第十七章 习题答案 改变流动相或固定相的种类. 需采用液相色谱法(指定离子色谱或反相色谱) 减小填料粒度 反相色谱——流动相的极性大于固定相的极性 正相色谱——流动相的极性小于固定相的极性 梯度淋洗适用于分离一些组分复杂及分配比变化范围宽的复杂试样。 分子扩散项。 示差折光检测器——长链饱和烷烃 荧光检测器——水源中的多环芳烃化合物 空间排阻色谱 叙述从略。 17.10 梯度洗脱是指将两种或两种以上不同极性但可互溶的溶剂,随着时间的改变而按一定比例混合,以连续改变色谱柱中冲洗液的极性,离子酸度或PH等,从而改变被测组份的相对保留值,提高分离效率,加快分离速度的一种洗脱方式。 液相中梯度洗脱和气相色谱中程序升温作用相同。不同的是在气相色谱中通过改变温度条件,达到高效快速分离目的;而液相色谱是通过改变流动相组成来达到目的。 下列色谱法中最适宜分离物质: 气液色谱——适宜分离气体或易挥发性液体和固体。(或可转化为易挥发性液体和固体。) 正相色谱——适宜分离极性化合物。 反相色谱——适宜分离多环芳烃等低极性化合物。 离子交换色谱——适宜分离离子型和可离解化合物。 凝胶色谱——适宜分离大分子化合物,(分子量>2000) 例蛋白质、氨基酸、核酸等生物大分子。 气固色谱——适宜分离永久性气体及烃类化合物。 液固色谱——适宜分离不同极性的化合物,或不同类型的化合物,特别适合分离异构体。 分离下列物质宜用(几种液相色谱方法) 宜用液固色谱或液液分配色谱 宜用反相色谱 宜用离子交换色谱 宜用正相色谱或反相离子对色谱(需控制pH) 宜用凝胶色谱 解:在硅胶柱上,用甲苯为流动相,推断此为正相色谱,故分离物为极性物质,若 改用极性物三氯甲烷(极性大于甲苯流动相),势必减小该溶质的保留时间。 指出在正相色谱中以下物质顺序:(先 → 后) 正己烷、苯、正己醇。 乙醚、硝基丁烷、乙酸乙酯 在反相色谱中以下物质说明顺序(先 → 后) 正己醇、苯、正己烷 乙酸乙酯、硝基丁烷、乙醚。