http://spxy.zjgsu.edu.cn 《仪器分析实验》教学大纲 （ Experiment of Instrumental Analysis） 一、基本信息 课程代码：1018211 学 分：1 总 课 时：34 课程性质：必修课 适用专业：食品类、生物工程、环境工程等本科专业 选修课程：仪器分析 二、本课程教学目的和任务 仪器分析实验是仪器分析课程中重要的组成部分。本课程的主要内容是：通过学习紫外分 光光度法、分子荧光法、发射光谱法、原子吸收法、电位法、气相色谱和液相色谱法等实验。 使学生掌握仪器分析的基本方法和操作技术，并用这些方法解决响应的具体问题。 仪器分析作为现代分析测试手段，日益广泛地为现代领域内的科研和生产提供大量的物质 组成和结构等方面的信息。因而，仪器分析也是食品专业重要的课程之一。仪器分析实验是仪 器分析中的重要组成部分，设置该课程的目的是使学生加深理解各类仪器分析的原理，掌握必 要的实验知识和基本操作技能，同时学习实验数据的处理方法，正确地表达实验结果，使学生 具有用典型仪器解决响应具体问题地能力。 三、 教学方法和手段 以实验操作为主，针对各专业特点，用理论和实践相结合的方法进行教学。分组实验。 四、教学内容与要求 第一部分：光谱分析 实验 1：用紫外分光光度法测定可乐型饮料中咖啡因含量（4 学时） 通过实验要求掌握紫外-可见分光光度仪的基本操作；熟悉单光束、双光束紫外分光光度 仪的基本构造、特点及工作原理；了解紫外分光光度法测定咖啡因的基本原理；了解可乐型饮 料中的咖啡因可用氯仿等溶剂萃取的原理并学会用氯仿萃取可口可乐中咖啡因的方法和基本操 作；学会对样品进行定性分析、定量测定。 知识点：1.紫外分光光度法对样品的预处理。 2.用紫外-可见分光光度仪对样品进行定性、定量分析的原理和方法。 仪器使用：UV-1601 和 751GW 型紫外分光光度计。 1 http://spxy.zjgsu.edu.cn 实验 2、荧光法测定维生素B 2（4 学时） 通过实验要求掌握F95 或 F96 荧光光度计的使用方法；熟悉荧光光度计的 基本构造、特点 及工作原理；了解荧光光度计测定维生素B 2的基本原理；学会荧光光谱的绘制及B 2的定量测 定。 知识点：1.荧光光谱的绘制。 2.用荧光光度计对样品进行维生素B 2的定量测定。 仪器使用：F95 或 F96 荧光光度计。 实验 3、荧光法测定铝（8-羟基喹啉为络合剂）（4 学时） 通过实验进一步熟练掌握 F95 或 F96 荧光光度计的使用方法；学会荧光法测定铝时络合、 萃取的基本原理及操作；了解荧光法测定铝的基本原理及方法；定量测出试样中铝的含量。 知识点：1.铝的络合、萃取。（当样品不直接发出荧光时，怎样用分子荧光法进行测定） 2.用荧光光度计对样品进行铝的定量测定。 仪器使用：F95 或 F96 荧光光度计。 实验 4、原子吸收分光光度法测定生物或食品、环境样品中的金属元素（10 学时） 通过实验了解原子吸收分光光度法测定样品中的金属元素时样品的消化方法；样品消化的 种类、比较优劣并选出最佳方按；学习写出试验设计方按，学会样品的取样和预处理方法。 了解原子吸收分光光度计的大致结构；学会正确使用原子吸收分光光度计的方法；了解使 用乙炔气的安全知识；掌握原子吸收分光光度法进行定量测定的基本原理；掌握用标准曲线法 测定样品中的金属元素。 知识点：1.设计方按的制定 2.原子吸收分光光度法测定样品中的金属元素时样品的预处理。 3.原子吸收分光光度计正确使用。 4.用标准曲线法测定样品中的金属元素。 仪器使用：AA-630-01 或 3500-G 原子吸收分光光度仪。 实验 5、原子吸收分光光度法测定样品中的钙（4 学时） 通过实验了解原子吸收分光光度法测定样品中的金属元素时样品的消 化方法；样品消化的 种类、比较优劣并选出最佳方按；学习写出试验设计方按，学会样品的取样和预处理方法。 了解原子吸收分光光度计的大致结构；学会正确使用原子吸收分光光度计的方法；了解使 用乙炔气的安全知识；掌握原子吸收分光光度法进行定量测定的基本原理；了解磷酸根对钙的 测定的影响规律以及消除干扰的方法；掌握用标准曲线法测定样品中的金属元素。 知识点：1.设计方按的制定 2.原子吸收分光光度法测定样品中的金属元素时样品的预处理。 2 http://spxy.zjgsu.edu.cn 3.原子吸收分光光度计正确使用。 4.磷酸根对钙的测定的影响以及消除干扰的方法 5.用标准曲线法测定样品中的钙。 仪器使用：AA-630-01 或 3500-G 原子吸收分光光度仪。 第二部分：电化学分析（电位分析法） 实验 6、用电位分析法测定茶叶中的可溶性氟离子（4 学时） 通过实验了解直接电位法的测定原理及实验方法；了解用氟离子选择性电极测定茶叶中氟 含量的原理；了解总离子强度调节缓冲溶液的意义和作用；学会正确使用氟离子选择性电极合 酸度计；掌握用标准曲线法测定微量氟离子的方法。 知识点：1.离子选择性电极的选择性原理。 2.缓冲溶液的意义和作用。 3.氟离子选择性电极和酸度计的正确使用。 4.用标准曲线法测定样品中的氟含量。 仪器使用：pH-mV 计、氟电极和甘汞电极、磁力搅拌计等。 第三部分：色谱分析 实验 7、气相色谱法定性分析苯、甲苯、二甲苯三元混合物（4 学时） 通过实验了解气相色谱仪的大致结构；了解气相色谱仪分离多组分有机物的基本原理、方 法及特点；掌握气相色谱仪的操作程序；初步掌握用微量进样器进样的技术；掌握用气相色谱 保留时间法进行物质组分定性分析的方法。 知识点：1.气相色谱仪分离多组分有机物的基本原理。 2.气相色谱仪的操作程序及微量进样器进样的技术。 3.定性分析的方法原理。 仪器使用：GC-14C 型相色谱仪。 实验 8、气相色谱法定量测定三元混合物的含量（4 学时） 通过实验熟练掌握气相色谱仪的使用方法；掌握保留时间、保留体积 的准确测定；熟练掌 握用微量进样器进样的技术；学会测量峰面积，并掌握用面积归一化法定量计算化混合物中各 物质含量。 知识点：1.气相色谱仪分离多组分有机物的定量分析方法及基本原理。 2.气相色谱仪的操作程序及微量进样器进样的技术。 3.学会使用色谱工作站 仪器使用：GC-14C 型气相色谱仪。 实验 9、高效液相色谱法测定α-V E含量（8 学时） 3 http://spxy.zjgsu.edu.cn 通过实验掌握高效液相色谱仪的使用方法；熟练掌握用六角阀的进样器进样的技术；学会 测量峰面积，并掌握用外标法测定α-V E的含量。 知识点：1.高效液相色谱仪分离多组分有机物的定量分析方法及基本原理。 2.六角阀的进样器进样的进样原理及进样的技术。 3.高效液相色谱仪分离α-V E的工作条件选择。 4.学会使用色谱工作站。 5.用外标法测定α-V E的含量。 仪器使用：LC-10AT 型高效液相色谱仪。 五、教学时数分配表 序号 实 验 名 称 实验类型 实验要求 实验课时 1 用紫外分光光度法测定可乐型饮料中咖啡因含量 综合性 必做 4 2 荧光法测定维生素B 2 综合性 选做 4 3 荧光法测定铝（8-羟基喹啉为络合剂） 综合性 选做 4 4 原子吸收分光光度法测定生物或食品、环境样品中的 金属元素 设计性 必做 10 5 原子吸收分光光度法测定样品中的钙 综合性 选做 4 6 用电位分析法测定茶叶中的可溶性氟离子 综合性 必做 4 7 气相色谱法定性分析苯、甲苯、二甲苯三元混合物 综合性 选做 4 8 气相色谱法定量测定三元混合物的含量 综合性 选做 4 9 高效液相色谱法测定α-V E含量 综合性 必做 8 教学课时合计 34 六、考核方式及成绩评定标准 考核方式 ： 单独抽签决定每个学生具体实验操作的内容及实验理论； 成绩评定标准：平时成绩 30%，期末考试 70%（其中实验操作 40%，实验理论 30%） 七、教材及主要参考书 教材：自编《仪器分析实验》2003. 参考书目录： [1] 方惠群等编，仪器分析原理（第二版），南京大学出版社，2001 [2] 张剑荣、戚苓、方惠群编，仪器分析实验，科学出版社，1999 [3] 张济新、孙海霖、朱明华编，仪器分析实验，高等教育出版社，2003 [4] 穆华荣编，仪器分析实验，化学工业出版社，2004 4 http://spxy.zjgsu.edu.cn [5] 张文宽、张悟铭、王长发等编，仪器分析实验，高等教育出版社，2004 [6] 邓勃编，现代仪器分析实验与技术，清华大学出版社，2004 [7] 夏心泉主编，仪器分析（第一版），中央广播电视大学出版社，1995 执笔人：许钢 5