2009年 11月 10日星期二 第 1页分析化学研究所
第 10章 电分析化学引论
(An Introduction to
Electroanalytical Methods)
2009年 11月 10日星期二 第 2页分析化学研究所
定义：指一系列基于组成化学电池中溶液的某种电性
质如 电流, 电位, 电量, 电导等 而建立的分析方法 。
特色：
1,化学测量的是元素或化合物的某一种价态, 能进行
价态及形态分析,如溶液中 Ce(Ⅲ )和 Ce(Ⅳ )各自含量 ;
2,电化学方法测定的是待测物的活度 (α)而不是浓度,
如生理研究中, 关心的是 Ca2+,K+活度而不是浓度,
植物对各种金属离子吸收与活度有关 ;
3,能研究电子传递过程, 尤其是生物体内,
电 化 学 分 析 法
2009年 11月 10日星期二 第 3页分析化学研究所
化 学 电 池
构成电化学电池的两个基本要求：
(1) 两个电极 （ 金属, 碳类电极等 ） 由外接导线联接
(2) 电解质溶液
半电池：一支电极和电解质溶液组成的电化学体系 。
两个半电池构成化学电池
无液体接界电池 —— 两个电极插入同一电解质溶液
有液体接界电池 —— 两个电极插入两个电解质溶液,
两溶液间以合适的方式 （ 盐桥等 ） 联接, 以保证电荷
（ 通过离子 ） 传递 。
2009年 11月 10日星期二 第 4页分析化学研究所
化学电池的类型
原电池 (Galvanic Cell)
化学能 电能
负 极 正 极
阳 极 阴 极
2009年 11月 10日星期二 第 5页分析化学研究所
电解池 （ Electrolytic Cell）
电能 化学能
负极 正极
阴极 阳极
2 ( ) 2Z n aq e Z n? ? 2 ( ) 2C u C u aq e? ?
2009年 11月 10日星期二 第 6页分析化学研究所
化学能 电能
正常工作须满足以下条件：
A)在两个电极及外接导线中, 电子作为电荷载体由一
个电极到另一个电极 电子导电
B)在溶液中, 导电由阴, 阳离子的迁移进行 离
子导电
C)在电极表面的金属 /溶液界面处有电子跃迁的电极反
应发生 氧化还原反应
半电池反应 将电子与离子两个通道结合起来的氧化还
原反应
化学可逆电池,在两个电极上加上相反电压, 电池即
可产生逆转反应的体系
化 学 电 池
2009年 11月 10日星期二 第 7页分析化学研究所
阴极（ Cathode）,发生还原反应
阳极 （ Anode）,发生氧化反应
正极：外电路中电子流入的电极
负极：外电路中电子流出的电极
电池表示式,
(-) Zn│ZnSO4(ɑ1)‖ CuSO4(ɑ2)│Cu（ +）
以 ?表示金属和溶液的两相界面, 以 ??表示盐桥 。 习惯
将阳极写在左边, 阴极写在右边 。
2009年 11月 10日星期二 第 8页分析化学研究所
无 液 接 电 池
Pt│H2(P=1atm)│H+(0.01M),Cl-(0.01M),AgCl(饱和 )│Ag
2AgCl(s) + H2 (g) 2Ag(s) + 2H+ + 2Cl-
Ag
( ) ( ) ( )A gC l s A g aq C l aq???
( ) ( )Ag aq e Ag s? ?
Cathode
22( ) ( )H g H aq
21 ()2 H aq H e? ?
Anode
2009年 11月 10日星期二 第 9页分析化学研究所
一些典型的阳极反应（氧化反应）
在惰性电极上发生：
Fe2+ Fe3++ e
2Cl- Cl2（ g） + 2e
Zn Zn2+ + 2e
2009年 11月 10日星期二 第 10页分析化学研究所
典型的阴极反应（还原反应）
Cu2+ + 2e Cu(s)
Fe3+ + e Fe2+
2H+ + 2e H2(g)
O2 + 4H+ + 4e 2H2O
AgCl(s) + e Ag(s)+ Cl-
AgCl(s) Ag+(aq)+ Cl-(aq) Ksp
Ag+(aq)+ e Ag(s)
2009年 11月 10日星期二 第 11页分析化学研究所
? 电池的电动势
Ecell=?c-?a
?Ecell >0 自发进行电池反应 原电池
?Ecell <0 非自发进行电池反应 电解池
2009年 11月 10日星期二 第 12页分析化学研究所
电极电势的产生和测量
双电层的形成,电极 -溶液界面上电荷分布不均匀
导致产生了电势差 。 平衡时的电势差就是平衡电极电
势 。 一个半反应的电极电势是无法测量的, 即绝对的
电极电势无法得到 。 只能组成电池测电池的电动势 。
电
化
学
反
应
是
在
电
极/
溶
液
界
面
的
双
电
层
中
进
行
的双电层的厚度从几十个 ?到 1μm
2009年 11月 10日星期二 第 13页分析化学研究所
标准氢电极被作为基本的参比电极
标 准 氢 电 极 （ NHE, Normal Hydrogen
Electrode）
2H+ +2e H2（ g）
人为规定在任何温度下, NHE的电极电位为零
2009年 11月 10日星期二 第 14页分析化学研究所
IUPAC规定：任何电极的电势是它与标准氢电
极构成 原电池, 所测得的电动势作为该电极的
电极电势 。
标准氢电极 任何电极
还原反应
氧化反应
2009年 11月 10日星期二 第 15页分析化学研究所
Nernst方程
表示了电极电位 ?与溶液中相应的氧化还原物质
的 活度 之间的关系。
R
O
a
a
nF
RT
dneOx
ln
Re
??
??
???
标准电极电位 摩尔气体常数（ 8.314 J/mol?K）
热力学温度
Faraday常数（ 96485 C/mol）
电极反应中的电子转移数
氧化态的活度
还原态的活度
2009年 11月 10日星期二 第 16页分析化学研究所
? 根据活度和浓度之间的关系
? (25oC)
? 条件电位 当氧化态和还原态的浓度为 1 mol?L时
的电位 。 受离子强度, 溶液的 pH,组分的溶剂化,
离解, 缔合和配合的影响
iii ca ??
][
][ln
][
][lnln
][
][ln
R
O
R
O
R
O
RR
OO
c
c
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c
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′ []0.059 lg
[]
O
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c
nc????
2009年 11月 10日星期二 第 17页分析化学研究所
从二个给定电极反应求得第三个半反应的
电极电位,
已知, C + nC,B e = B ?o= ?oC,B
B + nB,Ae = A ?o= ?oB,A
则反应 C + (nC,B + nB,A)e = A的电极电位为,
例, N2 + 2H2O + 4H+ + 2e- = 2NH3OH+,Eo = -1.41V
2NH3OH+ + H+ + 2e- = N2H5+ + 2H2O,Eo = -1.87V
则, N2 + 5H+ + 4e- = N2H5+,
BCAB
o
BCBC
o
ABABo
AC
o
nn
nn
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? ? ? ? ? ?,23.0
22
)87.1(241.12 Vo ??
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2009年 11月 10日星期二 第 18页分析化学研究所
液接电位
当两种不同组分
的溶液或两种组
分相同但浓度不
同的溶液相接触
时, 离子因扩散
而通过相界面的
速率不同而产生
的电位差, 称为
液体接界电位,
又称扩散电位 。
用盐桥可降低液
接电位 。
1 mol/L
HCl
0.01 mol/L
HCl
H+
Cl-
Ei
+
+
+
+
+
+
-
-
-
-
-
-
2009年 11月 10日星期二 第 19页分析化学研究所
盐 桥
盐桥电解质的条件
（ 1） 正, 负离子的迁移速率大致相等 （ 如 KCl，
KNO3,NH4NO3等 ）, 且可达到较高浓度
（ 2） 与半电池中溶液不发生化学反应
制备, 饱和 KCl + 3%琼脂 ? 加热溶解
? 装入 U形玻璃管，冷却成凝胶
用途,降低液接电位，一般为 ± 1?2 mV
避免了有液接电位电池中两溶液的直接混
合, 联结两个半电池导电
2009年 11月 10日星期二 第 20页分析化学研究所
电流对电池的影响
? 当电极上无净电流流过时, 电极处于平衡状态, 与
之相对应的电位是可逆平衡电位, 符合能斯特方程 。
如标准电极电位和条件电位 。
? 当流过电池的电流很小时, 仍可使用电极的可逆电
位 。
? 当有较大电流流过原电池或电解池时，由于电池存
在内阻 R产生了 IR降，它使原电池的电动势降低，而
使电解池所需的外加电压增大。此时，电池的端电
压为：
Ecell=?c-?a-IR
2009年 11月 10日星期二 第 21页分析化学研究所
电极的极化
? 电极的极化：当较大的电流流过电池时，电极电位
将偏离可逆平衡电极电位的现象
? 极化的分类
? 浓差极化：由电极反应过程中电极表面附近溶液
的浓度和主体溶液的浓度发生了差别所引起的电
极电位偏离平衡电位的现象
? 电化学极化：当电流通过电极时，由于电极反应
中某一步骤进行的迟缓性所引起的电极带电程度
与可逆情况下不同而导致电极电位偏离平衡电位
的现象
2009年 11月 10日星期二 第 22页分析化学研究所
极 化 来 源
表层电极
物理状
态转变
化学
反应
传质
吸附
解吸
晶体化
过程
去水
化等
电子转移
反应极化
(形成中间
体速率 )
溶液
浓差极化
电化学极化
2009年 11月 10日星期二 第 23页分析化学研究所
理想的极化电极与非极化电极
理想的极化电极
电流在一定（ AB之间 )范
围内与电势无关
理想的非极化电极 （ 去
极化电极 ） 在 CD之间,
电势与电流无关
2009年 11月 10日星期二 第 24页分析化学研究所
过 电 位
描述电极的极化程度, 用 过 电 位 ?
（ overpotential,overvoltage)。
阴极超电位使阴极电位向负的方向移动, 阳极超电
位使阳极电位向正的方向移动 。
eq??? ??
2009年 11月 10日星期二 第 25页分析化学研究所
根据电流密度, 温度, 压强, 反应物质的浓度,
电催化等条件的不同, 同一电极反应的超电势
可以相差很大 。 无法从理论上计算 ?,但有以
下一些规律
1) 电流密度增加, η增大；
2) 温度升高, η降低；
3)η随电极组成改变而变化；
4) 产生气体的电极过程 η较大, 而金属电极和仅
仅离子价态改变的电极过程, η较低；
过 电 位
2009年 11月 10日星期二 第 26页分析化学研究所
电极表面传质过程
电极表面存在三种传质过程
扩 散：在浓度梯度作用下物质
的运动
电迁移：在电场作用下带电物体
的运动
对 流：搅拌 （ 强制对流 ） 或流
体力学传送 （ 由密度梯度引起
的自然对流 ）
2009年 11月 10日星期二 第 27页分析化学研究所
组成化学电池的溶液中的电流为所有组分所产生的
电流的和
前述三种传质方式均会产生电流
对流 （ 除旋转圆盘电极法, 一般溶液处于静止状态,
无对流 ）
扩散电流
迁移电流 在相同的电场力作用下, 溶液中各种物质
的迁移速度 （ mobility,淌度 ） 不相同而产生, 由于
它与物质的浓度间无确定的计量关系, 应通过加入
较高浓度 （ 至少 高于待测物浓度 50— 100倍 ） 的支持
电解质 消除
溶液电流的产生
2009年 11月 10日星期二 第 28页分析化学研究所
支持电解质
作用
1,消除电迁移
2,降低 IR降
3,保持溶液的离子强度恒定
须具备的条件
1.在溶剂中有相当大的溶解度，使电解液具备足够的导
电性
2.自身不参与电化学反应，不与体系中的其他成分发生
反应，不影响界面双电层的变化
2009年 11月 10日星期二 第 29页分析化学研究所
Faraday与非法拉第电流
在电极 -溶液界面的电流有两部分：
A)法拉第电流：由于电极上发生氧化和还原反应而产
生的，遵守 Faraday定律，即电极反应产生的电流与
电活性物质的浓度成正比
B) 非法拉第电流：非氧化还原反应产生的电流 如双电
层充放电产生的电容电流
2009年 11月 10日星期二 第 30页分析化学研究所
电化学方法分类
I=0 静态法 I>0 动态法
电化学方法
界面法 溶液法
电导分析
(G = 1/R)
电导滴定
(G > 1/R)
电位法 (E) 电位滴定
控制电位 恒流
恒电极电
位库仑分
析
伏安法
I=f (E)
安培滴
定 V
电重量法
（ wt）
库仑滴定
Q = I t
电重量法
（ wt）
?? t idtQ 0
第 10章 电分析化学引论
(An Introduction to
Electroanalytical Methods)
2009年 11月 10日星期二 第 2页分析化学研究所
定义：指一系列基于组成化学电池中溶液的某种电性
质如 电流, 电位, 电量, 电导等 而建立的分析方法 。
特色：
1,化学测量的是元素或化合物的某一种价态, 能进行
价态及形态分析,如溶液中 Ce(Ⅲ )和 Ce(Ⅳ )各自含量 ;
2,电化学方法测定的是待测物的活度 (α)而不是浓度,
如生理研究中, 关心的是 Ca2+,K+活度而不是浓度,
植物对各种金属离子吸收与活度有关 ;
3,能研究电子传递过程, 尤其是生物体内,
电 化 学 分 析 法
2009年 11月 10日星期二 第 3页分析化学研究所
化 学 电 池
构成电化学电池的两个基本要求：
(1) 两个电极 （ 金属, 碳类电极等 ） 由外接导线联接
(2) 电解质溶液
半电池：一支电极和电解质溶液组成的电化学体系 。
两个半电池构成化学电池
无液体接界电池 —— 两个电极插入同一电解质溶液
有液体接界电池 —— 两个电极插入两个电解质溶液,
两溶液间以合适的方式 （ 盐桥等 ） 联接, 以保证电荷
（ 通过离子 ） 传递 。
2009年 11月 10日星期二 第 4页分析化学研究所
化学电池的类型
原电池 (Galvanic Cell)
化学能 电能
负 极 正 极
阳 极 阴 极
2009年 11月 10日星期二 第 5页分析化学研究所
电解池 （ Electrolytic Cell）
电能 化学能
负极 正极
阴极 阳极
2 ( ) 2Z n aq e Z n? ? 2 ( ) 2C u C u aq e? ?
2009年 11月 10日星期二 第 6页分析化学研究所
化学能 电能
正常工作须满足以下条件：
A)在两个电极及外接导线中, 电子作为电荷载体由一
个电极到另一个电极 电子导电
B)在溶液中, 导电由阴, 阳离子的迁移进行 离
子导电
C)在电极表面的金属 /溶液界面处有电子跃迁的电极反
应发生 氧化还原反应
半电池反应 将电子与离子两个通道结合起来的氧化还
原反应
化学可逆电池,在两个电极上加上相反电压, 电池即
可产生逆转反应的体系
化 学 电 池
2009年 11月 10日星期二 第 7页分析化学研究所
阴极（ Cathode）,发生还原反应
阳极 （ Anode）,发生氧化反应
正极：外电路中电子流入的电极
负极：外电路中电子流出的电极
电池表示式,
(-) Zn│ZnSO4(ɑ1)‖ CuSO4(ɑ2)│Cu（ +）
以 ?表示金属和溶液的两相界面, 以 ??表示盐桥 。 习惯
将阳极写在左边, 阴极写在右边 。
2009年 11月 10日星期二 第 8页分析化学研究所
无 液 接 电 池
Pt│H2(P=1atm)│H+(0.01M),Cl-(0.01M),AgCl(饱和 )│Ag
2AgCl(s) + H2 (g) 2Ag(s) + 2H+ + 2Cl-
Ag
( ) ( ) ( )A gC l s A g aq C l aq???
( ) ( )Ag aq e Ag s? ?
Cathode
22( ) ( )H g H aq
21 ()2 H aq H e? ?
Anode
2009年 11月 10日星期二 第 9页分析化学研究所
一些典型的阳极反应（氧化反应）
在惰性电极上发生：
Fe2+ Fe3++ e
2Cl- Cl2（ g） + 2e
Zn Zn2+ + 2e
2009年 11月 10日星期二 第 10页分析化学研究所
典型的阴极反应（还原反应）
Cu2+ + 2e Cu(s)
Fe3+ + e Fe2+
2H+ + 2e H2(g)
O2 + 4H+ + 4e 2H2O
AgCl(s) + e Ag(s)+ Cl-
AgCl(s) Ag+(aq)+ Cl-(aq) Ksp
Ag+(aq)+ e Ag(s)
2009年 11月 10日星期二 第 11页分析化学研究所
? 电池的电动势
Ecell=?c-?a
?Ecell >0 自发进行电池反应 原电池
?Ecell <0 非自发进行电池反应 电解池
2009年 11月 10日星期二 第 12页分析化学研究所
电极电势的产生和测量
双电层的形成,电极 -溶液界面上电荷分布不均匀
导致产生了电势差 。 平衡时的电势差就是平衡电极电
势 。 一个半反应的电极电势是无法测量的, 即绝对的
电极电势无法得到 。 只能组成电池测电池的电动势 。
电
化
学
反
应
是
在
电
极/
溶
液
界
面
的
双
电
层
中
进
行
的双电层的厚度从几十个 ?到 1μm
2009年 11月 10日星期二 第 13页分析化学研究所
标准氢电极被作为基本的参比电极
标 准 氢 电 极 （ NHE, Normal Hydrogen
Electrode）
2H+ +2e H2（ g）
人为规定在任何温度下, NHE的电极电位为零
2009年 11月 10日星期二 第 14页分析化学研究所
IUPAC规定：任何电极的电势是它与标准氢电
极构成 原电池, 所测得的电动势作为该电极的
电极电势 。
标准氢电极 任何电极
还原反应
氧化反应
2009年 11月 10日星期二 第 15页分析化学研究所
Nernst方程
表示了电极电位 ?与溶液中相应的氧化还原物质
的 活度 之间的关系。
R
O
a
a
nF
RT
dneOx
ln
Re
??
??
???
标准电极电位 摩尔气体常数（ 8.314 J/mol?K）
热力学温度
Faraday常数（ 96485 C/mol）
电极反应中的电子转移数
氧化态的活度
还原态的活度
2009年 11月 10日星期二 第 16页分析化学研究所
? 根据活度和浓度之间的关系
? (25oC)
? 条件电位 当氧化态和还原态的浓度为 1 mol?L时
的电位 。 受离子强度, 溶液的 pH,组分的溶剂化,
离解, 缔合和配合的影响
iii ca ??
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2009年 11月 10日星期二 第 17页分析化学研究所
从二个给定电极反应求得第三个半反应的
电极电位,
已知, C + nC,B e = B ?o= ?oC,B
B + nB,Ae = A ?o= ?oB,A
则反应 C + (nC,B + nB,A)e = A的电极电位为,
例, N2 + 2H2O + 4H+ + 2e- = 2NH3OH+,Eo = -1.41V
2NH3OH+ + H+ + 2e- = N2H5+ + 2H2O,Eo = -1.87V
则, N2 + 5H+ + 4e- = N2H5+,
BCAB
o
BCBC
o
ABABo
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22
)87.1(241.12 Vo ??
?
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2009年 11月 10日星期二 第 18页分析化学研究所
液接电位
当两种不同组分
的溶液或两种组
分相同但浓度不
同的溶液相接触
时, 离子因扩散
而通过相界面的
速率不同而产生
的电位差, 称为
液体接界电位,
又称扩散电位 。
用盐桥可降低液
接电位 。
1 mol/L
HCl
0.01 mol/L
HCl
H+
Cl-
Ei
+
+
+
+
+
+
-
-
-
-
-
-
2009年 11月 10日星期二 第 19页分析化学研究所
盐 桥
盐桥电解质的条件
（ 1） 正, 负离子的迁移速率大致相等 （ 如 KCl，
KNO3,NH4NO3等 ）, 且可达到较高浓度
（ 2） 与半电池中溶液不发生化学反应
制备, 饱和 KCl + 3%琼脂 ? 加热溶解
? 装入 U形玻璃管，冷却成凝胶
用途,降低液接电位，一般为 ± 1?2 mV
避免了有液接电位电池中两溶液的直接混
合, 联结两个半电池导电
2009年 11月 10日星期二 第 20页分析化学研究所
电流对电池的影响
? 当电极上无净电流流过时, 电极处于平衡状态, 与
之相对应的电位是可逆平衡电位, 符合能斯特方程 。
如标准电极电位和条件电位 。
? 当流过电池的电流很小时, 仍可使用电极的可逆电
位 。
? 当有较大电流流过原电池或电解池时，由于电池存
在内阻 R产生了 IR降，它使原电池的电动势降低，而
使电解池所需的外加电压增大。此时，电池的端电
压为：
Ecell=?c-?a-IR
2009年 11月 10日星期二 第 21页分析化学研究所
电极的极化
? 电极的极化：当较大的电流流过电池时，电极电位
将偏离可逆平衡电极电位的现象
? 极化的分类
? 浓差极化：由电极反应过程中电极表面附近溶液
的浓度和主体溶液的浓度发生了差别所引起的电
极电位偏离平衡电位的现象
? 电化学极化：当电流通过电极时，由于电极反应
中某一步骤进行的迟缓性所引起的电极带电程度
与可逆情况下不同而导致电极电位偏离平衡电位
的现象
2009年 11月 10日星期二 第 22页分析化学研究所
极 化 来 源
表层电极
物理状
态转变
化学
反应
传质
吸附
解吸
晶体化
过程
去水
化等
电子转移
反应极化
(形成中间
体速率 )
溶液
浓差极化
电化学极化
2009年 11月 10日星期二 第 23页分析化学研究所
理想的极化电极与非极化电极
理想的极化电极
电流在一定（ AB之间 )范
围内与电势无关
理想的非极化电极 （ 去
极化电极 ） 在 CD之间,
电势与电流无关
2009年 11月 10日星期二 第 24页分析化学研究所
过 电 位
描述电极的极化程度, 用 过 电 位 ?
（ overpotential,overvoltage)。
阴极超电位使阴极电位向负的方向移动, 阳极超电
位使阳极电位向正的方向移动 。
eq??? ??
2009年 11月 10日星期二 第 25页分析化学研究所
根据电流密度, 温度, 压强, 反应物质的浓度,
电催化等条件的不同, 同一电极反应的超电势
可以相差很大 。 无法从理论上计算 ?,但有以
下一些规律
1) 电流密度增加, η增大；
2) 温度升高, η降低；
3)η随电极组成改变而变化；
4) 产生气体的电极过程 η较大, 而金属电极和仅
仅离子价态改变的电极过程, η较低；
过 电 位
2009年 11月 10日星期二 第 26页分析化学研究所
电极表面传质过程
电极表面存在三种传质过程
扩 散：在浓度梯度作用下物质
的运动
电迁移：在电场作用下带电物体
的运动
对 流：搅拌 （ 强制对流 ） 或流
体力学传送 （ 由密度梯度引起
的自然对流 ）
2009年 11月 10日星期二 第 27页分析化学研究所
组成化学电池的溶液中的电流为所有组分所产生的
电流的和
前述三种传质方式均会产生电流
对流 （ 除旋转圆盘电极法, 一般溶液处于静止状态,
无对流 ）
扩散电流
迁移电流 在相同的电场力作用下, 溶液中各种物质
的迁移速度 （ mobility,淌度 ） 不相同而产生, 由于
它与物质的浓度间无确定的计量关系, 应通过加入
较高浓度 （ 至少 高于待测物浓度 50— 100倍 ） 的支持
电解质 消除
溶液电流的产生
2009年 11月 10日星期二 第 28页分析化学研究所
支持电解质
作用
1,消除电迁移
2,降低 IR降
3,保持溶液的离子强度恒定
须具备的条件
1.在溶剂中有相当大的溶解度，使电解液具备足够的导
电性
2.自身不参与电化学反应，不与体系中的其他成分发生
反应，不影响界面双电层的变化
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Faraday与非法拉第电流
在电极 -溶液界面的电流有两部分：
A)法拉第电流：由于电极上发生氧化和还原反应而产
生的，遵守 Faraday定律，即电极反应产生的电流与
电活性物质的浓度成正比
B) 非法拉第电流：非氧化还原反应产生的电流 如双电
层充放电产生的电容电流
2009年 11月 10日星期二 第 30页分析化学研究所
电化学方法分类
I=0 静态法 I>0 动态法
电化学方法
界面法 溶液法
电导分析
(G = 1/R)
电导滴定
(G > 1/R)
电位法 (E) 电位滴定
控制电位 恒流
恒电极电
位库仑分
析
伏安法
I=f (E)
安培滴
定 V
电重量法
（ wt）
库仑滴定
Q = I t
电重量法
（ wt）
?? t idtQ 0
