第九章维生素类药物的分析概 述维生素 A 维生素 D 维生素 E 维生素 B1 维生素 C
练习与思考 返回主目录基本要求基 本 要 求一,掌握维生素类药物的结构特点与分析方法之间的关系 。
二,掌握维生素类药物的鉴别原理与方法 。
三,掌握三点校正法测定维生素 A的原理,测定方法与计算方法 。
四,掌握维生素 D的 HPLC含量测定法和维生素 E的 GC含量测定法 。
五,掌握维生素 B1非水溶液滴定法与维生素 C碘量法的测定原理,方法与注意事项 。
六,熟悉本类药物其他的含量测定方法 。
七,熟悉本类药物杂质检查方法 。
八,了解维生素 A三点校正法的推导过程 。 返 回概 述维生素：
是维持人体正常代谢机能所必需的 微量营养物资。
人体不能合成维生素。
VitA,D2,D3,E,K1 等脂溶性水溶性 VitB族 (B1,B2,B6,B12)
VitC、叶酸、烟酸、泛酸等。
分类 按溶解度分返 回
-H 维生素 A醇
-COCH3 维生素 A醋酸酯
-COC15H31 维生素 A棕榈酸酯
R,
第一节 维生素 A
为一个具有共轭多烯侧链的环己烯
（一）
结构与性质一、
具有 UV吸收
存在多种立体异构化合物
VitA2
VitA3
易发生脱氢、脱水、聚合反应鲸醇酸醛环氧化物
、氧化剂紫外线、
V i t A
V i t A
V i t A
]O[
O 2
△ 或有金属离子存在时氧化 ↑
共轭多烯侧链 易被氧化（二）
环氧化物
VitA醛
VitA酸三氯化锑反应（一）
条件 无水无醇紫红蓝色 3S b C lV i t ACHCl
3
鉴别试验二、
-
R C O OS b C l 5
+
C H 2
蓝色紫红
+
C H 2
-
R C O OS b C l 5
（ BP（ 2000））
V i t AV i t A H C l 去水
△
无水乙醇
λmax为 326nm
一个吸收峰
UV法（二）
λmax为 350～ 390nm
三个吸收峰去水 VitA（ VitA3）
C H 2
↓
VitA
USP 显色剂 磷钼酸规定斑点颜色和 Rf值
BP 杂质对照品法显色剂 三氯化锑
TLC法（三）
立体异构体氧化降解产物合成中间体
UV法（一）
含量测定三、
维生素 A2
维生素 A3
环氧化物维生素 A醛维生素 A酸三点校正法（法定方法）
1,原理：
（ 1）杂质的吸收在 310~340nm波长范围内呈一条直线，且随波长的增大吸收度减小；
（ 2）物质对光的吸收具有加和性。
2,波长的选择：
（ 1）?1
VitA的?max（ 328nm）
（ 2）?2?3
分别在?1的两侧各选一点测定对象 VitA醋酸酯
328340316328
第一法 等波长差法
= 12nm
第二法 等吸收比法测定对象 VitA醇
3217
6
AAA
1=325nm,?2=310nm,?3=334nm
3.测定法
（ 1）基本步骤,
第一步 A的选择选择依据：
所选 A值中杂质的干扰已基本消除注意：
C 为混合样品的浓度第二步 求
)(%cm1 样?
l( % )C
A%
)(cm1 样
)()( % cm1% cm1 纯样
第三步 求效价换算因数）效价（ 样样 % )(cm1)( Eg/IU
换算因数由纯品计算而得：
%
)(cm1
E
g/IU
纯
）效价（
换算因数＝
醋酸酯维生素 Ag344.0IU1
2 9 0 7 0 0 0
g3 4 4.0
g101
g/IU
6
）效价（
1530
2907000
E
g/IU
%
)(cm1
纯
）效价（
换算因数＝
1 9 0 0?
醇维生素 Ag300.0IU1
3 3 3 0 0 0 0
g3 0 0.0
g101
g/IU
6
）效价（
1820
3330000
E
g/IU
%
)(cm1
纯
）效价（
换算因数＝
1 8 3 0?
第四步：求标示量％
％
标示量平均丸重＝ 100g/IU
％
标示量丸标示量％＝ 1 0 0/IU?
％
标示量平均丸重换算因数
10 0C
A
方法：
（ 2） 第一法 维生素 A醋酸酯
iAnm360340328316300
ml/IU159S
处测、、、、分别于溶液～
环己烷
判断 是否在 326～ 329nm之间
m ax?
m ax? 在 326～ 329nm之间改用第二法是 否
求算并与规定值比较
328i A/A
29 9.0
A
A
81 1.0
A
A
000 0.1
A
A
90 7.0
A
A
55 5.0
A
A
3 2 8
3 6 0
3 2 8
3 4 0
3 2 8
3 2 8
3 2 8
3 1 6
3 2 8
3 0 0
规定值 差值328i A/A
判断差值是否超过规定值的 02.0?
有一个以上超过 02.0?
无超过 02.0?
计算 A328（校正）? 用 A328计算
%1 0 0
A
AA
f
3 2 8
3 2 8)(3 2 8
校正
340316328328 2523 AAA.A校正
0 3%－ 15% － 3%
第二法
校正328A 3 2 8A
第二法讨 论
1,VA醋酸酯的吸收度校正公式是用直线方程式法
（ 即代数法 ） 推导而来； VA醇的吸收度校正公式是用相似三角形法 （ 几何法或称 6/7定位法 ） 推导而来 。
2,在应用三点校正法时,除其中一点在最大吸收波长处测定外,其余两点均在最大吸收峰的两侧进行测定 。 在测定前务必要校正波长 。 测定的样品应不得少于两份 。
VitAD胶丸中 VitA的含量测定精密称取本品 (规格 10000VitAIU/丸 )装量差异项下 （ 平均装量 0.07985g/丸 ） 的内容物
0.1287g 至 10ml烧杯中,加环己烷溶解并定量转移至 50ml量瓶中,用环己烷稀释至刻度,
摇匀；精密量取 2.0ml,置另一 50 ml量瓶中,
用环己烷稀释至刻度,摇匀 。 以环己烷为空白,测定最大吸收波长为 328nm,并在下列波长处测得吸收度为
A300,0.374
A316,0.592
A328,0.663
A340,0.553
A360,0.228
A300 /A328,0.564
A316/A328,0.893
A328/A328,1.000
A340/A328,0.834
A360/A328,0.344
求本品中维生素 A占标示量的百分含量？
A300 /A328,0.564
A316/A328,0.893
A328/A328,1.000
A340/A328,0.834
A360/A328,0.344
0.555
0.907
1.000
0.811
0.299
+ 0.01
－ 0.01
0
+ 0.02
+ 0.04
－
－
－
－
－
=
=
=
=
=
A328(校正 ) = 3.52 ( 2A328 - A316 - A340 )
=3.52 ( 2× 0.663 – 0.592 – 0.553 )
=0.637
A328(校正 ) – A328(实测 )
A328(实测 ) × 100 =
0.637 – 0.663
0.663 × 100
= -3.92
E1%1cm ( 328nm ) = A328(校正 )
100ms/D =
0.637
100× 0.1287/1250
= 61.87
供试品中维生素 A效价 = E1%1cm ( 328nm ) × 1900
= 61.87 × 1900 =117553（ IU/g ）
标示量 % = VA效价 (IU/g) × 每丸内容物平均装量 (g/丸 )标示量 ( IU/丸 ) × 100%
= 117553× 0.0798510000 × 100% = 93.9%
适用于维生素 A醇
（等吸收比法）
第一法无法消除杂质干扰时用此法
[ 皂化法,6/7A法 ]
（ 3）第二法
i
/K O H
Anm334
325310300ml/IU159
V i t AV i t A
S
处测
、、、于～稀释至溶解异丙醇除去植物油的干扰甘油和脂肪酸盐植物油醇醋酸酯皂化液挥干乙醚乙醚提取乙醇
水溶性脂溶性
判断?max是否在 323～ 327nm之间取未皂化样品采用色谱法纯化后再测定
计算
325
300
A
A
是 否
判断 A300 /A325 是否大于 0.73
是 否取未皂化样品采用色谱法纯化后再测定
计算 A325(校正 )
%1 0 0
A
AA
f
3 2 5
3 2 5)(3 2 5
校正
334310325325 260455528156 A.A.A.A校正
0 3%－ 3%
校正325A 325
A校正325A
三氯化锑比色法（二）
优点 简便 快速
λmax 618nm～ 620nm
标准曲线法
S b O C lS b C l OH3 2
缺点呈色不稳定 （ 5 ~ 10s内）
水分干扰与标准曲线温差 ≤1℃
专属性差三氯化锑有腐蚀性
（二）
蓝色+ 3SbClVitA
返 回第二节 维生素 D
H O
H
H
C H
2
C H
3
H
H
H
C H
3
C H
3
C H
3
C H
3
维生素 D2
一、结构与性质
H O
H
H
C H
2
C H
3
H
H
C H
3
C H
3
C H
3
维生素 D3
开环的甾体,具有甾类化合物的显色反应，可用于鉴别。
手性碳原子,具有旋光性，可用于鉴别。
多烯,可进行紫外检测。
二、鉴别试验
1,显色反应醋酐 --硫酸反应 D2 黄 红 紫 绿
D3 黄 红 紫、蓝绿 绿三氯化锑反应 橙红色渐变粉红三氯化铁反应 橙黄色二氯丙醇和乙酰氯反应 绿色
2,比旋度鉴别维生素 D2 维生素 D3
溶 剂浓 度比旋度值无水乙醇 无水乙醇
40mg/ml 5mg/ml
+102.5° ～ +107.5° +105° ～ +112°
注意事项,应于容器开启 30分钟内取样，
在溶液配制后 30分钟内测定。
3.区别反应：
以 96%乙醇为溶剂，加乙醇和 85%硫酸,D2
显红色，在 570nm处有最大吸收,D3显黄色，
在 495nm处有最大吸收。
4.其他方法,
TLC,HPLC、制备衍生物测熔点三、杂质检查维生素 D2中麦角甾醇的检查,加洋地黄皂苷溶液,混合,放置 18h不得发生浑浊或沉淀 。
前维生素 D的光照产物四、含量测定方法中国药典（ 2000年版）采用 正相高效液相色谱法测定维生素 D的含量，定量方法为内标法，内标物为邻苯二甲酸二甲酯，该法分为 三个方法 。
固定相：硅胶流动相：正己烷 -正戊醇（ 997,3）
第一法,用于无维生素 A醇及其它杂质的干扰的情况，
步骤如下：
1．系统适用性试验：测定重复性和分离度。
V i t D
3
对 照 品前 V i t D
3
反 式 V i t D
V i t D 3
速 甾 醇 D
V i t D
3
重 复 性前 V i t D
3
与 反 式 V i t D
3
V i t D
3
与 速 甾 醇 D
3
9 0 ℃
1 h
2 5 4 n m
3 6 5 n m
H P L C冷 却 环 己 烷
R 大 于 1,0
R S D 小 于 2,0 %峰,
峰峰3
3
2．测定校正因子：
A S /m S
f1 = --------
A r /m r
f2 =（ A S m r- f1 m S A r1） /（ A r1 m S）
3．含量测定：
mi=（ f1 Ai1+ f 2 A i2） m S /A S
第二法,用于有杂质的干扰的情况，步骤如下：
1．皂化处理：皂化、乙醚提取、洗涤提取液、蒸除乙醚、制备供试液 A。
2．净化：供试液 A经液相色谱分离，准确收集含有维生素 D及前维生素 D混合物的全部流出液，制备成供试液 B。
固定相,ODS
流动相：甲醇 -乙腈 -水（ 50,50,2）
3．含量测定：取供试液 B按第一法测定。
第三法,用于经第二法处理后仍有杂质的干扰的情况。
步骤如下：
1．制备供试液：取供试液 A，净化，水浴加热，得供试液 C。
制备对照液：对照品储备液：稀释、加热。
2．含量测定：在第一法的色谱条件下，交替精密进样对照液和供试液，按外标法定量。
返 回苯并－二氢吡喃醇第三节 维生素 E
O
H O
O
R 1
H O
R 2
C H 3
名 称 R1 R2 相对活性
α-生育酚
β-生育酚
γ -生育酚
δ -生育酚
CH3
CH3
H
H
CH3
H
CH3
H
1.0
0.5
0.2
0.1
* **
C H 3
C O
O
C H 3
C H 3
C H 3 C H 3 C H 3
C H 3
H 3 C
H 3 C
O
dl－ α－ 生育酚醋酸酯结构与性质一、
苯环 + 二氢吡喃环 + 饱和烃链
1,UV
2、乙酰化的酚羟基 易水解緘緘 緘瑌 ]O[醌型化合物
△ 生育酚緘緘緘緘 畗緘?+ or OHHVitE 杂质，需检查緘 ]O[生育红
（一） 硝酸反应橙红色鉴别二、
75℃ 15′緘緘緘 畗緘
HNO3VitE 生育酚
O
O
C H 3
C 1 6 H 3 3
H 3 C
C H 3
O
（橙红色）生育红
C H 3
H O
O
C H 3
C 1 6 H 3 3
C H 3
H 3 C
生育酚
HNO3
强氧化剂三氯化铁－联吡啶反应（二） O
C H 3
C H 3
C H 3
C H 3
C H 3 - C O O
C 1 6 H 3 3
K O H
H O
O
C H
3
C H
3
C H
3
C H
3
C 1 6 H 3 3
O
O
H 3 C
C H 3
O H
C H 3
C 1 6 H 3 3
C H 3
C H 3
H O
O
C H 3
C 1 6 H 3 3
C H 3
H 3 C
生育酚对 -生育醌
+3
F e[O]
弱氧化剂血红色
+2
3
F e3+
+2
F e
N
N
N
N
= 41.0～ 45.5%
cmE
1
1
λmax = 284nm
λmin = 254nm
0.01%无水乙醇中
UV法（三）
薄层板 硅胶 G
展开剂 环己烷 -乙醚（ 4,1）
显色剂 硫酸（ 105℃ 5′）
VitE Rf = 0.7
-生育酚 Rf = 0.5
-生育醌 Rf = 0.9
TLC法（四）
2,游离生育酚生育醌对生育酚?+?+ ++ 34 22 CeCe
杂质检查三、
原理
1,酸度以 NaOH滴定液（ 0.1mol/L）体积控制。
n
CM
T?
（ M生育酚 = 430.8）
）（ ml/mg154.2
2
8.43001.0
T?
例 取本品 0.10g,加无水乙醇 5ml
溶解后,加二苯胺试液 1滴,用硫酸铈液 （ 0.01mol/L） 滴定,消耗硫酸铈液 （ 0.01mol/L） 不得过 1.0ml。
%100
W
TV
%?
限量
≤2.15％
%15.2
%1 0 0
1.0
0 0 2 1 5 4.00.1
%
限量限量四,含量测定
GC法（法定方法）（一）
GC特点1、
选择性好灵敏度高速度快分离效能好挥发性低、不稳定、极性强
→衍生化易受样品蒸气压限制载气 →N2
固定液 →硅酮（ OV-17）
担体 →硅藻土或高分子多孔小球柱温 →265℃
检测器 →氢火焰离子化检测器 (FID)
内标 →正三十二烷
n ≥ 500
R≥2
VitE测定的色谱条件2、
内标法加校正因子内标法供试液（样品 +内标）
内标物对照液（对照 +内标）
是样品中不存在的物质与被测组分峰靠近能与各组分完全分离与被测组分的量接近对样内对内样样样内内对对内内相对
W
W
A
A
A
A
W
A
W
A
W
A
W
A
f
校正因子：
1K
A
A
内对
2KA
A
内样
W
W
K
K%VitE %100
1
2?
稀释倍数稀释倍数样对实际工作中的计算方法
× ×
×
×
（二） HPLC法外标法此外，还有铈量法、比色法和荧光法返 回
N
S
C H 3
C H 2 C H 2 O H
N
NH 3 C N H 2
C H 2
+
氨基嘧啶环－ CH2－噻唑环 (季铵碱 )
第四节 维生素 B1
HCl
Cl-
（一） 溶解性
1、易溶于水
2、水溶液呈酸性
（二） UV 共轭双键
λmax = 246nm
结构与性质一、
与生物碱 ↓→↓
蓝色荧光硫色素 正丁醇 OOH
（三） 硫色素反应
（四） 嘧啶环 ——
噻唑环 ——
（五）盐酸根呈氯化物的反应，用于鉴别。
荧光消失蓝色荧光硫色素正丁醇）（
环合
+
H
CNFeK
OHN a O H
V i t B
63
2
1
]O[
OH
ChP
鉴别试验二、
（一） 硫色素反应
C H 2
N
NH 3 C N H 2
C H 3N
N a S
C 2 H 4 O H
O
N
NH 3 C N H 2
H C l
N
S
C H 3
C 2 H 4 O H
C H 2
N a O H
N
NH 3 C N
N
N a S
C H 3
C 2 H 4 O H
-H 2 O
硫色素
S
C H 3
C 2 H 4 O H
N
NH 3 C N
N
H
环合
N
NH 3 C N
N
S
C H 3
C 2 H 4 O H
H2
＋ 2H
VitB1
4242 H g IH]B[H g IK 淡黄H+
2KII IHI]B[2 红色H+
白色硅钨酸 H+
OH4WO12
OHS i O]B[
23
222
白色扇形苦酮酸 H+
（二） 沉淀反应
OHNHA g N O A g C l 白
3H N O
H N O
蓝淀粉试纸 KIM n O Cl
+H?
S元素反应
Cl-反应
（三） 其他反应
瘆緘緘緘緘緘?
1 PbSNaSVitB
NO3PbNaOH
三,含量测定
+
H C l OC l OB
H C l OH C lClB
AcHg ）（
喹那啶红－亚甲蓝（紫红 →天蓝）
（一） 非水溶液滴定法
ml/mg.
..
n
Mc
T
8616
2
273 3 710
反应摩尔比为 1,2
UV法（二）
片剂、注射剂
= 421%cmE 11
（每片）相当于标示量的 %=
A = ECL
规格
g/片
g/100ml
g
ChP
WE
A
%cm
D
10011
磢
× × %100标示量平均片重× ×
（每 ml）相当于标示量的 %=
规格
g/mlml
%V
E
A
%cm 100
1
10011
磢磢磢
× 标示量稀释倍数× ×
畗
（三） 硫色素荧光法原理1、
荧光硫色素异丁醇铁氰化钾緘緘 畗緘緘緘緘 畗1VitB NaOH
特点2、
（ 1）灵敏度高，线性范围宽
（ 2）代谢产物不干扰，适用于体液分析第五节 维生素 C
6
5
4
3 2
1
O
O HH O
O
C O HH
C H
2
O H
L－抗坏血酸
1、易溶于水
2、水溶液呈酸性结构与性质一、
（一） 溶解性
O
二烯醇结构 二酮基结构二烯醇结构（二） 还原性
O HO H
CC
OO
C C
C H 2 O H
OO
O
O
C O HH
C H
2
O H
C HH O
C H O H
C O
C O
C O O N a H
H + O H -
有活性 有活性 无活性
O H
O
O
C O HH
C H 2 O H
H O
[ O ]
显色糠醛衍生物糠醛 酚类脱水
+H△
糖类的显色反应蓝色糠醛 吡咯脱水
+H
Vi tC 50℃
结构与糖类相似（三） 具糖的性质
O
O HH O
O
C O HH
C H
2
O H
1
23
4
5
6
C3－ OH的
pKa = 4.17
C2－ OH的
pKa = 11.57
酸性（四） 一元酸
O
O HH O
O
C O HH
C H
2
O H
1
23
4
5
6
L(+)－抗坏血酸活性最强手性 C（ C4,C5）（五） 光学活性
*
*
与碱反应单钠盐 32 CONa
酮酸盐水解 N a O H
（六） 水解性
O H
O
O
C O HH
C H 2 O H
H O
O H
O
O
C O HH
C H 2 O H
N a O
C O O N a
OC
OC
C H O H
H O C H
C H
2
O H
N a 2 C O 3
N a O H
与氧化剂的反应（一）
鉴别试验二、
O H
O
O
C O HH
C H 2 O H
H O
C H 2 O H
OO
O
O
C O HH ]O[
去氢抗坏血酸緘緘 畗緘 ]O[VitC
（银镜）黑 AgA g NO V i t C
1、与 AgNO3反应
2、与 2,6 - 二氯靛酚反应 (ChP2000)
无色二氯靛酚, V i t C62
氧化型玫瑰红色
+H
还原型蓝色
OHOHˉ
(ChP2000)
N
C l
H O
C l
O
N
C l
H O
C l
O H
H
（ 玫瑰色）
（无色）
3.其他氧化剂的反应,
亚甲蓝或高锰酸钾 试剂褪色碱性酒石酸铜 砖红色沉淀磷钼酸 钼蓝糖类的反应（二）
蓝色糠醛戊糖脱水三氯醋酸
V i t C或盐酸
50℃ 吡咯
USP
O
O
C O HH
C H 2 O H
H O O H
C H 2 O H
O
O
C O HH
HH O O
C C
O H
O O
C H O H
3
C H 2 O H
H 2 O
- C O 2
- H 2 O
O
C H
N
（蓝色）
O C H O
(糠醛 )
O
C H O H 3 C H 2 O HCH （戊糖）
N
N
H
50℃
(吡咯 )
UV（三） BP
0.01mol/L HCl
nmm ax 2 43
58554511 ~E %cm?
三、杂质检查
1.溶液的澄清度与颜色：有色杂质分光光度法
2.铁、铜离子：原子吸收分光光度法
++ + IIV i t C H 去氢抗坏血酸
2
指示剂 淀粉指示液原理1、
碘量法（一）
含量测定四、
O
O
C O HH
O O
C H 2 O H
H I2+
O H
O
O
C O HH
C H 2 O H
H O
H+
+ I
取本品约 0.2g，精密称定，加新沸过的冷水 100ml与稀醋酸 10ml使溶解，加淀粉指示液 1ml，立即用碘滴定液（ 0.1mol/L）滴定，至溶液显蓝色，在 30秒内不褪。每 1ml碘滴定液
(0.1mol/L)相当于 8.806mg的 C6H8O6
方法2、
（ 1）酸性环境 d,HCl
（ 2） 新沸冷 H2O
减慢 VitC被 O2氧化速度讨论3、
（ 3）立即滴定赶走水中 O2
减少 O2的干扰
（ 4）附加剂干扰的排除片剂 —— 滑石粉 —— 过滤注射剂 —— 抗氧剂 —— 丙酮甲醛
Na2SO3 NaHSO3
Na2S2O3 Na2S2O5
CH HO
O a S 3a S O + H2 N H ON 2 2 5
2
H
O N
H C
O
S 3 a
33 C O C HCH
3
3
CH
CH
C
NaSO 3
OH
2,6 - 二氯靛酚钠滴定法法（二）
USP JP
原理1、
酚亚胺二氯靛酚 緘緘 畗,-62 VitC
空样二氯靛酚液空白样品
V
VH AcH P O
3
自身指示终点法蓝色玫瑰红
+
OH
H
无色还原
方法2、
（ 2）快速滴定 2min内
（ 1）酸性环境 HPO3-HAc
稳定 VitC
防止其他还原性物质干扰
（ 3）剩余比色测定
AV i t C 测二氯靛酚
（定量过量） （测剩余染料）
讨论3、
（ 4）缺点需经常标定贮存 ≤一周不稳定干扰多 氧化力较强公元前 3500年 -古埃及人发现能防治夜盲症的物质，也就是后来的维 A。
1600年 -医生鼓励以多吃动物肝脏来治夜盲症。
1747年 -苏格兰医生林德发现柠檬能治坏血病，也就是后来的维 C。
1831年 -胡萝卜素被发现。
1905年 -甲状腺肿大被碘治愈。
1911年 -波兰化学家丰克为维生素命名。
1915年 -科学家认为糙皮病是由于缺乏某种维生素而造成的
1916年 -维生素 B被分离出来。
1917年 -英国医生发现鱼肝油可治愈佝偻病，随后断定这种病是缺乏维 D引起的。
维生素发展史
1920年 -发现人体可将胡萝卜转化为维生素 A。
1922年 -维 E被发现。
1928年 -科学家发现维 B至少有两种类型。
1933年 -维 E首次用于治疗。
1948年 -大剂量维 C用于治疗炎症。
1949年 -维 B3与维 C用于治疗精神分裂症。
1954年 -自由基与人体老化的关系被揭开。
1957年 -Q10多酶被发现。
1969年 -体内超级抗氧化酶被发现。
1970年 -维 C被用于治疗感冒。
1993年 -哈佛大学发表维生素 E与心脏病关系的研究结果。
返 回练习与思考
[A型题 ]
1,维生素 B1的鉴别方法是
A.三氯化铁反应 B,硫色素反应
C,柯柏反应
D.与碱性酒石酸铜试液反应
E,双缩脲反应
2,维生素 E,中国药典,规定的含量测定方法为
A.非水溶液滴定法
B.旋光法
C.HPLC法
D.紫外分光法
E.GC法
[B型题 ]
A。亚消基铁氰化钠反应 B,硫色素反应
C.硝酸反应 D,三氯化锑反应
E,硝酸银试液的反应
1,维生素 C
2,维生素 E
3,维生素 B1
4,维生素 A
E
C
B
D
[X型题 ]
1,用碘量法测定的药物有
A,醋酸地塞米松
B,丙酸睾酮
C,维生素 C
D,硫酸阿托品
E,维生素 C注射液返 回
2,可用紫外分光光度法测定含量的药物有
A,维生素 A丸剂
B,丙酸睾酮
C,维生素 A
D,硫酸阿托品
E,维生素 B1片
练习与思考 返回主目录基本要求基 本 要 求一,掌握维生素类药物的结构特点与分析方法之间的关系 。
二,掌握维生素类药物的鉴别原理与方法 。
三,掌握三点校正法测定维生素 A的原理,测定方法与计算方法 。
四,掌握维生素 D的 HPLC含量测定法和维生素 E的 GC含量测定法 。
五,掌握维生素 B1非水溶液滴定法与维生素 C碘量法的测定原理,方法与注意事项 。
六,熟悉本类药物其他的含量测定方法 。
七,熟悉本类药物杂质检查方法 。
八,了解维生素 A三点校正法的推导过程 。 返 回概 述维生素：
是维持人体正常代谢机能所必需的 微量营养物资。
人体不能合成维生素。
VitA,D2,D3,E,K1 等脂溶性水溶性 VitB族 (B1,B2,B6,B12)
VitC、叶酸、烟酸、泛酸等。
分类 按溶解度分返 回
-H 维生素 A醇
-COCH3 维生素 A醋酸酯
-COC15H31 维生素 A棕榈酸酯
R,
第一节 维生素 A
为一个具有共轭多烯侧链的环己烯
（一）
结构与性质一、
具有 UV吸收
存在多种立体异构化合物
VitA2
VitA3
易发生脱氢、脱水、聚合反应鲸醇酸醛环氧化物
、氧化剂紫外线、
V i t A
V i t A
V i t A
]O[
O 2
△ 或有金属离子存在时氧化 ↑
共轭多烯侧链 易被氧化（二）
环氧化物
VitA醛
VitA酸三氯化锑反应（一）
条件 无水无醇紫红蓝色 3S b C lV i t ACHCl
3
鉴别试验二、
-
R C O OS b C l 5
+
C H 2
蓝色紫红
+
C H 2
-
R C O OS b C l 5
（ BP（ 2000））
V i t AV i t A H C l 去水
△
无水乙醇
λmax为 326nm
一个吸收峰
UV法（二）
λmax为 350～ 390nm
三个吸收峰去水 VitA（ VitA3）
C H 2
↓
VitA
USP 显色剂 磷钼酸规定斑点颜色和 Rf值
BP 杂质对照品法显色剂 三氯化锑
TLC法（三）
立体异构体氧化降解产物合成中间体
UV法（一）
含量测定三、
维生素 A2
维生素 A3
环氧化物维生素 A醛维生素 A酸三点校正法（法定方法）
1,原理：
（ 1）杂质的吸收在 310~340nm波长范围内呈一条直线，且随波长的增大吸收度减小；
（ 2）物质对光的吸收具有加和性。
2,波长的选择：
（ 1）?1
VitA的?max（ 328nm）
（ 2）?2?3
分别在?1的两侧各选一点测定对象 VitA醋酸酯
328340316328
第一法 等波长差法
= 12nm
第二法 等吸收比法测定对象 VitA醇
3217
6
AAA
1=325nm,?2=310nm,?3=334nm
3.测定法
（ 1）基本步骤,
第一步 A的选择选择依据：
所选 A值中杂质的干扰已基本消除注意：
C 为混合样品的浓度第二步 求
)(%cm1 样?
l( % )C
A%
)(cm1 样
)()( % cm1% cm1 纯样
第三步 求效价换算因数）效价（ 样样 % )(cm1)( Eg/IU
换算因数由纯品计算而得：
%
)(cm1
E
g/IU
纯
）效价（
换算因数＝
醋酸酯维生素 Ag344.0IU1
2 9 0 7 0 0 0
g3 4 4.0
g101
g/IU
6
）效价（
1530
2907000
E
g/IU
%
)(cm1
纯
）效价（
换算因数＝
1 9 0 0?
醇维生素 Ag300.0IU1
3 3 3 0 0 0 0
g3 0 0.0
g101
g/IU
6
）效价（
1820
3330000
E
g/IU
%
)(cm1
纯
）效价（
换算因数＝
1 8 3 0?
第四步：求标示量％
％
标示量平均丸重＝ 100g/IU
％
标示量丸标示量％＝ 1 0 0/IU?
％
标示量平均丸重换算因数
10 0C
A
方法：
（ 2） 第一法 维生素 A醋酸酯
iAnm360340328316300
ml/IU159S
处测、、、、分别于溶液～
环己烷
判断 是否在 326～ 329nm之间
m ax?
m ax? 在 326～ 329nm之间改用第二法是 否
求算并与规定值比较
328i A/A
29 9.0
A
A
81 1.0
A
A
000 0.1
A
A
90 7.0
A
A
55 5.0
A
A
3 2 8
3 6 0
3 2 8
3 4 0
3 2 8
3 2 8
3 2 8
3 1 6
3 2 8
3 0 0
规定值 差值328i A/A
判断差值是否超过规定值的 02.0?
有一个以上超过 02.0?
无超过 02.0?
计算 A328（校正）? 用 A328计算
%1 0 0
A
AA
f
3 2 8
3 2 8)(3 2 8
校正
340316328328 2523 AAA.A校正
0 3%－ 15% － 3%
第二法
校正328A 3 2 8A
第二法讨 论
1,VA醋酸酯的吸收度校正公式是用直线方程式法
（ 即代数法 ） 推导而来； VA醇的吸收度校正公式是用相似三角形法 （ 几何法或称 6/7定位法 ） 推导而来 。
2,在应用三点校正法时,除其中一点在最大吸收波长处测定外,其余两点均在最大吸收峰的两侧进行测定 。 在测定前务必要校正波长 。 测定的样品应不得少于两份 。
VitAD胶丸中 VitA的含量测定精密称取本品 (规格 10000VitAIU/丸 )装量差异项下 （ 平均装量 0.07985g/丸 ） 的内容物
0.1287g 至 10ml烧杯中,加环己烷溶解并定量转移至 50ml量瓶中,用环己烷稀释至刻度,
摇匀；精密量取 2.0ml,置另一 50 ml量瓶中,
用环己烷稀释至刻度,摇匀 。 以环己烷为空白,测定最大吸收波长为 328nm,并在下列波长处测得吸收度为
A300,0.374
A316,0.592
A328,0.663
A340,0.553
A360,0.228
A300 /A328,0.564
A316/A328,0.893
A328/A328,1.000
A340/A328,0.834
A360/A328,0.344
求本品中维生素 A占标示量的百分含量？
A300 /A328,0.564
A316/A328,0.893
A328/A328,1.000
A340/A328,0.834
A360/A328,0.344
0.555
0.907
1.000
0.811
0.299
+ 0.01
－ 0.01
0
+ 0.02
+ 0.04
－
－
－
－
－
=
=
=
=
=
A328(校正 ) = 3.52 ( 2A328 - A316 - A340 )
=3.52 ( 2× 0.663 – 0.592 – 0.553 )
=0.637
A328(校正 ) – A328(实测 )
A328(实测 ) × 100 =
0.637 – 0.663
0.663 × 100
= -3.92
E1%1cm ( 328nm ) = A328(校正 )
100ms/D =
0.637
100× 0.1287/1250
= 61.87
供试品中维生素 A效价 = E1%1cm ( 328nm ) × 1900
= 61.87 × 1900 =117553（ IU/g ）
标示量 % = VA效价 (IU/g) × 每丸内容物平均装量 (g/丸 )标示量 ( IU/丸 ) × 100%
= 117553× 0.0798510000 × 100% = 93.9%
适用于维生素 A醇
（等吸收比法）
第一法无法消除杂质干扰时用此法
[ 皂化法,6/7A法 ]
（ 3）第二法
i
/K O H
Anm334
325310300ml/IU159
V i t AV i t A
S
处测
、、、于～稀释至溶解异丙醇除去植物油的干扰甘油和脂肪酸盐植物油醇醋酸酯皂化液挥干乙醚乙醚提取乙醇
水溶性脂溶性
判断?max是否在 323～ 327nm之间取未皂化样品采用色谱法纯化后再测定
计算
325
300
A
A
是 否
判断 A300 /A325 是否大于 0.73
是 否取未皂化样品采用色谱法纯化后再测定
计算 A325(校正 )
%1 0 0
A
AA
f
3 2 5
3 2 5)(3 2 5
校正
334310325325 260455528156 A.A.A.A校正
0 3%－ 3%
校正325A 325
A校正325A
三氯化锑比色法（二）
优点 简便 快速
λmax 618nm～ 620nm
标准曲线法
S b O C lS b C l OH3 2
缺点呈色不稳定 （ 5 ~ 10s内）
水分干扰与标准曲线温差 ≤1℃
专属性差三氯化锑有腐蚀性
（二）
蓝色+ 3SbClVitA
返 回第二节 维生素 D
H O
H
H
C H
2
C H
3
H
H
H
C H
3
C H
3
C H
3
C H
3
维生素 D2
一、结构与性质
H O
H
H
C H
2
C H
3
H
H
C H
3
C H
3
C H
3
维生素 D3
开环的甾体,具有甾类化合物的显色反应，可用于鉴别。
手性碳原子,具有旋光性，可用于鉴别。
多烯,可进行紫外检测。
二、鉴别试验
1,显色反应醋酐 --硫酸反应 D2 黄 红 紫 绿
D3 黄 红 紫、蓝绿 绿三氯化锑反应 橙红色渐变粉红三氯化铁反应 橙黄色二氯丙醇和乙酰氯反应 绿色
2,比旋度鉴别维生素 D2 维生素 D3
溶 剂浓 度比旋度值无水乙醇 无水乙醇
40mg/ml 5mg/ml
+102.5° ～ +107.5° +105° ～ +112°
注意事项,应于容器开启 30分钟内取样，
在溶液配制后 30分钟内测定。
3.区别反应：
以 96%乙醇为溶剂，加乙醇和 85%硫酸,D2
显红色，在 570nm处有最大吸收,D3显黄色，
在 495nm处有最大吸收。
4.其他方法,
TLC,HPLC、制备衍生物测熔点三、杂质检查维生素 D2中麦角甾醇的检查,加洋地黄皂苷溶液,混合,放置 18h不得发生浑浊或沉淀 。
前维生素 D的光照产物四、含量测定方法中国药典（ 2000年版）采用 正相高效液相色谱法测定维生素 D的含量，定量方法为内标法，内标物为邻苯二甲酸二甲酯，该法分为 三个方法 。
固定相：硅胶流动相：正己烷 -正戊醇（ 997,3）
第一法,用于无维生素 A醇及其它杂质的干扰的情况，
步骤如下：
1．系统适用性试验：测定重复性和分离度。
V i t D
3
对 照 品前 V i t D
3
反 式 V i t D
V i t D 3
速 甾 醇 D
V i t D
3
重 复 性前 V i t D
3
与 反 式 V i t D
3
V i t D
3
与 速 甾 醇 D
3
9 0 ℃
1 h
2 5 4 n m
3 6 5 n m
H P L C冷 却 环 己 烷
R 大 于 1,0
R S D 小 于 2,0 %峰,
峰峰3
3
2．测定校正因子：
A S /m S
f1 = --------
A r /m r
f2 =（ A S m r- f1 m S A r1） /（ A r1 m S）
3．含量测定：
mi=（ f1 Ai1+ f 2 A i2） m S /A S
第二法,用于有杂质的干扰的情况，步骤如下：
1．皂化处理：皂化、乙醚提取、洗涤提取液、蒸除乙醚、制备供试液 A。
2．净化：供试液 A经液相色谱分离，准确收集含有维生素 D及前维生素 D混合物的全部流出液，制备成供试液 B。
固定相,ODS
流动相：甲醇 -乙腈 -水（ 50,50,2）
3．含量测定：取供试液 B按第一法测定。
第三法,用于经第二法处理后仍有杂质的干扰的情况。
步骤如下：
1．制备供试液：取供试液 A，净化，水浴加热，得供试液 C。
制备对照液：对照品储备液：稀释、加热。
2．含量测定：在第一法的色谱条件下，交替精密进样对照液和供试液，按外标法定量。
返 回苯并－二氢吡喃醇第三节 维生素 E
O
H O
O
R 1
H O
R 2
C H 3
名 称 R1 R2 相对活性
α-生育酚
β-生育酚
γ -生育酚
δ -生育酚
CH3
CH3
H
H
CH3
H
CH3
H
1.0
0.5
0.2
0.1
* **
C H 3
C O
O
C H 3
C H 3
C H 3 C H 3 C H 3
C H 3
H 3 C
H 3 C
O
dl－ α－ 生育酚醋酸酯结构与性质一、
苯环 + 二氢吡喃环 + 饱和烃链
1,UV
2、乙酰化的酚羟基 易水解緘緘 緘瑌 ]O[醌型化合物
△ 生育酚緘緘緘緘 畗緘?+ or OHHVitE 杂质，需检查緘 ]O[生育红
（一） 硝酸反应橙红色鉴别二、
75℃ 15′緘緘緘 畗緘
HNO3VitE 生育酚
O
O
C H 3
C 1 6 H 3 3
H 3 C
C H 3
O
（橙红色）生育红
C H 3
H O
O
C H 3
C 1 6 H 3 3
C H 3
H 3 C
生育酚
HNO3
强氧化剂三氯化铁－联吡啶反应（二） O
C H 3
C H 3
C H 3
C H 3
C H 3 - C O O
C 1 6 H 3 3
K O H
H O
O
C H
3
C H
3
C H
3
C H
3
C 1 6 H 3 3
O
O
H 3 C
C H 3
O H
C H 3
C 1 6 H 3 3
C H 3
C H 3
H O
O
C H 3
C 1 6 H 3 3
C H 3
H 3 C
生育酚对 -生育醌
+3
F e[O]
弱氧化剂血红色
+2
3
F e3+
+2
F e
N
N
N
N
= 41.0～ 45.5%
cmE
1
1
λmax = 284nm
λmin = 254nm
0.01%无水乙醇中
UV法（三）
薄层板 硅胶 G
展开剂 环己烷 -乙醚（ 4,1）
显色剂 硫酸（ 105℃ 5′）
VitE Rf = 0.7
-生育酚 Rf = 0.5
-生育醌 Rf = 0.9
TLC法（四）
2,游离生育酚生育醌对生育酚?+?+ ++ 34 22 CeCe
杂质检查三、
原理
1,酸度以 NaOH滴定液（ 0.1mol/L）体积控制。
n
CM
T?
（ M生育酚 = 430.8）
）（ ml/mg154.2
2
8.43001.0
T?
例 取本品 0.10g,加无水乙醇 5ml
溶解后,加二苯胺试液 1滴,用硫酸铈液 （ 0.01mol/L） 滴定,消耗硫酸铈液 （ 0.01mol/L） 不得过 1.0ml。
%100
W
TV
%?
限量
≤2.15％
%15.2
%1 0 0
1.0
0 0 2 1 5 4.00.1
%
限量限量四,含量测定
GC法（法定方法）（一）
GC特点1、
选择性好灵敏度高速度快分离效能好挥发性低、不稳定、极性强
→衍生化易受样品蒸气压限制载气 →N2
固定液 →硅酮（ OV-17）
担体 →硅藻土或高分子多孔小球柱温 →265℃
检测器 →氢火焰离子化检测器 (FID)
内标 →正三十二烷
n ≥ 500
R≥2
VitE测定的色谱条件2、
内标法加校正因子内标法供试液（样品 +内标）
内标物对照液（对照 +内标）
是样品中不存在的物质与被测组分峰靠近能与各组分完全分离与被测组分的量接近对样内对内样样样内内对对内内相对
W
W
A
A
A
A
W
A
W
A
W
A
W
A
f
校正因子：
1K
A
A
内对
2KA
A
内样
W
W
K
K%VitE %100
1
2?
稀释倍数稀释倍数样对实际工作中的计算方法
× ×
×
×
（二） HPLC法外标法此外，还有铈量法、比色法和荧光法返 回
N
S
C H 3
C H 2 C H 2 O H
N
NH 3 C N H 2
C H 2
+
氨基嘧啶环－ CH2－噻唑环 (季铵碱 )
第四节 维生素 B1
HCl
Cl-
（一） 溶解性
1、易溶于水
2、水溶液呈酸性
（二） UV 共轭双键
λmax = 246nm
结构与性质一、
与生物碱 ↓→↓
蓝色荧光硫色素 正丁醇 OOH
（三） 硫色素反应
（四） 嘧啶环 ——
噻唑环 ——
（五）盐酸根呈氯化物的反应，用于鉴别。
荧光消失蓝色荧光硫色素正丁醇）（
环合
+
H
CNFeK
OHN a O H
V i t B
63
2
1
]O[
OH
ChP
鉴别试验二、
（一） 硫色素反应
C H 2
N
NH 3 C N H 2
C H 3N
N a S
C 2 H 4 O H
O
N
NH 3 C N H 2
H C l
N
S
C H 3
C 2 H 4 O H
C H 2
N a O H
N
NH 3 C N
N
N a S
C H 3
C 2 H 4 O H
-H 2 O
硫色素
S
C H 3
C 2 H 4 O H
N
NH 3 C N
N
H
环合
N
NH 3 C N
N
S
C H 3
C 2 H 4 O H
H2
＋ 2H
VitB1
4242 H g IH]B[H g IK 淡黄H+
2KII IHI]B[2 红色H+
白色硅钨酸 H+
OH4WO12
OHS i O]B[
23
222
白色扇形苦酮酸 H+
（二） 沉淀反应
OHNHA g N O A g C l 白
3H N O
H N O
蓝淀粉试纸 KIM n O Cl
+H?
S元素反应
Cl-反应
（三） 其他反应
瘆緘緘緘緘緘?
1 PbSNaSVitB
NO3PbNaOH
三,含量测定
+
H C l OC l OB
H C l OH C lClB
AcHg ）（
喹那啶红－亚甲蓝（紫红 →天蓝）
（一） 非水溶液滴定法
ml/mg.
..
n
Mc
T
8616
2
273 3 710
反应摩尔比为 1,2
UV法（二）
片剂、注射剂
= 421%cmE 11
（每片）相当于标示量的 %=
A = ECL
规格
g/片
g/100ml
g
ChP
WE
A
%cm
D
10011
磢
× × %100标示量平均片重× ×
（每 ml）相当于标示量的 %=
规格
g/mlml
%V
E
A
%cm 100
1
10011
磢磢磢
× 标示量稀释倍数× ×
畗
（三） 硫色素荧光法原理1、
荧光硫色素异丁醇铁氰化钾緘緘 畗緘緘緘緘 畗1VitB NaOH
特点2、
（ 1）灵敏度高，线性范围宽
（ 2）代谢产物不干扰，适用于体液分析第五节 维生素 C
6
5
4
3 2
1
O
O HH O
O
C O HH
C H
2
O H
L－抗坏血酸
1、易溶于水
2、水溶液呈酸性结构与性质一、
（一） 溶解性
O
二烯醇结构 二酮基结构二烯醇结构（二） 还原性
O HO H
CC
OO
C C
C H 2 O H
OO
O
O
C O HH
C H
2
O H
C HH O
C H O H
C O
C O
C O O N a H
H + O H -
有活性 有活性 无活性
O H
O
O
C O HH
C H 2 O H
H O
[ O ]
显色糠醛衍生物糠醛 酚类脱水
+H△
糖类的显色反应蓝色糠醛 吡咯脱水
+H
Vi tC 50℃
结构与糖类相似（三） 具糖的性质
O
O HH O
O
C O HH
C H
2
O H
1
23
4
5
6
C3－ OH的
pKa = 4.17
C2－ OH的
pKa = 11.57
酸性（四） 一元酸
O
O HH O
O
C O HH
C H
2
O H
1
23
4
5
6
L(+)－抗坏血酸活性最强手性 C（ C4,C5）（五） 光学活性
*
*
与碱反应单钠盐 32 CONa
酮酸盐水解 N a O H
（六） 水解性
O H
O
O
C O HH
C H 2 O H
H O
O H
O
O
C O HH
C H 2 O H
N a O
C O O N a
OC
OC
C H O H
H O C H
C H
2
O H
N a 2 C O 3
N a O H
与氧化剂的反应（一）
鉴别试验二、
O H
O
O
C O HH
C H 2 O H
H O
C H 2 O H
OO
O
O
C O HH ]O[
去氢抗坏血酸緘緘 畗緘 ]O[VitC
（银镜）黑 AgA g NO V i t C
1、与 AgNO3反应
2、与 2,6 - 二氯靛酚反应 (ChP2000)
无色二氯靛酚, V i t C62
氧化型玫瑰红色
+H
还原型蓝色
OHOHˉ
(ChP2000)
N
C l
H O
C l
O
N
C l
H O
C l
O H
H
（ 玫瑰色）
（无色）
3.其他氧化剂的反应,
亚甲蓝或高锰酸钾 试剂褪色碱性酒石酸铜 砖红色沉淀磷钼酸 钼蓝糖类的反应（二）
蓝色糠醛戊糖脱水三氯醋酸
V i t C或盐酸
50℃ 吡咯
USP
O
O
C O HH
C H 2 O H
H O O H
C H 2 O H
O
O
C O HH
HH O O
C C
O H
O O
C H O H
3
C H 2 O H
H 2 O
- C O 2
- H 2 O
O
C H
N
（蓝色）
O C H O
(糠醛 )
O
C H O H 3 C H 2 O HCH （戊糖）
N
N
H
50℃
(吡咯 )
UV（三） BP
0.01mol/L HCl
nmm ax 2 43
58554511 ~E %cm?
三、杂质检查
1.溶液的澄清度与颜色：有色杂质分光光度法
2.铁、铜离子：原子吸收分光光度法
++ + IIV i t C H 去氢抗坏血酸
2
指示剂 淀粉指示液原理1、
碘量法（一）
含量测定四、
O
O
C O HH
O O
C H 2 O H
H I2+
O H
O
O
C O HH
C H 2 O H
H O
H+
+ I
取本品约 0.2g，精密称定，加新沸过的冷水 100ml与稀醋酸 10ml使溶解，加淀粉指示液 1ml，立即用碘滴定液（ 0.1mol/L）滴定，至溶液显蓝色，在 30秒内不褪。每 1ml碘滴定液
(0.1mol/L)相当于 8.806mg的 C6H8O6
方法2、
（ 1）酸性环境 d,HCl
（ 2） 新沸冷 H2O
减慢 VitC被 O2氧化速度讨论3、
（ 3）立即滴定赶走水中 O2
减少 O2的干扰
（ 4）附加剂干扰的排除片剂 —— 滑石粉 —— 过滤注射剂 —— 抗氧剂 —— 丙酮甲醛
Na2SO3 NaHSO3
Na2S2O3 Na2S2O5
CH HO
O a S 3a S O + H2 N H ON 2 2 5
2
H
O N
H C
O
S 3 a
33 C O C HCH
3
3
CH
CH
C
NaSO 3
OH
2,6 - 二氯靛酚钠滴定法法（二）
USP JP
原理1、
酚亚胺二氯靛酚 緘緘 畗,-62 VitC
空样二氯靛酚液空白样品
V
VH AcH P O
3
自身指示终点法蓝色玫瑰红
+
OH
H
无色还原
方法2、
（ 2）快速滴定 2min内
（ 1）酸性环境 HPO3-HAc
稳定 VitC
防止其他还原性物质干扰
（ 3）剩余比色测定
AV i t C 测二氯靛酚
（定量过量） （测剩余染料）
讨论3、
（ 4）缺点需经常标定贮存 ≤一周不稳定干扰多 氧化力较强公元前 3500年 -古埃及人发现能防治夜盲症的物质，也就是后来的维 A。
1600年 -医生鼓励以多吃动物肝脏来治夜盲症。
1747年 -苏格兰医生林德发现柠檬能治坏血病，也就是后来的维 C。
1831年 -胡萝卜素被发现。
1905年 -甲状腺肿大被碘治愈。
1911年 -波兰化学家丰克为维生素命名。
1915年 -科学家认为糙皮病是由于缺乏某种维生素而造成的
1916年 -维生素 B被分离出来。
1917年 -英国医生发现鱼肝油可治愈佝偻病，随后断定这种病是缺乏维 D引起的。
维生素发展史
1920年 -发现人体可将胡萝卜转化为维生素 A。
1922年 -维 E被发现。
1928年 -科学家发现维 B至少有两种类型。
1933年 -维 E首次用于治疗。
1948年 -大剂量维 C用于治疗炎症。
1949年 -维 B3与维 C用于治疗精神分裂症。
1954年 -自由基与人体老化的关系被揭开。
1957年 -Q10多酶被发现。
1969年 -体内超级抗氧化酶被发现。
1970年 -维 C被用于治疗感冒。
1993年 -哈佛大学发表维生素 E与心脏病关系的研究结果。
返 回练习与思考
[A型题 ]
1,维生素 B1的鉴别方法是
A.三氯化铁反应 B,硫色素反应
C,柯柏反应
D.与碱性酒石酸铜试液反应
E,双缩脲反应
2,维生素 E,中国药典,规定的含量测定方法为
A.非水溶液滴定法
B.旋光法
C.HPLC法
D.紫外分光法
E.GC法
[B型题 ]
A。亚消基铁氰化钠反应 B,硫色素反应
C.硝酸反应 D,三氯化锑反应
E,硝酸银试液的反应
1,维生素 C
2,维生素 E
3,维生素 B1
4,维生素 A
E
C
B
D
[X型题 ]
1,用碘量法测定的药物有
A,醋酸地塞米松
B,丙酸睾酮
C,维生素 C
D,硫酸阿托品
E,维生素 C注射液返 回
2,可用紫外分光光度法测定含量的药物有
A,维生素 A丸剂
B,丙酸睾酮
C,维生素 A
D,硫酸阿托品
E,维生素 B1片
