电子进入试样后,与试样原子的原
子核和核外电子发生相互作用,使入射
电子发生散射:
? 弹性散射 —— 入射电子与原子核的作用主要
发生弹性散射,只发生方向变化而能量不变;
? 非弹性散射 —— 入射电子与核外电子的作用
主要发生非弹性散射,其方向和能量均发生
变化。
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由于试样上各部位对电子的散射能力不
同所形成的衬度称为散射衬度(质厚衬
度),主要用于分析复型成象和粉末试
样成象。
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2、成象过程
如图 。物镜光阑放在物镜的后焦面上,
光阑孔与透镜同轴;
散射角大的电子被光阑挡住,只有与光
轴平行及散射角很小的那一部分电子可
以通过光阑孔;
如图中 A点比 B点对电子散射能力强,则
IA?IB,即图象上 A'点比 B '点暗。
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试样
电磁
透镜
物镜
光阑
IA
I0I0
A B
B'(IB) A'(IA)
IB
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二、明场象和暗场象
用物镜光阑挡掉散射电子的方法所得到
的图象称为 明场象 。
用物镜光阑挡住直接透过的电子,使散
射电子从光阑孔穿过成象,这样得到的
电子图象称为 暗场象 。实现暗场象的方
法有两种:
? A,使光阑孔偏离透镜轴
? B,使入射电子束倾斜
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A.使光阑孔偏离 B.使入射电子束倾斜
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三、质厚衬度公式
以强度为 I0的电子束照射在试样上,经一
次散射后参与成象的电子束强度 I为:
式中 N0— 阿佛加德罗常数 A— 原子量
?— 密度 t— 厚度
?a — 原子散射截面
A
NQ a ??0?
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图象上相邻点的反差决定于成象电子束
的强度差,则衬度为:
IA,IB为相邻点的成象电子束强度
B
A
B
AB
I
I
I
II
C ??
?
? 1
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)(
1
BBAA
tQtQ
B
e
I
I
??
??
?
)(1 Qte
I
I ?????
由于透射试样很薄,?( Qt) ?1,则:
)( QtII ???
这就是质厚衬度公式。
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四、图象衬度与试样参数的关系( 1)
与原子序数的关系:物质的原子序数越大,散
射电子的能力越强,在明场象中参与成象的电
子越少,图象上相应位置越暗。
与试样厚度的关系:设试样上相邻两点的物质
种类和结构完全相同,只是电子穿越的厚度不
同,则
图象衬度反映了试样上各部位的厚度差异,在
明场象中,暗的部位对应的试样厚,亮的部位
对应的试样薄。
tQ
I
I ???
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四、图象衬度与试样参数的关系
( 2)
与物质密度的关系:试样中不同的物质
或者不同的聚集状态,其密度一般不同,
也可形成图象的反差,但这种反差一般
比较弱。
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五、图象分析中假象的排除
假象多是制样时、仪器本身或操作不当
造成的。
分析图象时,若遇到异常形貌,要判断
其在试样中是否有意义,可在试样上取
几次复型,以确定此形貌是否如一地出
现,或者采用不同的方法复型进行观察,
看是否如一地出现。
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9.3 一级复型和二级复型
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制样技术 — 一级复型
一级复型是指在试样表面的一次直接复
型;
塑料(火棉胶)一级复型,相对于试样
表面来讲,是一种负复型,即复型与试
样表面的浮雕相反;
碳膜一级复型是一种正复型。
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制样技术 — 二级复型
在塑料一级复型上再制作碳复型,就是
一种二级复型
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9.4 萃取复型与粉末样品
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制样技术 — 萃取复型
用于对第二相粒子形状、大小和分布以
及物相和晶体结构进行分析;
复型方法和碳一级复型类似。
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制样技术 — 粉末
纳米级
分散(分散剂)
粉末置于载样铜网上,为避免样品从网
孔中落下,在铜网上须先制备一层支持
膜(火棉胶膜、碳膜等)