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第十二章 扫描电子显微镜
?电子束与固体样品相互作用
?扫描电镜结构原理
?主要性能指标
?二次电子图象衬度原理及其应用
?背散射电子图象衬度原理及其应用
? 其它信号图象
?扫描电镜操作
?样品制备
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? 主要优点:放大倍数大, 制样方便, 分辨率高, 景深
大等
? 目前广泛应用于材料, 生物等研究领域
? 扫描电子显微镜的成象原理和光学显微镜, 透射电子
显微镜均不同, 它不是以透镜放大成象, 而是以类似
电视摄影显象的方式, 用细聚焦电子束在样品表面扫
描时激发产生的某些物理信号来调制成象, 近年扫描
电镜多与波谱仪, 能谱仪等组合构成用途广泛的多功
能仪器 。
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扫描电镜原理 —
JEOL动画 演示
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第一节 电子束与固体样品相互作用
如图,当高能电子束轰
击样品表面时,由于入
射电子束与样品间的相
互作用,99%以上的入
射电子能量将转变成热
能,其余约 1%的入射电
子能量,将从样品中激
发出各种有用的信息,
它们包括:
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一、二次电子
?二次电子是被入射电子轰击出来的核外电子,
它来自于样品表面 100?左右 (50~500?)区域,能
量为 0~ 50eV,二次电子产额随原子序数的变
化不明显,主要决定于表面形貌。
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二、背散射电子
?是指被固体样品原子反弹回来的一部分入射电
子, 它来自样品表层 0.1~1?m深度范围, 其能
量近似于入射电子能量, 背散射电子产额随原
子序数的增加而增加, 如图 。 利用背散射电子
作为成象信号不仅能分析形貌特征, 也可用来
显示原子序数衬度, 定性地进行成份分析 。
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三、透射电子
?当样品足够薄时 (?0.1?m),透过样品的入射电
子即为透射电子,其能量近似于入射电子的能
量。
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四、吸收电子
?残存在样品中的入射电子 。 若在样品和地之间
接入一个高灵敏度的电流表, 就可以测得样品
对地的信号, 这个信号是由吸收电子提供的 。
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五、俄歇电子
?从距样品表面几个 ?深度范围内发射的并具有
特征能量的二次电子, 能量在 50~ 1500eV之间 。
俄歇电子信号适用于表面化学成份分析 。
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六、特征 X射线
?样品中原子受入射电子激发后, 在能级跃迁过
程中直接释放的具有特征能量和波长的一种电
磁波辐射, 其发射深度为 0.5~5?m范围 。
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七、阴极荧光
?入射电子束轰击发光材料表面时, 从样品中激
发出来的可见光或红外光 。
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八、感应电动势
?入射电子束照射半导体器件的 PN结时, 将产生
由于电子束照射而引起的电动势,。
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?上述信息,可以采用不同的检测仪器,将其转
变为放大的电信号,并在显象管荧光屏上或 X
- Y记录仪上显示出来,这就是扫描电镜的功
能。
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第二节
扫描电镜结构原理
? 结构组成
? 扫描电镜与透射电镜
的 主要区别
? 成象原理
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一、结构组成
?组成,电子光学系统、信号接受处理显示系统、
供电系统、真空系统。
?结构原理图 如图。
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二、扫描电镜与透射电镜的 主要区别
? 1,扫描电镜电子光学部分只有起聚焦作用的会聚透镜,
而没有透射电镜里起成象放大作用的物镜、中间镜和
投影镜。这些电磁透镜所起的作用在扫描电镜中是用
信号接受处理显示系统来完成的。
? 2,扫描电镜的成象过程与透射电镜的成象原理是完全
不同的。透射电镜是利用电磁透镜成象,并一次成象;
扫描电镜的成象不需要成象透镜,它类似于电视显象
过程,其图象按一定时间空间顺序逐点形成,并在镜
体外显象管上显示。
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三、成象原理
? 在扫描电镜中,电子枪发射出来的电子束,一般经过
三个电磁透镜聚焦后,形成直径为 0.02~20?m的电子
束。末级透镜(也称物镜,但它不起放大作用,仍是
一个会聚透镜)上部的扫描线圈能使电子束在试样表
面上作光栅状扫描。
? 试样在电子束作用下,激发出各种信号,信号的强度
取决于试样表面的形貌、受激区域的成份和晶体取向,
置于试样附近的探测器和试样接地之间的高灵敏毫微
安计把激发出来的电子信号接收下来,经信号处理放
大系统后,输送到显象管栅极以调制显象管的亮度。
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?由于显象管中的电子束和镜筒中的电子束是同
步扫描的,显象管上各点的亮度是由试样上各
点激发出来的电子信号强度来调制的,即由试
样上任一点所收集来的信号强度与显象管荧光
屏上相应点亮度是一一对应的。
?通常所用的扫描电镜图象有二次电子象和背散
射电子象。
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第三节 主要性能指标
?分辨本领与景深
?放大倍数及有效放大倍数
?主要仪器
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一、分辨本领与景深
? 扫描电镜的分辨本领有两重含义:
? 对于微区成份分析而言, 它是指能分析的最小区域;
? 对于成象而言,它是指能分辨两点之间的最小距离。
? 两者主要取决于入射电子束的直径, 但并不等于直
径, 因为入射电子束与试样相互作用会使入射电子
束在试样内的有效激发范围大大超过入射束的直径,
如图 。 入射电子激发试样内各种信号的发射范围不
同, 因此各种信号成象的分辨本领不同 ( 如下表 ) 。
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表 5-1 各种信号成象的分辨本领
信号 分辨率 (nm) 发射深度 (nm)
二次电子 5~10 5~50
背散射电子 50~200 100~1000
吸收电子 100~1000
透射电子 0.5~10
感应电动势 300~1000
阴极荧光 300~1000
X射线 100~1000 500~5000
俄歇电子 5~10 0.5~2
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?扫描电镜的 景深 是指在样品深度方向可能观察
的程度 。 在电子显微镜和光学显微镜中, 扫描
电镜的景深最大, 对金属材料的断口分析具有
特殊的优势 。
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二、放大倍数及有效放大倍数
? 扫描电镜的放大倍数 M取决于显象管荧光屏尺寸 S2和
入射束在试样表面扫描距离 S1之比, 即:
M= S2/ S1
由于荧光屏尺寸 S2是固定的, 因此其放大倍数的变化
是通过改变电子束在试样表面扫描距离 S1来实现的 。
一般放大倍数在 20~ 20万倍之间, 且连续可调 。
? 将样品细节放大到人眼刚能看清楚 ( 约 0.2mm) 的放
大倍数称为有效放大倍数 M有效,
M有效 =人眼分辨本领/仪器分辨本领
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三.主要仪器
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第四节 二次电子图象衬度原理
?二次电子成象原理
? 二次电子形貌衬度的应用
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一、二次电子成象原理
?二次电子图象反映试样表面状态, 二次电子产
额强烈地依赖于入射束与试样表面法线之间的
夹角 ?:
二次电子产额 ? 1/cos?
即 ?角大的地方出来的二次电子多, 呈亮象; ?
角小的地方出来的电子少, 呈暗象, 如图 。
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?二次电子象是一种无影象, 这对观察复杂表面
形貌是有益的 。 如果样品是半导体器件, 在加
电情况下, 由于表面电位分布不同也会引起二
次电子量的变化, 即二次电子象的反差与表面
电位分布有关 。 这种由于表面电位分布不同而
引起的反差, 称为二次电子象电压反差, 利用
电压反差效应研究半导体器件的工作状态 ( 如
导通, 短路, 开路等 ) 是很有效的 。
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二、二次电子形貌衬度的应用
?断口分析
?沿晶断口
?韧窝断口
?解理断口
?纤维增强复合材料断口
?表面形貌分析
?材料变形与断裂动态过程的原位观察
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第五节 背散射电子图象衬度原理
?背散射电子形貌衬度特点
?背散射电子原子序数衬度原理
?背散射电子检测器工作原理
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一、背散射电子形貌衬度特点
?背散射电子能量较高, 多数与入射电子能量相
近 。 在扫描电镜中通常共用一个检测器检测二
次电子和背散射电子, 通过改变检测器加电情
况, 可实现背散射电子选择检测, 由于背散射
电子基本上不受收集栅电压影响而直线进入探
测器, 所以有明显的阴影效应, 呈象时显示很
强的衬度, 但会失去图象的许多细节 。 如图 。
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二、背散射电子原子序数衬度原理
?背散射电子产额随原子序数增大而增多, 如图 。
在进行图象分析时, 样品中重元素区域背散射
电子数量较多, 呈亮区, 而轻元素区域则为暗
区 。
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三、背散射电子检测器工作原理
?背散射电子检测器的工作原理如图 。 A和 B表示
一对半导体硅检测器, 将二者收集到的信号进
行处理:
?二者相加, 得到成份象;
?二者相减,得到形貌象。
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第六节 其它信号图象
? 扫描电镜图象还有吸收电子象, 扫描透射电子象, 阴
极荧光象和电子感应电动势象, 以及 X射线显微分析
等 。
? 吸收电子的产额与背散射电子相反, 样品的原子序数越小,
背散射电子越少, 吸收电子越多;反之样品的原子序数越大,
背散射电子越多, 吸收电子越少 。 因此, 吸收电子象的衬度
是与背散射电子和二次电子象的衬度互补的 。 如图为球墨铸
铁的背散射电子和吸收电子象 。
? 电子感应电动势象是半导体器件所特有的, 常用来显示半导
体, 绝缘体的表面形貌, 晶体缺陷, 微等离子体和 P- N结 。
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扫描电镜操作演示
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第七节 样品制备
?扫描电镜样品可以是块状, 也可以是粉末;样
品或样品表面要求有良好的导电性, 对于导电
性差或不导电的样品, 需真空镀膜 ( 镀金 ) 。
?专用扫描电镜, 其样品尺寸可以比较大:
?25mm?20mm。