干扰组分指样品中原有杂质（溶解）或加入试剂引入的杂质，当杂质量少时可加掩蔽剂消除干扰，量大或无合适掩蔽剂时可采用分离的方法。
第六章分析化学中常用的分离方法分离完全的含义
（1）干扰组分小到不干扰
（2）被测组分损失可忽略不计。
§6-1 概述完全与否用回收率表示回收率=
原始含量分离后测得的量
×100%
对回收率的要求随组分含量不同而不同
含量 回收率
1%以上 99.9%
0.01-1% 99%
0.01% 以下 90%-95%
null沉淀
null溶剂萃取
null离子交换
null色谱分离
null挥发和蒸馏常用的分离方法:
§6-2 沉淀分离法一,常量组分的分离
(1) NaOH 法:
以NaOH 做沉淀剂，将两性与非两性氢氧化物分开
，非两性氢氧化物沉淀下来，两性的留于溶液中。
1,利用生成氢氧化物
Pb
2+
,Al
3+
,Zn
2+
,Cr
3+
不沉淀（以含氧酸根形式存在），其它的沉淀。
NaOH 含CO
2-
3
，使部分Ca
2+
,Sr
2+
,Ba
2+
碳酸盐沉淀。
(2) NH
3
法：（NH
+
4
存在）
以NH
3
做沉淀剂，利用生成氨络合物与氢氧化物沉淀分离，
使高价离子与一、二价离子分离。
Ag
+
,Cd
2+
,Cu
2+
,Co
2+
,Zn
2+
,Ni
2+
生成络合物，
Mg
2+
,Ca
2+
,Sr
2+
,Ba
2+
成离子状态，Mn
2+
会有部分沉淀。
加NH
+
4
的作用,
null 控制溶液的pH 8-9,防止Mg(OH)
2
沉淀生成。
null NH
+
4
作抗衡离子，减小氢氧化物对其它金属离子的吸附。
null 电解质促进胶状沉淀的凝聚。
(3)有机碱法
ZnO 加到酸性溶液中，ZnO 逐渐溶解使溶液
pH 值提高，可用此法控制pH = 6。
六次甲基四胺加到酸性溶液中pH：5-6。
(4)ZnO悬浮液法
2、硫化物沉淀
H
2
S饱和时[H
2
S]=0.1mol/L
[]
[ ]
[]
2
aa2
2
H
SH
S
21
+
=
KK
[ ]
[]
2
2
H
1
S
+
∝
控制pH可使某些硫化物沉淀，因各硫化物的
K
sp,MS
不同。
[S
2-
]只与[H
+
]有关当[H
+
]=0.3mol/L 通H
2
S，第二组阳离子Pb
2+
,
Bi
3+
,Cu
2+
,Cd
2+
,Hg
2+
,Sn
2+
,Sb
2+
,As
2+
沉淀当pH=8-9 NH
3
-NH
+
4
通H
2
S Fe
3+
,Al
3+
,Cr
3+
,Fe
2+
,
Mn
2+
,Zn
2+
,Co
2+
,Ni
2+
沉淀
3、有机沉淀剂
（1）8-羟基喹啉（C
9
H
7
ON）
8-羟基喹啉是具有弱酸弱碱性的两性试剂，
除碱金属外，其他的金属离子几乎都能与8-羟基喹啉定量生成沉淀。各种金属离子生成沉淀的pH
各不相同，因此控制酸度可使部分金属离子沉淀
，另一部分金属离子不生成沉淀，从而达到分离的目的。
例如在pH=5.0 的HAc-Ac
-
溶液中，Al
3+
、Fe
3+
等能定量沉淀，而Be
2+
、Mg
2+
、Ca
2+
、Sr
2+
、Ba
2+
等留于溶液中。
（2）铜铁试剂在强酸介质中，Fe
3+
、Ti
4+
、Zr
4+
、
V(V)、Sn
4+
、Cu
2+
、Ce
4+
、Nb(V)、Ta(V)等能与此试剂定量析出沉淀。
在弱酸介质中，除上述离子外，Al
3+
、
Zn
2+
、Co
2+
、Mn
2+
、Th
4+
、Be
2+
、Ga
3+
、In
3+
、
Tl
3+
也能与此试剂定量析出沉淀。
二、痕量组分的分离和富集
1、无机共沉淀分离和富集
（1）利用表面吸附进行共沉淀
CuS沉淀可将0.02μg Hg
2+
从1L 溶液中沉淀出
（2）利用生成混晶载体BaSO
4
将少量Pb
2+
沉淀下来,生成
BaSO
4
-PbSO
4
混晶。
2、有机共沉淀剂在灼烧时沉淀剂易除去，吸附作用小，选择性高，M
r
大，体积大，分离效果好。
（1）利用胶体的凝聚作用进行共沉淀：辛可宁、
丹宁、动物胶
（2）利用形成离子缔合物：甲基紫、孔雀绿、晶品红、次甲基兰。分子量大，在酸性中带正电荷，生成难溶的缔合物。
（3）利用“固体萃取剂”
微量Ni不能用丁二酮肟沉淀，可用丁二酮肟二烷酯,不溶于水，在水中析出，将微量Ni
2+
带下来。
第六章分析化学中常用的分离方法分离完全的含义
（1）干扰组分小到不干扰
（2）被测组分损失可忽略不计。
§6-1 概述完全与否用回收率表示回收率=
原始含量分离后测得的量
×100%
对回收率的要求随组分含量不同而不同
含量 回收率
1%以上 99.9%
0.01-1% 99%
0.01% 以下 90%-95%
null沉淀
null溶剂萃取
null离子交换
null色谱分离
null挥发和蒸馏常用的分离方法:
§6-2 沉淀分离法一,常量组分的分离
(1) NaOH 法:
以NaOH 做沉淀剂，将两性与非两性氢氧化物分开
，非两性氢氧化物沉淀下来，两性的留于溶液中。
1,利用生成氢氧化物
Pb
2+
,Al
3+
,Zn
2+
,Cr
3+
不沉淀（以含氧酸根形式存在），其它的沉淀。
NaOH 含CO
2-
3
，使部分Ca
2+
,Sr
2+
,Ba
2+
碳酸盐沉淀。
(2) NH
3
法：（NH
+
4
存在）
以NH
3
做沉淀剂，利用生成氨络合物与氢氧化物沉淀分离，
使高价离子与一、二价离子分离。
Ag
+
,Cd
2+
,Cu
2+
,Co
2+
,Zn
2+
,Ni
2+
生成络合物，
Mg
2+
,Ca
2+
,Sr
2+
,Ba
2+
成离子状态，Mn
2+
会有部分沉淀。
加NH
+
4
的作用,
null 控制溶液的pH 8-9,防止Mg(OH)
2
沉淀生成。
null NH
+
4
作抗衡离子，减小氢氧化物对其它金属离子的吸附。
null 电解质促进胶状沉淀的凝聚。
(3)有机碱法
ZnO 加到酸性溶液中，ZnO 逐渐溶解使溶液
pH 值提高，可用此法控制pH = 6。
六次甲基四胺加到酸性溶液中pH：5-6。
(4)ZnO悬浮液法
2、硫化物沉淀
H
2
S饱和时[H
2
S]=0.1mol/L
[]
[ ]
[]
2
aa2
2
H
SH
S
21
+
=
KK
[ ]
[]
2
2
H
1
S
+
∝
控制pH可使某些硫化物沉淀，因各硫化物的
K
sp,MS
不同。
[S
2-
]只与[H
+
]有关当[H
+
]=0.3mol/L 通H
2
S，第二组阳离子Pb
2+
,
Bi
3+
,Cu
2+
,Cd
2+
,Hg
2+
,Sn
2+
,Sb
2+
,As
2+
沉淀当pH=8-9 NH
3
-NH
+
4
通H
2
S Fe
3+
,Al
3+
,Cr
3+
,Fe
2+
,
Mn
2+
,Zn
2+
,Co
2+
,Ni
2+
沉淀
3、有机沉淀剂
（1）8-羟基喹啉（C
9
H
7
ON）
8-羟基喹啉是具有弱酸弱碱性的两性试剂，
除碱金属外，其他的金属离子几乎都能与8-羟基喹啉定量生成沉淀。各种金属离子生成沉淀的pH
各不相同，因此控制酸度可使部分金属离子沉淀
，另一部分金属离子不生成沉淀，从而达到分离的目的。
例如在pH=5.0 的HAc-Ac
-
溶液中，Al
3+
、Fe
3+
等能定量沉淀，而Be
2+
、Mg
2+
、Ca
2+
、Sr
2+
、Ba
2+
等留于溶液中。
（2）铜铁试剂在强酸介质中，Fe
3+
、Ti
4+
、Zr
4+
、
V(V)、Sn
4+
、Cu
2+
、Ce
4+
、Nb(V)、Ta(V)等能与此试剂定量析出沉淀。
在弱酸介质中，除上述离子外，Al
3+
、
Zn
2+
、Co
2+
、Mn
2+
、Th
4+
、Be
2+
、Ga
3+
、In
3+
、
Tl
3+
也能与此试剂定量析出沉淀。
二、痕量组分的分离和富集
1、无机共沉淀分离和富集
（1）利用表面吸附进行共沉淀
CuS沉淀可将0.02μg Hg
2+
从1L 溶液中沉淀出
（2）利用生成混晶载体BaSO
4
将少量Pb
2+
沉淀下来,生成
BaSO
4
-PbSO
4
混晶。
2、有机共沉淀剂在灼烧时沉淀剂易除去，吸附作用小，选择性高，M
r
大，体积大，分离效果好。
（1）利用胶体的凝聚作用进行共沉淀：辛可宁、
丹宁、动物胶
（2）利用形成离子缔合物：甲基紫、孔雀绿、晶品红、次甲基兰。分子量大，在酸性中带正电荷，生成难溶的缔合物。
（3）利用“固体萃取剂”
微量Ni不能用丁二酮肟沉淀，可用丁二酮肟二烷酯,不溶于水，在水中析出，将微量Ni
2+
带下来。
