http://spxy.zjgsu.edu.cn 《现代仪器分析实验》教学大纲 （ Experiment of Modern Instrumental Analysis） 一、基本信息 课程代码：1005211 学 分：1 总 课 时：34 课程性质：选修课 适用专业：生物工程本科专业 选修课程：现代仪器分析实验 二、本课程教学目的和任务 现代仪器分析近年来发展非常迅速，广泛地应用于科学技术和国民经济各个领域。仪器 分析方法与化学分析方法相比，发展更快。目前，在科学研究、工农业生产、食品、医学、 药物和环境等部门中，所遇到的大部分表征与测量任务已由仪器分析承担。鉴于仪器分析方 法的迅速增加，重要性日益突出。为了当前教学改革的需要，改变学生的高分低能，加强对 学生的动手能力的培养，本课程力求逐渐摆脱过去完全对理论课的依附。首先，扼要地介绍 本仪器分析方法的原理、仪器和使用方法，使学生即使未上理论课也可以顺利地进行实验， 掌握分析方法。其次，注重培养学生分析问题和解决问题的能力。 由本课程的主要内容是：通过学习紫外分光光度法、分子荧光法、原子吸收法、电位法、 气相色谱分析法、液相色谱分析法和质谱法等实验。通过实验，使学生不但掌握仪器分析的 基本方法和操作技术，并能在此基础上自选题目、在教师指导下，通过查阅文献资料，独立 地拟定实际样品的分析方法和实验步骤，完成实验，并写出报告。从而真正提高学生用仪器 分析方的法解决响应的具体问题的能力。 三、教学方法和手段 以具体实验操作为主，针对本专业的特点，用理论和实践相结合的方法进行教学。 四、教学内容与要求 第一部分：光谱分析 实验一：用紫外分光光度法测定可乐型饮料中咖啡因含量（4 学时） 通过预习首先了解紫外-可见分光光度法的分析原理以及分析方法和手段。通过实验要 求掌握紫外-可见分光光度仪的基本操作；熟悉单光束、双光束紫外分光光度仪的基本构造、 特点及工作原理；了解紫外分光光度法测定咖啡因的基本原理；了解可乐型饮料中的咖啡因 可用氯仿等溶剂萃取的原理并学会用氯仿萃取可口可乐中咖啡因的方法和基本操作；学会咖 啡因测定时最大吸收峰波长的选择；对样品进行定量测定。 http://spxy.zjgsu.edu.cn 知识点：1.紫外分光光度法对样品的预处理。 2.用紫外-可见分光光度仪对样品进行最大吸收峰波长的选择、定量分析的原 理和方法。 仪器使用：UV-1601 和 751GW 型紫外分光光度计。 实验二、荧光法测定维生素B 2（4 学时） 通过预习了解什么是荧光，荧光分光光度法的分析原理，荧光分光光度仪与紫外-可见 分光光度仪的异同。通过实验要求掌握F95 或F96 荧光光度计的使用方法；熟悉荧光光度计 的基本构造、特点及工作原理；了解荧光光度计测定维生素B 2的基本原理；学会荧光光谱的 绘制并选择最大荧光波长以及B 2的定量测定。 知识点：1.荧光光谱的绘制、最大荧光波长选择。 2.用荧光光度计对样品进行维生素B 2的定量测定。 仪器使用：F95 或 F96 荧光光度计。 实验三、原子吸收分光光度法测定生物样品中的金属元素（10 学时） 通过实验了解原子吸收分光光度法测定样品中的金属元素时样品的消化方法；样品消化 的种类、比较优劣并选出最佳方按；学习写出试验设计方按，学会样品的取样和预处理方法。 了解原子吸收分光光度计的大致结构；学会正确使用原子吸收分光光度计的方法；了解 使用乙炔气的安全知识；掌握原子吸收分光光度法进行定量测定的基本原理；掌握用标准曲 线法测定样品中的金属元素。 知识点：1.设计方按的制定以及样品的选择。 2.原子吸收分光光度法测定样品中的金属元素时样品的预处理。 3.原子吸收分光光度计正确使用。 4.用标准曲线法测定样品中的金属元素。 仪器使用：AA-630-01 原子吸收分光光度仪。 第二部分：电化学分析（电位分析法） 实验四、用电位分析法测定茶叶中的可溶性氟离子（4 学时） 通过实验了解直接电位法的测定原理及实验方法；了解用氟离子选择性电极测定茶叶中 氟含量的原理；了解总离子强度调节缓冲溶液的意义和作用；学会正确使用氟离子选择性电 极合酸度计；掌握用标准曲线法测定微量氟离子的方法。 知识点：1.离子选择性电极的选择性原理。 2.缓冲溶液的意义和作用。 3.氟离子选择性电极和酸度计的正确使用。 4.用标准曲线法测定样品中的氟含量。 仪器使用：pH-mV 计、氟电极和甘汞电极、磁力搅拌计等。 第三部分：色谱分析 http://spxy.zjgsu.edu.cn 实验五、气相色谱法定性分析乙醚、苯、甲苯三元混合物（4 学时） 通过预习了解色谱分析的基本原理、分析方法和种类。通过实验了解气相色谱仪的大致 结构；了解气相色谱仪分离多组分有机物的基本原理、方法及特点；掌握气相色谱仪的操作 程序；初步掌握用微量进样器进样的技术；掌握用气相色谱保留时间法进行物质组分定性分 析的方法。 知识点：1.气相色谱仪分离多组分有机物的基本原理。 2.气相色谱仪的操作程序及微量进样器进样的技术。 3.定性分析的方法原理。 4.学会使用色谱工作站。 仪器使用：GC-14C 型相色谱仪。 实验六、高效液相色谱法测定α-V E含量（8 学时） 通过实验掌握高效液相色谱仪的工作原理、使用方法；熟练掌握用六角阀的进样器进样 的技术；学会测量峰面积，并掌握用外标法测定α-V E的含量。 知识点：1.高效液相色谱仪分离多组分有机物的定量分析方法及基本原理。 2.六角阀的进样器进样的进样原理及进样的技术。 3.高效液相色谱仪分离α-V E的工作条件选择。 4.学会使用色谱工作站。 5.用外标法测定α-V E的含量。 仪器使用：LC-10AT 型高效液相色谱仪。 五、教学时数分配表 序号 实 验 名 称 实验类型 实验要求 实验课时 1 用紫外分光光度法测定可乐型饮料中咖啡因含量 综合性 必做 4 2 荧光法测定维生素B 2 综合性 必做 4 3 原子吸收分光光度法测定生物样品中的金属元素 设计性 必做 10 4 用电位分析法测定茶叶中的可溶性氟离子） 综合性 必做 4 5 气相色谱法定性分析乙醚、苯、甲苯、三元混合物 综合性 必做 4 6 高效液相色谱法测定α-V E含量 综合性 必做 8 教学课时合计 34 六、考核方式及成绩评定标准 考核方式：抽签决定每个学生具体实验操作的内容及实验理论； 成绩评定标准：平时成绩 30%，期末考试 70%（其中实验操作 40%，实验理论 30%） 七、教材及主要参考书 教材：自编《仪器分析实验》2003. http://spxy.zjgsu.edu.cn 参考书目录： [1] 方惠群等编，仪器分析原理（第二版） ，南京大学出版社，2001 [2] 张剑荣、戚苓、方惠群编，仪器分析实验，科学出版社，1999 [3] 张济新、孙海霖、朱明华编，仪器分析实验，高等教育出版社，2003 [4] 穆华荣编，仪器分析实验，化学工业出版社，2004 [5] 张文宽、张悟铭、王长发等编，仪器分析实验，高等教育出版社， 2004 [6] 邓勃编，现代仪器分析实验与技术，清华大学出版社，2004 [7] 夏心泉主编，仪器分析（第一版），中央广播电视大学出版社，1995 执笔人：许钢