2010-5-16 1
第十一章
晶体薄膜衍衬成象分析
?概述
?薄膜样品的制备
?衍衬成象原理
?相位衬度简介
2010-5-16 HNU-ZLP 2
11.1 概述
由与样品内结晶学性质有关的电子衍射特征所
决定的衬度，称为衍射衬度
适用于薄晶样品的图象分析，主要用于晶体缺
陷的分析
2010-5-16 HNU-ZLP 3
11.2 薄膜样品的制备
2010-5-16 HNU-ZLP 4
透射电镜对样品的要求
试样最大尺寸，直径不超过 3mm；
样品厚度足够薄，使电子束可以通过，
一般厚度为 100－ 200nm；
样品不含水、易挥发性物质及酸碱等 腐
蚀性物质；
样品具有足够的强度和稳定性；
清洁无污染
2010-5-16 HNU-ZLP 5
制样技术 — 薄膜
生物样品、高分子材料 — 超薄切片
金属样品 — 电解双喷减薄
陶瓷样品 — 离子减薄
2010-5-16 HNU-ZLP 6
11.3 衍衬成象原理
成象原理
三个参数
2010-5-16 HNU-ZLP 7
一、成象原理
2010-5-16 HNU-ZLP 8
成象原理 — 明场（ BF）象
IA＝ I0
IB＝ I0－ Ihkl
A晶粒的象比较亮,B晶粒的象比较暗
2010-5-16 HNU-ZLP 9
成象原理 — 暗场（ DF）象
IA＝ 0
IB＝ Ihkl
A晶粒的象比较暗,B晶粒的象比较亮
2010-5-16 HNU-ZLP 10
二、三个参数
描述试样对电子束强度变化的影响包括
三个参数：
衍射晶面偏离矢量 S
试样厚度 t
消光距离 ?g
2010-5-16 HNU-ZLP 11
三个参数 — 衍射晶面偏离矢量 S
它描述反射面偏离布拉格位置的情形，
其大小取决于试样对入射束的取向以及
试样内应变的大小，它决定着衍射束的
强弱。
2010-5-16 HNU-ZLP 12
三个参数 — 试样厚度 t
它决定着入射电子在试样中弹性散射的
次数和非弹性散射几率，以及由此而来
的衍射强弱
2010-5-16 HNU-ZLP 13
三个参数 — 消光距离 ?g
它描述电子束强度在由极大到极小又到
极大完成一变化周期沿入射束方向所经
历的距离。
2010-5-16 HNU-ZLP 14
三、常见象及其特征
衍衬象反映试样内部的结晶学特性，有
时它包含一些衍射效应造成的特殊现象，
因此不能将衍衬象与实物简单地等同起
来。
2010-5-16 HNU-ZLP 15
常见象（ 1） — 等厚条纹
当衍射晶面偏离矢量 S保持恒定，则衍射
强度：
Ig＝ Sin2(?ts)/(s?g)2
2010-5-16 HNU-ZLP 16
常见象（ 1） — 等厚条纹
2010-5-16 HNU-ZLP 17
常见象（ 1） — 等厚条纹
2010-5-16 HNU-ZLP 18
常见象（ 2） — 倾斜晶界
倾斜晶界可利用等厚条纹原理来分析
2010-5-16 HNU-ZLP 19
常见象（ 3） — 等倾条纹
当试样厚度保持恒定，对于弯曲晶体：
Ig＝（ ?t )2 Sin2(?ts)/ ?g2(?ts)2
2010-5-16 HNU-ZLP 20
常见象（ 3） — 等倾条纹
2010-5-16 HNU-ZLP 21
常见象（ 3） — 等倾条纹
2010-5-16 HNU-ZLP 22
常见象（ 4） — 层错
堆垛层错是最简单的一种面缺陷，其存
在相当于使其上下两晶体发生一相对位
移 R，而 g和 s不变，当入射束穿越层错
区时仅发生 ?＝ 2?g ?R的相位变化
2010-5-16 HNU-ZLP 23
常见象（ 4） — 层错
层错衬度在确定条件下，除与位移矢 R有
关，还与层错在试样中的深度位置有关，
形成平行于迹线的等高条纹，外形上与
等厚条纹相似，但细节上仍有差异。层
错衬度图象中外侧条纹较深，中间渐淡；
等厚条纹相应于薄边一侧较深且比较清
晰，伸向内部较厚一侧，则逐渐变淡以
至模糊消失
2010-5-16 HNU-ZLP 24
常见象（ 4） — 层错
层错明场象，外侧条纹衬度相对于中心
对称，而暗场象是不对称的
2010-5-16 HNU-ZLP 25
常见象（ 5） — 孪晶界和晶界
孪晶的衍衬象不同于层错。孪晶是由黑
白衬度相间、宽度不等的平行条带构成，
相间的相同衬度条带为同一位向，而另
一衬度条带为相对称的位向。层错是等
间距的条纹
2010-5-16 HNU-ZLP 26
常见象（ 5） — 孪晶界和晶界
孪晶界是结晶学平面，且孪晶界两侧晶
体为镜面对称，所以其晶界条纹是笔直
的，且条纹两侧晶体衬度往往相反，而
一般晶界却无此特征
2010-5-16 HNU-ZLP 27
常见象（ 6） — 位错
位错并不是几何意义上的线。电镜能观
察位错，是因为电子束射到试样以后，
在它的应变场区可能有畸变和偏转晶面
正好符合布拉格条件，这样晶体好区未
符合衍射条件在明场观察时呈明衬度，
而位错区中那些符合布拉格条件的畸变
面产生衍射，使位错附近呈现一条暗线
2010-5-16 HNU-ZLP 28
常见象（ 6） — 位错
区分位错线和等倾条纹的方法：倾动试
样时，位错衬度只在原地变化，或隐或
现或弱，而不会移动位置；等倾条纹随
着各处位向连续变化，在荧光屏上可观
察到其迅速扫动
2010-5-16 HNU-ZLP 29
常见象（ 7） — 第二相粒子
第二相衬度包括：
? 周围应变场的衬度
? 第二相本身的位向衬度
? 结构因子差别导致的衬度
? 产生波纹图
? 第二相与基体的相界衬度和位移衬度
2010-5-16 HNU-ZLP 30
常见象（ 7） — 第二相粒子
共格第二相粒子的衍衬图象并不是该粒
子真正的形状和大小，这是一种因基体
畸变而造成的间接衬度
2010-5-16 HNU-ZLP 31
常见象（ 8） — GP区
2010-5-16 HNU-ZLP 32
11.4 相位衬度简介
入射电子波穿过极薄的试样后，散射波
和透射束之间存在相位差（其振幅基本
不变），到达象平面处发生干涉，决定
象平面处合成波的强度，使像点具有与
试样特征相关的亮度，这种图象衬度称
为相位衬度
2010-5-16 HNU-ZLP 33
2010-5-16 HNU-ZLP 34
试样厚度小于 100 ?，甚至 30?。
得到高分辨象，目前能观察到晶格象和
原子投影位置的结构象。
2010-5-16 HNU-ZLP 35
第十一章
晶体薄膜衍衬成象分析
?概述
?薄膜样品的制备
?衍衬成象原理
?相位衬度简介
2010-5-16 HNU-ZLP 2
11.1 概述
由与样品内结晶学性质有关的电子衍射特征所
决定的衬度，称为衍射衬度
适用于薄晶样品的图象分析，主要用于晶体缺
陷的分析
2010-5-16 HNU-ZLP 3
11.2 薄膜样品的制备
2010-5-16 HNU-ZLP 4
透射电镜对样品的要求
试样最大尺寸，直径不超过 3mm；
样品厚度足够薄，使电子束可以通过，
一般厚度为 100－ 200nm；
样品不含水、易挥发性物质及酸碱等 腐
蚀性物质；
样品具有足够的强度和稳定性；
清洁无污染
2010-5-16 HNU-ZLP 5
制样技术 — 薄膜
生物样品、高分子材料 — 超薄切片
金属样品 — 电解双喷减薄
陶瓷样品 — 离子减薄
2010-5-16 HNU-ZLP 6
11.3 衍衬成象原理
成象原理
三个参数
2010-5-16 HNU-ZLP 7
一、成象原理
2010-5-16 HNU-ZLP 8
成象原理 — 明场（ BF）象
IA＝ I0
IB＝ I0－ Ihkl
A晶粒的象比较亮,B晶粒的象比较暗
2010-5-16 HNU-ZLP 9
成象原理 — 暗场（ DF）象
IA＝ 0
IB＝ Ihkl
A晶粒的象比较暗,B晶粒的象比较亮
2010-5-16 HNU-ZLP 10
二、三个参数
描述试样对电子束强度变化的影响包括
三个参数：
衍射晶面偏离矢量 S
试样厚度 t
消光距离 ?g
2010-5-16 HNU-ZLP 11
三个参数 — 衍射晶面偏离矢量 S
它描述反射面偏离布拉格位置的情形，
其大小取决于试样对入射束的取向以及
试样内应变的大小，它决定着衍射束的
强弱。
2010-5-16 HNU-ZLP 12
三个参数 — 试样厚度 t
它决定着入射电子在试样中弹性散射的
次数和非弹性散射几率，以及由此而来
的衍射强弱
2010-5-16 HNU-ZLP 13
三个参数 — 消光距离 ?g
它描述电子束强度在由极大到极小又到
极大完成一变化周期沿入射束方向所经
历的距离。
2010-5-16 HNU-ZLP 14
三、常见象及其特征
衍衬象反映试样内部的结晶学特性，有
时它包含一些衍射效应造成的特殊现象，
因此不能将衍衬象与实物简单地等同起
来。
2010-5-16 HNU-ZLP 15
常见象（ 1） — 等厚条纹
当衍射晶面偏离矢量 S保持恒定，则衍射
强度：
Ig＝ Sin2(?ts)/(s?g)2
2010-5-16 HNU-ZLP 16
常见象（ 1） — 等厚条纹
2010-5-16 HNU-ZLP 17
常见象（ 1） — 等厚条纹
2010-5-16 HNU-ZLP 18
常见象（ 2） — 倾斜晶界
倾斜晶界可利用等厚条纹原理来分析
2010-5-16 HNU-ZLP 19
常见象（ 3） — 等倾条纹
当试样厚度保持恒定，对于弯曲晶体：
Ig＝（ ?t )2 Sin2(?ts)/ ?g2(?ts)2
2010-5-16 HNU-ZLP 20
常见象（ 3） — 等倾条纹
2010-5-16 HNU-ZLP 21
常见象（ 3） — 等倾条纹
2010-5-16 HNU-ZLP 22
常见象（ 4） — 层错
堆垛层错是最简单的一种面缺陷，其存
在相当于使其上下两晶体发生一相对位
移 R，而 g和 s不变，当入射束穿越层错
区时仅发生 ?＝ 2?g ?R的相位变化
2010-5-16 HNU-ZLP 23
常见象（ 4） — 层错
层错衬度在确定条件下，除与位移矢 R有
关，还与层错在试样中的深度位置有关，
形成平行于迹线的等高条纹，外形上与
等厚条纹相似，但细节上仍有差异。层
错衬度图象中外侧条纹较深，中间渐淡；
等厚条纹相应于薄边一侧较深且比较清
晰，伸向内部较厚一侧，则逐渐变淡以
至模糊消失
2010-5-16 HNU-ZLP 24
常见象（ 4） — 层错
层错明场象，外侧条纹衬度相对于中心
对称，而暗场象是不对称的
2010-5-16 HNU-ZLP 25
常见象（ 5） — 孪晶界和晶界
孪晶的衍衬象不同于层错。孪晶是由黑
白衬度相间、宽度不等的平行条带构成，
相间的相同衬度条带为同一位向，而另
一衬度条带为相对称的位向。层错是等
间距的条纹
2010-5-16 HNU-ZLP 26
常见象（ 5） — 孪晶界和晶界
孪晶界是结晶学平面，且孪晶界两侧晶
体为镜面对称，所以其晶界条纹是笔直
的，且条纹两侧晶体衬度往往相反，而
一般晶界却无此特征
2010-5-16 HNU-ZLP 27
常见象（ 6） — 位错
位错并不是几何意义上的线。电镜能观
察位错，是因为电子束射到试样以后，
在它的应变场区可能有畸变和偏转晶面
正好符合布拉格条件，这样晶体好区未
符合衍射条件在明场观察时呈明衬度，
而位错区中那些符合布拉格条件的畸变
面产生衍射，使位错附近呈现一条暗线
2010-5-16 HNU-ZLP 28
常见象（ 6） — 位错
区分位错线和等倾条纹的方法：倾动试
样时，位错衬度只在原地变化，或隐或
现或弱，而不会移动位置；等倾条纹随
着各处位向连续变化，在荧光屏上可观
察到其迅速扫动
2010-5-16 HNU-ZLP 29
常见象（ 7） — 第二相粒子
第二相衬度包括：
? 周围应变场的衬度
? 第二相本身的位向衬度
? 结构因子差别导致的衬度
? 产生波纹图
? 第二相与基体的相界衬度和位移衬度
2010-5-16 HNU-ZLP 30
常见象（ 7） — 第二相粒子
共格第二相粒子的衍衬图象并不是该粒
子真正的形状和大小，这是一种因基体
畸变而造成的间接衬度
2010-5-16 HNU-ZLP 31
常见象（ 8） — GP区
2010-5-16 HNU-ZLP 32
11.4 相位衬度简介
入射电子波穿过极薄的试样后，散射波
和透射束之间存在相位差（其振幅基本
不变），到达象平面处发生干涉，决定
象平面处合成波的强度，使像点具有与
试样特征相关的亮度，这种图象衬度称
为相位衬度
2010-5-16 HNU-ZLP 33
2010-5-16 HNU-ZLP 34
试样厚度小于 100 ?，甚至 30?。
得到高分辨象，目前能观察到晶格象和
原子投影位置的结构象。
2010-5-16 HNU-ZLP 35
