Analytical Chemistry 分析化学化学化工学院
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分析化学教程
电子教案
郭 祥 群
2005-2006学年
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分 析 化 学
Analytical Chemistry
（ 化学分析部分）
? 参考书
? 教学方式
? 考试方式
? 教学目的
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参考书
? 北京大学,分析化学教程 (2005)
? 武汉大学,分析化学 （第四版）（第三版）
? R,Kellner et al.,(FECS)
? Analytical Chemistry （中译本：分析化学，北
京大学出版社,2001）
? J,A,Dean,（世界图书出版社）
? Analytical Chemistry Handbook (中译本：分
析化学手册）
? D,Harvey,(McGraw Hill )
? Modern Analytical Chemistry
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教学方式 —— 研究型
六要素：
? 课程讲授,核心的、最具迁移价值的知识点，深讲；把握学
科的思维方式和研究方法；双向交流的过程。
? 课程作业,多做多练 (强化科学训练）；综合开放的题目；自
我提出问题，自我设计综合性、开放性、设计性的题目。
? 课程讨论 /课程论文,围绕课程知识点广泛阅读，自学研读。
? 课程教材,开放性体系，吸取现行教材的精华，补充教学。
? 课程考试,学习过程评价与教学目标评价相结合。
? 课程教师,教学科研结合型
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考试方式
? 半开卷
? 课程论文
? 课堂讨论
? 课外作业
完成,1）撰写课程论文一篇（自定题目）
2）提交自我设计的综合性 /开放性 /设计
性题目一个，或相关文献翻译一篇（外文
期刊，全文或节选,3000字）
3） 口头报告一个（ 8+2 min)
学习方式
课堂听课 Online learning
团队合作 Problem based learning
Personal based learning
要求掌握基本的英语专业词汇，试题中含有英文题目。
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教学目的 ——
知识、能力、素质综合发展
?知识 —— 掌握分析化学的基本理论
?能力 —— 运用分析化学理论发现、提出、
解决分析化学问题的能力，获取知识、
发展与创新知识的能力
?素质 —— 将获取的知识、能力内化于身
心，升华为品质与素养
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绪论
?分析化学的任务与作用
?分析化学的分类
?分析化学的发展
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分析化学的定义
分析化学是 研究并应用 确定物质的化学
组成、测量各组成的含量、表征物质
的化学结构、形态、能态并在时空范
畴跟踪其变化的各种 分析方法及其相
关理论 的一门科学。
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分析化学的定义（ FECS对分析化学的定义）
? Analytical Chemistry is a scientific
discipline that develops and applies
methods,instruments and strategies to
obtain information on the composition and
nature of matter in space and time.
? 分析化学 是一门发展并运用各种方法、仪器及
策略以在时空的维度里获得有关物质组成及性
质的信息的一门科学。
? Analytical Chemistry
—— Information Science
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分析化学内容
?吸取当代科学技术的最新成就（包括化学、
物理、数学、电子学、生物学等），利用
物质的一切可以利用的性质，研究新的检
测原理，开发新的仪器设备，建立表征测
量的新方法和新技术，最大限度地从时间
和空间的领域里获取物质的结构信息和质
量信息。
In-between-science
Example
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Example,fluorescence quenching through energy transfer
Molecular beacons
A D
Q F
Target DNA
ssDNA binding protein
Denaturing reagent
QF
Q
发光检测：物理学 电子学 数学
分子识别,化学 分子生物学
返回
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? 确定 物质的 化学组成 —— 定性分析
? 测量 各组成的 含量 —— 定量分析
? 表征 物质的 化学结构、构象、形态、能态 —— 结构分析、
构象分析，形态分析、能态分析
? 表征 物质组成、含量、结构、形态、能态的 动力学特征
—— 动态分析
例如,茶叶中有哪些微量元素？ 茶叶中咖啡碱的含量？ 咖啡碱的化学结构？
微量元素的形态？化学成分的空间分布？ 在不同的生长阶段，茶叶中的
营养成分的变化？ 例如：生物大分子结构与功能的关系？
分析化学的任务
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?对全球经济贸易统一质量保障体系建立的作用
?对工业生产的作用
?对国防建设的作用
?对科学发展的作用
?在新材料、新能源开发中的作用
?对环境资源开发利用与保护的作用
?在生命科学研究中的作用
?在法律执行过程中的作用
?社会生活中的作用
?等等 例子
分析化学的作用
计量认证与质量保证
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“十五”国家重大科技专项
“食品安全关键技术”（ 18个课题）
课题 01：食品安全检测实验室质量控制规范研究；
课题 02：农药残留检测技术
课题 03：兽药残留检测技术
课题 04：重要有机污染物的痕量与超痕量检测技术
课题 05：生物毒素和中毒控制常见毒物检测技术
课题 06：食品添加剂、饲料添加剂和违禁化学品检测技术
课题 07：食品中主要人兽共患疾病及植物疫疾病病原体检测技术
课题 08：全国食品污染监控体系研究
课题 09：食源性疾病的 pulsenet建立与检测技术
课题 10：进出口食品安全监测与预警系统研究
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分析化学的分类 -1
? 根据任务分类：
? 定性分析 Qualitative analysis 物质的组成
? 定量分析 Quantitative analysis 成分的含量
? 结构分析 Structure analysis 物质的结构
分子结构，晶体结构，分子聚集体的高级结构
蛋白质的构象 (?-螺旋,?型结构，球状蛋白的
三级结构） Conformation analysis
DNA测序 （ DNA Sequencing)
? 形态分析 Speices analysis 物质的形态
? 能态分析 Energy-state analysis 物质的能态
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Adenine (A) Guanine (G)
腺嘌呤 鸟嘌呤
Base
Suger-phosphoate
backboog
Cytosine (C) Thymine (T) Uracil (U)
胞嘧啶 胸腺嘧啶 尿嘧啶
DNA双螺旋结构与碱基结构示意图
DNA测序是现代分析化学中的一项重要任务
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分析化学的分类 -2
?根据分析对象分类
? 无机分析 Inorganic analysis （元素、离子、化
合物等）
? 有机分析 Organic analysis（元素、官能团、结
构）
? 生化分析 Biochemical analysis（蛋白质分析、
氨基酸分析、核酸分析、糖类分析等）
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?根据应用领域分类
药物分析 Pharmacological analysis
水质分析 Water analysis
食品分析 Food analysis
工业分析 Industrial analysis
刑侦分析 Forensic analysis
临床分析 Clinical analysis
环境分析 Environmental analysis
等等 ……
分析化学的分类 -3
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分析化学的分类 -4
?根据作用分类
例行分析 Routine analysis
仲裁分析 Referee analysis
?根据测量原理分类
化学分析 Chemical analysis
仪器分析 Instrumental analysis
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分析化学的发展
?人类有科技就有化学，化学从分析化学开始
波一耳 (Boyle) 的 元素学说 的建立（ 1661）, 怀疑派化学,
推翻了炼金术的 四元素说 （水、火、土、气）和医药派的 三元
素说 （硫、汞、盐）
拉瓦锡 (Lavoisier)的定量分析（ 1756）,燃烧氧化学说,
? 20世纪分析化学的三次大变革
四大平衡理论,从技术发展成科学
物理与电子学的发展,从经典分析化学发展为现代分析化学
计算机应用,使分析化学向一门信息科学转化
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分析化学的发展
? 国家自然科学基金分析化学学科“十五”优先资助领
域
1,高选择性的简便、准确、灵敏的分子识别方法
2,痕量活性物质及自由基在体、原位、实时分析
3,单细胞、单分子、单原子检测分析
4,手性化合物的分离分析
5,多元、多维的联合分离分析及数据处理技术
6,环境中痕量化学物质的表面、结构与形态分析
7,生物体内重要化学信息物质的分析
8,芯片分析化学及分析仪器微型化
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§ 1.1 定量分析的过程
1.1.1 分析问题的确定
1.1.2 取样
1.1.3 样品的处理
1.1.4 测量
1.1.5 计算与分析结果的表示
§ 1.2 定量分析的方法
1.2.1 化学分析法
1.2.2 仪器分析法
1.2.3 分析方法的比较与评价
第一章 定量分析概论
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定量分析的 一般步骤
2 取样
Sampling
3 样品处理
Sample pretreatment
4 测定
Determination
5 计算与评价
Calculation and
Evaluation
1 问题的确定
Statement of Problem
General statement
Professional statement
Selection of procedure
Plan,sampling,
transport and storage
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分析问题的确定
? Nature of sample? Analyte? Ion?
Molecules? Function group? ?
? Quatitative or quantitative?
? How much object (sample)?
? Matrix of composition?
? Single or multi-component?
? Time available?
? Sample supply repeatedly?
? Destruction or non-destruction?
? Look for a continuous system?
? ?
分
析
方
案
首
选
标
准
方
法
现场分析方法
标准物质
现场分析方法
标准方法
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分析全过程示例（土壤油污染分析）
步 骤 作 用 者 内 容
提出问题 客户 地表下土壤层原油渗透
确定分析的任务 客户与分析者 原油渗透污染面积多大
确定分析程序 分析者 油的萃取、分离和定量测定
取样 分析者与客户 取 100g具有代表性的固体样品
样品制备 分析者 混匀、二次取样、用 CCl4萃取
测量 分析者 GC分析法分析萃取液
数据评价 分析者 对 GC流出时间及峰高进行定性、定量
结论 分析者 与样品量相关的 GC值是否在允许限之下
报告 分析者向客户 提出进一处理问题的方法
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取样 Sampling
?从待分析的对象（ object or bulk matter) 中取出用于分
析用的少量物质
（ 随机取样,周期取样、选择性取样 （ 取证） ）
基本要求,代表性
注意：
气体、固体、液体
光敏性、热敏性、挥发性、化学活
性、生物活性 ……样品的性质
分析方法、对分析结果的要求等
资源取样
原料取样
成品取样
物证取样
等等
各种
取样
标准
方法
样品的来源
2 2 2
t s as s s??
分析结果的质量不可能好于赖于取得结果的样本本身的质量
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Lot
分析对象总体
Sample unit
取样单元
Sample
increment
Gross sample
Sub sample
Test sample
Analysis
样品增量
样品总体
二次样品
测试样品
分析测试
问题：
应取多少样品？
如何进行二次取样？
如何制备测试用样品？
随机取样示意图
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Form cone Pour on apex Flatten Reform cone Pour on apex
Flatten Reform corn Pour on apex
Repeat as
often as
necessary
固体取样：样品增量逐一混合示意图
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固体样品的破碎、过筛、混匀、缩分
四分法缩分
筛号
（网目）
筛孔直径
( mm)
筛号
（网目）
筛孔直径
( mm)
3 6, 7 2 80 0, 1 7 7
6 3, 3 6 100 0, 1 4 9
10 2, 0 0 120 0, 1 2 5
20 0, 8 3 140 0, 1 0 5
40 0, 4 2 200 0, 0 7 4
60 0, 2 5
标准筛的筛号及孔径的大小
破碎与过筛重复进行直至全部过筛；筛孔的选择以样品处
理的难易程度确定，二次取样的量由筛孔径确定。
问题
一次破碎、过筛后，
需要缩分几次？
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取样 最小量 经验公式
? 根据样品最大颗粒重量计算取样量的经验公式
b
WW
s
1 0 0m a x ??
Ws,取样的 最小重量 (kg)； Wmax,最大颗粒的重量 (kg)；
b 为比例系数，一般取值 0.2。
? 根据样品最大颗粒直径计算取样量的经验公式
mQ,试样 最小质量 （ kg）； k,缩分常数的经验值（一般
取值 0.05~ 1 kg.mm-2 ）； d,试样的最大粒度（ mm）
mQ ≥ kd 2
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采样与缩分试样量计算示例
? 例：采集矿石样品，若试样的最大直径为 10 mm,k =0.2
kg/mm2,则应采集多少试样？
? 解,mQ ≥ kd 2 = 0.2 ? 10 2 = 20 (kg)
? 例,有一样品 mQ = 20 kg, k =0.2 kg / mm2,用 6号筛 过
筛,问应缩分几次？
? 解,mQ ≥ kd 2 = 0.2 ? 3.36 2 = 2.26 (kg)
缩分 1次剩余试样为 20 ? 0.5 = 10 (kg)
缩分 3次剩余试样为 20 ? 0.53= 2.5 (kg) ≥ 2.26,故缩分 3次
从分析成本考虑，样品量尽量少，从样品的代表
性考虑，不能少于临界值 mQ ≥ kd 2
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样品预处理 Sample pre-treatment
? 样品预处理的目的：
使样品的状态和浓度适应所选择的分析技术
? 样品预处理的依据：
物质性质 （生物样品的有机分子或元素等）
干扰情况 （是否需要分离等）
测定方法 （是否需要富集等）
? 样品预处理的原则：
防止待测组分的损失
避免引入干扰
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分解试样：溶解、熔融、消解
? 溶解：
水溶 （例 NH4SO4中含氮量的测定 )
酸溶 （ HCl,H2SO4,HNO3,HF等及混合酸分解金属、合金、
矿石等）
碱溶 （ 例 NaOH溶解铝合金分析 Fe,Mn,Ni含量）
? 熔融：
酸熔 （ K2S2O7,KHSO4熔解氧化物矿石）
碱熔 （ Na2CO3,NaOH,Na2O2溶解酸性矿物质）
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?熔融示例
铬铁矿
Na2O2
熔融
水浸取 CrO42-
Fe,Mn氢氧化物沉淀
高温分解，酸提取
氧瓶燃烧法
? 消化 —— 测定有机物中的无机元素
湿式消化,硝酸和硫酸混合物作为试剂
干式灰化法
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消除干扰：
? 掩蔽 改变干扰物质的
反应活性
? 分离
氧化还原掩蔽法
配合掩蔽
沉淀掩蔽
酸碱掩蔽
沉淀分离
萃取分离
色谱分离
等
? 富集, enrichment
萃取富集
吸附富集
共沉淀富集
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测定 determination
物质
?物质的性质
?组分的含量
?干扰情况
分析方法
?准确度
?灵敏度
?选择性
?适用范围
成本
?时间
?人力
?设备
?消耗品
分析方法
用户对分
析结果的
要求和对
分析费用
的承受度
用户
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例：
?石灰石中钙的测定
常量成分 (>1%)，采用化学分析法（滴定分析法）
?石灰石中微量铁的测定
微量成分 (<1%),可采用分光光度法。
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计算 Calculation
待测组分的化学表示形式
? 以元素形式的含量表示
例：有机物或矿样中的 Fe,Cu,C,H,O,P,N等
? 以氧化物形式的含量表示
例：矿石分析中 Fe2O3,P2O5等
? 以待测组分实际存在形式含量的表示
例：含氮量测定,NH3,NO3-,N2O5,NO
2-,N2O3
?mS 样品质量
?mB待测物质量
mS、
监测量 I 化学计量关系 mB
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计算 Calculation
?待测组分含量的表示方法
? 固体 —— 质量分数
S
B
B m
m
w ?
例,?Fe = 0.5643 或 ?Fe = 56.43 %
低含量,?g / g,ng / g
? 气体 —— 体积百分数
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2005-09 分析化学教程（ 2005-2006学年 ) GXQ 40
计算 Calculation
?待测组分含量的表示方法
? 液体
物质的量浓度 mol / L
质量摩尔浓度 mol / kg
质量分数 %（ mB / mS)
体积分数 %（ mB / Vs)
摩尔分数 （ nB / nS)
质量浓度 mg / L,ng / L,?g / L 等
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2005-09 分析化学教程（ 2005-2006学年 ) GXQ 41
化学分析法 chemical analysis
?以物质的化学反应为基础建立起来的分析方法
待测物
Analyte +
试剂
Reagent
产物
Product
?重量分析法 gravimetry
?容量分析法（滴定分析法） volumetry,titrimetry
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化学分析法
?可溶性钡盐中钡含量的测定 (重量法）,
溶样 稀 H2SO4 BaSO4? 过滤 洗涤
灼烧 计算 Ba%
Fe3+ 还原剂 Fe2+ K2Cr2O7
V?C
称样 硫 -磷混酸
溶样mS
Fe3+
mp
称样 HCl
mS
称重 m
p
? 铁矿中铁含量的测定（滴定分析法）：
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仪器分析法 instrumental analysis
? 依据物质的物理性质及物理化学性质建立起来的分
析方法，通常使用特殊的仪器。
? 光学分析法 spectral analysis
? 电化学分析法 electroanalysis
? 色谱分离分析法 chromatography 等等
例：分光光度法测定微量铁（物理化学方法，
physicochemical method）。
3
3
Fe 2+ 3
N N
+
N N
Fe
2+
桔红色 ?max邻二氮菲
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仪器分析法
例,KMO4对光有吸收，可用分光光度法直接测定
其浓度 （依据物理性质，物理方法,Physical
method）。
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定量的方式比较
? 化学分析法 —— 绝对定量（根据样品的量、反应产物的量或所消耗试剂
的量及反应的化学计量关系，通过计算得待测组分的量。）
? 仪器分析法 —— 相对定量（标准工作曲线）
No,标样浓度 ?g / L 吸收值
1 5.00 0.045
2 10.0 0.093
3 20.0 0.140
4 30.0 0.175
5 40.0 0.236
6 试样 0.200
标准工作曲线
y = 0.0056x + 0.0161
R
2
= 0.984
0.000
0.100
0.200
0.300
0.400
0.0 10.0 20.0 30.0 40.0 50.0
浓度（u g / m L )
A问题：仪器分析方法是否要求所依据的化学反应必须反应完全？
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化学分析与仪器分析方法比较
项目 化学分析法（经典分析法） 仪器分析法（现代分析法）
物质性质 化学性质 物理、物理化学性质
测量参数 体积、重量 吸光度、电位、发射强度等等
误差 0.1 % ~0.2 % 1 % ~ 2% 或更高
组分含量 1 % ~ 100% <1% ~ 单分子、单原子
理论基础 化学、物理化学（溶液四大平衡） 化学、物理、数学、电子学、生物、等等
解决问题 定性、定量 定性、定量、结构、形态、能态、动力学等全面的信息
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分析方法的评价
? 分析结果的质量
? 灵敏度 sensitivity
? 精确度 precision
? 系统误差 bias
? 准确度 accuracy
? 检出限 limit of detection
? 检测限 limit of
determination
? 选择性 selectivity
? 动态范围 dynamic range
? 分析成本
? Costs of investment
? Duration of analysis
with regard to
personnel costs
? Special safety
precaution
? Costs of installation,
housing
? Degree of training of
operator because of
salary
? Sample throughput
? Costs of reagents
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有关的名词
? 灵敏度 S = dy / dc
单位浓度变化引起的响应信号的变化。
? 选择性
表示共存组分对待测组分分析的影响程度。共存组分
影响愈小，方法对分析组分的选择性愈高。
? 检出限
背景噪音的标准偏差的 k倍,k值通常取 3。
? 检测限
S
kS 0L O D ?
S0 —— 空白试样的标准偏差（ n = 11）,S—— 标准工作曲
线的灵敏度, k—— 与置信度有关的常数，通常取 3。
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±3 ?°D? o? ó? èy ±? ±ê ×? ?? 2?
0
0.01
0.02
0.03
0.04
0.05
0 20 40 60 80
ê±??
D?
o?
??
?è
背景噪音
3倍噪音标准偏差
背景噪音随机分布示意图
未检出
检出
时间或测定次数
检出限
检出限示意图
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作业
1,阅读“试论中国分析化学的发展战略”，并写 800-1000字
的摘要或体会；
2、阅读 The total analytical process(1) (2) (网上）
3、阅读理解“《分析化学》课外阅读材料 01”，并翻译。
4、有一批铁矿样，已知最大的粒度为 20 mm,k = 0.2 kg /
mm2,
（ 1）应最少取样多少？
（ 2）样品经破碎、用 6号筛（筛孔直径为 3.36 mm） 过筛，并
用四分法缩分后，得样品的最小量为多少？
（ 3）应缩分几次？
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思考题
?分析化学的一般程序？
?确定分析方法的依据是什么？
?如何保证分析方法的可靠性？
?取样的基本要求是什么？
?样品处理的基本要求是什么？
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分析化学教程
电子教案
郭 祥 群
2005-2006学年
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分 析 化 学
Analytical Chemistry
（ 化学分析部分）
? 参考书
? 教学方式
? 考试方式
? 教学目的
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参考书
? 北京大学,分析化学教程 (2005)
? 武汉大学,分析化学 （第四版）（第三版）
? R,Kellner et al.,(FECS)
? Analytical Chemistry （中译本：分析化学，北
京大学出版社,2001）
? J,A,Dean,（世界图书出版社）
? Analytical Chemistry Handbook (中译本：分
析化学手册）
? D,Harvey,(McGraw Hill )
? Modern Analytical Chemistry
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教学方式 —— 研究型
六要素：
? 课程讲授,核心的、最具迁移价值的知识点，深讲；把握学
科的思维方式和研究方法；双向交流的过程。
? 课程作业,多做多练 (强化科学训练）；综合开放的题目；自
我提出问题，自我设计综合性、开放性、设计性的题目。
? 课程讨论 /课程论文,围绕课程知识点广泛阅读，自学研读。
? 课程教材,开放性体系，吸取现行教材的精华，补充教学。
? 课程考试,学习过程评价与教学目标评价相结合。
? 课程教师,教学科研结合型
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考试方式
? 半开卷
? 课程论文
? 课堂讨论
? 课外作业
完成,1）撰写课程论文一篇（自定题目）
2）提交自我设计的综合性 /开放性 /设计
性题目一个，或相关文献翻译一篇（外文
期刊，全文或节选,3000字）
3） 口头报告一个（ 8+2 min)
学习方式
课堂听课 Online learning
团队合作 Problem based learning
Personal based learning
要求掌握基本的英语专业词汇，试题中含有英文题目。
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教学目的 ——
知识、能力、素质综合发展
?知识 —— 掌握分析化学的基本理论
?能力 —— 运用分析化学理论发现、提出、
解决分析化学问题的能力，获取知识、
发展与创新知识的能力
?素质 —— 将获取的知识、能力内化于身
心，升华为品质与素养
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绪论
?分析化学的任务与作用
?分析化学的分类
?分析化学的发展
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分析化学的定义
分析化学是 研究并应用 确定物质的化学
组成、测量各组成的含量、表征物质
的化学结构、形态、能态并在时空范
畴跟踪其变化的各种 分析方法及其相
关理论 的一门科学。
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分析化学的定义（ FECS对分析化学的定义）
? Analytical Chemistry is a scientific
discipline that develops and applies
methods,instruments and strategies to
obtain information on the composition and
nature of matter in space and time.
? 分析化学 是一门发展并运用各种方法、仪器及
策略以在时空的维度里获得有关物质组成及性
质的信息的一门科学。
? Analytical Chemistry
—— Information Science
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分析化学内容
?吸取当代科学技术的最新成就（包括化学、
物理、数学、电子学、生物学等），利用
物质的一切可以利用的性质，研究新的检
测原理，开发新的仪器设备，建立表征测
量的新方法和新技术，最大限度地从时间
和空间的领域里获取物质的结构信息和质
量信息。
In-between-science
Example
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Example,fluorescence quenching through energy transfer
Molecular beacons
A D
Q F
Target DNA
ssDNA binding protein
Denaturing reagent
QF
Q
发光检测：物理学 电子学 数学
分子识别,化学 分子生物学
返回
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? 确定 物质的 化学组成 —— 定性分析
? 测量 各组成的 含量 —— 定量分析
? 表征 物质的 化学结构、构象、形态、能态 —— 结构分析、
构象分析，形态分析、能态分析
? 表征 物质组成、含量、结构、形态、能态的 动力学特征
—— 动态分析
例如,茶叶中有哪些微量元素？ 茶叶中咖啡碱的含量？ 咖啡碱的化学结构？
微量元素的形态？化学成分的空间分布？ 在不同的生长阶段，茶叶中的
营养成分的变化？ 例如：生物大分子结构与功能的关系？
分析化学的任务
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?对全球经济贸易统一质量保障体系建立的作用
?对工业生产的作用
?对国防建设的作用
?对科学发展的作用
?在新材料、新能源开发中的作用
?对环境资源开发利用与保护的作用
?在生命科学研究中的作用
?在法律执行过程中的作用
?社会生活中的作用
?等等 例子
分析化学的作用
计量认证与质量保证
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“十五”国家重大科技专项
“食品安全关键技术”（ 18个课题）
课题 01：食品安全检测实验室质量控制规范研究；
课题 02：农药残留检测技术
课题 03：兽药残留检测技术
课题 04：重要有机污染物的痕量与超痕量检测技术
课题 05：生物毒素和中毒控制常见毒物检测技术
课题 06：食品添加剂、饲料添加剂和违禁化学品检测技术
课题 07：食品中主要人兽共患疾病及植物疫疾病病原体检测技术
课题 08：全国食品污染监控体系研究
课题 09：食源性疾病的 pulsenet建立与检测技术
课题 10：进出口食品安全监测与预警系统研究
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分析化学的分类 -1
? 根据任务分类：
? 定性分析 Qualitative analysis 物质的组成
? 定量分析 Quantitative analysis 成分的含量
? 结构分析 Structure analysis 物质的结构
分子结构，晶体结构，分子聚集体的高级结构
蛋白质的构象 (?-螺旋,?型结构，球状蛋白的
三级结构） Conformation analysis
DNA测序 （ DNA Sequencing)
? 形态分析 Speices analysis 物质的形态
? 能态分析 Energy-state analysis 物质的能态
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Adenine (A) Guanine (G)
腺嘌呤 鸟嘌呤
Base
Suger-phosphoate
backboog
Cytosine (C) Thymine (T) Uracil (U)
胞嘧啶 胸腺嘧啶 尿嘧啶
DNA双螺旋结构与碱基结构示意图
DNA测序是现代分析化学中的一项重要任务
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分析化学的分类 -2
?根据分析对象分类
? 无机分析 Inorganic analysis （元素、离子、化
合物等）
? 有机分析 Organic analysis（元素、官能团、结
构）
? 生化分析 Biochemical analysis（蛋白质分析、
氨基酸分析、核酸分析、糖类分析等）
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?根据应用领域分类
药物分析 Pharmacological analysis
水质分析 Water analysis
食品分析 Food analysis
工业分析 Industrial analysis
刑侦分析 Forensic analysis
临床分析 Clinical analysis
环境分析 Environmental analysis
等等 ……
分析化学的分类 -3
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分析化学的分类 -4
?根据作用分类
例行分析 Routine analysis
仲裁分析 Referee analysis
?根据测量原理分类
化学分析 Chemical analysis
仪器分析 Instrumental analysis
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分析化学的发展
?人类有科技就有化学，化学从分析化学开始
波一耳 (Boyle) 的 元素学说 的建立（ 1661）, 怀疑派化学,
推翻了炼金术的 四元素说 （水、火、土、气）和医药派的 三元
素说 （硫、汞、盐）
拉瓦锡 (Lavoisier)的定量分析（ 1756）,燃烧氧化学说,
? 20世纪分析化学的三次大变革
四大平衡理论,从技术发展成科学
物理与电子学的发展,从经典分析化学发展为现代分析化学
计算机应用,使分析化学向一门信息科学转化
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分析化学的发展
? 国家自然科学基金分析化学学科“十五”优先资助领
域
1,高选择性的简便、准确、灵敏的分子识别方法
2,痕量活性物质及自由基在体、原位、实时分析
3,单细胞、单分子、单原子检测分析
4,手性化合物的分离分析
5,多元、多维的联合分离分析及数据处理技术
6,环境中痕量化学物质的表面、结构与形态分析
7,生物体内重要化学信息物质的分析
8,芯片分析化学及分析仪器微型化
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§ 1.1 定量分析的过程
1.1.1 分析问题的确定
1.1.2 取样
1.1.3 样品的处理
1.1.4 测量
1.1.5 计算与分析结果的表示
§ 1.2 定量分析的方法
1.2.1 化学分析法
1.2.2 仪器分析法
1.2.3 分析方法的比较与评价
第一章 定量分析概论
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定量分析的 一般步骤
2 取样
Sampling
3 样品处理
Sample pretreatment
4 测定
Determination
5 计算与评价
Calculation and
Evaluation
1 问题的确定
Statement of Problem
General statement
Professional statement
Selection of procedure
Plan,sampling,
transport and storage
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分析问题的确定
? Nature of sample? Analyte? Ion?
Molecules? Function group? ?
? Quatitative or quantitative?
? How much object (sample)?
? Matrix of composition?
? Single or multi-component?
? Time available?
? Sample supply repeatedly?
? Destruction or non-destruction?
? Look for a continuous system?
? ?
分
析
方
案
首
选
标
准
方
法
现场分析方法
标准物质
现场分析方法
标准方法
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分析全过程示例（土壤油污染分析）
步 骤 作 用 者 内 容
提出问题 客户 地表下土壤层原油渗透
确定分析的任务 客户与分析者 原油渗透污染面积多大
确定分析程序 分析者 油的萃取、分离和定量测定
取样 分析者与客户 取 100g具有代表性的固体样品
样品制备 分析者 混匀、二次取样、用 CCl4萃取
测量 分析者 GC分析法分析萃取液
数据评价 分析者 对 GC流出时间及峰高进行定性、定量
结论 分析者 与样品量相关的 GC值是否在允许限之下
报告 分析者向客户 提出进一处理问题的方法
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取样 Sampling
?从待分析的对象（ object or bulk matter) 中取出用于分
析用的少量物质
（ 随机取样,周期取样、选择性取样 （ 取证） ）
基本要求,代表性
注意：
气体、固体、液体
光敏性、热敏性、挥发性、化学活
性、生物活性 ……样品的性质
分析方法、对分析结果的要求等
资源取样
原料取样
成品取样
物证取样
等等
各种
取样
标准
方法
样品的来源
2 2 2
t s as s s??
分析结果的质量不可能好于赖于取得结果的样本本身的质量
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Lot
分析对象总体
Sample unit
取样单元
Sample
increment
Gross sample
Sub sample
Test sample
Analysis
样品增量
样品总体
二次样品
测试样品
分析测试
问题：
应取多少样品？
如何进行二次取样？
如何制备测试用样品？
随机取样示意图
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Form cone Pour on apex Flatten Reform cone Pour on apex
Flatten Reform corn Pour on apex
Repeat as
often as
necessary
固体取样：样品增量逐一混合示意图
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固体样品的破碎、过筛、混匀、缩分
四分法缩分
筛号
（网目）
筛孔直径
( mm)
筛号
（网目）
筛孔直径
( mm)
3 6, 7 2 80 0, 1 7 7
6 3, 3 6 100 0, 1 4 9
10 2, 0 0 120 0, 1 2 5
20 0, 8 3 140 0, 1 0 5
40 0, 4 2 200 0, 0 7 4
60 0, 2 5
标准筛的筛号及孔径的大小
破碎与过筛重复进行直至全部过筛；筛孔的选择以样品处
理的难易程度确定，二次取样的量由筛孔径确定。
问题
一次破碎、过筛后，
需要缩分几次？
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取样 最小量 经验公式
? 根据样品最大颗粒重量计算取样量的经验公式
b
WW
s
1 0 0m a x ??
Ws,取样的 最小重量 (kg)； Wmax,最大颗粒的重量 (kg)；
b 为比例系数，一般取值 0.2。
? 根据样品最大颗粒直径计算取样量的经验公式
mQ,试样 最小质量 （ kg）； k,缩分常数的经验值（一般
取值 0.05~ 1 kg.mm-2 ）； d,试样的最大粒度（ mm）
mQ ≥ kd 2
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采样与缩分试样量计算示例
? 例：采集矿石样品，若试样的最大直径为 10 mm,k =0.2
kg/mm2,则应采集多少试样？
? 解,mQ ≥ kd 2 = 0.2 ? 10 2 = 20 (kg)
? 例,有一样品 mQ = 20 kg, k =0.2 kg / mm2,用 6号筛 过
筛,问应缩分几次？
? 解,mQ ≥ kd 2 = 0.2 ? 3.36 2 = 2.26 (kg)
缩分 1次剩余试样为 20 ? 0.5 = 10 (kg)
缩分 3次剩余试样为 20 ? 0.53= 2.5 (kg) ≥ 2.26,故缩分 3次
从分析成本考虑，样品量尽量少，从样品的代表
性考虑，不能少于临界值 mQ ≥ kd 2
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2005-09 分析化学教程（ 2005-2006学年 ) GXQ 32
样品预处理 Sample pre-treatment
? 样品预处理的目的：
使样品的状态和浓度适应所选择的分析技术
? 样品预处理的依据：
物质性质 （生物样品的有机分子或元素等）
干扰情况 （是否需要分离等）
测定方法 （是否需要富集等）
? 样品预处理的原则：
防止待测组分的损失
避免引入干扰
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分解试样：溶解、熔融、消解
? 溶解：
水溶 （例 NH4SO4中含氮量的测定 )
酸溶 （ HCl,H2SO4,HNO3,HF等及混合酸分解金属、合金、
矿石等）
碱溶 （ 例 NaOH溶解铝合金分析 Fe,Mn,Ni含量）
? 熔融：
酸熔 （ K2S2O7,KHSO4熔解氧化物矿石）
碱熔 （ Na2CO3,NaOH,Na2O2溶解酸性矿物质）
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2005-09 分析化学教程（ 2005-2006学年 ) GXQ 34
?熔融示例
铬铁矿
Na2O2
熔融
水浸取 CrO42-
Fe,Mn氢氧化物沉淀
高温分解，酸提取
氧瓶燃烧法
? 消化 —— 测定有机物中的无机元素
湿式消化,硝酸和硫酸混合物作为试剂
干式灰化法
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消除干扰：
? 掩蔽 改变干扰物质的
反应活性
? 分离
氧化还原掩蔽法
配合掩蔽
沉淀掩蔽
酸碱掩蔽
沉淀分离
萃取分离
色谱分离
等
? 富集, enrichment
萃取富集
吸附富集
共沉淀富集
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2005-09 分析化学教程（ 2005-2006学年 ) GXQ 36
测定 determination
物质
?物质的性质
?组分的含量
?干扰情况
分析方法
?准确度
?灵敏度
?选择性
?适用范围
成本
?时间
?人力
?设备
?消耗品
分析方法
用户对分
析结果的
要求和对
分析费用
的承受度
用户
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例：
?石灰石中钙的测定
常量成分 (>1%)，采用化学分析法（滴定分析法）
?石灰石中微量铁的测定
微量成分 (<1%),可采用分光光度法。
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2005-09 分析化学教程（ 2005-2006学年 ) GXQ 38
计算 Calculation
待测组分的化学表示形式
? 以元素形式的含量表示
例：有机物或矿样中的 Fe,Cu,C,H,O,P,N等
? 以氧化物形式的含量表示
例：矿石分析中 Fe2O3,P2O5等
? 以待测组分实际存在形式含量的表示
例：含氮量测定,NH3,NO3-,N2O5,NO
2-,N2O3
?mS 样品质量
?mB待测物质量
mS、
监测量 I 化学计量关系 mB
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计算 Calculation
?待测组分含量的表示方法
? 固体 —— 质量分数
S
B
B m
m
w ?
例,?Fe = 0.5643 或 ?Fe = 56.43 %
低含量,?g / g,ng / g
? 气体 —— 体积百分数
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2005-09 分析化学教程（ 2005-2006学年 ) GXQ 40
计算 Calculation
?待测组分含量的表示方法
? 液体
物质的量浓度 mol / L
质量摩尔浓度 mol / kg
质量分数 %（ mB / mS)
体积分数 %（ mB / Vs)
摩尔分数 （ nB / nS)
质量浓度 mg / L,ng / L,?g / L 等
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2005-09 分析化学教程（ 2005-2006学年 ) GXQ 41
化学分析法 chemical analysis
?以物质的化学反应为基础建立起来的分析方法
待测物
Analyte +
试剂
Reagent
产物
Product
?重量分析法 gravimetry
?容量分析法（滴定分析法） volumetry,titrimetry
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2005-09 分析化学教程（ 2005-2006学年 ) GXQ 42
化学分析法
?可溶性钡盐中钡含量的测定 (重量法）,
溶样 稀 H2SO4 BaSO4? 过滤 洗涤
灼烧 计算 Ba%
Fe3+ 还原剂 Fe2+ K2Cr2O7
V?C
称样 硫 -磷混酸
溶样mS
Fe3+
mp
称样 HCl
mS
称重 m
p
? 铁矿中铁含量的测定（滴定分析法）：
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仪器分析法 instrumental analysis
? 依据物质的物理性质及物理化学性质建立起来的分
析方法，通常使用特殊的仪器。
? 光学分析法 spectral analysis
? 电化学分析法 electroanalysis
? 色谱分离分析法 chromatography 等等
例：分光光度法测定微量铁（物理化学方法，
physicochemical method）。
3
3
Fe 2+ 3
N N
+
N N
Fe
2+
桔红色 ?max邻二氮菲
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仪器分析法
例,KMO4对光有吸收，可用分光光度法直接测定
其浓度 （依据物理性质，物理方法,Physical
method）。
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定量的方式比较
? 化学分析法 —— 绝对定量（根据样品的量、反应产物的量或所消耗试剂
的量及反应的化学计量关系，通过计算得待测组分的量。）
? 仪器分析法 —— 相对定量（标准工作曲线）
No,标样浓度 ?g / L 吸收值
1 5.00 0.045
2 10.0 0.093
3 20.0 0.140
4 30.0 0.175
5 40.0 0.236
6 试样 0.200
标准工作曲线
y = 0.0056x + 0.0161
R
2
= 0.984
0.000
0.100
0.200
0.300
0.400
0.0 10.0 20.0 30.0 40.0 50.0
浓度（u g / m L )
A问题：仪器分析方法是否要求所依据的化学反应必须反应完全？
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化学分析与仪器分析方法比较
项目 化学分析法（经典分析法） 仪器分析法（现代分析法）
物质性质 化学性质 物理、物理化学性质
测量参数 体积、重量 吸光度、电位、发射强度等等
误差 0.1 % ~0.2 % 1 % ~ 2% 或更高
组分含量 1 % ~ 100% <1% ~ 单分子、单原子
理论基础 化学、物理化学（溶液四大平衡） 化学、物理、数学、电子学、生物、等等
解决问题 定性、定量 定性、定量、结构、形态、能态、动力学等全面的信息
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分析方法的评价
? 分析结果的质量
? 灵敏度 sensitivity
? 精确度 precision
? 系统误差 bias
? 准确度 accuracy
? 检出限 limit of detection
? 检测限 limit of
determination
? 选择性 selectivity
? 动态范围 dynamic range
? 分析成本
? Costs of investment
? Duration of analysis
with regard to
personnel costs
? Special safety
precaution
? Costs of installation,
housing
? Degree of training of
operator because of
salary
? Sample throughput
? Costs of reagents
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有关的名词
? 灵敏度 S = dy / dc
单位浓度变化引起的响应信号的变化。
? 选择性
表示共存组分对待测组分分析的影响程度。共存组分
影响愈小，方法对分析组分的选择性愈高。
? 检出限
背景噪音的标准偏差的 k倍,k值通常取 3。
? 检测限
S
kS 0L O D ?
S0 —— 空白试样的标准偏差（ n = 11）,S—— 标准工作曲
线的灵敏度, k—— 与置信度有关的常数，通常取 3。
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±3 ?°D? o? ó? èy ±? ±ê ×? ?? 2?
0
0.01
0.02
0.03
0.04
0.05
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背景噪音
3倍噪音标准偏差
背景噪音随机分布示意图
未检出
检出
时间或测定次数
检出限
检出限示意图
Analytical Chemistry 分析化学化学化工学院
2005-09 分析化学教程（ 2005-2006学年 ) GXQ 50
作业
1,阅读“试论中国分析化学的发展战略”，并写 800-1000字
的摘要或体会；
2、阅读 The total analytical process(1) (2) (网上）
3、阅读理解“《分析化学》课外阅读材料 01”，并翻译。
4、有一批铁矿样，已知最大的粒度为 20 mm,k = 0.2 kg /
mm2,
（ 1）应最少取样多少？
（ 2）样品经破碎、用 6号筛（筛孔直径为 3.36 mm） 过筛，并
用四分法缩分后，得样品的最小量为多少？
（ 3）应缩分几次？
Analytical Chemistry 分析化学化学化工学院
2005-09 分析化学教程（ 2005-2006学年 ) GXQ 51
思考题
?分析化学的一般程序？
?确定分析方法的依据是什么？
?如何保证分析方法的可靠性？
?取样的基本要求是什么？
?样品处理的基本要求是什么？
